JP2003226574A - 圧電セラミックス - Google Patents
圧電セラミックスInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ＰｂＯの蒸発を回避できる比較的低い温度での
焼成によって製造することができ、製造コストを低減化
でき、且つ高い電気機械結合係数Ｋｐ及び高いキュリー
温度Ｔｃを有する圧電セラミックスを提供すること。 【解決手段】（ａ）ペロブスカイト型のＰｂＺｒＯ3 、
（ｂ）ペロブスカイト型のＰｂＴｉＯ3 、（ｃ）複合ペ
ロブスカイト型のＰｂ（Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）Ｏ 3 、
（ｄ）マンガン酸化物、及び（ｅ）複合ペロブスカイト
型のＰｂ（ＣｕαＷ 1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ（ＣｕβＷ1/2 ）
Ｏ3 及びＰｂ（ＺｎγＷ1/2 ）Ｏ3 （ここで、α、β、
γは、０．５０＜α≦１．５０、０．５０＜β≦１．５
０、０．５０＜γ≦１．５０の条件を満足する数であ
る）からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む圧電
セラミックス。
焼成によって製造することができ、製造コストを低減化
でき、且つ高い電気機械結合係数Ｋｐ及び高いキュリー
温度Ｔｃを有する圧電セラミックスを提供すること。 【解決手段】（ａ）ペロブスカイト型のＰｂＺｒＯ3 、
（ｂ）ペロブスカイト型のＰｂＴｉＯ3 、（ｃ）複合ペ
ロブスカイト型のＰｂ（Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）Ｏ 3 、
（ｄ）マンガン酸化物、及び（ｅ）複合ペロブスカイト
型のＰｂ（ＣｕαＷ 1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ（ＣｕβＷ1/2 ）
Ｏ3 及びＰｂ（ＺｎγＷ1/2 ）Ｏ3 （ここで、α、β、
γは、０．５０＜α≦１．５０、０．５０＜β≦１．５
０、０．５０＜γ≦１．５０の条件を満足する数であ
る）からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む圧電
セラミックス。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は圧電セラミックスに
関し、より詳しくは、比較的低い温度での焼成によって
製造することができ、且つ高い電気機械結合係数Ｋｐ及
び高いキュリー温度Ｔｃ（二次相転移の転移温度）を有
する圧電セラミックスに関する。
関し、より詳しくは、比較的低い温度での焼成によって
製造することができ、且つ高い電気機械結合係数Ｋｐ及
び高いキュリー温度Ｔｃ（二次相転移の転移温度）を有
する圧電セラミックスに関する。
【０００２】
【従来の技術】圧電材料は、圧電トランスや、超音波振
動子、発音体、アクチュエーター等に使用されている。
これらの用途においては、圧電材料の特性を改善して装
置の小型化や、エネルギー変換効率の改善を図るため
に、機械的品質係数Ｑｍを上げてエネルギー損失や昇圧
比を上げる一方、電気機械結合係数Ｋｐを上げて昇圧比
を上げることが求められている。
動子、発音体、アクチュエーター等に使用されている。
これらの用途においては、圧電材料の特性を改善して装
置の小型化や、エネルギー変換効率の改善を図るため
に、機械的品質係数Ｑｍを上げてエネルギー損失や昇圧
比を上げる一方、電気機械結合係数Ｋｐを上げて昇圧比
を上げることが求められている。
【０００３】従来、圧電材料としてはＰｂＴｉＯ3 及び
ＰｂＺｒＯ3 を主成分として含む圧電セラミックス（以
下、ＰＺＴ系圧電セラミックスと称する）が汎用的に用
いられている。一般的に、この種の圧電セラミックスで
は、その製造に要する焼成温度は上記の二成分系では約
１２６０℃である。また、圧電セラミックスの特性を改
善するために複合ペロブスカイト型化合物を第三成分、
第四成分として固溶させた多成分ＰＺＴ系圧電セラミッ
クスでは、その製造に要する焼成温度は多少低下して１
２００℃付近となっている。
ＰｂＺｒＯ3 を主成分として含む圧電セラミックス（以
下、ＰＺＴ系圧電セラミックスと称する）が汎用的に用
いられている。一般的に、この種の圧電セラミックスで
は、その製造に要する焼成温度は上記の二成分系では約
１２６０℃である。また、圧電セラミックスの特性を改
善するために複合ペロブスカイト型化合物を第三成分、
第四成分として固溶させた多成分ＰＺＴ系圧電セラミッ
クスでは、その製造に要する焼成温度は多少低下して１
２００℃付近となっている。
【０００４】ところで、ＰＺＴ系圧電セラミックスを製
造する際の焼成過程において、ＰｂＯの蒸発が１０００
℃付近から急激に増加することが知られている。従っ
て、上記の焼成温度では多量のＰｂＯの蒸発が起こると
いう問題がある。ＰｂＯが蒸発すると、得られる焼結体
に組成ずれを引き起こし、電気機械結合係数Ｋｐや機械
的品質係数Ｑｍ等の特性のばらつきや劣化を招く上、蒸
発したＰｂ成分は環境汚染の原因となる。
造する際の焼成過程において、ＰｂＯの蒸発が１０００
℃付近から急激に増加することが知られている。従っ
て、上記の焼成温度では多量のＰｂＯの蒸発が起こると
いう問題がある。ＰｂＯが蒸発すると、得られる焼結体
に組成ずれを引き起こし、電気機械結合係数Ｋｐや機械
的品質係数Ｑｍ等の特性のばらつきや劣化を招く上、蒸
発したＰｂ成分は環境汚染の原因となる。
【０００５】上記したＰＺＴ系圧電セラミックスや多成
分ＰＺＴ系圧電セラミックスを製造する場合には、焼成
温度は一般的に１２００℃以上であるため、ＰｂＯの蒸
発を抑制（防止）したり、あるいは製造コストを低減さ
せたりすることが極めて困難である。
分ＰＺＴ系圧電セラミックスを製造する場合には、焼成
温度は一般的に１２００℃以上であるため、ＰｂＯの蒸
発を抑制（防止）したり、あるいは製造コストを低減さ
せたりすることが極めて困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】それで、ＰＺＴ系圧電
セラミックスの製造において、ＰｂＯの蒸発を抑制（防
止）することは非常に重要になっており、このためには
焼成温度を１０００℃以下に低下させること、即ち、１
０００℃以下の焼成温度で製造できる圧電セラミックス
を見いだすことが必要である。焼成温度の低下は省エネ
ルギーの点でも有益である上に、例えば一体焼成で製造
される積層型圧電素子の場合には、焼成温度を低下させ
ることができれば、内部電極の構成においてパラジウム
や白金等の高価な貴金属の比率を低下させ、銀や銀合金
等の比率を増大させることが可能であり、製造コスト面
で有利になると期待される。このように、ＰＺＴ系圧電
セラミックスを製造する際の焼成温度を低下させること
は、得られるＰＺＴ系圧電セラミックスの特性、環境汚
染の防止の面で長所を奏するほか、省エネルギーを具現
化する点でも有益である。
セラミックスの製造において、ＰｂＯの蒸発を抑制（防
止）することは非常に重要になっており、このためには
焼成温度を１０００℃以下に低下させること、即ち、１
０００℃以下の焼成温度で製造できる圧電セラミックス
を見いだすことが必要である。焼成温度の低下は省エネ
ルギーの点でも有益である上に、例えば一体焼成で製造
される積層型圧電素子の場合には、焼成温度を低下させ
ることができれば、内部電極の構成においてパラジウム
や白金等の高価な貴金属の比率を低下させ、銀や銀合金
等の比率を増大させることが可能であり、製造コスト面
で有利になると期待される。このように、ＰＺＴ系圧電
セラミックスを製造する際の焼成温度を低下させること
は、得られるＰＺＴ系圧電セラミックスの特性、環境汚
染の防止の面で長所を奏するほか、省エネルギーを具現
化する点でも有益である。
【０００７】本発明者等は、先に、上記のような問題点
を解決する技術として、ＰｂＺｒＯ 3 −ＰｂＴｉＯ3 −
Ｐｂ（Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）Ｏ3 系のセラミック組成物
