JP2003500192A - 無機材料の加工に由来する本質的に水性の流体の処理のための方法 - Google Patents

無機材料の加工に由来する本質的に水性の流体の処理のための方法

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JP2003500192A JP2000619735A JP2000619735A JP2003500192A JP 2003500192 A JP2003500192 A JP 2003500192A JP 2000619735 A JP2000619735 A JP 2000619735A JP 2000619735 A JP2000619735 A JP 2000619735A JP 2003500192 A JP2003500192 A JP 2003500192A
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Abstract

(57)【要約】 例えば、本質的に水性の流体を清澄化し、および流体から固体を分離するのに用いることが可能な方法を提供する。該方法は、５０％未満のＳ値を有するアニオン性シリカを主成分とするコロイドおよびカチオン性有機ポリマーを含む組成物と、流体を組み合わせる工程を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の背景） （技術分野） 本発明は、プロセスの流れのような、本質的に水性の流体の清澄化のための方
法、およびより詳細には金属および金属塩の加工からの副産物と同様に、鉱石、
粘土、石炭の加工のような、無機材料および鉱物の加工作業からの微粒子材料の
分離に関連する。
【０００２】 （関連技術の記述） 水性流体は、例えば簡便な沈降またはろ過によって完全に分離することができ
ない分散固体を包含する水性の流体として、採鉱および鉱物加工のような多くの
工業的加工作業において存在する。分散固体の存在は、流体を混濁させる（すな
わち濁っておよび／または不透明に見える）。そのような流体の例は、研磨作業
（例えば薄板金およびシリコンウェーハ）に加えて、鉱石、鉱物および貴金属の
採鉱、ある種の化学的加工の工場（例えば粘土、アルミナ、顔料および塗料の生
産）からの廃水も包含する。大量の水性流体（その多くは混濁している）は、工
業において加工作業を通じて典型的に循環される。
【０００３】 そのような流体と関連付けられる問題は、例えばポンプシステムの装置の腐食
およびスケーリング、浮遊物質における製品価値の損失、および固体除去不良に
帰因する低い製品品質を包含する。工場からの排出に先立って、またはその流体
の水内容物が再利用される場合に、そのような流体を処理する必要があるであろ
う。
【０００４】 製造工場から公共用水システムへ排出される任意の水性流体は、特定地域の必
要要件を満たさなくてはならない。多くの注意が廃水処理の全般的な領域、およ
びより具体的には都市の廃水の処理に向けられたが、そのような処理方法は、コ
ストまたは許容できる水質を提供することに関して、工業加工廃水のために有効
でない可能性がある。それゆえに、無機および鉱物の処理において存在する廃水
流体を清澄化するために効率がよく、費用効果のあるシステムの必要性がある。
【０００５】 （発明の概略） 本発明は、例えば懸濁した微粒子材料を含む、本質的に水性の流体の清澄化の
ために用いることが可能な方法を提供する。該方法は、 （ａ） （１）５０％未満のＳ値を有するアニオン性シリカを主成分とするコロイドと
、 （２）カチオン性有機ポリマー、両性の有機ポリマーおよびそれらの混合物か
らなる群から選択される有機ポリマーと を水性流体と接触させ、それによって凝集した材料を生産する工程と、任意選択
的に、 （ｂ）流体から凝集した材料を分離する工程 とを含む。
【０００６】 （詳細な説明） （材料） （水性流体） 本発明の方法において、処理される水性流体は、懸濁した微粒子材料を含む本
質的に水性の流体を生産する任意の無機材料または鉱物処理工場からのものであ
る可能性がある。本方法は、貴金属、卑金属、鉱石、粘土および石炭の採鉱に由
来する水性流体を包含する、慣用の採鉱および鉱物の加工における水性流体を処
理することにおいて有用である。本方法は、鉱物の選鉱に由来する流体の処理に
おいて有用である。また、本方法は、同様に懸濁した有機材料をも含有する可能
性がある、掘穿泥水を含む油ボーリングのようなボーリング作業に由来する流体
を処理することにおいて有用である。さらに、本方法は、粘土、アルミナ、顔料
および染料のような無機材料の加工に由来する懸濁した材料を含有する水性流体
を処理することにおいて有用である。それに加えてさらに、本発明は、薄板金（
例えば鋼）およびシリコンウェーハの研磨のような研磨作業に由来する水性流体
の処理において有用である。
【０００７】 一般的に、工場の作業を通じて流れる懸濁した材料を含有する流れとして水性
流体を考えることができるが、また、該流体を、静止している流体、例えば静止
池と考えることもできる。
【０００８】 処理されるべき水性流体、特に採鉱および鉱物の加工作業に由来する流体中に
懸濁される微粒子材料は、無機もしくは有機成分、またはそれらの混合物から構
成されてもよいことを認識すべきである。
【０００９】 （アニオン性シリカを主成分とするコロイド） 本発明の方法において有用なアニオン性シリカを主成分とするコロイドは、J.
