JP2003294617A

JP2003294617A - 土壌中の油分を定量する方法

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Publication number: JP2003294617A
Application number: JP2002094708A
Authority: JP
Inventors: Masami Kubota; 雅美久保田; Ayumi Takahashi; あゆみ高橋; Takao Matsumoto; 孝夫松本; Kazuhiro Washizu; 和宏鷲津
Original assignee: Showa Shell Sekiyu KK
Current assignee: Showa Shell Sekiyu KK
Priority date: 2002-03-29
Filing date: 2002-03-29
Publication date: 2003-10-15
Anticipated expiration: 2022-03-29
Also published as: JP3949487B2

Abstract

(57)【要約】【課題】簡便かつ迅速に土壌中の油分を定量する方法
の提供【解決手段】（１）土壌中に存在する油分を溶媒を用
いて抽出し、（２）抽出溶媒中に存在する土壌を分離し
た後、（３）赤外分光光度計を用いて波数２８００〜３
０５０ｃｍ^−１の範囲で抽出溶媒の吸収スペクトルを測
定し、得られた吸収スペクトルから土壌中の油分濃度を
求めることを特徴とする土壌中の油分を定量する方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、土壌中に存在する
油分を定量する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】日本において排水中の油分濃度を定量す
る分析方法は、ＪＩＳＫ０１０２等に公定法として存
在するが、土壌中の油分の簡易的な定量方法に関する規
定は存在していない。

【０００３】従来、一般的に土壌中の油分の定量方法は
ノルマルヘキサン抽出による方法が用いられてきた。土
壌または汚泥に硫酸マグネシウムを混合・粉砕し、円筒
ろ紙に入れ、ノルマルヘキサンを用いてソックスレー抽
出法により抽出し、溶媒除去後の抽出物の重量から油分
濃度を求める方法である。しかしこの方法は抽出に４時
間以上を要し、また試料量が少ないこと、抽出液のヘキ
サンを加熱乾燥させ重量測定により結果を得るため、汚
染油種によって繰返し誤差は大きい。また、ノルマンヘ
キサンを８０℃で加熱乾燥させる際に沸点１４０℃程度
未満の軽質の油分は同時に揮発してしまい正確な油分量
が得られない。したがってこの方法は正確かつ迅速な定
量方法ではない。

【０００４】一方、産業廃棄物に含まれる油分の検定方
法として、試料に純水を加え、振とう抽出後、抽出液の
みを分離し塩酸酸性にした後、四塩化炭素を一定量加
え、振とう抽出し、四塩化炭素層を分離して波長３．５
マイルロメートル付近の吸光度を測定して油分濃度を求
める方法がある。しかしこの方法は工程が多いため迅速
な分析方法ではなく、しかも四塩化炭素はオゾン層破壊
物質であるため、環境に悪影響を及ぼすなどの理由で、
現在はあまり一般的には用いられていない方法である
（廃棄物の処理及び清掃に関する法律施行第６第１項第
４号に規定する海洋投入処分を行うことができる産業廃
棄物に含まれる油分の検定方法：昭和５１年２月２７日
環境庁告示第３号改正平７環告８６号）。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、簡便
かつ迅速に土壌中の油分を定量する方法を提供する点に
ある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の第１は、（１）
土壌中に存在する油分を溶媒を用いて抽出し、（２）抽
出溶媒中に存在する土壌を分離した後、（３）赤外分光
光度計を用いて波数２８００〜３０５０ｃｍ^−１の範囲
で抽出溶媒の吸収スペクトルを測定し、得られた吸収ス
ペクトルから土壌中の油分濃度を求めることを特徴とす
る土壌中の油分を定量する方法に関する。本発明の第２
は、前記抽出溶媒の吸収スペクトルから土壌中の油分濃
度を求める方法として、あらかじめ測定しようとする油
で作成しておいた検量線から、前記測定により得られた
吸収スペクトルに対応した濃度を読み取る方法を用いる
ものである請求項１記載の土壌中の油分濃度を定量する
方法に関する。

【０００７】本発明における前記油分としては、液状又
は固体状の植物油、石油系炭化水素、石炭系炭化水素、
合成油の単独或いはこれらの混合物、さらにはこれらが
人為的或いは自然界において酸化分解、重合、生物によ
り分解された物質、中間代謝物で使用する抽出溶媒に溶
解する物質などを挙げることができる。

【０００８】本発明における土壌としては、何の制限も
ないが、例えば砂質土壌、粘度質土壌、シルト質土壌な
どを挙げることができる。

【０００９】本発明で使用される溶剤としては、テトラ
クロロエチレン、Ｓ３１６（ポリクロロフルオロカーボ
ン）などが使用できる。なお、必要に応じて四塩化炭素
も使用可能である。

