JP3011825B2 - 油の鹸化価・酸価及び脂肪酸鉄測定方法 - Google Patents
油の鹸化価・酸価及び脂肪酸鉄測定方法Info
- Publication number
- JP3011825B2 JP3011825B2 JP33682892A JP33682892A JP3011825B2 JP 3011825 B2 JP3011825 B2 JP 3011825B2 JP 33682892 A JP33682892 A JP 33682892A JP 33682892 A JP33682892 A JP 33682892A JP 3011825 B2 JP3011825 B2 JP 3011825B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- value
- acid
- oil
- fatty acid
- absorption
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は油（例えば冷間圧延油、
軸受け油、機械加工油等）の鹸化価・酸価及び油中の脂
肪酸鉄の測定方法に関するものである。
軸受け油、機械加工油等）の鹸化価・酸価及び油中の脂
肪酸鉄の測定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の油の鹸化価・酸価測定法として
は、指示薬滴定法が用いられ、試料１ｇを鹸化する水酸
化カリウムのミリグラム数、或いは中和する水酸化カリ
ウムのミリグラム数を求めていた。しかしながら滴定法
は個人の技術に負うところが大きく、人によって測定値
にバラツキが生じることがある。また、鹸化価と酸価を
それぞれ別の方法で滴定せねばならず、作業に時間がか
かる等の欠点がある。赤外分光光度計で鹸化価・酸価を
測定する方法としては特開昭５９−２１９５９８号公報
に液体クロマトグラフで潤滑油の成分を分離し、赤外分
光検出器によって波数を１７４０ｃｍ-1に固定してカル
ボニル基の特性吸収を測定し、分離された各成分の量を
求め、これらの量から計算によって鹸化価・酸価を求め
るというものが開示されているが、この方法は、本来、
鹸化価・酸価だけを求めるものではないため液体クロマ
トグラフで分離するという手間がかかる。また油分試料
量を一定にしなくてはならないので簡便な測定方法とは
言えないものであった。
は、指示薬滴定法が用いられ、試料１ｇを鹸化する水酸
化カリウムのミリグラム数、或いは中和する水酸化カリ
ウムのミリグラム数を求めていた。しかしながら滴定法
は個人の技術に負うところが大きく、人によって測定値
にバラツキが生じることがある。また、鹸化価と酸価を
それぞれ別の方法で滴定せねばならず、作業に時間がか
かる等の欠点がある。赤外分光光度計で鹸化価・酸価を
測定する方法としては特開昭５９−２１９５９８号公報
に液体クロマトグラフで潤滑油の成分を分離し、赤外分
光検出器によって波数を１７４０ｃｍ-1に固定してカル
ボニル基の特性吸収を測定し、分離された各成分の量を
求め、これらの量から計算によって鹸化価・酸価を求め
るというものが開示されているが、この方法は、本来、
鹸化価・酸価だけを求めるものではないため液体クロマ
トグラフで分離するという手間がかかる。また油分試料
量を一定にしなくてはならないので簡便な測定方法とは
言えないものであった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は油の鹸化価・
酸価の測定を赤外分光光度計を用いて同時に簡単に精度
良く行う方法である。潤滑油の鹸化価・酸価の変動や生
成した脂肪酸鉄の量から潤滑油の劣化状態の把握や潤滑
油の性能の推定等ができるが、本発明により鹸化価・酸
価の測定を個人差なく迅速に行うことが可能となり、油
の管理のための情報を早く正確に知ることができる。ま
た、測定時間が短縮することによって他種の油の混入等
の潤滑油のトラブルも早く察知し対処することが可能と
なる。
酸価の測定を赤外分光光度計を用いて同時に簡単に精度
良く行う方法である。潤滑油の鹸化価・酸価の変動や生
成した脂肪酸鉄の量から潤滑油の劣化状態の把握や潤滑
油の性能の推定等ができるが、本発明により鹸化価・酸
