JPH04355348A - 液化ガス中の残渣成分分析方法 - Google Patents
液化ガス中の残渣成分分析方法Info
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- JPH04355348A JPH04355348A JP3155427A JP15542791A JPH04355348A JP H04355348 A JPH04355348 A JP H04355348A JP 3155427 A JP3155427 A JP 3155427A JP 15542791 A JP15542791 A JP 15542791A JP H04355348 A JPH04355348 A JP H04355348A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液化ガスに含まれている
炭化水素系の残渣成分を分析する技術に関する。
炭化水素系の残渣成分を分析する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、液化石油（ＬＰ）に含まれてい
るナフサや灯油、潤滑油成分等の高沸点成分の検出には
、規定量の試料を容器に取り、ＬＰガス成分を気化させ
た後に残る成分の重量を測定するという蒸発残渣分試験
方法（日本ＬＰガス協会規格）が用いられている。しか
しながら分析精度を高めるために、通常２リットル適度
の試料を用いるため、気化時に大量の可燃ガスが発生す
るため、ガスの回収等の設備を必要とするばかりでなく
、気化終了までに５時間程度を要するため、測定に長時
間を要すると言う問題に加えて、容器に残留した成分の
重量測定精度がせいぜい０．１ミリグラム程度であるた
め、測定精度が低いという問題もある。本発明はこのよ
うな問題に鑑みてなされたものであって、その目的とす
るところは少量の試料により高い精度で残渣成分を測定
することができる新規な分析方法を提案することにある
。
るナフサや灯油、潤滑油成分等の高沸点成分の検出には
、規定量の試料を容器に取り、ＬＰガス成分を気化させ
た後に残る成分の重量を測定するという蒸発残渣分試験
方法（日本ＬＰガス協会規格）が用いられている。しか
しながら分析精度を高めるために、通常２リットル適度
の試料を用いるため、気化時に大量の可燃ガスが発生す
るため、ガスの回収等の設備を必要とするばかりでなく
、気化終了までに５時間程度を要するため、測定に長時
間を要すると言う問題に加えて、容器に残留した成分の
重量測定精度がせいぜい０．１ミリグラム程度であるた
め、測定精度が低いという問題もある。本発明はこのよ
うな問題に鑑みてなされたものであって、その目的とす
るところは少量の試料により高い精度で残渣成分を測定
することができる新規な分析方法を提案することにある
。
【０００３】
【課題を解消するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、所定量の液化ガスをサンプ
ルとし液化ガス成分を蒸発させる工程と、該工程により
得た残渣分に赤外線を照射し、波数２８００ｃｍ−１及
至３０００ｃｍ−１での極大吸光度を求める工程を備え
るようにした。
るために本発明においては、所定量の液化ガスをサンプ
ルとし液化ガス成分を蒸発させる工程と、該工程により
得た残渣分に赤外線を照射し、波数２８００ｃｍ−１及
至３０００ｃｍ−１での極大吸光度を求める工程を備え
るようにした。
【０００４】
【作用】残渣分を構成している成分の−ＣＨ３基や−Ｃ
Ｈ２基に起因する波数２８００ｃｍ−１及至３０００ｃ
ｍ−１での吸収を積極的に利用して、この波数での吸収
の大きさに基づいて残渣分の濃度や量を測定することが
できる。
Ｈ２基に起因する波数２８００ｃｍ−１及至３０００ｃ
ｍ−１での吸収を積極的に利用して、この波数での吸収
の大きさに基づいて残渣分の濃度や量を測定することが
できる。
【０００５】
【実施例】そこで以下に本発明の詳細を実施例に基づい
て説明する。試料となる液化ガスを１０ミリリットルを
容器に採取し、この試料に空気を吹き付けて液化ガス成
分の気化を促進する。もとより試料量が極めて微量であ
るから、実験室等の狭い空間にこの程度のガスを放出し
たとしても、爆発限界に至る濃度にはならない。ガス成
分が気化すると、容器の底部には残渣成分だけが残るの
で、これに非炭化水素系の溶剤、例えば四塩化炭素を１
０ミリリットル注入し、必要に応じて超音波を照射して
残渣成分を四塩化炭素に溶解させてサンプルを調製する
。
て説明する。試料となる液化ガスを１０ミリリットルを
容器に採取し、この試料に空気を吹き付けて液化ガス成
分の気化を促進する。もとより試料量が極めて微量であ
るから、実験室等の狭い空間にこの程度のガスを放出し
たとしても、爆発限界に至る濃度にはならない。ガス成
分が気化すると、容器の底部には残渣成分だけが残るの
で、これに非炭化水素系の溶剤、例えば四塩化炭素を１
０ミリリットル注入し、必要に応じて超音波を照射して
残渣成分を四塩化炭素に溶解させてサンプルを調製する
。
【０００６】このサンプルを石英等の赤外線透過材料で
製作された赤外吸光度測定用セルに収容して波数４００
０ｃｍ−１から波数２０００ｃｍ−１程度まで走査して
吸光度を測定すると、図１（イ）に示したようなスペク
トグラムを得ることができる。一方、溶剤のみの赤外線
吸光度を測定すると、同図（ロ）に示したような線図を
得ることができる。これら両者を比較すると、一般にＬ
Ｐガスの残渣成分を構成する炭素数１７以上の潤滑油成
分や、炭素数６以上のナフサや灯油成分を含んだものの
吸光度（図１（イ））は、残渣分のメチル基（−ＣＨ３
）に起因する波数２９６２±１０ｃｍ−１の吸収、メチ
レン基（−ＣＨ２−）に起因する波数２９２６±１０ｃ
ｍ−１、２８５３±１０ｃｍ−１の吸収が発生する。つ
まり残渣分が存在する場合には図中符号Ａ、Ｂで示した
波数２８００ｃｍ−１及至３０００ｃｍ−１の間で特異
的な吸収が発生する。いうまでもなく両者の差分（同図
（ハ）におけるハッチングの部分）は、残渣分の濃度、
つまり液化ガス中に含まれている残渣分の量に比例する
から、この符号Ａ及至Ｂまでの領域の面積を求めること
により残渣分の量を知ることができる。
製作された赤外吸光度測定用セルに収容して波数４００
０ｃｍ−１から波数２０００ｃｍ−１程度まで走査して
吸光度を測定すると、図１（イ）に示したようなスペク
トグラムを得ることができる。一方、溶剤のみの赤外線
吸光度を測定すると、同図（ロ）に示したような線図を
得ることができる。これら両者を比較すると、一般にＬ
Ｐガスの残渣成分を構成する炭素数１７以上の潤滑油成
分や、炭素数６以上のナフサや灯油成分を含んだものの
吸光度（図１（イ））は、残渣分のメチル基（−ＣＨ３
）に起因する波数２９６２±１０ｃｍ−１の吸収、メチ
レン基（−ＣＨ２−）に起因する波数２９２６±１０ｃ
ｍ−１、２８５３±１０ｃｍ−１の吸収が発生する。つ
まり残渣分が存在する場合には図中符号Ａ、Ｂで示した
波数２８００ｃｍ−１及至３０００ｃｍ−１の間で特異
的な吸収が発生する。いうまでもなく両者の差分（同図
（ハ）におけるハッチングの部分）は、残渣分の濃度、
つまり液化ガス中に含まれている残渣分の量に比例する
から、この符号Ａ及至Ｂまでの領域の面積を求めること
により残渣分の量を知ることができる。
【０００７】ところで、残渣分を構成している各成分の
比率はほぼ一定しているから、残渣分のメチル基に起因
する波数２９６２±１０ｃｍ−１の吸収、メチレン基（
−ＣＨ２−）に起因する波数２９２６±１０ｃｍ−１、
２８５３±１０ｃｍ−１の吸収におけるピ−ク高さの一
つ、例えば−ＣＨ２基に起因する波数２９２６±１０ｃ
ｍ−１における残渣分を含む場合の吸光度Ｔ１と溶媒の
みの吸光度Ｔ２との比率が前述の面積と比例関係を持つ
ことになる。したがって、残渣分を構成している主成分
であるｎ−ヘキサデカンを１ミリリットルずつ増量しな
がら１００ミリリットルの非炭化水素系溶媒、例えばに
四塩化炭素に溶解させる。これら各濃度でのサンプルを
容積４ミリリットルのセルに収容して前述の特定波長、
例えば波数２９２６±１０ｃｍ−１でのスペクトル吸収
強度Ｔ１を測定し、非炭化水素系溶剤のみのスペクトル
吸収強度Ｔ２との比（Ｔ２／Ｔ１）の対数値Ｌｏｇ（Ｔ
２／Ｔ１）と、ｎ−ヘキサデカンの濃度との関係をプロ
ットして検量線を求めておくことにより、サンプル中の
残渣分の量を知ることができる。
比率はほぼ一定しているから、残渣分のメチル基に起因
する波数２９６２±１０ｃｍ−１の吸収、メチレン基（
−ＣＨ２−）に起因する波数２９２６±１０ｃｍ−１、
２８５３±１０ｃｍ−１の吸収におけるピ−ク高さの一
つ、例えば−ＣＨ２基に起因する波数２９２６±１０ｃ
ｍ−１における残渣分を含む場合の吸光度Ｔ１と溶媒の
みの吸光度Ｔ２との比率が前述の面積と比例関係を持つ
ことになる。したがって、残渣分を構成している主成分
であるｎ−ヘキサデカンを１ミリリットルずつ増量しな
がら１００ミリリットルの非炭化水素系溶媒、例えばに
四塩化炭素に溶解させる。これら各濃度でのサンプルを
容積４ミリリットルのセルに収容して前述の特定波長、
例えば波数２９２６±１０ｃｍ−１でのスペクトル吸収
強度Ｔ１を測定し、非炭化水素系溶剤のみのスペクトル
吸収強度Ｔ２との比（Ｔ２／Ｔ１）の対数値Ｌｏｇ（Ｔ
２／Ｔ１）と、ｎ−ヘキサデカンの濃度との関係をプロ
ットして検量線を求めておくことにより、サンプル中の
残渣分の量を知ることができる。
【０００８】なお、この実施例においては残渣分を四塩
化炭素で溶解してから測定しているが、他の非炭化水素
系溶媒を使用しても同様の作用を奏することは明らかで
ある。また、上記実施例においては残渣分を非炭化水素
系溶媒に溶解させてから赤外吸光度を求めるようにして
いるが、底面を平面として形成されたセルを用いる場合
には、残渣分がセルの底面に一様に付着するので、残渣
分そのものに赤外線を照射して吸光度を測定するように
しても同様の作用効果を奏することは明らかである。
化炭素で溶解してから測定しているが、他の非炭化水素
系溶媒を使用しても同様の作用を奏することは明らかで
ある。また、上記実施例においては残渣分を非炭化水素
系溶媒に溶解させてから赤外吸光度を求めるようにして
いるが、底面を平面として形成されたセルを用いる場合
には、残渣分がセルの底面に一様に付着するので、残渣
分そのものに赤外線を照射して吸光度を測定するように
しても同様の作用効果を奏することは明らかである。
【０００９】
【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
所定量の液化ガスをサンプルとし液化ガス成分を蒸発さ
せる工程と、この工程により得た残渣分に赤外線を照射
し、波数２８００ｃｍ−１及至３０００ｃｍ−１での極
大吸光度を求める工程を備えたので、重量測定に比較し
て格段に測定感度の高い赤外線吸光度分析を用いて極め
て少ない試料で、残渣分を短時間で測定することができ
る。
所定量の液化ガスをサンプルとし液化ガス成分を蒸発さ
せる工程と、この工程により得た残渣分に赤外線を照射
し、波数２８００ｃｍ−１及至３０００ｃｍ−１での極
大吸光度を求める工程を備えたので、重量測定に比較し
て格段に測定感度の高い赤外線吸光度分析を用いて極め
て少ない試料で、残渣分を短時間で測定することができ
る。
【図１】同図（イ）及至（ハ）は、それぞれ本発明の測
定原理を説明するための図で、同図（イ）は残渣分を含
む場合のものを、また同図（ロ）は溶媒のみのものを、
さらに同図（ハ）は残渣分の量を示すものである。
定原理を説明するための図で、同図（イ）は残渣分を含
む場合のものを、また同図（ロ）は溶媒のみのものを、
さらに同図（ハ）は残渣分の量を示すものである。
【図２】残渣分の検量線の一例を示す線図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 所定量の液化ガスをサンプルとし液化
ガス成分を蒸発させる工程と、該工程により得た残渣分
に赤外線を照射し、波数２８００ｃｍ−１及至３０００
ｃｍ−１での極大吸光度を求める工程とからなる液化ガ
ス中の残渣成分分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3155427A JPH04355348A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 液化ガス中の残渣成分分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3155427A JPH04355348A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 液化ガス中の残渣成分分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04355348A true JPH04355348A (ja) | 1992-12-09 |
Family
ID=15605778
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3155427A Pending JPH04355348A (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 液化ガス中の残渣成分分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04355348A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003294617A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-15 | Showa Shell Sekiyu Kk | 土壌中の油分を定量する方法 |
-
1991
- 1991-05-31 JP JP3155427A patent/JPH04355348A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003294617A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-15 | Showa Shell Sekiyu Kk | 土壌中の油分を定量する方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19991027 |