に、更にＰｂ（Ｃｕ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ（Ｃｕ1/2
Ｗ1/2 ）Ｏ3 及びＰｂ（Ｚｎ1/ 2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 からなる
群より選ばれる少なくとも１種を含有させた圧電セラミ
ックスを見いだし、特許出願を行っているが、そのよう
な圧電セラミックスは比較的低い温度での焼成によって
製造することができ、さらに高い電気機械結合係数Ｋｐ
を有していたが、Ｐｂ（Ｃｕ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ
（Ｃｕ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 及びＰｂ（Ｚｎ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ
3 からなる群より選ばれる少なくとも１種の添加量が増
加するとキュウリー温度Ｔｃが低くなるという欠点があ
った。
を解決する技術として、ＰｂＺｒＯ 3 −ＰｂＴｉＯ3 −
Ｐｂ（Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）Ｏ3 系のセラミック組成物
に、更にＰｂ（Ｃｕ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ（Ｃｕ1/2
Ｗ1/2 ）Ｏ3 及びＰｂ（Ｚｎ1/ 2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 からなる
群より選ばれる少なくとも１種を含有させた圧電セラミ
ックスを見いだし、特許出願を行っているが、そのよう
な圧電セラミックスは比較的低い温度での焼成によって
製造することができ、さらに高い電気機械結合係数Ｋｐ
を有していたが、Ｐｂ（Ｃｕ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ
（Ｃｕ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ3 及びＰｂ（Ｚｎ1/2 Ｗ1/2 ）Ｏ
3 からなる群より選ばれる少なくとも１種の添加量が増
加するとキュウリー温度Ｔｃが低くなるという欠点があ
った。
【０００８】本発明者等は、それらの欠点を改良し、よ
り少量の添加で、同様の効果を上げるために、更なる研
究開発を行った。本発明は、上記のような問題点を解決
すべくなされたものであり、その技術的課題は、ＰｂＯ
の蒸発を回避できる比較的低い温度（１０００℃以下）
での焼成によって製造することができ、製造コストを低
減化でき、且つ高い電気機械結合係数Ｋｐ及び高いキュ
リー温度Ｔｃを有する圧電セラミックスを提供すること
を目的としている。
り少量の添加で、同様の効果を上げるために、更なる研
究開発を行った。本発明は、上記のような問題点を解決
すべくなされたものであり、その技術的課題は、ＰｂＯ
の蒸発を回避できる比較的低い温度（１０００℃以下）
での焼成によって製造することができ、製造コストを低
減化でき、且つ高い電気機械結合係数Ｋｐ及び高いキュ
リー温度Ｔｃを有する圧電セラミックスを提供すること
を目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の目
的を達成するために鋭意検討した結果、ＰｂＺｒＯ3−
ＰｂＴｉＯ3 −Ｐｂ（Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）Ｏ3 −ＭｎＯ
3 系のセラミック組成物に、更にＰｂ（ＣｕαＷ1/2 ）
Ｏ3 、Ｂａ（ＣｕβＷ1/2 ）Ｏ3 及びＰｂ（ＺｎγＷ
1/2 ）Ｏ3 （ここで、α、β、γは、０．５０＜α≦
１．５０、０．５０＜β≦１．５０、０．５０＜γ≦
１．５０の条件を満足する数である）からなる群より選
ばれる少なくとも１種を含有させることにより、上記の
セラミック組成物の焼成が促進されて、Ｋｐの低下が少
ない圧電セラミックが比較的低い焼成温度で製造できる
ことを見出し、本発明を完成した。
的を達成するために鋭意検討した結果、ＰｂＺｒＯ3−
ＰｂＴｉＯ3 −Ｐｂ（Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）Ｏ3 −ＭｎＯ
3 系のセラミック組成物に、更にＰｂ（ＣｕαＷ1/2 ）
Ｏ3 、Ｂａ（ＣｕβＷ1/2 ）Ｏ3 及びＰｂ（ＺｎγＷ
1/2 ）Ｏ3 （ここで、α、β、γは、０．５０＜α≦
１．５０、０．５０＜β≦１．５０、０．５０＜γ≦
１．５０の条件を満足する数である）からなる群より選
ばれる少なくとも１種を含有させることにより、上記の
セラミック組成物の焼成が促進されて、Ｋｐの低下が少
ない圧電セラミックが比較的低い焼成温度で製造できる
ことを見出し、本発明を完成した。
【００１０】即ち、本発明の圧電セラミックスは、
（ａ）ペロブスカイト型のＰｂＺｒＯ3 、（ｂ）ペロブ
スカイト型のＰｂＴｉＯ3 、（ｃ）複合ペロブスカイト
型のＰｂ（Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）Ｏ3 、（ｄ）マンガン酸
化物、及び（ｅ）複合ペロブスカイト型のＰｂ（Ｃｕα
Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ（ＣｕβＷ1/ 2 ）Ｏ3 及びＰｂ（Ｚ
ｎγＷ1/2 ）Ｏ3 （ここで、α、β、γは、０．５０＜
α≦１．５０、０．５０＜β≦１．５０、０．５０＜γ
≦１．５０の条件を満足する数である）からなる群より
選ばれる少なくとも１種を含むことを特徴とする。
（ａ）ペロブスカイト型のＰｂＺｒＯ3 、（ｂ）ペロブ
スカイト型のＰｂＴｉＯ3 、（ｃ）複合ペロブスカイト
型のＰｂ（Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）Ｏ3 、（ｄ）マンガン酸
化物、及び（ｅ）複合ペロブスカイト型のＰｂ（Ｃｕα
Ｗ1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ（ＣｕβＷ1/ 2 ）Ｏ3 及びＰｂ（Ｚ
ｎγＷ1/2 ）Ｏ3 （ここで、α、β、γは、０．５０＜
α≦１．５０、０．５０＜β≦１．５０、０．５０＜γ
≦１．５０の条件を満足する数である）からなる群より
選ばれる少なくとも１種を含むことを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下に本発明の圧電セラミックス
について更に詳細に説明する。本発明の圧電セラミック
スにおいては、その製造の際に焼成を促進させ且つ焼成
温度を低下させるために用いた（ｅ）成分、即ち、複合
ペロブスカイト型のＰｂ（ＣｕαＷ1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ
（ＣｕβＷ1/2 ）Ｏ3 及び／又はＰｂ（ＺｎγＷ 1/2 ）
Ｏ3 は（ここで、α、β、γは、０．５０＜α≦１．５
０、０．５０＜β≦１．５０、０．５０＜γ≦１．５０
の条件を満足する数である）は焼成後の圧電セラミック
ス中にそのまま残る。
について更に詳細に説明する。本発明の圧電セラミック
スにおいては、その製造の際に焼成を促進させ且つ焼成
温度を低下させるために用いた（ｅ）成分、即ち、複合
ペロブスカイト型のＰｂ（ＣｕαＷ1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ
（ＣｕβＷ1/2 ）Ｏ3 及び／又はＰｂ（ＺｎγＷ 1/2 ）
Ｏ3 は（ここで、α、β、γは、０．５０＜α≦１．５
０、０．５０＜β≦１．５０、０．５０＜γ≦１．５０
の条件を満足する数である）は焼成後の圧電セラミック
ス中にそのまま残る。
【００１２】本発明の圧電セラミックスの製造におい
て、焼成前の組成物中の（ｅ）成分の相対量が少ないと
焼成の促進及び焼成温度の低下が不十分となる。従っ
て、焼成前の組成物中に（ｅ）成分を好ましくは１質量
％以上、より好ましくは３質量％以上存在させる。その
