JP2003176374A - ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法および製造装置 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法および製造装置Info
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- JP2003176374A JP2003176374A JP2002260388A JP2002260388A JP2003176374A JP 2003176374 A JP2003176374 A JP 2003176374A JP 2002260388 A JP2002260388 A JP 2002260388A JP 2002260388 A JP2002260388 A JP 2002260388A JP 2003176374 A JP2003176374 A JP 2003176374A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 孔径の均一性に優れ、ひいては諸特性の均一
性に優れたポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）多
孔質膜を提供する。 【解決手段】 ＰＴＦＥシート１を、離間して配置した
一対のロールの一方１２から他方１３へと繰り出しなが
ら、ロール間の帯状領域８で加熱しながら延伸してＰＴ
ＦＥ多孔質膜２とする。ＰＴＦＥシートは、例えば進行
方向の長さが１〜１００ｍｍである帯状領域において、
ヒーター５から放射される赤外線を照射して加熱して延
伸する。ヒーター５は、ＰＴＦＥシートとの間隔Ｌが
０．１〜１００ｍｍとなるように配置するとよい。
性に優れたポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）多
孔質膜を提供する。 【解決手段】 ＰＴＦＥシート１を、離間して配置した
一対のロールの一方１２から他方１３へと繰り出しなが
ら、ロール間の帯状領域８で加熱しながら延伸してＰＴ
ＦＥ多孔質膜２とする。ＰＴＦＥシートは、例えば進行
方向の長さが１〜１００ｍｍである帯状領域において、
ヒーター５から放射される赤外線を照射して加熱して延
伸する。ヒーター５は、ＰＴＦＥシートとの間隔Ｌが
０．１〜１００ｍｍとなるように配置するとよい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリテトラフルオ
ロエチレン（以下、「ＰＴＦＥ」と略す）多孔質膜の製
造方法および製造装置に関する。
ロエチレン（以下、「ＰＴＦＥ」と略す）多孔質膜の製
造方法および製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在知られているＰＴＦＥ多孔質膜の製
造方法では、ＰＴＦＥファインパウダーに種々の液状潤
滑剤を配合し、押し出し成形・圧延を行い、液状潤滑剤
を除去し、その後に延伸が行われる。延伸工程では、一
般には逐次２軸延伸が用いられる。膜の孔径は、圧延方
向（Machine Direction、以後、「ＭＤ方向」と略す）
への延伸時に形成されるフィブリルの長さによって決ま
ると考えられている。このため、ＭＤ方向への延伸時の
条件は、得られる膜の特性に大きな影響を与える。ＰＴ
ＦＥのＭＤ方向への延伸方法としてよく知られたもの
に、ゾーン延伸法および熱ロール延伸法がある。
造方法では、ＰＴＦＥファインパウダーに種々の液状潤
滑剤を配合し、押し出し成形・圧延を行い、液状潤滑剤
を除去し、その後に延伸が行われる。延伸工程では、一
般には逐次２軸延伸が用いられる。膜の孔径は、圧延方
向（Machine Direction、以後、「ＭＤ方向」と略す）
への延伸時に形成されるフィブリルの長さによって決ま
ると考えられている。このため、ＭＤ方向への延伸時の
条件は、得られる膜の特性に大きな影響を与える。ＰＴ
ＦＥのＭＤ方向への延伸方法としてよく知られたもの
に、ゾーン延伸法および熱ロール延伸法がある。
【０００３】図１０に示すように、ゾーン延伸法では、
オーブン６６内の高温雰囲気に曝して加熱しながらＰＴ
ＦＥシート５１を延伸する。ロール６１，６２から下流
側のロール６３，６４へと繰り出されたＰＴＦＥシート
５１は、オーブン内の延伸領域６５において徐々に多孔
化され、ＰＴＦＥ多孔質膜５２となる。しかし、徐々に
加熱しながら延伸するゾーン延伸法では、延伸領域６５
の長さＬ’が長くなり、延伸により生じるネッキングが
大きくなる。このため、延伸が不均一となって孔径のバ
ラツキが大きくなり、その結果、通気度や圧力損失のバ
ラツキも大きくなる。なお、ゾーン延伸法では、加熱源
として、熱風循環式の電気ヒーターやガスバーナーなど
が用いられる。
オーブン６６内の高温雰囲気に曝して加熱しながらＰＴ
ＦＥシート５１を延伸する。ロール６１，６２から下流
側のロール６３，６４へと繰り出されたＰＴＦＥシート
５１は、オーブン内の延伸領域６５において徐々に多孔
化され、ＰＴＦＥ多孔質膜５２となる。しかし、徐々に
加熱しながら延伸するゾーン延伸法では、延伸領域６５
の長さＬ’が長くなり、延伸により生じるネッキングが
大きくなる。このため、延伸が不均一となって孔径のバ
ラツキが大きくなり、その結果、通気度や圧力損失のバ
ラツキも大きくなる。なお、ゾーン延伸法では、加熱源
として、熱風循環式の電気ヒーターやガスバーナーなど
が用いられる。
【０００４】図１１に示すように、熱ロール延伸法で
は、高温に保持されたロール７２によりＰＴＦＥシート
５１が加熱される。この方法では、ロール７２近傍の延
伸領域７５においてＰＴＦＥシート５１が延伸される。
熱ロール延伸法を用いれば、オーブンが不要となるた
め、ＰＴＦＥシート５１を繰り出すロール７１，７２と
ＰＴＦＥ多孔質膜５２を巻き取るロール７３，７４との
間隔を短縮してネッキングを緩和できる。しかし、延伸
開始位置が変動しやすいため、延伸が不均一になって孔
径のバラツキが大きくなる。
は、高温に保持されたロール７２によりＰＴＦＥシート
５１が加熱される。この方法では、ロール７２近傍の延
伸領域７５においてＰＴＦＥシート５１が延伸される。
熱ロール延伸法を用いれば、オーブンが不要となるた
め、ＰＴＦＥシート５１を繰り出すロール７１，７２と
ＰＴＦＥ多孔質膜５２を巻き取るロール７３，７４との
間隔を短縮してネッキングを緩和できる。しかし、延伸
開始位置が変動しやすいため、延伸が不均一になって孔
径のバラツキが大きくなる。
【０００５】特公昭５８−２５３３２号公報には、延伸
と焼成とを同時に行うＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法が開
示されている。この方法では、ＰＴＦＥの融点（３２７
℃）以上に保持された加熱ゾーンでＰＴＦＥシートが延
伸される。延伸と同時に焼成して得たＰＴＦＥ多孔質膜
は、高い強度を有するが、フィブリル同士の融着が進行
して孔径が拡大するため、耐水性に劣る。また、延伸と
同時に焼成すると、幅方向についてのＰＴＦＥ多孔質膜
の変化が著しくなり、製品の取り幅が小さくなる。特公
昭５８−２５３３２号公報に記載の方法は、ゾーン延伸
法が抱える孔径のバラツキが大きいという問題を解決す
るものでもない。
と焼成とを同時に行うＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法が開
示されている。この方法では、ＰＴＦＥの融点（３２７
℃）以上に保持された加熱ゾーンでＰＴＦＥシートが延
伸される。延伸と同時に焼成して得たＰＴＦＥ多孔質膜
は、高い強度を有するが、フィブリル同士の融着が進行
して孔径が拡大するため、耐水性に劣る。また、延伸と
同時に焼成すると、幅方向についてのＰＴＦＥ多孔質膜
の変化が著しくなり、製品の取り幅が小さくなる。特公
昭５８−２５３３２号公報に記載の方法は、ゾーン延伸
法が抱える孔径のバラツキが大きいという問題を解決す
るものでもない。
【０００６】
【特許文献１】特公昭５８−２５３３２号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ＰＴＦＥ多孔質膜は、
半導体工業や薬品工業のクリーンルームで使用されるエ
アフィルタの濾材として、価粉体の回収や焼却炉の粉塵
の捕集に用いられるバグフィルタの濾材として、さらに
は電気製品などの内圧調整用の穴からの水分の浸入を防
止するための膜などとして、幅広く利用されている。
半導体工業や薬品工業のクリーンルームで使用されるエ
アフィルタの濾材として、価粉体の回収や焼却炉の粉塵
の捕集に用いられるバグフィルタの濾材として、さらに
は電気製品などの内圧調整用の穴からの水分の浸入を防
止するための膜などとして、幅広く利用されている。
【０００８】例えば、半導体製造のクリーンルームに用
いられるエアフィルタでは、エアフィルタの風量分布の
均一性が重視される。風量分布が不均一になれば、クリ
ーンルーム中の気流が乱れて空気溜りが生じ、その結
果、半導体製造の歩留低下の原因となるガス濃度が局所
的に上昇するからである。また例えば、内圧調整用のフ
ィルムとしては、耐水性と通気性とが一般にトレードオ
フの関係にあるにもかかわらず、これら両特性に優れた
膜が求められている。
いられるエアフィルタでは、エアフィルタの風量分布の
均一性が重視される。風量分布が不均一になれば、クリ
ーンルーム中の気流が乱れて空気溜りが生じ、その結
果、半導体製造の歩留低下の原因となるガス濃度が局所
的に上昇するからである。また例えば、内圧調整用のフ
ィルムとしては、耐水性と通気性とが一般にトレードオ
フの関係にあるにもかかわらず、これら両特性に優れた
膜が求められている。
【０００９】しかし、現在製造されているＰＴＦＥ多孔
質膜には、上記で説明したように、延伸方法に起因する
回避しがたい孔径のバラツキが存在し、エアフィルタと
して用いたときの風量分布の均一性を損なっている。
質膜には、上記で説明したように、延伸方法に起因する
回避しがたい孔径のバラツキが存在し、エアフィルタと
して用いたときの風量分布の均一性を損なっている。
【００１０】また、通気性を確保しつつ優れた耐水性を
得るためには、気孔率を高く平均孔径を小さくする必要
があるが、上記従来の方法では、気孔率を維持しながら
平均孔径を小さくすることが困難であった。
