Die
vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, das Verfahren der
EP-A-256 431 insbesondere im Hinblick auf dessen Anwendungssicherheit
zu verbessern.
Die
vorliegende Erfindung betrifft in einem ersten Aspekt ein Verfahren
zur Steuerung der durch organische Emulsionsspalter induzierten
Spaltung von Öl/Wasser-Emulsionen
durch Messung der Trübung
einer Emulsionsprobe in einer Probenkammer in Abhängigkeit
von der zugegebenen Menge an organischen Emulsionsspaltern, dadurch
gekennzeichnet, dass man
- a) die Emulsionsprobe
mit sichtbarer Lichtstrahlung und/oder Infrarotstrahlung aus einer
Strahlungsquelle bestrahlt,
- b) die Intensität
der in der Emulsionsprobe gestreuten oder der in Strahlrichtung
durchgelassenen Licht- und/oder Infrarotstrahlung mit mindestens
einem Detektor als Trübungswert
in % relativ zu den Randwerten: 0 % Trübung = keine Streuung oder
Absorption, 100 % Trübung
= vollständige
Streuung oder Absorption als Funktion der zugegebenen Menge des
organischen Emulsionsspalters zu unterschiedlichen Zeitpunkten t1 misst,
- c) das Integral des Trübungsverlaufs
als Funktion der zugegebenen Menge des organischen Emulsionsspalters
errechnet,
- d) Hilfswerte für
den jeweiligen Zeitpunkt t1 errechnet, die
als variablen Parameter das Integral des Trübungsverlaufs als Funktion
der zugegebenen Menge des organischen Emulsionsspalters zum selben
Zeitpunkt t1 enthalten
und
- e) als erforderliche Spaltmittelmenge diejenige Menge an organischem
Emulsionsspalter bestimmt, die der zu spaltenden Emulsion zugegeben
werden muss, bis eine erste vorgewählte Bedingung für den Trübungsverlauf
als Funktion der zugegebenen Menge des organischen Emulsionsspalters
einerseits und eine zweite vorgewählte Bedingung für den Hilfswert
zum Zeitpunkt t1 andererseits erstmals gleichzeitig
erfüllt
sind.
Für den Teilschritt
b) stehen Standard-Messeinrichtungen zur Verfügung, die allgemein zur Messung
der Trübung
von Emulsionen bzw. Suspensionen eingesetzt werden können. Diese
können
entweder die Intensität
des Durchlichts oder die Intensität des Streulichts messen und
hieraus einen relativen Trübungswert
in % ableiten. Diese Messeinrichtungen sind in der Regel so voreingestellt,
dass sie die Trübung
direkt als relativen Wert in % anzeigen. Da es im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht
auf Absolutwerte der Trübung
ankommt, sondern auf die relative Änderung der Trübung, ist
es nicht erforderlich, Absolutwerte der Trübung zu bestimmen. Dies setzt
voraus, dass die Messung der Trübung
während
des gesamten Verfahrensablaufs immer mit der selben Messanordnung
unter Verwendung des selben Lichtwegs erfolgt.
Das
erfindungsgemäße Verfahren
unterscheidet sich von vorbeschriebenen Verfahren dadurch, dass
im Teilschritt c) das Integral des Trübungsverlaufs als Funktion
der zugegebenen Menge des organischen Emulsionsspalters errechnet
wird. Da die zugegebene Menge an Emulsionsspalter mit der Zeit zunimmt
und mit dieser korreliert ist, ist dies gleichbedeutend mit einer
Berechnung des Integrals des Trübungsverlaufs
als Funktion der Zeit, die seit dem Beginn der Zugabe des Emulsionsspalters
verstrichen ist. Ist die Konzentration der zugegebenen Emulsionsspalter-Lösung bekannt,
wovon in der Praxis ausgegangen werden kann, ist auch die Menge an
Emulsionsspalter; die bis zu einem herausgegriffenen Zeitpunkt t1 zugegeben wurde, bekannt.
Im
Teilschritt d) berechnet man Hilfswerte zu beliebigen Zeitpunkten
t1, die das Integral des Trübungsverlaufs
zum selben Zeitpunkt t1 als variablen Parameter
enthalten.
Im
Teilschritt e) wird die optimale Spaltmittelmenge festgestellt.
