JP2003239035A - 高強度、高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材およびその製造方法 - Google Patents

高強度、高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材およびその製造方法

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JP2003239035A JP2002036719A JP2002036719A JP2003239035A JP 2003239035 A JP2003239035 A JP 2003239035A JP 2002036719 A JP2002036719 A JP 2002036719A JP 2002036719 A JP2002036719 A JP 2002036719A JP 2003239035 A JP2003239035 A JP 2003239035A
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宗明 渡辺
Ryoji Nakayama
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Abstract

(57)【要約】 【課題】高強度、高密度および高抵抗を有する複合軟磁
性焼結材およびその製造方法を提供する。 【解決手段】(1)Fe−Cr系電磁ステンレス鋼粒子
の間に、Yを含む希土類元素の水素化物、Zrの水素化
物、Tiの水素化物、Hfの水素化物、Vの水素化物、
Taの水素化物またはPdの水素化物(以下、これらを
金属水素化物という)が介在した燒結組織を有する高強
度、高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材、
(2)平均粒径:10〜100μmのFe−Cr系電磁
ステンレス鋼粉末に、平均粒径:1〜10μmを有する
金属水素化物粉末を0.05〜1.0質量%添加し混合
粉砕し、得られた混合粉末を圧粉成形し、非酸化性雰囲
気中、温度:900〜1200℃で焼結したのち、水素
雰囲気中、温度:150〜800℃で加熱することによ
り水素化処理する複合軟磁性焼結材の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、高強度、高密度およ
び高抵抗を有する複合軟磁性焼結材およびその製造方法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、Fe−Cr系電磁ステンレス鋼
粉末を燒結して得られた軟磁性燒結材料は、電磁バル
ブ、自動車燃料噴射装置などの鉄心、ヨークなどに用い
られることは知られている。このFe−Cr系電磁ステ
ンレス鋼粉末を燒結して得られた軟磁性燒結材料は耐食
性に優れているが、固有抵抗が低く、これを磁心として
用いると、渦電流損失が発生して実効透磁率が低下する
ために、高周波用としては使用できない。これを避ける
ために、Fe−Cr系電磁ステンレス鋼粉末の表面にシ
リカ、酸化チタン、アルミナ、酸化ホウ素、鉄酸化物、ス
ピネル構造を有するフェライトなどの固有抵抗の大きい
物質を被覆した複合軟磁性粉末を作製し、この複合軟磁
性粉末を燒結してFe−Cr系電磁ステンレス鋼粒子の
間に固有抵抗の大きいシリカ、酸化チタン、アルミナ、
酸化ホウ素、鉄酸化物などの酸化物やフェライトなどを
介在させた組織を有する複合軟磁性焼結材がすでに提供
されており、この複合軟磁性焼結材はFe−Cr系電磁
ステンレス鋼粉末の間に固有抵抗の大きな物質が介在し
ているために、抵抗値が大きくなり、渦電流損失の発生
は大幅に低下するところから高周波用として使用できる
ようになった。
【0003】このFe−Cr系電磁ステンレス鋼粒子の
間に固有抵抗の大きい物質が介在している組織を有する
複合軟磁性焼結材は、Fe−Cr系電磁ステンレス鋼粉
末にシリカ、酸化チタン、アルミナ、酸化ホウ素、鉄酸化
物、フェライト等のコロイドを混合して複合軟磁性粉末
を作製し、この複合軟磁性粉末を焼結することにより作