得るためには、気孔率を高く平均孔径を小さくする必要
があるが、上記従来の方法では、気孔率を維持しながら
平均孔径を小さくすることが困難であった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明では、離
間して配置した一対のロールの一方の側から他方の側へ
と繰り出したＰＴＦＥシートを、この一対のロール間で
ＰＴＦＥシートを横切るように設定した帯状領域を加熱
することとした。本発明によるＰＴＦＥ多孔質膜の第１
の製造方法では、ＰＴＦＥシートを、離間して配置した
一対のロールの一方の側から他方の側へと繰り出しなが
ら延伸することにより、連続して多孔化するに際し、一
対のロールの間でＰＴＦＥシートを横切るように設定さ
れた帯状領域においてＰＴＦＥシートを加熱しながら、
ＰＴＦＥシートを延伸する。
間して配置した一対のロールの一方の側から他方の側へ
と繰り出したＰＴＦＥシートを、この一対のロール間で
ＰＴＦＥシートを横切るように設定した帯状領域を加熱
することとした。本発明によるＰＴＦＥ多孔質膜の第１
の製造方法では、ＰＴＦＥシートを、離間して配置した
一対のロールの一方の側から他方の側へと繰り出しなが
ら延伸することにより、連続して多孔化するに際し、一
対のロールの間でＰＴＦＥシートを横切るように設定さ
れた帯状領域においてＰＴＦＥシートを加熱しながら、
ＰＴＦＥシートを延伸する。
【００１２】上記製造方法では、ＰＴＦＥシートの移送
方向について、帯状領域が１ｍｍ以上１００ｍｍ以下の
長さを有することが好ましい。従来のゾーン延伸法で
は、延伸のためには、実用上約５００ｍｍ以上にわたっ
てＰＴＦＥシートを加熱する必要があった。
方向について、帯状領域が１ｍｍ以上１００ｍｍ以下の
長さを有することが好ましい。従来のゾーン延伸法で
は、延伸のためには、実用上約５００ｍｍ以上にわたっ
てＰＴＦＥシートを加熱する必要があった。
【００１３】長さが制限された帯状領域で延伸すると、
ＰＴＦＥ多孔質膜の孔径のバラツキを抑制できる。ま
た、気孔率を維持しながら平均孔径が小さいＰＴＦＥ多
孔質膜を得ることが容易となる。
ＰＴＦＥ多孔質膜の孔径のバラツキを抑制できる。ま
た、気孔率を維持しながら平均孔径が小さいＰＴＦＥ多
孔質膜を得ることが容易となる。
【００１４】上記製造方法では、延伸が開始される位置
から、ＰＴＦＥシートの移送方向について下流側に配置
されたロールと延伸されたＰＴＦＥシートとが接触する
位置までの距離を５０ｃｍ以下とすることが好ましい。
から、ＰＴＦＥシートの移送方向について下流側に配置
されたロールと延伸されたＰＴＦＥシートとが接触する
位置までの距離を５０ｃｍ以下とすることが好ましい。
【００１５】延伸開始位置から下流側までの距離が短い
と、孔径のバラツキの原因となるネッキングを抑制でき
る。ネッキングの抑制は、気孔率を維持しながら平均孔
径が小さいＰＴＦＥ多孔質膜を得る上でも有利である。
と、孔径のバラツキの原因となるネッキングを抑制でき
る。ネッキングの抑制は、気孔率を維持しながら平均孔
径が小さいＰＴＦＥ多孔質膜を得る上でも有利である。
【００１６】本発明によるＰＴＦＥ多孔質膜の第２の製
造方法では、ＰＴＦＥシートを、離間して配置した一対
のロールの一方の側から他方の側へと繰り出しながら延
伸することにより、連続して多孔化するに際し、ｎ組の
一対のロールを準備し、ｎ組の一対のロールの間におい
てそれぞれＰＴＦＥシートを横切るように設定されたｎ
個の帯状領域を加熱しながら、ｎ組の一対のロールの間
においてＰＴＦＥシートを順次延伸する。
造方法では、ＰＴＦＥシートを、離間して配置した一対
のロールの一方の側から他方の側へと繰り出しながら延
伸することにより、連続して多孔化するに際し、ｎ組の
一対のロールを準備し、ｎ組の一対のロールの間におい
てそれぞれＰＴＦＥシートを横切るように設定されたｎ
個の帯状領域を加熱しながら、ｎ組の一対のロールの間
においてＰＴＦＥシートを順次延伸する。
【００１７】延伸工程を複数回に分けて実施すると、延
伸１回あたりの延伸倍率を制限しながら所望の延伸倍率
を有するＰＴＦＥ多孔質膜を得ることができる。したが
って、孔径のバラツキがより抑制され、気孔率を維持し
ながら平均孔径が小さいＰＴＦＥ多孔質膜が得やすくな
る。
伸１回あたりの延伸倍率を制限しながら所望の延伸倍率
を有するＰＴＦＥ多孔質膜を得ることができる。したが
って、孔径のバラツキがより抑制され、気孔率を維持し
ながら平均孔径が小さいＰＴＦＥ多孔質膜が得やすくな
る。
【００１８】本発明によるＰＴＦＥ多孔質膜の第１の製
造装置は、離間して配置した一対のロールと、この一対
のロールの間でＰＴＦＥシートが延伸可能となるように
ＰＴＦＥシートを加熱する加熱手段とを備え、この加熱
手段として、一対のロールの間でＰＴＦＥシートとの間
隔が０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下となるように、赤外
線ヒーターが配置されている。
造装置は、離間して配置した一対のロールと、この一対
のロールの間でＰＴＦＥシートが延伸可能となるように
ＰＴＦＥシートを加熱する加熱手段とを備え、この加熱
手段として、一対のロールの間でＰＴＦＥシートとの間
隔が０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下となるように、赤外
線ヒーターが配置されている。
【００１９】この製造装置を用いれば、ＰＴＦＥシート
を長さが制限された帯状領域において延伸できる。こう
して、孔径のバラツキが抑制されたＰＴＦＥ多孔質膜、
気孔率が高く平均孔径が小さいＰＴＦＥ多孔質膜を得る
ことができる。
を長さが制限された帯状領域において延伸できる。こう
して、孔径のバラツキが抑制されたＰＴＦＥ多孔質膜、
気孔率が高く平均孔径が小さいＰＴＦＥ多孔質膜を得る
ことができる。
【００２０】本発明によるＰＴＦＥ多孔質膜の第２の製
造装置は、離間して配置したｎ組の一対のロールと、ｎ
組の一対のロールの間でＰＴＦＥシートがそれぞれ延伸
可能となるようにＰＴＦＥシートを加熱するｎ個の加熱
手段とを備え、少なくとも、ＰＴＦＥシートの延伸が開
始される最初の一対のロールの間でＰＴＦＥシートを加
熱する加熱手段として、赤外線ヒーターが配置されてい
る。
造装置は、離間して配置したｎ組の一対のロールと、ｎ
組の一対のロールの間でＰＴＦＥシートがそれぞれ延伸
可能となるようにＰＴＦＥシートを加熱するｎ個の加熱
手段とを備え、少なくとも、ＰＴＦＥシートの延伸が開
始される最初の一対のロールの間でＰＴＦＥシートを加
熱する加熱手段として、赤外線ヒーターが配置されてい
る。
【００２１】この製造装置を用いれば、延伸工程を複数
回に分けて実施できる。また、とりわけ重要な最初の延
伸工程において、局所的な加熱に適した赤外線ヒーター
を用いてＰＴＦＥシートを延伸できる。
回に分けて実施できる。また、とりわけ重要な最初の延
伸工程において、局所的な加熱に適した赤外線ヒーター
を用いてＰＴＦＥシートを延伸できる。
【００２２】以上のように、本発明では、熱ロール延伸
法のようにロールに接したＰＴＦＥシートを加熱するの
ではなく、ロール間の帯状領域においてＰＴＦＥシート
が加熱される。このため、延伸開始位置が変動しにくく
なる。なお、本発明の上記各方法または各装置の特徴
は、適宜、組み合わせて用いてもよい。例えば、延伸工
程を複数回に分けて実施する場合であっても、そのいず
れかの延伸工程において、帯状領域の長さ、延伸開始位
置から下流側ロールまでの距離を上記のように設定する
と、さらに良好な特性のＰＴＦＥ多孔質膜を得ることが
できる。
法のようにロールに接したＰＴＦＥシートを加熱するの
ではなく、ロール間の帯状領域においてＰＴＦＥシート
が加熱される。このため、延伸開始位置が変動しにくく
なる。なお、本発明の上記各方法または各装置の特徴
は、適宜、組み合わせて用いてもよい。例えば、延伸工
程を複数回に分けて実施する場合であっても、そのいず
れかの延伸工程において、帯状領域の長さ、延伸開始位
置から下流側ロールまでの距離を上記のように設定する
と、さらに良好な特性のＰＴＦＥ多孔質膜を得ることが
できる。
【００２３】本発明によれば、互いに測定箇所が重複し
ないように測定数を２０として測定した圧力損失の平均
値が５〜１００ｍｍＨ2Ｏであって、その変動率が１．
０〜５．０％であるＰＴＦＥ多孔質膜を提供することも
できる。
ないように測定数を２０として測定した圧力損失の平均
値が５〜１００ｍｍＨ2Ｏであって、その変動率が１．
０〜５．０％であるＰＴＦＥ多孔質膜を提供することも
できる。
【発明の実施の形態】本発明の製造方法では、ＰＴＦＥ
シートの延伸倍率を、好ましくは１．０５〜５０倍、よ
り好ましくは１．２倍以上とするとよい。ただし、延伸
倍率が高すぎると、膜の耐水性が低下することがあるた
め、耐水性が求められる用途では、延伸倍率を、例えば
５倍以下程度に制限することが好ましい。複数回に分け
てＰＴＦＥシートを延伸する場合には、全延伸倍率を
１．０５〜５０倍、より好ましくは１．２倍以上とする
とよい。
シートの延伸倍率を、好ましくは１．０５〜５０倍、よ
り好ましくは１．２倍以上とするとよい。ただし、延伸
倍率が高すぎると、膜の耐水性が低下することがあるた
め、耐水性が求められる用途では、延伸倍率を、例えば
５倍以下程度に制限することが好ましい。複数回に分け
てＰＴＦＥシートを延伸する場合には、全延伸倍率を
１．０５〜５０倍、より好ましくは１．２倍以上とする
とよい。
【００２４】本発明の製造方法では、帯状領域のＰＴＦ
ＥシートをＰＴＦＥの融点未満の温度に加熱しながら延
伸することが好ましい。ＰＴＦＥシートを焼成する場合
には、延伸したＰＴＦＥ多孔質膜をさらに繰り出し、Ｐ
ＴＦＥの融点以上に加熱して連続して焼成するとよい。
複数回に分けてＰＴＦＥシートを延伸する場合には、少
なくとも最初の帯状領域のＰＴＦＥシートをＰＴＦＥの
融点未満の温度に加熱し、少なくとも最後の帯状領域の
ＰＴＦＥシートをＰＴＦＥの融点以上の温度に加熱する
ことが好ましい。複数回（ｎ回）に分けてＰＴＦＥシー
トを延伸する場合であっても、そのすべての延伸工程に
おいて、ＰＴＦＥシートをＰＴＦＥの融点未満の温度に
加熱して延伸してもよい。
ＥシートをＰＴＦＥの融点未満の温度に加熱しながら延
伸することが好ましい。ＰＴＦＥシートを焼成する場合