Phys. Chem., 1956, vol. 60, pp.955-957 (IlerおよびDalton)において定義さ
れているように、約５０％未満のＳ値を有するべきである。Ｓ値は集合体すなわ
ちミクロゲル形成の程度の尺度であり、およびより低いＳ値は、より高いミクロ
ゲル含有量を示し、およびＳ値は、分散相中のシリカの量（質量パーセント単位
）の測定により決定される。分散相は、粒子の表面、または内部に固定化された
任意の水を伴う無水シリカの粒子から構成される。
【００１０】 本発明の方法において用いることが可能なアニオン性シリカを主成分とするコ
ロイドの例は、該コロイドが約５０％未満の、および好ましくは４０％未満のＳ
値を有するような、ポリケイ酸、ポリケイ酸ミクロゲル、ポリケイ酸塩ミクロゲ
ル、ポリアルミノケイ酸塩ミクロゲル、高ミクロゲル含量のコロイダルシリカお
よびそれらの混合物である。これらのコロイドは、これらのコロイドが通常１０
００ｍ２／ｇ以上の表面積を有することにおいて、多くのコロイダルシリカと異
なり、およびミクロゲルは、共に連結して鎖および三次元の網様構造となる、小
さい１から２ｎｍの直径のシリカ粒子からなる。
【００１１】 活性シリカとしても知られるポリケイ酸塩ミクロゲルは、４：１から約２５：
１のSiO2：NaO2比を有し、および「The Chemistry of Silica」(Ralph K. Iler
著、John Wiley and Sons(N.Y.)出版, 1979)の174〜176および225〜234ページで
論じられる。一般的に、ポリケイ酸とは、１〜４のｐＨ範囲において形成および
部分的に重合され、および一般的に４ｎｍより小さい直径のシリカ粒子を含み、
該シリカ粒子がその後に鎖および３次元の網様構造へと重合するようなケイ酸を
指す。例えば、米国特許第５，１２７，９９４号（参照によって本明細書の一部
を構成するものとする）において開示される方法に従って、ポリケイ酸を調製す
ることが可能である。
【００１２】 ポリアルミノケイ酸塩は、粒子内、粒子の表面、または双方でアルミニウムが
組み込まれたポリケイ酸塩またはポリケイ酸ミクロゲルである。ポリケイ酸塩ミ
クロゲル、ポリアルミノケイ酸塩ミクロゲルおよびポリケイ酸を、酸性ｐＨで調
製および安定化することができる。ポリアルミノケイ酸塩は、低ｐＨでとりわけ
有用である。
【００１３】 本発明において有用なポリケイ酸塩ミクロゲルおよびポリアルミノケイ酸塩ミ
クロゲルは、米国特許第４，９５４，２２０号および第４，９２７，４９８号（
参照によって本明細書の一部を構成するものとする）において記述される条件下
の、アルカリ金属ケイ酸塩の活性化によって通例形成される。しかしながら、同
様に、他の方法を使用することもできる。例えば、米国特許第５，４８２，６９
３号（参照によって本明細書の一部を構成するものとする）において記述されて
いるように、溶解したアルミニウム塩を含有する鉱酸を用いるケイ酸塩の酸性化
によって、ポリアルミノケイ酸塩を形成することができる。米国特許第２，２３
４，２８５号（参照によって本明細書の一部を構成するものとする）において記
述されるように、過剰量の明礬を伴うケイ酸塩の酸性化によって、アルミナ／ケ
イ酸ミクロゲルを形成することができる。
【００１４】 本発明の方法において、一般的に良好な結果ほど、より大きいミクロゲルサイ
ズを伴って生じることが見出され、一般的に、１０ｎｍのサイズより大きいミク
ロゲルが、最良の性能を与える。ミクロゲル形成の間のミクロゲルのエージング
、ｐＨの変化、または濃度の変化のような、当業者に知られる任意の方法によっ
て、ミクロゲルのサイズを増加することができる。
【００１５】 ケイ酸ミクロゲルに加えて、さらに欧州特許第ＥＰ４９１８７９号および第Ｅ
Ｐ５０２０８９号において記述されるもののようなシリカゾルを、本発明におけ
るアニオン性シリカを主成分とするコロイドのために用いることができる。欧州
特許第ＥＰ４９１８７９号においては、８から４５％の範囲内の、Ｓ値を有する
シリカゾルを記述し、そのシリカ粒子は、２から２５％のアルミナで修飾された
表面を有する７５０から１０００ｍ２／ｇの比表面積を有する。欧州特許第ＥＰ