Dies ist diejenige Spaltmittelmenge, die der Emulsions-Probe zugegeben
werden muss, bis 2 unterschiedliche Bedingungen gleichzeitig erfüllt sind.
Dabei betrifft die erste Bedingung den Trübungsverlauf selbst, während die
zweite Bedingung den Hilfswert betrifft, der über das Integral des Trübungsverlaufs
mit diesem zusammenhängt.
Wie diese beiden Bedingungen jeweils lauten müssen, um die optimale Menge
an Emulsionsspalter zu ergeben, hängt von der Natur der zu spaltenden
Emulsion einerseits und vom verwendeten Emulsionsspalter andererseits
ab und kann in Vorversuchen empirisch ermittelt werden. Vorzugsweise
besteht die erste vorgewählte
Bedingung darin, dass der relative Trübungswert mit weiterer Zugabe
des organischen Emulsionsspalters zunimmt. Dies ist gleichbedeutend
mit der Aussage, dass die Steigung der Kurve des Trübungsverlaufs
positiv ist. Beobachtet man dagegen, dass die Trübung mit weiterer Zugabe von Emulsionsspalter
abnimmt, d.h. das die Steigung der Kurve des Trübungsverlaufs negativ ist,
so ist diese Bedingung nicht erfüllt.
Die
zweite vorgewählte
Bedingung für
den Hilfswert hängt
davon ab, wie der Hilfswert definiert ist bzw. berechnet wird. In
einer vorgezogenen Ausführungsform
der Erfindung berechnet man im Schritt d) die Hilfswerte dadurch,
dass man den Wert des Integrals des Trübungsverlaufs als Funktion
der zugegebenen Menge des organischen Emulsionsspalters zu unterschiedlichen
Zeitpunkten t1 nach Beginn der Zugabe des
organischen Emulsionsspalters durch eine Variable V dividiert, die
aus dem Wert tx besteht oder diesen enthält, wobei
tx die Zeit seit dem Beginn der Zugabe des
organischen Emulsionsspalters bis zum jeweiligen Zeitpunkt t1 bedeutet. In welcher Einheit die Zeit tx ausgedrückt
wird, ist dabei prinzipiell unerheblich, da man die zweite vorgewählte Bedingung
entsprechend anpassen kann. Beispielsweise kann im Schritt d) die
Zeit tx in Sekunden ausgedrückt werden.
Im
einfachsten Fall errechnet man im Schritt d) die Hilfswerte dadurch,
dass man das Integral des Trübungsverlaufs
zum Zeitpunkt t1 durch die Zeit tx in Sekunden dividiert, die seit dem Beginn
der Zugabe des Emulsionsspalters bis zum Zeitpunkt t1 verstrichen
ist. In der Praxis kann es sich ergeben, dass die Erfüllung der
zweiten vorgewählten
Bedingung eindeutiger festgestellt werden kann, wenn man zur Berechnung
der Hilfswerte zu tx eine empirisch zu ermittelnde
Zahl y addiert. In dieser Ausführungsform
ist also die Variable V, durch die man zur Ermittlung der Hilfswerte
das Integral der Trübung
dividiert, definiert durch V = tx + y, wobei
y eine vorgegebene und/oder empirisch bestimmte Zahl ist. Für praktische
Zwecke liegt diese vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 50 und insbesondere im
Bereich von 1 bis 20. Beispielsweise kann y = 10 gesetzt werden.
Je nach Typ der zu spaltenden Emulsion und des eingesetzten Emulsionsspalters
kann der Wert von y so angepasst werden, dass das Erfülltsein
der zweiten Bedingung besonders gut mit der optimalen Menge an Emulsionsspalter
korreliert. Dies kann durch praktische Spaltversuche optimiert werden.
Der einmal empirisch ermittelte optimale Wert von y wird dann so
lange beibehalten, wie der selbe Emulsionsspalter eingesetzt wird
und sich die Natur der zu spaltenden Emulsion nicht zu stark ändert. Praxisversuche
haben gezeigt, dass es ausreicht, wenn ein Wert für y vom
Lieferanten des Emulsionsspalters festgelegt wird, der dann im Verlauf
des praktischen Spaltprozesses nicht mehr verändert wird. Wenn man das erfindungsgemäße Verfahren
programmgesteuert automatisch ablaufen lässt, kann dieser vorgewählte Wert,
beispielsweise ein Wert von 10, in dem Rechenprogramm fest vorgegeben
werden.