には、延伸したＰＴＦＥ多孔質膜をさらに繰り出し、Ｐ
ＴＦＥの融点以上に加熱して連続して焼成するとよい。
複数回に分けてＰＴＦＥシートを延伸する場合には、少
なくとも最初の帯状領域のＰＴＦＥシートをＰＴＦＥの
融点未満の温度に加熱し、少なくとも最後の帯状領域の
ＰＴＦＥシートをＰＴＦＥの融点以上の温度に加熱する
ことが好ましい。複数回（ｎ回）に分けてＰＴＦＥシー
トを延伸する場合であっても、そのすべての延伸工程に
おいて、ＰＴＦＥシートをＰＴＦＥの融点未満の温度に
加熱して延伸してもよい。
【００２５】本発明では、長さが限られた帯状領域にお
いてＰＴＦＥシートを延伸するために、赤外線ヒーター
から放射される赤外線を帯状領域に照射しながらＰＴＦ
Ｅシートを延伸することが好ましい。赤外線ヒーター
は、ＰＴＦＥシートとの間隔が０．１ｍｍ以上１００ｍ
ｍ以下となるように配置するとよい。赤外線ヒーターか
ら放射されるエネルギーが最大となる波長（最大エネル
ギー波長）は１μｍ以上４μｍ以下が好適である。ＰＴ
ＦＥシートの熱吸収効率が高くなるからである。
いてＰＴＦＥシートを延伸するために、赤外線ヒーター
から放射される赤外線を帯状領域に照射しながらＰＴＦ
Ｅシートを延伸することが好ましい。赤外線ヒーター
は、ＰＴＦＥシートとの間隔が０．１ｍｍ以上１００ｍ
ｍ以下となるように配置するとよい。赤外線ヒーターか
ら放射されるエネルギーが最大となる波長（最大エネル
ギー波長）は１μｍ以上４μｍ以下が好適である。ＰＴ
ＦＥシートの熱吸収効率が高くなるからである。
【００２６】本発明の製造方法では、一対のロールの少
なくとも一方を加熱または冷却しながら延伸してもよ
い。上記帯状領域におけるＰＴＦＥシートの温度を制御
し、あるいはＰＴＦＥシートおよび／または延伸された
ＰＴＦＥシート（ＰＴＦＥ多孔質膜）の移送方向におけ
る温度分布を急峻にするためである。加熱と冷却とを併
用してもよく、例えば、上流側のロールを加熱してＰＴ
ＦＥシートを予備加熱しながら、下流側のロールを冷却
して下流側の温度差を拡大してもよい。
なくとも一方を加熱または冷却しながら延伸してもよ
い。上記帯状領域におけるＰＴＦＥシートの温度を制御
し、あるいはＰＴＦＥシートおよび／または延伸された
ＰＴＦＥシート（ＰＴＦＥ多孔質膜）の移送方向におけ
る温度分布を急峻にするためである。加熱と冷却とを併
用してもよく、例えば、上流側のロールを加熱してＰＴ
ＦＥシートを予備加熱しながら、下流側のロールを冷却
して下流側の温度差を拡大してもよい。
【００２７】本発明の製造方法により延伸したＰＴＦＥ
多孔質膜は、延伸した方向と直交する方向にさらに延伸
してもよい。ＰＴＦＥ多孔質膜は、２軸延伸による多孔
質膜（２軸延伸膜）としてもよく、１軸方向にのみ延伸
した多孔質膜（１軸延伸膜）としてもよい。２軸延伸膜
を焼成する場合、焼成工程は、２軸に延伸してから行う
とよい。
多孔質膜は、延伸した方向と直交する方向にさらに延伸
してもよい。ＰＴＦＥ多孔質膜は、２軸延伸による多孔
質膜（２軸延伸膜）としてもよく、１軸方向にのみ延伸
した多孔質膜（１軸延伸膜）としてもよい。２軸延伸膜
を焼成する場合、焼成工程は、２軸に延伸してから行う
とよい。
【００２８】以下、図面を参照しながら本発明の好まし
い実施形態について説明する。図１に示した延伸装置で
は、ＰＴＦＥシート１が、繰り出しロール１１，１２か
ら連続して繰り出され、ロール回転速度の相違により一
対のロール１２，１３間で延伸され多孔化された後、Ｐ
ＴＦＥ多孔質膜２として巻き取りロール１３，１４によ
って連続して巻き取られていく。ロール１２，１３間を
通過するＰＴＦＥシートに近接して配置された赤外線ヒ
ーター５は、ロール１２，１３間の一部を横切る帯状の
領域８において、ＰＴＦＥシート１を局所的に加熱す
る。
い実施形態について説明する。図１に示した延伸装置で
は、ＰＴＦＥシート１が、繰り出しロール１１，１２か
ら連続して繰り出され、ロール回転速度の相違により一
対のロール１２，１３間で延伸され多孔化された後、Ｐ
ＴＦＥ多孔質膜２として巻き取りロール１３，１４によ
って連続して巻き取られていく。ロール１２，１３間を
通過するＰＴＦＥシートに近接して配置された赤外線ヒ
ーター５は、ロール１２，１３間の一部を横切る帯状の
領域８において、ＰＴＦＥシート１を局所的に加熱す
る。
【００２９】ヒーター５は、ＰＴＦＥシート１との距離
Ｌが０．１ｍｍ〜１００ｍｍ、特に０．１ｍｍ〜１０ｍ
ｍとなるように配置するとよい。ヒーターを膜に近づけ
すぎるとＰＴＦＥシートと接触することがあり、逆に遠
ざけすぎるとシートの温度分布が不均一となり延伸ムラ
が生じやすくなる。赤外線ヒーターとしては、中波長ヒ
ーター、低波長ヒーター、カーボンヒーターなどを用い
ることができる。
Ｌが０．１ｍｍ〜１００ｍｍ、特に０．１ｍｍ〜１０ｍ
ｍとなるように配置するとよい。ヒーターを膜に近づけ
すぎるとＰＴＦＥシートと接触することがあり、逆に遠
ざけすぎるとシートの温度分布が不均一となり延伸ムラ
が生じやすくなる。赤外線ヒーターとしては、中波長ヒ
ーター、低波長ヒーター、カーボンヒーターなどを用い
ることができる。
【００３０】図２に示すように、上流側のロール１２か
ら下流側のロール１３へと繰り出されたＰＴＦＥシート
１には、膜の進行方向を横切る帯状の加熱領域８を通過
する間に、この領域上に配置されたヒーター（図２では
図示省略）から赤外線が照射される。そして、ＰＴＦＥ
シート１は、この領域８において他の領域におけるより
も高温に達し、この領域内において延伸が開始され、こ
の領域内において延伸が実質的に終了する。赤外線が照
射される領域８のシート移送方向についての長さＬ
1は、１ｍｍ〜１００ｍｍ、特に１０ｍｍ〜５０ｍｍが
好適である。この領域が長すぎると大きな歪速度が得ら
れず、逆に短すぎるとシート温度が十分に上昇しないこ
とがある。
ら下流側のロール１３へと繰り出されたＰＴＦＥシート
１には、膜の進行方向を横切る帯状の加熱領域８を通過
する間に、この領域上に配置されたヒーター（図２では
図示省略）から赤外線が照射される。そして、ＰＴＦＥ
シート１は、この領域８において他の領域におけるより
も高温に達し、この領域内において延伸が開始され、こ
の領域内において延伸が実質的に終了する。赤外線が照
射される領域８のシート移送方向についての長さＬ
1は、１ｍｍ〜１００ｍｍ、特に１０ｍｍ〜５０ｍｍが
好適である。この領域が長すぎると大きな歪速度が得ら
れず、逆に短すぎるとシート温度が十分に上昇しないこ
とがある。
【００３１】加熱領域８内において多孔化されたＰＴＦ
Ｅ多孔質膜２は、下流側のロール１３により巻き取られ
ていく。延伸が開始される位置（延伸開始位置９）から
下流側のロール１３（正確にはロール１３とＰＴＦＥ多
孔質膜２とが接触する位置）までの間隔Ｌ2は、ネッキ
ングを抑制するために、５０ｃｍ以下、特に１００ｍｍ
以下が好ましい。間隔Ｌ2の下限値は、領域８の長さＬ1
を保持するために１ｍｍ以上がよい。領域８の下流端
は、図示したように下流側のロール１３から離れていて
もよいが（Ｌ3＞０）、ロール１３と接触していてもよ
い（Ｌ3＝０）。
Ｅ多孔質膜２は、下流側のロール１３により巻き取られ
ていく。延伸が開始される位置（延伸開始位置９）から
下流側のロール１３（正確にはロール１３とＰＴＦＥ多
孔質膜２とが接触する位置）までの間隔Ｌ2は、ネッキ
ングを抑制するために、５０ｃｍ以下、特に１００ｍｍ
以下が好ましい。間隔Ｌ2の下限値は、領域８の長さＬ1
を保持するために１ｍｍ以上がよい。領域８の下流端
は、図示したように下流側のロール１３から離れていて
もよいが（Ｌ3＞０）、ロール１３と接触していてもよ
い（Ｌ3＝０）。
【００３２】ロール１２，１３間の間隔Ｌ4（正確には
ＰＴＦＥシート（多孔質膜）がロールから離間している
距離）は、通常、５０ｍｍ〜５００ｍｍ程度が適当であ
る。間隔Ｌ4は、図示したように、加熱領域の長さＬ1よ
りも長くとるとよいが（Ｌ4＞Ｌ1）、ロール間距離の短
縮により弊害が生じなければ、両者をほぼ等しくしても
よい（Ｌ4＝Ｌ1）。
ＰＴＦＥシート（多孔質膜）がロールから離間している
距離）は、通常、５０ｍｍ〜５００ｍｍ程度が適当であ
る。間隔Ｌ4は、図示したように、加熱領域の長さＬ1よ
りも長くとるとよいが（Ｌ4＞Ｌ1）、ロール間距離の短
縮により弊害が生じなければ、両者をほぼ等しくしても
よい（Ｌ4＝Ｌ1）。
【００３３】加熱領域と非加熱領域との間の温度勾配
は、急峻であるほうが好ましい。赤外線、特に波長が、
１μｍ〜４μｍ、さらには１．５μｍ〜３μｍである赤
外線は、ＰＴＦＥの吸収効率に優れているため、ＰＴＦ
Ｅシートを帯状の領域において局所的な延伸可能とする
放射線として適している。
は、急峻であるほうが好ましい。赤外線、特に波長が、
１μｍ〜４μｍ、さらには１．５μｍ〜３μｍである赤
外線は、ＰＴＦＥの吸収効率に優れているため、ＰＴＦ
Ｅシートを帯状の領域において局所的な延伸可能とする
放射線として適している。
【００３４】温度勾配をより急峻に保ちたい場合には、
上流側のロール１２および／または下流側のロール１３
を冷却するとよい。一方、加熱領域８においてＰＴＦＥ
シート１が、所望の延伸温度に達しない場合には、上流
側のロール１２を用いてＰＴＦＥシートを予備加熱して
もよい。予備加熱のために、領域８上流側のＰＴＦＥシ
ート１に熱風などを吹きつけても構わない。
上流側のロール１２および／または下流側のロール１３
を冷却するとよい。一方、加熱領域８においてＰＴＦＥ
シート１が、所望の延伸温度に達しない場合には、上流
側のロール１２を用いてＰＴＦＥシートを予備加熱して
もよい。予備加熱のために、領域８上流側のＰＴＦＥシ
ート１に熱風などを吹きつけても構わない。
【００３５】図１に例示した装置では、一本のヒーター
が、ＰＴＦＥシートの進行方向と直交するようにこのシ
ートの上方において同シートを横切っている。このヒー
ターの配置は、ＰＴＦＥシートを、幅方向について均一
に加熱するための好ましい配置の一つである。ただし、
ヒーターの位置、設置数、膜進行方向との角度は、図１
に示した形態に限られない。ＰＴＦＥシートが両面から
加熱されるようにヒーターをシート下方に追加してもよ
いし、ＰＴＦＥシートの同一側に複数のヒーターを配置
してもよい。所定領域に赤外線を集中するために、ヒー
ターの周囲に熱線反射板などを設置しても構わない。
が、ＰＴＦＥシートの進行方向と直交するようにこのシ