５０２０８９号においては、６：１から１２：１のSiO2：M2Oのモル比（Ｍはア
ルカリ金属イオンおよび／またはアンモニウムイオン）を有し、および７００か
ら１２００ｍ２／ｇの比表面積を有するシリカ粒子を含有するシリカゾルを記述
する。
【００１６】 アニオン性シリカを主成分とするコロイドを、SiO2を基準として、水性流体の
溶液重量に基づいて、約１から７５００百万分率（ｐｐｍ）にわたる量において
添加する。添加の好ましい範囲は、約１から５０００ｐｐｍであり、より好まし
くは２から２０００ｐｐｍである。
【００１７】 （有機ポリマー） 本発明の方法において有用な有機ポリマーは、カチオン性および両性ポリマー
の両方ならびにその混合物を包含する。高分子量および低分子量のポリマーを用
いることができる。
【００１８】 高分子量のカチオン性有機ポリマーは、天然および合成のカチオン性ポリマー
を包含する。天然のカチオン性ポリマーは、カチオン性スターチ、カチオン性ガ
ーゴムおよびキトサンを包含する。典型的には、高分子量合成カチオン性ポリマ
ーは、カチオン性ポリアクリルアミドのような１，０００，０００を上回る数平
均分子量を有する。カチオン性スターチは、第３級または第４級のアミンとスタ
ーチを反応させることにより、０．０１〜１．０の置換度を有し、約０．０１〜
１．０質量％の窒素を含有するカチオン性生成物を提供することにより形成され
るものを含む。適当なスターチは、ジャガイモ、トウモロコシ、蝋質トウモロコ
シ、小麦、コメ、および大麦を包含する。好ましくは、高分子量カチオン性有機
ポリマーは、ポリアクリルアミドである。
【００１９】 低分子量カチオン性有機ポリマーは、約２，０００から約１，０００，０００
の間、好ましくは１０，０００および５００，０００の間の範囲内の数平均分子
量を有する。低分子量ポリマーは、ポリエチレンイミン、ポリアミン、ポリシア
ンジアミドホルムアルデヒドポリマー、両性ポリマー、ジアリルジメチルアンモ
ニウムクロリドポリマー、ジアリルアミノアルキル（メタ）アクリラートポリマ
ー、およびジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリルアミドポリマー、アクリ
ルアミドおよびジアリルジメチルアンモニウムクロリドのコポリマー、アクリル
アミドおよびジアリルアミノアルキル（メタ）アクリラートのコポリマー、アク
リルアミドおよびジアルキルジアミノアルキル（メタ）アクリルアミドのコポリ
マー、およびジメチルアミンおよびエピクロロヒドリンのポリマーであることが
可能である。これらは米国特許第４，７９５，５３１号および第５，１２６，０
１４号において記述されている。
【００２０】 両性の有機ポリマーは、両性スターチ、ガーゴム、および合成両性高分子量有
機ポリマーを包含する。
【００２１】 該有機ポリマーを、水性流体の溶液重量に基づいて、約０．２から５０００ｐ
ｐｍまでにわたる量において添加する。好ましい範囲は、約１から２５００ｐｐ
ｍである。好ましくは、該有機ポリマーは、ポリアクリルアミドのような高分子
量カチオン性有機ポリマーである。なぜなら、低分子量ポリマーを用いることに
比較して、より速い沈降速度を達成することができるからである。
【００２２】 （任意選択） 必要に応じて、金属塩を本発明の方法において用いることができる。とりわけ
鉄およびアルミニウムが有用である。また、必要に応じて、アニオン性の、およ
び非イオン性のポリマーを用いてもよい。任意選択の成分の使用は、凝集および
／または凝集した材料からの水の放出を促進する可能性がある。
【００２３】 （方法） 本発明の方法は、工業的加工作業に由来する水性流体の処理に関連し、懸濁し
た微粒子材料（すなわち固体）を低減し、および必要に応じて水性流体から固体
を分離し、それによって流体を清澄化する。
【００２４】 例えば工業的加工作業に由来する、懸濁した微粒子材料を含む水性流体を、ア
ニオン性シリカを主成分とするコロイドおよび有機ポリマーと接触させ、該アニ
オン性シリカを主成分とするコロイドは、５０％未満、好ましくは４０％未満の
Ｓ値を有する。該有機ポリマーは、カチオン性または両性ポリマーのどちらであ
