DE10241485B3 - Bestimmung der Verseifungszahl der Ölkomponenten einer Öl-in-Wasser-Emulsion, insbesondere beim Walzen von Metallband - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Bestimmung der Verseifungszahl der Ölkomponenten einer Öl-in-Wasser-Emulsion durch Isolierung der Ölphase, die eine oder mehrere verseifbare Einzelkomponenten enthält, und Aufnahme von Absorptionsspektren im Infrarotbereich, dadurch gekennzeichnet, dass man DOLLAR A a) einen Anteil der Öl-in-Wasser-Emulsion in ein Gefäß überführt, DOLLAR A b) den Wasseranteil in diesem Anteil der Öl-in-Wasser-Emulsion durch Verdampfen entfernt, wobei der Ölanteil in dem Gefäß verbleibt, DOLLAR A c) den im Teilschritt b) isolierten Ölanteil in eine Messzelle überführt, DOLLAR A d) ein Infrarot-Absorptionsspektrum des in der Messzelle vorliegenden Ölanteils aufnimmt DOLLAR A und DOLLAR A e) durch chemometrische Analyse des erhaltenen Absorptionsspektrums anhand von Vergleichsproben die Verseifungszahl bestimmt.
Description
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Kontrolle der Zusammensetzung der Ölkomponenten einer Öl-in-Wasser-Emulsion. Dieses Verfahren ist insbesondere zur Kontrolle von Kühlschmierstoffemulsionen geeignet, die beim Walzen von Metallband eingesetzt werden.
- Kaltgewalztes Feinblech wird aus Warmband durch Walzen, einem Prozeß der Kaltverformung, hergestellt. Hierbei benötigt man im allgemeinen eine Walzemulsion als Kühlschmierstoff. Diese dient als Kühl- und Schmiermedium beim Walzvorgang und trägt dazu bei, die Ausbildung unerwünschter Oberflächenbeläge auf dem Kaltband oder eine Zerstörung der Bandoberfläche durch Kaltverschweißen mit den Walzen zu vermeiden.
- Eine Walzemulsion ist in der Regel eine Öl-in-Wasser-Emulsion. Dabei stellt das Walzöl die disperse Phase und Wasser das Dispersionsmittel dar. Derartige anwendungsfertige Emulsionen werden in der Praxis in der Regel dadurch hergestellt, daß man ein wasserarmes oder nahezu wasserfreies Emulsionskonzentrat mit Wasser auf den erwünschten Ölgehalt der Öl-in-Wasser-Emulsion verdünnt. Dabei hängt der erwünschte Ölgehalt der Emulsion vom Anwendungszweck und dem Walzverfahren ab. Das Emulsionskonzentrat enthält die Ölphase und, falls das Öl nicht selbstdispergierend ist, geeignete Dispergatoren. Weiterhin kann das Konzentrat öl- oder wasserlösliche Korrosionsinhibitoren enthalten, die sich beim Herstellen der Emulsion entweder in der Ölphase oder in der Wasserphase verteilen.
- Die Öl-in-Wasser-Emulsion, nachstehend auch teilweise als Walzölemulsion bezeichnet, muß bei einem auf das Walzen folgenden Glühprozeß rückstandsfrei entfernbar sein, um eine entsprechend saubere Bandoberfläche zu hinterlassen. Beim Walzen selbst muß die Walzölemulsion eine ausreichende Schmierwirkung entfalten, die einerseits von der chemischen Zusammensetzung der Ölphase und andererseits von der Tröpfchengröße der Ölphase abhängt. Um diese Parameter über eine längere Betriebsdauer zu kontrollieren, ist eine Überwachung der Zusammensetzung der Ölphase erforderlich. Vorzugsweise soll diese automatisch ablaufen.
