JP2003239064A - 多孔性酸化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法 - Google Patents
多孔性酸化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の目的は、ＰＶＤ法により高温を印可で
きない耐熱性の低いポリマーフィルム上に、生産性の高
い連続成膜が可能な、制御された多孔性を有する酸化チ
タン薄膜被覆フィルムの形成方法を提供することにあ
る。 【解決手段】ポリマーフィルム基材を巻き取る巻取装置
を備え、その基材の下方に設置された蒸発源から金属チ
タンあるいは酸化チタンを蒸発させ、同時にラジカルビ
ーム発生源及びイオンビーム発生源から酸素ラジカルお
よび希ガスイオンを照射し、前記基材上で酸化チタン薄
膜を形成することを特徴とする多孔性酸化チタン薄膜被
覆フィルムの形成方法である。
きない耐熱性の低いポリマーフィルム上に、生産性の高
い連続成膜が可能な、制御された多孔性を有する酸化チ
タン薄膜被覆フィルムの形成方法を提供することにあ
る。 【解決手段】ポリマーフィルム基材を巻き取る巻取装置
を備え、その基材の下方に設置された蒸発源から金属チ
タンあるいは酸化チタンを蒸発させ、同時にラジカルビ
ーム発生源及びイオンビーム発生源から酸素ラジカルお
よび希ガスイオンを照射し、前記基材上で酸化チタン薄
膜を形成することを特徴とする多孔性酸化チタン薄膜被
覆フィルムの形成方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は光触媒機能を有する
多孔性酸化チタン薄膜を耐熱性の低いポリマーフィルム
基材上に形成する方法に関する。
多孔性酸化チタン薄膜を耐熱性の低いポリマーフィルム
基材上に形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタン薄膜は、光照射によりその表
面で生じる酸化・還元反応（電子供受反応）機構を利用
してセルフクリーニング、抗菌、浄化などの機能をもつ
光触媒機能材料として広く利用されている。この光触媒
機能を向上させるため反応比表面積を大きくする多孔質
化に関する開発が進められている。従来、多孔性酸化チ
タン薄膜の成膜プロセスは、酸化チタンあるいはアルコ
キサイドチタンの微粒子を溶媒中に分散させ、それを基
材上に塗布し、その後焼成する方法（例えば、特開平１
１−２０４１５２号公報）が多く見られた。
面で生じる酸化・還元反応（電子供受反応）機構を利用
してセルフクリーニング、抗菌、浄化などの機能をもつ
光触媒機能材料として広く利用されている。この光触媒
機能を向上させるため反応比表面積を大きくする多孔質
化に関する開発が進められている。従来、多孔性酸化チ
タン薄膜の成膜プロセスは、酸化チタンあるいはアルコ
キサイドチタンの微粒子を溶媒中に分散させ、それを基
材上に塗布し、その後焼成する方法（例えば、特開平１
１−２０４１５２号公報）が多く見られた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記の微粒子塗布のよ
うな方法では、３００℃以上の高温で焼成する必要があ
った。しかし、基材によっては耐熱性が低く、よって高
温の印加が基材に対し変質あるいは劣化が生じることが
あった。
うな方法では、３００℃以上の高温で焼成する必要があ
った。しかし、基材によっては耐熱性が低く、よって高
温の印加が基材に対し変質あるいは劣化が生じることが
あった。
【０００４】また、真空蒸着のような物理蒸発堆積（Ｐ
ＶＤ）法において、成膜の際プラズマあるいはイオンビ
ームの照射による原子のはじき出し効果を利用し、制御
性のよい空孔（欠陥）の形成方法（例えば、特開２００
１−９８３７３号公報）も見られる。この方法では、基
材に高温を印加せずともプラズマやイオンビームの反応
活性化により酸化チタン薄膜を上記ポリマーフィルム上
に形成できる。しかし、酸化物の場合、酸素が選択的に
はじき出されやすいため組成が変化し特性の劣化するこ
とがある。
ＶＤ）法において、成膜の際プラズマあるいはイオンビ