価の測定を個人差なく迅速に行うことが可能となり、油
の管理のための情報を早く正確に知ることができる。ま
た、測定時間が短縮することによって他種の油の混入等
の潤滑油のトラブルも早く察知し対処することが可能と
なる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、被測定
油の１６００〜３２００ｃｍ-1の赤外線吸収を測定し、
炭化水素の特性吸収とカルボニル基の特性吸収の吸光度
比より鹸化価を定量し、脂肪酸のカルボニル基の特性吸
収がカルボニル基の特性吸収に占める割合より酸価を定
量、または炭化水素の特性吸収と脂肪酸の特性吸収の吸
光度比より酸価を定量することを特徴とする油の鹸化価
・酸価測定方法、及び被測定油の酸分解前と酸分解後の
１６００〜３２００ｃｍ-1の赤外線吸収を測定し、脂肪
酸のカルボニル基の特性吸収がカルボニル基の特性吸収
に占める割合より酸価を定量、または炭化水素の特性吸
収と脂肪酸の特性吸収の吸光度比より酸価を定量し、酸
分解前と酸分解後の酸価の差から脂肪酸鉄を定量するこ
とを特徴とする油中の脂肪酸鉄測定方法、即ち赤外分光
光度計で１６００〜３２００ｃｍ-1の赤外線吸収を測定
し、炭化水素とカルボニル基の特性吸収を利用して鹸化
価・酸価を定量することにある。
油の１６００〜３２００ｃｍ-1の赤外線吸収を測定し、
炭化水素の特性吸収とカルボニル基の特性吸収の吸光度
比より鹸化価を定量し、脂肪酸のカルボニル基の特性吸
収がカルボニル基の特性吸収に占める割合より酸価を定
量、または炭化水素の特性吸収と脂肪酸の特性吸収の吸
光度比より酸価を定量することを特徴とする油の鹸化価
・酸価測定方法、及び被測定油の酸分解前と酸分解後の
１６００〜３２００ｃｍ-1の赤外線吸収を測定し、脂肪
酸のカルボニル基の特性吸収がカルボニル基の特性吸収
に占める割合より酸価を定量、または炭化水素の特性吸
収と脂肪酸の特性吸収の吸光度比より酸価を定量し、酸
分解前と酸分解後の酸価の差から脂肪酸鉄を定量するこ
とを特徴とする油中の脂肪酸鉄測定方法、即ち赤外分光
光度計で１６００〜３２００ｃｍ-1の赤外線吸収を測定
し、炭化水素とカルボニル基の特性吸収を利用して鹸化
価・酸価を定量することにある。
【０００５】鹸化価とは試料１ｇを鹸化するために要す
る水酸化カリウムのミリグラム数を言い、酸価とは試料
１ｇに含まれる遊離脂肪酸を中和するために要する水酸
化カリウムのミリグラム数を言う。従来の鹸化価・酸価
の測定は指示薬滴定法によって定義通りに消費された水
酸化カリウムの量より求めるものであったが、本発明で
は水酸化カリウムと反応をするエステル及び脂肪酸等の
官能基（カルボニル基）を赤外線の吸光度より測定し、
炭化水素の吸光度より試料量を測定することによって間
接的に鹸化価・酸価を求めるものである。
る水酸化カリウムのミリグラム数を言い、酸価とは試料
１ｇに含まれる遊離脂肪酸を中和するために要する水酸
化カリウムのミリグラム数を言う。従来の鹸化価・酸価
の測定は指示薬滴定法によって定義通りに消費された水
酸化カリウムの量より求めるものであったが、本発明で
は水酸化カリウムと反応をするエステル及び脂肪酸等の
官能基（カルボニル基）を赤外線の吸光度より測定し、
炭化水素の吸光度より試料量を測定することによって間
接的に鹸化価・酸価を求めるものである。
【０００６】即ち、本発明は、従来の滴定法で鹸化価＝
（消費された水酸化カリウム量）／（試料の採取量）で
算出していた値を（カルボニル基）／（炭化水素）の吸
収強度の比より求め、さらに、従来の滴定法で酸価＝
（脂肪酸により消費された水酸化カリウム量）／（試料
の採取量）で算出していた値を（脂肪酸のカルボニル
基）／（トータルのカルボニル基）の吸光強度の比、ま
たは（脂肪酸のカルボニル基）／（炭化水素）の吸光強
度の比より求めることができるとした考えに基づきなさ
れたものである。
（消費された水酸化カリウム量）／（試料の採取量）で
算出していた値を（カルボニル基）／（炭化水素）の吸
収強度の比より求め、さらに、従来の滴定法で酸価＝
（脂肪酸により消費された水酸化カリウム量）／（試料
の採取量）で算出していた値を（脂肪酸のカルボニル
基）／（トータルのカルボニル基）の吸光強度の比、ま