ートの上方において同シートを横切っている。このヒー
ターの配置は、ＰＴＦＥシートを、幅方向について均一
に加熱するための好ましい配置の一つである。ただし、
ヒーターの位置、設置数、膜進行方向との角度は、図１
に示した形態に限られない。ＰＴＦＥシートが両面から
加熱されるようにヒーターをシート下方に追加してもよ
いし、ＰＴＦＥシートの同一側に複数のヒーターを配置
してもよい。所定領域に赤外線を集中するために、ヒー
ターの周囲に熱線反射板などを設置しても構わない。
【００３６】従来の熱ロール延伸法のように、加熱して
から延伸を開始すると、延伸開始位置が定まりにくい。
しかし、図１、図２に示したように、延伸領域を制限し
ながら、延伸開始位置を含む領域を局所的に強く加熱す
ると、延伸開始位置の変動を防止しながら大きな歪速度
でシートを延伸できる。
から延伸を開始すると、延伸開始位置が定まりにくい。
しかし、図１、図２に示したように、延伸領域を制限し
ながら、延伸開始位置を含む領域を局所的に強く加熱す
ると、延伸開始位置の変動を防止しながら大きな歪速度
でシートを延伸できる。
【００３７】ＰＴＦＥシートの延伸に際してのその他条
件に限定はなく、所望の特性に応じて適宜定めればよい
が、通常、繰り出し側のロールの速度は０．１〜１５ｍ
／分が、延伸温度は３０℃〜３２０℃程度がそれぞれ好
適である。
件に限定はなく、所望の特性に応じて適宜定めればよい
が、通常、繰り出し側のロールの速度は０．１〜１５ｍ
／分が、延伸温度は３０℃〜３２０℃程度がそれぞれ好
適である。
【００３８】こうして得たＰＴＦＥ多孔質膜は、そのま
ま１軸延伸膜として用いてもよいが、さらにＭＤ方向と
直交する方向（Transverse Direction、以後、「ＴＤ方
向」と略す）に延伸して２軸延伸膜としてもよい。ただ
し、ＴＤ方向への延伸を行ってからＭＤ方向への延伸を
行ってもよい。ＴＤ方向への延伸の延伸倍率、延伸温度
も上述の範囲が好適である。
ま１軸延伸膜として用いてもよいが、さらにＭＤ方向と
直交する方向（Transverse Direction、以後、「ＴＤ方
向」と略す）に延伸して２軸延伸膜としてもよい。ただ
し、ＴＤ方向への延伸を行ってからＭＤ方向への延伸を
行ってもよい。ＴＤ方向への延伸の延伸倍率、延伸温度
も上述の範囲が好適である。
【００３９】図１，図２に示した装置により延伸したＰ
ＴＦＥ多孔質膜２は、さらに焼成してもよい。延伸後に
焼成すると、膜の機械的強度が向上する。従って、上記
に延伸温度を例示したように、ＰＴＦＥの融点未満の温
度で延伸してからＰＴＦＥの融点以上の温度、具体的に
は３２７℃以上、特に３５０℃以上で焼成するとよい。
焼成方法について特に限定はないが、図３に示すよう
に、オーブン６を用いて連続してＰＴＦＥ膜２を焼成す
るとよい。オーブン６としては、従来、延伸（あるいは
延伸および焼成）に用いられていた熱風循環式電気オー
ブンやガスオーブンを使用すれば足りる。ただし、加熱
手段は、これらオーブンに限定されるものではない。焼
成時間（焼成温度に保持した雰囲気に接触させる時間）
は、通常５秒以上、特に１０秒以上が好適であり、２０
０秒以下とするとよい。
ＴＦＥ多孔質膜２は、さらに焼成してもよい。延伸後に
焼成すると、膜の機械的強度が向上する。従って、上記
に延伸温度を例示したように、ＰＴＦＥの融点未満の温
度で延伸してからＰＴＦＥの融点以上の温度、具体的に
は３２７℃以上、特に３５０℃以上で焼成するとよい。
焼成方法について特に限定はないが、図３に示すよう
に、オーブン６を用いて連続してＰＴＦＥ膜２を焼成す
るとよい。オーブン６としては、従来、延伸（あるいは
延伸および焼成）に用いられていた熱風循環式電気オー
ブンやガスオーブンを使用すれば足りる。ただし、加熱
手段は、これらオーブンに限定されるものではない。焼
成時間（焼成温度に保持した雰囲気に接触させる時間）
は、通常５秒以上、特に１０秒以上が好適であり、２０
０秒以下とするとよい。
【００４０】焼成の際の繰り出しロールと巻き取りロー
ルとの回転速度は、得ようとする膜の特性に応じて適宜
調整すればよい。基本的には同速とするとよいが、さら
に延伸したり、膜が垂れない程度に収縮させてもよい。
焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜７からは、焼成前のＰＴＦ
Ｅ多孔質膜２よりも高い強度が得られる。
ルとの回転速度は、得ようとする膜の特性に応じて適宜
調整すればよい。基本的には同速とするとよいが、さら
に延伸したり、膜が垂れない程度に収縮させてもよい。
焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜７からは、焼成前のＰＴＦ
Ｅ多孔質膜２よりも高い強度が得られる。
【００４１】図４に示した製造装置では、延伸装置（図
１）と焼成装置（図３）とが、ＰＴＦＥシートを連続し
て延伸および焼成できるように配置されている。ＰＴＦ
Ｅシート１は、ＰＴＦＥの融点未満の温度で延伸されて
ＰＴＦＥ多孔質膜２となり、引き続き融点以上の温度で
焼成される。こうして、ＰＴＦＥシート１は、装置内を
搬送されながら、延伸かつ焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜
７へと連続して加工される。
１）と焼成装置（図３）とが、ＰＴＦＥシートを連続し
て延伸および焼成できるように配置されている。ＰＴＦ
Ｅシート１は、ＰＴＦＥの融点未満の温度で延伸されて
ＰＴＦＥ多孔質膜２となり、引き続き融点以上の温度で
焼成される。こうして、ＰＴＦＥシート１は、装置内を
搬送されながら、延伸かつ焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜
７へと連続して加工される。
【００４２】焼成工程において、ＰＴＦＥ多孔質膜をさ
らに延伸してもよい。一旦多孔化されているため、融点
以上の温度でさらに延伸しても、延伸しながら焼成する
従来の方法のような問題は生じにくい。このように、２
以上の工程で延伸倍率を分担すると、孔径制御がさらに
容易となる。このため、比較的孔径が大きく、かつ孔径
のバラツキが小さい多孔質膜を製造しやすい。なお、焼
成工程における延伸倍率は５倍以下が好ましい。焼成工
程における延伸倍率は１（寸法の変化なし）としてもよ
く、１を下回ってもよいが、過度の収縮は望ましくない
ため、０．７以上とするとよい。
らに延伸してもよい。一旦多孔化されているため、融点
以上の温度でさらに延伸しても、延伸しながら焼成する
従来の方法のような問題は生じにくい。このように、２
以上の工程で延伸倍率を分担すると、孔径制御がさらに
容易となる。このため、比較的孔径が大きく、かつ孔径
のバラツキが小さい多孔質膜を製造しやすい。なお、焼
成工程における延伸倍率は５倍以下が好ましい。焼成工
程における延伸倍率は１（寸法の変化なし）としてもよ
く、１を下回ってもよいが、過度の収縮は望ましくない
ため、０．７以上とするとよい。
【００４３】図５に示した延伸装置では、ＰＴＦＥシー
ト１が、ロール１１，１２から連続して繰り出され、ロ
ール回転速度の相違によりロール１２，１３間で延伸さ
れて多孔化され、ロール１３，１４によって連続して巻
き取られていく。多孔化されたＰＴＦＥシート２は、引
き続きロール１３，１４から連続して繰り出され、ロー
ル回転速度の相違によりロール１４，２１間でさらに延
伸されて多孔化され、ＰＴＦＥ多孔質膜３としてロール
２１，２２によって連続して巻き取られていく。延伸の
ための加熱は、ロール間に配置されたヒーター５，１５
からシート（多孔質膜）に照射される赤外線によって行
われる。
ト１が、ロール１１，１２から連続して繰り出され、ロ
ール回転速度の相違によりロール１２，１３間で延伸さ
れて多孔化され、ロール１３，１４によって連続して巻
き取られていく。多孔化されたＰＴＦＥシート２は、引
き続きロール１３，１４から連続して繰り出され、ロー
ル回転速度の相違によりロール１４，２１間でさらに延
伸されて多孔化され、ＰＴＦＥ多孔質膜３としてロール
２１，２２によって連続して巻き取られていく。延伸の
ための加熱は、ロール間に配置されたヒーター５，１５
からシート（多孔質膜）に照射される赤外線によって行
われる。
【００４４】２対以上のロール間で延伸する装置は、図
５に示した形態に限らず、例えば予備加熱を行う場合に
は、図６に示したように、下流側により多くのロール２
１，２２，２３，２４を配置して、ロール２１，２２に
より予備加熱してもよい。延伸は３回以上に分けて行っ
てもよい。例えば図７に示したように、さらにヒーター
３５およびロール２５，２６を配置すれば、３段階に分
けて延伸したＰＴＦＥ多孔質膜４を量産できる。
５に示した形態に限らず、例えば予備加熱を行う場合に
は、図６に示したように、下流側により多くのロール２
１，２２，２３，２４を配置して、ロール２１，２２に
より予備加熱してもよい。延伸は３回以上に分けて行っ
てもよい。例えば図７に示したように、さらにヒーター
３５およびロール２５，２６を配置すれば、３段階に分
けて延伸したＰＴＦＥ多孔質膜４を量産できる。
【００４５】多段階の延伸を行う場合にも、少なくとも
１つの工程では、図１，図２を参照して上記で説明した
方法を用いてＰＴＦＥシートを延伸することが好まし
い。例えば、ヒーター５，１５，３５としては、赤外線
ヒーターが好適であり、ヒーターとＰＴＦＥシート（多
孔質膜）との距離（図５；Ｌa、Ｌb）は、好ましくは
０．１〜１００ｍｍとするとよい。こうして、長さが制
限された帯状の領域において延伸すると、孔径のバラツ
キをさらに抑制できる。
１つの工程では、図１，図２を参照して上記で説明した
方法を用いてＰＴＦＥシートを延伸することが好まし
い。例えば、ヒーター５，１５，３５としては、赤外線
ヒーターが好適であり、ヒーターとＰＴＦＥシート（多
孔質膜）との距離（図５；Ｌa、Ｌb）は、好ましくは
０．１〜１００ｍｍとするとよい。こうして、長さが制
限された帯状の領域において延伸すると、孔径のバラツ
キをさらに抑制できる。
【００４６】本発明によれば、その通気度が、ＪＩＳ
Ｐ８１１７に準じた測定法により得た値に基づき、３〜
３０００秒／１００ｃｃ、特に３〜１００秒／１００ｃ
ｃ、であり、その平均孔径が、ＡＳＴＭ Ｆ ７７８に
記載の測定法により得た値に基づき、０．０１〜５．０
