JP2003212967A - 熱硬化性樹脂組成物 - Google Patents
熱硬化性樹脂組成物Info
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- JP2003212967A JP2003212967A JP2002308106A JP2002308106A JP2003212967A JP 2003212967 A JP2003212967 A JP 2003212967A JP 2002308106 A JP2002308106 A JP 2002308106A JP 2002308106 A JP2002308106 A JP 2002308106A JP 2003212967 A JP2003212967 A JP 2003212967A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱硬化前には、塗工性、流動性に
優れ、薄膜化を容易に行い得る熱硬化性樹脂組成物を提
供する。 【解決手段】 下記（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）
成分を含有することを特徴とする熱硬化性樹脂組成物。 （Ａ）：（a1）エチレン、（a2）α，β−不飽和カルボ
ン酸および／またはα，β−不飽和カルボン酸無水物及
び、（a3）ビニルエステルおよび／または α，β−不
飽和カルボン酸エステルを重合することにより得られる
エチレン・α，β−不飽和カルボン酸類共重合体 （Ｂ）：（b1）エチレン及び、（b2）下記一般式（１） （式中、 Ｒは炭素数２〜１８のアルケニル基を、Ｘは
カルボニル基、フェニレン基またはメチレン基を表
す。）で表される単量体を重合することにより得られる
エポキシ基含有エチレン系共重合体。 （Ｃ）：有機溶媒および／または水。
優れ、薄膜化を容易に行い得る熱硬化性樹脂組成物を提
供する。 【解決手段】 下記（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）
成分を含有することを特徴とする熱硬化性樹脂組成物。 （Ａ）：（a1）エチレン、（a2）α，β−不飽和カルボ
ン酸および／またはα，β−不飽和カルボン酸無水物及
び、（a3）ビニルエステルおよび／または α，β−不
飽和カルボン酸エステルを重合することにより得られる
エチレン・α，β−不飽和カルボン酸類共重合体 （Ｂ）：（b1）エチレン及び、（b2）下記一般式（１） （式中、 Ｒは炭素数２〜１８のアルケニル基を、Ｘは
カルボニル基、フェニレン基またはメチレン基を表
す。）で表される単量体を重合することにより得られる
エポキシ基含有エチレン系共重合体。 （Ｃ）：有機溶媒および／または水。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エチレン・α，β
−不飽和カルボン酸類と、エポキシ基含有エチレン系共
重合体と、溶媒とからなる熱硬化性樹脂組成物、該組成
物から得られる熱硬化性フィルムならびに該フィルムを
熱硬化してなる積層体に関する。
−不飽和カルボン酸類と、エポキシ基含有エチレン系共
重合体と、溶媒とからなる熱硬化性樹脂組成物、該組成
物から得られる熱硬化性フィルムならびに該フィルムを
熱硬化してなる積層体に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】近
年、電気・電子部品の分野では、軽薄、短小化が進めら
れており、半導体封止材料、電子部品封止材料（太陽電
池やエレクトロルミネセンスランプなど）、集積回路／
基板間のダイボンディングシート、基板間の層間絶縁層
等の電気・電子部品に用いられる接着剤としては、ハン
ダ付時等における耐熱性に加え、低弾性率、薄膜化が求
められている。また、電気・電子部品の製造工程を簡略
化するために、接着剤の硬化前の形態としては、ドライ
フィルム状であることが求められている。一方、極性基
を含有するエチレン・α，β−不飽和カルボン酸類共重
合体とエポキシ基含有エチレン系共重合体とをドライブ
レンドの後、押出成形することによって得られる樹脂組
成物フィルムが特開昭６４−１４２３５公報に開示され
ている。しかしながら、該樹脂組成物フィルムは、接着
力が十分ではなく、また、該公報に記載の方法では、得
られるフィルムの薄膜化が容易ではなかった。
年、電気・電子部品の分野では、軽薄、短小化が進めら
れており、半導体封止材料、電子部品封止材料（太陽電
池やエレクトロルミネセンスランプなど）、集積回路／
基板間のダイボンディングシート、基板間の層間絶縁層
等の電気・電子部品に用いられる接着剤としては、ハン
ダ付時等における耐熱性に加え、低弾性率、薄膜化が求
められている。また、電気・電子部品の製造工程を簡略
化するために、接着剤の硬化前の形態としては、ドライ
フィルム状であることが求められている。一方、極性基
を含有するエチレン・α，β−不飽和カルボン酸類共重
合体とエポキシ基含有エチレン系共重合体とをドライブ
レンドの後、押出成形することによって得られる樹脂組
成物フィルムが特開昭６４−１４２３５公報に開示され
ている。しかしながら、該樹脂組成物フィルムは、接着
力が十分ではなく、また、該公報に記載の方法では、得
られるフィルムの薄膜化が容易ではなかった。
【０００３】本発明の課題は、熱硬化前には、塗工性、
流動性に優れ、薄膜化を容易に行い得る熱硬化性樹脂組
成物を提供すること；該組成物から得られ、薄膜性、接
着性および耐熱性に優れ、低弾性率である熱硬化性フィ
ルムを提供すること；ならびに該フィルムを熱硬化させ
てなる層と被着体層とが密着してなる電子・電気部品等
に好適な積層体を提供することにある。
流動性に優れ、薄膜化を容易に行い得る熱硬化性樹脂組
成物を提供すること；該組成物から得られ、薄膜性、接
着性および耐熱性に優れ、低弾性率である熱硬化性フィ
ルムを提供すること；ならびに該フィルムを熱硬化させ
てなる層と被着体層とが密着してなる電子・電気部品等
に好適な積層体を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、［１］ 下記
（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）成分を含有することを特徴
とする熱硬化性樹脂組成物、 （Ａ）：（a1）エチレン、（a2）α，β−不飽和カルボ
ン酸および／またはα，β−不飽和カルボン酸無水物及
び、（a3）ビニルエステルおよび／または α，β−不
飽和カルボン酸エステルを重合することにより得られる
エチレン・α，β−不飽和カルボン酸類共重合体 （Ｂ）：（b1）エチレン及び、（b2）下記一般式（１） （式中、 Ｒは炭素数２〜１８のアルケニル基を、Ｘは
カルボニル基、フェニレン基またはメチレン基を表
す。）で表される単量体を重合することにより得られる
エポキシ基含有エチレン系共重合体。 （Ｃ）：有機溶媒および／または水。 ［２］ （Ａ）成分１００重量部に対して、単量体
（a2）に由来する構造単位の含有量が０．０１〜２０重
量部であり、単量体（a3）に由来する構造単位の含有量
が２５〜７０重量部である［１］に記載の熱硬化性樹脂
組成物、［３］ （Ｂ）成分１００重量部に対して、単
量体（b2）に由来する構造単位の含有量が１〜３０重量
部である［１］または［２］に記載の熱硬化性樹脂組成
物、［４］ （Ｂ）成分が、単量体（ｂ１）及び単量体
（ｂ２）に加えて、さらに（ｂ３）エポキシ基とは反応
することのない、エチレンと共重合可能な単量体を重合
することにより得られる共重合体である［１］〜［３］
のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物、［５］
（Ａ）および（Ｂ）成分の重合体の合計１００重量部に
対し、単量体（a1）に由来する構造単位と単量体（b1）
に由来する構造単位の含有量の合計が３０〜７５重量部
である［１］〜［４］のいずれかに記載の熱硬化性樹脂
組成物、［６］ （Ｃ）成分が、芳香族炭化水素である
［１］〜［５］のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成
物、［７］ （Ａ）成分と（Ｂ）成分との重量比率が、
（Ａ）／（Ｂ）＝２０／８０〜６０／４０である［１］
〜［６］のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物、
［８］ （Ｃ）成分１００重量部に対する（Ａ）および
（Ｂ）成分の合計重量が１０〜１５０重量部である
［１］〜［７］のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成
物、［９］ ［１］〜［８］のいずれかに記載の熱硬化
性樹脂組成物をフィルム状に成形した後、該組成物中の
溶媒を除去することにより得られる熱硬化性フィルム、
［１０］ 成形が支持基材面上への該熱硬化性樹脂組成