結果として、圧電セラミックス中の（ｅ）成分の量は好
ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上に
なる。しかし、圧電セラミックス中の（ｅ）成分の相対
量が多いと、圧電セラミックスの特性に悪影響を及ぼす
傾向があるので、圧電セラミックス中の（ｅ）成分の量
は好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量
％以下である。
て、焼成前の組成物中の（ｅ）成分の相対量が少ないと
焼成の促進及び焼成温度の低下が不十分となる。従っ
て、焼成前の組成物中に（ｅ）成分を好ましくは１質量
％以上、より好ましくは３質量％以上存在させる。その
結果として、圧電セラミックス中の（ｅ）成分の量は好
ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上に
なる。しかし、圧電セラミックス中の（ｅ）成分の相対
量が多いと、圧電セラミックスの特性に悪影響を及ぼす
傾向があるので、圧電セラミックス中の（ｅ）成分の量
は好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１０質量
％以下である。
【００１３】本発明の圧電セラミックスにおいては、
（ａ）成分、（ｂ）成分及び（ｃ）成分の各々の相対量
は、一般式 Ｐｂ［（Ｚｒy Ｔｉ(1-y) ）x （Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）
(1-x) ］Ｏ3 で表して、ｘが好ましくは０．９２≦ｘ＜１．００、よ
り好ましくは０．９３≦ｘ≦０．９８であり、一方ｙが
好ましくは０．５０≦ｙ≦０．５５、より好ましくは
０．５１≦ｙ≦０．５４である条件を満足する数であ
る。
（ａ）成分、（ｂ）成分及び（ｃ）成分の各々の相対量
は、一般式 Ｐｂ［（Ｚｒy Ｔｉ(1-y) ）x （Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）
(1-x) ］Ｏ3 で表して、ｘが好ましくは０．９２≦ｘ＜１．００、よ
り好ましくは０．９３≦ｘ≦０．９８であり、一方ｙが
好ましくは０．５０≦ｙ≦０．５５、より好ましくは
０．５１≦ｙ≦０．５４である条件を満足する数であ
る。
【００１４】（ｄ）成分のマンガン酸化物は圧電セラミ
ックスの機械的品質係数Ｑｍを改善する。この改善のた
めには、圧電セラミックス中の（ｄ）成分の量はＭｎＯ
2 換算量で好ましくは０．０３質量％以上であり、より
好ましくは０．１質量％以上である。しかし、圧電セラ
ミックス中の（ｄ）成分の量が多いと、圧電セラミック
スの特性に悪影響を及ぼす傾向があるので、圧電セラミ
ックス中の（ｄ）成分の量はＭｎＯ2 換算量で好ましく
は１．５質量％以下であり、より好ましくは１質量％以
下である。
ックスの機械的品質係数Ｑｍを改善する。この改善のた
めには、圧電セラミックス中の（ｄ）成分の量はＭｎＯ
2 換算量で好ましくは０．０３質量％以上であり、より
好ましくは０．１質量％以上である。しかし、圧電セラ
ミックス中の（ｄ）成分の量が多いと、圧電セラミック
スの特性に悪影響を及ぼす傾向があるので、圧電セラミ
ックス中の（ｄ）成分の量はＭｎＯ2 換算量で好ましく
は１．５質量％以下であり、より好ましくは１質量％以
下である。
【００１５】本発明の圧電セラミックスは種々の方法で
製造することができ、例えば次のような方法によって製
造することができる。最初に、出発原料のＺｒ成分、Ｔ
ｉ成分、Ｎｂ成分及びＳｂ成分をそれぞれ必要量秤量
し、それらの原料粉をボールミル等の粉砕装置中で粉砕
・混合する。この粉砕・混合は、均一な粉砕・混合を容
易にするために、水を配合した湿式で実施することが好
適である。この場合の水の量は、全質量の５０〜７５
％、好ましくは６０〜７０％が好適である。この粉砕・
混合時間は十分に均一な粉砕・混合が達成出来る時間で
あれば、特に限定されるものではない。例えば５〜３０
時間、好ましくは１０〜２５時間粉砕・混合する。この
混合粉を乾燥させた後、一般的には７００〜１０００
℃、好ましくは８００〜９００℃の大気等の酸化性雰囲
気中で、一般的には１〜７時間、好ましくは１〜４時間
仮焼する。
製造することができ、例えば次のような方法によって製
造することができる。最初に、出発原料のＺｒ成分、Ｔ
ｉ成分、Ｎｂ成分及びＳｂ成分をそれぞれ必要量秤量
し、それらの原料粉をボールミル等の粉砕装置中で粉砕
・混合する。この粉砕・混合は、均一な粉砕・混合を容
易にするために、水を配合した湿式で実施することが好
適である。この場合の水の量は、全質量の５０〜７５
％、好ましくは６０〜７０％が好適である。この粉砕・
混合時間は十分に均一な粉砕・混合が達成出来る時間で
あれば、特に限定されるものではない。例えば５〜３０
時間、好ましくは１０〜２５時間粉砕・混合する。この
混合粉を乾燥させた後、一般的には７００〜１０００
℃、好ましくは８００〜９００℃の大気等の酸化性雰囲
気中で、一般的には１〜７時間、好ましくは１〜４時間
仮焼する。
【００１６】上記のＺｒ成分、Ｔｉ成分、Ｎｂ成分及び
Ｓｂ成分は、ペロブスカイト型複合酸化物ＡＢＯ3 のＢ
サイトを構成するものである。上記の製造方法で用いる
ことのできるＺｒ成分としては、焼成によりジルコニウ
ム酸化物を形成することの出来るＺｒ成分であれば特に
は制限が無く、各種のＺｒ成分を使用することができ
る。そのようなＺｒ成分としては、好ましくは二酸化ジ
ルコニウム等のジルコニウム酸化物、さらには、水酸化
ジルコニウム等を挙げることができる。
Ｓｂ成分は、ペロブスカイト型複合酸化物ＡＢＯ3 のＢ
サイトを構成するものである。上記の製造方法で用いる
ことのできるＺｒ成分としては、焼成によりジルコニウ
ム酸化物を形成することの出来るＺｒ成分であれば特に
は制限が無く、各種のＺｒ成分を使用することができ
る。そのようなＺｒ成分としては、好ましくは二酸化ジ
ルコニウム等のジルコニウム酸化物、さらには、水酸化
ジルコニウム等を挙げることができる。
【００１７】上記の製造方法で用いることのできるＴｉ
成分としては、焼成によりチタン酸化物を形成すること
の出来るＴｉ成分であれば特には制限が無く、各種のＴ
ｉ成分を使用することができる。そのようなＴｉ成分と
しては、好ましくは二酸化チタン等のチタン酸化物、さ
らには、水酸化チタン等を挙げることができる。
成分としては、焼成によりチタン酸化物を形成すること
の出来るＴｉ成分であれば特には制限が無く、各種のＴ
ｉ成分を使用することができる。そのようなＴｉ成分と
しては、好ましくは二酸化チタン等のチタン酸化物、さ
らには、水酸化チタン等を挙げることができる。
【００１８】上記の製造方法で用いることのできるＮｂ
成分としては、焼成によりニオブ酸化物を形成すること
の出来るＮｂ成分であれば特には制限が無く、各種のＮ
ｂ成分を使用することができる。そのようなＮｂ成分と
しては、好ましくは五酸化二ニオブ等のニオブ酸化物等
を挙げることができる。
成分としては、焼成によりニオブ酸化物を形成すること
の出来るＮｂ成分であれば特には制限が無く、各種のＮ
ｂ成分を使用することができる。そのようなＮｂ成分と
しては、好ましくは五酸化二ニオブ等のニオブ酸化物等
を挙げることができる。
【００１９】上記の製造方法で用いることのできるＳｂ
成分としては、焼成によりアンチモン酸化物を形成する
ことの出来るＳｂ成分であれば特には制限が無く、各種
のＳｂ成分を使用することができる。そのようなＳｂ成
分としては、好ましくは三酸化二アンチモンや五酸化二
アンチモン等のアンチモン酸化物等を挙げることができ
る。
成分としては、焼成によりアンチモン酸化物を形成する
ことの出来るＳｂ成分であれば特には制限が無く、各種
のＳｂ成分を使用することができる。そのようなＳｂ成
分としては、好ましくは三酸化二アンチモンや五酸化二
アンチモン等のアンチモン酸化物等を挙げることができ
る。
【００２０】これらの金属成分の相対的な配合量につい
ては、Ｚｒ成分：Ｔｉ成分：Ｎｂ成分：Ｓｂ成分の金属
原子比として、一般式 Ｐｂ［（Ｚｒy Ｔｉ(1-y) ）x （Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）
