DE102009058117B4 - Verfahren zur Prüfung der Reinigbarkeit von Verunreinigungen an Oberflächen - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Prüfung der Reinigbarkeit einer Oberfläche von Separatoren, Pressen, Mühlen, Fermentern und/oder fluidführenden Elementen, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren folgende Schritte umfasst: a Benetzen der Oberfläche mit einer uraninhaltigen Lösung, b Durchlaufen eines Simulation-Reinigungsprozesses zum Entfernen von Uraninablagerungen von der Oberfläche, c Ermitteln der verbliebenen Uraninablagerungen bei einer festgesetzten Beleuchtungsstärke von mindestens 300 Lux, wobei ein Bestrahlen der Oberfläche mit sichtbarem Licht, insbesondere Tageslicht, im Spektralbereich von 380 nm bis 780 nm derart erfolgt, dass das Bestrahlen zur Anregung einer Fluoreszenz führt.

Description

• Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung der Reinigbarkeit von Oberflächen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
• Ein besonders genauer und unkomplizierter Nachweis der Reinigbarkeit von Oberflächen, mittels eines CIP-Reinigungsprozesses (cleaning in place), ist beispielsweise bei Separatoren der Lebensmittelindustrie, der Wirkstoffsynthese oder der Medizintechnik beispielsweise hinsichtlich der Reinigungsvalidierung erforderlich, da in diesen Bereichen bereits Spuren von Verunreinigungen den Geschmack, die Keimzahl oder die Wirkweise eines Produktes entscheidend verändern können.
• Zur Simulation von Verunreinigung und einer vollständigen Reinigung und Sterilisierung eines Separators wurde bislang nach einem bekannten Verfahren Riboflavin auf die inneren Flächen des Separators aufgetragen. Anschließend wurde der Separator mit vollentsalztem Wasser so lange gereinigt, bis der erwünschte Reinheitsgrad vorlag. Die Reinigungssimulation diente dabei zur Lokalisation von Flächen, welche einer besonders hohen Ablagerungsrate unterlagen.
• Der Fluoreszenztest wurde zusätzlich zur Detektion von Schwachstellen und Leckagen in der Anlage eingesetzt. Die Untersuchungen auf die Reinigbarkeit von Oberflächen, beispielsweise von Separatoren, können bei einer späteren Werksabnahme in Prüfprotokollen (FAT-Protokollen – factory acceptance test) belegt werden.
• Die Verwendung und Detektion von Riboflavin ist mit einem erhöhten Aufwand verbunden, da Riboflavin erst unter Einwirkung von Strahlung fluoresziert, welche im kurzwelligen UV-Bereich liegt. Zur Untersuchung muss der jeweilige Separator auseinandergebaut und mittels UV-Bestrahlung untersucht werden. Bei der Detektion der riboflavinbenetzten Oberfläche eines Separatorteils, erweist sich die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse als problematisch. Das liegt unter anderem an Störungen durch Tageslicht und einer verschiedenen Intensität der UV-Strahlung bei der Fluoreszenzanregung des Farbstoffs.
• Riboflavin hat darüber hinaus eine geringe Wasserlöslichkeit und verliert nach und nach, bei der Bestrahlung mit UV-Licht oder Tageslicht, seine Fluoreszenz. Daher ist Riboflavin nur bedingt detektierbar und muss bereits nach kurzem Gebrauch ausgetauscht werden.
• In der DE 196 49 925 A1 wird ein Verfahren zur quantitativen Prüfung der Reinigung von Gegenständen beschrieben, wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist: a) Benetzen der Oberfläche (eines Prüfkörpers) mit einer fluoreszenzaktiven Lösung (Testsubstanz), b) Durchlaufen eines (Simulations) Reinigungsprozesses des Prüfkörpers (zum Entfernen von Ablagerungen der fluoreszenzaktiven Lösung von der Oberfläche), und c) Ermitteln der verbliebenen Ablagerungen der Testsubstanz durch fluorimetrische Bestimmung (also Bestrahlen der Oberfläche des Prüfkörpers mit Licht derart, dass das Bestrahlen zur Anregung einer Fluoreszenz führt).