Die
zweite vorgewählte
Bedingung kann unterschiedlich gewählt werden, wobei sich in Vorversuchen überprüfen lässt, welche
Wahl die besseren Spaltergebnisse bei geringerem Chemikalienverbrauch
ergibt. In einer ersten Variante besteht die zweite vorgewählte Bedingung
darin, dass der Trübungswert
zu einem Zeitpunkt t1 kleiner ist als der Hilfswert
zum selben Zeitpunkt t1. Damit sowohl die vorgewählte erste
Bedingung als diese vorgewählte zweite
Bedingung gleichzeitig erfüllt
sind, muss zum einen die Steigung der Trübungskurve positiv sein, zum
anderen der Absolutwert der Trübung
jedoch so gering sein, dass er kleiner ist als der Hilfswert. Zu Beginn
der Zugabe des Emulsionsspalters nimmt die Trübung der Emulsion in der Regel
zu, so dass hier die erste Bedingung in der Regel erfüllt ist.
In diesem Stadium ist das Integral der Trübungskurve jedoch noch vergleichsweise
klein, so dass auch der Hilfswert eine kleine Zahl darstellt. Daher
ist die genannte zweite vorgewählte
Bedingung hier in der Regel nicht erfüllt. Mit weiterer Zugabe von
Emulsionsspalter erreicht die Trübungskurve
in der Regel ein Maximum, wonach die Trübungswerte mit weiterer Spaltmittelzugabe
abfallen, die Steigung der Kurve also negativ ist. Das Integral
der Trübungskurve
nimmt jedoch weiterhin zu, so dass auch der Hilfswert zunimmt und in
der Regel irgendwann größer wird
als der Trübungswert
selbst. Dann ist die genannte zweite vorgewählte Bedingung zwar erfüllt, aber
nicht die erste vorgewählte
Bedingung, da in diesem Stadium die Trübungswerte mit weiterer Spaltmittelzugabe
abnehmen. Normalerweise erreichen die Trübungswerte jedoch bei weiterer
Spaltmittelzugabe entweder ein Minimum, wonach sie wieder ansteigen,
oder zumindest ein Plateau, bei dem sie um einen niederen Absolutwert
schwanken. Es wird also ein Zustand erreicht, bei dem die Trübungswerte
bei fortgesetzter Spaltmittelzugabe systematisch oder zumindest
in Folge statistischer Schwankungen wieder zunehmen. In diesem Moment
ist auch die erste vorgewählte
Bedingung aufs neue erfüllt,
so dass die bis zu diesem Zeitpunkt zugegebene Menge an Emulsionsspalter
als optimale Menge festgestellt wird.
Alternativ
hierzu kann man die zweite vorgewählte Bedingung so wählen, dass
die Differenz: (Trübungswert
zu einem Zeitpunkt t1 minus Hilfswert zum
selben Zeitpunkt t1) kleiner ist als ein
vorgegebener und/oder empirisch bestimmter Schwellenwert. In dieser
Variante subtrahiert man also den Hilfswert vom Trübungswert.
Da zu Beginn der Zugabe des Emulsionsspalters das Integral der Trübungskurve und
damit der Hilfswert schneller größer werden
als die Trübungswerte
selbst, wird diese Differenz mit der Zeit kleiner. In Vorversuchen
kann bestimmt werden, unter welchem Schwellenwert diese Differenz liegen
muss, damit das Spaltergebnis optimal ist. Mit diesem empirisch
gefundenen Schwellenwert kann dann das weitere Spaltverfahren durchgeführt werden.
Praxisversuche haben gezeigt, dass sinnvolle Schwellenwerte im Bereich
zwischen +5 und –5,
in der Regel zwischen +2 und –2
liegen und beispielsweise 0 oder 1 betragen können. Damit das Unterschreiten
des Schwellenwerts tatsächlich
die optimale Menge an Emulsionsspalter definiert, muss selbstverständlich die
erste vorgewählte
Bedingung weiter erfüllt
sein, dass nämlich
die Trübung
mit weiterer Spaltmittelzugabe ansteigt, d. h. die Steigung der Trübungskurve
positiv ist.