ームの照射による原子のはじき出し効果を利用し、制御
性のよい空孔（欠陥）の形成方法（例えば、特開２００
１−９８３７３号公報）も見られる。この方法では、基
材に高温を印加せずともプラズマやイオンビームの反応
活性化により酸化チタン薄膜を上記ポリマーフィルム上
に形成できる。しかし、酸化物の場合、酸素が選択的に
はじき出されやすいため組成が変化し特性の劣化するこ
とがある。
【０００５】本発明の目的は、ＰＶＤ法により高温を印
可できない耐熱性の低いポリマーフィルム上に、生産性
の高い連続成膜が可能な、制御された多孔性を有する酸
化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法を提供することに
ある。
可できない耐熱性の低いポリマーフィルム上に、生産性
の高い連続成膜が可能な、制御された多孔性を有する酸
化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法を提供することに
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１に係る発明は、ポリマーフィルム基材を巻
き取る巻取装置を備え、その基材の下方に設置された蒸
発源から金属チタンあるいは酸化チタンを蒸発させ、同
時にラジカルビーム発生源及びイオンビーム発生源から
酸素ラジカルおよび希ガスイオンを照射し、前記基材上
で酸化チタン薄膜を形成することを特徴とする多孔性酸
化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法である。
に、請求項１に係る発明は、ポリマーフィルム基材を巻
き取る巻取装置を備え、その基材の下方に設置された蒸
発源から金属チタンあるいは酸化チタンを蒸発させ、同
時にラジカルビーム発生源及びイオンビーム発生源から
酸素ラジカルおよび希ガスイオンを照射し、前記基材上
で酸化チタン薄膜を形成することを特徴とする多孔性酸
化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法である。
【０００７】また、請求項２に係る発明は、請求項１記
載の多孔性酸化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法にお
いて、前記ポリマーフィルム基材付近に照射される酸素
ラジカル濃度が、同時に照射されるチタン原子濃度の１
０倍以上であることを特徴とする。
載の多孔性酸化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法にお
いて、前記ポリマーフィルム基材付近に照射される酸素
ラジカル濃度が、同時に照射されるチタン原子濃度の１
０倍以上であることを特徴とする。
【０００８】また、請求項３に係る発明は、請求項１ま
たは２記載の多孔性酸化チタン薄膜被覆フィルムの形成
方法において、前記ポリマーフィル基材に照射するイオ
ンの種類として、アルゴン、クリプトン、キセノンのい
ずれかの希ガスであることを特徴とする。
たは２記載の多孔性酸化チタン薄膜被覆フィルムの形成
方法において、前記ポリマーフィル基材に照射するイオ
ンの種類として、アルゴン、クリプトン、キセノンのい
ずれかの希ガスであることを特徴とする。
【０００９】また、請求項４に係る発明は、請求項１〜
３のいずれか１項に記載の多孔性酸化チタン薄膜被覆フ
ィルムの形成方法において、前記ポリマーフィルム基材
に照射するイオンビームの［（イオン原子量）×（加速
電圧）］1/2の値が、１３０以上であることを特徴とす
る。
３のいずれか１項に記載の多孔性酸化チタン薄膜被覆フ
ィルムの形成方法において、前記ポリマーフィルム基材
に照射するイオンビームの［（イオン原子量）×（加速
電圧）］1/2の値が、１３０以上であることを特徴とす
る。
【００１０】＜作用＞基材に対して、イオンビームと同
時に化学反応に活性な酸素ラジカルビームを照射するこ
とで高エネルギーイオンビームによる空孔生成と同時に
選択的にスパッタされた酸素原子の欠陥を直ちに補うこ
とができ、組成変化に伴う特性劣化を防ぐことができ