- Die Ölphase einer Walzölemulsion besteht häufig aus verseifbaren Komponenten oder enthält solche zumindest in beträchtlichen Mengen. "Verseifbar" ist eine Komponente dann, wenn sie mit Laugen unter Verbrauch von OH-Ionen reagiert. Diese Reaktion kann in der Neutralisation von Säuregruppen oder in der Spaltung von Estergruppen und Neutralisation der hierbei entstehenden Säuren bestehen. Die Verseifungszahl ist um so höher, je größer der Anteil der Komponenten ist, die mit OH-Ionen reagieren können. Die direkte Bestimmung der Verseifungszahl durch Ausführung der Verseifungsreaktion ist jedoch sehr zeitaufwendig und daher als Kontrollmethode im praktischen Betrieb wenig geeignet. Sie kann jedoch zu Kalibrierungszwecken herangezogen werden. In der Praxis besteht ein Bedarf nach Methoden, mit denen die Verseifungszahl rasch und vorzugsweise vollautomatisch bestimmt werden kann. Die Bestimmung der Verseifungszahl ist zur Kontrolle einer Walzölemulsion besonders geeignet, da sie empfindlich von häufig auftretenden Verunreinigungen der Walzölemulsion abhängt. Beispielsweise können während des Betriebs Ester in der Ölphase gespalten werden, so daß sich die Schmierwikung ändert. Oder die Walzölemulsion wird dadurch verunreinigt, daß Fremdöl wie beispielsweise Schmier-, Morg- oder Hydrauliköl eingetragen wird, das wenige oder keine verseifbaren Anteile enthält. Auch hierdurch ändern sich Schmierwirkung und Rückstandsverhalten. In beiden Fällen nimmt die Verseifungszahl ab, so daß deren Kontrolle anzeigen kann, ob solche unerwünschten Prozesse eingetreten sind.
- Es ist bereits bekannt, zur Ermittlung der Verseifungszahl einer Walzölemulsion Infrarotspektren der Ölphase zu verwenden (F. Klepper: "Schnelle Betriebskontrolle von Walzemulsion", stahl und eisen 120, Nr. 8, (2000), Seiten 45 bis 48). Nach dem dort beschriebenen Verfahren wird das Öl aus der Emulsion mit Tetrachlorkohlenstoff extrahiert. Dieser Schritt hat den Nachteil, daß der Tetrachlorkohlenstoff einerseits toxikologisch bedenklich ist und damit die Handhabung nur unter entsprechenden Sicherheitsvorkehrungen möglich ist, andererseits die Abfälle entweder energie- und zeitaufwendig regeneriert oder als Sonderabfall entsorgt werden müssen. Die Verseifungszahl wird aus FTIR-Spektren dadurch abgeleitet, daß man die Flächen der Absorptionsmaxima von Carbonylbanden und Kohlenwasserstoff C-H Banden ins Verhältnis setzt. Bei manueller Durchführung ist die Integration fehleranfällig und zusätzlich muß ein empirischer Korrekturfaktor eingesetzt werden. Dieses Bestimmungsvertahren der Verseifungszahl ist also insbesondere bei Verwendung durch wenig erfahrenes Personal vergleichsweise ungenau.
- Daher besteht ein Bedarf nach einem verbesserten, vorzugsweise automatisch einsetzbaren Verfahren zur Bestimmung der Verseifungszahl, das ohne die Verwendung von (umweltschädlichen) Hilfschemikalien auskommt und/oder das eine höhere Genauigkeit der Bestimmung erlaubt.
- In der
JP 2001281232 A - M. Harada et al. beschreiben im Applied Spectroscopy, 46(3), (1992), Seiten 529 bis 532 ein Verfahren zur zerstörungsfreien Bestimmung des Verseifungsgrades von Diacetylcellulose. Hierbei wird die Konzentration der Acetylgruppen mit Hilfe von Fourier-Transform-IR-Spektren nach der Methode der abgeschwächten Totalreflektion (FT-IR/ATR) bestimmt.
- Die vorliegende Erfindung betrifft demgegenüber in einem ersten Aspekt ein Verfahren zur Bestimmung der Verseifungszahl der Ölkomponenten einer Öl-in-Wasser-Emulsion durch Isolierung der Ölphase, die eine oder mehrere verseifbare Einzelkomponenten enthält, und Aufnahme von Absorptionsspektren im Infrarotbereich, wobei man
- a) einen Anteil der Öl-in-Wasser-Emulsion in ein Gefäß überführt,
- b) den Wasseranteil in diesem Anteil der Öl-in-Wasser-Emulsion durch Verdampfen entfernt, wobei der Ölanteil in dem Gefäß verbleibt,
- c) den im Teilschritt b) weitgehend isolierten Ölanteil in eine Messzelle überführt,
- d) ein Infrarot-Absorptionsspektrum des in der Messzelle vorliegenden Ölanteils aufnimmt und
- e) durch chemometrische Analyse des erhaltenen Absorptionsspektrums anhand von Vergleichsproben die Verseifungszahl bestimmt.
- Das Gefäß in Teilschritt a) stellt vorzugsweise ein Spitzkolben dar, der ein Volumen im Bereich von 50 bis 1 000 ml aufweist. Im Teilschritt b) entfernt man den Wasseranteil vorzugsweise durch Verdampfen im Vakuum in einem Rotationsverdampfer. Verwendet man hierbei einen Spitzkolben, sammelt sich der verbleibende Ölanteil in der Spitze und kann aus dieser im Teilschritt c) durch Ansaugen über eine Kapillare in eine Meßzelle überführt werden.