Je
nach Typ der zu spaltenden Emulsion und des ausgewählten Emulsionsspalters
kann es sein, dass entweder die erste oder die zweite Alternative für die zweite
vorgewählte
Bedingung zum besseren Spaltungsergebnis führt. Im Extremfall ist nur
eine dieser beiden Ausführungsvarianten überhaupt
erfolgreich, da ggf. nur eine der beiden Varianten für die zweite
vorgewählte
Bedingung dazu führt,
dass diese ausgewählte
zweite vorgewählte
Bedingung zusammen mit der ersten vorgewählten Bedingung gleichzeitig
erfüllt
ist.
In
der Praxis kann der Lieferant der Emulsionsspalter in Vorversuchen
feststellen, welche Verfahrensvariante und ggf. welche Wahl des
Schwellenwerts bzw. der Größe y für einen
gegebenen Emulsionsspalter zu den eindeutigsten und auch technisch
sinnvollsten Werten für
die optimale Menge an Emulsionsspalter führt. Dies kann zusätzlich vom Typ
der Emulsion abhängen.
Bei der technischen Anwendung des erfindungsgemäßen Spaltverfahrens sind der
Typ der zu spaltenden Emulsion und der verwendete Emulsionsspalter über lange
Zeiträume konstant,
während
die Ölmenge
in der Emulsion und damit die optimale Spaltermenge variieren kann.
Zur Ermittlung der optimalen Menge an Emulsionsspalter kann dann
das erfindungsgemäße Verfahren
mit fest voreingestellten Werten für die auszuwählende zweite
Bedingung einerseits und für
den Schwellenwert bzw. die Zahl y andererseits beibehalten werden.
Die optimalen Kriterien werden also einmalig durch Vorversuche ermittelt
und werden dann für
den produktiven Betrieb beibehalten. Falls man für das erfindungsgemäße Verfahren
eine elektronische Steuer- und
Auswerteeinheit einsetzt, können
diese vorermittelten Werte dieser elektronischen Einheit fest eingegeben
werden.
Je
nach Typ der zu spaltenden Emulsion kann es zweckmäßig sein,
nicht bereits nach der ersten Zugabe oder nach wenigen Zugabeschritten
zu prüfen,
ob die erste und die zweite vorgewählte Bedingung schon beide
erfüllt
sind. Zu Beginn der Zugabe des Emulsionsspalters kann es nämlich zu
statistischen oder zumindest zu uncharakteristischen Schwankungen
der Trübungswerte
kommen, bevor die Trübungswerte
bei weiterer Zugabe des Emulsionsspalters einen signifikanten Verlauf
annehmen. In einem solchen Fall, der durch Vorversuche erkannt werden
kann, ist es sinnvoll, zunächst über einen
vorgewählten
Zeitraum hinweg der Emulsionsprobe den Emulsionsspalter zuzugeben,
bevor man damit beginnt, die Erfüllung
der vorgewählten
Bedingungen zu überprüfen. In
dieser Ausführungsform
ist das erfindungsgemäße Verfahren
dadurch gekennzeichnet, dass man den organischen Emulsionsspalter
der Emulsionsprobe über
einen vorgewählten
Zeitraum zugibt, bevor man überprüft, ob die
erste und die zweite vorgewählte
Bedingung erstmals gleichzeitig erfüllt sind. Dieser vorgewählte Zeitraum
ab Start der Emulsionsspalter-Zugabe kann beispielsweise im Bereich
von 10 bis 120 Sekunden, insbesondere im Bereich von 15 bis 60 Sekunden
und bevorzugt im Bereich von 20 bis 40 Sekunden liegen.
In
einer vorzuziehenden Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens
bestimmt man den Trübungswert
der Emulsion aus der Intensität der
in der Emulsionsprobe zurück
gestreuten Strahlung mit mindestens einem Detektor als Trübungswert
in % relativ zu den Randwerten: 0 % Trübung = keine Rückstreuung,
100 % Trübung
= vollständige Rückstreuung.
Dies erfolgt am einfachsten dadurch, dass man die Strahlungsquelle
und den Detektor in die Emulsionsprobe eintaucht. Hierfür können Messanordnungen
verwendet werden, die Strahlungsquelle und Detektor umfassen und
die als vorgegebene und voreingestellte Baueinheiten kommerziell
erhältlich
sind. Beispielsweise ist hierfür
das relative Trübungsmessgerät itm-2
der Firma Negele Messtechnik GmbH, Raiffeisenweg 7, 87743 Egg an
der Günz
(Deutschland) geeignet. Dieses liefert als Ausgangssignal des Detektors
direkt die relativen Trübungswerte
in %, die als Eingangswerte für
das erfindungsgemäße Verfahren
dienen können.