られる。 これら複合軟磁性粉末を焼結することにより得られた金
属軟磁性焼結材料のうちでも、Fe−Cr系電磁ステン
レス鋼粉末の表面にスピネル構造を有するフェライト層
を被覆してなる複合軟磁性粉末を焼結して得られたFe
−Cr系電磁ステンレス鋼粒子同士をフェライト層によ
り隔離した組織を有する複合軟磁性焼結材が最も注目さ
れている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このFe−C
r系電磁ステンレス鋼粒子同士をフェライト層により隔
離した組織を有する前記複合軟磁性燒結材は、高温で燒
結して密度を上げようとすると、フェライト層は分解ま
たは破壊されるために十分な抵抗値が得られなくなり、
実際の燒結は900℃未満で行なわなければならず、か
かる低温で燒結すると、Fe−Cr系電磁ステンレス鋼
粉末の表面に形成されているフェライトの層は分解また
は破壊が極めて少なくなって高抵抗の複合軟磁性燒結材
がえられるが、反面、焼結温度が低いために得られた複
合軟磁性燒結材の密度が低下し、したがって機械的強
度、特に抗折力が低下するという欠点があった。一方、
シリカ、酸化チタン、アルミナ、酸化ホウ素などの耐熱
性に優れ高抵抗物質からなる層をFe−Cr系電磁ステ
ンレス鋼粒子の粒間に形成してFe−Cr系電磁ステン
レス鋼粒子同士を隔離した組織を有する複合軟磁性燒結
材は、シリカ、酸化チタン、アルミナ、酸化ホウ素などの
高抵抗物質は熱に対して安定している所から高温で燒結
しても燒結時に高抵抗物質粉末は分解または破壊される
ことが無いが、Fe−Cr系電磁ステンレス鋼粉末とシ
リカ、酸化チタン、アルミナ、酸化ホウ素などの高抵抗
物質粉末とは燒結時に拡散し固溶することが少なく、し
たがって、これら高抵抗物質粉末はFe−Cr系電磁ス
テンレス鋼粒子同士の接合を妨げるために、十分な機械
的強度を有する複合軟磁性焼結材は得られないという欠
点がある。ところが、近年、これら複合軟磁性燒結材は、
電磁弁、プランジャーなどの振動または衝撃を受ける部
品にも使用されようとしており、前記従来の複合軟磁性
燒結材では機械的強度が不十分であって、かかる振動ま
たは衝撃を受ける部品に使用することのできる高強度で
磁気特性に優れた複合軟磁性燒結材が求められている。
【0005】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
高強度、高密度を有しかつ高抵抗を有する複合軟磁性焼
結材を得るべく研究を行った。その結果、 (イ)平均粒径:10〜100μmのFe−Cr系電磁
ステンレス鋼粉末に、いずれも平均粒径:1〜10μm
を有するYを含む希土類元素(以下、Rで示す)の水素
化物粉末、Zrの水素化物粉末、Tiの水素化物粉末、
Hfの水素化物粉末、Vの水素化物粉末、Taの水素化
物粉末またはPdの水素化物粉末などを添加し混合粉砕
して混合粉末を作製し、この混合粉末を燒結すると、燒
結時に金属水素化物粉末は脱水素されてR、Zr、T
i、Hf、V、TaまたはPdの一部はFe−Cr系電
磁ステンレス鋼粒子の表面に拡散し固溶してFe−Cr
系電磁ステンレス鋼粒子同士の結合を強め、燒結終了
後、水素雰囲気中で熱処理すると、Fe−Cr系電磁ス
テンレス鋼粒子の粒間に存在するR、Zr、Ti、H
f、V、TaまたはPdは水素を吸収してFe−Cr系
電磁ステンレス鋼粒子の表面にR、Zr、Ti、Hf、
V、TaまたはPdの水素化物を形成し、Fe−Cr系
電磁ステンレス鋼粒子がR、Zr、Ti、Hf、V、T
aまたはPdなどの水素化物により被覆されてFe−C
r系電磁ステンレス鋼粒子とFe−Cr系電磁ステンレ
ス鋼粒子の間にR、Zr、Ti、Hf、V、Taまたは
Pdなどの水素化物が介在した組織を有する複合軟磁性
焼結材が得られ、このR、Zr、Ti、Hf、V、Ta
またはPdなどの水素化物被膜は固有抵抗値が高いとこ
ろから、高抵抗を有する複合軟磁性焼結材が得られ、こ
の複合軟磁性焼結材は高温で燒結されるところから鉄酸
化物またはフェライト層を有する複合軟磁性焼結材と比
較して高密度および高強度を有し、またシリカ、酸化チ
タン、アルミナ、酸化ホウ素などの耐熱性に優れ高抵抗