る。
時に化学反応に活性な酸素ラジカルビームを照射するこ
とで高エネルギーイオンビームによる空孔生成と同時に
選択的にスパッタされた酸素原子の欠陥を直ちに補うこ
とができ、組成変化に伴う特性劣化を防ぐことができ
る。
【００１１】また、この酸素ラジカル濃度は蒸発金属濃
度に対し１０倍以上と十分に存在させることで前記欠陥
を効果的に補うことができる。
度に対し１０倍以上と十分に存在させることで前記欠陥
を効果的に補うことができる。
【００１２】また、イオンを希ガスのような不活性ガス
にすることにより、チタン原子とイオンとの反応を生じ
させない。また照射されるイオンを原子量の比較的重い
アルゴン・クリプトン・キセノンにすることにより、イ
オンによる原子のはじき出し効果を最大限に生じさせる
ことができる。
にすることにより、チタン原子とイオンとの反応を生じ
させない。また照射されるイオンを原子量の比較的重い
アルゴン・クリプトン・キセノンにすることにより、イ
オンによる原子のはじき出し効果を最大限に生じさせる
ことができる。
【００１３】また、イオンビームの運動量の目安となる
［（イオン原子量）×（加速電圧）］1/2の値が１３０
以上にすることにより、イオンによる原子のはじき出し
効果を最大限に生じさせることができる。イオンの衝撃
強度はその運動量に依存している。イオンエネルギーを
表す加速電圧（Ｖacc）をその運動エネルギー（ｍｖ2／
２、ｍ：イオン原子量、ｖ：速度）とすると、運動量ｍ
ｖは（ｍＶacc）1/2に比例関係にある。したがって（ｍ
Ｖacc）1/2の値は原子のはじき出し効果を計る目安とな
ることがわかる。
［（イオン原子量）×（加速電圧）］1/2の値が１３０
以上にすることにより、イオンによる原子のはじき出し
効果を最大限に生じさせることができる。イオンの衝撃
強度はその運動量に依存している。イオンエネルギーを
表す加速電圧（Ｖacc）をその運動エネルギー（ｍｖ2／
２、ｍ：イオン原子量、ｖ：速度）とすると、運動量ｍ
ｖは（ｍＶacc）1/2に比例関係にある。したがって（ｍ
Ｖacc）1/2の値は原子のはじき出し効果を計る目安とな
ることがわかる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一例としての実施
形態を図面を用いて説明する。本発明は、図１のような
巻取式真空蒸着装置を用いて行うものである。この装置
は、真空チェンバー（１）内にポリマーフィルム（２）
を移動させるための巻き出し機（３）及び巻き取り機
（４）、冷却可能なクーリングキャン（５）、蒸着材料
である金属チタンあるいは酸化チタン（６）を保持する
蒸発源（７）、ポリマーフィルム基材（２）に向かって
導入されているラジカルビーム発生源（８）およびイオ
ンビーム発生源（９）から構成されている。
形態を図面を用いて説明する。本発明は、図１のような
巻取式真空蒸着装置を用いて行うものである。この装置
は、真空チェンバー（１）内にポリマーフィルム（２）
を移動させるための巻き出し機（３）及び巻き取り機
（４）、冷却可能なクーリングキャン（５）、蒸着材料
である金属チタンあるいは酸化チタン（６）を保持する
蒸発源（７）、ポリマーフィルム基材（２）に向かって
導入されているラジカルビーム発生源（８）およびイオ
ンビーム発生源（９）から構成されている。
【００１５】前記ポリマーフィルム（２）は、巻き出し
機（３）からクーリングキャン（５）に沿って供給さ
れ、酸化チタン薄膜が形成される。酸化チタン薄膜が形
成されたポリマーフィルム（２）は巻き取り機（４）に
よって巻き取られる。
機（３）からクーリングキャン（５）に沿って供給さ
れ、酸化チタン薄膜が形成される。酸化チタン薄膜が形
成されたポリマーフィルム（２）は巻き取り機（４）に
よって巻き取られる。
【００１６】本発明に使用するポリマーフィルム（２）
基材としては、例えばポリオレフィン、ポリエステル、
ポリイミドなど厚さ１０〜２００μｍのポリマーフィル
ムであれば本発明の目的を逸脱しない。
基材としては、例えばポリオレフィン、ポリエステル、
ポリイミドなど厚さ１０〜２００μｍのポリマーフィル