In
der vorzuziehenden Messanordnung liegen Strahlungsquelle und Detektor
nahe bei einander. „Nahe
bei einander" kann
dabei heißen,
dass die jeweiligen Mittelpunkte der Strahlungsquelle und des Detektors
in Richtung senkrecht zur Achse der von der Strahlungsquelle ausgehenden
Licht- und/oder Infrarot-Strahlung von einander einen Abstand im Bereich
von 0,5 bis 5 cm haben.
Vorzugsweise
führt man
das erfindungsgemäße Bestimmungsverfahren
mit Infrarot-Strahlung durch.
Insbesondere ist hierfür
ein Wellenlängenbereich
von etwa 840 bis etwa 880 nm geeignet.
Vorzugsweise
setzt man für
das erfindungsgemäße Verfahren
zur Ermittlung der erforderlichen Spaltmittelmenge im Schritt d)
eine (vorzugsweise elektronische) Steuer- und Auswerteeinheit ein,
in die ein Algorithmus für
die Durchführung
der Schritte b) bis d) abgespeichert ist. Wie bereits vorstehend
erwähnt,
können
in dieser Steuer- und Auswerteeinheit die vorgewählten ersten und zweiten Bedingungen voreingestellt
werden, zusammen mit, je nach Fallgestaltung, dem Wert für die Zahl
y gemäß Anspruch
4 bzw. dem Schwellenwert gemäß Anspruch
6. Nach dieser Voreinstellung kann das erfindungsgemäße Verfahren
ohne weiteres menschliches Eingreifen mit Hilfe der Steuer- und
Auswerteeinheit selbsttätig durchgeführt werden.
In diesem automatischen Verfahrensablauf wird aus der zu spaltenden
Emulsion eine Probe gezogen, die optimale Menge an Emulsionsspalter
bestimmt und durch automatisches Ansteuern von Ventilen und/oder
Pumpen diese optimale Menge an Emulsionsspalter aus einem Vorratsgefäß der zu
spaltenden Emulsion zugegeben.
Damit
das erfindungsgemäße Verfahren
zur Bestimmung der optimalen Menge an Spaltmittel in einem technisch
zweckmäßigen Zeitraum
durchgeführt
werden kann, ist die pro Liter Emulsion und pro Minute zuzugebende
Menge an Emulsionsspalter zu der Emulsionsprobe vorzuwählen. Diese
hängt insbesondere
vom Ölgehalt
der Emulsion und von der Menge an emulgierend wirkenden Komponenten
in der Emulsion ab. Praxisversuche haben gezeigt, dass man vorzugsweise
den organischen Emulsionsspalter in einer Menge von 0,02 bis 5 g
Aktivsubstanz pro Liter Emulsionsprobe innerhalb eines Messzeitraums
im Bereich von 0,5 bis 10 Minuten zugibt. Insbesondere wählt man
die pro Liter Emulsionsprobe und Minute zugegebene Menge an Emulsionsspalter so
aus, dass das erfindungsgemäße Verfahren
zur Bestimmung der optimalen Spaltmittelmenge in einem Zeitraum
zwischen 1 Minute und 5 Minuten abgeschlossen werden kann.
Sollte
sich im praktischen Betrieb die Zusammensetzung der Emulsion auf
unerwartete Weise ändern,
kann es passieren, das mit der vorgewählten Verfahrensvariante und
den voreingestellten Werten innerhalb des vorstehend genannten Zeitfensters das
Kriterium nicht erreicht wird, dass sowohl die erste vorgewählte Bedingung
für den
Trübungsverlauf als
Funktion der zugegebenen Menge des organischen Emulsionsspalters
einerseits und die zweite vorgewählte
Bedingung für
den Hilfswert andererseits gleichzeitig erfüllt sind. Die automatische
Bestimmung der optimalen Menge an Emulsionsspalter ist dann gescheitert.