• In der US 2006/157090 A1 wird ein Verfahren zum Überwachen und Kontrollieren des Reinigungsprozesses von Membranen in Membrantrennsystemen aufgezeigt, insbesondere bei clean in place (CIP) Verfahren, das auch der Auswertung der Leistung des Reinigungsverfahren dient, das also somit auch ein Verfahren zur Prüfung der Reinigbarkeit der Membranoberfläche ist, wobei ein fluoreszenter Indikator und eine Reinigungslösung in das gespülte Membrantrennsystem eingebracht werden (so dass die Membranoberflächen benetzt werden), dann das Membrantrennsystem ausgewaschen wird (also ein Simulations Reinigungsprozess durchlaufen wird), dann fluorometrisch die Menge des fluoreszenten Indikators im Membrantrennsystem gemessen wird (also die verbliebenen Indikatorablagerungen ermittelt werden), wobei als Indikator vorzugsweise Riboflavin, Fluorescein und dessen Natriumsalz, das Uranin, verwendet werden.
• In der DE 20 2007 017 612 U1 werden eine Testanschmutzung zur Prüfung des Reinigungserfolges von Instrumenten in Reinigungs und Desinfektionsgeräten, sowie ein Prüfkörper, auf den die Testanschmutzung aufgebracht wird, sowie ein Verfahren zum Nachweis einer Testanschmutzung auf einem Prüfkörper beschrieben, wobei der Testanschmutzung ein beliebiger geeigneter Fluoreszenzfarbstoff beigemischt wird, wobei zur Überprüfung der Wirksamkeit des angewendeten maschinellen Reinigungsverfahrens der Prüfkörper mit der Testanschmutzung benetzt wird, der Prüfkörper dem maschinellen Reinigungsverfahren unterworfen wird und die Reste der Testanschmutzung auf dem Prüfkörper bestimmt werden mithilfe einer Lichtquelle zur optischen Anregung der fluoreszierenden Verbindung und einem Detektor zur quantitativen und/oder qualitativen Bestimmung des von der fluoreszierenden Verbindung emittierten Lichts, wobei als Fluoreszenzfarbstoff auch Fluorescein oder Riboflavin verwendet werden.
• Die vorliegende Erfindung setzt daher, ausgehend vom bisherigen Stand der Technik bei der Aufgabe an, eine Reinigungssimulation derart zu optimieren, dass die Reinigbarkeit einer Oberfläche, insbesondere an Separatoren, Pressen, Mühlen, Fermentern und fluidführenden Elementen reproduzierbar bestimmt werden kann.
• Die Erfindung löst diese Aufgabe durch die Merkmale des Anspruchs 1.
• Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
• Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Prüfung der Reinigbarkeit einer Oberfläche durch deren Benetzung mit Uranin, dem Durchlaufen eines Simulations-Reinigungsprozesses und der Ermittlung der Fluoreszenz von Uranin, welches nicht durch den vorhergehenden Reinigungsprozess entfernt wurde. Dies setzt analoge Bedingungen hinsichtlich des pH-Wertes und der Beleuchtungsstärke voraus.
• Das erfindungsgemäße Verfahren hat durch die Verwendung von Uranin den Vorteil, dass reproduzierbare Untersuchungen auf verbliebene Verunreinigungen mittels Fluoreszenzdetektion bei verschiedenen Maschinen und Vorrichtungen, wie beispielsweise bei Fermentern und Separatoren, nach dem Reinigungsprozess bei Tageslicht ermöglicht werden.
• Die Reproduzierbarkeit wird zusätzlich durch die Festsetzung und Überprüfung einer stets gleichbleibenden Beleuchtungsstärke optimiert. Anders als bei Riboflavin stört dabei kein Tageslicht die Ermittlung der Fluoreszenzintensität von Uranin. Uranin hat gegenüber Riboflavin eine erhöhte UV-Beständigkeit, so dass eine Rückführung und Wiederverwendung der Uraninlösung im Simulations-Prozesskreislauf möglich ist.
• Des Weiteren weist Uranin eine höhere Löslichkeit in Wasser als Riboflavin auf, sodass deutlich konzentriertere Fluoreszenztracerlösungen hergestellt werden können, was zu einer Erhöhung der Nachweisgrenze von Verunreinigungen führt. Daher ist mittels uraninhaltigen Fluoreszenztracerlösungen die Qualität des Reinigungsprozesses, beispielsweise zur Einstellung und Optimierung eines CIP-Reinigungsprozesses, besser nachweisbar als bei der Verwendung von Riboflavin.