- Die Meßzelle ist vorzugsweise so ausgebildet, daß sie es ermöglicht, das Infrarot-Absorptionsspektrum im Teilschritt d) nach der Methode der abgeschwächten Totalreflexion aufzunehmen. Dabei kann man das Infrarot-Absorptionsspektrum entweder unmittelbar durch Absorptionsmessung als Funktion der Wellenzahl oder mittelbar nach der Fourier-Transform-Methode bestimmen. Geeignete Messsonden sind im Stand der Technik bekannt. Bei dem bevorzugten Meßverfahren der abgeschwächten Totalreflektion wird der Meßstrahl ein- oder mehrmals an einer Grenzfläche totalreflektiert, die in Kontakt mit dem zu messenden Öl ist. Beispielsweise kann der Meßstrahl ein infrarotdurchlässiges Material durchlaufen, dessen Oberfläche von dem zu messenden Öl benetzt wird. An dieser Oberfläche wird der Meßstrahl ein- oder mehrmals total reflektiert wenn das Material einen vom Öl genügend abweichenden Brechungsindex aufweist. Vorzugsweise nimmt man im Teilschritt d) das Infrarot-Absorptionsspektrum über einen Wellenzahlbereich von 1 500 bis 3 200 cm–1 auf, da in diesem Wellenzahlenbereich diejenigen Absorptionsbanden liegen, die am stärksten mit der Verseifungszahl korrelieren.
- Die Auswertung der Infrarotmessung erfolgt im Teilschritt e), indem man durch chemometrische Analyse des direkt oder indirekt erhaltenen Absorptionsspektrums anhand der Spektren von Vergleichsproben mit bekannter Verseifungszahl die Verseifungszahl der Meßprobe bestimmt. Zum Erstellen der Vergleichsdaten verwendet man Vergleichsproben, die entweder Mischungen von Ölkomponenten mit verseifbaren Einzelkomponenten mit bekannten Verseifungszahlen darstellen oder die aus Proben der eingesetzten Walzölemulsion bestehen, deren Verseifungszahlen man mit den üblichen naßchemischen Verfahren bestmmt hat. Aus den Spektren der Vergleichsproben kann man beispielsweise nach der Methode der kleinsten Quadrate (partial-least-square-Verfahren) oder nach dem principle-component-regression-Verfahren eine Kalibrationsdatei (Kalibrationsmatrix) erstellen. Durch Verrechnung der Kalibrationsmatrix mit dem Spektrum der Meßprobe läßt sich die Verseifungszahl der Probe berechnen. Dieser Ablauf kann vollautomatisch ohne Benutzereingriff erfolgen. Für die Erstellung geeigneter Kalibrationsdateien und die Automatisierung der Ergebnisermittlung gibt es geeignete Softwarepakete namhafter Hersteller.
- Dabei sieht man vorzugsweise vor, daß man die Abfolge der Teilschritte a) bis e) zeitgesteuert automatisch wiederholt. Die Zeitabstände hierfür können beispielsweise im Bereich von 15 Minuten bis 2 Stunden liegen. Auf diese Weise wird eine kontinuierliche Qualitätskontrolle der Walzölemulsion sichergestellt. Selbstverständlich ist es auch möglich, den Bestimmungsvorgang jederzeit manuell zu starten. Beispielsweise kann dies der Fall sein, wenn eine Verschlechterung der Oberflächengüte nach dem Walzen oder eine erhöhte Reibung zwischen Walzen und Band festgestellt wird. Der Bestimmungsvorgang kann auch automatisch gestartet werden, wenn eine automatisch arbeitende Überwachungseinrichtung Schwierigkeiten beim Walzvorgang feststellt.
- Das Verfahren ist beispielsweise auf eine Walzölemulsion anwendbar, die
80 bis 99,5 Gew.-% Wasser,
0,5 bis 20 Gew.-% Öl und
0 bis 20 Gew-% Emulgatoren enthält,
wobei sich die Mengenanteile zu 100 Gew.-% ergänzen und das Öl eine oder mehrere verseifbare Komponenten enthält oder aus diesen besteht. - Dabei werden ölreiche Emulsionen mit Ölgehalten oberhalb von etwa 5 Gew. % üblicherweise bei einer Direktapplikation verwendet. Ansonsten liegen die Ölgehalte der Walzölemulsion für die ersten Gerüste einer Tandemstraße im Bereich von etwa 1 bis etwa 3 Gew.-%, in dem letzten Gerüst im Bereich von etwa 0,3 bis etwa 1,5 Gew. %. Entsprechende Obergrenzen gelten für die Anteile an Emulgatoren, die üblicherweise geringer sind als die Ölanteile in der Emulsion.