たは（脂肪酸のカルボニル基）／（炭化水素）の吸光強
度の比より求めることができるとした考えに基づきなさ
れたものである。
【０００７】以下、本発明の詳細について説明する。一
般に潤滑油にはエステル類（動、植物油脂・合成エステ
ル等）や脂肪酸類などのカルボニル基を持つ化合物が常
用されている。従って潤滑油の赤外吸収スペクトルを１
６００〜３２００ｃｍ-1の範囲で測定すると図１の様に
炭化水素のＣＨの伸縮振動に基づく２７５０〜３１００
ｃｍ-1付近の吸収と、カルボニル基の１６７０〜１８０
０ｃｍ-1付近の吸収が現れる。このうち炭化水素のＣＨ
結合の吸収は油分濃度の測定に利用できることが知られ
ている。
般に潤滑油にはエステル類（動、植物油脂・合成エステ
ル等）や脂肪酸類などのカルボニル基を持つ化合物が常
用されている。従って潤滑油の赤外吸収スペクトルを１
６００〜３２００ｃｍ-1の範囲で測定すると図１の様に
炭化水素のＣＨの伸縮振動に基づく２７５０〜３１００
ｃｍ-1付近の吸収と、カルボニル基の１６７０〜１８０
０ｃｍ-1付近の吸収が現れる。このうち炭化水素のＣＨ
結合の吸収は油分濃度の測定に利用できることが知られ
ている。
【０００８】即ち炭化水素のＣＨ結合の吸収強度は油分
量に相当するので、これを１とした時のカルボニル基の
吸光度の面積比あるいはピーク高さ比の値は、一定量の
油分の持つ、水酸化カリウムと反応しうる官能基の量と
相関関係を持ち、この比の値を測定することによって鹸
化価を定量することができる。また本測定法は内部標準
法である為、油分量が変わっても、その分ＣＨ結合の吸
収もカルボニル基の吸収も同じ割合で増減するため比の
値は変わりなく、試料濃度に影響されない測定法と言え
る。
量に相当するので、これを１とした時のカルボニル基の
吸光度の面積比あるいはピーク高さ比の値は、一定量の
油分の持つ、水酸化カリウムと反応しうる官能基の量と
相関関係を持ち、この比の値を測定することによって鹸
化価を定量することができる。また本測定法は内部標準
法である為、油分量が変わっても、その分ＣＨ結合の吸
収もカルボニル基の吸収も同じ割合で増減するため比の
値は変わりなく、試料濃度に影響されない測定法と言え
る。
【０００９】また、酸価については脂肪酸のカルボニル
基の吸収がカルボニル基の吸収のうち、どれだけを占め
ているかを脂肪酸のカルボニル基とカルボニル基の吸収
全体の吸光強度の比より定量を行う方法と、一定量の油
分の持つ水酸化カリウムと反応しうる脂肪酸の量、即ち
脂肪酸のカルボニル基と炭化水素の吸光強度の比より定
量を行う方法がある。
基の吸収がカルボニル基の吸収のうち、どれだけを占め
ているかを脂肪酸のカルボニル基とカルボニル基の吸収
全体の吸光強度の比より定量を行う方法と、一定量の油
分の持つ水酸化カリウムと反応しうる脂肪酸の量、即ち
脂肪酸のカルボニル基と炭化水素の吸光強度の比より定
量を行う方法がある。
【００１０】脂肪酸のカルボニル基は１７１０ｃｍ-1付
近、エステルのカルボニル基は１７４０ｃｍ-1付近にそ
れぞれの吸光度のピークを持つが、吸収波長が近接して
いるため分離が難しい。分離が可能な場合は面積比とピ
ーク高さ比のどちらでも良いが、不可能な場合はピーク
高さの比より遊離脂肪酸の吸光強度を求め、酸価を算出
する。
近、エステルのカルボニル基は１７４０ｃｍ-1付近にそ
れぞれの吸光度のピークを持つが、吸収波長が近接して
いるため分離が難しい。分離が可能な場合は面積比とピ
ーク高さ比のどちらでも良いが、不可能な場合はピーク
高さの比より遊離脂肪酸の吸光強度を求め、酸価を算出
する。
【００１１】以下、具体的な測定方法を記述する。ま
ず、サンプル中の油分を測定波長域に影響のでない溶
剤、例えば四塩化炭素、クロロホルム、等に抽出する。
サンプルが水を含む場合は例えば硫酸ナトリウム、無水
塩化亜鉛、五酸化二リン、無水硫酸銅（II）等の脱水剤
を用いて脱水した方が精度が向上する。油分を抽出した
溶剤を、例えば角セル、試験管型セル、円筒セル、フロ
ーセル、ミクロセル等に入れ、赤外分光光度計に１６０
０〜３２００ｃｍ-1の波長域の吸光度を測定する。利用
する吸収の測定には予め適当なベースラインの波数を選
択しておく。２７５０〜３１００ｃｍ-1付近のＣＨ結合