μｍ、特に０．０２〜３．０μｍ、であるＰＴＦＥ多孔
質膜を量産できる。本発明を適用すれば、互いに測定箇
所が重複しないように測定数を２０として求めた通気度
の平均値が上記範囲内であってその変動率が１．０〜１
０％である１軸延伸膜を得ることもできる。
Ｐ８１１７に準じた測定法により得た値に基づき、３〜
３０００秒／１００ｃｃ、特に３〜１００秒／１００ｃ
ｃ、であり、その平均孔径が、ＡＳＴＭ Ｆ ７７８に
記載の測定法により得た値に基づき、０．０１〜５．０
μｍ、特に０．０２〜３．０μｍ、であるＰＴＦＥ多孔
質膜を量産できる。本発明を適用すれば、互いに測定箇
所が重複しないように測定数を２０として求めた通気度
の平均値が上記範囲内であってその変動率が１．０〜１
０％である１軸延伸膜を得ることもできる。
【００４７】本発明によれば、通気性および耐水性に優
れたＰＴＦＥ多孔質膜を得ることもできる。具体的に
は、上記測定法による通気度が３〜３０００秒／１００
ｃｃ、特に３〜１００秒／１００ｃｃ、であり、耐水性
が、ＪＩＳ Ｌ１０９２に記載のＢ法による測定に基づ
く耐水圧により表示して、０．００１〜５ＭＰａである
ＰＴＦＥ多孔質膜を量産できる。本発明を適用すれば、
耐水圧に対する通気度の比率（通気度／耐水圧）を１〜
２００（秒／（１００ｃｃ・ＭＰａ））とすることもで
きる。
れたＰＴＦＥ多孔質膜を得ることもできる。具体的に
は、上記測定法による通気度が３〜３０００秒／１００
ｃｃ、特に３〜１００秒／１００ｃｃ、であり、耐水性
が、ＪＩＳ Ｌ１０９２に記載のＢ法による測定に基づ
く耐水圧により表示して、０．００１〜５ＭＰａである
ＰＴＦＥ多孔質膜を量産できる。本発明を適用すれば、
耐水圧に対する通気度の比率（通気度／耐水圧）を１〜
２００（秒／（１００ｃｃ・ＭＰａ））とすることもで
きる。
【００４８】２軸延伸膜はエアフィルタとして適してい
る。２軸延伸膜は、圧力損失が５〜１００ｍｍＨ2Ｏ、
平均孔径が０．０５〜５１．０μｍである多孔質膜とす
るとよい。本発明を適用すれば、互いに測定箇所が重複
しないように測定数を２０として求めた圧力損失の平均
値が上記範囲内であって変動率が１．０〜５．０％であ
る２軸延伸膜を量産できる。こうして、本発明によれ
ば、通気度や圧力損失の標準偏差が小さい、換言すれば
孔径のバラツキが小さいＰＴＦＥ多孔質膜を、特殊な設
備を用いることなく製造できる。
る。２軸延伸膜は、圧力損失が５〜１００ｍｍＨ2Ｏ、
平均孔径が０．０５〜５１．０μｍである多孔質膜とす
るとよい。本発明を適用すれば、互いに測定箇所が重複
しないように測定数を２０として求めた圧力損失の平均
値が上記範囲内であって変動率が１．０〜５．０％であ
る２軸延伸膜を量産できる。こうして、本発明によれ
ば、通気度や圧力損失の標準偏差が小さい、換言すれば
孔径のバラツキが小さいＰＴＦＥ多孔質膜を、特殊な設
備を用いることなく製造できる。
【００４９】延伸するＰＴＦＥシートは、特に制限され
ないが、厚さ０．０１ｍｍ〜２ｍｍ程度、特に厚さ０．
０１ｍｍ〜１ｍｍ程度とするとよい。ＰＴＦＥシート
は、従来知られている方法により得たものを用いれば足
りる。ＰＴＦＥシートは、一般に、ＰＴＦＥファインパ
ウダーに液状潤滑剤を加えたペースト状の混和物を予備
成形し、予備成形体をペースト押し出し、圧延によりシ
ート状に成形して作製される。なお、液状潤滑剤は、Ｐ
ＴＦＥファインパウダーの表面を濡らすことができて抽
出や加熱により除去できるものであれば特に制限され
ず、流動パラフィン、ナフサ、ホワイトオイルなどの炭
化水素を用いればよい。液状潤滑剤の添加量は、ＰＴＦ
Ｅファインパウダー１００重量部に対して５〜５０重量
部が適当である。予備成形は、液状潤滑剤が絞り出され
ない程度の圧力で行えばよい。液状潤滑剤は、延伸する
ＰＴＦＥシートから予め除去しておくとよいが、延伸後
に除去しても構わない。
ないが、厚さ０．０１ｍｍ〜２ｍｍ程度、特に厚さ０．
０１ｍｍ〜１ｍｍ程度とするとよい。ＰＴＦＥシート
は、従来知られている方法により得たものを用いれば足
りる。ＰＴＦＥシートは、一般に、ＰＴＦＥファインパ
ウダーに液状潤滑剤を加えたペースト状の混和物を予備
成形し、予備成形体をペースト押し出し、圧延によりシ
ート状に成形して作製される。なお、液状潤滑剤は、Ｐ
ＴＦＥファインパウダーの表面を濡らすことができて抽
出や加熱により除去できるものであれば特に制限され
ず、流動パラフィン、ナフサ、ホワイトオイルなどの炭
化水素を用いればよい。液状潤滑剤の添加量は、ＰＴＦ
Ｅファインパウダー１００重量部に対して５〜５０重量
部が適当である。予備成形は、液状潤滑剤が絞り出され
ない程度の圧力で行えばよい。液状潤滑剤は、延伸する
ＰＴＦＥシートから予め除去しておくとよいが、延伸後
に除去しても構わない。
【００５０】
【実施例】［未焼成膜の製造］以下の実施例Ａ１〜Ａ
２、比較例Ａ１〜Ａ２では、図１および図２と同様の延
伸装置を用いてＰＴＦＥシートの延伸を行った。この延
伸装置では、上流側のロール１１，１２と下流側のロー
ル１３，１４とが、それぞれ回転速度を任意に制御でき
る。ヒーター５としては、赤外線ヒーター（幅３ｃｍ、
定格出力０．８ｋＷ、最大エネルギー波長２．６μｍ）
を用いた。ロール１２，１３間の間隔（図２：Ｌ4）は
１１０ｍｍ、ヒーター５はロール間のほぼ中央に設置し
た。延伸時のＰＴＦＥシートの温度は、図８に示したよ
うに、ヒーター５の下流側に近接して配置した放射温度
計１０（ＣＨＩＮＯ社製，型番１Ｒ−ＴＡＰ）を用いて
測定した。
２、比較例Ａ１〜Ａ２では、図１および図２と同様の延
伸装置を用いてＰＴＦＥシートの延伸を行った。この延
伸装置では、上流側のロール１１，１２と下流側のロー
ル１３，１４とが、それぞれ回転速度を任意に制御でき
る。ヒーター５としては、赤外線ヒーター（幅３ｃｍ、
定格出力０．８ｋＷ、最大エネルギー波長２．６μｍ）
を用いた。ロール１２，１３間の間隔（図２：Ｌ4）は
１１０ｍｍ、ヒーター５はロール間のほぼ中央に設置し
た。延伸時のＰＴＦＥシートの温度は、図８に示したよ
うに、ヒーター５の下流側に近接して配置した放射温度
計１０（ＣＨＩＮＯ社製，型番１Ｒ−ＴＡＰ）を用いて
測定した。
【００５１】（実施例Ａ１）ＰＴＦＥファインパウダー
１００重量部に対して液状潤滑剤（ケロシン）を２０重
量部加えて得たペースト状の混和物を予備成型し、ぺー
スト押し出しにより丸棒状に成形し、さらに圧延した。
圧延して得たＰＴＦＥシート（厚さ：０．２ｍｍ）を１
３０℃に加熱して液状潤滑剤を蒸発除去した後、上記延
伸装置を用いてＭＤ方向へ１軸延伸した。このとき、上
流側ロールからの繰り出し速度を０．６ｍ／分、下流側
ロールによる巻き取り速度を６ｍ／分として、ＰＴＦＥ
シートを１０倍の延伸倍率で多孔化した。ヒーターとＰ
ＴＦＥシートとの間隔は６ｍｍに調整した。ヒーターの
周囲には、赤外線の照射方向を制限する部材を設け、赤
外線が直接照射される帯状の加熱領域の長さ（図２：Ｌ
1）を約３０ｍｍに設定した。延伸開始位置から下流側
のロールまでの距離（図２：Ｌ2）は約３０ｍｍであっ
た。放射温度計で測定した膜の温度（延伸温度）は１５
０℃であった。このときの膜の歪速度は、３００％／秒
となる。
１００重量部に対して液状潤滑剤（ケロシン）を２０重
量部加えて得たペースト状の混和物を予備成型し、ぺー
スト押し出しにより丸棒状に成形し、さらに圧延した。
圧延して得たＰＴＦＥシート（厚さ：０．２ｍｍ）を１
３０℃に加熱して液状潤滑剤を蒸発除去した後、上記延
伸装置を用いてＭＤ方向へ１軸延伸した。このとき、上
流側ロールからの繰り出し速度を０．６ｍ／分、下流側
ロールによる巻き取り速度を６ｍ／分として、ＰＴＦＥ
シートを１０倍の延伸倍率で多孔化した。ヒーターとＰ
ＴＦＥシートとの間隔は６ｍｍに調整した。ヒーターの
周囲には、赤外線の照射方向を制限する部材を設け、赤
外線が直接照射される帯状の加熱領域の長さ（図２：Ｌ
1）を約３０ｍｍに設定した。延伸開始位置から下流側
のロールまでの距離（図２：Ｌ2）は約３０ｍｍであっ
た。放射温度計で測定した膜の温度（延伸温度）は１５
０℃であった。このときの膜の歪速度は、３００％／秒
となる。
【００５２】歪速度とは、単位時間あたりの延伸方向へ
の寸法の変化量であり、以下の式により表示できる。 歪速度(％／秒)＝｛(巻き取り速度−繰り出し速度)／帯
状領域の長さ｝×100
の寸法の変化量であり、以下の式により表示できる。 歪速度(％／秒)＝｛(巻き取り速度−繰り出し速度)／帯
状領域の長さ｝×100
【００５３】なお、特に制限されないが、比較的高い延
伸倍率が必要となる場合には、歪速度を２０％／秒以上
として延伸することが好ましい。
伸倍率が必要となる場合には、歪速度を２０％／秒以上
として延伸することが好ましい。
【００５４】こうして得たＰＴＦＥ多孔質膜（厚さ：
０．０６ｍｍ）について、ＪＩＳ Ｐ８１１７に準じて
通気度を測定した。測定は、互いに重複しないように任
意に選択した２０カ所について行った。通気度の平均
は、１２．８秒／１００ｃｃであり、その変動率は５．
５％であった。
０．０６ｍｍ）について、ＪＩＳ Ｐ８１１７に準じて
通気度を測定した。測定は、互いに重複しないように任
意に選択した２０カ所について行った。通気度の平均
は、１２．８秒／１００ｃｃであり、その変動率は５．
５％であった。
【００５５】（実施例Ａ２）実施例Ａ１で得た１軸延伸
膜を、テンター延伸装置を用いてＴＤ方向へさらに延伸
し、２軸延伸膜を得た。ＴＤ方向の延伸は、延伸倍率を
３０倍、延伸温度を１３０℃とした。こうして得たＰＴ
ＦＥ多孔質膜（厚さ：９．１μｍ、平均孔径：１．２μ
ｍ）について、圧力損失を測定した。測定は、互いに重
複しないように任意に選択した２０カ所について行っ
た。圧力損失の平均は、２６．０ｍｍＨ 2Ｏであり、そ
の変動率は４．２％であった。なお、圧力損失として
は、有効面積１００ｃｍ2の円形ホルダーにＰＴＦＥ多
孔質膜をセットした状態で、風速５．３ｃｍ／秒で空気
を通過させたときの圧力損失を圧力計（マノメータ）で
測定した値を採用した（以下、同様）。
膜を、テンター延伸装置を用いてＴＤ方向へさらに延伸
し、２軸延伸膜を得た。ＴＤ方向の延伸は、延伸倍率を
３０倍、延伸温度を１３０℃とした。こうして得たＰＴ
ＦＥ多孔質膜（厚さ：９．１μｍ、平均孔径：１．２μ
ｍ）について、圧力損失を測定した。測定は、互いに重
複しないように任意に選択した２０カ所について行っ