ってもよい。さらに、金属塩、とりわけ鉄またはアルミニウム塩を、必要に応じ
て添加してもよい。これらの試薬（アニオン性シリカを主成分とするコロイド、
有機ポリマーおよび任意選択の金属塩）を、逐次的順序で流体と接触させること
ができ、または１もしくは複数を水性流体と同時に接触させることができる。ア
ニオン性シリカを主成分とするコロイドおよび有機ポリマーを添加することの組
み合わせは、凝集する材料を生産する。
【００２５】 本明細書に定義されるように、凝集することは、微粒子材料を含む流体から懸
濁する微粒子材料を分離することを意味し、該材料が凝結し、および該材料が予
め懸濁されていた流体の上層または下層に分離する。凝集は、所望する場合、流
体から物理的に分離することができる凝集した材料を生産する。本発明において
、流体からのこの材料の除去を促進するために、凝集した材料のサイズを最大限
にすることが望ましい。
【００２６】 水性流体は、１１未満の、好ましくは１０．５未満のｐＨを有するべきである
。該水性流体が１１を上回るｐＨを有する場合は、処理に先立って酸を流体に添
加し、ｐＨを１１未満に下げ、ｐＨ調整された流体を生産するべきである。任意
の酸を用いて流体のｐＨを低下することが可能であるが、典型的には硫酸、塩酸
、および硝酸のような鉱酸が好ましい。他の有用な酸は、二酸化炭素、スルホン
酸、およびカルボン酸、アクリル酸のような有機酸、酸性アニオン性シリカを主
成分とする無機コロイド、１つまたは複数のプロトンを金属またはアンモニウム
イオンで置き換えられている部分的に中和された酸、およびそれらの混合物を包
含するが、これらに制限されない。酸性アニオン性シリカを主成分とするコロイ
ドは、低分子量のポリケイ酸、高分子量のポリケイ酸ミクロゲル、酸性のポリア
ルミノケイ酸塩および酸で安定化されたポリケイ酸塩ミクロゲルを包含するが、
それらに制限されない。酸で安定化されたポリケイ酸塩ミクロゲルの例は、米国
特許第５，１２７，９９４号および第５，６２６，７２１号において記述される
。酸性アニオン性シリカを主成分とするコロイドを用いて流体のｐＨをｐＨ１１
未満まで下げたとき、ｐＨを下げるか、または有機ポリマーと共に用いてｐＨ調
整された流体中で固体を凝集させるために、追加の酸源またはアニオン性の無機
コロイドを必要としなくてもよい。
【００２７】 沈降、浮選、ろ過、遠心分離、デカンテーションまたはそのような方法の組み
合わせのような慣用の分離方法によって処理された流体から、凝集固体を分離す
ることができる。清澄化された流体が特定地域の環境標準を満たすとき、それは
公共用水システムへ安全に排出することが可能である。あるいはまた、所望する
ならば、作業のプロセス水に該流体を再利用し、新しい水の添加のための要求を
最小限にして、それによって環境に関する強い影響を減少し、該方法の経済性を
改良することが可能である。続いて分離された固体を回収することができ、およ
び水性流体の源に依存する用途において用いてもよい。
【００２８】 （試験方法） Ｓ値は分散相中のシリカの質量パーセントであり、およびJ. Phys. Chem., 19
56, vol. 60, pp.955-957 (IlerおよびDalton)に従って、ゾルの相対粘度および
ｐＨ２における水およびシリカの密度から計算される。
【００２９】 濁度はHach Ratio Turbidimeter（Hach Company (Loveland, CO)より入手可能
）を用いて測定され、およびNephelometric濁度単位(NTU)において提供される。
【００３０】 （実施例） （実施例１） Ansilex 93(Engelhard Corp.(Iselin, NJ)製)を用いて、水中、１質量％の粘
土懸濁液を調製した。Fisher Scientific モデル♯120MR磁気攪拌器(Fisher Sci
entific (Pittsburgh, PA)より入手可能)上で、中速度で混合しながら、種々の
シリカゾルを粘土懸濁液に添加した。シリカゾルを添加した１分後に、低分子量
のカチオン性ポリマーである１０ｐｐｍのポリジアリルジメチルアンモニウム塩
化物（ポリダドマック(polydadmac)）を、粘土のスラリーに添加した。ポリダド