ムであれば本発明の目的を逸脱しない。
【００１７】前記蒸着材料を蒸発させる蒸発源（７）と
しては、抵抗加熱法・電子ビーム法・スパッタリング法
など金属あるいは金属酸化物を蒸発させられるものであ
れば本発明の目的を逸脱しない。
しては、抵抗加熱法・電子ビーム法・スパッタリング法
など金属あるいは金属酸化物を蒸発させられるものであ
れば本発明の目的を逸脱しない。
【００１８】上記巻取式真空蒸着装置を用いて行われる
本発明の多孔性酸化チタン薄膜被服フィルムの形成方法
について述べる。まず真空度２×１０-4Ｐａ以下とした
真空チェンバー（１）下部に設置された蒸発源（７）内
に保持された蒸着材料である金属チタンあるいは酸化チ
タン（６）を、クーリングキャン（５）上のポリマーフ
ィルム（２）に向けて蒸発させる。一方、ラジカルビー
ム発生源（８）から酸素ラジカルを、イオンビーム発生
源（７）から希ガスのイオンを上記ポリマーフィルム
（２）に向けて同時に照射し、酸化チタン薄膜を成膜さ
せる。
本発明の多孔性酸化チタン薄膜被服フィルムの形成方法
について述べる。まず真空度２×１０-4Ｐａ以下とした
真空チェンバー（１）下部に設置された蒸発源（７）内
に保持された蒸着材料である金属チタンあるいは酸化チ
タン（６）を、クーリングキャン（５）上のポリマーフ
ィルム（２）に向けて蒸発させる。一方、ラジカルビー
ム発生源（８）から酸素ラジカルを、イオンビーム発生
源（７）から希ガスのイオンを上記ポリマーフィルム
（２）に向けて同時に照射し、酸化チタン薄膜を成膜さ
せる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明の好ましい一実施例についてさ
らに具体的に説明する。本発明は、下記の実施例に限定
されるものではない。図１に示した形成装置により蒸着
材料を金属チタンとして電子ビームにより０．１ｎｍｓ
-1の一定速度で蒸発させ、ポリエステルフィルム上に酸
化チタン薄膜を形成した。この時、基材に照射される酸
素ラジカル濃度は６×１０15ｃｍ-2ｓ -1で一定とした。
これは、蒸発チタン原子濃度の約１０倍に相当する。ま
た、イオンビームはガスとして、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋ
ｒ、Ｘｅを用い、電流密度８μＡ ｃｍ-2で一定とし、
加速電圧Ｖaccを２００〜８００ｅＶの範囲で変化させ
た。基材となるポリエステルフィルムには強制加熱は施
さなかった。図２には、ポリエステルフィルム上に形成
された酸化チタン薄膜の膜密度に対するイオンビームの
［（原子量）×（加速電圧）］1/2の（ｍＶacc）1/2依
存性を示した。図２から、希ガスの種類に無関係に同様
の（ｍＶacc）1/2依存性が認められた。イオンビームを
照射してない（ｍＶacc）1/2＝０では膜密度は３．８ｇ
ｃｍ-3であった。（ｍＶacc）1/2が５０から１３０の範
囲で膜密度は４．０ｇｃｍ-3までわずかに増加するが、
１３０以上で膜密度が減少し始め、３００付近では２．
５ｃｍ-3となった。したがって、上記範囲の（ｍ
Ｖacc）1/2で酸化チタン薄膜の空孔生成（多孔質化）が
効果的に生じることがわかった。また、この時生成した
酸化チタン薄膜の化学構造は完全酸化されていた。この
ように（ｍＶacc）1/2を変化させることで酸化チタン薄
膜の空孔率（多孔性）の制御が可能となった。
らに具体的に説明する。本発明は、下記の実施例に限定
されるものではない。図１に示した形成装置により蒸着
材料を金属チタンとして電子ビームにより０．１ｎｍｓ
-1の一定速度で蒸発させ、ポリエステルフィルム上に酸
化チタン薄膜を形成した。この時、基材に照射される酸
素ラジカル濃度は６×１０15ｃｍ-2ｓ -1で一定とした。
これは、蒸発チタン原子濃度の約１０倍に相当する。ま
た、イオンビームはガスとして、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋ
ｒ、Ｘｅを用い、電流密度８μＡ ｃｍ-2で一定とし、
加速電圧Ｖaccを２００〜８００ｅＶの範囲で変化させ