た。圧力損失の平均は、２６．０ｍｍＨ 2Ｏであり、そ
の変動率は４．２％であった。なお、圧力損失として
は、有効面積１００ｃｍ2の円形ホルダーにＰＴＦＥ多
孔質膜をセットした状態で、風速５．３ｃｍ／秒で空気
を通過させたときの圧力損失を圧力計（マノメータ）で
測定した値を採用した（以下、同様）。
【００５４／１】なお、変動率は、以下の式により算出
できる。 変動率（％）＝（標準偏差／平均値）×１００
できる。 変動率（％）＝（標準偏差／平均値）×１００
【００５６】（比較例Ａ１）実施例Ａ１と同様にして得
たＰＴＦＥシートを、１３０℃に加熱して液状潤滑剤を
蒸発除去した後、ゾーン延伸法を用いて延伸した。用い
たゾーン延伸装置では、加熱源である長さ６００ｍｍの
電気ヒーターがＰＴＦＥシートとの距離が２００ｍｍ程
度となるように配置されており、装置内においてＰＴＦ
Ｅシートはほぼ均一に加熱される。この場合も、ロール
からの繰り出し速度を０．６ｍ／分、ロールによる巻き
取り速度を６ｍ／分として、実施例１と同様、ＭＤ方向
に１０倍に延伸した。ゾーン温度（オーブン内の雰囲気
温度）は２８０℃、ロール間の距離（ＰＴＦＥシートが
加熱雰囲気に曝される距離にほぼ相当）は６０ｃｍであ
った。このときの膜の歪速度は１５％／秒となる。
たＰＴＦＥシートを、１３０℃に加熱して液状潤滑剤を
蒸発除去した後、ゾーン延伸法を用いて延伸した。用い
たゾーン延伸装置では、加熱源である長さ６００ｍｍの
電気ヒーターがＰＴＦＥシートとの距離が２００ｍｍ程
度となるように配置されており、装置内においてＰＴＦ
Ｅシートはほぼ均一に加熱される。この場合も、ロール
からの繰り出し速度を０．６ｍ／分、ロールによる巻き
取り速度を６ｍ／分として、実施例１と同様、ＭＤ方向
に１０倍に延伸した。ゾーン温度（オーブン内の雰囲気
温度）は２８０℃、ロール間の距離（ＰＴＦＥシートが
加熱雰囲気に曝される距離にほぼ相当）は６０ｃｍであ
った。このときの膜の歪速度は１５％／秒となる。
【００５７】こうして得たＰＴＦＥ多孔質膜（厚さ：
０．０９ｍｍ）について、ＪＩＳ Ｐ８１１７に準じて
通気度を測定した。測定は、任意に選択した２０カ所に
ついて行った。通気度の平均は、１３．０秒／１００ｃ
ｃであり、その変動率は１１．５％であった。
０．０９ｍｍ）について、ＪＩＳ Ｐ８１１７に準じて
通気度を測定した。測定は、任意に選択した２０カ所に
ついて行った。通気度の平均は、１３．０秒／１００ｃ
ｃであり、その変動率は１１．５％であった。
【００５８】（比較例Ａ２）比較例Ａ１で得た１軸延伸
膜を、テンター延伸装置を用いてＴＤ方向へさらに延伸
し、２軸延伸膜を得た。ＴＤ方向の延伸は、実施例２と
同様にして行った。こうして得たＰＴＦＥ多孔質膜（厚
さ：１３．３μｍ、平均孔径：１．２μｍ）について、
圧力損失を測定した。測定は、任意に選択した２０カ所
について行った。圧力損失の平均は、２５．８ｍｍＨ2
Ｏであり、その変動率は６．６％であった。
膜を、テンター延伸装置を用いてＴＤ方向へさらに延伸
し、２軸延伸膜を得た。ＴＤ方向の延伸は、実施例２と
同様にして行った。こうして得たＰＴＦＥ多孔質膜（厚
さ：１３．３μｍ、平均孔径：１．２μｍ）について、
圧力損失を測定した。測定は、任意に選択した２０カ所
について行った。圧力損失の平均は、２５．８ｍｍＨ2
Ｏであり、その変動率は６．６％であった。
【００５９】［焼成膜の製造］以下の実施例Ｂ１〜Ｂ
３、比較例Ｂ１〜Ｂ２では、図４に示したような延伸・
・焼成連続装置を用いてＰＴＦＥシートの延伸および焼
成を行った。延伸装置には、上記と同様の位置に、各ロ
ール、赤外線ヒーターおよび放射温度計を設置した。焼
成装置としては、加熱源である長さ６００ｍｍの電気ヒ
ーターをＰＴＦＥシートとの距離が２００ｍｍ程度とな
るように配置したオーブンを用いた。この装置内におい
てＰＴＦＥシートはほぼ均一に加熱される。オーブン内
は３６０℃に設定した。オーブン内における焼成ゾーン
の長さは６００ｍｍとした。
３、比較例Ｂ１〜Ｂ２では、図４に示したような延伸・
・焼成連続装置を用いてＰＴＦＥシートの延伸および焼
成を行った。延伸装置には、上記と同様の位置に、各ロ
ール、赤外線ヒーターおよび放射温度計を設置した。焼
成装置としては、加熱源である長さ６００ｍｍの電気ヒ
ーターをＰＴＦＥシートとの距離が２００ｍｍ程度とな
るように配置したオーブンを用いた。この装置内におい
てＰＴＦＥシートはほぼ均一に加熱される。オーブン内
は３６０℃に設定した。オーブン内における焼成ゾーン
の長さは６００ｍｍとした。
【００６０】以下では、各種特性とともに、延伸焼成に
伴う膜の歪みを測定した。この歪みは、延伸方向と直交
する方向に引いた標線の延伸・焼成後における変形の程
度により定量化できる。図９（ａ）に示したＰＴＦＥシ
ート４１における標線４０ａは、延伸および焼成に伴
い、図９（ｂ）に示したように、ＰＴＦＥ多孔質膜４５
における弓形の線４０ｂへと変形する。延伸方向に沿っ
て測定した線４０ｂの変化量Ｓを多孔質膜の歪みの尺度
とした。なお、標線４０ａは、延伸前のシートに黒色の
油性ペンを用いて形成した。
伴う膜の歪みを測定した。この歪みは、延伸方向と直交
する方向に引いた標線の延伸・焼成後における変形の程
度により定量化できる。図９（ａ）に示したＰＴＦＥシ
ート４１における標線４０ａは、延伸および焼成に伴
い、図９（ｂ）に示したように、ＰＴＦＥ多孔質膜４５
における弓形の線４０ｂへと変形する。延伸方向に沿っ
て測定した線４０ｂの変化量Ｓを多孔質膜の歪みの尺度
とした。なお、標線４０ａは、延伸前のシートに黒色の
油性ペンを用いて形成した。
【００６１】（実施例Ｂ１）実施例Ａ１と同様にして得
たＰＴＦＥシート（厚さ：０．２ｍｍ）を、１３０℃に
加熱して液状潤滑剤を蒸発除去した後、上記延伸装置を
用いてＭＤ方向へ１軸延伸した。このとき、上流側ロー
ルからの繰り出し速度を０．４ｍ／分、下流側ロールに
よる巻き取り速度を１．２ｍ／分として、ＰＴＦＥシー
トを３倍の延伸倍率で多孔化した。ヒーターとＰＴＦＥ
シートとの間隔は４ｍｍに調整した。ヒーターの周囲に
は、赤外線の照射方向を制限する部材を設け、赤外線が
直接照射される帯状の加熱領域の長さ（Ｌ1）を約３８
ｍｍに設定した。延伸開始位置から下流側のロールまで
の距離（Ｌ2）は約６０ｍｍであった。加熱領域から下
流側のロールまでの距離（Ｌ3）は５５ｍｍであった。
放射温度計で測定した膜の温度（延伸温度）は１５０℃
であった。このときのＰＴＦＥシートの歪速度は約３５
％／秒であった。
たＰＴＦＥシート（厚さ：０．２ｍｍ）を、１３０℃に
加熱して液状潤滑剤を蒸発除去した後、上記延伸装置を
用いてＭＤ方向へ１軸延伸した。このとき、上流側ロー
ルからの繰り出し速度を０．４ｍ／分、下流側ロールに
よる巻き取り速度を１．２ｍ／分として、ＰＴＦＥシー
トを３倍の延伸倍率で多孔化した。ヒーターとＰＴＦＥ
シートとの間隔は４ｍｍに調整した。ヒーターの周囲に
は、赤外線の照射方向を制限する部材を設け、赤外線が
直接照射される帯状の加熱領域の長さ（Ｌ1）を約３８
ｍｍに設定した。延伸開始位置から下流側のロールまで
の距離（Ｌ2）は約６０ｍｍであった。加熱領域から下
流側のロールまでの距離（Ｌ3）は５５ｍｍであった。
放射温度計で測定した膜の温度（延伸温度）は１５０℃
であった。このときのＰＴＦＥシートの歪速度は約３５
％／秒であった。
【００６２】延伸したＰＴＦＥ多孔質膜を連続してさら
に繰り出して、上記焼成装置を通過させて焼成した後、
巻き取りロールにより同速の１．２ｍ／分で巻き取っ
た。
に繰り出して、上記焼成装置を通過させて焼成した後、
巻き取りロールにより同速の１．２ｍ／分で巻き取っ
た。
【００６３】こうして得たＰＴＦＥ多孔質膜（厚さ：
０．１４ｍｍ）について、ＪＩＳ Ｐ８１１７に準じて
通気度を、ＪＩＳ Ｌ１０９２に記載のＢ法に準じて耐
水圧をそれぞれ測定した。また、平均孔径と標線の変化
量（標線歪みＳ；図９（ｂ）参照）を測定した。
０．１４ｍｍ）について、ＪＩＳ Ｐ８１１７に準じて
通気度を、ＪＩＳ Ｌ１０９２に記載のＢ法に準じて耐
水圧をそれぞれ測定した。また、平均孔径と標線の変化
量（標線歪みＳ；図９（ｂ）参照）を測定した。
【００６４】（実施例Ｂ２）ロールからの繰り出し速度
を０．４ｍ／分、ロールからの巻き取り速度を１．８ｍ
／分として、延伸装置におけるＰＴＦＥシートの延伸倍
率を４．５倍とした以外は、実施例１と同様にして、Ｐ
ＴＦＥ多孔質膜（厚さ：０．０９ｍｍ）を得た。延伸工
程におけるＰＴＦＥシートの歪速度は約６２％／秒であ
った。このＰＴＦＥ多孔質膜について、実施例Ｂ１と同
様の測定を行った。
を０．４ｍ／分、ロールからの巻き取り速度を１．８ｍ
／分として、延伸装置におけるＰＴＦＥシートの延伸倍
率を４．５倍とした以外は、実施例１と同様にして、Ｐ
ＴＦＥ多孔質膜（厚さ：０．０９ｍｍ）を得た。延伸工
程におけるＰＴＦＥシートの歪速度は約６２％／秒であ
った。このＰＴＦＥ多孔質膜について、実施例Ｂ１と同
様の測定を行った。
【００６５】（実施例Ｂ３）ロールからの繰り出し速度
を０．４ｍ／分、ロールからの巻き取り速度を３．２ｍ
／分として、延伸装置におけるＰＴＦＥシートの延伸倍
率を８倍とした。また、焼成装置における延伸倍率は２
倍とした。これらを除いては実施例１と同様にして、Ｐ
ＴＦＥ多孔質膜（厚さ：０．０３ｍｍ）を得た。延伸工
程におけるＰＴＦＥシートの歪速度は約１２２％／秒で
あった。このＰＴＦＥ多孔質膜について、実施例Ｂ１と
同様の測定を行った。
を０．４ｍ／分、ロールからの巻き取り速度を３．２ｍ
／分として、延伸装置におけるＰＴＦＥシートの延伸倍
率を８倍とした。また、焼成装置における延伸倍率は２
倍とした。これらを除いては実施例１と同様にして、Ｐ
ＴＦＥ多孔質膜（厚さ：０．０３ｍｍ）を得た。延伸工
程におけるＰＴＦＥシートの歪速度は約１２２％／秒で
あった。このＰＴＦＥ多孔質膜について、実施例Ｂ１と
同様の測定を行った。
【００６６】（比較例Ｂ１）実施例Ａ１と同様にして得
たＰＴＦＥシートを、１３０℃に加熱して液状潤滑剤を
蒸発除去した後、上記焼成装置のみを用いて延伸および
焼成した。オーブン内は、焼成を同時に行うために３６
０℃に設定した。オーブン内における延伸・焼成ゾーン
の長さは、上記と同様、６００ｍｍである。ロールから
の繰り出し速度を０．４ｍ／分、巻き取り速度を１．２
ｍ／分として、実施例Ｂ１と同様、ＭＤ方向に３倍に延