物の塗工により行われる［９］に記載の熱硬化性フィル
ム、［１１］ ［１］〜［８］のいずれかに記載の熱硬
化性樹脂組成物をロールコーティングにより塗工した
後、該組成物中の溶媒を除去することを特徴とする熱硬
化性フィルムの製造方法、［１２］ ［９］または［１
０］に記載の熱硬化性フィルムが熱硬化してなる層と被
着体層とが密着して積層されてなる積層体、及び［１
３］ 片面が支持基材面に積層してなる［９］または
［１０］に記載の熱硬化性フィルムの該支持基材との積
層面とは反対の面を被着体層に積層したのち、支持基材
を剥離し、該熱硬化性フィルムを熱硬化させることを特
徴とする積層体の製造方法を提供する。
（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）成分を含有することを特徴
とする熱硬化性樹脂組成物、 （Ａ）：（a1）エチレン、（a2）α，β−不飽和カルボ
ン酸および／またはα，β−不飽和カルボン酸無水物及
び、（a3）ビニルエステルおよび／または α，β−不
飽和カルボン酸エステルを重合することにより得られる
エチレン・α，β−不飽和カルボン酸類共重合体 （Ｂ）：（b1）エチレン及び、（b2）下記一般式（１） （式中、 Ｒは炭素数２〜１８のアルケニル基を、Ｘは
カルボニル基、フェニレン基またはメチレン基を表
す。）で表される単量体を重合することにより得られる
エポキシ基含有エチレン系共重合体。 （Ｃ）：有機溶媒および／または水。 ［２］ （Ａ）成分１００重量部に対して、単量体
（a2）に由来する構造単位の含有量が０．０１〜２０重
量部であり、単量体（a3）に由来する構造単位の含有量
が２５〜７０重量部である［１］に記載の熱硬化性樹脂
組成物、［３］ （Ｂ）成分１００重量部に対して、単
量体（b2）に由来する構造単位の含有量が１〜３０重量
部である［１］または［２］に記載の熱硬化性樹脂組成
物、［４］ （Ｂ）成分が、単量体（ｂ１）及び単量体
（ｂ２）に加えて、さらに（ｂ３）エポキシ基とは反応
することのない、エチレンと共重合可能な単量体を重合
することにより得られる共重合体である［１］〜［３］
のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物、［５］
（Ａ）および（Ｂ）成分の重合体の合計１００重量部に
対し、単量体（a1）に由来する構造単位と単量体（b1）
に由来する構造単位の含有量の合計が３０〜７５重量部
である［１］〜［４］のいずれかに記載の熱硬化性樹脂
組成物、［６］ （Ｃ）成分が、芳香族炭化水素である
［１］〜［５］のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成
物、［７］ （Ａ）成分と（Ｂ）成分との重量比率が、
（Ａ）／（Ｂ）＝２０／８０〜６０／４０である［１］
〜［６］のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物、
［８］ （Ｃ）成分１００重量部に対する（Ａ）および
（Ｂ）成分の合計重量が１０〜１５０重量部である
［１］〜［７］のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成
物、［９］ ［１］〜［８］のいずれかに記載の熱硬化
性樹脂組成物をフィルム状に成形した後、該組成物中の
溶媒を除去することにより得られる熱硬化性フィルム、
［１０］ 成形が支持基材面上への該熱硬化性樹脂組成
物の塗工により行われる［９］に記載の熱硬化性フィル
ム、［１１］ ［１］〜［８］のいずれかに記載の熱硬
化性樹脂組成物をロールコーティングにより塗工した
後、該組成物中の溶媒を除去することを特徴とする熱硬
化性フィルムの製造方法、［１２］ ［９］または［１
０］に記載の熱硬化性フィルムが熱硬化してなる層と被
着体層とが密着して積層されてなる積層体、及び［１
３］ 片面が支持基材面に積層してなる［９］または
［１０］に記載の熱硬化性フィルムの該支持基材との積
層面とは反対の面を被着体層に積層したのち、支持基材
を剥離し、該熱硬化性フィルムを熱硬化させることを特
徴とする積層体の製造方法を提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いられる（Ａ）成分は、（a1）エチレン、
（a2）α，β−不飽和カルボン酸および／またはα，β
−不飽和カルボン酸無水物、及び（a3）ビニルエステル
および／またはα，β−不飽和カルボン酸エステルを重
合することにより得られ得るエチレン・α，β−不飽和
カルボン酸類共重合体である。
本発明に用いられる（Ａ）成分は、（a1）エチレン、
（a2）α，β−不飽和カルボン酸および／またはα，β
−不飽和カルボン酸無水物、及び（a3）ビニルエステル
および／またはα，β−不飽和カルボン酸エステルを重
合することにより得られ得るエチレン・α，β−不飽和
カルボン酸類共重合体である。
【０００６】（a2）成分のα，β−不飽和カルボン酸と
しては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン
酸、モノアルキルフマレート、モノアルキルマレートな
どのモノカルボン酸；マレイン酸、フマル酸、イタコン
酸、シトラコン酸、３，６−エンドメチレン−１，２，
３，６−テトラヒドロ−シス−フタル酸などのジカルボ
ン酸などが挙げられる。また、（a2）成分のα，β−不
飽和カルボン酸無水物は、α，β−不飽和カルボン酸の
分子内または分子間無水物である。（a2）成分として
は、中でも、アクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン
酸が好適である。
しては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン
酸、モノアルキルフマレート、モノアルキルマレートな
どのモノカルボン酸；マレイン酸、フマル酸、イタコン
酸、シトラコン酸、３，６−エンドメチレン−１，２，
３，６−テトラヒドロ−シス−フタル酸などのジカルボ
ン酸などが挙げられる。また、（a2）成分のα，β−不
飽和カルボン酸無水物は、α，β−不飽和カルボン酸の
分子内または分子間無水物である。（a2）成分として
は、中でも、アクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン
酸が好適である。
【０００７】（Ａ）成分における、単量体（a2）に由来
する構造単位（以下、（a2）単量体単位と記す。）の含
有量としては、（Ａ）成分１００重量部に対して、通
常、０．０１〜２０重量部、好ましくは０．１〜１５重
量部程度である。（a2）単量体単位の含有量が０．０１
重量部以上であると、得られる接着剤の機械的強度が向
上する傾向にあることから好ましく、２０重量部以下で
あると、（Ａ）成分としての保存安定性に優れる傾向に
あることから好ましい。
する構造単位（以下、（a2）単量体単位と記す。）の含
有量としては、（Ａ）成分１００重量部に対して、通
常、０．０１〜２０重量部、好ましくは０．１〜１５重
量部程度である。（a2）単量体単位の含有量が０．０１
重量部以上であると、得られる接着剤の機械的強度が向
上する傾向にあることから好ましく、２０重量部以下で
あると、（Ａ）成分としての保存安定性に優れる傾向に
あることから好ましい。
【０００８】単量体（a3）における不飽和カルボン酸エ
ステルとしては、通常、炭素数が３〜８程度のα，β−
不飽和カルボン酸アルキルエステルが使用され、具体的
には、例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、ア
クリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸イソプロピル、アク
リル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸
イソブチル等のアクリル酸エステル；メタクリル酸メチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、
メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、
メタクリル酸ｔ−ブチル及びメタクリル酸イソブチル等
のメタクリル酸エステル等が挙げられる。
ステルとしては、通常、炭素数が３〜８程度のα，β−
不飽和カルボン酸アルキルエステルが使用され、具体的
には、例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、ア
クリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸イソプロピル、アク
リル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸
イソブチル等のアクリル酸エステル；メタクリル酸メチ