【００１０】本発明において、土壌から油分を抽出する
手段に特別の制限はないが、例えば振とう抽出法、高温
高圧溶媒抽出法あるいは超臨界抽出法などを使用するこ
とができる。

【００１１】本発明において、抽出溶媒中に存在する土
壌を分離する手段としては、とくに制限はなく、重力を
利用した自然沈降法でもよいが、処理時間を短縮すると
いう観点から言えば遠心分離法を採用することが好まし
い。

【００１２】上記の処理により、土壌を沈殿させたら、
抽出溶媒の上澄み液を採取して、赤外分光光度計にかけ
ることができる。

【００１３】前記の検量線は、基本的には測定しようと
している土壌から油分を抽出し、その油分を段階的に希
釈して調整した濃度標準液を用いて作成する。土壌中の
汚染油分量が少なく、油分抽出して検量線を作成するこ
とが不可能なとき、汚染油分が分かっている場合は、そ
の油分相当の物質を用いて検量線を作成する。たとえば
軽油が汚染油分と分かっているときはＪＩＳＫ２２４
０（特１号、１号、２号、３号、もしくは特３号）を用
いて検量線を作成する。ガソリン、灯油、重油、潤滑油
に関しても同様にＪＩＳ規格に応じた油分を用いて検量
線を作成する。汚染油分がわからない際は、適当な条件
でのガスクロマトグラフィを行い、その分析チャートに
より汚染油分を推測し、たとえばその油分が軽油相当で
あるとするときは、ＪＩＳＫ２２０４軽油（特１号、
１号、２号、３号、もしくは特３号）を用いて検量線を
作成する。

【００１４】実測定は、土壌から適当な溶媒たとえばテ
トラクロロエチレンを用いて油分を抽出し、赤外分光光
度計により波数２８００〜３０５０ｃｍ^−１の範囲の吸
収スペクトルを測定し、あらかじめ作成しておいた前記
検量線を用いて測定しようとする土壌中の油分を算出す
る。

【００１５】吸光度測定範囲が波数２８００〜３０５０
ｃｍ^−１としたのは、Ｃ−Ｈ結合の伸縮振動の吸収帯が
この範囲であるからであり、この範囲での吸光度または
この範囲で画かれる吸収スペクトルの占める面積値がＣ
−Ｈ結合の数つまり炭化水素化合物の濃度すなわち油分
濃度に比例するので、この範囲を選定することが重要で
ある。

【００１６】

【実施例】以下に実施例および比較例を挙げて本発明を
説明するが、本発明はこれにより何ら限定されるもので
はない。

【００１７】実施例（１）検量線の作成方法予め室温乾燥（２５℃、１２時間）しておいた汚染油分
の異なる土壌Ａ、Ｂ、Ｃをそれぞれ１０ｇづつ計り採
り、そこにテトラクロロエチレン１０ｍｌをそれぞれ加
え、密栓し、振とう抽出を１０分、遠心分離を１０分、
それぞれ行った。室温で空気を吹き込みながら１２０分
放置し、テトラクロロエチレンを完全に揮発させた汚染
油分を得た。これを１０ｍｇ計り採り、テトラクロロエ
チレンにより１０ｍｌに定容して１，０００ｍｇ／Ｌの
濃度標準液とした。この１，０００ｍｇ／Ｌの濃度標準
液を段階的にテトラクロロエチレンにより希釈して、４
００、２００、１００ｍｇ／Ｌの濃度標準液を調製し
た。これをＩＲ用１０ｍｍセルに入れ、赤外分光光度計
を用いて波長２，８００〜３，０５０ｃｍ^−１での範囲
において測定し、吸収スペクトルの面積を求めた。この
結果から各濃度標準液の濃度と得られた各面積値により
検量線を作成した。

【００１８】土壌Ａ、Ｂ、Ｃの検量線を下記に記すとと
もに図１〜３に示す。検量線式（検量線Ｙ＝ａＸ式の傾
きａが下記式の係数７．０３、５．１０、６．６７であ
る）は以下の通りである。土壌Ａ：油分Ａの濃度（ｍｇ／Ｌ）＝７．０３×面積値土壌Ｂ：油分Ｂの濃度（ｍｇ／Ｌ）＝５．１０×面積値土壌Ｃ：油分Ｃの濃度（ｍｇ／Ｌ）＝６．６７×面積値