マック溶液を添加してから１分後、混合を停止し、および凝集した粘土懸濁液を
２５０ｍｌのメスシリンダーに移した。懸濁液をシリンダーに移した２および５
分後に、固体上の浄水の濁度を記録した。
【００３１】
【表１】
【００３２】 シリカゾルＡ＝Nalco Chemical Company(Naperville, IL)製の４ｎｍの分散粒 子。表面積〜７５０ｍ２／ｇ。 シリカゾルＢ＝Eka Chemicals AB(Bonus, Sweden)製のBMA-670ケイ酸ミク ロゲル。表面積〜７００ｍ２／ｇ。表面は部分的にアルミン酸化さ れている。２４／１のSiO2/Al2O3重量比。 シリカゾルＣ＝E. I. duPont de Nemours and Company, Inc.(Wilmington, DE)製のParticol（登録商標）BXポリアルミノケイ酸塩ミクロゲル 。表面積〜１３００ｍ２／ｇ。表面および内部は部分的にアルミン 酸化されている。７８０／１のSiO2/Al2O3重量比。
【００３３】 第１表より、離散したシリカ粒子から構成されるより高いＳ値のシリカゾルと
比較して、５０％未満のＳ値を有するシリカゾルを用いて、懸濁した鉱物を含有
する水中の濁度を低下することができることを見出すことができる。
【００３４】 （実施例２） Ansilex93粘土(Engelhard Corp製)を用いて、水中１質量％の粘土懸濁液を調
製した。磁気攪拌器上で中速度で混合しながら、約１５％のＳ値を有するPartic
ol（登録商標）MXケイ酸ミクロゲル溶液を粘土懸濁液に添加した。シリカゾルを
添加してから１分後、４ｐｐｍのポリダドマックまたはpercol（登録商標）182
高分子量カチオン性ポリアクリルアミド(Ciba Specialty Chemicals(Basel, Swi
tzerland)製、詳細は第２表を参照のこと)を、粘土スラリーへ添加した。カチオ
ン性ポリマー溶液を添加してから１分後、混合を停止し、および凝集した粘土懸
濁液を、２５０ｍｌのメスシリンダーへ移した。懸濁液をシリンダーへ移した２
後および５分後において、沈降した固体体積を記録した。
【００３５】
【表２】
【００３６】 第２表において見られるように、高および低分子量の双方のカチオン性有機ポ
リマーは、Percol(登録商標)ＭＸと共に用いたとき、浮遊物質の減少に有効であ
る。高分子量ポリマーであるPercol(登録商標)182は、より低い固体体積によっ
て表されるように、より早い沈降速度を提供した。
【００３７】 （実施例３） １００ｍｌあたり１．５８グラムの固体を含有する水中に懸濁した石炭微粉の
試料(Consol, Inc(Library, PA)より入手可能)を、Percol(登録商標)292中分子
量カチオン性ポリアクリルアミド(Ciba Specialty Chemicals製)と、中速度の磁
気攪拌器上で１分にわたって混合した。次に、約９％のＳ値を有するParticol(
登録商標)BX(DuPontから入手可能）を添加し、および混合した。次に、凝集した
石炭微粉懸濁液を、５００ｍｌのメスシリンダーに移した。懸濁液をシリンダー
に添加後、３、５および１０分において固体体積を記録した。対照として、低い
Ｓ値のシリカゾルを、Percol(登録商標)90L高分子量アニオン性ポリアクリルア
ミド(Ciba Specialty Chemicals製)に置き換えた。
【００３８】
【表３】
【００３９】 第３表は、低いＳ値のアニオン性シリカを主成分とするコロイドであるPartic
ol(登録商標)BXの使用は、アニオン性ポリマーPercol(登録商標)90Lを用いたと
きよりも少ないカチオン性有機ポリマーの使用を許容したことを示す。より良好
な結果は、すなわち、より速い沈降速度は、より大量のアニオン性ポリマーを使
用することと等しく、Perticol(登録商標)BXアニオン性コロイドを用いて得られ
る。
【００４０】 （実施例４） 主成分として塩化鉄を含む塩化物の加工による二酸化チタンの生産からの副産
物として生産される酸性金属塩化物の流れを、米国特許第５，５１８，６３３号