• Eine Ermittlung von verbliebenen Uranin durch die Bestrahlung der verschmutzten Oberfläche und eine entsprechende Fluoreszenz, wird erfindungsgemäß durch Tageslicht, bzw. sichtbarem Licht im Spektralbereich von 380 nm bis 780 nm erfolgen. So kann, beispielsweise durch In-Augenscheinnahme, die Reinigbarkeit der Oberfläche, ohne Einsatz von weiteren Lichtquellen, erfolgen.
• Um die Simulation von Verunreinigungen mittels Uranin durch eine detektierbare Fluoreszenz zu gewährleisten, ist es von Vorteil, wenn die Fluoreszenztracerlösung einen pH-Wert oberhalb von 3, vorzugsweise oberhalb von 7 aufweist, da die Fluoreszenz von Uranin vom pH-Wert abhängt. So kommt es im Bereich zwischen pH 5–7 zu einem Abfall der Fluoreszenzintensität von über 60% bei geringer werdenden pH-Werten, so dass die Nachweisgrenze von Uranin ebenfalls stark absinkt. Im Gegensatz dazu, beträgt die Fluoreszenzintensität bei pH 7 bereits 80% der maximalen Fluoreszenz.
• Nach einer weiteren vorteilhaften Variante erfolgt eine Dosierung der Konzentration einer uraninhaltigen Fluoreszenztracerlösung derart, dass die Uraninablagerungen bei Tageslicht optisch sichtbar werden. Es kommt dabei einerseits auf den zur Bestrahlung genutzten Wellenlängenbereich an, welcher zur Detektion der Ablagerungen genutzt wird, als auch auf die Beleuchtungsstärke in Lux, welche vom Abstand der Strahlenquelle von der Oberfläche abhängt. Diese zwei Kriterien variieren bei Tageslicht nur in geringem Maße, allerdings muss die Konzentration des an der Oberfläche anhaftenden Fluoreszenztracers höher sein, als bei der Bestrahlung mit anderen Lichtquellen. Dies kann bei der Ausgangskonzentration an Uranin in der Fluoreszenztracerlösung vor dem Benetzen der Oberfläche berücksichtigt werden.
• Es ist vorteilhaft, wenn der Reinigungsprozess der mit Uranin verunreinigten Oberfläche, nach dem CIP-Verfahren (cleaning-in-place) verläuft, da CIP-Reinigungsverfahren als validierter Reinigungsprozess in der pharmazeutischen Industrie angewandt werden kann.
• Zum Nachweis von Uranin kann vorteilhaft Tageslicht verwendet werden. Die Verwendung von Tageslicht ermöglicht dabei eine Kontrolle der Fluoreszenz, ohne dass ein vollständiger Auf- und Abbau einer Maschine erfolgen muss.
• Es ist im Weiteren vorteilhaft, wenn es sich bei dem Fluoreszenztracer um Uranin oder Riboflavin oder ein Gemisch aus beiden handelt. Dabei ist stets einzuschätzen, in welchem pH-Bereich die Reinigung durchgeführt werden soll. Es empfiehlt sich unterhalb eines pH-Wertes von 5 Riboflavin als Fluoreszenztracer einzusetzen, während oberhalb von pH 8 Uranin zu bevorzugen ist.
• In einer vorteilhaften Ausführungsvariante erfolgt die Reinigung einer Oberfläche nach deren Benetzung mit einer uraninhaltigen Fluoreszenztracerlösung, anschließend wird die Konzentration des Fluoreszenztracers beispielsweise anhand einer Kalibriergerade ermittelt und schließlich wird der entsprechende Reinigungsprozess an die ermittelte Konzentration des Fluoreszenztracers angepasst.
• Die Einstellung des automatischen Reinigungsprozesses kann beispielsweise durch Einstellung der Wiederholungen von Reinigungssequenzen und/oder durch Änderung einzelner Reinigungssequenzen und/oder durch Änderung des Druckes, mit welcher Reinigungslösung über Reinigungsdüsen abgegeben wird, in Abhängigkeit von der Restfluoreszenz nach der Reinigung erfolgen.
• Andererseits kann die Optimierung durch Einstellung von Parametern, wie der Konzentration an Reinigungsmittel, der Temperatur der Reinigungslösung und dergleichen vorgenommen werden.
• Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnung erläutert.
• Sie zeigt:
• 1 eine schematische Darstellung eines Separators
• 1 zeigt einen Separator 1 mit einem Vorratstank 2, welcher beispielhaft zu Fünfsechstel mit einer uraninhaltigen Fluoreszenztracerlösung oder einer Lösung eines Fluoreszenztracergemischs gefüllt ist. Eine Durchmischung der Fluoreszenztracerlösung vor dem Einleiten in den Separator kann durch Umwälzen mittels einer Pumpe 15 erfolgen.