た。基材となるポリエステルフィルムには強制加熱は施
さなかった。図２には、ポリエステルフィルム上に形成
された酸化チタン薄膜の膜密度に対するイオンビームの
［（原子量）×（加速電圧）］1/2の（ｍＶacc）1/2依
存性を示した。図２から、希ガスの種類に無関係に同様
の（ｍＶacc）1/2依存性が認められた。イオンビームを
照射してない（ｍＶacc）1/2＝０では膜密度は３．８ｇ
ｃｍ-3であった。（ｍＶacc）1/2が５０から１３０の範
囲で膜密度は４．０ｇｃｍ-3までわずかに増加するが、
１３０以上で膜密度が減少し始め、３００付近では２．
５ｃｍ-3となった。したがって、上記範囲の（ｍ
Ｖacc）1/2で酸化チタン薄膜の空孔生成（多孔質化）が
効果的に生じることがわかった。また、この時生成した
酸化チタン薄膜の化学構造は完全酸化されていた。この
ように（ｍＶacc）1/2を変化させることで酸化チタン薄
膜の空孔率（多孔性）の制御が可能となった。
【００２０】（ｍＶacc）1/2が１３０以上の場合、Ｈｅ
及びＮｅではその加速電圧はそれぞれ４２００、８５０
ｅＶ以上必要となる。しかし、８００ｅＶ以上の加速電
圧は通常のイオンビーム発生装置では発生させることが
難しい。したがって、使用できるガスとしてはＡｒ、Ｋ
ｒ、Ｘｅが望ましい。
及びＮｅではその加速電圧はそれぞれ４２００、８５０
ｅＶ以上必要となる。しかし、８００ｅＶ以上の加速電
圧は通常のイオンビーム発生装置では発生させることが
難しい。したがって、使用できるガスとしてはＡｒ、Ｋ
ｒ、Ｘｅが望ましい。
【００２１】
【発明の効果】以上のように、本発明の多孔性酸化チタ
ン薄膜被覆フィルムの形成方法によれば、ポリマーフィ
ルムなど耐熱性の低い基材に対して、劣化・変質を最小
限に抑え、かつ膜密度の低い多孔質な酸化チタン薄膜被
覆フィルムを効率的に形成できる。
ン薄膜被覆フィルムの形成方法によれば、ポリマーフィ
ルムなど耐熱性の低い基材に対して、劣化・変質を最小
限に抑え、かつ膜密度の低い多孔質な酸化チタン薄膜被
覆フィルムを効率的に形成できる。
【００２２】また、前記多孔性酸化チタン薄膜被覆フィ
ルムを、ロール状態から巻き出されたポリマーフィルム
上に形成できることで、高スループットの連続成膜が可
能となった。
ルムを、ロール状態から巻き出されたポリマーフィルム
上に形成できることで、高スループットの連続成膜が可
能となった。
【図１】本発明の一実施形態を説明するための巻き取り
式成膜装置の略図である。
式成膜装置の略図である。
【図２】本発明の実施例１の［（イオン原子量）×（加
速電圧）］1/2である（ｍＶacc）1/2に対する酸化チタ
ン薄膜の膜密度の関係図である。
速電圧）］1/2である（ｍＶacc）1/2に対する酸化チタ
ン薄膜の膜密度の関係図である。
１：真空チェンバー
２：ポリマーフィルム
３：巻き出し機
４：巻き取り機
５：クーリングキャン
６：蒸着材料
７：蒸発源
８：ラジカルビーム発生源
９：イオンビーム発生源
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０１Ｇ 23/04 Ｃ０１Ｇ 23/04 Ｃ
Ｆターム(参考） 4F100 AA21B AA36 AK01A AK42
BA02 DJ01B EH662 EJ522
GB90 JM02B
4G047 CA02 CB04 CC03 CD02
4G069 AA03 AA08 BA04A BA04B
BA48A DA05 EA08 FA01
FA03 FB02 FB03 FC06
4K029 AA11 AA25 BA48 BC07 BD00
CA01 CA09 EA09
Claims (4)
- 【請求項１】ポリマーフィルム基材を巻き取る巻取装置
を備え、その基材の下方に設置された蒸発源から金属チ
タンあるいは酸化チタンを蒸発させ、同時にラジカルビ
ーム発生源及びイオンビーム発生源から酸素ラジカルお
よび希ガスイオンを照射し、前記基材上で酸化チタン薄
膜を形成することを特徴とする多孔性酸化チタン薄膜被
覆フィルムの形成方法。 - 【請求項２】前記ポリマーフィルム基材付近に照射され