に従って、炭酸ナトリウムで処理して約７％固体の炭酸鉄および水酸化鉄を含む
スラリーを生産した。このスラリーの濁度は＞２００であった。該スラリーを、
Perticol(登録商標)MXシリカミクロゲル溶液およびカチオン性ポリマーで、下記
のように処理した。その結果を第４表に提供する。
【００４１】 磁気攪拌器上で、中速度で混合しながら、Particol(登録商標)MXシリカミクロ
ゲル溶液を、２５０ｍｌの炭酸鉄および水酸化鉄を含むスラリーに添加した。シ
リカミクロゲル溶液の添加の３０秒後に、第４表中に記されるように、カチオン
性有機ポリマーを添加し、懸濁した固体を凝集させた。ポリマーを添加して３０
秒後に、凝集したスラリーを２５０ｍｌのメスシリンダーに移した。１および５
分後に、凝集した固体が沈降する距離を測定した。５分において、固体の上の透
明な上清をサンプリングし、および濁度を測定した。
【００４２】
【表４】
【００４３】 カチオン性ポリマー： A：Ciba Specialty Chemicalsから入手可能なPercol(登録商標)182高分子量カ
チオン性ポリアミド。 B：Eka Chemicals(Bohus, Sweden)から入手可能なSMB-40カチオン性ジャガ イ
モスターチ。 C：Phone-Poulenc(Marietta, GA)から入手可能なCP-13カチオン性ガーゴム。
【００４４】 Particol(登録商標)MXミクロゲル溶液とカチオン性ポリマーとによる処理がな
い場合は、沈降速度は１分あたり０．０５から０．３インチに及んだ。第４表か
ら理解できるように、本発明の方法に従ったとき、固体はより急速に沈降し、全
ての実施は１分あたり１インチを上回る速度で沈降した。さらに、第４表は、低
いＳ値のアニオン性シリカを主成分とするコロイドを、カチオン性ポリマーと組
み合わせて用いて水性の流れから鉄含有固体を除去したときに、濁度が改善され
ることを示す。
【００４５】 高レベルのParticol(登録商標)MX単独での処理は、沈降速度および濁度におい
て改善を示すが、その沈降した生産物は、剪断条件にさらされたときに一体に保
持されず、および該固体は再分散するようになった。カチオン性ポリマーが存在
したとき、凝集した固体は、剪断条件にさらされたときに一体に保持された。
【００４６】 （実施例５） 米国特許第４，９２７，４９８号に従って、ポリケイ酸ミクロゲル溶液(PSA)
を調製した。＞２４時間にわたって、１質量％のSiO2溶液をエージングした後、
１質量％PSA１００グラムと、１．３質量％のAl2O3を含有する希アルミン酸ナト
リウム溶液５．４グラムを混合することによって、ミクロゲルの表面を部分的に
アルミン酸化した。部分的にアルミン酸化されたポリケイ酸ミクロゲル溶液(PAS
、ポリアルミノケイ酸塩を表す)を下記のように用いた。
【００４７】 １質量％のフミン酸塩懸濁液を、フロリダの鉱砂採泥池からの水を用いて調製
した。プロペラ羽根ミキサーを用いて５００ｒｐｍで混合しながら、種々の量の
PASを１０００ｍｌのフミン酸懸濁液に添加した。PASを添加して１分後、明礬と
して４０ｐｐｍのAl2O3を添加した。１分後、２０質量％カチオン性部分を含有
する高分子量カチオン性ポリアクリルアミド(CPAM)２．１ｐｐｍを添加した。CP
AMを添加して１分後、凝集したフミン酸塩懸濁液を、TAPPI標準T227om-94中に記
述されるような、側面の排出孔が蓋締めされたCanadian Standard Freeness試験
機へ移した。該懸濁液を排出させ、および凝集したフミン酸懸濁液から解放され
た水の総体積を、排出後１、２および５分にわたって記録した。５分後に排出さ
れた水の濁度を測定した。
【００４８】
【表５】
【００４９】 第５表の結果は、フミン酸塩懸濁液からの、水のより速い排水速度、すなわち
時間経過につれた大量の排水された水によって理解されるように、アルミン酸化
されたポリケイ酸、すなわちポリアルミノケイ酸塩ミクロゲル(PAS)の添加が、
改善された凝集を提供することを示す。水の濁度における相応する改善、すなわ