(1-x) ］Ｏ3 で表して、ｘが好ましくは０．９２≦ｘ＜１．００、よ
り好ましくは０．９３≦ｘ≦０．９８であり、一方ｙが
好ましくは０．５０≦ｙ≦０．５５、より好ましくは
０．５１≦ｙ≦０．５４である条件を満足する配合量で
あることが好ましい。
ては、Ｚｒ成分：Ｔｉ成分：Ｎｂ成分：Ｓｂ成分の金属
原子比として、一般式 Ｐｂ［（Ｚｒy Ｔｉ(1-y) ）x （Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）
(1-x) ］Ｏ3 で表して、ｘが好ましくは０．９２≦ｘ＜１．００、よ
り好ましくは０．９３≦ｘ≦０．９８であり、一方ｙが
好ましくは０．５０≦ｙ≦０．５５、より好ましくは
０．５１≦ｙ≦０．５４である条件を満足する配合量で
あることが好ましい。
【００２１】上記のようにして得られた仮焼物をボール
ミル等の粉砕装置中で、通常０．１〜２．０μｍ、好ま
しくは０．１〜１．０μｍの平均粒径の混合粉体が形成
されるように粉砕する。この粉砕は、均一な粉砕を容易
にするために、水を配合した湿式で実施することが好適
である。この場合の水の量は、全質量の５０〜７５％、
好ましくは６０〜７０％が好適である。この粉砕時間は
十分に均一な粉砕が達成出来る時間であれば、特に限定
されるものではない。例えば５〜３０時間、好ましくは
１０〜２５時間粉砕する。その後乾燥させる。
ミル等の粉砕装置中で、通常０．１〜２．０μｍ、好ま
しくは０．１〜１．０μｍの平均粒径の混合粉体が形成
されるように粉砕する。この粉砕は、均一な粉砕を容易
にするために、水を配合した湿式で実施することが好適
である。この場合の水の量は、全質量の５０〜７５％、
好ましくは６０〜７０％が好適である。この粉砕時間は
十分に均一な粉砕が達成出来る時間であれば、特に限定
されるものではない。例えば５〜３０時間、好ましくは
１０〜２５時間粉砕する。その後乾燥させる。
【００２２】その仮焼粉体をＰｂ成分、Ｍｎ成分、並び
に上記の（ｅ）成分又は焼成により（ｅ）成分を形成す
ることの出来る成分とともにボールミル等の粉砕装置中
で粉砕・混合する。この粉砕・混合は、均一な粉砕・混
合を容易にするために、水を配合した湿式で実施するこ
とが好適である。この場合の水の量は、全質量の５０〜
７５％、好ましくは６０〜７０％が好適である。この粉
砕・混合時間は十分に均一な粉砕・混合が達成出来る時
間であれば、特に限定されるものではない。例えば５〜
３０時間、好ましくは１０〜２５時間粉砕・混合する。
この混合粉を乾燥させた後、一般的には７００〜１００
０℃、好ましくは８００〜９００℃の大気等の酸化性雰
囲気中で、一般的には１〜７時間、好ましくは１〜４時
間仮焼する。
に上記の（ｅ）成分又は焼成により（ｅ）成分を形成す
ることの出来る成分とともにボールミル等の粉砕装置中
で粉砕・混合する。この粉砕・混合は、均一な粉砕・混
合を容易にするために、水を配合した湿式で実施するこ
とが好適である。この場合の水の量は、全質量の５０〜
７５％、好ましくは６０〜７０％が好適である。この粉
砕・混合時間は十分に均一な粉砕・混合が達成出来る時
間であれば、特に限定されるものではない。例えば５〜
３０時間、好ましくは１０〜２５時間粉砕・混合する。
この混合粉を乾燥させた後、一般的には７００〜１００
０℃、好ましくは８００〜９００℃の大気等の酸化性雰
囲気中で、一般的には１〜７時間、好ましくは１〜４時
間仮焼する。
【００２３】上記の製造方法で用いることのできるＰｂ
成分としては、焼成により鉛酸化物を形成することの出
来るＰｂ成分であれば特には制限が無く、各種のＰｂ成
分を使用することができる。そのようなＰｂ成分とし
て、例えば、Ｐｂ3 Ｏ4 （鉛丹）やＰｂＯ等の酸化物を
挙げることができる。Ｐｂ成分は、既にＰｂと反応して
いる（ｅ）成分を用いる場合には、上記の仮焼粉体の質
量に基づいて、ＰｂＯ換算量で、通常、２０９〜２２０
質量％、好ましくは２１０〜２１９質量％、更に好まし
くは２１１〜２１７質量％の量で配合される。しかし、
焼成により（ｅ）成分を形成することの出来る成分（Ｐ
ｂと反応する前の成分）を用いる場合には、（ｅ）成分
を形成するのに必要な量のＰｂ成分を余分に配合する必
要がある。
成分としては、焼成により鉛酸化物を形成することの出
来るＰｂ成分であれば特には制限が無く、各種のＰｂ成
分を使用することができる。そのようなＰｂ成分とし
て、例えば、Ｐｂ3 Ｏ4 （鉛丹）やＰｂＯ等の酸化物を
挙げることができる。Ｐｂ成分は、既にＰｂと反応して
いる（ｅ）成分を用いる場合には、上記の仮焼粉体の質
量に基づいて、ＰｂＯ換算量で、通常、２０９〜２２０
質量％、好ましくは２１０〜２１９質量％、更に好まし
くは２１１〜２１７質量％の量で配合される。しかし、
焼成により（ｅ）成分を形成することの出来る成分（Ｐ
ｂと反応する前の成分）を用いる場合には、（ｅ）成分
を形成するのに必要な量のＰｂ成分を余分に配合する必
要がある。
【００２４】上記の製造方法で用いることのできるＭｎ
成分としては、焼成によりマンガン酸化物を形成するこ
との出来るＭｎ成分であれば特には制限が無く、各種の
マンガン成分を使用することができる。そのようなＭｎ
成分としては、例えばマンガン酸化物又はマンガン複合
酸化物を挙げることができ、更に炭酸マンガンや硝酸マ
ンガンを挙げることができる。マンガン酸化物として
は、ＭｎＯ2 を好ましいものとして挙げることができ
る。これらのＭｎ成分は、ＭｎＯ2 換算量で、圧電セラ
ミックス中に好ましくは０．０３質量％以上、より好ま
しくは０．１質量％以上の量で存在するが、好ましくは
１．５質量％以下、より好ましくは１質量％以下の量で
存在するように配合する。
成分としては、焼成によりマンガン酸化物を形成するこ
との出来るＭｎ成分であれば特には制限が無く、各種の
マンガン成分を使用することができる。そのようなＭｎ
成分としては、例えばマンガン酸化物又はマンガン複合
酸化物を挙げることができ、更に炭酸マンガンや硝酸マ
ンガンを挙げることができる。マンガン酸化物として
は、ＭｎＯ2 を好ましいものとして挙げることができ
る。これらのＭｎ成分は、ＭｎＯ2 換算量で、圧電セラ
ミックス中に好ましくは０．０３質量％以上、より好ま
しくは０．１質量％以上の量で存在するが、好ましくは
１．５質量％以下、より好ましくは１質量％以下の量で
存在するように配合する。
【００２５】上記の製造方法においては、予め形成され
た（ｅ）成分を用いても、あるいは焼成により（ｅ）成
分を形成することの出来る諸成分を用いてもよい。
（ｅ）成分の一種であるＰｂ（ＣｕαＷ1/2 ）Ｏ3 （α
＝１の場合）を形成するのに用いることができる材料に
ついて説明する。Ｐｂ成分としては上記のものと同一で
あり、Ｐｂ3 Ｏ4 （鉛丹）やＰｂＯ等の酸化物を使用す
ることができる。Ｃｕ成分としては、焼成により銅酸化
物を形成することの出来るＣｕ成分であれば特には制限
が無く、各種のＣｕ成分を使用することができる。例え
ば、亜酸化銅、酸化銅、水酸化銅、硝酸銅、炭酸銅等を
使用することができる。好ましくは酸化銅を使用する。
Ｗ成分としては、焼成によりタングステン酸化物を形成
することの出来るＷ成分であれば特には制限が無く、各
種のＷ成分を使用することができる。例えば二酸化タン
グステン、三酸化タングステン、タングステン酸アンモ
ニウム等を使用することができる。好ましくは三酸化タ
ングステンを使用することができる。
た（ｅ）成分を用いても、あるいは焼成により（ｅ）成
分を形成することの出来る諸成分を用いてもよい。
（ｅ）成分の一種であるＰｂ（ＣｕαＷ1/2 ）Ｏ3 （α
＝１の場合）を形成するのに用いることができる材料に
ついて説明する。Ｐｂ成分としては上記のものと同一で
あり、Ｐｂ3 Ｏ4 （鉛丹）やＰｂＯ等の酸化物を使用す
ることができる。Ｃｕ成分としては、焼成により銅酸化
物を形成することの出来るＣｕ成分であれば特には制限
が無く、各種のＣｕ成分を使用することができる。例え
ば、亜酸化銅、酸化銅、水酸化銅、硝酸銅、炭酸銅等を
使用することができる。好ましくは酸化銅を使用する。
Ｗ成分としては、焼成によりタングステン酸化物を形成