伸した。延伸工程におけるＰＴＦＥシートの歪速度は約
２．２％／秒であった。このＰＴＦＥ多孔質膜（厚さ：
０．１５ｍｍ）について、実施例Ｂ１と同様の測定を行
った。
たＰＴＦＥシートを、１３０℃に加熱して液状潤滑剤を
蒸発除去した後、上記焼成装置のみを用いて延伸および
焼成した。オーブン内は、焼成を同時に行うために３６
０℃に設定した。オーブン内における延伸・焼成ゾーン
の長さは、上記と同様、６００ｍｍである。ロールから
の繰り出し速度を０．４ｍ／分、巻き取り速度を１．２
ｍ／分として、実施例Ｂ１と同様、ＭＤ方向に３倍に延
伸した。延伸工程におけるＰＴＦＥシートの歪速度は約
２．２％／秒であった。このＰＴＦＥ多孔質膜（厚さ：
０．１５ｍｍ）について、実施例Ｂ１と同様の測定を行
った。
【００６７】以上の結果を表１に示す。なお、表１にお
けるネッキングは、以下の式により算出した。 ネッキング（％）＝｛（延伸前のシート幅−延伸後のシ
ート幅）／延伸前のシート幅｝×１００
けるネッキングは、以下の式により算出した。 ネッキング（％）＝｛（延伸前のシート幅−延伸後のシ
ート幅）／延伸前のシート幅｝×１００
【００６８】
（表１）
――――――――――――――――――――――――――――――――――
実施例Ｂ１ 実施例Ｂ２ 実施例Ｂ３ 比較例Ｂ１
――――――――――――――――――――――――――――――――――
延伸倍率
延伸工程 ３ ４．５ ８ −
焼成工程 １ １ ２ ３
全工程 ３ ４．５ １６ ３
――――――――――――――――――――――――――――――――――
標線歪み(mm) ２７ １７ ７６ ４５
――――――――――――――――――――――――――――――――――
通気度(秒/100cc) ３１ ３６ ２９ １２
耐水圧(MPa) ０．１９５ ０．２４ ０．２７３ ０．５４
通気度／耐水圧 １５９ １５０ １０６ ２２２
――――――――――――――――――――――――――――――――――
平均孔径(μｍ) ０．４９ ０．４３ ０．４１ １．０１
気孔率(％) ５６ ５５ ５７ ６７
――――――――――――――――――――――――――――――――――
ネッキング(％) ２４．８ ２３．６ ３４．２ ３４．８
――――――――――――――――――――――――――――――――――
【００６９】[多段階延伸未焼成]以下の実施例Ｃ１〜Ｃ
２および参照例Ｃ１〜Ｃ２では、図６に示す装置を用い
てＰＴＦＥシートの延伸を行った。この装置では、各ロ
ールの回転速度を任意に制御できるようにして延伸倍率
を調整した。また、ヒータ５，１５としては、赤外線ヒ
ーター（幅３ｃｍ、定格出力０．８ｋＷ、最大エネルギ
ー波長２．６μｍ）を用いた。ロール間の間隔（図２：
Ｌ4参照）はともに１１０ｍｍとした。また、ヒーター
は、ロール間のほぼ中央においてシートとの間隔Ｌａ，
Ｌｂ（図５参照）がともに１ｍｍとなるように配置し
た。なお、延伸時のＰＴＦＥシートの温度は、ヒーター
５，１５の下流側に近接して配置した放射温度計（ＣＨ
ＩＮＯ社製，型番１Ｒ−ＴＡＰ）を用いて測定した（図
８参照）。
２および参照例Ｃ１〜Ｃ２では、図６に示す装置を用い
てＰＴＦＥシートの延伸を行った。この装置では、各ロ
ールの回転速度を任意に制御できるようにして延伸倍率
を調整した。また、ヒータ５，１５としては、赤外線ヒ
ーター（幅３ｃｍ、定格出力０．８ｋＷ、最大エネルギ
ー波長２．６μｍ）を用いた。ロール間の間隔（図２：
Ｌ4参照）はともに１１０ｍｍとした。また、ヒーター
は、ロール間のほぼ中央においてシートとの間隔Ｌａ，
Ｌｂ（図５参照）がともに１ｍｍとなるように配置し
た。なお、延伸時のＰＴＦＥシートの温度は、ヒーター
５，１５の下流側に近接して配置した放射温度計（ＣＨ
ＩＮＯ社製，型番１Ｒ−ＴＡＰ）を用いて測定した（図
８参照）。
【００７０】（実施例Ｃ１）実施例Ａ１と同様にして得
たＰＴＦＥシート（厚さ：０．２ｍｍ）を、１３０℃に
加熱して液状潤滑剤を蒸発除去した後、上記装置を用い
て２回に分けてＭＤ方向へ１軸延伸した。１回目の延伸
は、ロール１２からの繰り出し速度を０．６ｍ／分、ロ
ール１３による巻き取り速度を３．３ｍ／分とした。引
き続き行う２回目の延伸は、ロール２２からの繰り出し
速度を３．３ｍ／分、ロール２３による巻き取り速度を
６．０ｍ／分とした。この延伸による最終延伸倍率は１
０倍となる。ＰＴＥＦシートの温度は、両延伸工程にお
いて約１７０℃であった。
たＰＴＦＥシート（厚さ：０．２ｍｍ）を、１３０℃に
加熱して液状潤滑剤を蒸発除去した後、上記装置を用い
て２回に分けてＭＤ方向へ１軸延伸した。１回目の延伸
は、ロール１２からの繰り出し速度を０．６ｍ／分、ロ
ール１３による巻き取り速度を３．３ｍ／分とした。引
き続き行う２回目の延伸は、ロール２２からの繰り出し
速度を３．３ｍ／分、ロール２３による巻き取り速度を
６．０ｍ／分とした。この延伸による最終延伸倍率は１
０倍となる。ＰＴＥＦシートの温度は、両延伸工程にお
いて約１７０℃であった。
【００７１】１回目の延伸では、赤外線が直接照射され
る帯状の加熱領域の長さ（図２：Ｌ 1参照）を約３０ｍ
ｍに設定した。延伸開始位置から下流側のロールまでの
距離（図２：Ｌ2参照）は約８０ｍｍであった。このと
きの膜の歪速度は１５０％／秒となる。２回目の延伸に
おいても、赤外線が直接照射される帯状の加熱領域の長
さ（図２：Ｌ1参照）を約３０ｍｍに設定した。延伸開
始位置から下流側のロールまでの距離（図２：Ｌ2参
照）は約８０ｍｍであった。このときの膜の歪速度は同
じく１５０％／秒となる。
る帯状の加熱領域の長さ（図２：Ｌ 1参照）を約３０ｍ
ｍに設定した。延伸開始位置から下流側のロールまでの
距離（図２：Ｌ2参照）は約８０ｍｍであった。このと
きの膜の歪速度は１５０％／秒となる。２回目の延伸に
おいても、赤外線が直接照射される帯状の加熱領域の長
さ（図２：Ｌ1参照）を約３０ｍｍに設定した。延伸開
始位置から下流側のロールまでの距離（図２：Ｌ2参
照）は約８０ｍｍであった。このときの膜の歪速度は同
じく１５０％／秒となる。
【００７２】こうして得たＰＴＦＥ多孔質膜（厚さ：４
０．２μｍ）について、ＪＩＳ Ｐ８１１７に準じて通
気度を測定した。測定は、互いに重複しないように任意
に選択した２０カ所について行った。通気度の平均は、
４０．２秒／１００ｃｃであり、その変動率は６．１％
であった。
０．２μｍ）について、ＪＩＳ Ｐ８１１７に準じて通
気度を測定した。測定は、互いに重複しないように任意
に選択した２０カ所について行った。通気度の平均は、
４０．２秒／１００ｃｃであり、その変動率は６．１％
であった。
【００７３】（実施例Ｃ２）実施例Ｃ１で得た１軸延伸
膜を、テンターを用いてＴＤ方向へさらに延伸し、２軸
延伸膜を得た。ＴＤ方向の延伸は、延伸倍率を２０倍、
延伸温度を１５０℃とした。こうして得たＰＴＦＥ多孔
質膜（厚さ：５．６μｍ、平均孔径：０．２９μｍ）に
ついて、圧力損失を測定した。測定は、互いに重複しな
いように任意に選択した２０カ所について行った。圧力
損失の平均は、２９．４ｍｍＨ2Ｏであり、その変動率
は２．４％であった。
膜を、テンターを用いてＴＤ方向へさらに延伸し、２軸
延伸膜を得た。ＴＤ方向の延伸は、延伸倍率を２０倍、
延伸温度を１５０℃とした。こうして得たＰＴＦＥ多孔
質膜（厚さ：５．６μｍ、平均孔径：０．２９μｍ）に
ついて、圧力損失を測定した。測定は、互いに重複しな
いように任意に選択した２０カ所について行った。圧力
損失の平均は、２９．４ｍｍＨ2Ｏであり、その変動率
は２．４％であった。
【００７４】（参照例Ｃ１）１回目の延伸により同じ最
終延伸倍率（１０倍）を得るようにした点を除いては、
実施例Ｃ１と同様にして、ＰＴＦＥ多孔質膜を得た。具
体的には、中間に配置されたロール１３による巻き取り
速度およびロール２２による繰り出し速度を６．０ｍ／
分として、後段のヒーター１５による加熱を停止した。
このときのＰＴＦＥシートの温度は１７０℃、歪速度は
３００％／秒であった。こうして得たＰＴＦＥ多孔質膜
（厚さ：３７μｍ）について、上記と同様にして通気度
を測定した。測定は、任意に選択した２０カ所について
行った。通気度の平均は、４７．５秒／１００ｃｃであ
り、その変動率は８．４％であった。
終延伸倍率（１０倍）を得るようにした点を除いては、
実施例Ｃ１と同様にして、ＰＴＦＥ多孔質膜を得た。具
体的には、中間に配置されたロール１３による巻き取り
速度およびロール２２による繰り出し速度を６．０ｍ／
分として、後段のヒーター１５による加熱を停止した。
このときのＰＴＦＥシートの温度は１７０℃、歪速度は
３００％／秒であった。こうして得たＰＴＦＥ多孔質膜
（厚さ：３７μｍ）について、上記と同様にして通気度
を測定した。測定は、任意に選択した２０カ所について
行った。通気度の平均は、４７．５秒／１００ｃｃであ
り、その変動率は８．４％であった。
【００７５】（参照例Ｃ２）参照例Ｃ１で得た１軸延伸
膜を、実施例Ｃ２と同様にして、２軸延伸膜を得た。こ
うして得たＰＴＦＥ多孔質膜（厚さ：４．６μｍ、平均
孔径：０．３０μｍ）について、上記と同様にして、圧
力損失を測定した。測定は、任意に選択した２０カ所に
ついて行った。圧力損失の平均は、２４．７ｍｍＨ2Ｏ
であり、その変動率は２．９％であった。
膜を、実施例Ｃ２と同様にして、２軸延伸膜を得た。こ
うして得たＰＴＦＥ多孔質膜（厚さ：４．６μｍ、平均
孔径：０．３０μｍ）について、上記と同様にして、圧
力損失を測定した。測定は、任意に選択した２０カ所に
ついて行った。圧力損失の平均は、２４．７ｍｍＨ2Ｏ
であり、その変動率は２．９％であった。
【００７６】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明によれば、
孔径のバラツキが小さく、特性が均一化されたＰＴＦＥ
多孔質膜を得ることができる。また、通気性と耐水性を
兼ね備えたＰＴＦＥ多孔質膜を得ることもできる。本発
明は、これら諸特性に優れたＰＴＦＥ多孔質膜を量産す
る方法および装置を提供するものであって、当該技術分
野において極めて大きい利用価値を有する。
孔径のバラツキが小さく、特性が均一化されたＰＴＦＥ
多孔質膜を得ることができる。また、通気性と耐水性を
兼ね備えたＰＴＦＥ多孔質膜を得ることもできる。本発
明は、これら諸特性に優れたＰＴＦＥ多孔質膜を量産す
る方法および装置を提供するものであって、当該技術分