Das Bestimmungsverfahren, d. h. die weitere Messung der Trübung bei
weiterer Zugabe von Emulsionsspalter, führt dann voraussichtlich zu
keinem sinnvollen Ergebnis mehr und sollte abgebrochen werden. In
diesem Fall sieht man vorzugsweise vor, dass die Steuer- und Auswerteeinheit ein
Alarmsignal ausgibt. Dann können
die voreingestellten Verfahrensparameter in der Steuer- und Auswerteeinheit
durch manuelle Versuche überprüft und angepasst
werden.
Das
erfindungsgemäße Gesamtverfahren zur
Spaltung von Öl/Wasser-Emulsionen
und dessen Steuerung läuft
also vorzugsweise programmgesteuert automatisch ab. Dabei hat es
sich in der Praxis als günstig
erwiesen, dass vor Beginn der Messung der Trübung die Probenkammer mit der
zu spaltenden Emulsion vorgespült
wird, danach die eigentliche Emulsionsprobe in die Probenkammer
eingefüllt
und homogenisiert wird und anschließend die Zugabe von organischem
Emulsionsspalter und Messung der Trübung beginnt. Dies kann völlig automatisch
geschehen, wenn die Steuer- und Auswerteeinheit entsprechend programmiert
ist und die zu verwendende Einrichtung die erforderlichen Ventile
und Pumpen besitzt.
Ein
zweiter Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Spaltung einer Öl/Wasser-Emulsion
in einem Spaltbehälter
durch Zugabe von organischen Emulsionsspaltern, wobei man die erforderliche
Menge an organischen Emulsionsspaltern nach einem Verfahren nach
einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 13 bestimmt und hierzu programmgesteuert eine Emulsionsprobe
in die Probenkammer überführt, hiermit
das Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13 durchführt und
die hierdurch ermittelte erforderliche Spaltmittelmenge manuell
oder automatisch in den Spaltbehälter
gibt und mit der Öl/Wasser-Emulsion
vermischt.
Dieses
Verfahren zur Spaltung einer Öl/Wasser-Emulsion
kann so durchgeführt
werden, dass man nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren die
optimale Menge an Emulsionsspalter pro Liter zu spaltender Emulsion
bestimmt und die entsprechende Menge direkt manuell oder durch Einschalten
entsprechender Dosiereinrichtungen in den Spaltbehälter gibt.
Der weitere Ablauf des Verfahrens entspricht dann dem Stand der
Technik: Abwarten der Phasentrennung, Abtrennen der Ölphase von
der Wasserphase und getrennte Entsorgung bzw. Wiederaufarbeitung
der beiden getrennten Phasen.
In
einer alternativen Ausführungsform
erfolgt die Zugabe der als optimal ermittelten Spaltmittelmenge
in den Spaltbehälter
ohne menschliches Eingreifen automatisch. Die Steuer- und Auswerteeinheit
für das
vorstehend beschriebene Verfahren zur Bestimmung der optimalen Menge
an Spaltmittel steuert dann selbstständig entsprechende Pumpen und/oder
Dosierventile an, um die als optimal festgestellte Menge an Spaltmittel
in den Spaltmittelbehälter
zu geben.
Unabhängig davon,
ob die Spaltmittelzugabe manuell oder vollautomatisch erfolgt, kann
das Verfahren zur Spaltung einer Öl/Wasser-Emulsion chargenweise
oder kontinuierlich erfolgen. Bei der chargenweisen Durchführung füllt. man
den Spaltbehälter mit
der Öl/Wasser-Emulsion,
bestimmt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
die optimale Spaltmittelmenge, gibt diese in den Spaltbehälter, wartet
die Trennung in eine Ölphase
und eine Wasserphase ab und trennt die beiden Phasen voneinander.
Bei
der kontinuierlichen Verfahrensweise durchströmt die Öl/Wasser-Emulsion den Spaltbehälter kontinuierlich,
wobei der organische Emulsionsspalter kontinuierlich zugegeben wird.
Mit "kontinuierlicher
Zugabe des Emulsionsspalters" ist
hier gemeint, dass nicht die komplette Trennung der Emulsion abgewartet
wird, bevor zu frischer Emulsion erneut Emulsionsspalter gegeben
wird. „Kontinuierlich" bedeutet hier vielmehr,
dass neuer Emulsionsspalter zugegeben wird, während die Spaltung noch läuft und
während
neue Emulsion in den Spaltbehälter eintritt.
Die Zugabe des Emulsionsspalters kann „vollkontinuierlich" erfolgen, d. h.
in einem konstanten Strom ohne Unterbrechung. „Kontinuierlich" kann aber auch bedeuten,
dass die als optimal erkannte Menge an Emulsionsspalter auf eine
getaktete Weise zugegeben werden kann, wobei nach jeder Zugabe eine
vorgewählte
Wartezeit verstreichen kann.
In
diesem kontinuierlichen Spaltverfahren überprüft man in vorgewählten Zeitabständen, die beispielsweise
im Bereich von 5 Minuten bis 2 Stunden liegen können, ob die vorge sehene Menge
an Emulsionsspalter noch der optimalen Menge entspricht oder ob
diese anzupassen ist. Dies erfolgt mit dem vorstehend beschriebenen
Verfahren zur Bestimmung der erforderlichen Menge an Emulsionsspalter.
Sollte sich bei der Überprüfung ergeben, dass
die aktuelle Menge an Emulsionsspalter nicht mehr der optimalen
Menge entspricht, was beispielsweise auf eine Änderung des Ölgehalts
der Emulsion zurück
geführt
werden kann, so kann die zuzugebende Menge an Emulsionsspalter entsprechend
automatisch angepasst werden.
Aufgrund
der Erfindung wird also ein verbessertes Verfahren zur Bestimmung
der optimalen Mengen an organischem Emulsionsspalter zur Verfügung gestellt,
mit dessen Hilfe im industriellen Produktionsprozess die Emulsionsspaltung
zuverlässig und
vollautomatisch durchgeführt
werden kann. Sollte das Verfahren zur Bestimmung der optimalen Menge
an Emulsionsspalter fehlschlagen, kann vorgesehen werden, dass Bedienungspersonal
durch eine Alarmmeldung hierauf hingewiesen wird.
Die
mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gespaltenen
Emulsionen sind ausnahmslos Öl-in-Wasser-Emulsionen,
wie sie beispielsweise bei der Bearbeitung von metallischen Werkstoffen
anfallen. Diese Emulsionen dienen zum Kühlen der Werkstücke und
Werkzeuge bei der spanabhebenden Metallbearbeitung, beispielsweise
beim Schneiden, Bohren und Drehen, oder zur Verbesserung des Gleit-
und Trennverhaltens bei der spanlosen Metallverarbeitung, beispielsweise
beim Tiefziehen. Emulsionen in diesem Sinn sind also abgearbeitete
oder für
Versuchszwecke auch synthetisch hergestellte Kühlschmierstoff-, Tiefzieh-,
Schneid- und/oder Bohremulsionen, wobei auch Emulsionsgemische unter
den genannten Begriff fallen. Bei den geschilderten Öl-in-Wasser-Emulsionen
handelt es sich um wässrige
Systeme, die bis zu 10 % Ölanteile
enthaltenen können;
diese entstehen in der Regel durch Fremdeintrag. Unter Emulsionen
im oben genannten Sinn werden jedoch auch die klassischen alkalischen neutralen
oder sauren Entfettungs- und Reinigungsbäder verstanden, die beispielsweise
in der Automobilindustrie bei der Entfettung bzw. Reinigung von Metallblechen
anfallen.
Die
als organische Spalter verwendeten Verbindungen sind aus dem Stand
der Technik bekannt. Als Spalter (Demulgatoren) kommen vorzugsweise kationische
Polymere zur Anwendung. Diese weisen vorzugsweise ein Molekulargewicht
im Bereich von 50 000 bis 500 000 auf. In der Praxis werden mit
Vorteil, d.h. mit guten Spaltergebnissen schon bei kleinen Demulgatorkonzentrationen,
Verbindungen auf der Basis von Polyaminen, Polyamidaminen, Polyiminen,
Kondensationsprodukten aus o-Toluidin und Formaldehyd, quartären Ammoniumverbindungen und
ionogenen Tensiden verwendet. Von diesen sind Polyamine mit einem
mittleren Molekulargewicht im Bereich von 75 000 bis 200 000 oder
Kondensationsprodukte aus o-Toluidin und Formaldehyd aufgrund der
guten Spaltergebnisse schon bei niedrigen Spalterkonzentrationen
besonders bevorzugt.