ル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、
メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、
メタクリル酸ｔ−ブチル及びメタクリル酸イソブチル等
のメタクリル酸エステル等が挙げられる。
【０００９】単量体（a3）におけるビニルエステルとし
ては、通常、炭素数１〜２０程度のカルボン酸ビニルエ
ステルが使用され、具体的には、酢酸ビニル、酪酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、ラウリン
酸ビニル、イソノナン酸ビニル、バーサチック酸ビニル
などが挙げられる。単量体（a3）としては、中でも、酢
酸ビニル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸ｎ−ブチル及びメタクリル酸メチルが好適であ
る。
ては、通常、炭素数１〜２０程度のカルボン酸ビニルエ
ステルが使用され、具体的には、酢酸ビニル、酪酸ビニ
ル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、ラウリン
酸ビニル、イソノナン酸ビニル、バーサチック酸ビニル
などが挙げられる。単量体（a3）としては、中でも、酢
酸ビニル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸ｎ−ブチル及びメタクリル酸メチルが好適であ
る。
【００１０】（Ａ）成分における、単量体（a3）に由来
する構造単位（以下、（a3）単量体単位と記す。）の含
有量としては、（Ａ）成分１００重量部に対して、通
常、２５〜７０重量部、好ましくは２５〜６５重量部程
度である。（a3）単量体単位が２５重量部以上である
と、（Ｃ）成分が有機溶媒である場合にその溶解性に優
れることから好ましく、７０重量部以下であると、高圧
ラジカル法等により（Ａ）成分を容易に製造し得る傾向
にあることから好ましい。
する構造単位（以下、（a3）単量体単位と記す。）の含
有量としては、（Ａ）成分１００重量部に対して、通
常、２５〜７０重量部、好ましくは２５〜６５重量部程
度である。（a3）単量体単位が２５重量部以上である
と、（Ｃ）成分が有機溶媒である場合にその溶解性に優
れることから好ましく、７０重量部以下であると、高圧
ラジカル法等により（Ａ）成分を容易に製造し得る傾向
にあることから好ましい。
【００１１】（Ａ）成分は、ブロック共重合体、グラフ
ト共重合体、ランダム共重合体、交互共重合体のいずれ
であってもよい。
ト共重合体、ランダム共重合体、交互共重合体のいずれ
であってもよい。
【００１２】本発明における（Ｂ）成分は、（b1）エチ
レン及び、（b2）下記一般式（１） （式中、 Ｒは炭素数２〜１８のアルケニル基を、Ｘは
カルボニル基、フェニレン基またはメチレン基を表
す。）で表される単量体を重合して得られるエポキシ基
含有エチレン系共重合体である。
レン及び、（b2）下記一般式（１） （式中、 Ｒは炭素数２〜１８のアルケニル基を、Ｘは
カルボニル基、フェニレン基またはメチレン基を表
す。）で表される単量体を重合して得られるエポキシ基
含有エチレン系共重合体である。
【００１３】（b2）成分を具体的に例示すれば、アリル
グリシジルエーテル、2-メチルアリルグリシジルエーテ
ル、スチレン-ｐ-グリシジルエーテル等の不飽和グリシ
ジルエーテル；グリシジルアクリレート、グリシジルメ
タクリレート、イタコン酸グリシジルエステル等の不飽
和グリシジルエステル等が挙げられる。
グリシジルエーテル、2-メチルアリルグリシジルエーテ
ル、スチレン-ｐ-グリシジルエーテル等の不飽和グリシ
ジルエーテル；グリシジルアクリレート、グリシジルメ
タクリレート、イタコン酸グリシジルエステル等の不飽
和グリシジルエステル等が挙げられる。
【００１４】（Ｂ）成分における単量体（b2）に由来す
る構造単位（以下、（b2）単量体単位と記す。）の含有
量としては、（Ｂ）成分１００重量部に対して、通常、
１〜３０重量部程度である。（b2）単量体単位が１重量
部以上であると、得られる接着剤の機械的強度が向上す
る傾向にあることから好ましく、３０重量部以下である
と、（Ｂ）成分としての保存安定性に優れる傾向にある
ことから好ましい。
る構造単位（以下、（b2）単量体単位と記す。）の含有
量としては、（Ｂ）成分１００重量部に対して、通常、
１〜３０重量部程度である。（b2）単量体単位が１重量
部以上であると、得られる接着剤の機械的強度が向上す
る傾向にあることから好ましく、３０重量部以下である
と、（Ｂ）成分としての保存安定性に優れる傾向にある
ことから好ましい。
【００１５】（Ｂ）成分は、単量体（ｂ１）及び単量体
（ｂ２）に、必要によりさらに（ｂ ３）エポキシ基とは
反応することのない、エチレンと共重合可能な単量体を
加え、これらを重合することにより得られる共重合体で
あってもよい。該単量体（ｂ３）としては、例えば、前
記単量体（a3）を用いることができ、例えば、プロピレ
ンを含む炭素数３〜２０程度のα−オレフィン；塩化ビ
ニル、スチレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリ
ル、アクリルアミド、メタクリルアミドなどのビニル化
合物などが挙げられる。中でも、プロピレン、酢酸ビニ
ル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
ｎ−ブチル、メタクリル酸メチルが好ましい。
（ｂ２）に、必要によりさらに（ｂ ３）エポキシ基とは
反応することのない、エチレンと共重合可能な単量体を
加え、これらを重合することにより得られる共重合体で
あってもよい。該単量体（ｂ３）としては、例えば、前
記単量体（a3）を用いることができ、例えば、プロピレ
ンを含む炭素数３〜２０程度のα−オレフィン；塩化ビ
ニル、スチレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリ
ル、アクリルアミド、メタクリルアミドなどのビニル化
合物などが挙げられる。中でも、プロピレン、酢酸ビニ
ル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
ｎ−ブチル、メタクリル酸メチルが好ましい。
【００１６】（Ｂ）成分における単量体（ｂ３）に由来
する構造単位（以下、（ｂ３）単量体単位と記す。）の
含有量としては、（Ｂ）成分１００重量部に対して、通
常、０〜７０重量部程度であり、２５〜６０重量部程度
が好ましい。（ｂ３）単量体単位を含有すると、（Ｂ）
成分が有機溶媒である（Ｃ）成分に溶解する傾向にある
ことから好ましく、７０重量部以下であると、高圧ラジ
カル法等により（Ｂ）成分を容易に製造し得る傾向にあ
ることから好ましい。
する構造単位（以下、（ｂ３）単量体単位と記す。）の
含有量としては、（Ｂ）成分１００重量部に対して、通
常、０〜７０重量部程度であり、２５〜６０重量部程度
が好ましい。（ｂ３）単量体単位を含有すると、（Ｂ）
成分が有機溶媒である（Ｃ）成分に溶解する傾向にある
ことから好ましく、７０重量部以下であると、高圧ラジ
カル法等により（Ｂ）成分を容易に製造し得る傾向にあ
ることから好ましい。
【００１７】本発明における（Ｂ）成分は、ブロック共
重合体、グラフト共重合体、ランダム共重合体、交互共
重合体のいずれであってもよく、例えば、日本特許第２
６３２９８０号公報記載のプロピレン-エチレンブロッ
ク共重合体に（b2）成分をグラフトさせた共重合体、日
本特許第２６００２４８号公報記載のエチレン−エポキ
シ基含有モノマー共重合体にα，β−不飽和カルボン酸
エステルをグラフトさせた共重合体等が挙げられる。
重合体、グラフト共重合体、ランダム共重合体、交互共
重合体のいずれであってもよく、例えば、日本特許第２
６３２９８０号公報記載のプロピレン-エチレンブロッ
ク共重合体に（b2）成分をグラフトさせた共重合体、日
本特許第２６００２４８号公報記載のエチレン−エポキ
シ基含有モノマー共重合体にα，β−不飽和カルボン酸
エステルをグラフトさせた共重合体等が挙げられる。
【００１８】本発明の熱硬化性樹脂組成物において、単
量体（a1）および単量体（b1）はエチレンであり、エチ
レンに由来する構造単位の含有量は、（Ａ）および
（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し、（Ａ）および
（Ｂ）成分中の合計で３０〜７５重量部程度であること
が好ましい。
量体（a1）および単量体（b1）はエチレンであり、エチ
レンに由来する構造単位の含有量は、（Ａ）および
（Ｂ）成分の合計１００重量部に対し、（Ａ）および
（Ｂ）成分中の合計で３０〜７５重量部程度であること
が好ましい。
【００１９】また、熱硬化性樹脂組成物における（Ａ）