することの出来るＷ成分であれば特には制限が無く、各
種のＷ成分を使用することができる。例えば二酸化タン
グステン、三酸化タングステン、タングステン酸アンモ
ニウム等を使用することができる。好ましくは三酸化タ
ングステンを使用することができる。
【００２６】Ｐｂ（ＣｕαＷ1/2 ）Ｏ3 （α＝１の場
合）の形成について説明する。最初に、Ｐｂ成分、Ｃｕ
成分及びＷ成分をそれぞれ所定の量秤量し、混合する。
具体的にはＰｂＯ換算で５３．３質量％のＰｂ成分とＣ
ｕＯ換算で１９．０質量％のＣｕ成分とＷＯ3 換算で２
７．７％のＷ成分とを秤量する。これらの原料粉をボー
ルミルに入れ２０時間湿式混合する。この原料混合粉を
乾燥させた後、焼成鉢中で７００℃〜８５０℃で２時間
仮焼する。この仮焼粉をボールミル中で２０時間湿式粉
砕して目的の生成物を得る。
合）の形成について説明する。最初に、Ｐｂ成分、Ｃｕ
成分及びＷ成分をそれぞれ所定の量秤量し、混合する。
具体的にはＰｂＯ換算で５３．３質量％のＰｂ成分とＣ
ｕＯ換算で１９．０質量％のＣｕ成分とＷＯ3 換算で２
７．７％のＷ成分とを秤量する。これらの原料粉をボー
ルミルに入れ２０時間湿式混合する。この原料混合粉を
乾燥させた後、焼成鉢中で７００℃〜８５０℃で２時間
仮焼する。この仮焼粉をボールミル中で２０時間湿式粉
砕して目的の生成物を得る。
【００２７】（ｅ）成分の一種であるＢａ（ＣｕβＷ
1/2 ）Ｏ3 （β＝１の場合）を形成するのに用いること
ができる材料について説明する。Ｂａ成分としては、焼
成によりバリウム酸化物を形成することの出来るＢａ成
分であれば特には制限が無く、各種のＢａ成分を使用す
ることができる。例えば酸化バリウム、水酸化バリウ
ム、硝酸バリウム、炭酸バリウム等を使用することがで
きる。好ましくは炭酸バリウムを使用することができ
る。Ｃｕ成分としては、焼成により銅酸化物を形成する
ことの出来るＣｕ成分であれば特には制限が無く、各種
のＣｕ成分を使用することができる。例えば、亜酸化
銅、酸化銅、水酸化銅、硝酸銅、炭酸銅等を使用するこ
とができる。好ましくは酸化銅を使用する。Ｗ成分とし
ては、焼成によりタングステン酸化物を形成することの
出来るＷ成分であれば特には制限が無く、各種のＷ成分
を使用することができる。例えば二酸化タングステン、
三酸化タングステン、タングステン酸アンモニウム等を
使用することができる。好ましくは三酸化タングステン
を使用することができる。
1/2 ）Ｏ3 （β＝１の場合）を形成するのに用いること
ができる材料について説明する。Ｂａ成分としては、焼
成によりバリウム酸化物を形成することの出来るＢａ成
分であれば特には制限が無く、各種のＢａ成分を使用す
ることができる。例えば酸化バリウム、水酸化バリウ
ム、硝酸バリウム、炭酸バリウム等を使用することがで
きる。好ましくは炭酸バリウムを使用することができ
る。Ｃｕ成分としては、焼成により銅酸化物を形成する
ことの出来るＣｕ成分であれば特には制限が無く、各種
のＣｕ成分を使用することができる。例えば、亜酸化
銅、酸化銅、水酸化銅、硝酸銅、炭酸銅等を使用するこ
とができる。好ましくは酸化銅を使用する。Ｗ成分とし
ては、焼成によりタングステン酸化物を形成することの
出来るＷ成分であれば特には制限が無く、各種のＷ成分
を使用することができる。例えば二酸化タングステン、
三酸化タングステン、タングステン酸アンモニウム等を
使用することができる。好ましくは三酸化タングステン
を使用することができる。
【００２８】Ｂａ（ＣｕβＷ1/2 ）Ｏ3 （β＝１の場
合）の形成について説明する。最初に、Ｂａ成分、Ｃｕ
成分及びＷ成分をそれぞれ所定の量秤量し、混合する。
具体的には、ＢａＣＯ3 換算で５０．２質量％のＢａ成
分とＣｕＯ換算で２０．３質量％のＣｕ成分とＷＯ3 換
算で２９．５質量％のＷ成分を秤量し、混合する。これ
らの原料粉をボールミル中に入れ２０時間湿式混合す
る。この原料混合粉を乾燥させた後、焼成鉢中で７００
℃〜８５０℃で２時間仮焼する。この仮焼粉をボールミ
ル中で２０時間湿式粉砕して目的の生成物を得る。
合）の形成について説明する。最初に、Ｂａ成分、Ｃｕ
成分及びＷ成分をそれぞれ所定の量秤量し、混合する。
具体的には、ＢａＣＯ3 換算で５０．２質量％のＢａ成
分とＣｕＯ換算で２０．３質量％のＣｕ成分とＷＯ3 換
算で２９．５質量％のＷ成分を秤量し、混合する。これ
らの原料粉をボールミル中に入れ２０時間湿式混合す
る。この原料混合粉を乾燥させた後、焼成鉢中で７００
℃〜８５０℃で２時間仮焼する。この仮焼粉をボールミ
ル中で２０時間湿式粉砕して目的の生成物を得る。
【００２９】（ｅ）成分の一種であるＰｂ（ＺｎγＷ
1/2 ）Ｏ3 （γ＝１の場合）を形成するのに用いること
ができる材料について説明する。Ｐｂ成分としては上記
のものと同一であり、Ｐｂ3 Ｏ4 （鉛丹）やＰｂＯ等の
酸化物を使用することができる。Ｚｎ成分としては、焼
成により亜鉛酸化物を形成することの出来るＺｎ成分で
あれば特には制限が無く、各種のＺｎ成分を使用するこ
とができる。例えば酸化亜鉛、水酸化亜鉛、硝酸亜鉛、
炭酸亜鉛等を使用することができる。好ましくは酸化亜
鉛を使用することができる。Ｗ成分としては、焼成によ
りタングステン酸化物を形成することの出来るＷ成分で
あれば特には制限が無く、各種のＷ成分を使用すること
ができる。例えば二酸化タングステン、三酸化タングス
テン、タングステン酸アンモニウム等を使用することが
できる。好ましくは三酸化タングステンを使用すること
ができる。
1/2 ）Ｏ3 （γ＝１の場合）を形成するのに用いること
ができる材料について説明する。Ｐｂ成分としては上記
のものと同一であり、Ｐｂ3 Ｏ4 （鉛丹）やＰｂＯ等の
酸化物を使用することができる。Ｚｎ成分としては、焼
成により亜鉛酸化物を形成することの出来るＺｎ成分で
あれば特には制限が無く、各種のＺｎ成分を使用するこ
とができる。例えば酸化亜鉛、水酸化亜鉛、硝酸亜鉛、
炭酸亜鉛等を使用することができる。好ましくは酸化亜
鉛を使用することができる。Ｗ成分としては、焼成によ
りタングステン酸化物を形成することの出来るＷ成分で
あれば特には制限が無く、各種のＷ成分を使用すること
ができる。例えば二酸化タングステン、三酸化タングス
テン、タングステン酸アンモニウム等を使用することが
できる。好ましくは三酸化タングステンを使用すること
ができる。
【００３０】Ｐｂ（ＺｎγＷ1/2 ）Ｏ3 （γ＝１の場
合）の形成について説明する。最初に、Ｐｂ成分、Ｚｎ
成分及びＷ成分をそれぞれ所定の量秤量し、混合する。
具体的には，ＰｂＯ換算で５３．１質量％のＰｂ成分と
ＺｎＯ換算で１９．３質量％のＺｎ成分とＷＯ3 換算で
２７．６％のＷ成分を秤量し，混合する。これらの原料
粉をボールミル中に入れ２０時間湿式混合する。この原
料混合粉を乾燥させた後、焼成鉢中で７００℃〜８５０
℃で２時間仮焼する。この仮焼粉をボールミル中で２０
時間湿式粉砕して目的の生成物を得る。
合）の形成について説明する。最初に、Ｐｂ成分、Ｚｎ
成分及びＷ成分をそれぞれ所定の量秤量し、混合する。
具体的には，ＰｂＯ換算で５３．１質量％のＰｂ成分と
ＺｎＯ換算で１９．３質量％のＺｎ成分とＷＯ3 換算で
２７．６％のＷ成分を秤量し，混合する。これらの原料
粉をボールミル中に入れ２０時間湿式混合する。この原
料混合粉を乾燥させた後、焼成鉢中で７００℃〜８５０
℃で２時間仮焼する。この仮焼粉をボールミル中で２０
時間湿式粉砕して目的の生成物を得る。
【００３１】上記したよう、Ｚｒ成分、Ｔｉ成分、Ｎｂ
成分及びＳｂ成分からの仮焼粉体をＰｂ成分、Ｍｎ成
分、並びに上記の（ｅ）成分又は焼成により（ｅ）成分
を形成することの出来る成分とともに粉砕・混合し、仮
焼することにより、（ａ）ペロブスカイト型のＰｂＺｒ
Ｏ3 、（ｂ）ペロブスカイト型のＰｂＴｉＯ3 、（ｃ）
複合ペロブスカイト型のＰｂ（Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）
Ｏ3 、（ｄ）マンガン酸化物、及び（ｅ）複合ペロブス
カイト型のＰｂ（ＣｕαＷ1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ（ＣｕβＷ
