JP2003185556A - 距離制御方法およびそれを用いた走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 振動させたプローブを試料表面に近づけたと
きに生じる力による振動周波数の変化を検出するプロー
ブ顕微鏡の高速化、ノイズ低減による安定化。 【解決手段】 周波数検出に用いる位相同期ループ（Ｐ
ＬＬ）を距離制御系と一致させ、プローブ・試料表面の
距離変化に対する振動周波数の変化を電圧制御発振器と
して用い、基準周波数に合わせる方法によりプローブ・
試料表面の距離制御を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、カンチレバーなど
の機械共振部をもつプローブをその共振周波数で振動さ
せ、そのプローブと試料とが近接した際に生じる力をそ
の力がもたらす共振周波数の変化量を検出することによ
り試料表面の物理量を観察する走査形プローブ顕微鏡観
察装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、探針と試料とを接近させ、その時
に生じる物理現象（トンネル現象、原子間力等）を利用
して、物質表面及び表面近傍の電子構造を直接観察でき
る走査型プローブ顕微鏡（以下ＳＰＭと略す）が開発さ
れ、単結晶、非晶質を問わず様々な物理量の実空間像を
高い分解能で測定できるようになっている。

【０００３】中でも走査型原子間力顕微鏡（以下ＡＦＭ
と呼ぶ）はプローブ先端の原子と試料上の原子との間の
微弱な作用力（原子間力：Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ）
を検出して試料表面の凹凸を測定するために、プローブ
や試料に導電性や磁性等の特殊な性質を必要とせず、絶
縁物とりわけ最近では有機物等の形状の測定等に効力を
発揮している。また、ＡＦＭには大きく分けて、原子間
力が斥力の状態で用いるものと引力の状態で用いるもの
と２種類があり、前者をコンタクトモードＡＦＭ、後者
をノンコンタクトモードＡＦＭと言うことがある。

【０００４】コンタクトモードＡＦＭは測定対象とプロ
ーブ先端との斥力を測定する。この場合の斥力はプロー
ブと測定対象表面との距離変化に対して非常に大きく変
化し、したがってその力を受けるプローブの撓みの変化
量が大きく感度が大きいために測定システムへの負荷が
小さくて済む。しかしながら、プローブと測定表面は非
常に接近しており、その力は測定表面やプローブに時と
して弾性変形以上の影響を与え、試料やプローブ先端に
損傷を与えることがある。前述の有機物、とりわけ生体
物質など柔らかい試料の測定に対してはその影響が大き
く、プローブが測定対象物を変形したり破壊したりする
ために精度良い観察ができない。

【０００５】一方、ノンコンタクトモードＡＦＭはプロ
ーブ先端と測定対象表面との間の原子間引力を測定する
が、その引力は、プローブ先端と測定対象表面との距離
がコンタクトモードより大きい状態から働くために、プ
ローブ先端と測定対象表面の両方に対する影響が非常に
小さい。したがって、コンタクトモードＡＦＭは上記の
コンタクトモードＡＦＭの欠点を持たないため、柔らか
い試料の測定には有用である。

【０００６】しかしながら、ノンコンタクトモードの欠
点として、力の変化がプローブ先端と試料表面との間の
距離変化に対してあまり敏感でないことが挙げられる。
そのために一般的にはカンチレバー状のプローブを共振
周波数で微小振動させ、微小引力がプローブ先端と試料
表面の間に働いた場合の共振状態の変化、たとえば振
幅、周波数、位相などの変化をモニタすることにより間
接的に測定する。

【０００７】中でも高感度で測定するために、カンチレ
バー状のプローブを共振周波数で励振し、その共振周波
数の変化や位相変化を検出する方法が採られる。実際に
は、オートゲインコントローラを用いたアンプ等により
共振周波数の変化に加振周波数を追従させることにより
絶えず共振周波数でプローブを加振する自励発振系を用
いる方法が一般的に行なわれている。

【０００８】また、以上述べたような構成の場合には、
試料表面の物理情報は共振周波数や位相の変化として得
られる。すなわち、物理情報の検出には周波数変調（Ｆ
Ｍ）信号を検出する系が必要である。ラジオなどのＦＭ
検波に於いては従来からいろいろな方法が採られてお
り、そのすべてについてノンコンタクトモードＡＦＭの
周波数検出に使用できると考えられるが、主な方法とし
ては位相同期ループ（以下ＰＬＬと呼ぶ）によるものが
採用されている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、周
波数検出によるノンコンタクトモードＡＦＭは周波数の
変化を検出することによりＡＦＭ信号とする。この周波
数変化を検出する場合には、基本周波数が安定であるこ
とにより高精度に検出できる。そのためプローブとして
用いているカンチレバーの共振周波数で振動させること
が一般的である。また、高速に検出する際にはこの基本
周波数が大きいことが必要である。すなわち、使用する
プローブはなるべく共振周波数の高いプローブを用い
る。ＡＦＭに用いるカンチレバー状のプローブの一般的
な共振周波数は数１００Ｈｚから数１００ｋＨｚ程度で
ある。