成分および（Ｂ）成分の重量比率としては、通常、
（Ａ）／（Ｂ）＝２０／８０〜６０／４０程度である。
成分および（Ｂ）成分の重量比率としては、通常、
（Ａ）／（Ｂ）＝２０／８０〜６０／４０程度である。
【００２０】本発明における（Ａ）または（Ｂ）成分の
製造方法としては、例えば、原料となる所定量の単量体
（単量体（ａ２）及び単量体（ａ２）；単量体
（ｂ２）；単量体（ｂ２）及び単量体（ｂ３）等）を、
所定量のエチレンおよびラジカル発生剤の存在下に、５
００〜４０００気圧程度、１００〜３００℃程度、適当
な溶媒や連鎖移動剤の存在下又は不存在下に共重合させ
る方法；ポリエチレンに原料となる単量体（単量体（ａ
１）、単量体（ａ２）及び単量体（ａ２）；単量体（ｂ
１）及び単量体（ｂ２）；単量体（ｂ１）、単量体（ｂ
２）及び単量体（ｂ３）等）をラジカル発生剤とともに
混合し、押出機中で溶融グラフト共重合させる方法など
が挙げられる。例えば、特公昭５８−５５９６４号公報
記載の、エチレンとエポキシ基含有モノマーとの共重合
体の製造方法、日本特許第２６３２９８０号公報記載の
プロピレン-エチレンブロック共重合体に（b2）成分を
グラフトさせた共重合体の製造方法、日本特許第２６０
０２４８号公報記載のエチレン−エポキシ基含有モノマ
ー共重合体にα，β−不飽和カルボン酸エステルをグラ
フトさせた共重合体の製造方法等が挙げられる。
製造方法としては、例えば、原料となる所定量の単量体
（単量体（ａ２）及び単量体（ａ２）；単量体
（ｂ２）；単量体（ｂ２）及び単量体（ｂ３）等）を、
所定量のエチレンおよびラジカル発生剤の存在下に、５
００〜４０００気圧程度、１００〜３００℃程度、適当
な溶媒や連鎖移動剤の存在下又は不存在下に共重合させ
る方法；ポリエチレンに原料となる単量体（単量体（ａ
１）、単量体（ａ２）及び単量体（ａ２）；単量体（ｂ
１）及び単量体（ｂ２）；単量体（ｂ１）、単量体（ｂ
２）及び単量体（ｂ３）等）をラジカル発生剤とともに
混合し、押出機中で溶融グラフト共重合させる方法など
が挙げられる。例えば、特公昭５８−５５９６４号公報
記載の、エチレンとエポキシ基含有モノマーとの共重合
体の製造方法、日本特許第２６３２９８０号公報記載の
プロピレン-エチレンブロック共重合体に（b2）成分を
グラフトさせた共重合体の製造方法、日本特許第２６０
０２４８号公報記載のエチレン−エポキシ基含有モノマ
ー共重合体にα，β−不飽和カルボン酸エステルをグラ
フトさせた共重合体の製造方法等が挙げられる。
【００２１】また、（Ａ）成分や（Ｂ）成分は市販され
ており、本発明においては、かかる市販品を使用するこ
ともできる。市販の（Ａ）成分としては、例えば「ボン
ダイン（登録商標）」シリーズ（（有）住化アトフィナ
製）、「セポルジョンＭ」シリーズ（住友精化（株）
製）、「レクスパールＥＴ」シリーズ（日本ポリオレフ
ィン（株）製）、「ＰＲＩＭＡＣＯＲ」シリーズ（Ｄｏ
ｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ製）等を挙げることができ、市販
の（Ｂ）成分としては、「ボンドファースト（登録商
標）」シリーズ（住友化学工業（株）製）、「セポルジ
ョンＧ」シリーズ（住友精化（株）製）、「レクスパー
ルＲＡ」シリーズ（日本ポリオレフィン（株）製）等を
あげることができる。
ており、本発明においては、かかる市販品を使用するこ
ともできる。市販の（Ａ）成分としては、例えば「ボン
ダイン（登録商標）」シリーズ（（有）住化アトフィナ
製）、「セポルジョンＭ」シリーズ（住友精化（株）
製）、「レクスパールＥＴ」シリーズ（日本ポリオレフ
ィン（株）製）、「ＰＲＩＭＡＣＯＲ」シリーズ（Ｄｏ
ｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ製）等を挙げることができ、市販
の（Ｂ）成分としては、「ボンドファースト（登録商
標）」シリーズ（住友化学工業（株）製）、「セポルジ
ョンＧ」シリーズ（住友精化（株）製）、「レクスパー
ルＲＡ」シリーズ（日本ポリオレフィン（株）製）等を
あげることができる。
【００２２】本発明における（Ａ）成分および（Ｂ）成
分のそれぞれ分子量としては、通常、本発明の熱硬化性
樹脂組成物として均一溶解することが可能で、しかも、
塗工が可能な粘度を与える分子量である。
分のそれぞれ分子量としては、通常、本発明の熱硬化性
樹脂組成物として均一溶解することが可能で、しかも、
塗工が可能な粘度を与える分子量である。
【００２３】（Ｃ）成分として用いられ得る有機溶媒と
しては、例えば、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化
水素、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類、アセ
トン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンな
どのケトン類、メタノール、ブタノール、ポリエチレン
グリコール、部分ケン化ポリビニルアルコール、完全ケ
ン化ポリビニルアルコールなどのアルコール類、塩化メ
チレンなどの塩素化炭化水素、ヘキサン、ヘプタン、石
油エーテルなどの脂肪族炭化水素などが挙げられる。
（Ｃ）成分は、水と有機溶媒の２種以上、または有機溶
媒の２種類以上の混合物であってもよい。（Ｃ）成分が
有機溶媒である場合、芳香族炭化水素が好適に用いられ
る。
しては、例えば、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化
水素、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類、アセ
トン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンな
どのケトン類、メタノール、ブタノール、ポリエチレン
グリコール、部分ケン化ポリビニルアルコール、完全ケ
ン化ポリビニルアルコールなどのアルコール類、塩化メ
チレンなどの塩素化炭化水素、ヘキサン、ヘプタン、石
油エーテルなどの脂肪族炭化水素などが挙げられる。
（Ｃ）成分は、水と有機溶媒の２種以上、または有機溶
媒の２種類以上の混合物であってもよい。（Ｃ）成分が
有機溶媒である場合、芳香族炭化水素が好適に用いられ
る。
【００２４】（Ｃ）成分として水を使用する場合、
（Ａ）および（Ｂ）成分を分散させ、熱硬化性樹脂組成
物としての保存安定性を向上せしめるために、本発明の
熱硬化性樹脂組成物中には、部分ケン化ポリビニルアル
コール、完全ケン化ポリビニルアルコール、ポリエチレ
ングリコールなどの乳化分散剤を含有していることが好
ましい。そして（Ａ）成分や（Ｂ）成分中にかかる乳化
分散剤を含有するものが市販されており、かかる市販
品、例えば「セポルジョンＭ」シリーズ、「セポルジョ
ンＧ」シリーズ（住友精化（株）製）等を利用すること
もできる。
（Ａ）および（Ｂ）成分を分散させ、熱硬化性樹脂組成
物としての保存安定性を向上せしめるために、本発明の
熱硬化性樹脂組成物中には、部分ケン化ポリビニルアル
コール、完全ケン化ポリビニルアルコール、ポリエチレ
ングリコールなどの乳化分散剤を含有していることが好
ましい。そして（Ａ）成分や（Ｂ）成分中にかかる乳化
分散剤を含有するものが市販されており、かかる市販
品、例えば「セポルジョンＭ」シリーズ、「セポルジョ
ンＧ」シリーズ（住友精化（株）製）等を利用すること
もできる。
【００２５】本発明の熱硬化性樹脂組成物は、（Ａ）、
（Ｂ）および（Ｃ）成分を含有する溶液状の組成物であ
る。その製造方法としては、例えば、（Ａ）および
（Ｂ）成分をそれぞれ（Ｃ）成分に溶解または分散した
のち、混合する方法、（Ａ）および（Ｂ）成分を一括し
て（Ｃ）成分に溶解または分散する方法、（Ａ）成分の
水性エマルジョンおよび（Ｂ）成分の水性エマルジョン
を別々に作製後、混合する方法、（Ａ）成分のエマルジ
ョンと（Ｃ）成分に溶解もしくは分散した（Ｂ）成分と
を混合する方法等を挙げることができる。本発明の熱硬
化性樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲にお
いて、無機フィラー、顔料、酸化防止剤、加工安定剤、
耐候剤、熱安定剤、光安定剤、核剤、滑剤、離型剤、難
燃剤、帯電防止剤等の添加剤を含有していてもよい。
（Ｂ）および（Ｃ）成分を含有する溶液状の組成物であ
る。その製造方法としては、例えば、（Ａ）および
（Ｂ）成分をそれぞれ（Ｃ）成分に溶解または分散した
のち、混合する方法、（Ａ）および（Ｂ）成分を一括し
て（Ｃ）成分に溶解または分散する方法、（Ａ）成分の
水性エマルジョンおよび（Ｂ）成分の水性エマルジョン
を別々に作製後、混合する方法、（Ａ）成分のエマルジ
ョンと（Ｃ）成分に溶解もしくは分散した（Ｂ）成分と
を混合する方法等を挙げることができる。本発明の熱硬