1/2 ）Ｏ3 及びＰｂ （ＺｎγＷ1/2 ）Ｏ3 （ここで、
α、β、γは、０．５０＜α≦１．５０、０．５０＜β
≦１．５０、０．５０＜γ≦１．５０の条件を満足する
数である）からなる群より選ばれる少なくとも１種、を
含む仮焼物が得られる。
成分及びＳｂ成分からの仮焼粉体をＰｂ成分、Ｍｎ成
分、並びに上記の（ｅ）成分又は焼成により（ｅ）成分
を形成することの出来る成分とともに粉砕・混合し、仮
焼することにより、（ａ）ペロブスカイト型のＰｂＺｒ
Ｏ3 、（ｂ）ペロブスカイト型のＰｂＴｉＯ3 、（ｃ）
複合ペロブスカイト型のＰｂ（Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）
Ｏ3 、（ｄ）マンガン酸化物、及び（ｅ）複合ペロブス
カイト型のＰｂ（ＣｕαＷ1/2 ）Ｏ3 、Ｂａ（ＣｕβＷ
1/2 ）Ｏ3 及びＰｂ （ＺｎγＷ1/2 ）Ｏ3 （ここで、
α、β、γは、０．５０＜α≦１．５０、０．５０＜β
≦１．５０、０．５０＜γ≦１．５０の条件を満足する
数である）からなる群より選ばれる少なくとも１種、を
含む仮焼物が得られる。
【００３２】上記のようにして得られた仮焼物をボール
ミル等の粉砕装置中で、通常０．１〜２．０μｍ、好ま
しくは０．１〜１．０μｍの平均粒径の混合粉体が形成
されるように粉砕する。この粉砕は、均一な粉砕を容易
にするために、水を配合した湿式で実施することが好適
である。この場合の水の量は、全質量の５０〜７５％、
好ましくは６０〜７０％が好適である。この粉砕時間は
十分に均一な粉砕が達成出来る時間であれば、特に限定
されるものではない。例えば５〜３０時間、好ましくは
１０〜２５時間粉砕する。
ミル等の粉砕装置中で、通常０．１〜２．０μｍ、好ま
しくは０．１〜１．０μｍの平均粒径の混合粉体が形成
されるように粉砕する。この粉砕は、均一な粉砕を容易
にするために、水を配合した湿式で実施することが好適
である。この場合の水の量は、全質量の５０〜７５％、
好ましくは６０〜７０％が好適である。この粉砕時間は
十分に均一な粉砕が達成出来る時間であれば、特に限定
されるものではない。例えば５〜３０時間、好ましくは
１０〜２５時間粉砕する。
【００３３】以上においては、最初に、出発原料のＺｒ
成分、Ｔｉ成分、Ｎｂ成分及びＳｂ成分を用いて仮焼粉
体を生成させ、次いでその仮焼粉体をＰｂ成分、Ｍｎ成
分、並びに上記の（ｅ）成分又は焼成により（ｅ）成分
を形成することの出来る成分とともに粉砕・混合し、仮
焼し、粉砕する諸工程を含む製造方法について説明した
が、本発明の圧電セラミックスはＺｒ成分、Ｔｉ成分、
Ｎｂ成分、Ｓｂ成分、Ｐｂ成分、Ｍｎ成分、及び焼成に
より（ｅ）成分を形成することの出来る成分を同時に粉
砕・混合し、仮焼し、粉砕する諸工程を含む製造方法に
よっても得ることができる。この場合に用いる各成分、
各工程は前記で説明した通りである。
成分、Ｔｉ成分、Ｎｂ成分及びＳｂ成分を用いて仮焼粉
体を生成させ、次いでその仮焼粉体をＰｂ成分、Ｍｎ成
分、並びに上記の（ｅ）成分又は焼成により（ｅ）成分
を形成することの出来る成分とともに粉砕・混合し、仮
焼し、粉砕する諸工程を含む製造方法について説明した
が、本発明の圧電セラミックスはＺｒ成分、Ｔｉ成分、
Ｎｂ成分、Ｓｂ成分、Ｐｂ成分、Ｍｎ成分、及び焼成に
より（ｅ）成分を形成することの出来る成分を同時に粉
砕・混合し、仮焼し、粉砕する諸工程を含む製造方法に
よっても得ることができる。この場合に用いる各成分、
各工程は前記で説明した通りである。
【００３４】上記のようにして得られた粉砕物に、例え
ば、バインダーとしてポリビニルアルコール等の樹脂を
添加し、混合した後、加圧成形することによって、バル
ク体や、シート体等の形態に成形し、次いで焼成するこ
とによって本発明の圧電セラミックスを製造することが
出来る。またシート成形したものを積層し、層間に電極
を付け、焼成して圧電セラミックスを製造することもで
きる。
ば、バインダーとしてポリビニルアルコール等の樹脂を
添加し、混合した後、加圧成形することによって、バル
ク体や、シート体等の形態に成形し、次いで焼成するこ
とによって本発明の圧電セラミックスを製造することが
出来る。またシート成形したものを積層し、層間に電極
を付け、焼成して圧電セラミックスを製造することもで
きる。
【００３５】本発明の圧電セラミックスは、その組成に
起因して、８００℃〜１０００℃、好ましくは９００〜
１０００℃の比較的低温で１〜８時間、好ましくは２〜
５時間の焼成処理で製造することができる。比較的低温
で焼成出来るためＰｂＯの蒸発が無く、組成の均一な焼
結体が得られ、特性のバラツキや劣化が少なく、且つＰ
ｂＯの蒸発による環境汚染も無くなる。また、焼成温度
の低下は、省エネルギーの点でも有益である上に、一体
焼成で製造される積層型圧電素子の場合には、内部電極
の構成においてパラジウムや白金等の高価な貴金属の比
率を減らし、銀や銀合金等の比率を増大させることが可
能となる。
起因して、８００℃〜１０００℃、好ましくは９００〜
１０００℃の比較的低温で１〜８時間、好ましくは２〜
５時間の焼成処理で製造することができる。比較的低温
で焼成出来るためＰｂＯの蒸発が無く、組成の均一な焼
結体が得られ、特性のバラツキや劣化が少なく、且つＰ
ｂＯの蒸発による環境汚染も無くなる。また、焼成温度
の低下は、省エネルギーの点でも有益である上に、一体
焼成で製造される積層型圧電素子の場合には、内部電極
の構成においてパラジウムや白金等の高価な貴金属の比
率を減らし、銀や銀合金等の比率を増大させることが可
能となる。
【００３６】
【実施例】以下に、実施例及び比較例により本発明を更
に詳細に説明する。 実施例１ ＴｉＯ2 １１．１４質量部、ＺｒＯ2 １７．８８質量
部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８６質量部及びＮｂ2 Ｏ5 ０．７９
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕し、次いで乾燥させ
た。この粉砕仮焼粉にＰｂＯ６６．１５質量部、ＭｎＣ
Ｏ3 ０．７０質量部及びＰｂ（Ｃｕ1 Ｗ1/2 ）Ｏ3 ２．
４８質量部を添加し、混合し、再度８５０℃で仮焼し、
その後ボールミル中で２０時間湿式粉砕した。
に詳細に説明する。 実施例１ ＴｉＯ2 １１．１４質量部、ＺｒＯ2 １７．８８質量
部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８６質量部及びＮｂ2 Ｏ5 ０．７９
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕し、次いで乾燥させ
た。この粉砕仮焼粉にＰｂＯ６６．１５質量部、ＭｎＣ
Ｏ3 ０．７０質量部及びＰｂ（Ｃｕ1 Ｗ1/2 ）Ｏ3 ２．
４８質量部を添加し、混合し、再度８５０℃で仮焼し、
その後ボールミル中で２０時間湿式粉砕した。
【００３７】得られた粉砕粉にバインダー（ポリビニル
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９００℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９００℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
【００３８】実施例２
ＴｉＯ2 １１．１９質量部、ＺｒＯ2 １７．９５質量
部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８７質量部及びＮｂ2 Ｏ5 ０．７９
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕し、次いで乾燥させ
た。この粉砕仮焼粉にＰｂＯ６６．４２質量部、ＭｎＣ
Ｏ3 ０．７０質量部及びＢａ（Ｃｕ1 Ｗ1/2 ）Ｏ3 ２．
０８質量部を添加し、混合し、再度８５０℃で仮焼し、
その後ボールミル中で２０時間湿式粉砕した。
部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８７質量部及びＮｂ2 Ｏ5 ０．７９