【００１９】（２）実験方法予め室温乾燥（２５℃、１２時間）しておいた汚染油分
の異なる土壌Ａ、Ｂ、Ｃ各２ｇを遠心沈殿管に計り取
り、テトラクロロエチレン３０ｍｌを入れて密栓し、振
とう抽出を１０分、遠心分離を１０分、それぞれ行っ
た。表層のテトラクロロエチレン抽出液をＩＲ用１０ｍ
ｍセルに入れ、赤外分光光度計を用いて波数２，８００
〜３，０５０ｃｍ^−１での範囲の領域で測定し、吸収ス
ペクトルの面積から、予め作成しておいた検量線より土
壌１ｋｇあたりの油量ｍｇを求めた。検量線はテトラク
ロロエチレン１Ｌ中の油分の濃度（ｍｇ／Ｌ）であるた
め、土壌１ｋｇあたりの油量に換算した結果を下記に記
す。換算：土壌１ｋｇあたりの油量＝検量線油分濃度（ｍｇ
／Ｌ）×３０／１０００×１０００／２

【００２０】

【表１】Ａ：Ｃ重油（ＪＩＳＫ２２０５３種１号相当）によ
る汚染土壌Ｂ：軽油（ＪＩＳＫ２２０４相当）による汚染土壌Ｃ：実汚染土壌変動係数＝標準偏差／平均値×１００

【００２１】比較例予め室温乾燥（２５℃、１２時間）しておいた汚染油分
の異なる土壌Ａ、Ｂ、Ｃの各２ｇを計り採り、塩酸を加
えてｐＨ２以下とした後、硫酸マグネシウム一水和物を
２５ｇ加え、良く撹拌し薄く広げて２０分放置し凝固さ
せた。これを磁製乳鉢に入れて粉砕し円筒ろ紙に入れ
た。使用したビーカーおよび乳鉢はヘキサンを付けたろ
紙でぬぐい、これも円筒ろ紙に入れた。円筒ろ紙にガラ
スビーズを詰めソックスレー抽出器に収め、ヘキサンを
蒸留フラスコの約半分量入れ、毎時２０回の循環速度で
４時間抽出した。抽出後、蒸留フラスコを取り外し、８
０±５℃の水浴中で加温しながら空気を吹き込んで、液
量が２ｍｌになるまでヘキサンを揮散させた。蒸留フラ
スコの残留液をあらかじめ重量を測っておいた蒸発容器
に入れ、蒸留フラスコを少量のヘキサンで３回洗い、こ
の洗液も蒸発容器に入れた。蒸発容器を８０℃に保った
加熱板の上に置いてヘキサンを揮散させた。蒸発容器の
外側を清浄な布で拭き、８０±５℃の乾燥器中で３０分
間加熱乾燥して、デシケーターに移し、３０分間放冷し
た後質量をはかり、抽出された油分量を求めた。その結
果を表２に示す。

【００２２】

【表２】Ａ：Ｃ重油（ＪＩＳＫ２２０５３種１号相当）によ
る汚染土壌Ｂ：軽油（ＪＩＳＫ２２０４相当）による汚染土壌Ｃ：実汚染土壌

【００２３】

【発明の効果】本発明により、簡便かつ迅速に土壌中の
油分を定量する新規な方法を提供できた。

【図面の簡単な説明】

【図１】検量線の作成方法に従って作った土壌Ａの検量
線を示す。

【図２】検量線の作成方法に従って作った土壌Ｂの検量
線を示す。

【図３】検量線の作成方法に従って作った土壌Ｃの検量
線を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者松本孝夫東京都港区台場２丁目３番２号昭和シェル石油株式会社内 (72)発明者鷲津和宏東京都港区台場２丁目３番２号昭和シェル石油株式会社内Ｆターム(参考） 2G052 AA19 AB11 AC03 AD34 AD46 FD09 GA11 JA07 2G059 AA01 BB04 BB08 CC14 DD04 DD13 DD20 EE01 EE12 HH01 HH06 MM01 MM12

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（１）土壌中に存在する油分を溶媒を用
いて抽出し、（２）抽出溶媒中に存在する土壌を分離し
た後、（３）赤外分光光度計を用いて波数２８００〜３
０５０ｃｍ^−１の範囲で抽出溶媒の吸収スペクトルを測
定し、得られた吸収スペクトルから土壌中の油分濃度を
求めることを特徴とする土壌中の油分を定量する方法。
【請求項２】前記抽出溶媒の吸収スペクトルから土壌
中の油分濃度を求める方法として、あらかじめ測定しよ
うとする油で作成しておいた検量線から、前記測定によ
り得られた吸収スペクトルに対応した濃度を読み取る方
法を用いるものである請求項１記載の土壌中の油分濃度
を定量する方法。