化性樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲にお
いて、無機フィラー、顔料、酸化防止剤、加工安定剤、
耐候剤、熱安定剤、光安定剤、核剤、滑剤、離型剤、難
燃剤、帯電防止剤等の添加剤を含有していてもよい。
【００２６】本発明の熱硬化性樹脂組成物における
（Ａ）および（Ｂ）成分の合計重量としては、（Ｃ）成
分１００重量部に対して、通常、１０〜１５０重量部で
ある。（Ａ）および（Ｂ）成分の合計が１０重量部以上
であると、本発明の熱硬化性樹脂組成物の支持基材に対
する塗工性が優れる傾向にあり、（Ａ）および（Ｂ）成
分の合計が１５０重量部以下の場合、（Ａ）、（Ｂ）お
よび（Ｃ）成分からなる組成物の粘度が低下して、該組
成物の支持基材に対する塗工性が優れる傾向にあること
から、好ましい。
（Ａ）および（Ｂ）成分の合計重量としては、（Ｃ）成
分１００重量部に対して、通常、１０〜１５０重量部で
ある。（Ａ）および（Ｂ）成分の合計が１０重量部以上
であると、本発明の熱硬化性樹脂組成物の支持基材に対
する塗工性が優れる傾向にあり、（Ａ）および（Ｂ）成
分の合計が１５０重量部以下の場合、（Ａ）、（Ｂ）お
よび（Ｃ）成分からなる組成物の粘度が低下して、該組
成物の支持基材に対する塗工性が優れる傾向にあること
から、好ましい。
【００２７】本発明の熱硬化性樹脂組成物をフィルム状
に成形した後、該組成物中の溶媒を除去することにより
本発明の熱硬化性フィルムが得られる。該成形は通常支
持基材面上に本発明の熱硬化性樹脂組成物を塗工するこ
とにより行うことができる。そしてフィルム状に成形さ
れた本発明の熱硬化性樹脂組成物からの溶媒の除去は、
いわゆる乾燥処理であり、具体的には常温静置処理、加
熱処理、送風処理等により行うことができる。また、フ
ィルム状への成形と溶媒の除去を連続して行っても良
い。ここで、溶媒の除去とは、本発明の熱硬化性樹脂組
成物中に含有する溶媒（（Ｃ）成分）を実質的に完全に
除去することである。本発明における支持基材とは、本
発明の熱硬化性樹脂組成物が浸透しないフィルム状の基
材であり、例えば、ポリオレフィン系フィルム、離型紙
および離型ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィ
ルムなどが挙げられる。熱硬化性樹脂組成物を支持基材
に塗工する方法としては、例えば、リバースロールコー
ター、グラビアコーター、マイクロバーコーター、キス
コーター、マイヤーバーコーター、エアーナイフコータ
ーなどのロールコーターを用いるロールコーティング、
ブレードコーターなどを用いるブレードコーティング等
により塗工する方法を挙げることができ、溶媒除去方法
としては、前記の塗工後、そのまま静置することにより
乾燥させる方法、加熱送風オーブン中で乾燥する方法な
どが挙げられる。中でも、ロールコーターを用いるロー
ルコーティングにより熱硬化性フィルムを製造すると、
薄膜から厚膜に至るまで膜の厚さを容易に制御し得るこ
とから好適である。
に成形した後、該組成物中の溶媒を除去することにより
本発明の熱硬化性フィルムが得られる。該成形は通常支
持基材面上に本発明の熱硬化性樹脂組成物を塗工するこ
とにより行うことができる。そしてフィルム状に成形さ
れた本発明の熱硬化性樹脂組成物からの溶媒の除去は、
いわゆる乾燥処理であり、具体的には常温静置処理、加
熱処理、送風処理等により行うことができる。また、フ
ィルム状への成形と溶媒の除去を連続して行っても良
い。ここで、溶媒の除去とは、本発明の熱硬化性樹脂組
成物中に含有する溶媒（（Ｃ）成分）を実質的に完全に
除去することである。本発明における支持基材とは、本
発明の熱硬化性樹脂組成物が浸透しないフィルム状の基
材であり、例えば、ポリオレフィン系フィルム、離型紙
および離型ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィ
ルムなどが挙げられる。熱硬化性樹脂組成物を支持基材
に塗工する方法としては、例えば、リバースロールコー
ター、グラビアコーター、マイクロバーコーター、キス
コーター、マイヤーバーコーター、エアーナイフコータ
ーなどのロールコーターを用いるロールコーティング、
ブレードコーターなどを用いるブレードコーティング等
により塗工する方法を挙げることができ、溶媒除去方法
としては、前記の塗工後、そのまま静置することにより
乾燥させる方法、加熱送風オーブン中で乾燥する方法な
どが挙げられる。中でも、ロールコーターを用いるロー
ルコーティングにより熱硬化性フィルムを製造すると、
薄膜から厚膜に至るまで膜の厚さを容易に制御し得るこ
とから好適である。
【００２８】熱硬化性フィルムの厚さは、特に制限はな
いが、通常、３μｍ程度以上であれば、接着性に優れる
傾向があり、好ましくは３〜１００μｍ程度、とりわけ
好ましくは３〜５０μｍ程度である。本発明の熱硬化性
樹脂組成物の塗工厚さと、本発明の熱硬化性樹脂組成物
中の（Ａ）及び（Ｂ）成分合計の重量割合から本発明の
熱硬化性フィルムの厚さの概略値を予想することができ
（例えば塗工厚さ５０μｍで、前記重量割合５０％の場
合、熱硬化性フィルムの厚さは２５μｍと予想）、該予
想値と実際に得られる熱硬化性フィルムの厚さから、適
宜熱硬化性樹脂組成物の塗工厚さを調整することにより
目的とする熱硬化性フィルムの厚さとすることができ
る。
いが、通常、３μｍ程度以上であれば、接着性に優れる
傾向があり、好ましくは３〜１００μｍ程度、とりわけ
好ましくは３〜５０μｍ程度である。本発明の熱硬化性
樹脂組成物の塗工厚さと、本発明の熱硬化性樹脂組成物
中の（Ａ）及び（Ｂ）成分合計の重量割合から本発明の
熱硬化性フィルムの厚さの概略値を予想することができ
（例えば塗工厚さ５０μｍで、前記重量割合５０％の場
合、熱硬化性フィルムの厚さは２５μｍと予想）、該予
想値と実際に得られる熱硬化性フィルムの厚さから、適
宜熱硬化性樹脂組成物の塗工厚さを調整することにより
目的とする熱硬化性フィルムの厚さとすることができ
る。
【００２９】本発明における積層体とは、本発明の熱硬
化性フィルムが熱硬化してなる層と被着体層とが密着し
て積層してなるものである。本発明における被着体は、
前記の支持基材とは異なり、本発明の熱硬化性フィルム
と熱硬化せしめることにより接着し得る材料であり、被
着体層とは、前記被着体が層状となったものである。被
着体として具体的には、例えば、セルロース系高分子材
料、金、銀、銅、鉄、錫、鉛などの金属、セラミックス
などの無機物、極性樹脂等が挙げられる。極性樹脂と
は、樹脂中に極性基を含有する樹脂であり、具体的に
は、メラミン系樹脂、アクリル・ウレタン系樹脂、ウレ
タン系樹脂、（メタ）アクリル系樹脂、スチレン・アク
リロニトリル系共重合体、ポリカーボネート系樹脂、フ
ェノール樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂などが挙
げられ、これらは２種類以上の混合材料、複合材料であ
ってもよい。
化性フィルムが熱硬化してなる層と被着体層とが密着し
て積層してなるものである。本発明における被着体は、
前記の支持基材とは異なり、本発明の熱硬化性フィルム
と熱硬化せしめることにより接着し得る材料であり、被
着体層とは、前記被着体が層状となったものである。被
着体として具体的には、例えば、セルロース系高分子材
料、金、銀、銅、鉄、錫、鉛などの金属、セラミックス
などの無機物、極性樹脂等が挙げられる。極性樹脂と
は、樹脂中に極性基を含有する樹脂であり、具体的に
は、メラミン系樹脂、アクリル・ウレタン系樹脂、ウレ
タン系樹脂、（メタ）アクリル系樹脂、スチレン・アク
リロニトリル系共重合体、ポリカーボネート系樹脂、フ
ェノール樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂などが挙
げられ、これらは２種類以上の混合材料、複合材料であ
ってもよい。
【００３０】積層体の製造方法としては、例えば、本発
明の熱硬化性フィルムを支持基材から剥離したのち被着
体層と積層し、通常、８０〜１５０℃程度にて加熱し、
プレス機にて、例えば１〜６MPa程度加圧することによ
り、熱硬化性フィルムを熱硬化させてなる層を被着体層
に密着せしめる方法；本発明の熱硬化性フィルムの片面
が支持基材と積層したままの状態にて該支持基材とは反
対の面を被着体層と積層させ、同様に加熱、加圧したの
ち支持基材を剥離する方法；本発明の熱硬化性フィルム
の片面が支持基材と積層したままの状態にて該支持基材
とは反対の面を被着体層と積層させ、支持基材を剥離し
たのち、同様に加熱、加圧する方法；本発明の熱硬化性
フィルムの片面が支持基材と積層したままの状態にて被
着体層と積層させ、支持基材を剥離したのち、該支持基
材を剥離した面に別の被着体層を積層したのち、同様に
加熱、加圧する方法などが挙げられる。
明の熱硬化性フィルムを支持基材から剥離したのち被着
体層と積層し、通常、８０〜１５０℃程度にて加熱し、