と１６７０〜１８００ｃｍ-1付近のカルボニル基の吸収
スペクトルの面積強度の比、或いはピーク高さの比を測
定し、別途作成した検量線より鹸化価を定量する。
ず、サンプル中の油分を測定波長域に影響のでない溶
剤、例えば四塩化炭素、クロロホルム、等に抽出する。
サンプルが水を含む場合は例えば硫酸ナトリウム、無水
塩化亜鉛、五酸化二リン、無水硫酸銅（II）等の脱水剤
を用いて脱水した方が精度が向上する。油分を抽出した
溶剤を、例えば角セル、試験管型セル、円筒セル、フロ
ーセル、ミクロセル等に入れ、赤外分光光度計に１６０
０〜３２００ｃｍ-1の波長域の吸光度を測定する。利用
する吸収の測定には予め適当なベースラインの波数を選
択しておく。２７５０〜３１００ｃｍ-1付近のＣＨ結合
と１６７０〜１８００ｃｍ-1付近のカルボニル基の吸収
スペクトルの面積強度の比、或いはピーク高さの比を測
定し、別途作成した検量線より鹸化価を定量する。
【００１２】酸価については、１７１２ｃｍ-1付近の脂
肪酸の吸収と１７４０ｃｍ-1付近のエステルの吸収か
ら、面積強度或いはピーク高さ強度を測定し、別途作成
した検量線よりカルボニル基の吸収のうちの何パーセン
トが遊離脂肪酸に起因するものであるかを定量する。こ
の値は同赤外スペクトルより求めた鹸化価のうちの何パ
ーセントが脂肪酸の中和、即ち酸価に相当するかを表す
ものである。従ってこの脂肪酸の割合を上記方法で求め
た鹸化価にかけることで酸価を定量することができる。
または、２７５０〜３１００ｃｍ-1付近のＣＨ結合と１
７１２ｃｍ-1付近の脂肪酸の吸収との面積強度の比、或
いはピーク高さの比を測定し、別途作成した検量線より
酸価を定量する。
肪酸の吸収と１７４０ｃｍ-1付近のエステルの吸収か
ら、面積強度或いはピーク高さ強度を測定し、別途作成
した検量線よりカルボニル基の吸収のうちの何パーセン
トが遊離脂肪酸に起因するものであるかを定量する。こ
の値は同赤外スペクトルより求めた鹸化価のうちの何パ
ーセントが脂肪酸の中和、即ち酸価に相当するかを表す
ものである。従ってこの脂肪酸の割合を上記方法で求め
た鹸化価にかけることで酸価を定量することができる。
または、２７５０〜３１００ｃｍ-1付近のＣＨ結合と１
７１２ｃｍ-1付近の脂肪酸の吸収との面積強度の比、或
いはピーク高さの比を測定し、別途作成した検量線より
酸価を定量する。
【００１３】さらに、この酸価定量法で脂肪酸鉄の測定
も可能である。冷間圧延等に使用された潤滑油中には油
と鉄が反応して脂肪酸鉄が生成している場合が多いが、
酸分解することで脂肪酸鉄は遊離脂肪酸となるため脂肪
酸のカルボニル基の吸光度が増加し、酸価が上昇する。
酸分解前の酸価と比べ、この増加分から計算によって脂
肪酸鉄を定量する。
も可能である。冷間圧延等に使用された潤滑油中には油
と鉄が反応して脂肪酸鉄が生成している場合が多いが、
酸分解することで脂肪酸鉄は遊離脂肪酸となるため脂肪
酸のカルボニル基の吸光度が増加し、酸価が上昇する。
酸分解前の酸価と比べ、この増加分から計算によって脂
肪酸鉄を定量する。
【００１４】
（実施例１）鉄鋼の冷間圧延に使用したエマルジョン状
態のクーラントを２ｍｌ採取し、硫酸ナトリウムで脱水
した後、四塩化炭素２０ｍｌに溶剤抽出した。これを角
セルに入れて赤外分光光度計で測定し、クーラント中の
油分濃度と鹸化価・酸価を同時に求めた。鹸化価につい
ては面積比、酸価についてはエステルと脂肪酸の分離が
難しいためピーク高さ比を測定し、図３の鹸化価検量線
及び図４の酸価検量線よりそれぞれ定量を行った。得ら
れた鹸化価・酸価を従来よりの滴定法で求めた値と対化
させた結果を図２に示す。日によってクーラント中の油
分濃度は変動するが本法ではそれに影響されることなく
安定した鹸化価・酸価の測定を行うことができ、潤滑油
の状態の推移を観察することができた。
態のクーラントを２ｍｌ採取し、硫酸ナトリウムで脱水
した後、四塩化炭素２０ｍｌに溶剤抽出した。これを角
セルに入れて赤外分光光度計で測定し、クーラント中の
油分濃度と鹸化価・酸価を同時に求めた。鹸化価につい
ては面積比、酸価についてはエステルと脂肪酸の分離が
難しいためピーク高さ比を測定し、図３の鹸化価検量線
及び図４の酸価検量線よりそれぞれ定量を行った。得ら