• Der Separator 1 weist eine Trommel 3 mit einem Tellerpaket 4 auf, welche von einer Haube 5 umgeben ist, wobei die Haube 5 an verschiedenen Stellen über Durchbrüche verfügt, um beispielsweise einen Zu- und Ablauf 6 und 7 in die Trommel 3 und eine Überführung 8 von Feststoffen aus der Trommel 3 in einen Feststoffbehälter 9 zu gewährleisten. An diesen Durchbrüchen weist die Haube 5 die Abdichtungen 10 auf. Zum Ablauf der Klarphase ist ein Greifer 11 vorgesehen. Zur Reinigung der äußeren Trommelwandung, ist am Kopf der Trommel 3 eine Haubensprühdüse 12 ausgebildet. Die Haube 5 umfasst zwei Bestandteile, eine äußere Haubenwandung 13 und eine innere Haubenwandung 14.
• Der produktberührende Bereich der Vorrichtung wird von der inneren Haubenwandung 14 der Feststoffüberführung 8 und dem Feststoffbehälter 9 begrenzt. Alle produktberührenden Flächen und Bereiche werden mit der Fluoreszenztracerlösung gespült, um eine Benetzung des Fluoreszenztracers zu gewährleisten.
• Die Benetzung der produktberührenden Oberflächen des Separators mit einem Fluoreszenztracer gestaltet sich wie folgt:
• – Zunächst werden alle produktberührenden Bereiche der Vorrichtung mit vollentsalztem Wasser gespült, so dass sich im Anschluss der Fluoreszenztracer auf der mit Feuchtigkeit benetzten Oberfläche festsetzen kann.
• – Im Anschluss verbindet man den Vorratstank 2, in welchem sich die Fluoreszenztracerlösung verbindet mit dem Zulauf der Vorrichtung, wobei in der Leitung vom Vorratstank 2 zum Separator 1 zusätzlich eine Pumpe 15 eingesetzt ist, welche für einen vorbestimmten Zulaufdruck der Fluoreszenztracerlösung sorgt.
• – Die Fluoreszenztracerlösung wird mehrere Minuten lang durch die Maschine geleitet, wobei der Separator mit einer Drehzahl betrieben wird, welche einem Produktionsprozess des Separators entspricht.
• – Nach Einleiten der Fluoreszenztracerlösung bringt man die Trommel 3 des Separators 1 für einige Sekunden bei geschlossenem Ablaufventil 7a zum Überlaufen. Der Überlaufzustand entspricht dem Zustand, bei dem die Trommel gerade anfängt überzulaufen, d. h. an diesem Punkt wird weniger Flüssigkeit durch den Ablauf abgeführt als durch den Zulauf der Vorrichtung zugeführt wird. Bei diesem für die Produktion ungünstigen Zustand fließt die überlaufende Flüssigkeit über einen Feststoffablauf 16 durch den Feststoffbehälter 9 und den Steuerwasserablauf 17 ab.
• – Abschließend wird der Zulauf 6 geschlossen und gleichzeitig das Ablaufventil 7a geöffnet, so dass es zu einer Totalentleerung der Vorrichtung von Fluoreszenztracerlösung nach einigen Sekunden kommt.
• Die Benetzung kann beispielsweise als „Spray Ball Test” durchgeführt werden. Dabei werden der gesamte Innenraum des Separators, die produktberührenden Wandungen, Düsen und alle sonstigen Oberflächen mit einem Fluoreszenztracer, also Uranin, besprüht.
• Die Teile des Separators 1, welche eine erhöhte Oberflächenrauhigkeit aufweisen, sind mit Fluoreszenztracerlösung benetzt, so dass nunmehr eine Detektion der abgestrahlten Fluoreszenz möglich ist.
• Im Anschluss an die Sichtbarmachung der an Separatorteilen anhaftenden Verunreinigungen wird ein Reinigungsprogramm gestartet. Während des Reinigungsprogramms wird der Separator mehrere Minuten lang gespült und mittels druckbetriebener Reinigungsdüsen gesäubert. Derartige Reinigungsdüsen sind u. a. die Haubensprühdüse 12, aber auch eine Feststoffbehälterreinigungsdüse 18. Es können auch weitere Reinigungsdüsen, beispielsweise an der inneren Haubenwandung 14 vorgesehen sein.
• Der Reinigungsprozess sieht ein Überlaufen der Trommel 3 vor, um ggf. Uraninablagerungen im Überlaufbereich 19 der Trommel 3 zu entfernen. Bereits im Vorfeld der Reinigung können Prozessparameter, wie beispielsweise die Zulaufzeiten an Reinigungslösung sowie die Zu- und Ablaufdrücke des verwendeten Greifers 11 oder auch der Reinigungsdüsen 12 und 18, auf Grundlage einer visuellen Abschätzung der mittels Fluoreszenztracer kenntlich gemachten Ablagerungen, voreingestellt werden.