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕し、次いで乾燥させ
た。この粉砕仮焼粉にＰｂＯ６６．４２質量部、ＭｎＣ
Ｏ3 ０．７０質量部及びＢａ（Ｃｕ1 Ｗ1/2 ）Ｏ3 ２．
０８質量部を添加し、混合し、再度８５０℃で仮焼し、
その後ボールミル中で２０時間湿式粉砕した。
【００３９】得られた粉砕粉にバインダー（ポリビニル
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９００℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９００℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
【００４０】実施例３
ＴｉＯ2 １１．００質量部、ＺｒＯ2 １７．６６質量
部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８５質量部及びＮｂ2 Ｏ5 ０．７８
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕し、次いで乾燥させ
た。この粉砕仮焼粉にＰｂＯ６５．３３質量部、ＭｎＣ
Ｏ3 ０．６９質量部及びＰｂ（Ｚｎ1 Ｗ1/2 ）Ｏ3 ３．
６９質量部を添加し、混合し、再度８５０℃で仮焼し、
その後ボールミル中で２０時間湿式粉砕した。
部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８５質量部及びＮｂ2 Ｏ5 ０．７８
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕し、次いで乾燥させ
た。この粉砕仮焼粉にＰｂＯ６５．３３質量部、ＭｎＣ
Ｏ3 ０．６９質量部及びＰｂ（Ｚｎ1 Ｗ1/2 ）Ｏ3 ３．
６９質量部を添加し、混合し、再度８５０℃で仮焼し、
その後ボールミル中で２０時間湿式粉砕した。
【００４１】得られた粉砕粉にバインダー（ポリビニル
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９５０℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９５０℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
【００４２】実施例４
ＰｂＯ６７．４７質量部、ＴｉＯ2 １１．１４質量部、
ＺｒＯ2 １７．８８質量部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８６質量部
及びＮｂ2 Ｏ5 ０．７９質量部、ＭｎＣＯ3 ０．７０質
量部、ＷＯ3 ０．６９質量部及びＣｕＯ3 ０．４７質量
部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル中で
２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた後、焼
成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉をボー
ルミル中で２０時間湿式粉砕した。
ＺｒＯ2 １７．８８質量部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８６質量部
及びＮｂ2 Ｏ5 ０．７９質量部、ＭｎＣＯ3 ０．７０質
量部、ＷＯ3 ０．６９質量部及びＣｕＯ3 ０．４７質量
部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル中で
２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた後、焼
成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉をボー
ルミル中で２０時間湿式粉砕した。
【００４３】得られた粉砕粉にバインダー（ポリビニル
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９００℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９００℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
【００４４】比較例１
ＴｉＯ2 １１．４２質量部、ＺｒＯ2 １８．３４質量
部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８９質量部及びＮｂ2 Ｏ5 ０．８１
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕し、次いで乾燥させ
た。この粉砕仮焼粉にＰｂＯ６７．８４質量部及びＭｎ
ＣＯ3 ０．７０質量部を添加し、混合し、再度８５０℃
で仮焼し、その後ボールミル中で２０時間湿式粉砕し
た。
部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８９質量部及びＮｂ2 Ｏ5 ０．８１
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕し、次いで乾燥させ
た。この粉砕仮焼粉にＰｂＯ６７．８４質量部及びＭｎ
ＣＯ3 ０．７０質量部を添加し、混合し、再度８５０℃
で仮焼し、その後ボールミル中で２０時間湿式粉砕し
た。
【００４５】得られた粉砕粉にバインダー（ポリビニル
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９５０℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９５０℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
【００４６】比較例２
ＰｂＯ６７．８４質量部、ＴｉＯ2 １１．４２質量部、
ＺｒＯ2 １８．３４質量部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８９質量部
及びＮｂ2 Ｏ5 ０．８１質量部及びＭｎＣＯ3０．７０
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕した。
ＺｒＯ2 １８．３４質量部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８９質量部
及びＮｂ2 Ｏ5 ０．８１質量部及びＭｎＣＯ3０．７０
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕した。
【００４７】得られた粉砕粉にバインダー（ポリビニル
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を１０００℃で２
時間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第
１表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼
き付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このよう
にして得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を
行った。それらの値は第１表に示す通りであった。
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を１０００℃で２
時間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第
１表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼
き付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このよう
にして得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を