物質からなる層をFe−Cr系電磁ステンレス鋼粒子の
粒界に形成した従来の複合軟磁性燒結材に比べて機械的
強度が向上する、(ロ)前記燒結終了後、水素雰囲気中
で熱処理する熱処理工程において、水素雰囲気に含まれ
る水素量を調節することによりYを含む希土類元素、Z
r、Ti、Hf、V、TaまたはPdなどの水素化の程
度を調節することができ、それによって、Fe−Cr系
電磁ステンレス鋼粒子とFe−Cr系電磁ステンレス鋼
粒子との間に介在するR、Zr、Ti、Hf、V、Ta
またはPdなどの水素化物の量を調節することができ、
それによって複合軟磁性焼結材の抵抗値を調節すること
ができるので低周波から高周波にわたる広範囲な周波数
帯域において使用可能な複合軟磁性燒結材が得られる、
などの研究結果が得られたのである。
【0006】この発明は、かかる研究結果に基づいてな
されたものであって、(1)Fe−Cr系電磁ステンレ
ス鋼粒子の間に、Rの水素化物、Zrの水素化物、Ti
の水素化物、Hfの水素化物、Vの水素化物、Taの水
素化物またはPdの水素化物(以下、これら水素化物を金
属水素化物と総称する)が介在している燒結組織を有す
る高強度、高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結
材、に特徴を有するものである。
【0007】Fe−Cr系電磁ステンレス鋼粒子とFe
−Cr系電磁ステンレス鋼粒子の間に介在する水素化物
は、Fe−Cr系電磁ステンレス鋼粒子が水素化物によ
り被覆されてFe−Cr系電磁ステンレス鋼粒子同士が
金属水素化物により完全に隔離されている燒結組織を有
することが一層の高抵抗をもたらし、渦電流損失の発生
を一層抑制することができる。従って、この発明は、
(2)Fe−Cr系電磁ステンレス鋼粒子の間に金属水
素化物が介在し、Fe−Cr系電磁ステンレス鋼粒子が
水素化物により被覆されてFe−Cr系電磁ステンレス
鋼粒子同士が金属水素化物により隔離されている燒結組
織を有する高強度、高密度および高抵抗を有する複合軟
磁性焼結材、に特徴を有するものである。
【0008】この発明の複合軟磁性焼結材を製造するに
は、まず、平均粒径:10〜100μmのFe−Cr系
電磁ステンレス鋼粉末を用意し、さらに、いずれも平均
粒径:1〜10μmを有するRの水素化物粉末、Zrの
水素化物粉末、Tiの水素化物粉末、Hfの水素化物粉
末、Vの水素化物粉末、Taの水素化物粉末、Pdの水
素化物粉末(以下、これら水素化物粉末を金属水素化物
粉末という)を用意し、前記Fe−Cr系電磁ステンレ
ス鋼粉末に対して前記金属水素化物粉末を0.05〜
5.0質量%添加し混合粉砕して混合粉末を作製し、得
られた混合粉末を圧粉成形し、非酸化性雰囲気中、温
度:900〜1200℃で焼結したのち、水素雰囲気
中、温度:150〜800℃で加熱することにより水素
化処理することにより得られる。この場合、水素雰囲気
中、温度:150〜800℃で加熱することにより水素
化処理する工程を、焼結後冷却する途中の工程において
雰囲気を水素雰囲気とすることにより代替することがで
きる。
【0009】したがって、この発明は、(3)平均粒
径:10〜100μmのFe−Cr系電磁ステンレス鋼
粉末に、平均粒径:1〜10μmを有する金属水素化物
粉末を0.05〜5.0質量%添加し混合粉砕して混合
粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成形し、圧密成
形体を非酸化性雰囲気中、温度:900〜1200℃で
焼結したのち、水素雰囲気中、温度:150〜800℃
で加熱することにより水素化処理する高強度、高密度お
よび高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法、
(4)平均粒径:10〜100μmのFe−Cr系電磁
ステンレス鋼粉末に、平均粒径:1〜10μmを有する
金属水素化物粉末を0.05〜5.0質量%添加し混合
粉砕して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧密成
形し、圧密成形体を非酸化性雰囲気中、温度:900〜
1200℃で焼結し、焼結後冷却途中の温度範囲:15