【００１０】一方プローブの周波数変化は、例えば３０
０ｋＨｚ程度の共振周波数を持つプローブを用いた場合
には〜１００Ｈｚ程度の大きさであり、また測定分解能
としては少なくとも０．１Ｈｚ程度が必要とされるた
め、基本周波数に比べて非常に小さい。

【００１１】例えば従来は、位相同期ループ（ＰＬＬ）
による周波数検出方法を用いていたが、それによると、
内部に使用されている電圧制御発振器の周波数安定度、
すなわちその発振器に入力される制御信号のＳ／Ｎなど
の影響が無視できず、安定した高感度の周波数測定が出
来なかった。すなわち特開２００１−３３４６５号公報
に開示されている様に水晶発振子などを用いた安定性の
比較的高い発振器を用いた場合でも、発振源は安定であ
るがこれを電圧制御発振器として用いているため、制御
電圧のノイズが、観察信号ばかりでなくフィードバック
系にも混入することになる。このノイズを抑えるために
は制御信号帯域を落とす必要があるが、実際は、ＰＬＬ
の位相同期ループがフィードバック系（プローブ先端と
試料表面との間の距離制御）に内包されるため２重フィ
ードバックのように構成され、全体の測定速度を上げよ
うとした場合、２つのフィードバック系の帯域が接近
し、干渉を起こし、制御が不安定になってしまう問題が
あった。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
する為、以下の手段を用いて、従来からのＰＬＬ回路を
用いることなく高感度・高精度な周波数測定が可能なノ
ンコンタクトモードＡＦＭを構築する、カンチレバー形
状を持つＡＦＭプローブ、測定試料をＡＦＭプローブに
対向して保持するための試料保持手段、該レバープロー
ブを該測定試料表面に平行に相対走査するための２次元
走査手段、該レバープローブと該測定試料表面との距離
を変位させる距離変位手段、該レバープローブに振動を
加えるための加振手段、該レバープローブの先端変位を
検出する変位検出手段、加算周波数信号生成手段、該加
算周波数信号生成手段からの加算周波数信号の周波数を
該変位検出手段から出力される変位信号の周波数に加算
する周波数加算手段、該周波数加算手段からの信号を濾
波する第１のフィルタ手段、参照信号を発生させる参照
信号発生手段、該参照信号発生手段からの参照信号と該
第１のフィルタ手段からの出力信号の位相差を検出する
位相比較手段、該位相比較手段からの信号を濾波、積分
する第２のフィルタ手段、該第２のフィルタ手段からの
信号を受け取って該距離変位手段を駆動させるための制
御量を算出する制御量算出手段と駆動用アンプ手段。

【００１３】

【発明の実施の形態】図１を用いて本発明の実施の形態
を説明する。

【００１４】ＸＹＺステージ１２３は、プローブ１０１
の先端と試料１０２表面との距離を設定し、かつプロー
ブ１０１を試料１０２表面に平行に相対的に２次元走査
させる。この際、プローブ１０１と試料１０２表面との
距離が所定の距離の時にプローブ１０１先端と試料１０
２表面との間に物理的な力が生じ、カンチレバー形状の
プローブ１０１は撓みを生じる。この撓みは、レーザー
１０４から照射されるレーザー光線のプローブ１０１の
先端に当たり生じる反射光の角度を変える。この角度の
変化は４分割フォトダイオード１０５により検出され
る。すなわちプローブ１０１先端と試料１０２表面との
間に働く力の大きさがプローブ１０１の撓み量として検
出され、その撓み量は角度の変化に変換され、さらに角
度の変化は４分割フォトダイオード上のレーザースポッ
トの位置を変化させ、その位置の変化は電流出力となっ
て次段のプリアンプ１０６に入力される。プリアンプ１
０６では電流値を電圧に変換し４分割フォトダイオード
１０５の各フォトダイオードからの出力を演算し、ＡＦ
Ｍ信号（レバー撓み量）を生成する。生成されたＡＦＭ
信号はオートゲインコントロールアンプ１０７に入力さ
れ一定の振幅に整形される。