る酸素ラジカル濃度が、同時に照射されるチタン原子濃
度の１０倍以上であることを特徴とする請求項１記載の
多孔性酸化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法。 - 【請求項３】前記ポリマーフィル基材に照射するイオン
の種類として、アルゴン、クリプトン、キセノンのいず
れかの希ガスであることを特徴とする請求項１または２
記載の多孔性酸化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法。 - 【請求項４】前記ポリマーフィルム基材に照射するイオ
ンビームの［（イオン原子量）×（加速電圧）］1/2の
値が、１３０以上であることを特徴とする請求項１〜３
のいずれか１項に記載の多孔性酸化チタン薄膜被覆フィ
ルムの形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002042740A JP4045816B2 (ja) | 2002-02-20 | 2002-02-20 | 多孔性酸化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002042740A JP4045816B2 (ja) | 2002-02-20 | 2002-02-20 | 多孔性酸化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003239064A true JP2003239064A (ja) | 2003-08-27 |
| JP4045816B2 JP4045816B2 (ja) | 2008-02-13 |
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ID=27782745
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002042740A Expired - Fee Related JP4045816B2 (ja) | 2002-02-20 | 2002-02-20 | 多孔性酸化チタン薄膜被覆フィルムの形成方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4045816B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005222782A (ja) * | 2004-02-04 | 2005-08-18 | Bridgestone Corp | 多孔質薄膜の形成方法、並びに色素増感型太陽電池及び多孔質薄膜光触媒 |
| JP2006063382A (ja) * | 2004-08-26 | 2006-03-09 | Kyoto Univ | チタン酸化物薄膜を基板の表面に形成する方法 |
| WO2021113098A1 (en) * | 2019-12-02 | 2021-06-10 | Applied Materials, Inc. | Apparatus and techniques for substrate processing using independent ion source and radical source |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102605333B (zh) * | 2012-03-28 | 2013-11-27 | 中国矿业大学 | 高温环境下具有高激光损伤阈值氧化钽薄膜的制备方法 |
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2002
- 2002-02-20 JP JP2002042740A patent/JP4045816B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP4045816B2 (ja) | 2008-02-13 |
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