野において極めて大きい利用価値を有する。
【図１】 本発明のＰＴＦＥ多孔質膜の製造装置の一形
態を示す断面図である。
態を示す断面図である。
【図２】 本発明のＰＴＦＥ多孔質膜の製造方法の一形
態における加熱領域を示すための平面図である。
態における加熱領域を示すための平面図である。
【図３】 延伸したＰＴＦＥ多孔質膜をさらに焼成する
装置の一形態を示す断面図である。
装置の一形態を示す断面図である。
【図４】 本発明のＰＴＦＥ多孔質膜の製造装置の一形
態であって延伸に引き続き焼成を行う装置を示す断面図
である。
態であって延伸に引き続き焼成を行う装置を示す断面図
である。
【図５】 本発明のＰＴＦＥ多孔質膜の製造装置の一形
態であって複数のヒーターにより連続して延伸を行う装
置を示す断面図である。
態であって複数のヒーターにより連続して延伸を行う装
置を示す断面図である。
【図６】 本発明のＰＴＦＥ多孔質膜の製造装置の一形
態であって複数のヒーターにより連続して延伸を行う別
の装置を示す断面図である。
態であって複数のヒーターにより連続して延伸を行う別
の装置を示す断面図である。
【図７】 本発明のＰＴＦＥ多孔質膜の製造装置の一形
態であって複数のヒーターにより連続して延伸を行うま
た別の装置を示す断面図である。
態であって複数のヒーターにより連続して延伸を行うま
た別の装置を示す断面図である。
【図８】 実施例において用いた延伸装置における温度
計の配置を示す平面図である。
計の配置を示す平面図である。
【図９】 実施例においてＰＴＦＥシートに描いた標線
（ａ）および延伸によるその変化（ｂ）を示す平面図で
ある。
（ａ）および延伸によるその変化（ｂ）を示す平面図で
ある。
【図１０】 従来のゾーン延伸法に用いる装置を示す断
面図である。
面図である。
【図１１】 従来の熱ロール延伸法に用いる装置を示す
断面図である。
断面図である。
１ ＰＴＦＥシート
２，３，４ 延伸されたＰＴＦＥシート（ＰＴＦＥ
多孔質膜） ５，１５，３５ 赤外線ヒーター ６ オーブン ７ 焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜 ８ 帯状領域（加熱領域） ９ 延伸開始位置 １０ 放射温度計 １１〜１４，２１〜２６ ロール
多孔質膜） ５，１５，３５ 赤外線ヒーター ６ オーブン ７ 焼成されたＰＴＦＥ多孔質膜 ８ 帯状領域（加熱領域） ９ 延伸開始位置 １０ 放射温度計 １１〜１４，２１〜２６ ロール
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(72)発明者 川野 栄三
大阪府茨木市下穂積１丁目１番２号 日東
電工株式会社内
Ｆターム(参考） 4D006 GA44 LA06 MA03 MA24 MA26
MA31 MB03 MB11 MC30 MC30X
NA35 NA36 NA63 NA67 NA69
NA70 NA73 PA01 PB17 PC05
PC73
4F074 AA39 CA02 CC49X DA43
Claims (20)
- 【請求項１】 ポリテトラフルオロエチレンシートを、
離間して配置した一対のロールの一方の側から他方の側
へと繰り出しながら延伸することにより、連続して多孔
化するポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法
であって、 前記一対のロールの間で前記シートを横切るように設定
された帯状領域において前記シートを加熱しながら、前
記シートを延伸するポリテトラフルオロエチレン多孔質
膜の製造方法。 - 【請求項２】 ポリテトラフルオロエチレンシートの移
送方向について、帯状領域が１ｍｍ以上１００ｍｍ以下
の長さを有する請求項１に記載のポリテトラフルオロエ
チレン多孔質膜の製造方法。 - 【請求項３】 延伸が開始される位置から、ポリテトラ
フルオロエチレンシートの移送方向について下流側に配
置されたロールと延伸された前記シートとが接触する位
置までの距離を５０ｃｍ以下とする請求項１または２に
記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方
法。 - 【請求項４】 延伸倍率を１．０５〜５０倍とする請求
項１〜３のいずれかに記載のポリテトラフルオロエチレ
ン多孔質膜の製造方法。 - 【請求項５】 帯状領域のポリテトラフルオロエチレン
シートをポリテトラフルオロエチレンの融点未満の温度
に加熱する請求項１〜４のいずれかに記載のポリテトラ
フルオロエチレンシート多孔質膜の製造方法。 - 【請求項６】 延伸したポリテトラフルオロエチレン多
孔質膜をさらに繰り出し、ポリテトラフルオロエチレン
の融点以上に加熱し、連続して焼成する請求項５に記載
のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。 - 【請求項７】 ポリテトラフルオロエチレンシートを、
離間して配置した一対のロールの一方の側から他方の側
へと繰り出しながら延伸することにより、連続して多孔
化するポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法
であって、 ｎ組の一対のロールを準備し、前記ｎ組の一対のロール
の間においてそれぞれ前記シートを横切るように設定さ
れたｎ個の帯状領域において前記シートを加熱しなが
ら、前記ｎ組の一対のロールの間において前記シートを
順次延伸するポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製
造方法。ただし、ｎは２以上の整数である。 - 【請求項８】 少なくとも最初の帯状領域のポリテトラ
フルオロエチレンシートをポリテトラフルオロエチレン
の融点未満の温度に加熱し、少なくとも最後の帯状領域
の前記シートを前記融点以上の温度に加熱する請求項７
に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方
法。 - 【請求項９】 ｎ個の帯状領域のポリテトラフルオロエ
チレンシートをポリテトラフルオロエチレンの融点未満
の温度に加熱する請求項７に記載のポリテトラフルオロ
エチレン多孔質膜の製造方法。 - 【請求項１０】 延伸したポリテトラフルオロエチレン
多孔質膜をさらに繰り出し、ポリテトラフルオロエチレ
ンの融点以上に加熱して連続して焼成する請求項９に記
載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。 - 【請求項１１】 赤外線ヒーターから放射される赤外線
を帯状領域に照射しながらポリテトラフルオロエチレン
シートを延伸する請求項１〜１０のいずれかに記載のポ
リテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法。 - 【請求項１２】 赤外線ヒーターとポリテトラフルオロ
エチレンシートとの間隔を０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以
下とする請求項１１に記載のポリテトラフルオロエチレ
ン多孔質膜の製造方法。 - 【請求項１３】 赤外線ヒーターから放射されるエネル
ギーが最大となる波長が１μｍ以上４μｍ以下である請
求項１１または１２に記載のポリテトラフルオロエチレ
ン多孔質膜の製造方法。 - 【請求項１４】 一対のロールの少なくとも一方を加熱
または冷却しながら延伸する請求項１〜１３のいずれか
に記載のポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方
法。 - 【請求項１５】 請求項１〜５，７および９のいずれか
に記載の方法で延伸した後、延伸した方向と直交する方
向にさらに延伸するポリテトラフルオロエチレン多孔質
膜の製造方法。 - 【請求項１６】 離間して配置した一対のロールと、前
記一対のロールの間でポリテトラフルオロエチレンシー
トが延伸可能となるように前記シートを加熱する加熱手
段とを備えたポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製
造装置であって、 前記加熱手段として、前記一対のロールの間で前記シー
トとの間隔が０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下となるよう
に、赤外線ヒーターが配置されたポリテトラフルオロエ
チレン多孔質膜の製造装置。 - 【請求項１７】 離間して配置したｎ組の一対のロール
と、前記ｎ組の一対のロールの間でポリテトラフルオロ
エチレンシートがそれぞれ延伸可能となるように前記シ
ートを加熱するｎ個の加熱手段とを備えたポリテトラフ
ルオロエチレン多孔質膜の製造装置であって、 少なくとも、前記シートの延伸が開始される最初の一対
のロールの間で前記シートを加熱する加熱手段として、
赤外線ヒーターが配置されたポリテトラフルオロエチレ
ン多孔質膜の製造装置。ただし、ｎは２以上の整数であ
る。 - 【請求項１８】 赤外線ヒーターから放射されるエネル
ギーが最大となる波長が１μｍ以上４μｍ以下である請
求項１６または１７に記載のポリテトラフルオロエチレ
ン多孔質膜の製造装置。 - 【請求項１９】 延伸したポリテトラフルオロエチレン
多孔質膜を受け入れて焼成する焼成装置をさらに含む請
求項１６〜１８のいずれかに記載のポリテトラフルオロ
エチレン多孔質膜の製造装置。 - 【請求項２０】 互いに測定箇所が重複しないように測
定数を２０として測定した圧力損失の平均値が５〜１０
０ｍｍＨ2Ｏであって、その変動率が１．０〜５．０％
であるポリテトラフルオロエチレン多孔質膜。
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|---|---|---|---|
| JP2002260388A JP3996473B2 (ja) | 2001-09-13 | 2002-09-05 | ポリテトラフルオロエチレン多孔質膜の製造方法および製造装置 |
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|---|---|---|---|
| JP2001-278714 | 2001-09-13 | ||
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