- Das Öl kann beispielsweise eine oder mehrere der folgenden verseifbaren Komponenten enthalten oder aus diesen bestehen: aus natürlichen Rohstoffen wie pflanzlichen oder tierischen Ölen gewonnene oder synthetisch hergestellte Glycerinester von gesättigten oder ein- oder mehrfach ungesättigten Fettsäuren mit etwa 10 bis etwa 22 C-Atomen oder synthetische Ester derartiger Fettsäuren, die als Alkoholkomponente beispielsweise Trimethylolpropan, Neopentylglykol, Etylhexanol, Pentaerythrit enthalten können. Die Emulgatoren können beispielsweise ausgewählt sein aus Alkylphenolethoxylaten, insbesondere aus Nonylphenolethoxylaten, und aus Fettalkoholethoxylaten und/oder aus Fettaminethoxilaten, die etwa 8 bis etwa 22 C-Atome im Alkylrest enthalten können.
- Das erfindungsgemäße Verfahren ist so konzipiert, daß es programmgesteuert vollautomatisch, also ohne menschliches Eingreifen abläuft. Dies gilt nicht nur für den Ablauf der Bestimmung selbst, sondern auch für den Start des Bestimmungsvorgangs, der vorzugsweise ebenfalls ohne menschliches Eingreifen vollautomatisch erfolgt. Zum vollautomatischen Ablauf gehören vorzugsweise auch Spül- und Reinigungsschritte für die verwendeten Geräte.
- In einem erweiterten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Walzen von Metallband unter Verwendung einer Öl-in-Wasser-Emulsion als Kühlschmierflüssigkeit ("Walzölemulsion"), die eine oder mehrere verseifbare Einzelkomponenten enthält, wobei man die Verseifungszahl der Ölkomponenten nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren, vorzugsweise vollautomatisch, bestimmt. Die regelmäßige Überprüfung der Qualität der Walzölemulsion auf die beschriebene Weise trägt dazu bei, ein konstant gutes Walzergebnis und eine entsprechend gute Oberflächenqualität des gewalzten Metallbands zu erhalten.
- Dabei wird vorzugsweise vorgesehen, daß bei einem Absinken der Verseifungszahl unter einen vorbestimmten Wert mindestens eine der nachstehenden Aktionen ausgeführt wird:
- i) Nachdosieren von Konzentrat der Öl-in-Wasser-Emulsion,
- ii) Ausgeben einer Alarmmeldung
- iii) Austragen durch Aufrahmung und Abskimmen, gegebenenfalls durch zeitweise Abstellen der Rührwerke bzw. durch Magnetkettenfilter, des mit Fremdöl kontaminierten Walzöles und Ergänzung durch Frischöl
- iiii) Verwerfen mindestens eines Teils der Öl-in-Wasser-Emulsion und Ergänzen durch frisch bereitete Öl-in-Wasser-Emulsion.
- Dabei können die Aktionen i), ii), iii) und/oder iiii) entweder vollautomatisch oder insbesondere die Aktionen i) oder iii) oder iiii) auch manuell durchgeführt werden. In letzterem Falle kann vorgesehen werden, daß die Steuereinrichtung für das erfindungsgemäße Verfahren eine entsprechende Empfehlung ausgibt.
- Ein geringer Abfall der Verseifungszahl der Ölkomponenten während des wiederholten Gebrauchs der Walzölemulsion tritt üblichennreise auf und ist kein Anlaß, eine Alarmmeldung auszugeben oder ein Teil der Walzölemulsion zu verwerfen. Vielmehr genügt es dann, wenn der Abfall der Verseifungszahl im zu erwartenden Bereich liegt, gemäß Aktion i) Konzentrat der Walzölemulsion zu der eingesetzten Emulsion zuzugeben, bis der vorbestimmte Wert der Verseifungszahl wieder erreicht ist. Die hierfür erforderliche Menge kann bei bekannter Verseifungszahl des Konzentrats, dem Ölanteil der Walzölemulsion und dem Gesamtvolumen der Walzölemulsion errechnet werden. Die nachzudosierende Menge an Emulsionskonzentrat kann jedoch auch aus Erfahrungswerten je nach Differenz zwischen dem vorbestimmten Wert der Verseifungszahl und dem tatsächlich gemessenen Wert vorgegeben werden. Vorzugsweise wird dieses Nachdosieren vollautomatisch ohne menschliches Eingreifen durchgeführt.