0〜800℃における雰囲気を水素雰囲気とする高強
度、高密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製
造方法、に特徴を有するものである。
【0010】この発明において、前記Rは、Y,Ce,
La,Pr,Nd,Sm,Gd,Ho,Er,Yb,L
uの内の1種以上である。また、この発明の高強度、高
密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材を製造する
ためのFe−Cr系電磁ステンレス鋼粉末は、アトマイ
ズ法、電解法、還元法のいずれかの方法で作製したFe
−Cr系電磁ステンレス鋼粉末を使用することができ
る。さらに、この発明の高強度、高密度および高抵抗を
有する複合軟磁性焼結材を製造する際に使用するFe−
Cr系電磁ステンレス鋼粉末は、質量%で、Cr:10
〜20%、C:0.1〜0.5%を含有し、残部がFe
および不可避不純物からなる組成のFe−Cr系電磁ス
テンレス鋼(例えば、17%Cr−1%C−Fe)粉末
やCr:10〜20%、Mo:0.1〜0.5%を含有
し、残部がFeおよび不可避不純物からなる組成のFe
−Cr系電磁ステンレス鋼(例えば、17%Cr−1%
Mo−Fe)粉末が好ましいが、これに特に限定される
ものではなく、その他一般に知られているFe−Cr系
電磁ステンレス鋼粉末を使用することができる。
【0011】平均粒径:1〜10μmの金属水素化物粉
末の添加量を0.05質量%以上にした理由は、平均粒
径:1〜10μmの金属水素化物粉末が0.05質量%
未満含まれていても抵抗値に大きく影響を及ぼすことは
ないからであり、一方、5.0質量%を越えて含有する
と非磁性相の割合が多くなり、比透磁率の低下が著しく
なるので好ましくないことによるものである。金属水素
化物粉末はFe−Cr系電磁ステンレス鋼粉末に比べて
粉砕され易いため、ボールミル等により混合粉砕するこ
とにより金属水素化物粉末はさらに微細化されてFe−
Cr系電磁ステンレス鋼粉末の表面に金属水素化物粉末
が均一に付着し、金属水素化物粉末が均一に分散した混
合粉末が得られ、この混合粉末を圧密成形すると、金属
水素化物粉末が一層均一に分散した圧密成形体が得られ
る。
【0012】
【発明の実施の形態】実施例 原料粉末として、平均粒径:55μmを有し、成分組成
がCr:13%、Si:2%を含有し、残部がFeおよ
び不可避不純物からなるFe−Cr系電磁ステンレス鋼
のアトマイズ粉末を用意し、さらに、いずれも平均粒
径:3μmを有するYの水素化物粉末、Laの水素化物
粉末、Ceの水素化物粉末、Ndの水素化物粉末、Sm
の水素化物粉末、Zrの水素化物粉末、Tiの水素化物
粉末、Hfの水素化物粉末、Vの水素化物粉末、Taの
水素化物粉末またはPdの水素化物粉末を用意した。前
記Yの水素化物粉末、Laの水素化物粉末、Ceの水素
化物粉末、Ndの水素化物粉末、Smの水素化物粉末、
Zrの水素化物粉末、Tiの水素化物粉末、Hfの水素
化物粉末、Vの水素化物粉末、Taの水素化物粉末また
はPdの水素化物粉末を表1に示される配合組成となる
ように前記Fe−Cr系電磁ステンレス鋼アトマイズ粉
末に添加し、混合粉砕して混合粉末を作製し、この混合
粉末を6ton/cm2の成形圧をかけることにより
縦:40mm、横:10mm、厚さ:5mmの寸法を有
する圧密体を成形し、得られた圧密体を不活性ガス雰囲
気中、1150℃の温度で焼結し、焼結後の冷却工程に
おいて800℃まで冷却した時点で雰囲気が水素雰囲気
となるように水素を供給し、この水素雰囲気は少なくと
も150℃に冷却するまで保持することにより水素化処
理して本発明複合軟磁性焼結材1〜11、比較複合軟磁
性焼結材1〜2を作製した。
【0013】従来例 比較のために、Fe−Cr系電磁ステンレス鋼アトマイ
ズ粉末の表面に(Mn 17Zn16Fe6734を被覆した
複合粉末を用意し、この複合粉末を800℃で燒結する
ことにより粒界にフェライト相を有する従来複合軟磁性
焼結材を作製した。
【0014】このようにして得られた本発明複合軟磁性
焼結材1〜11、比較複合軟磁性焼結材1〜2および従
