JP4700372B2 - 土壌中の油分を精度よく分析する方法 - Google Patents
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Description
前記定量分析する方法としては、溶媒を揮発させて残りの重量から油分の重量を定量する重量法、抽出溶液を赤外分光計で測定するIR法、抽出溶液をガスクロマトグラフで定量するGC法等が知られている。
しかし、これらの土壌中油分定量分析法に共通していることは、これら定量法の測定値が土壌中の水分の脱水率に影響を受けることである。土壌中の水分が完全に除去出来ていない場合は測定値が低目にでやすく、かつ再現性が低いというのが実状である。
また、別の脱水方法としては、土壌試料を時計皿等に採取し、厚み1cm以下に広げて室温下にて一昼夜放置し、水分を蒸発させ土壌試料を乾燥させる「風乾法」もあるが、この方法では低沸点の油分は室温条件では揮発してしまい、低沸点の油分を含む土壌試料の定量分析には使うことができなかった。
(1)水を容易に且つ大量に溶解できる液体であること、
(2)後の操作で使用する油分抽出溶媒への溶解度が低く、この溶媒との分離が容易な液体であること、
これらの条件を満たす液体について検討を行なった結果、(1)の条件を満たすものとしてはアセトン、アルコール類があることがわかった。実用上もっとも重要な(2)の条件を満たすものとしては、メタノール、エタノールなどのアルコール類は油抽出溶媒(例えば二硫化炭素)に溶けるが、水が存在すると両溶媒は容易に分離し、且つアルコール中の油分は油抽出溶媒にほぼ完全に移行するということがわかった。
(1)炭素数5以下の脂肪族アルコールを土壌試料に加えて混合し、土壌中の水分と油分をアルコールに溶解させ、
(2)ついで、水には溶解しないが油分は溶解する有機溶媒を加えてさらに混合した後、水を加え、水と前記アルコールを主成分とする層と、有機溶媒と油分とを主成分とする層との二層に分離させ、
(3)有機溶媒と油分を主成分とする層に含まれる油分を定量分析する
ことを特徴とする土壌中に含まれる油分を定量分析する方法に関する。
本発明の第2は、前記アルコールがメタノールおよびエタノールよりなる群から選ばれたアルコールである請求項1記載の土壌中に含まれる油分を定量分析する方法に関する。
(2)従来法に較べて水分除去率が高いため、有機溶媒による油分の抽出効率が高い。
(3)本発明は水を加えることにより2層分離を促進でき、かつ定量的に油分を有機溶媒層に回収できる。
(4)従来法では、含水土壌中の油分の回収率はほぼ70%台であるのに対し、本願発明の場合は回収率はほぼ100%を達成できる。
脱水方法の違いにより、脱水効果にどのような差異がでるかを、各油種毎に、各土壌毎に、以下の具体例により詳細に説明する。
(i)A土壌・・・砂分(粒度0.075〜2mm)が96%、細粒土分(粒度
0.075mm以下)が4%であり、海岸埋立地より採取し
たものである。
(ii)B土壌・・・砂分(粒度0.075〜2mm)53%、細粒土分(粒度
0.075mm以下)47%であり、市販品洗浄砂の残渣土
(砂8.9%、細粒土分91.1%)を(i)と混合したも
のである。
なお、本明細書における粒度はJIS A 1204の規定により測定したものである。
前記A土壌またはB土壌に油を10,000mg/kg−土壌になるよう添加混合し、さらに、これに水を添加して含水率(例えば表1の場合は砂質の場合は10質量%、砂質/細粒土分混合系の場合は20質量%)を調製し、下記方法により油分の定量分析を行った。
50ml容量の遠心沈殿管に、前記調製した含油土壌10.00gを入れ、そこに表に示す量のメタノール〔たとえば和光純薬(株)製特級メタノール99.8%〕を入れて混合することにより、土壌中の水分を脱水除去(水分を溶解)する。つぎに、二硫化炭素20.0mlをいれ、メタノール中および土壌中の油分を二硫化炭素に溶解抽出させる。その後、わずかに混合しているメタノールと二硫化炭素を完全に分離するために水10gを加え、水相にメタノールを溶解させる。
最後に二硫化炭素の相を水素炎イオン化検出器付きガスクロマトグラフィーにて分析を行ない、ノルマルC6(ヘキサン)とノルマルC44(テトラテトラコンタン)ピークの間に検出されたピークの総面積により油分含有量を算出した。この実験を1試料につき3回繰り返し行って得られた各油分含有量と油分添加量とを比較して各々の油分の回収率とその平均値を算出した。
また、含水率に対するメタノールの添加量を確認するとともに、油種を替えた実験により回収率が変わらないことを確認した。
これらの結果を下記表1〜3に示す。以下の表中ではすべて本発明方法は液状脱水剤法と表示した。なお、本明細書におけるブランクは、各土壌に水を加えずに油分を抽出し、測定した結果である。
PEC5法〔石油汚染土壌の浄化に関する技術開発報告書(PEC−2002I−07)の分析マニュアルNO,5に記載された方法:水素炎イオン化検出器付きガスクロマトグラフィーにて分析〕に従った。その概略は以下のとおりである。