- Für das Nachdosieren von Konzentrat der Walzölemulsion gibt man vorzugsweise einen Wertebereich für die Verseifungszahl vor, innerhalb dessen das Nachdosieren als einzige Aktion ausgeführt wird. Dabei kann der Wertebereich von der verstrichenen Zeitdauer seit dem letzten Nachdosieren von Konzentrat abhängen.
- Fällt die Verseifungszahl stärker oder unerwartet rasch ab, liegt also unterhalb des vorbestimmten Wertebereichs für ein Nachdosieren von Konzentrat der Walzölemulsion, so kann dies auf eine Verunreinigung durch Fremdöl mit geringer Verseifungszahl hindeuten. Da hierdurch die Qualität der Walzölemulsion stark abfallen kann, wird in einem solchen Fall vorzugsweise vorgesehen, daß zumindest eine Alarmmeldung ausgegeben wird. Zusätzlich kann vorgesehen werden, daß entweder die Aktion iii) automatisch durchgeführt wird oder daß an das Bedienungspersonal der Anlage eine entsprechende Empfehlung ausgegeben wird.
- Die Erfindung stellt also ein Verfahren zur Verfügung, mit dem automatisch mit ausreichender Genauigkeit die Qualität einer Walzölemulsion überprüft werden kann. Hierdurch kann ein gleichmäßig gutes Walzergebnis erzielt werden. Auch die erforderlichen Maßnahmen zur Wiederherstellung der Qualität der Walzölemulsion können automatisch eingeleitet werden. Hierdurch verringert sich der manuelle Aufwand für die Kontrolle der Walzölemulsion.
Claims (10)
- Verfahren zur Bestimmung der Verseifungszahl der Ölkomponenten einer Öl-in-Wasser-Emulsion durch Isolierung der Ölphase, die eine oder mehrereverseifbare Einzelkomponenten enthält, und Aufnahme von Absorptionsspektren im Infrarotbereich, wobei man a) einen Anteil der Öl-in-Wasser-Emulsion in ein Gefäß überführt, b) den Wasseranteil in diesem Anteil der Öl-in-Wasser-Emulsion durch Verdampfen entfernt, wobei der Ölanteil in dem Gefäß verbleibt, c) den im Teilschritt b) isolierten Ölanteil in eine Messzelle überführt, d) ein Infrarot-Absorptionsspektrum des in der Messzelle vorliegenden Ölanteils aufnimmt und e) durch chemometrische Analyse des erhaltenen Absorptionsspektrums anhand von Vergleichsproben die Verseifungszahl bestimmt.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das im Teilschritt a) eingesetzte Gefäß ein Spitzkolben darstellt, der ein Volumen im Bereich von 50 bis 1000 ml aufweist.
- Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man im Teilschritt b) den Wasseranteil durch Verdampfen im Vakuum (z.B. in einem automatisierten Rotationsverdampfer) entfernt.
- Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Infrarot-Absorptionsspektrum im Teilschritt d) nach der Methode der abgeschwächten Totalreflexion aufnimmt.
- Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man im Teilschritt d) das Infrarot-Absorptionsspektrum über einen Wellenzahlbereich von 1500 bis 3200 cm–1 aufnimmt.
- Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Abfolge der Teilschritte a) bis e) zeitgesteuert automatisch wiederholt
- Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Öl-in-Wasser-Emulsion eine Walzölemulsion darstellt, die 80 bis 99,5 Gew.-% Wasser, 0,5 bis 20 Gew.-% Öl und 0 bis 20 Gew-% Emulgatoren enthält, wobei sich die Mengenanteile zu 100 Gew. % ergänzen und das Öl eine oder mehrere verseifbare Komponenten enthält oder aus diesen besteht.
- Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass es ohne menschliches Eingreifen programmgesteuert abläuft.
- Verfahren zum Walzen von Metallband unter Verwendung einer Öl-in-Wasser-Emulsion als Kühlschmierflüssigkeit, die eine oder mehrere verseifbare Einzelkomponenten enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verseifungszahl der Ölkomponenten der Öl-in-Wasser-Emulsion nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 bestimmt.
- Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Absinken der Verseifungszahl unter einen vorbestimmten Wert mindestens eine der nachstehenden Aktionen ausgeführt wird: i) Nachdosieren von Konzentrat der Öl-in-Wasser-Emulsion, ii) Ausgeben einer Alarmmeldung iii) Austragen durch Aufrahmung und Abskimmen des mit Fremdöl kontaminierten Walzöles und Ergänzung durch Frischöl iiii) Verwerten mindestens eines Teils der Öl-in-Wasser-Emulsion und Ergänzen durch frisch bereitete Öl-in-Wasser-Emulsion.
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