【００１５】一定振幅にされたＡＦＭ信号は位相シフタ
１０８及びミキサ１１０に出力される。

【００１６】位相シフタ１０８に入力された既定振幅の
信号は位相の調整が加えられドライバアンプ１０９を通
ってピエゾ加振器１０３に印加される。この加振器１０
３上にはプローブ１０１が設置されているため加振器１
０３によりプローブ１０１は加振される。初期状態では
プローブ１０１は熱振動などにより共振点に於いて微小
に振動を行なっているが、それを１０４〜１０６のＡＦ
Ｍ信号検出系により検出するため、位相シフタ１０８を
調整することによってこのフィードバック系は自励発振
を始める。

【００１７】さて、一方ミキサ１１０に入力されたＡＦ
Ｍ信号は水晶発振子１（１１４）を持つ局部発振器１
（１１３）から発振された既定周波数の信号とミキシン
グ（掛け算）されて出力される。その後バンドパスフィ
ルタ１１１によって所定帯域の信号のみを抽出し、次段
の位相比較器１１２に送る。

【００１８】位相比較器１１２は、局部発振器１から発
振された信号の周波数が加算されたＡＦＭ信号と水晶発
振子２（１１６）を備えた局部発振器２（１１５）から
出力される参照信号との位相を比較して、位相差を示す
信号を出力する。その位相差信号は次段のフィルタ１１
８に送られる。フィルタ１１８は位相差信号を濾波積分
し、生成された信号を次段の制御量算出１１９へ送る。
制御量算出１１９では位相補正やゲインの調整などを行
ないステージ１２３のＺ方向駆動アンプ１２１へＺ方向
駆動信号を送り、プローブ１０１と試料１０２表面の距
離を変化させる。

【００１９】従来からのノンコンタクトモードＡＦＭの
ＦＭ信号検出系としてはＰＬＬ（位相同期ループ）を用
いることが多い。これは図２（ｂ）に示したような構成
である。まず周波数を求めたい検出信号が位相比較器２
０１ｂに入力される。位相比較器２０１ｂは電圧制御発
振器２０３ｂから出力されてくる参照信号と入力信号と
の位相差を検出し出力する。その位相差信号はフィルタ
を通って電圧制御発振器２０３ｂの入力となる。すなわ
ち、入力信号と参照信号との位相差がずれた場合には電
圧制御発振器にずれ量に相当する制御電圧が送られ、参
照信号の周波数を上昇あるいは下降させる。このフィー
ドバックにより電圧制御発振器４０３の周波数および位
相が入力信号とぴたりと合うように制御される。ＡＦＭ
信号に相当する出力信号は電圧制御発振器４０３の制御
電圧である。

【００２０】もし図１に示すブロック図に図４に示す位
相同期ループを当てはめるとしたら、位相比較器１１２
からの位相差信号から局部発振器２（１１５）の発振周
波数をコントロールする必要がある。しかしながら、こ
のような制御を行なうと位相同期ループに伴う時定数
（周波数がロックするまでの時間）により検出速度が低
下する。この時定数は図２（ｂ）にしめすフィルタの値
により決まるが、電圧制御発振器４０３の出力周波数変
動のノイズを小さくするためにはフィルタの時定数を大
きくしなければならないため、検出速度の向上とノイズ
低減は相反するものとなっている。また、プローブ１０
１と試料１０２表面の距離制御ループに位相同期ループ
が内包され２重ループが形成されるため、制御速度を上
げようとするとおのおののループの帯域を厳格に設定す
る必要があり現実的でないばかりか、相互の帯域の干渉
によりフィードバック系そのものが不安定になる。

【００２１】そこで本発明に於いては、制御ループと位
相同期ループとを同じループで実現する構成とした。す
なわち、図１の点線により囲まれたところを電圧制御発
振器（ＶＣＯ）として用いることで２つのループを一致
させる。