れた鹸化価・酸価を従来よりの滴定法で求めた値と対化
させた結果を図２に示す。日によってクーラント中の油
分濃度は変動するが本法ではそれに影響されることなく
安定した鹸化価・酸価の測定を行うことができ、潤滑油
の状態の推移を観察することができた。
【００１５】（実施例２）鉄鋼の冷間圧延に使用した潤
滑油をサンプリングし、四塩化炭素で油分を抽出し、赤
外分光光度計で測定し、酸価を定量した。同潤滑油より
さらにもう１サンプル採取し、酸分解して使用中に生成
した脂肪酸鉄を分解して脂肪酸に戻し、四塩化炭素に溶
かして赤外分光光度計で測定し、酸価を定量した。酸分
解した試料で得られた酸価から酸分解前の酸価を引き、
酸価の差より脂肪酸鉄の量を計算により算出した。酸分
解時の酸価の測定については図５に示すように脂肪酸の
吸収が比較的大きく、データ処理装置を用いて脂肪酸ピ
ークとエステルピークが分割可能であるため、ピークの
面積を垂直分割し、全カルボニル基の吸収強度の面積に
占める脂肪酸のカルボニル基の割合を出して酸価を定量
した。一ヵ月間、潤滑油中の脂肪酸鉄の量を測定したと
ころ、徐々に脂肪酸鉄の含有率が増加し２％近くになっ
たため、新油を添加して潤滑油の状態を正常に保ち、潤
滑油劣化による鋼板汚れやメッキ不良等のトラブルを未
然に防ぐことができた。
滑油をサンプリングし、四塩化炭素で油分を抽出し、赤
外分光光度計で測定し、酸価を定量した。同潤滑油より
さらにもう１サンプル採取し、酸分解して使用中に生成
した脂肪酸鉄を分解して脂肪酸に戻し、四塩化炭素に溶
かして赤外分光光度計で測定し、酸価を定量した。酸分
解した試料で得られた酸価から酸分解前の酸価を引き、
酸価の差より脂肪酸鉄の量を計算により算出した。酸分
解時の酸価の測定については図５に示すように脂肪酸の
吸収が比較的大きく、データ処理装置を用いて脂肪酸ピ
ークとエステルピークが分割可能であるため、ピークの
面積を垂直分割し、全カルボニル基の吸収強度の面積に
占める脂肪酸のカルボニル基の割合を出して酸価を定量
した。一ヵ月間、潤滑油中の脂肪酸鉄の量を測定したと
ころ、徐々に脂肪酸鉄の含有率が増加し２％近くになっ
たため、新油を添加して潤滑油の状態を正常に保ち、潤
滑油劣化による鋼板汚れやメッキ不良等のトラブルを未
然に防ぐことができた。
【００１６】（実施例３）冷間圧延油の鹸化価・酸価を
３週間にわたって測定していたところ、３週間目に測定
値が急に１０％以上低下したため、鹸化価が０である機
械油の混入が迅速に察知でき、潤滑油の入れ換えを行
い、鋼板の焼きつきやスリップ等のトラブルを未然に防
ぐことができた。この時の赤外吸収スペクトルの変化を
図６に示す。
３週間にわたって測定していたところ、３週間目に測定
値が急に１０％以上低下したため、鹸化価が０である機
械油の混入が迅速に察知でき、潤滑油の入れ換えを行
い、鋼板の焼きつきやスリップ等のトラブルを未然に防
ぐことができた。この時の赤外吸収スペクトルの変化を
図６に示す。
【００１７】（実施例４）冷間圧延に使用する潤滑油
に、新規に脂肪酸濃度の高いＡ油を採用するためのオン
ラインテストで、油槽に残っているそれまで使用してい
た脂肪酸濃度の低いＢ油の中にＡ油を添加し、圧延に使
用した。本法による迅速な鹸化価・酸価測定により、テ
スト中の潤滑油中にＢ油がどれだけ残っているか３０分
以内に把握でき、また酸価の推移と圧延スピードテスト
の結果から、脂肪酸濃度がどれくらいの時に潤滑油のプ
レートアウト性が良く、トラブル無しに圧延スピードが
上げられるかを確認できた。また、同種の油であれば鹸
化価の高いほうが比較的油膜強度が高いため、測定した
鹸化価が潤滑油の性能の判定の指標の１つとなった。
に、新規に脂肪酸濃度の高いＡ油を採用するためのオン
ラインテストで、油槽に残っているそれまで使用してい
た脂肪酸濃度の低いＢ油の中にＡ油を添加し、圧延に使
用した。本法による迅速な鹸化価・酸価測定により、テ
スト中の潤滑油中にＢ油がどれだけ残っているか３０分
以内に把握でき、また酸価の推移と圧延スピードテスト
の結果から、脂肪酸濃度がどれくらいの時に潤滑油のプ
レートアウト性が良く、トラブル無しに圧延スピードが
上げられるかを確認できた。また、同種の油であれば鹸
化価の高いほうが比較的油膜強度が高いため、測定した