• In Abhängigkeit von der Konzentration der zuvor eingeleiteten Fluoreszenztracerlösung, kann auch ein Reinigungsmittel entsprechend eingesetzt werden. Als Reinigungsmittel kommt in erster Linie vollentsalztes Wasser in Betracht, es können jedoch auch Reinigungslösungen aus dem sauren oder basischen Milieu, ggf. auch mit Tensiden zur Simulation und Optimierung des Reinigungsprozesses genutzt werden.
• Die zuvor beschriebene Prozessführung wird im Anschluss beispielhaft anhand eines Ausführungsbeispiels erörtert. Vor Beginn der Inbetriebnahme des Separators 1 werden 250 Liter einer 0,2 g/L Uraninlösung nach Einwaage hergestellt und gut gerührt, bis zum vollständigen Auflösen des verwendeten Farbstoffs. Ein Spülzyklus mit vollentsalztem Wasser erfolgt vor der Testreihe mit Farbstoff um ggf. Reste des vorhergehenden Simulations- oder Produktionszyklusses aus der Maschine zu entfernen und die inneren Oberflächen mit vollentsalztem Wasser zu befeuchteten. Der Spülzyklus erfolgt zunächst bei einer Zulaufleistung von 300 L/h, einem Zulaufdruck von 0,2 bar und einem Ablaufdruck von 3,5 bar für 210 Sekunden. Im Anschluss daran wird das Ablaufventil 7a geschlossen und gleichzeitig die Haubensprühdüse 12 für 30 Sekunden aktiviert. Danach schaltet man für weitere 30 Sekunden die Feststoffbehältersprühdüse 18 zu und stellt die Haubensprühdüse 12 ab. Danach erfolgt für weitere 30 Sekunden ein kontrolliertes Überlaufen der Trommel 3. Eine Totalentleerung bei geöffnetem Ablaufventil 7a beendet den Spülzyklus.
• Im Anschluss an diesen ersten Spülzyklus wird der Separator zum Erreichen der Maximaldrehzahl für 30 Sekunden bei offenem Zulauf- und Ablaufventil betrieben.
• Das Benetzen der Teile des Separators mit Fluoreszenztracer erfolgt durch das Anschließen des Uranin-Vorratstanks 2 an den Zulauf 6 des Separators 1. Das Uranin wird mit 300 L/h für fünf Minuten bei einem Zulaufdruck von 0,2 bar und einem Ablaufdruck von 3,5 bar im Separator gefahren. Nach fünf Minuten wird für 30 Sekunden das Ablaufventil geschlossen, um einen Überlauf der Trommel zu erzeugen. Nach weiteren 30 Sekunden folgt das Schließen des Zulaufventils und das Öffnen des Ablaufventils 7a. Den Abschluss der Benetzung bildet eine Totalentleerung der Trommel. Um zu verhindern, dass Farbstoffreste in den Versorgungsleitungen der Düsen zurückbleiben, werden diese für die Benetzung durch Ventile geschlossen. Die verbleibende Uraninlösung wird nach dessen Nutzung am Ablauf 7 aufgefangen und kann in den Uranin-Vorratstank 2 rückgeführt werden.
• Nach Entfernung des Uranin-Vorratstanks 2 vom Zulauf 6 des Separators 1 erfolgt eine Zugabe von vollentsalztem Wasser mit beispielsweise 1000 l/h bei Raumtemperatur für den ersten Reinigungszyklus. Die Einstellung des Zulaufdrucks beträgt beispielsweise 0,5 bar und der Ablaufdruck beläuft sich auf beispielsweise 2,1 bar. Nach dem Ende eines Zyklus wird der Separator 1 bei offenem Zulaufventil und offenem Ablaufventil 7a z. B. für weitere 30 Sekunden betrieben, so dass er wieder die Maximaldrehzahl erreicht, bevor der nächste Reinigungszyklus gestartet werden kann. Während des Spüldurchlaufs erfolgt eine Ansteuerung der entsprechenden Ventile.
• Nach einem Durchlauf von zwölf Reinigungszyklen können Feststoffbehälter, Produktraum und Trommel in Einzelteile zerlegt und mit dem 35 W UV-Spotlight als auch mit der 50 W UV-Lampe auf Uraninspuren untersucht werden. Eine Probe des vollentsalzten Waschwassers kann zusätzlich nach jedem Reinigungszyklus auf ihre Fluoreszenztracerkonzentration analysiert und zum Abschleudern von eventuellen Feststoffen aufbewahrt werden.
• Zur Ermittlung der anhaftenden Uraninreste, wird im Vorfeld der Untersuchungen zunächst eine Kalibriergerade mit entsprechenden Fluoreszenztracerlösungen, welche über unterschiedliche Konzentration verfügen, aufgenommen. Die verwendete Konzentration einer solchen Lösung, welche für die Erstellung eines Messpunktes auf der Kalibriergeraden dient, kann beispielsweise um eine 10er Potenz zur vorherigen Konzentration abweichen. Dadurch ist eine leichtere optische Unterscheidung zur Ermittlung des Konzentrationsbereichs gegeben.
• Typische Konzentrationsbereiche einer Verdünnungsreihe für das Erstellen einer Kalibriergeraden liegen hierbei im Bereich von 3 g/l bis 3 × 10^–6 g/l. Die Wahl der Einzelkonzentration hängt dabei zudem von Parametern wie der Löslichkeit, dem pH-Wert und der Temperatur ab.
• Nach dem Einbringen einer vorbestimmten Konzentration an Fluoreszenztracerlösung in den Separator und nach der Ablagerung von Fluoreszenztracermolekülen auf den verschieden rauen Oberflächen, können diese unter Lichteinfluss sichtbar gemacht werden. Die Fluoreszenz, also das Aussenden einer diskreten Wellenlänge bei Anregung der Moleküle durch Licht, unterliegt dabei einer Abhängigkeit von der Beleuchtungsstärke. Um eine erste Bestimmung des Grades der Uraninablagerungen vor der CIP-Reinigungssimulation vorzunehmen und einen Vergleich über den Grad der Uraninverunreinigung nach dem Reinigungsschritt zu ermöglichen, müssen die Fluoreszenztracermoleküle stets der gleichen Beleuchtungsstärke ausgesetzt werden. Hierzu muss die Lichtquelle eine einheitliche Strahlungsintensität abgeben und stets im gleichen Abstand von der Oberfläche positioniert werden.
• Die Bestimmung der Fluoreszenz und somit der Konzentration an Uranin erfolgt durch Augenscheinnahme oder durch photometrische Ermittlung.
• Da eine chemische Reaktion der Reinigungslösung mit Uranin eine Änderung der Fluoreszenzwellenlänge oder sogar eine Auslöschung der Fluoreszenz bewirken können, sollte Uranin als Nachweismittel nur bei Reinigungsprozessen mit Reinigungsmitteln eingesetzt werden, welche keine chemische Reaktion mit Uranin eingehen.
• Im Anschluss an die Benetzung der Verunreinigungen auf der Oberfläche, erfolgt die Simulation des Reinigungsprozesses, welcher mehrmals in Folge oder in geänderter Form durchgeführt werden kann. Der Reinigungsprozess kann dabei, je nach Anwendungsbereich, mit vollentsalztem Wasser, Reinigungslösungen mit saurem oder basischen Milieu oder Desinfektionsmittel durchgeführt werden. Dabei umfasst der Reinigungsprozess auch mehrere verschiedene Reinigungssequenzen, welche je nach Grad der Veränderungen modifiziert werden können.
• Beim Einsatz von sauren, basischen oder oxidierenden Reinigungsmitteln kann es zu einer Abnahme der Fluoreszenzintensität, durch oxidativen Abbau, Protonierungs- und Deprotonierungsprozesse und dergleichen kommen. Der pH-Wert als auch die oxidative Zersetzung können durch Vorgabe der aktuellen Werte der jeweiligen Reinigungsflüssigkeit und unter Bezugnahme auf entsprechend ermittelte Kalibriergeraden im Steuerungsprozess berücksichtigt werden. Dabei kann die Fluoreszenztracerlösung zusätzlich Antioxidantien und/oder pH-Puffer enthalten.
• Nach beispielsweise zwölf Durchläufen kann anhand einer Fluoreszenzbestimmung ermittelt werden, ob der Separator den beabsichtigten Reinheitskriterien entspricht bzw. ob die Reinigbarkeit der Oberfläche durch die simulierten Reinigungsschritte ermöglicht wurden.
• Für Uranin als Fluoreszenztracersubstanz können, aufgrund erhöhter Löslichkeit, Verdünnungsreihen für die Kalibrierung im Bereich zwischen 3 g/l und 3·10^–6 g/l hergestellt werden, wobei jedoch der Grenzbereich der Wahrnehmung von Uranin in Lösung bei etwa 3 × 10^–5 g/l liegt.
• Bei der Fluoreszenzbestimmung von Uranin kann Tageslicht als Lichtquelle genutzt werden, wobei bei der Beleuchtungsstärke von Tageslicht Schwankungen im Bereich mehrerer tausend Lux für die optische Ermittlung, aufgrund der hohen Beleuchtungsstärke, unerheblich sind.
• Die Nachweisgrenzen von Uranin hängen stark von der eingesetzten Lichtquelle ab. Folgende Nachweisgrenzen konnten ermittelt werden:

  Tageslicht: 3 × 10–3 g/l	6 W UV-Lampe: 3 × 10–4 g/l
  35 W UV-Spotlight: 3 × 10–5 g/l	50 W UV-Lampe: 3 × 10–4 g/l

• Anders als Riboflavin, wird zudem der Nachweis von Uranin bei der Bestrahlung mit UV-Licht, nicht durch Tageslicht gestört bzw. verhindert.
• Eine Reinigungssimulation unter Verwendung von Uranin als Fluoreszenztracer für Verunreinigungen kann beispielsweise mit folgenden Prozessparametern durchgeführt werden:
  T = 21°C
  E = 1000 Lux
  c_Uranin = 0,18 g/l (bezogen auf die Ausgangskonzentration vor dem Reinigungsvorgang)
  n_{Reinigungszyklen} = 12
• Jeder simulierte Reinigungszyklus kann mit vollentsalztem Wasser nach der zuvor beschriebenen Art und Weise durchgeführt werden.
• Verunreinigungen sind in diesem Konzentrations- und pH-Bereich auch bei Tageslicht detektierbar.
• Eine Erhöhung der Nachweisgrenze kann durch Erhöhung der Konzentration an Uranin in der Lösung erreicht werden. Bei einer Konzentration an Uranin von 1,39 g/l (bezogen auf die Ausgangskonzentration), einer Temperatur von 25–28°C, einem pH-Wert von 5,5–6 und 12 Reinigungszyklen, sind Uraninablagerungen als Fettemulsionen an verschiedenen Stellen des Separators auszumachen.
• Reduziert man den Reinigungsprozess bei der höheren Konzentration an Uranin auf einen einzigen Reinigungszyklus, so sind Ablagerungen von Uranin an allen produktberührenden Oberflächen, mit Ausnahme des Tellereinsatzes und der Aussenwandung der Trommel zu erkennen, wobei diese letztgenannten Bereiche jedoch stark umströmt werden.
• Erfolgt die Reinigung der mit Fluoreszenztracer benetzten Oberfläche mit sauren oder basischen Reinigungsmitteln, so kann dies beispielsweise durch den Einsatz von Puffern geschehen, welche den pH-Wert auf einen Bereich über 5,5 und unter 11,0 einstellen. Zudem kann die Fluoreszenztracerlösung weitere Zusatzstoffe, beispielsweise Antioxidantien, enthalten, um gegebenenfalls eine längere UV-Beständigkeit des jeweiligen Fluoreszenztracers zu gewährleisten.
• Bezugszeichenliste