ちPASの添加による、より低い濁度に帰因するより透明な排水が存在する。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年３月２４日（２００１．３．２４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】 活性シリカとしても知られるポリケイ酸塩ミクロゲルは、４：１から約２５：
１のSiO2：NaO2比を有し、および「The Chemistry of Silica」(Ralph K. Iler
著、John Wiley and Sons(N.Y.)出版, 1979)の174〜176および225〜234ページで
論じられる。一般的に、ポリケイ酸とは、１〜４のｐＨ範囲において形成および
部分的に重合され、および一般的に４ｎｍより小さい直径のシリカ粒子を含み、
該シリカ粒子がその後に鎖および３次元の網様構造へと重合するようなケイ酸を
指す。例えば、米国特許第５，１２７，９９４号において開示される方法に従っ
て、ポリケイ酸を調製することが可能である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】 本発明において有用なポリケイ酸塩ミクロゲルおよびポリアルミノケイ酸塩ミ
クロゲルは、米国特許第４，９５４，２２０号および第４，９２７，４９８号に
おいて記述される条件下の、アルカリ金属ケイ酸塩の活性化によって通例形成さ
れる。しかしながら、同様に、他の方法を使用することもできる。例えば、米国
特許第５，４８２，６９３号において記述されているように、溶解したアルミニ
ウム塩を含有する鉱酸を用いるケイ酸塩の酸性化によって、ポリアルミノケイ酸
塩を形成することができる。米国特許第２，２３４，２８５号において記述され
るように、過剰量の明礬を伴うケイ酸塩の酸性化によって、アルミナ／ケイ酸ミ
クロゲルを形成することができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】 両性の有機ポリマーは、両性スターチおよびガーゴムのような炭水化物および
合成両性高分子量ポリマーを包含する。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年７月２７日（２００１．７．２７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＵ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＥＥ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＰ ，ＫＲ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＶ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ Ｆターム(参考） 4D015 BA08 BA09 BA11 BA19 BB14 CA10 DA35 DB03 DB32 DB33 DC03 DC06 DC07 EA04 EA15 EA16 EA32 EA33 EA35 EA39

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）約５０％未満のＳ値を有するアニオン性シリカを主成
    分とするコロイド、および（ｂ）カチオン性有機ポリマー、両性有機ポリマーお
    よびそれらの混合物からなる群から選択されるポリマーと、懸濁した微粒子材料
    を含む本質的に水性の流体を接触させる工程を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記方法は、凝集した材料を生産し、および前記流体から前
    記凝集した材料を分離する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の
    方法。
  3. 【請求項３】 前記方法は、前記接触させる工程の前に、前記流体のｐＨを
    約ｐＨ１１未満まで調整する工程を含むことを特徴とする請求項１または２に記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 （ａ）懸濁した微粒子材料を含む本質的に水性の流体のｐＨ
    を約ｐＨ１１未満に調整して、ｐＨ調整された流体を生産する工程と、（ｂ）組
    成物と前記ｐＨ調整された流体を接触させて、凝集した材料を生産する工程と、
    （ｃ）前記ｐＨ調整された流体から前記凝集した材料を分離する工程とを含み、
    前記組成物は、（１）約５０％未満のＳ値を有するアニオン性シリカを主成分と
    するコロイドと、（２）ポリアクリルアミド、カチオン性スターチ、カチオン性
    ガーゴム、キトサン、両性有機ポリマーおよびそれらの２つ以上の混合物からな
    る群から選択されるポリマーとを含むことを特徴とする方法。
  5. 【請求項５】 前記アニオン性シリカを主成分とするコロイドは、前記流体
    の総重量に基づいて、１から７５００ｐｐｍの量（SiO2基準)において前記流れ
    中に存在し、および前記ポリマーは、前記流体の総重量に基づいて０．２から５
    ０００ｐｐｍの量において前記流体中に存在することを特徴とする前記請求項の
    いずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】 約５０％未満のＳ値を有する前記アニオン性シリカを主成分
    とするコロイドは、ポリケイ酸、ポリケイ酸ミクロゲル、ポリケイ酸塩ミクロゲ
    ル、ポリアルミノケイ酸塩ミクロゲル、高ミクロゲル含量のコロイダルシリカ、
    およびそれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする前記請求項の
    いずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記アニオン性シリカを主成分とするコロイドは、８から４
    ５％の範囲におけるＳ値を有するシリカゾルであり、シリカ粒子は、２から２５
    ％のアルミナで表面修飾された、７５０から１０００ｍ２／ｇの比表面積を有す
    ることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記アニオン性シリカを主成分とするコロイドは、６：１か
    ら１２：１のSiO2対M2Oのモル比を有し（Mはアルカリ金属イオンおよび／または
    アンモニウムイオンである）、７００から１２００ｍ２／ｇの比表面積を有する
    シリカ粒子を含有するシリカゾルであることを特徴とする前記請求項のいずれか
    に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記ポリマーはカチオン性有機ポリマーであることを特徴と
    する前記請求項のいずれかに記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記ポリマーは両性有機ポリマーであることを特徴とする
    前記請求項のいずれかに記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記カチオン性ポリマーは、１，０００，０００を上回る
    数平均分子量を有する高分子量ポリマーであることを特徴とする前記請求項のい
    ずれかに記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記高分子量カチオン性有機ポリマーは、ポリアクリルア
    ミド、カチオン性スターチ、カチオン性ガーゴム、キトサンおよびそれらの２つ
    以上の混合物からなる群から選択されることを特徴とする前記請求項のいずれか
    に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記ポリマーはポリアクリルアミドであることを特徴とす
    る前記請求項のいずれかに記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記ポリマーは、炭水化物であることを特徴とする請求項
    １〜１２のいずれかに記載の方法。
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