(a)土壌試料を共栓付100mlの三角フラスコに10gとり、0.01gの単位まで秤量する。
(b)無水硫酸ナトリウムを30g秤り取り、土壌試料を入れた共栓三角フラスコに加えてふたをし、土のかたまりを砕くために手で振り混ぜる。
(c)メスシリンダーで30mlの二硫化炭素をとり、試料を入れた三角フラスコに移し、共栓を付けボルテックスミキサーで3分間あるいは振とう機または手振りのいずれかで30分間振とう撹拌後2時間静置する。
(d)静置後、パスツールピペット又はシリンジにて抽出溶媒相を100mlのメスフラスコに移す。
(e)試料を入れた三角フラスコに、さらに30mlの二硫化炭素を加えボルテックスミキサーで3分間振とう抽出あるいは振とう機または手振りの何れかで3分間振とう抽出を行い、パスツールピペット又はシリンジで抽出溶媒層を上記(d)の100mlのメスフラスコに移し30分静置する。
(f)上記(e)三角フラスコに30mlの二硫化炭素を加え、三回目の抽出を行い、パルツールピペット又はシリンジで抽出溶媒相を上記の100mlメスフラスコに移す。
(g)上記メスフラスコに二硫化炭素を加えて正確に100mlにする。
(h)メンブレンフィルターをガラス製注射筒に固定し、受け器として10mlのバイアル瓶を置き、約2mlの抽出溶液を濾過する。バイアル瓶は密閉する。
この濾液を、本発明の液状脱水剤法で取得した試料に対する定量分析と同じ定量分析にかけた。なお、表中における−の表示はメタノールによる前処理を行なっていないことを示す。
表中の回収率は下記式により求めたものである。
下記C土壌を用いて、実施例7〜8については実施例1と同様の油分定量分析を、比較例7〜8については比較例1と同様の油分定量分析をそれぞれ行った。その結果を表4に示す。
C土壌・・・含重質油実土壌であり、製油所敷地内、表層より深度1.0mより採取し
たものである。
A土壌に軽油を10,000mg/kg−土壌になるように添加、撹拌し約1ヶ月間、25℃の室内に放置した土壌に対して、実施例9は実施例1と同様の方法により、比較例9は比較例1と同様の方法により油分の定量分析を行った。その結果は下記表のとおりである。この実験に用いた土壌は約1ヵ月間放置された土壌である為、揮発や微生物による分解により、油分含有率が低くなっている。
B土壌に軽油を10,000mg/kg−土壌になるように添加、撹拌し約3ヶ月間、25℃の室内に放置した土壌に対して、実施例10は実施例1と同様の方法により、比較例10は比較例1と同様の方法により油分の定量分析を行った。その結果は下記表のとおりである。この実験に用いた土壌は約3ヶ月間放置された土壌である為、揮発や微生物による分解により、油分含有率が低くなっている。
前記実施例はすべて有機溶媒として二硫化炭素を用いたものであるが、以下の実施例および比較例は二硫化炭素に代えてn−ペンタンを用いたものである。
ブランクおよび実施例11は、B土壌に軽油を10,000mg/kg−土壌になるように添加、撹拌した含軽油土壌を対象にしたものであり、実施例12は、B土壌に軽油を10,000mg/kg−土壌になるように添加、撹拌し、約3ヶ月間、25℃の室内に放置した土壌を対象にしたものであり、実施例13はC土壌を対象にしたものである。
実施例11においては、前記土壌に水を加えて水分を20質量%に調整した後、実施例1における二硫化炭素の代りにn−ペンタンを用いた以外は実施例1と同様の方法により定量分析を行った。
実施例12においては、前記土壌に対し、実施例11と同様にして定量分析を行った。
実施例13は、前記C土壌に対し、実施例11と同様にして定量分析を行った。
比較例11は、実施例11で用いた土壌と同じ土壌に対して、比較例1における二硫化炭素の代りにn−ペンタンを用いた以外は比較例1と同様の方法により定量分析を行なった。
比較例12は、実施例12で用いた土壌と同じ土壌に対して、比較例11と同様にして定量分析を行なった。
比較例13は、実施例13で用いた土壌と同じ土壌に対して、比較例11と同様にして定量分析を行なった。
これらの結果を表7〜9に示す。
Claims (2)
- (1)炭素数5以下の脂肪族アルコールを土壌試料に加えて混合し、土壌中の水分と油分をアルコールに溶解させ、
(2)ついで、水には溶解しないが油分は溶解する有機溶媒を加えてさらに混合した後、水を加え、水と前記アルコールを主成分とする層と、有機溶媒と油分とを主成分とする層との二層に分離させ、
(3)有機溶媒と油分を主成分とする層に含まれる油分を定量分析する
ことを特徴とする土壌中に含まれる油分を定量分析する方法。 - 前記アルコールがメタノールおよびエタノールよりなる群から選ばれたアルコールである請求項1記載の土壌中に含まれる油分を定量分析する方法。
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