1

Separator

2

Vorratstank

3

Trommel

4

Tellerpaket

5

Haube

6

Zulauf

7

Ablauf

7a

Ablaufventil

8

Überführung

9

Feststoffbehälter

10

Abdichtung

11

Greifer

12

Haubensprühdüse

13

Haubenwandung

14

Haubenwandung

15

Pumpe

16

Feststoffablauf

17

Steuerwasserablauf

18

Feststoffbehälterreinigungsdüse

19

Überlaufbereich

Claims (6)

1. Verfahren zur Prüfung der Reinigbarkeit einer Oberfläche von Separatoren, Pressen, Mühlen, Fermentern und/oder fluidführenden Elementen, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren folgende Schritte umfasst: a Benetzen der Oberfläche mit einer uraninhaltigen Lösung, b Durchlaufen eines Simulation-Reinigungsprozesses zum Entfernen von Uraninablagerungen von der Oberfläche, c Ermitteln der verbliebenen Uraninablagerungen bei einer festgesetzten Beleuchtungsstärke von mindestens 300 Lux, wobei ein Bestrahlen der Oberfläche mit sichtbarem Licht, insbesondere Tageslicht, im Spektralbereich von 380 nm bis 780 nm derart erfolgt, dass das Bestrahlen zur Anregung einer Fluoreszenz führt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die uraninhaltige Lösung einen pH-Wert oberhalb von 3, vorzugsweise oberhalb von 7 aufweist.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der uraninhaltigen Lösung so gewählt ist, dass benetzte Bereiche bei Tageslicht optisch sichtbar werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die uraninhaltige Lösung sowohl Uranin als auch Riboflavin enthält.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Benetzung der Oberfläche als Spray-Ball Test durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Simulation-Reinigungsprozess als ein CIP-Reinigungsprozess durchgeführt wird.

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