鹸化価が潤滑油の性能の判定の指標の１つとなった。
【００１８】（実施例５）脂肪酸濃度と圧延油のプレー
トアウト性の関係を調べるため、圧延油中の脂肪酸添加
量を徐々に増やし、酸価と付着油量を調べた。その際酸
価の測定を炭化水素の測定を炭化水素の特性吸収と脂肪
酸の特性吸収の吸光度比より行った。その結果、酸価の
みを簡単な計算方法でより迅速に求めることができた。
トアウト性の関係を調べるため、圧延油中の脂肪酸添加
量を徐々に増やし、酸価と付着油量を調べた。その際酸
価の測定を炭化水素の測定を炭化水素の特性吸収と脂肪
酸の特性吸収の吸光度比より行った。その結果、酸価の
みを簡単な計算方法でより迅速に求めることができた。
【００１９】
【発明の効果】本発明によって潤滑油の劣化判定や性能
判定に使われる鹸化価・酸価及び脂肪酸鉄の測定の際に
滴定法にありがちな個人技術による測定値のバラツキを
避けることができ、また測定時間の短縮や作業性の向上
等の効果を得ることができた。またそれにより、潤滑油
を正常な状態に管理でき、潤滑油の異常によるトラブル
を防いだり、生産性の向上に寄与することができた。
判定に使われる鹸化価・酸価及び脂肪酸鉄の測定の際に
滴定法にありがちな個人技術による測定値のバラツキを
避けることができ、また測定時間の短縮や作業性の向上
等の効果を得ることができた。またそれにより、潤滑油
を正常な状態に管理でき、潤滑油の異常によるトラブル
を防いだり、生産性の向上に寄与することができた。
【図１】潤滑油の１６００〜３２００ｃｍ-1の赤外吸収
スペクトルの一例を示す図。
スペクトルの一例を示す図。
【図２】冷間圧延による圧延潤滑油の鹸化価・酸価の変
化を示す図で図中の点線は滴定法の測定値であり、実線
は本発明の方法により求めた計算値である。
化を示す図で図中の点線は滴定法の測定値であり、実線
は本発明の方法により求めた計算値である。
【図３】潤滑油の赤外スペクトルより求めたカルボニル
基と炭化水素の吸光度の面積比と、滴定法で求めた同油
の鹸化価との関係を表した検量線を示す図。
基と炭化水素の吸光度の面積比と、滴定法で求めた同油
の鹸化価との関係を表した検量線を示す図。
【図４】潤滑油の赤外スペクトルより求めた脂肪酸のカ
ルボニル基とカルボニル基のトータルの吸光度のピーク
高さ比と、滴定法で求めた同油の酸価割合との関係を表
した検量線を示す図。
ルボニル基とカルボニル基のトータルの吸光度のピーク
高さ比と、滴定法で求めた同油の酸価割合との関係を表
した検量線を示す図。
【図５】酸分解前と酸分解後の赤外吸収スペクトルの変
化を示す図。
化を示す図。
【図６】機械油混入前と混入後の赤外吸収スペクトルの
変化を示す図である。
変化を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−33878（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−219598（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/61 G01N 33/28 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (2)
- 【請求項１】 被測定油の１６００〜３２００ｃｍ-1の
赤外線吸収を測定し、炭化水素の特性吸収とカルボニル
基の特性吸収の吸光度比より鹸化価を定量し、脂肪酸の
カルボニル基の特性吸収がカルボニル基の特性吸収に占
める割合より酸価を定量、または炭化水素の特性吸収と
脂肪酸の特性吸収の吸光度比より酸価を定量することを
特徴とする油の鹸化価・酸価測定方法。 - 【請求項２】 被測定油の酸分解前と酸分解後の１６０
０〜３２００ｃｍ-1の赤外線吸収を測定し、脂肪酸のカ
ルボニル基の特性吸収がカルボニル基の特性吸収に占め
る割合より酸価を定量、または炭化水素の特性吸収と脂
肪酸の特性吸収の吸光度比より酸価を定量し、酸分解前
と酸分解後の酸価の差から脂肪酸鉄を定量することを特