【００２２】位相比較器１１２は図３（ａ）に示す２つ
の信号（上：測定信号、下：参照信号）の位相差を検出
する。この場合バンドパスフィルタ１１１を通ってきた
測定信号と局部発振器２（１１５）から送られてくる参
照信号は位相比較器１１２内で２値化され図３（ａ）に
示すような矩形波列となる。位相比較器１１２は２信号
の立ち上がり部を検出し、図３（ｂ）に示すような位相
差を表わすパルス幅をもった信号を算出する。この信号
は図４に示す位相非各期出力部から出力される信号で、
図３（ｂ）波線部分は図４の位相比較器出力部の制御信
号Ａ，Ｂにより、両ＭＯＳトランジスタがＯＦＦ状態、
すなわち高インピーダンス状態になっていることを示
す。したがって、図３（ｂ）の上向きの矩形波は図４の
上側のＭＯＳトランジスタがＯＮ、下側がＯＦＦの状態
を示し、図３（ｂ）の下向きの矩形波はその逆の関係と
なっている。このような出力を持つ位相比較器はたとえ
ば７４シリーズの４０４６に代表されるＰＬＬデバイス
などに実装されている。

【００２３】次にこの位相差信号は位相比較器１１２か
ら次段のフィルタ１１８に送られる。このフィルタ１１
８は通常ＰＬＬに用いられるフィルタが望ましい。例え
ば図４に示したラグリードタイプのフィルタで位相を補
正できるものも有用である。また、この代わりに電流を
積分する積分器を用いることも可能である。フィルタ１
１８からの出力は図３（ｃ）の様になる。

【００２４】以上のフィルタ１１７を通ってきた位相差
信号は、実際には局部発振器２（１１５）の発振する基
準信号とＡＦＭによる出力信号（実際にはプローブの共
振周波数を局部発振器１（１１３）の周波数でオフセッ
トさせたもの）との周波数差を示している。すなわち図
２（ａ）に示す様に、全体としては位相同期ループを構
成しているが、電圧制御発振器（ＶＣＯ）２０３ａとし
て図１の波線枠内を対応させることにより、図１の系全
体が図２（ａ）に示す位相同期ループを構成しているこ
とがわかる。したがって、プローブの共振周波数がプロ
ーブと試料表面間距離により変動することを利用し、周
波数を距離で制御できる発振器として用い、この周波数
を局部発振器による基準周波数に一致させるように制御
する様に動作する。これによりプローブと試料表面の距
離は両者間に生じる力が一定になるように制御され、そ
の制御信号をデータ処理１１７によりモニタすることで
ＡＦＭ測定が可能となる。

【００２５】実際のＡＦＭ測定に於いては試料表面の一
定領域の凹凸などの物理量を測定するため、ステージ１
２３はＸＹ走査制御１２０により生成される駆動信号を
ドライブアンプ１２２を介して受け取ることで試料１０
２面に平行な方向にプローブと試料を相対的に走査でき
るように構成されている。

【００２６】最後にデータ処理１１７の具体的な処理の
例としては、フィルタ１１８から出力される周波数差信
号と制御量算出１１９の出力する制御量を取り込みと保
存、またそれらを用いたＡＦＭ像としての視覚化や、画
像処理等による分析などである。

【００２７】上記の構成および各部の動作により、ノン
コンタクトＡＦＭが実現される。

【００２８】上記の態様に基づいて構成された装置によ
って具体的にノンコンタクトＡＦＭ測定を行なった。

【００２９】プローブとして、長さ１２５μｍ、幅２５
μｍ、厚さ５μｍのＳｉ製のカンチレバーを用いた。こ
のプローブの共振周波数はフリーで振動させた場合ｆ_Ｒ
〜３２１ｋＨｚであった。加振器１０３は単層のピエゾ
素子を用いた、オートゲインコントロールアンプの出力
振幅はＡＦＭの変位が５ｎｍになるように調整した。

【００３０】また、局部発振器１は水晶発振子を用いた
もので中心周波数としてｆ_ＯＣＳ１〜４．７ＭＨｚのも
のを用いた。局部発振器２は同じく水晶発振子を用いて
いるが、外部の素子によりある程度周波数を変化させら
れる構成になっている。一定周波数で良いため、たとえ
ば水晶発振子によるＶＣＯを用いたとしても、制御電圧
に信号成分を重畳させる必要がないのでノイズには強く
構成できる。本実施例ではＶＣＯを用いた。発振周波数
は中心で５．０ＭＨｚ程度とした。十分プローブと試料
が離れた状態では、ミキサからの出力は局部発振器１の
周波数とプローブの共振周波数の和と差の両方が現われ
るが、本実施例に於いてはバンドパスフィルタにより和
の周波数を用いた。すなわちｆ_ＯＣＳ１＋ｆ_Ｒである。