プレス機にて、例えば１〜６MPa程度加圧することによ
り、熱硬化性フィルムを熱硬化させてなる層を被着体層
に密着せしめる方法；本発明の熱硬化性フィルムの片面
が支持基材と積層したままの状態にて該支持基材とは反
対の面を被着体層と積層させ、同様に加熱、加圧したの
ち支持基材を剥離する方法；本発明の熱硬化性フィルム
の片面が支持基材と積層したままの状態にて該支持基材
とは反対の面を被着体層と積層させ、支持基材を剥離し
たのち、同様に加熱、加圧する方法；本発明の熱硬化性
フィルムの片面が支持基材と積層したままの状態にて被
着体層と積層させ、支持基材を剥離したのち、該支持基
材を剥離した面に別の被着体層を積層したのち、同様に
加熱、加圧する方法などが挙げられる。
【００３１】
【実施例】以下に実施例を示して、本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらによって限定されるもの
ではない。（Ａ）および（Ｂ）成分は以下を使用した。
なおＭＦＲ（メルトフローレート）はＪＩＳ−Ｋ７２１
０に準拠し、１９０℃、２１６０ｇ荷重の条件下で測定
した値を示した。
に説明するが、本発明はこれらによって限定されるもの
ではない。（Ａ）および（Ｂ）成分は以下を使用した。
なおＭＦＲ（メルトフローレート）はＪＩＳ−Ｋ７２１
０に準拠し、１９０℃、２１６０ｇ荷重の条件下で測定
した値を示した。
【００３２】（Ａ）成分
Ａ-１：（有）住化アトフィナ製「ボンダイン ＡＸ８
３９０」、エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン
酸共重合体、アクリル酸エチル単位含有量 ３０重量
％、無水マレイン酸単位含有量 ２重量％、ＭＦＲ＝７
ｇ／１０分 Ａ−２：住友精化（株）製「セポルジョン Ｍ２２０
Ｅ」、エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸共
重合体を含有する水性エマルジョン、固形分 ４０重量
％、共重合体におけるアクリル酸エチル単位と無水マレ
イン酸単位の合計含有量 ２０重量％、
３９０」、エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン
酸共重合体、アクリル酸エチル単位含有量 ３０重量
％、無水マレイン酸単位含有量 ２重量％、ＭＦＲ＝７
ｇ／１０分 Ａ−２：住友精化（株）製「セポルジョン Ｍ２２０
Ｅ」、エチレン−アクリル酸エチル−無水マレイン酸共
重合体を含有する水性エマルジョン、固形分 ４０重量
％、共重合体におけるアクリル酸エチル単位と無水マレ
イン酸単位の合計含有量 ２０重量％、
【００３３】（Ｂ）成分
Ｂ-１：住友化学工業（株）製「ボンドファースト ７
Ｍ」、エチレン-アクリル酸メチル-グリシジルメタクリ
レート共重合体、グリシジルメタクリレート単位含有量
６重量％、アクリル酸メチル単位含有量 ３０重量
％、ＭＦＲ＝９ｇ／１０分 Ｂ−２：住友精化（株）製「セポルジョン Ｇ１１
８」、エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体を
含有する水性エマルジョン、固形分 ４０重量％、共重
合体におけるグリシジルメタクリレート単位の含有量
１６重量％
Ｍ」、エチレン-アクリル酸メチル-グリシジルメタクリ
レート共重合体、グリシジルメタクリレート単位含有量
６重量％、アクリル酸メチル単位含有量 ３０重量
％、ＭＦＲ＝９ｇ／１０分 Ｂ−２：住友精化（株）製「セポルジョン Ｇ１１
８」、エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体を
含有する水性エマルジョン、固形分 ４０重量％、共重
合体におけるグリシジルメタクリレート単位の含有量
１６重量％
【００３４】（１）（Ａ）成分含有溶液の調製
＜（Ａ−１）溶液の調製＞（Ａ−１）成分２０重量部お
よびトルエン８０重量部をフラスコに取り、８０℃で保
温しながら１時間攪拌溶解して、２０重量％の（Ａ−
１）成分を含有したトルエン溶液を得た。 （２）（Ｂ）成分含有溶液の調製 ＜（Ｂ−１）溶液の調製＞（Ｂ）成分２０重量部および
トルエン８０重量部をフラスコに取り、８０℃で保温し
ながら１時間攪拌溶解して、２０重量％の（Ｂ）成分を
含有したトルエン溶液（Ｂ−１）を得た。
よびトルエン８０重量部をフラスコに取り、８０℃で保
温しながら１時間攪拌溶解して、２０重量％の（Ａ−
１）成分を含有したトルエン溶液を得た。 （２）（Ｂ）成分含有溶液の調製 ＜（Ｂ−１）溶液の調製＞（Ｂ）成分２０重量部および
トルエン８０重量部をフラスコに取り、８０℃で保温し
ながら１時間攪拌溶解して、２０重量％の（Ｂ）成分を
含有したトルエン溶液（Ｂ−１）を得た。
【００３５】（実施例１〜４）
（３）熱硬化性樹脂組成物の製造例１
上記（１）および（２）によって得られた（Ａ−１）お
よび（Ｂ−１）の溶液を、表１に記載の混合比率（重量
部）で、室温にて１０分間攪拌・混合することにより、
熱硬化性樹脂組成物を得た。なお、得られた組成物にお
ける（Ａ）〜（Ｃ）の各成分の重量比率（％）も合わせ
て表１に示した。
よび（Ｂ−１）の溶液を、表１に記載の混合比率（重量
部）で、室温にて１０分間攪拌・混合することにより、
熱硬化性樹脂組成物を得た。なお、得られた組成物にお
ける（Ａ）〜（Ｃ）の各成分の重量比率（％）も合わせ
て表１に示した。
【００３６】（実施例５〜８）
（４）熱硬化性樹脂組成物の製造例２
（Ａ−２）および（Ｂ−２）の水性エマルジョン溶液
を、そのまま、表２に記載の混合比率（重量部）で、室
温にて１０分間攪拌・混合することにより、熱硬化性樹
脂組成物を得た。なお、得られた組成物における（Ａ）
〜（Ｃ）の各成分の重量比率（％）も合わせて表２に示
した。
を、そのまま、表２に記載の混合比率（重量部）で、室
温にて１０分間攪拌・混合することにより、熱硬化性樹
脂組成物を得た。なお、得られた組成物における（Ａ）
〜（Ｃ）の各成分の重量比率（％）も合わせて表２に示
した。
【００３７】（５）熱硬化性フィルム（接着前）の製造
例 （I）：上記（３）および（４）によって得られた熱硬
化性樹脂組成物を、バーコーターを用いて離型ＰＥＴフ
ィルム（ユニチカ（株）製「ＦＦ−５０」、片面離型処
理ＰＥＴフィルム、フィルム厚さ ５０μｍ）の離型処
理面に塗工し、８０℃のオーブンにて３分間乾燥させる
ことにより、離型ＰＥＴフィルム面上に積層した厚さ４
μｍ、８μｍおよび２０μｍの熱硬化性フィルムを得
た。なお、得られたフィルムのうち、熱硬化性フィルム
の厚さが２０μｍのものをハンダ耐熱性試験に供した。
例 （I）：上記（３）および（４）によって得られた熱硬
化性樹脂組成物を、バーコーターを用いて離型ＰＥＴフ
ィルム（ユニチカ（株）製「ＦＦ−５０」、片面離型処
理ＰＥＴフィルム、フィルム厚さ ５０μｍ）の離型処
理面に塗工し、８０℃のオーブンにて３分間乾燥させる
ことにより、離型ＰＥＴフィルム面上に積層した厚さ４
μｍ、８μｍおよび２０μｍの熱硬化性フィルムを得
た。なお、得られたフィルムのうち、熱硬化性フィルム
の厚さが２０μｍのものをハンダ耐熱性試験に供した。
【００３８】（６）熱硬化性フィルム（接着前）の製造
例（II） 上記（３）および（４）によって得られた熱硬化性樹脂
組成物をマイヤーバーコーターにてポリエチレンテレフ
タレート（ＰＥＴ）フィルム（三菱化学（株）製「ＤＩ
ＡＦＯＩＬ Ｔ６００Ｅ５０ Ｗ０７」、フィルム厚さ
５０μｍ）に塗工し、８０℃のオーブンにて３分間乾
燥させることにより、該ＰＥＴフィルムに積層された熱
硬化性フィルムを得た。なお、用いた熱硬化性樹脂組成
物の量を調整することにより、厚さ４μｍ、８μｍおよ
び２０μｍの３種類の熱硬化性フィルムを得た。厚さ２
０μｍの熱硬化性フィルムは剥離試験に供した。
例（II） 上記（３）および（４）によって得られた熱硬化性樹脂
組成物をマイヤーバーコーターにてポリエチレンテレフ
タレート（ＰＥＴ）フィルム（三菱化学（株）製「ＤＩ
ＡＦＯＩＬ Ｔ６００Ｅ５０ Ｗ０７」、フィルム厚さ
５０μｍ）に塗工し、８０℃のオーブンにて３分間乾
燥させることにより、該ＰＥＴフィルムに積層された熱
硬化性フィルムを得た。なお、用いた熱硬化性樹脂組成
物の量を調整することにより、厚さ４μｍ、８μｍおよ
び２０μｍの３種類の熱硬化性フィルムを得た。厚さ２
０μｍの熱硬化性フィルムは剥離試験に供した。
【００３９】（７）積層体の製造例およびハンダ耐熱試
験 上記（５）にて得られた、離型ＰＥＴフィルム／熱硬化
性フィルムからなる２層フィルムの熱硬化性フィルム側
を、プリント配線板（松下電工（株）製 片面銅張り積
層板 R-1705（ＦＲ４プリント配線板））の配線パター
ン側に積層し、ラミネーター（大成ラミネーター（株）
製「ファーストラミネーター ＶＡ−７００」）を用い
て上下ロール温度１１０℃、線圧１４．５ｋｇ／ｃｍ、
速度０．５ｍ／分の条件にて熱圧着した。続いて熱プレ