来複合軟磁性焼結材の組織をSEMで観察した結果、本
発明複合軟磁性焼結材1〜11および比較複合軟磁性焼
結材1〜2にはいずれもFe結晶粒の粒界に水素化金属
が介在している組織を有していた。さらに本発明複合軟
磁性焼結材1〜11、比較複合軟磁性焼結材1〜2およ
び従来複合軟磁性焼結材について相対密度および抗折力
を測定し、その結果を表1に示し、さらに、本発明複合軟
磁性焼結材1〜11、比較複合軟磁性焼結材1〜2およ
び従来複合軟磁性焼結材について、磁束密度、抵抗値お
よび周波数:100KHzの高周波における比透磁率を
測定し、その結果を表1に示した。
【0015】
【表1】
【0016】表1に示される結果から、本発明複合軟磁
性焼結材1〜11は、粒界にフェライト相を有する従来
複合軟磁性焼結材に比べて磁気特性および抵抗値につい
ては遜色が無いが、本発明複合軟磁性焼結材1〜11は
従来複合軟磁性焼結材に比べて一層高密度を有すると共
に一層機械的強度が高いことが分かる。しかし、比較複
合軟磁性焼結材1〜2は機械的特性または磁気特性の内
の少なくともいずれかが劣るので好ましくないことが分
かる。
【0017】
【発明の効果】この発明は、高密度で機械的強度が優
れ、さらに高周波の比透磁率の高い複合軟磁性焼結材を
提供することができ、電気および電子産業において優れ
た効果をもたらすものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4K018 AA33 AB10 AC01 BB04 BD01 DA14 DA33 FA14 KA43 5E041 AA11 BD01 CA01 HB03 HB17 NN01 NN18

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Fe−Cr系電磁ステンレス鋼粒子の間
    に、Yを含む希土類元素の水素化物、Zrの水素化物、
    Tiの水素化物、Hfの水素化物、Vの水素化物、Ta
    の水素化物またはPdの水素化物(以下、これらを金属
    水素化物という)が介在した燒結組織を有することを特
    徴とする高強度、高密度および高抵抗を有する複合軟磁
    性焼結材。
  2. 【請求項2】Fe−Cr系電磁ステンレス鋼粒子の間に
    金属水素化物が介在し、Fe−Cr系電磁ステンレス鋼
    粒子が水素化物により被覆されてFe−Cr系電磁ステ
    ンレス鋼粒子同士が金属水素化物により隔離されている
    燒結組織を有することを特徴とする高強度、高密度およ
    び高抵抗を有する複合軟磁性焼結材。
  3. 【請求項3】平均粒径:10〜100μmのFe−Cr
    系電磁ステンレス鋼粉末に、平均粒径:1〜10μmを
    有する金属水素化物粉末を0.05〜5.0質量%添加
    し混合粉砕して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を
    圧密成形し、圧密成形体を非酸化性雰囲気中、温度:9
    00〜1200℃で焼結したのち、水素雰囲気中、温
    度:150〜800℃で加熱することにより水素化処理
    することを特徴とする高強度、高密度および高抵抗を有
    する複合軟磁性焼結材の製造方法。
  4. 【請求項4】平均粒径:10〜100μmのFe−Cr
    系電磁ステンレス鋼粉末に、平均粒径:1〜10μmを
    有する金属水素化物粉末を0.05〜5.0質量%添加
    し混合粉砕して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を
    圧密成形し、圧密成形体を非酸化性雰囲気中、温度:9
    00〜1200℃で焼結し、焼結後冷却途中の温度範
    囲:150〜800℃における雰囲気を水素雰囲気とす
    ることを特徴とする高強度、高密度および高抵抗を有す
    る複合軟磁性焼結材の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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