【００３１】局部発振器２から出力する基準信号の周波
数は ｆ_ＯＣＳ２〜ｆ_ＯＳＣ１＋ｆ_Ｒ＋周波数シフト量 に設定する。これによってＡＦＭの距離制御系はプロー
ブの共振周波数がｆ_{ＯＣ Ｓ２}になるように制御される。
すなわち、プローブと試料表面の距離は、加えた周波数
シフト量に相当する力が両者の間に働くように制御され
る。

【００３２】以上のセッティングによって測定試料とし
てＨＯＰＧ（高配向性グラファイト）を観察したとこ
ろ、ノイズの少ない安定したＡＦＭ像が原子レベルの分
解能で得られた。また、測定帯域としては従来のＰＬＬ
を用いたものよりも高速となりステージに用いられてい
るＺアクチュエータ（本実施例では円筒ピエゾ）の機械
共振である２０ｋＨｚ弱の速度が得られた。

【００３３】

【発明の効果】以上のように従来型の位相同期ループを
用いない周波数測定系を構成しているため、高速なノン
コンタクトＡＦＭの観察測定が可能となる。ＶＣＯ等の
発振器の周波数をフィードバックによりコントロールす
る必要が無くなったため、出力周波数のゆらぎの少ない
発振器を用いることによりノイズの非常に少ないＡＦＭ
測定が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のノンコンタクトＡＦＭの構成を示すブ
ロック図。

【図２】本発明のノンコンタクトＡＦＭで用いた帰還動
作について説明する図。

【図３】周波数差の検出過程を示す信号波形。

【図４】位相同期ループにおける位相検出器の出力と次
段のフィルタの関係を示した回路図。

【符号の説明】

１０１ ＡＦＭプローブ １０２ 測定試料 １０３ 加振器 １０４ レーザ １０５ ４分割フォトダイオードセンサ １０９ 加振器駆動用アンプ １２１、１２２ ＸＹＺステージ駆動用アンプ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 プローブを該プローブの持つ機械共振の
   共振周波数で振動させながら測定試料に近づけるとき、
   該プローブと該測定試料との間に生じる力により起こる
   前記共振周波数の変化を利用し、該測定試料の微細な凹
   凸を観察する走査型プローブ顕微鏡において以下を含
   む、 カンチレバー形状を持つプローブ、 測定試料を該プローブに対向して保持するための試料保
   持機構、 該プローブを該測定試料表面に平行に相対走査するため
   の２次元走査機構、 該プローブに振動を加えるための加振機構、 該プローブの先端変位を検出する変位検出機構、 加算周波数信号生成機構、 該加算周波数信号生成機構からの加算周波数信号の周波
   数を該変位検出機構から出力される変位信号の周波数に
   加算する周波数加算機構、 該周波数加算機構からの信号を濾波する第１のフィル
   タ、 参照信号を発生させる参照信号発生機構、 該参照信号発生機構からの参照信号と該第１のフィルタ
   からの出力信号の位相差を検出する位相比較機構、 該位相比較機構からの信号を濾波、積分する第２のフィ
   ルタ、 該第２のフィルタからの信号を受け取って該距離変位機
   構を駆動させるための制御量を算出する制御量算出機構
   と駆動用アンプ。
2. 【請求項２】 請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡に
   於いて参照信号発生機構は水晶発振子を有しており、該
   水晶発振子の生ずる周波数を用いて参照信号を発生する
   ことを特徴とする。
3. 【請求項３】 請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡に
   於いて加算周波数信号発生機構は水晶発振子を有してお
   り、該水晶発振子の生ずる周波数を用いて加算周波数信
   号を発生することを特徴とする。
4. 【請求項４】 プローブを該プローブの持つ機械共振の
   共振周波数で振動させながら測定試料に近づけるとき、
   該プローブと該測定試料との間に生じる力により起こる
   前記共振周波数の変化を利用し、該測定試料の微細な凹
   凸を観察する走査型プローブ顕微鏡におけるプローブと
   試料表面間距離制御方法において以下を含む、 プローブを測定試料表面に平行に２次元に相対走査する
   ためのステップ、 該プローブの共振周波数で加振するためのステップ、 該プローブの先端変位を検出するステップ、 前記先端変位を検出するステップにより検出された検出
   信号に一定周波数の信号を加算するステップ、 一定周波数が加算された検出信号を濾波するステップ、 濾波された信号と参照信号との位相差を比較し、位相差
   に応じた信号を出力するステップ、 該位相差に応じた信号を濾波、積分するステップ、 該濾波、積分された信号に応じて該プローブと該測定試
   料表面の距離を変位させるステップ。