徴とする油中の脂肪酸鉄測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33682892A JP3011825B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-11-25 | 油の鹸化価・酸価及び脂肪酸鉄測定方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23159292 | 1992-08-07 | ||
| JP4-231592 | 1992-08-07 | ||
| JP33682892A JP3011825B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-11-25 | 油の鹸化価・酸価及び脂肪酸鉄測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06102177A JPH06102177A (ja) | 1994-04-15 |
| JP3011825B2 true JP3011825B2 (ja) | 2000-02-21 |
Family
ID=26529972
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33682892A Expired - Fee Related JP3011825B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-11-25 | 油の鹸化価・酸価及び脂肪酸鉄測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3011825B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003294617A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-15 | Showa Shell Sekiyu Kk | 土壌中の油分を定量する方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3090692B2 (ja) * | 1996-02-28 | 2000-09-25 | 株式会社分子バイオホトニクス研究所 | 酵素反応測定方法及びその測定装置 |
| DE10241485B3 (de) * | 2002-09-07 | 2004-02-05 | Henkel Kgaa | Bestimmung der Verseifungszahl der Ölkomponenten einer Öl-in-Wasser-Emulsion, insbesondere beim Walzen von Metallband |
| JP4850740B2 (ja) * | 2007-02-08 | 2012-01-11 | 新日本製鐵株式会社 | 油の鹸化価・酸価測定方法 |
| CN101975688B (zh) * | 2010-09-29 | 2011-12-28 | 山西潞安矿业(集团)有限责任公司 | 测定油品中铁含量的试样前处理方法 |
-
1992
- 1992-11-25 JP JP33682892A patent/JP3011825B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003294617A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-15 | Showa Shell Sekiyu Kk | 土壌中の油分を定量する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06102177A (ja) | 1994-04-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Knothe | Determining the blend level of mixtures of biodiesel with conventional diesel fuel by fiber‐optic near‐infrared spectroscopy and 1H nuclear magnetic resonance spectroscopy | |