行った。それらの値は第１表に示す通りであった。
【００４８】比較例３
ＴｉＯ2 １０．６８質量部、ＺｒＯ2 １７．１５質量
部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８３質量部及びＮｂ2 Ｏ5 ０．７６
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕し、次いで乾燥させ
た。この粉砕仮焼粉にＰｂＯ６３．４３質量部、ＭｎＣ
Ｏ3 ０．６９質量部及びＰｂ（Ｃｕ1 Ｗ1/2 ）Ｏ3 ６．
４６質量部を添加し、混合し、再度８５０℃で仮焼し、
その後ボールミル中で２０時間湿式粉砕した。
部、Ｓｂ2 Ｏ3 ０．８３質量部及びＮｂ2 Ｏ5 ０．７６
質量部をそれぞれ秤量し、これらの原料粉をボールミル
中で２０時間湿式混合した。この混合粉を乾燥させた
後、焼成鉢中で８５０℃で仮焼した。更に、この仮焼粉
をボールミル中で２０時間湿式粉砕し、次いで乾燥させ
た。この粉砕仮焼粉にＰｂＯ６３．４３質量部、ＭｎＣ
Ｏ3 ０．６９質量部及びＰｂ（Ｃｕ1 Ｗ1/2 ）Ｏ3 ６．
４６質量部を添加し、混合し、再度８５０℃で仮焼し、
その後ボールミル中で２０時間湿式粉砕した。
【００４９】得られた粉砕粉にバインダー（ポリビニル
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９００℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
アルコール）を添加し、混合し、次いでプレス機で１０
０ＭＰａで加圧成形した。この成形体を９００℃で２時
間焼成して焼結体を作製した。この焼結体の密度は第１
表に示す通りであった。また、この焼結体に電極を焼き
付け、４ＫＶ／ｍｍで分極処理を実施した。このように
して得られた圧電磁器のＫｐ、Ｑｍ及びＴｃの測定を行
った。それらの値は第１表に示す通りであった。
【００５０】
【表１】
【００５１】
【発明の効果】本発明の圧電セラミックスは、その組成
に起因して、８００℃〜１０００℃の比較的低温で１〜
８時間の焼成処理で製造することができる。比較的低温
で焼成出来るためＰｂＯの蒸発が無く、組成の均一な焼
結体が得られ、特性のバラツキや劣化が少なく、且つＰ
ｂＯの蒸発による環境汚染も無くなる。また、焼成温度
の低下は、省エネルギーの点でも有益である上に、一体
焼成で製造される積層型圧電素子の場合には、内部電極
の構成においてパラジウムや白金等の高価な貴金属の比
率を減らし、銀や銀合金等の比率を増大させることが可
能となる。
に起因して、８００℃〜１０００℃の比較的低温で１〜
８時間の焼成処理で製造することができる。比較的低温
で焼成出来るためＰｂＯの蒸発が無く、組成の均一な焼
結体が得られ、特性のバラツキや劣化が少なく、且つＰ
ｂＯの蒸発による環境汚染も無くなる。また、焼成温度
の低下は、省エネルギーの点でも有益である上に、一体
焼成で製造される積層型圧電素子の場合には、内部電極
の構成においてパラジウムや白金等の高価な貴金属の比
率を減らし、銀や銀合金等の比率を増大させることが可
能となる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 松山 卓央
大阪府大阪市此花区酉島４−１−16−607
Ｆターム(参考） 4G031 AA11 AA12 AA14 AA18 AA19
AA25 AA26 AA32 AA34 BA10
Claims (3)
- 【請求項１】（ａ）ペロブスカイト型のＰｂＺｒＯ3 、 （ｂ）ペロブスカイト型のＰｂＴｉＯ3 、 （ｃ）複合ペロブスカイト型のＰｂ（Ｎｂ1/2 Ｓ
ｂ1/2 ）Ｏ3 、 （ｄ）マンガン酸化物、及び （ｅ）複合ペロブスカイト型のＰｂ（ＣｕαＷ1/2 ）Ｏ
3 、Ｂａ（ＣｕβＷ1/ 2 ）Ｏ3 及びＰｂ（Ｚｎγ
Ｗ1/2 ）Ｏ3 （ここで、α、β、γは、０．５０＜α≦
１．５０、０．５０＜β≦１．５０、０．５０＜γ≦
１．５０の条件を満足する数である）からなる群より選
ばれる少なくとも１種を含むことを特徴とする圧電セラ
ミックス。 - 【請求項２】（ｅ）成分の量が１〜２０質量％であるこ
とを特徴とする請求項１記載の圧電セラミックス。 - 【請求項３】（ａ）成分、（ｂ）成分及び（ｃ）成分の
各々の相対量が、一般式 Ｐｂ［（Ｚｒy Ｔｉ(1-y) ）x （Ｎｂ1/2 Ｓｂ1/2 ）
(1-x) ］Ｏ3 で表して、０．９２≦ｘ＜１．００、且つ０．５０≦ｙ
≦０．５５の条件を満足する数であり、（ｄ）成分の量
がＭｎＯ2 換算量で０．０３〜１．５質量％であり、
（ｅ）成分の量が１〜２０質量％であることを特徴とす
る請求項１記載の圧電セラミックス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002027884A JP2003226574A (ja) | 2002-02-05 | 2002-02-05 | 圧電セラミックス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002027884A JP2003226574A (ja) | 2002-02-05 | 2002-02-05 | 圧電セラミックス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003226574A true JP2003226574A (ja) | 2003-08-12 |
Family
ID=27749277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002027884A Withdrawn JP2003226574A (ja) | 2002-02-05 | 2002-02-05 | 圧電セラミックス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003226574A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004210616A (ja) * | 2003-01-08 | 2004-07-29 | Tamura Seisakusho Co Ltd | 圧電セラミックス |
| JP5815404B2 (ja) * | 2009-07-10 | 2015-11-17 | 日本碍子株式会社 | 圧電体／電歪体、圧電／電歪セラミックス組成物、圧電素子／電歪素子及び圧電モータ |
| CN110078508A (zh) * | 2019-05-07 | 2019-08-02 | 哈尔滨工业大学 | 一种锰掺杂铌铟锌酸铅-钛酸铅压电陶瓷、制备方法及其应用 |
-
2002
- 2002-02-05 JP JP2002027884A patent/JP2003226574A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004210616A (ja) * | 2003-01-08 | 2004-07-29 | Tamura Seisakusho Co Ltd | 圧電セラミックス |
| JP4509481B2 (ja) * | 2003-01-08 | 2010-07-21 | 株式会社タムラ製作所 | 圧電セラミックス |
| JP5815404B2 (ja) * | 2009-07-10 | 2015-11-17 | 日本碍子株式会社 | 圧電体／電歪体、圧電／電歪セラミックス組成物、圧電素子／電歪素子及び圧電モータ |
| CN110078508A (zh) * | 2019-05-07 | 2019-08-02 | 哈尔滨工业大学 | 一种锰掺杂铌铟锌酸铅-钛酸铅压电陶瓷、制备方法及其应用 |
| CN110078508B (zh) * | 2019-05-07 | 2021-09-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种锰掺杂铌铟锌酸铅-钛酸铅压电陶瓷、制备方法及其应用 |
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