スを用いて１００℃、３ＭＰａの条件下、１０分間熱圧
着した。さらに熱プレスを用いて１８０℃、３ＭＰａの
条件下、６０分間熱硬化させた後、積層体表面の離型Ｐ
ＥＴフィルムを剥がすことで、プリント配線板と熱硬化
してなる熱硬化性フィルムとが密着してなる積層体を得
た。得られた積層体を、タバイエスペック製 ＳＯＬＤ
ＥＲＡＢＩＬＩＴＹ ＴＥＳＴＥＲ ＥＳＴ−１１を用
い、２６０℃のハンダ浴へ１０秒間浸漬した。この浸漬
を６回繰返した後、表面外観を目視により観察した。結
果を表１及び表２に示す。
験 上記（５）にて得られた、離型ＰＥＴフィルム／熱硬化
性フィルムからなる２層フィルムの熱硬化性フィルム側
を、プリント配線板（松下電工（株）製 片面銅張り積
層板 R-1705（ＦＲ４プリント配線板））の配線パター
ン側に積層し、ラミネーター（大成ラミネーター（株）
製「ファーストラミネーター ＶＡ−７００」）を用い
て上下ロール温度１１０℃、線圧１４．５ｋｇ／ｃｍ、
速度０．５ｍ／分の条件にて熱圧着した。続いて熱プレ
スを用いて１００℃、３ＭＰａの条件下、１０分間熱圧
着した。さらに熱プレスを用いて１８０℃、３ＭＰａの
条件下、６０分間熱硬化させた後、積層体表面の離型Ｐ
ＥＴフィルムを剥がすことで、プリント配線板と熱硬化
してなる熱硬化性フィルムとが密着してなる積層体を得
た。得られた積層体を、タバイエスペック製 ＳＯＬＤ
ＥＲＡＢＩＬＩＴＹ ＴＥＳＴＥＲ ＥＳＴ−１１を用
い、２６０℃のハンダ浴へ１０秒間浸漬した。この浸漬
を６回繰返した後、表面外観を目視により観察した。結
果を表１及び表２に示す。
【００４０】尚、ハンダ耐熱試験の判定は下記の基準に
従った。 ○：熱硬化性フィルム外観に異常（剥離、膨れ）がな
く、ハンダもぐりがないもの ×：熱硬化性フィルム外観に異常（剥離、膨れ）があ
る、またはハンダもぐりがあるもの
従った。 ○：熱硬化性フィルム外観に異常（剥離、膨れ）がな
く、ハンダもぐりがないもの ×：熱硬化性フィルム外観に異常（剥離、膨れ）があ
る、またはハンダもぐりがあるもの
【００４１】（８）積層体の製造例および剥離試験
上記（６）にて得られた、ＰＥＴフィルム／熱硬化性フ
ィルムからなる２層フィルム（８０ｍｍ×１００ｍｍ）
の熱硬化性フィルム側を、被着体としての樹脂付銅箔に
積層し、その一部（２５ｍｍ×８０ｍｍ）をヒートシー
ルテスター（テスター産業（株）製「ヒートシールテス
ター ＴＰ−７０１−Ｂ」）を用いて上下バーから、１
８０℃、０．１ＭＰａ（ゲージ圧力）の圧力で６０分間
ヒートシールすることにより、２層フィルムを２５ｍｍ
幅にて被着体（樹脂付銅箔）に積層・接着した。得られ
た積層体を温度２３℃、相対湿度５０％の条件下にて１
時間状態調製した後、該積層体から１０ｍｍ幅×１００
ｍｍ長さ（接着長さ２５ｍｍ）の試験片を切り出し、温
度２３℃、相対湿度５０％の条件下にて、剥離速度１０
０ｍｍ／秒、剥離角度１８０°で剥離試験を実施した。
樹脂付銅箔に代えてスライドガラス（ＭＡＴＳＵＮＡＭ
Ｉ（株）製「ミクロスライドガラス Ｓ９２１３」、表
面水縁磨処理）を被着体として用いて同様の試験を行っ
た。なお、（Ａ−２）および（Ｂ−２）からなる熱硬化
樹脂組成物について剥離試験を実施したところ、熱硬化
性フィルムと支持基材であるＰＥＴフィルム間の界面に
て剥離しており、被着体／熱硬化樹脂層間の剥離強度は
得られないことから、被着体／熱硬化性フィルム間の剥
離強度は、少なくとも実施例２で得られた１２．３ Ｎ/
10ｍｍ以上の非常に優れた接着性であることを示してい
る。
ィルムからなる２層フィルム（８０ｍｍ×１００ｍｍ）
の熱硬化性フィルム側を、被着体としての樹脂付銅箔に
積層し、その一部（２５ｍｍ×８０ｍｍ）をヒートシー
ルテスター（テスター産業（株）製「ヒートシールテス
ター ＴＰ−７０１−Ｂ」）を用いて上下バーから、１
８０℃、０．１ＭＰａ（ゲージ圧力）の圧力で６０分間
ヒートシールすることにより、２層フィルムを２５ｍｍ
幅にて被着体（樹脂付銅箔）に積層・接着した。得られ
た積層体を温度２３℃、相対湿度５０％の条件下にて１
時間状態調製した後、該積層体から１０ｍｍ幅×１００
ｍｍ長さ（接着長さ２５ｍｍ）の試験片を切り出し、温
度２３℃、相対湿度５０％の条件下にて、剥離速度１０
０ｍｍ／秒、剥離角度１８０°で剥離試験を実施した。
樹脂付銅箔に代えてスライドガラス（ＭＡＴＳＵＮＡＭ
Ｉ（株）製「ミクロスライドガラス Ｓ９２１３」、表
面水縁磨処理）を被着体として用いて同様の試験を行っ
た。なお、（Ａ−２）および（Ｂ−２）からなる熱硬化
樹脂組成物について剥離試験を実施したところ、熱硬化
性フィルムと支持基材であるＰＥＴフィルム間の界面に
て剥離しており、被着体／熱硬化樹脂層間の剥離強度は
得られないことから、被着体／熱硬化性フィルム間の剥
離強度は、少なくとも実施例２で得られた１２．３ Ｎ/
10ｍｍ以上の非常に優れた接着性であることを示してい
る。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【表２】
【００４４】（８）比較例（Ａ−１／Ｂ−１の溶融混練
による混合） Ａ−１共重合体５０重量部およびＢ−１共重合体５０重
量部をドライブレンドした後、小型バッチ式ニーダー
（(株)東洋精機製作所製「ラボプラストミル Ｒ−１０
０」）を用いて、バレル設定温度１００℃の条件下、１
０ｒｐｍで７分間予備混練した後、５０ｒｐｍで５分間
本混練した。本混練開始直後からせん断発熱による樹脂
温度の上昇が顕著に認められ、またこれに伴う硬化反応
の進行による混練トルクの上昇が確認された。得られた
Ａ−１／Ｂ−１樹脂組成物は、すでに硬化物であり、薄
膜化するために押出成形機にも充填することはできなか
った。
による混合） Ａ−１共重合体５０重量部およびＢ−１共重合体５０重
量部をドライブレンドした後、小型バッチ式ニーダー
（(株)東洋精機製作所製「ラボプラストミル Ｒ−１０
０」）を用いて、バレル設定温度１００℃の条件下、１
０ｒｐｍで７分間予備混練した後、５０ｒｐｍで５分間
本混練した。本混練開始直後からせん断発熱による樹脂
温度の上昇が顕著に認められ、またこれに伴う硬化反応
の進行による混練トルクの上昇が確認された。得られた
Ａ−１／Ｂ−１樹脂組成物は、すでに硬化物であり、薄
膜化するために押出成形機にも充填することはできなか
った。
【００４５】
【発明の効果】本発明の熱硬化性樹脂組成物は、支持基
材への塗工性、操作性、流動性に優れるとともに、該組
成物を塗工し、（Ｃ）成分を除去せしめることにより、
薄膜で接着性に優れた熱硬化性フィルムを容易に得るこ
とができる。さらに、該熱硬化性フィルムに被着体を積
層し熱硬化せしめると、得られる積層体におけるフィル
ム層は耐熱性に優れ、低弾性率である。該積層体はこの
ような優れた特性を有しているので、例えば、半導体封
止材料、太陽電池やＥＬ（エレクトロルミネセンス）ラ
ンプなどの電子部品封止材料、集積回路／基板間のダイ
ボンディングシートおよび基板間の層間絶縁層、プリン
ト配線板のソルダーレジスト、自動車部品などの焼き付
け用塗料などに使用し得る。
材への塗工性、操作性、流動性に優れるとともに、該組
成物を塗工し、（Ｃ）成分を除去せしめることにより、
薄膜で接着性に優れた熱硬化性フィルムを容易に得るこ
とができる。さらに、該熱硬化性フィルムに被着体を積
層し熱硬化せしめると、得られる積層体におけるフィル
ム層は耐熱性に優れ、低弾性率である。該積層体はこの
ような優れた特性を有しているので、例えば、半導体封
止材料、太陽電池やＥＬ（エレクトロルミネセンス）ラ
ンプなどの電子部品封止材料、集積回路／基板間のダイ
ボンディングシートおよび基板間の層間絶縁層、プリン
ト配線板のソルダーレジスト、自動車部品などの焼き付
け用塗料などに使用し得る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０８Ｊ 5/18 ＣＦＣ Ｃ０８Ｊ 5/18 ＣＦＣ
Ｃ０８Ｌ 23/08 Ｃ０８Ｌ 23/08
// Ｃ０８Ｌ 63:00 63:00
(72)発明者 井山 浩暢
大阪市此花区春日出中３丁目１番98号 住
友化学工業株式会社内
(72)発明者 森 俊樹
大阪市此花区春日出中３丁目１番98号 住
友化学工業株式会社内
(72)発明者 内藤 茂樹
大阪市此花区春日出中３丁目１番98号 住
友化学工業株式会社内
Ｆターム(参考） 4F071 AA42 AH13 BA02 BB02 BC01
4F100 AK53A AK70A AL05A AT00B
BA02 BA10A BA10B CC00A
EH462 EJ082 EJ422 EJ912
GB41 JB13A JJ03 JK06
JK07 JL01 JL11
4J002 BB04X BB07W GJ01 HA04
HA05 HA07
4J036 AK10 AK11 DB17 FB03 JA08
KA01
4J100 AA02P AB07Q AG02R AG04R
AG08Q AJ01Q AJ02Q AJ09Q
AK32Q AL03R AL08Q BC54Q
CA04 CA05 JA43
Claims (13)
- 【請求項１】下記（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）成分を含
有することを特徴とする熱硬化性樹脂組成物。 （Ａ）：（a1）エチレン、 （a2）α，β−不飽和カルボン酸および／またはα，β
−不飽和カルボン酸無水物及び、 （a3）ビニルエステルおよび／または α，β−不飽和
カルボン酸エステル を重合することにより得られるエチレン・α，β−不飽
和カルボン酸類共重合体 （Ｂ）：（b1）エチレン及び、 （b2）下記一般式（１） （式中、 Ｒは炭素数２〜１８のアルケニル基を、Ｘは
カルボニル基、フェニレン基またはメチレン基を表
す。）で表される単量体を重合することにより得られる
エポキシ基含有エチレン系共重合体。 （Ｃ）：有機溶媒および／または水。 - 【請求項２】（Ａ）成分１００重量部に対して、単量体
（a2）に由来する構造単位の含有量が０．０１〜２０重
量部であり、単量体（a3）に由来する構造単位の含有量
が２５〜７０重量部である請求項１に記載の熱硬化性樹
脂組成物。 - 【請求項３】（Ｂ）成分１００重量部に対して、単量体
（b2）に由来する構造単位の含有量が１〜３０重量部で
ある請求項１または２に記載の熱硬化性樹脂組成物。 - 【請求項４】（Ｂ）成分が、単量体（ｂ１）及び単量体
（ｂ２）に加えて、さらに（ｂ３）エポキシ基とは反応
することのない、エチレンと共重合可能な単量体を重合
することにより得られる共重合体である請求項１〜３の
いずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物。 - 【請求項５】（Ａ）および（Ｂ）成分の重合体の合計１
００重量部に対し、単量体（a1）に由来する構造単位と
単量体（b1）に由来する構造単位の含有量の合計が３０
〜７５重量部である請求項１〜４のいずれかに記載の熱
硬化性樹脂組成物。 - 【請求項６】（Ｃ）成分が、芳香族炭化水素である請求
項１〜５のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物。 - 【請求項７】（Ａ）成分と（Ｂ）成分との重量比率が、
（Ａ）／（Ｂ）＝２０／８０〜６０／４０である請求項
１〜６のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物。 - 【請求項８】（Ｃ）成分１００重量部に対する（Ａ）お
よび（Ｂ）成分の合計重量が１０〜１５０重量部である
請求項１〜７のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物。 - 【請求項９】請求項１〜８のいずれかに記載の熱硬化性
樹脂組成物をフィルム状に成形した後、該組成物中の溶
媒を除去することにより得られる熱硬化性フィルム。 - 【請求項１０】成形が支持基材面上への該熱硬化性樹脂
組成物の塗工により行われる請求項９に記載の熱硬化性
フィルム。 - 【請求項１１】請求項１〜８のいずれかに記載の熱硬化
性樹脂組成物をロールコーティングにより塗工した後、
該組成物中の溶媒を除去することを特徴とする熱硬化性
フィルムの製造方法。 - 【請求項１２】請求項９または１０に記載の熱硬化性フ
ィルムを熱硬化させてなる層と被着体層とが密着して積
層されてなる積層体。 - 【請求項１３】片面が支持基材面に積層してなる請求項
９または１０に記載の熱硬化性フィルムの該支持基材と
の積層面とは反対の面を被着体層に積層したのち、支持
基材を剥離し、該熱硬化性フィルムを熱硬化させること
を特徴とする積層体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002308106A JP2003212967A (ja) | 2001-10-24 | 2002-10-23 | 熱硬化性樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001-326073 | 2001-10-24 | ||
| JP2001326073 | 2001-10-24 | ||
| JP2002308106A JP2003212967A (ja) | 2001-10-24 | 2002-10-23 | 熱硬化性樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003212967A true JP2003212967A (ja) | 2003-07-30 |
Family
ID=27666441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002308106A Pending JP2003212967A (ja) | 2001-10-24 | 2002-10-23 | 熱硬化性樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003212967A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011511875A (ja) * | 2008-02-13 | 2011-04-14 | アルケマ フランス | エチレン／カルボン酸ビニルエステルコポリマーと官能性モノマーを含むポリオレフィンとをベースにした結合剤 |
| JP2011105897A (ja) * | 2009-11-20 | 2011-06-02 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 水性エマルション |
| WO2012016053A1 (en) | 2010-07-30 | 2012-02-02 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Cross-linkable ionomeric encapsulants for photovoltaic cells |
| EP2460266A1 (en) * | 2009-07-31 | 2012-06-06 | E. I. du Pont de Nemours and Company | Cross-linkable encapsulants for photovoltaic cells |
-
2002
- 2002-10-23 JP JP2002308106A patent/JP2003212967A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011511875A (ja) * | 2008-02-13 | 2011-04-14 | アルケマ フランス | エチレン／カルボン酸ビニルエステルコポリマーと官能性モノマーを含むポリオレフィンとをベースにした結合剤 |
| EP2460266A1 (en) * | 2009-07-31 | 2012-06-06 | E. I. du Pont de Nemours and Company | Cross-linkable encapsulants for photovoltaic cells |
| EP2460266A4 (en) * | 2009-07-31 | 2013-07-17 | Du Pont | NETWORKABLE PACKAGING MATERIALS FOR PHOTOVOLTAIC CELLS |
| US8609777B2 (en) | 2009-07-31 | 2013-12-17 | E I Du Pont De Nemours And Company | Cross-linkable encapsulants for photovoltaic cells |
| JP2011105897A (ja) * | 2009-11-20 | 2011-06-02 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 水性エマルション |
| WO2012016053A1 (en) | 2010-07-30 | 2012-02-02 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Cross-linkable ionomeric encapsulants for photovoltaic cells |
| US8609980B2 (en) | 2010-07-30 | 2013-12-17 | E I Du Pont De Nemours And Company | Cross-linkable ionomeric encapsulants for photovoltaic cells |
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