| EP1942343B1 (en) | Method for quantitatively determining the dye content in dyed oils | |
| WO2009145251A1 (ja) | 反応過程データの異常判定支援方法及び自動分析装置 | |
| EP2790019A1 (de) | High Dose Hook Erkennung | |
| JP3011825B2 (ja) | 油の鹸化価・酸価及び脂肪酸鉄測定方法 | |
| JP2004347385A (ja) | 異常検出システム及び異常検出方法 | |
| Xu et al. | Rapid and simultaneous determination of the iodine value and saponification number of edible oils by FTIR spectroscopy | |
| Singkhonrat et al. | Digital image colorimetric analysis for evaluating lipid oxidation in oils and its emulsion | |
| DE10196363B3 (de) | Tragbarer Kraftstoffanalysator zum Analysieren des Alkoholgehalts eines Mischkraftstoffs | |
| CN110455776A (zh) | 一种检测变压器油中糠醛含量的方法 | |
| Hwang | NMR spectroscopy for assessing lipid oxidation | |
| DE102006058051B4 (de) | Verfahren zur Überwachung der Konzentration eines Wasserinhaltsstoffes in einem wässrigen Medium | |
| CN103592256A (zh) | 基于傅里叶变换中红外光谱识别正常食用植物油和精炼潲水油的方法 | |
| US5472878A (en) | Fluorescent method for monitoring oil degradation | |
| EP1912058A1 (de) | Anordnung und Verfahren zum Erfassen und Auswerten optischer Signale | |
| CN114778511A (zh) | 变压器油中的糠醛萃取效果的分析方法 | |
| CN104330383A (zh) | 一种利用ftir法分析食用油酸价的方法 | |
| US7927877B1 (en) | Detection and analysis of biodiesel in fuels | |
| CN105319287B (zh) | 一种润滑油复合添加剂成分稳定性的检测方法 | |
| CN102967616A (zh) | 一种深海鱼油的鉴别方法 | |
| JPH0560686A (ja) | 皮脂成分測定装置 | |
| CN103512970A (zh) | 采用特征性指示物鉴别动物源性地沟油的方法 | |
| CN111610182B (zh) | 一种检测芝麻油纯度的试纸的检测方法 | |
| van de Voort et al. | Titrimetric-equivalent acid number (AN) determination of lubricants by FTIR spectroscopy | |
| Boot et al. | Determination of the sum of dimer and polymer triglycerides and of acid value of used frying fats and oils by near infrared reflectance spectroscopy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19991130 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |