JP2003139752A - 擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置 - Google Patents
擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置Info
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- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
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- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 気相の混入がないように、また複
数の試料が混入し合うことによる試料の汚染の問題が生
じないように連続的に試料を擬似移動床式分離装置に供
給することのできる擬似移動床式クロマトグラフィー用
試料供給装置を提供すること。 【解決手段】 試料流出路を備えた複数の試料供
給槽と、試料供給槽から試料流出路を介して流出される
試料を収容し、その収容した試料を擬似移動床式クロマ
ト分離装置に供給し、その収容している試料の量が、そ
の試料供給槽から供給される試料の量に応じて変動する
試料量管理槽と、該試料量管理槽内の試料の量を検出す
る試料量検出手段と、前記複数の試料流出路のうちの１
つの試料流出路が試料量管理槽に対して開放状態にする
試料流出路開閉手段と、前記試料量検出手段から出力さ
れる検出信号に基づいて、前記試料流出路開閉手段の開
閉を制御する制御手段とを有することを特徴とすること
を特徴とする擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供
給装置。
数の試料が混入し合うことによる試料の汚染の問題が生
じないように連続的に試料を擬似移動床式分離装置に供
給することのできる擬似移動床式クロマトグラフィー用
試料供給装置を提供すること。 【解決手段】 試料流出路を備えた複数の試料供
給槽と、試料供給槽から試料流出路を介して流出される
試料を収容し、その収容した試料を擬似移動床式クロマ
ト分離装置に供給し、その収容している試料の量が、そ
の試料供給槽から供給される試料の量に応じて変動する
試料量管理槽と、該試料量管理槽内の試料の量を検出す
る試料量検出手段と、前記複数の試料流出路のうちの１
つの試料流出路が試料量管理槽に対して開放状態にする
試料流出路開閉手段と、前記試料量検出手段から出力さ
れる検出信号に基づいて、前記試料流出路開閉手段の開
閉を制御する制御手段とを有することを特徴とすること
を特徴とする擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供
給装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、擬似移動床式ク
ロマトグラフィー用試料供給装置に関し、さらに詳しく
は、厳密な原料ロットの履歴管理が可能であり、また気
相の混入のない擬似移動床式クロマトグラフィー用試料
供給装置に関する。
ロマトグラフィー用試料供給装置に関し、さらに詳しく
は、厳密な原料ロットの履歴管理が可能であり、また気
相の混入のない擬似移動床式クロマトグラフィー用試料
供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年においては、原薬又は重要医薬中間
体の製造において大型クロマトグラフィーによる分離技
術を応用する例が急増している。特に、光学分割を大型
クロマトグラフィーにより効率的に行う方法として、連
続生産及び大量生産が可能なクロマトグラフィー法であ
る擬似移動床法が普及しつつある。
体の製造において大型クロマトグラフィーによる分離技
術を応用する例が急増している。特に、光学分割を大型
クロマトグラフィーにより効率的に行う方法として、連
続生産及び大量生産が可能なクロマトグラフィー法であ
る擬似移動床法が普及しつつある。
【０００３】また、原薬又は重要医薬中間体等の化学物
質の製造においては、ＧＭＰ（GoodManufacturing Prac
tice）に基づいた厳しい製造管理が求められる。ＧＭＰ
においては、ロットごとの製造履歴が明確にされること
が要求される。その要求に応えるためには、ロットごと
の使用原料が明確にされる必要があるので、前記のよう
な化学物質は通常バッチプロセスで製造される。
質の製造においては、ＧＭＰ（GoodManufacturing Prac
tice）に基づいた厳しい製造管理が求められる。ＧＭＰ
においては、ロットごとの製造履歴が明確にされること
が要求される。その要求に応えるためには、ロットごと
の使用原料が明確にされる必要があるので、前記のよう
な化学物質は通常バッチプロセスで製造される。
【０００４】したがって、擬似移動床法によりこれらの
化学物質を製造するときにも、これらの化学物質につい
てＧＭＰ管理が要求される場合には、ＧＭＰに基づき厳
格に原料ロットの使用履歴を管理することが必要である
ので、原料の調製はバッチ式で行う必要がある。
化学物質を製造するときにも、これらの化学物質につい
てＧＭＰ管理が要求される場合には、ＧＭＰに基づき厳
格に原料ロットの使用履歴を管理することが必要である
ので、原料の調製はバッチ式で行う必要がある。
【０００５】バッチ式により調製された複数の試料液を
連続的に擬似移動床に供給する方式としては、試料液を
調製する溶解槽、調製された試料液をホールドして仕込
むためのホールド槽及び擬似移動床を配管により直列に
接続して試料液の供給を行う方式（以下「直列式」とい
う）と、試料液を調製する溶解槽を２基用意して、その
うちの１基の溶解槽から擬似移動床に試料液を供給し、
その供給をしている間に他の１基の溶解槽で次に供給す
る試料液の調製を行って、これら２基の溶解槽を順次切
り換えながら試料液の供給を行う方式（以下「並列式」
という）との２方式が考えられる。
連続的に擬似移動床に供給する方式としては、試料液を
調製する溶解槽、調製された試料液をホールドして仕込
むためのホールド槽及び擬似移動床を配管により直列に
接続して試料液の供給を行う方式（以下「直列式」とい
う）と、試料液を調製する溶解槽を２基用意して、その
うちの１基の溶解槽から擬似移動床に試料液を供給し、
その供給をしている間に他の１基の溶解槽で次に供給す
る試料液の調製を行って、これら２基の溶解槽を順次切
り換えながら試料液の供給を行う方式（以下「並列式」
という）との２方式が考えられる。
【０００６】しかし、上記いずれの方式によっても、前
記溶解槽からその溶解槽が空になるまで試料液の供給を
継続することは困難である。なぜなら、前記溶解槽が空
になるまで試料液の供給を行うと、気相が配管を通って
擬似移動床内に混入する危険性が高くなるからである。
擬似移動床内に気相が混入すると、擬似移動床内の圧力
バランスが不安定になって、擬似移動床による安定した
分離操作を行うことが困難になる。このため、擬似移動
床の運転においては、擬似移動床への気相の混入は一切
許容することができない。
記溶解槽からその溶解槽が空になるまで試料液の供給を
継続することは困難である。なぜなら、前記溶解槽が空
になるまで試料液の供給を行うと、気相が配管を通って
擬似移動床内に混入する危険性が高くなるからである。
擬似移動床内に気相が混入すると、擬似移動床内の圧力
バランスが不安定になって、擬似移動床による安定した
分離操作を行うことが困難になる。このため、擬似移動
床の運転においては、擬似移動床への気相の混入は一切
許容することができない。
【０００７】したがって、前述の従来技術においては、
擬似移動床へ気相が混入しないようにするために、擬似
移動床への配管に気相が混入するおそれのない範囲で、
できるだけ少ない試料液の量を溶解槽内に設定し、その
溶解槽内の試料液がその量に達したときに、直列式の場
合には、溶解槽からホールド槽への試料液の移液を行
い、並列式の場合には、溶解槽の切り換えを行うことに
より試料液の連続供給を行っていた。
擬似移動床へ気相が混入しないようにするために、擬似
移動床への配管に気相が混入するおそれのない範囲で、
できるだけ少ない試料液の量を溶解槽内に設定し、その
溶解槽内の試料液がその量に達したときに、直列式の場
合には、溶解槽からホールド槽への試料液の移液を行
い、並列式の場合には、溶解槽の切り換えを行うことに
より試料液の連続供給を行っていた。
【０００８】しかし、この方法では、前回調製した試料
液がまだ溶解槽内に残っている状態で、その溶解槽で次
の試料液の調製を行うことになるので、その溶解槽で前
回調製された試料液が次の試料液に混入することを避け
ることができず、ロット管理が困難になるという欠点が
あった。
液がまだ溶解槽内に残っている状態で、その溶解槽で次
の試料液の調製を行うことになるので、その溶解槽で前
回調製された試料液が次の試料液に混入することを避け
ることができず、ロット管理が困難になるという欠点が
あった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、従来の擬
似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置における
前記の欠点を解消することを目的とする。すなわち、こ
の発明の目的は、気相の混入がないように、また複数の
試料が混入し合うことによる試料の汚染の問題が生じな
いように連続的に試料を擬似移動床式分離装置に供給す
ることのできる擬似移動床式クロマトグラフィー用試料
供給装置を提供することである。
似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置における
前記の欠点を解消することを目的とする。すなわち、こ
の発明の目的は、気相の混入がないように、また複数の
試料が混入し合うことによる試料の汚染の問題が生じな
いように連続的に試料を擬似移動床式分離装置に供給す
ることのできる擬似移動床式クロマトグラフィー用試料
供給装置を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記目的を解決するため
のこの発明は、試料流出路を備えた複数の試料供給槽
と、試料供給槽から試料流出路を介して流出される試料
を収容し、その収容した試料を擬似移動床式クロマト分
離装置に供給し、その収容している試料の量が、その試
料供給槽から供給される試料の量に応じて変動する試料
量管理槽と、該試料量管理槽内の試料の量を検出する試
料量検出手段と、前記複数の試料流出路の内の１つの試
料流出路だけが前記試料量管理槽に対して開放状態とな
り他の試料流出路はいずれも前記試料量管理槽に対して
閉鎖状態となるように流路の開閉状態を実現する試料流
出路開閉手段と、前記試料量検出手段から出力される検
出信号に基づいて、前記試料供給槽が実質的に空になっ
たと判断されたときに、その試料供給槽に設けられた前
記試料流出路に介装された前記試料流通路開閉手段を作
動させてその試料流通路を閉鎖状態にすると同時に、他
の前記試料流通路を開放状態にするように前記試料流出
路開閉手段を制御する制御手段とを有することを特徴と
する擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置で
あり、前記擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給
装置の好ましい態様として、前記試料供給槽は、その個
数が２であり、前記試料量管理槽は、静圧的作用によ
り、その収容している試料の量が、その試料供給槽から
供給される試料の量に応じて変動し、前記試料量管理槽
及び前記試料量管理槽は、これらの内部空間を連通させ
て、これらの内部空間内の圧力を等しくする均圧管を有
し、前記試料量検出手段は、液面位置を検出する液位計
である。
のこの発明は、試料流出路を備えた複数の試料供給槽
と、試料供給槽から試料流出路を介して流出される試料
を収容し、その収容した試料を擬似移動床式クロマト分
離装置に供給し、その収容している試料の量が、その試
料供給槽から供給される試料の量に応じて変動する試料
量管理槽と、該試料量管理槽内の試料の量を検出する試
料量検出手段と、前記複数の試料流出路の内の１つの試
料流出路だけが前記試料量管理槽に対して開放状態とな
り他の試料流出路はいずれも前記試料量管理槽に対して
閉鎖状態となるように流路の開閉状態を実現する試料流
出路開閉手段と、前記試料量検出手段から出力される検
出信号に基づいて、前記試料供給槽が実質的に空になっ
たと判断されたときに、その試料供給槽に設けられた前
記試料流出路に介装された前記試料流通路開閉手段を作
動させてその試料流通路を閉鎖状態にすると同時に、他
の前記試料流通路を開放状態にするように前記試料流出
路開閉手段を制御する制御手段とを有することを特徴と
する擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置で
あり、前記擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給
装置の好ましい態様として、前記試料供給槽は、その個
数が２であり、前記試料量管理槽は、静圧的作用によ
り、その収容している試料の量が、その試料供給槽から
供給される試料の量に応じて変動し、前記試料量管理槽
及び前記試料量管理槽は、これらの内部空間を連通させ
て、これらの内部空間内の圧力を等しくする均圧管を有
し、前記試料量検出手段は、液面位置を検出する液位計
である。
【００１１】
【発明の実施の形態】この発明に係る擬似移動床式クロ
マトグラフィー用試料供給装置の一具体例である擬似移
動床式クロマトグラフィー用試料供給装置１を図１に示
す。
マトグラフィー用試料供給装置の一具体例である擬似移
動床式クロマトグラフィー用試料供給装置１を図１に示
す。
【００１２】擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供
給装置１は、試料供給槽２、試料供給槽３、試料流出路
４、試料流出路５、バルブ６、バルブ７、試料量管理槽
８、試料量検出手段９、制御手段１０、試料供給路１
１、均圧管１２及び均圧管１３を有する。擬似移動床式
クロマトグラフィー用試料供給装置１は、擬似移動床式
分離装置１４に取り付けられる。
給装置１は、試料供給槽２、試料供給槽３、試料流出路
４、試料流出路５、バルブ６、バルブ７、試料量管理槽
８、試料量検出手段９、制御手段１０、試料供給路１
１、均圧管１２及び均圧管１３を有する。擬似移動床式
クロマトグラフィー用試料供給装置１は、擬似移動床式
分離装置１４に取り付けられる。
【００１３】試料供給槽２及び試料供給槽３は、擬似移
動床式分離装置１４に供給する試料液を貯蔵し、さらに
試料液を試料量管理槽８に供給する槽である。
動床式分離装置１４に供給する試料液を貯蔵し、さらに
試料液を試料量管理槽８に供給する槽である。
【００１４】試料供給槽２には、その下部に、その中に
貯留された試料液を試料量管理槽８に送液する試料流出
路４が設けられ、試料供給槽３には、その下部に、その
中に貯留された試料液を試料量管理槽８に送液する試料
流出路５が設けられている。
貯留された試料液を試料量管理槽８に送液する試料流出
路４が設けられ、試料供給槽３には、その下部に、その
中に貯留された試料液を試料量管理槽８に送液する試料
流出路５が設けられている。
【００１５】試料供給槽２と試料供給槽３とは、同様の
機能を有する槽であり、例えば、試料供給槽２から試料
液が試料量管理槽８に送液されている間に、試料供給槽
３において次の試料液の貯溜操作が行われ、試料供給槽
２からの試料液の供給が終了したときに、試料供給槽３
に貯溜されている試料液が試料量管理槽８に送液され、
その間に試料供給槽２においてさらに次の試料液の貯溜
操作が行われるようにして使用される。なお、この試料
供給槽２，３は、既に調製された試料を単に貯留するの
みならず、試料を調製するために使用される槽であって
も良い。
機能を有する槽であり、例えば、試料供給槽２から試料
液が試料量管理槽８に送液されている間に、試料供給槽
３において次の試料液の貯溜操作が行われ、試料供給槽
２からの試料液の供給が終了したときに、試料供給槽３
に貯溜されている試料液が試料量管理槽８に送液され、
その間に試料供給槽２においてさらに次の試料液の貯溜
操作が行われるようにして使用される。なお、この試料
供給槽２，３は、既に調製された試料を単に貯留するの
みならず、試料を調製するために使用される槽であって
も良い。
【００１６】試料供給槽２及び試料供給槽３は、前記の
要件を満たす限りその構造には特に制限はなく、例えば
従来の擬似移動床式分離装置の試料供給装置に使用され
ている試料供給槽と同様の構造であってもよい。また、
試料供給槽２と試料供給槽３とは、目的に応じて同じ構
造としてもよく、異なる構造としてもよい。試料供給槽
２及び試料供給槽３の大きさについても、前記の要件を
満たす限り特に制限はなく、両者は同じ大きさでもよ
く、異なる大きさでもよい。
要件を満たす限りその構造には特に制限はなく、例えば
従来の擬似移動床式分離装置の試料供給装置に使用され
ている試料供給槽と同様の構造であってもよい。また、
試料供給槽２と試料供給槽３とは、目的に応じて同じ構
造としてもよく、異なる構造としてもよい。試料供給槽
２及び試料供給槽３の大きさについても、前記の要件を
満たす限り特に制限はなく、両者は同じ大きさでもよ
く、異なる大きさでもよい。
【００１７】試料供給槽２及び試料供給槽３には、均圧
管１２が設けられている。均圧管１２は、その一端を試
料供給槽２の上面部に接続させ、他端を試料供給槽３の
上面部に接続させており、試料供給槽２の内部空間と試
料供給槽３の内部空間とを連通させている。
管１２が設けられている。均圧管１２は、その一端を試
料供給槽２の上面部に接続させ、他端を試料供給槽３の
上面部に接続させており、試料供給槽２の内部空間と試
料供給槽３の内部空間とを連通させている。
【００１８】さらに均圧管１２には、均圧管１２から分
岐する均圧管１３が設けられている。均圧管１３は、均
圧管１２に接続する端部とは反対側の端部が試料量管理
槽８の上部に接続する。したがって、試料供給槽２、試
料供給槽３及び試料量管理槽８のそれぞれの内部空間
は、均圧管１２及び均圧管１３によってつながってお
り、前記各内部空間内の圧力は等しくなっている。
岐する均圧管１３が設けられている。均圧管１３は、均
圧管１２に接続する端部とは反対側の端部が試料量管理
槽８の上部に接続する。したがって、試料供給槽２、試
料供給槽３及び試料量管理槽８のそれぞれの内部空間
は、均圧管１２及び均圧管１３によってつながってお
り、前記各内部空間内の圧力は等しくなっている。
【００１９】試料流出路４は、その一端が試料供給槽２
に接続され、他端が試料量管理槽８に接続された管であ
り、試料流出路５は、その一端が試料供給槽３に接続さ
れ、他端が試料量管理槽８に接続された管である。試料
流出路４は、試料供給槽２内の試料液を試料量管理槽８
に導く機能を有し、試料流出路５は、試料供給槽３内の
試料液を試料量管理槽８に導く機能を有する。
に接続され、他端が試料量管理槽８に接続された管であ
り、試料流出路５は、その一端が試料供給槽３に接続さ
れ、他端が試料量管理槽８に接続された管である。試料
流出路４は、試料供給槽２内の試料液を試料量管理槽８
に導く機能を有し、試料流出路５は、試料供給槽３内の
試料液を試料量管理槽８に導く機能を有する。
【００２０】試料流出路４及び試料流出路５は、前記の
要件を満たす限りその形状には特に制限はなく、例えば
従来の擬似移動床式分離装置の試料供給用に使用されて
いる管と同様の形状であってもよい。また、その直径及
び長さも、前記の要件を満たす限り特に制限はなく、目
的に応じて適宜決定することができる。
要件を満たす限りその形状には特に制限はなく、例えば
従来の擬似移動床式分離装置の試料供給用に使用されて
いる管と同様の形状であってもよい。また、その直径及
び長さも、前記の要件を満たす限り特に制限はなく、目
的に応じて適宜決定することができる。
【００２１】試料流出路４には、その試料供給槽２側に
槽底弁１６が設けられ、試料流出路５には、その試料供
給槽３側に槽底弁１７が設けられている。槽底弁１６及
び槽底弁１７は、遮断弁である。この槽底弁１６及び槽
底弁１７は、後述する制御手段により自動制御される。
この槽底弁１６及び槽底弁１７は、この試料供給槽２及
び３で試料が調製される場合に、試料供給槽２及び３に
投入した試料が試料流出路４及び５に流れ込んでしまう
ことにより部分的に不均一な濃度の試料液が調製される
ことを防止することを目的として設置される。換言する
と、試料供給槽２又は３において試料の調製が行われる
期間中は、この槽底弁１６又は１７は常に閉鎖状態とな
っている。
槽底弁１６が設けられ、試料流出路５には、その試料供
給槽３側に槽底弁１７が設けられている。槽底弁１６及
び槽底弁１７は、遮断弁である。この槽底弁１６及び槽
底弁１７は、後述する制御手段により自動制御される。
この槽底弁１６及び槽底弁１７は、この試料供給槽２及
び３で試料が調製される場合に、試料供給槽２及び３に
投入した試料が試料流出路４及び５に流れ込んでしまう
ことにより部分的に不均一な濃度の試料液が調製される
ことを防止することを目的として設置される。換言する
と、試料供給槽２又は３において試料の調製が行われる
期間中は、この槽底弁１６又は１７は常に閉鎖状態とな
っている。
【００２２】試料流出路４には、その試料量管理槽８側
に、試料流出路開閉手段の一要素であるバルブ６が設け
られ、試料流出路５には、その試料量管理槽８側に、試
料流出路開閉手段の一要素であるバルブ７が設けられて
いる。
に、試料流出路開閉手段の一要素であるバルブ６が設け
られ、試料流出路５には、その試料量管理槽８側に、試
料流出路開閉手段の一要素であるバルブ７が設けられて
いる。
【００２３】バルブ６は、試料流出路４の流路を開放又
は閉塞する手段であり、バルブ６により試料流出路４の
流路が開放されると、槽底弁１６が開放状態になってい
ることと相俟って試料流出路４を通って試料供給槽２か
ら試料量管理槽８に試料液が流出される。このとき、バ
ルブ７は閉鎖状態になっていて試料量管理槽８に流入し
た試料液が更に試料流出路５に流入するのが阻止され
る。バルブ６により試料流出路４が閉塞されると、試料
供給槽２から試料量管理槽８への試料液の流出は停止さ
れる。また、バルブ７は、試料流出路５の流路を開放又
は閉塞する手段であり、バルブ７により試料流出路５の
流路が開放されると、槽底弁１７が開放状態になってい
ることと相俟って試料流出路５を通って試料供給槽３か
ら試料量管理槽８に試料液が流出される。このとき、バ
ルブ６は閉鎖状態になっていて試料量管理槽８に流入し
た試料液が更に試料流出路４に流入するのが阻止され
る。バルブ７により試料流出路５が閉塞されると、試料
供給槽３から試料量管理槽８への試料液の流出は停止さ
れる。図１に示される例にあっては、試料流出路開閉手
段は、このバルブ６とバルブ７とを含んで形成される。
は閉塞する手段であり、バルブ６により試料流出路４の
流路が開放されると、槽底弁１６が開放状態になってい
ることと相俟って試料流出路４を通って試料供給槽２か
ら試料量管理槽８に試料液が流出される。このとき、バ
ルブ７は閉鎖状態になっていて試料量管理槽８に流入し
た試料液が更に試料流出路５に流入するのが阻止され
る。バルブ６により試料流出路４が閉塞されると、試料
供給槽２から試料量管理槽８への試料液の流出は停止さ
れる。また、バルブ７は、試料流出路５の流路を開放又
は閉塞する手段であり、バルブ７により試料流出路５の
流路が開放されると、槽底弁１７が開放状態になってい
ることと相俟って試料流出路５を通って試料供給槽３か
ら試料量管理槽８に試料液が流出される。このとき、バ
ルブ６は閉鎖状態になっていて試料量管理槽８に流入し
た試料液が更に試料流出路４に流入するのが阻止され
る。バルブ７により試料流出路５が閉塞されると、試料
供給槽３から試料量管理槽８への試料液の流出は停止さ
れる。図１に示される例にあっては、試料流出路開閉手
段は、このバルブ６とバルブ７とを含んで形成される。
【００２４】バルブ６及びバルブ７の前記の開閉動作
は、制御手段１０により自動制御されている。
は、制御手段１０により自動制御されている。
【００２５】バルブ６、及びバルブ７としては、前記の
機能を果たすことができる限り特に制限はなく、例え
ば、仕切り弁、玉形弁、アングル弁、及びボール弁を挙
げることができる。槽底弁１６及び槽底弁１７としては
例えばフラッシュ弁を使用することができる。
機能を果たすことができる限り特に制限はなく、例え
ば、仕切り弁、玉形弁、アングル弁、及びボール弁を挙
げることができる。槽底弁１６及び槽底弁１７としては
例えばフラッシュ弁を使用することができる。
【００２６】試料量管理槽８は、試料供給槽２又は試料
供給槽３内の試料液の量を管理する槽である。すなわ
ち、試料量管理槽８は、試料供給槽２から試料流出路４
によって供給される試料液又は試料供給槽３から試料流
出路５によって供給される試料液を収容し、これらを、
試料供給路１１を介して擬似移動床分離装置１４に供給
するとともに、そのとき試料量管理槽８内に収容されて
いる試料液の量から試料供給槽２又は試料供給槽３内の
試料液の量を把握するために設けられている。
供給槽３内の試料液の量を管理する槽である。すなわ
ち、試料量管理槽８は、試料供給槽２から試料流出路４
によって供給される試料液又は試料供給槽３から試料流
出路５によって供給される試料液を収容し、これらを、
試料供給路１１を介して擬似移動床分離装置１４に供給
するとともに、そのとき試料量管理槽８内に収容されて
いる試料液の量から試料供給槽２又は試料供給槽３内の
試料液の量を把握するために設けられている。
【００２７】試料量管理槽８は、例えば円筒状の容器で
ある。試料量管理槽８には、その側面部に試料流出路４
及び試料流出路５が接続され、その底部に擬似移動床分
離装置１４につながる試料供給路１１が接続され、さら
にその上面部に均圧管１３が接続されている。また、こ
の実施の態様においては、試料量管理槽８は、試料供給
槽２及び試料供給槽３よりも低位に設けられている。
ある。試料量管理槽８には、その側面部に試料流出路４
及び試料流出路５が接続され、その底部に擬似移動床分
離装置１４につながる試料供給路１１が接続され、さら
にその上面部に均圧管１３が接続されている。また、こ
の実施の態様においては、試料量管理槽８は、試料供給
槽２及び試料供給槽３よりも低位に設けられている。
【００２８】前述のように、試料量管理槽８、試料供給
槽２、及び試料供給槽３の各内部空間の圧力は、均圧管
１２及び均圧管１３の作用によって等しくなっている。
したがって、静圧的作用によって、試料量管理槽８及び
均圧管１３内に存在している試料液の液面の高さは、試
料供給槽２及び試料流出路４内に存在している試料液の
液面の高さ、又は試料供給槽３及び試料流出路５内に存
在している試料液の液面の高さと等しくすることができ
る。このことにより、試料供給槽２及び試料流出路４内
にある試料液の量、並びに試料供給槽３及び試料流出路
５内にある試料液の量は、試料量管理槽８内に収容され
ている試料液の液面の高さ又は量によって把握すること
が可能である。すなわち、試料量管理槽８内に収容され
ている試料液の液面の高さ又は量を検出することによ
り、試料供給槽２及び試料流出路４内にある試料液の
量、並びに試料供給槽３及び試料流出路５内にある試料
液の量を管理することができる。
槽２、及び試料供給槽３の各内部空間の圧力は、均圧管
１２及び均圧管１３の作用によって等しくなっている。
したがって、静圧的作用によって、試料量管理槽８及び
均圧管１３内に存在している試料液の液面の高さは、試
料供給槽２及び試料流出路４内に存在している試料液の
液面の高さ、又は試料供給槽３及び試料流出路５内に存
在している試料液の液面の高さと等しくすることができ
る。このことにより、試料供給槽２及び試料流出路４内
にある試料液の量、並びに試料供給槽３及び試料流出路
５内にある試料液の量は、試料量管理槽８内に収容され
ている試料液の液面の高さ又は量によって把握すること
が可能である。すなわち、試料量管理槽８内に収容され
ている試料液の液面の高さ又は量を検出することによ
り、試料供給槽２及び試料流出路４内にある試料液の
量、並びに試料供給槽３及び試料流出路５内にある試料
液の量を管理することができる。
【００２９】例えば、バルブ６によって試料流出路４が
開放され、バルブ７によって試料流出路５が閉塞されて
いる場合には、試料供給槽２から試料流出路４を通って
供給された試料液は、試料量管理槽８及び均圧管１３に
収容される。このとき、静圧的作用によって、試料供給
槽２内における試料液の液面の高さと均圧管１３内にお
ける試料液の液面の高さとは等しくなる。試料量管理槽
８から試料供給路１１を介して擬似移動床分離装置１４
に試料液が供給されると、試料供給槽２及び試料流出路
４、並びに試料量管理槽８及び均圧管１３内に収容され
る試料液の量が減少し、これに伴い試料供給槽２内にお
ける試料液の液面と均圧管１３内における試料液の液面
とは、その高さを等しくしながら下降してゆく。試料供
給槽２内の試料液がなくなると、試料供給槽２及び試料
流出路４側の試料液の液面は、試料流出路４内を下降し
てゆく。
開放され、バルブ７によって試料流出路５が閉塞されて
いる場合には、試料供給槽２から試料流出路４を通って
供給された試料液は、試料量管理槽８及び均圧管１３に
収容される。このとき、静圧的作用によって、試料供給
槽２内における試料液の液面の高さと均圧管１３内にお
ける試料液の液面の高さとは等しくなる。試料量管理槽
８から試料供給路１１を介して擬似移動床分離装置１４
に試料液が供給されると、試料供給槽２及び試料流出路
４、並びに試料量管理槽８及び均圧管１３内に収容され
る試料液の量が減少し、これに伴い試料供給槽２内にお
ける試料液の液面と均圧管１３内における試料液の液面
とは、その高さを等しくしながら下降してゆく。試料供
給槽２内の試料液がなくなると、試料供給槽２及び試料
流出路４側の試料液の液面は、試料流出路４内を下降し
てゆく。
【００３０】一方、試料供給槽２及び試料流出路４側の
試料液の液面は、その高さを、試料流出路４内を下降し
ていく試料液の液面に一致させながら均圧管１３内を下
降し、均圧管１３内の試料液がなくなると、図２に示す
ように、試料液１８の液面１９は、試料量管理槽８内を
下降してゆく。したがって、このときの試料量管理槽８
内における試料液の液面の高さ又は量を検出することに
より、試料流出路４内に残存している試料液の量を把握
することができる。
試料液の液面は、その高さを、試料流出路４内を下降し
ていく試料液の液面に一致させながら均圧管１３内を下
降し、均圧管１３内の試料液がなくなると、図２に示す
ように、試料液１８の液面１９は、試料量管理槽８内を
下降してゆく。したがって、このときの試料量管理槽８
内における試料液の液面の高さ又は量を検出することに
より、試料流出路４内に残存している試料液の量を把握
することができる。
【００３１】このことにより、擬似移動床式分離装置１
４に供給する試料液の切り換え時に、切り換え前の試料
液が切り換え後の試料液に混入することによる試料液の
汚染の程度をできるだけ小さくすること、及び擬似移動
床式分離装置１４に気相が入り込まないように試料液量
を管理することが可能になる。
４に供給する試料液の切り換え時に、切り換え前の試料
液が切り換え後の試料液に混入することによる試料液の
汚染の程度をできるだけ小さくすること、及び擬似移動
床式分離装置１４に気相が入り込まないように試料液量
を管理することが可能になる。
【００３２】前記試料液の汚染の程度をできるだけ小さ
くするには、試料供給槽から試料液を供給するときに、
試料供給槽２及び試料流出路４並びに試料量管理槽８及
び均圧管１３内に残存する試料液の量をできるだけ少な
く必要があるが、その一方、前記試料液の全部を擬似移
動床式分離装置１４に供給しきってしまうと、それに引
き続いて気相が擬似移動床式分離装置１４に混入するこ
とが避けられない。そこで、試料量管理槽８内に、試料
供給槽２及び試料流出路４並びに試料量管理槽８及び均
圧管１３内に残存する試料液の量が、できるだけ少な
く、かつ試料流出路４内におけるバルブ６が設けられた
位置よりも試料量管理槽８側の部分に気相が入り込むこ
とのないような量であるときに対応する試料量管理槽８
内の試料液量（以下「限界試料液量」という）又は試料
液の液面の高さ（以下「限界液面高さ」という）を試料
量管理槽８に設定し、試料量管理槽８内における試料液
の量が、前記限界試料液量に達したときに、又は試料量
管理槽８内における試料液の液面高さが、前記限界液面
高さに達したときに、バルブ６及びバルブ７を操作する
ようにする。このことにより、前述のような試料液の管
理が可能になる。
くするには、試料供給槽から試料液を供給するときに、
試料供給槽２及び試料流出路４並びに試料量管理槽８及
び均圧管１３内に残存する試料液の量をできるだけ少な
く必要があるが、その一方、前記試料液の全部を擬似移
動床式分離装置１４に供給しきってしまうと、それに引
き続いて気相が擬似移動床式分離装置１４に混入するこ
とが避けられない。そこで、試料量管理槽８内に、試料
供給槽２及び試料流出路４並びに試料量管理槽８及び均
圧管１３内に残存する試料液の量が、できるだけ少な
く、かつ試料流出路４内におけるバルブ６が設けられた
位置よりも試料量管理槽８側の部分に気相が入り込むこ
とのないような量であるときに対応する試料量管理槽８
内の試料液量（以下「限界試料液量」という）又は試料
液の液面の高さ（以下「限界液面高さ」という）を試料
量管理槽８に設定し、試料量管理槽８内における試料液
の量が、前記限界試料液量に達したときに、又は試料量
管理槽８内における試料液の液面高さが、前記限界液面
高さに達したときに、バルブ６及びバルブ７を操作する
ようにする。このことにより、前述のような試料液の管
理が可能になる。
【００３３】このような試料量管理槽８の機能を充分に
確保するためには、試料量管理槽８の内径及び高さは所
定の大きさの範囲にあることが好ましい。
確保するためには、試料量管理槽８の内径及び高さは所
定の大きさの範囲にあることが好ましい。
【００３４】試料量管理槽８の内径が大きすぎると、試
料量管理槽８内に残存する試料液の量が多くなるので、
バルブ６及びバルブ７を作動させて試料量管理槽８に供
給する試料液を切り換えたときに、試料量管理槽８に残
存している試料液が試料量管理槽８に新たに供給した試
料液に混入することによる試料液の汚染の程度が大きく
なる。試料量管理槽８の内径が小さすぎると、試料量管
理槽８内における試料液の液面の下降速度が大きくなる
ので、その液面の位置を検出することによる試料液量の
管理が難しくなり、試料供給槽２又は３内が空であるこ
とを検知してからバルブ６又は７の切替を完了するまで
のタイムラグによって気相が試料供給路１１に混入する
可能性が生じる。
料量管理槽８内に残存する試料液の量が多くなるので、
バルブ６及びバルブ７を作動させて試料量管理槽８に供
給する試料液を切り換えたときに、試料量管理槽８に残
存している試料液が試料量管理槽８に新たに供給した試
料液に混入することによる試料液の汚染の程度が大きく
なる。試料量管理槽８の内径が小さすぎると、試料量管
理槽８内における試料液の液面の下降速度が大きくなる
ので、その液面の位置を検出することによる試料液量の
管理が難しくなり、試料供給槽２又は３内が空であるこ
とを検知してからバルブ６又は７の切替を完了するまで
のタイムラグによって気相が試料供給路１１に混入する
可能性が生じる。
【００３５】試料量管理槽８の前記機能を充分に確保す
るための試料量管理槽８の好ましい規模は次のような観
点から適宜に決定されることができる。すなわち、試料
量管理槽８は、前記汚染の程度小さくするためにできる
だけ小さく、かつ後述する試料量検出手段による液面の
検出時点からバルブ操作の完了時点までのタイムラグの
間に気相が試料供給路１１に混入しないようにするため
の最小限の容量を有する必要がある。したがって、試料
量検出手段により検知される液面から擬似移動床式分離
装置までの液流通容積をＶ（Ｌ）とし、試料供給流量を
Ｆ（Ｌ／ｓｅｃ）とし、試料量検出手段による液面検知
からバルブ６、７の動作完了までの時間をＴ（ｓｅｃ）
とすると、Ｖ＞ＦＴの条件を満たすようにできるだけ小
さい容量となるように、試料量管理槽８の規模を設計す
るのが、好ましい。
るための試料量管理槽８の好ましい規模は次のような観
点から適宜に決定されることができる。すなわち、試料
量管理槽８は、前記汚染の程度小さくするためにできる
だけ小さく、かつ後述する試料量検出手段による液面の
検出時点からバルブ操作の完了時点までのタイムラグの
間に気相が試料供給路１１に混入しないようにするため
の最小限の容量を有する必要がある。したがって、試料
量検出手段により検知される液面から擬似移動床式分離
装置までの液流通容積をＶ（Ｌ）とし、試料供給流量を
Ｆ（Ｌ／ｓｅｃ）とし、試料量検出手段による液面検知
からバルブ６、７の動作完了までの時間をＴ（ｓｅｃ）
とすると、Ｖ＞ＦＴの条件を満たすようにできるだけ小
さい容量となるように、試料量管理槽８の規模を設計す
るのが、好ましい。
【００３６】なお、試料量管理槽８は、円筒形状である
が、試料量管理槽８の要求される前記要件を満たす限
り、その形状には特に制限はなく、例えば角柱形状であ
ってもよい。
が、試料量管理槽８の要求される前記要件を満たす限
り、その形状には特に制限はなく、例えば角柱形状であ
ってもよい。
【００３７】試料量検出手段９は、試料量管理槽８に装
着されている。試料量検出手段９は、試料量管理槽８内
に収容されている試料液の量又は液面高さを測定する装
置である。試料量検出手段９によって試料量管理槽８内
に収容されている試料液の量を検出することにより、試
料量管理槽８についての前記説明で示したように、試料
供給槽２及び試料流出路４内にある試料液の量、並びに
試料供給槽３及び試料流出路５内にある試料液の量又は
液面高さを把握することが可能になる。
着されている。試料量検出手段９は、試料量管理槽８内
に収容されている試料液の量又は液面高さを測定する装
置である。試料量検出手段９によって試料量管理槽８内
に収容されている試料液の量を検出することにより、試
料量管理槽８についての前記説明で示したように、試料
供給槽２及び試料流出路４内にある試料液の量、並びに
試料供給槽３及び試料流出路５内にある試料液の量又は
液面高さを把握することが可能になる。
【００３８】試料量検出手段９としては、前記機能を発
揮することができる限り特に制限はなく、公知の試料量
検出手段を使用することはでき、例えば、試料管理槽内
の所定位置にある液面の検知、すなわち気液界面を検出
することのできる計器を採用することができ、そのよう
な計器として例えば静電容量式液位計、密度を測定し、
出力することのできる質量流量計、誘電率計、光センサ
ー等を採用することができる。また、試料量検出手段９
として、試料管理槽内の液面そのものを検知する手段と
して、圧力式液位計、フロート式液位計等の液位計を採
用することができる。これらの中でも、特に静電容量式
液位計は、構造が簡単で安価であるという点、稼働部が
ないので故障が少なくて寿命が長いという点、及び適用
可能な液の範囲が広いという点で、好適である。
揮することができる限り特に制限はなく、公知の試料量
検出手段を使用することはでき、例えば、試料管理槽内
の所定位置にある液面の検知、すなわち気液界面を検出
することのできる計器を採用することができ、そのよう
な計器として例えば静電容量式液位計、密度を測定し、
出力することのできる質量流量計、誘電率計、光センサ
ー等を採用することができる。また、試料量検出手段９
として、試料管理槽内の液面そのものを検知する手段と
して、圧力式液位計、フロート式液位計等の液位計を採
用することができる。これらの中でも、特に静電容量式
液位計は、構造が簡単で安価であるという点、稼働部が
ないので故障が少なくて寿命が長いという点、及び適用
可能な液の範囲が広いという点で、好適である。
【００３９】試料量検出手段９によって試料量管理槽８
内に収容されている試料液の液面が検出されると、それ
に対応する検出信号が制御手段１０に送信される。
内に収容されている試料液の液面が検出されると、それ
に対応する検出信号が制御手段１０に送信される。
【００４０】制御手段１０は、試料量検出手段９から出
力される検出信号に基づいて、バルブ６及びバルブ７の
開閉、並びに槽底弁１６及び槽底弁１７の開閉を自動制
御する手段である。
力される検出信号に基づいて、バルブ６及びバルブ７の
開閉、並びに槽底弁１６及び槽底弁１７の開閉を自動制
御する手段である。
【００４１】具体的には、バルブ６によって試料流出路
４が開放され、バルブ７によって試料流出路５が閉塞さ
れていて、試料供給槽２内の試料液が試料流出路４によ
り試料量管理槽８に供給され、さらにこれが試料供給管
１１を介して擬似移動床式分離装置１４に供給されてい
る場合には、制御手段１０は次のような制御を行う。
４が開放され、バルブ７によって試料流出路５が閉塞さ
れていて、試料供給槽２内の試料液が試料流出路４によ
り試料量管理槽８に供給され、さらにこれが試料供給管
１１を介して擬似移動床式分離装置１４に供給されてい
る場合には、制御手段１０は次のような制御を行う。
【００４２】試料量管理槽８内における試料液の量が、
前記のように設定した限界試料液量又は限界液面高さに
達したことを試料量検出手段９が検知した時に、その検
出信号を受けた制御手段１０が、操作信号を槽底弁１６
及び槽底弁１７並びにバルブ６及びバルブ７に送信し
て、バルブ６により試料流出路４の流路を閉じ、バルブ
７により試料流出路５を開く。このとき、槽底弁１７が
閉鎖状態であるときには、前記制御手段による操作信号
により、槽底弁１７は閉鎖状態から開放状態に切り替わ
る。
前記のように設定した限界試料液量又は限界液面高さに
達したことを試料量検出手段９が検知した時に、その検
出信号を受けた制御手段１０が、操作信号を槽底弁１６
及び槽底弁１７並びにバルブ６及びバルブ７に送信し
て、バルブ６により試料流出路４の流路を閉じ、バルブ
７により試料流出路５を開く。このとき、槽底弁１７が
閉鎖状態であるときには、前記制御手段による操作信号
により、槽底弁１７は閉鎖状態から開放状態に切り替わ
る。
【００４３】バルブ６によって試料流出路４が閉塞さ
れ、バルブ７によって試料流出路５が開放されていて、
試料供給槽３内の試料液が試料流出路５により試料量管
理槽８に供給され、さらにこれが試料供給管１１を介し
て擬似移動床式分離装置１４に供給されている場合に
も、前記と同様にして、試料量管理槽８内における試料
液の量が前記限界試料液量又は限界液面高さに達したこ
とを試料量検出手段９が検知した時に、その検出信号を
受けた制御手段１０が、操作信号を槽底弁１６及び槽底
弁１７並びにバルブ６及びバルブ７に送信して、バルブ
７を閉鎖状態に切り替えて試料流出路５の流路を閉じ、
バルブ６を開放状態に切り替えて試料流出路４を開く。
このとき、槽底弁１６が閉鎖状態であると、前記操作信
号により槽底弁１６は閉鎖状態から開放状態に切り替わ
る。
れ、バルブ７によって試料流出路５が開放されていて、
試料供給槽３内の試料液が試料流出路５により試料量管
理槽８に供給され、さらにこれが試料供給管１１を介し
て擬似移動床式分離装置１４に供給されている場合に
も、前記と同様にして、試料量管理槽８内における試料
液の量が前記限界試料液量又は限界液面高さに達したこ
とを試料量検出手段９が検知した時に、その検出信号を
受けた制御手段１０が、操作信号を槽底弁１６及び槽底
弁１７並びにバルブ６及びバルブ７に送信して、バルブ
７を閉鎖状態に切り替えて試料流出路５の流路を閉じ、
バルブ６を開放状態に切り替えて試料流出路４を開く。
このとき、槽底弁１６が閉鎖状態であると、前記操作信
号により槽底弁１６は閉鎖状態から開放状態に切り替わ
る。
【００４４】制御手段１０は、その他外部入力により、
適宜に、バルブ６及びバルブ７に信号を送信し、バルブ
６及びバルブ７の開閉を制御することもできる。
適宜に、バルブ６及びバルブ７に信号を送信し、バルブ
６及びバルブ７の開閉を制御することもできる。
【００４５】制御手段１０としては、前記の機能を果た
すことができればその方式及び構造等には特に制限はな
く、例えば公知の制御手段を使用することができる。
すことができればその方式及び構造等には特に制限はな
く、例えば公知の制御手段を使用することができる。
【００４６】試料供給路１１は、試料量管理槽８と擬似
移動床式分離装置１４とを結ぶ流管であり、その一端が
試料量管理槽８の底部に接続され、他端が擬似移動床式
分離装置１４の試料液流入口に接続されている。バルブ
１５は、試料供給路１１に設けられた開閉弁である。
移動床式分離装置１４とを結ぶ流管であり、その一端が
試料量管理槽８の底部に接続され、他端が擬似移動床式
分離装置１４の試料液流入口に接続されている。バルブ
１５は、試料供給路１１に設けられた開閉弁である。
【００４７】擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供
給装置１は、以下のように作用する。
給装置１は、以下のように作用する。
【００４８】制御手段１０から出力される操作信号によ
り、槽底弁１６及び槽底弁１７並びにバルブ６及びバル
ブ７により試料流出路４及び試料流出路５の流路を閉塞
する。試料供給槽２で試料液を調製する。試料液の調製
に際し、槽底弁１６及び槽底弁１７が閉鎖状態になって
いるので、試料流出路４又は試料流出路５内で高濃度の
試料が調製されると言った事態の発生が防止される。制
御手段１０により槽底弁１６及びバルブ６を操作して、
試料流出路４を開放する。試料供給槽２内の試料液は、
試料流出路４を通って、試料量管理槽８及び均圧管１３
に収容され、その収容された試料液は、試料供給路１１
を通って擬似移動床式分離装置１４に供給される。
り、槽底弁１６及び槽底弁１７並びにバルブ６及びバル
ブ７により試料流出路４及び試料流出路５の流路を閉塞
する。試料供給槽２で試料液を調製する。試料液の調製
に際し、槽底弁１６及び槽底弁１７が閉鎖状態になって
いるので、試料流出路４又は試料流出路５内で高濃度の
試料が調製されると言った事態の発生が防止される。制
御手段１０により槽底弁１６及びバルブ６を操作して、
試料流出路４を開放する。試料供給槽２内の試料液は、
試料流出路４を通って、試料量管理槽８及び均圧管１３
に収容され、その収容された試料液は、試料供給路１１
を通って擬似移動床式分離装置１４に供給される。
【００４９】試料供給槽２内の試料液が擬似移動床式分
離装置１４に供給されている間に、試料供給槽３におい
ては、試料供給槽２内の試料液に引き続いて連続的に擬
似移動床式分離装置１４に供給される次の試料液が貯溜
される。
離装置１４に供給されている間に、試料供給槽３におい
ては、試料供給槽２内の試料液に引き続いて連続的に擬
似移動床式分離装置１４に供給される次の試料液が貯溜
される。
【００５０】試料液が擬似移動床分離装置１４に供給さ
れてゆくと、試料供給槽２及び試料流出路４並びに試料
量管理槽８及び均圧管１３内に収容された試料液の量が
減少してゆく。これに伴い、試料量管理槽８及び均圧管
１３側の試料液は、その高さが下降してゆく。試料量管
理槽８が試料供給槽２よりも下方に位置する時には、試
料供給槽２及び均圧管１３内から試料液が流出し終わる
と、図２に示したように、試料供給槽２及び試料流出路
４側における試料液の液面は試料流出路４内を、試料量
管理槽８及び均圧管１３側における試料液の液面は試料
量管理槽８内を、それぞれの高さを一致させながら下降
する。
れてゆくと、試料供給槽２及び試料流出路４並びに試料
量管理槽８及び均圧管１３内に収容された試料液の量が
減少してゆく。これに伴い、試料量管理槽８及び均圧管
１３側の試料液は、その高さが下降してゆく。試料量管
理槽８が試料供給槽２よりも下方に位置する時には、試
料供給槽２及び均圧管１３内から試料液が流出し終わる
と、図２に示したように、試料供給槽２及び試料流出路
４側における試料液の液面は試料流出路４内を、試料量
管理槽８及び均圧管１３側における試料液の液面は試料
量管理槽８内を、それぞれの高さを一致させながら下降
する。
【００５１】前述のように、試料量管理槽８には限界試
料液量又は限界液面高さが設定されており、試料量管理
槽８内における試料液の量又は液面の高さがその限界試
料液量又は限界液面高さに達した時には、そのことが試
料量検出手段９により検知され、その検出信号が制御手
段１０に送信される。その検出信号を受けた制御手段１
０は、操作信号を槽底弁１６及び槽底弁１７並びにバル
ブ６及びバルブ７に送信して、バルブ６により試料流出
路４の流路を閉じ、槽底弁１７及びバルブ７により試料
流出路５を開く。
料液量又は限界液面高さが設定されており、試料量管理
槽８内における試料液の量又は液面の高さがその限界試
料液量又は限界液面高さに達した時には、そのことが試
料量検出手段９により検知され、その検出信号が制御手
段１０に送信される。その検出信号を受けた制御手段１
０は、操作信号を槽底弁１６及び槽底弁１７並びにバル
ブ６及びバルブ７に送信して、バルブ６により試料流出
路４の流路を閉じ、槽底弁１７及びバルブ７により試料
流出路５を開く。
【００５２】これにより試料供給槽２からの試料液の供
給が停止され、試料供給槽３から試料液が試料量管理槽
８に供給され、これが擬似移動床式分離装置１４に供給
される。この間に、試料供給槽２においては、このとき
供給されている試料供給槽３内の試料液に引き続いて連
続的に擬似移動床式分離装置１４に供給される次の試料
液が貯溜される。試料の調製に際し、制御手段１０から
の操作信号により、槽底弁１６が閉鎖される。
給が停止され、試料供給槽３から試料液が試料量管理槽
８に供給され、これが擬似移動床式分離装置１４に供給
される。この間に、試料供給槽２においては、このとき
供給されている試料供給槽３内の試料液に引き続いて連
続的に擬似移動床式分離装置１４に供給される次の試料
液が貯溜される。試料の調製に際し、制御手段１０から
の操作信号により、槽底弁１６が閉鎖される。
【００５３】試料供給槽３内からの試料液の供給におい
ても、前記と同様にして、試料量管理槽８内における試
料液の液面の高さが前記限界試料液量又は限界液面高さ
に達した時に、そのことが試料量検出手段９により検知
され、その検出信号が制御手段１０に送信され、その検
出信号を受けた制御手段１０は、操作信号を槽底弁１６
及び槽底弁１７並びにバルブ６及びバルブ７に送信し
て、バルブ７により試料流出路５を閉じ、槽底弁１６及
びバルブ６により試料流出路４の流路を開ける。
ても、前記と同様にして、試料量管理槽８内における試
料液の液面の高さが前記限界試料液量又は限界液面高さ
に達した時に、そのことが試料量検出手段９により検知
され、その検出信号が制御手段１０に送信され、その検
出信号を受けた制御手段１０は、操作信号を槽底弁１６
及び槽底弁１７並びにバルブ６及びバルブ７に送信し
て、バルブ７により試料流出路５を閉じ、槽底弁１６及
びバルブ６により試料流出路４の流路を開ける。
【００５４】以上の操作を繰り返すことにより、擬似移
動床式クロマトグラフィー用試料供給装置１による連続
的な擬似移動床式分離装置１４への試料の供給が可能で
ある。
動床式クロマトグラフィー用試料供給装置１による連続
的な擬似移動床式分離装置１４への試料の供給が可能で
ある。
【００５５】試料量管理槽を使用せずに、試料供給槽を
擬似移動床式分離装置１４に直接流管によって接続する
従来の擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置
においては、前記流管の内径は通常小さいので、前記流
管内を流通する試料液の線速度が大きい。したがって、
試料供給槽内の試料液を供給し終わり、試料液の液面が
前記流管内を移動しているときに、その試料液の量を管
理するのは困難である。このため、従来の擬似移動床式
クロマトグラフィー用試料供給装置では、前記流管に設
けられたバルブを操作して前記流管内における試料液の
流通を停止させる前に、前記試料液の液面が前記バルブ
を通過してしまい、その結果、擬似移動床式分離装置に
気相が混入する危険性が大きい。
擬似移動床式分離装置１４に直接流管によって接続する
従来の擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置
においては、前記流管の内径は通常小さいので、前記流
管内を流通する試料液の線速度が大きい。したがって、
試料供給槽内の試料液を供給し終わり、試料液の液面が
前記流管内を移動しているときに、その試料液の量を管
理するのは困難である。このため、従来の擬似移動床式
クロマトグラフィー用試料供給装置では、前記流管に設
けられたバルブを操作して前記流管内における試料液の
流通を停止させる前に、前記試料液の液面が前記バルブ
を通過してしまい、その結果、擬似移動床式分離装置に
気相が混入する危険性が大きい。
【００５６】また、このような従来の擬似移動床式クロ
マトグラフィー用試料供給装置において、試料液の液面
が試料供給槽内にある間にバルブ操作をして試料液の切
り換えを行うと、残存する試料液の量を管理するのは容
易であるが、試料供給槽の内径が大きいので、バルブの
切り換えを行った時点において試料供給槽内に残存する
試料液の量が多く、このため次の試料液をその試料供給
槽内で調製するときに、その試料液に前記残存する試料
液が混入することによる試料液の汚染の程度が大きくな
る。
マトグラフィー用試料供給装置において、試料液の液面
が試料供給槽内にある間にバルブ操作をして試料液の切
り換えを行うと、残存する試料液の量を管理するのは容
易であるが、試料供給槽の内径が大きいので、バルブの
切り換えを行った時点において試料供給槽内に残存する
試料液の量が多く、このため次の試料液をその試料供給
槽内で調製するときに、その試料液に前記残存する試料
液が混入することによる試料液の汚染の程度が大きくな
る。
【００５７】これに対し、擬似移動床式クロマトグラフ
ィー用試料供給装置１においては、試料供給槽２及び試
料供給槽３と擬似移動床式分離装置１４との間に試料量
管理槽８が設けられている。試料量管理槽８の内径は、
その中を降下する試料液の液面の速度を管理することが
可能な大きさに設定されている。このため、擬似移動床
式クロマトグラフィー用試料供給装置１では、試料量管
理槽８における試料液の量又は液面の高さを検出するこ
とが容易である。この液面の高さから試料液の残存量を
把握することが可能である。したがって、擬似移動床式
クロマトグラフィー用試料供給装置１においては、試料
量管理槽８に前述のように限界試料液量又は限界液面高
さを設定し、試料量管理槽８における試料液の量が前記
限界試料液量に達した時点又は試料量管理槽８における
試料液の液面の高さが前記限界液面高さに達した時点で
バルブ６及びバルブ７の開閉操作を行うことにより、気
相が擬似移動床式分離装置１４内に流入するのを確実に
防止することができる。
ィー用試料供給装置１においては、試料供給槽２及び試
料供給槽３と擬似移動床式分離装置１４との間に試料量
管理槽８が設けられている。試料量管理槽８の内径は、
その中を降下する試料液の液面の速度を管理することが
可能な大きさに設定されている。このため、擬似移動床
式クロマトグラフィー用試料供給装置１では、試料量管
理槽８における試料液の量又は液面の高さを検出するこ
とが容易である。この液面の高さから試料液の残存量を
把握することが可能である。したがって、擬似移動床式
クロマトグラフィー用試料供給装置１においては、試料
量管理槽８に前述のように限界試料液量又は限界液面高
さを設定し、試料量管理槽８における試料液の量が前記
限界試料液量に達した時点又は試料量管理槽８における
試料液の液面の高さが前記限界液面高さに達した時点で
バルブ６及びバルブ７の開閉操作を行うことにより、気
相が擬似移動床式分離装置１４内に流入するのを確実に
防止することができる。
【００５８】また、擬似移動床式クロマトグラフィー用
試料供給装置１においては、試料量管理槽８の内径は、
その中に残存する試料の量が過大にならない程度の大き
さに設定されている。したがって、擬似移動床式クロマ
トグラフィー用試料供給装置１では、バルブの切り換え
時点において、試料供給槽２又は試料供給槽３から供給
されて試料量管理槽８内に残存する試料液の量が少ない
ので、前記のような異種試料液の混入による試料液の汚
染の程度を小さくすることができる。
試料供給装置１においては、試料量管理槽８の内径は、
その中に残存する試料の量が過大にならない程度の大き
さに設定されている。したがって、擬似移動床式クロマ
トグラフィー用試料供給装置１では、バルブの切り換え
時点において、試料供給槽２又は試料供給槽３から供給
されて試料量管理槽８内に残存する試料液の量が少ない
ので、前記のような異種試料液の混入による試料液の汚
染の程度を小さくすることができる。
【００５９】この発明に係る擬似移動床式クロマトグラ
フィー用試料供給装置は、擬似移動床式クロマトグラフ
ィー用試料供給装置１に制限されることはなく、この発
明の目的を達成することができる範囲内で他の態様を採
用することができる。
フィー用試料供給装置は、擬似移動床式クロマトグラフ
ィー用試料供給装置１に制限されることはなく、この発
明の目的を達成することができる範囲内で他の態様を採
用することができる。
【００６０】擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供
給装置１においては、試料供給槽は２個設けられている
が、この発明に係る擬似移動床式クロマトグラフィー用
試料供給装置においては、試料供給槽は３個以上設けら
れていてもよい。この場合にも、擬似移動床式クロマト
グラフィー用試料供給装置１と同様に、各試料供給槽を
試料流出管により試料量管理槽に接続することができ、
また各試料供給槽内の内部空間を連通させる均圧管を各
試料供給槽に設置することもできる。
給装置１においては、試料供給槽は２個設けられている
が、この発明に係る擬似移動床式クロマトグラフィー用
試料供給装置においては、試料供給槽は３個以上設けら
れていてもよい。この場合にも、擬似移動床式クロマト
グラフィー用試料供給装置１と同様に、各試料供給槽を
試料流出管により試料量管理槽に接続することができ、
また各試料供給槽内の内部空間を連通させる均圧管を各
試料供給槽に設置することもできる。
【００６１】試料量管理槽１は、静圧的作用を利用して
試料供給槽から供給される試料液の量を管理するが、こ
の発明に係る擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供
給装置における試料量管理槽は、収容している試料の量
が試料供給槽から供給される試料の量に応じて変動し、
その収容している試料の量を前記試料量検出手段によっ
て検出することができれば特に制限はなく、静圧的作用
を利用した方式以外の方式であってもかまわない。
試料供給槽から供給される試料液の量を管理するが、こ
の発明に係る擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供
給装置における試料量管理槽は、収容している試料の量
が試料供給槽から供給される試料の量に応じて変動し、
その収容している試料の量を前記試料量検出手段によっ
て検出することができれば特に制限はなく、静圧的作用
を利用した方式以外の方式であってもかまわない。
【００６２】試料流出路開閉手段は、図１に示されるよ
うに、試料流出路毎に設けられたバルブの組合せである
必要はなく、前記複数の試料流出路の内の１つの試料流
出路だけが前記試料量管理槽に対して開放状態となり他
の試料流出路はいずれも前記試料量管理槽に対して閉鎖
状態となるように流路の開閉状態を実現することができ
るのであれば、１つのロータリーバルブを使用してなる
試料流出路開閉手段、三方切り替え弁を１つ又は複数用
いて形成されて成る試料流出路開閉手段等を挙げること
ができる。
うに、試料流出路毎に設けられたバルブの組合せである
必要はなく、前記複数の試料流出路の内の１つの試料流
出路だけが前記試料量管理槽に対して開放状態となり他
の試料流出路はいずれも前記試料量管理槽に対して閉鎖
状態となるように流路の開閉状態を実現することができ
るのであれば、１つのロータリーバルブを使用してなる
試料流出路開閉手段、三方切り替え弁を１つ又は複数用
いて形成されて成る試料流出路開閉手段等を挙げること
ができる。
【００６３】
【発明の効果】この発明に係る擬似移動床式クロマトグ
ラフィー用試料供給装置は、試料量管理槽を有すること
により、気相が擬似移動床式分離装置内に流入するのを
確実に防止しながら、試料液の連続供給をすることがで
きる。
ラフィー用試料供給装置は、試料量管理槽を有すること
により、気相が擬似移動床式分離装置内に流入するのを
確実に防止しながら、試料液の連続供給をすることがで
きる。
【００６４】この発明に係る擬似移動床式クロマトグラ
フィー用試料供給装置は、試料量管理槽を有することに
より、試料液の切り換え時点において、残存する試料液
が次に供給される試料液に混入することによる試料液の
汚染の程度を小さくすることができる。このことによ
り、この発明に係る擬似移動床式クロマトグラフィー用
試料供給装置は、原料ロットの製造履歴を明確にするこ
とができるので、ＧＭＰに基づいた厳しい製造管理が求
められる原薬又は重要医薬中間体等の化学物質の製造に
おいて好適に使用することができる。
フィー用試料供給装置は、試料量管理槽を有することに
より、試料液の切り換え時点において、残存する試料液
が次に供給される試料液に混入することによる試料液の
汚染の程度を小さくすることができる。このことによ
り、この発明に係る擬似移動床式クロマトグラフィー用
試料供給装置は、原料ロットの製造履歴を明確にするこ
とができるので、ＧＭＰに基づいた厳しい製造管理が求
められる原薬又は重要医薬中間体等の化学物質の製造に
おいて好適に使用することができる。
【図１】図１は、擬似移動床式クロマトグラフィー用試
料供給装置１の概略説明図である。
料供給装置１の概略説明図である。
【図２】図２は、試料供給槽２から試料液を供給してい
るときの、試料液の状態を示す擬似移動床式クロマトグ
ラフィー用試料供給装置１の概略断面説明図である。
るときの、試料液の状態を示す擬似移動床式クロマトグ
ラフィー用試料供給装置１の概略断面説明図である。
１・・擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装
置、２・・試料供給槽、３・・試料供給槽、４・・試料
流出路、５・・試料流出路、６・・バルブ、７・・バル
ブ、８・・試料量管理槽、９・・試料量検出手段、１０
・・制御手段、１１・・試料供給路、１２・・均圧管、
１３・・均圧管、１４・・擬似移動床式分離装置、１５
・・バルブ、１６・・槽底弁、１７・・槽底弁、１８・
・試料液、１９・・液面
置、２・・試料供給槽、３・・試料供給槽、４・・試料
流出路、５・・試料流出路、６・・バルブ、７・・バル
ブ、８・・試料量管理槽、９・・試料量検出手段、１０
・・制御手段、１１・・試料供給路、１２・・均圧管、
１３・・均圧管、１４・・擬似移動床式分離装置、１５
・・バルブ、１６・・槽底弁、１７・・槽底弁、１８・
・試料液、１９・・液面
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
// Ｇ０１Ｎ 30/88 Ｇ０１Ｎ 30/88 Ｗ
Claims (5)
- 【請求項１】 試料流出路を備えた複数の試料供給槽
と、 試料供給槽から試料流出路を介して流出される試料を収
容し、その収容した試料を擬似移動床式クロマト分離装
置に供給し、その収容している試料の量が、その試料供
給槽から供給される試料の量に応じて変動する試料量管
理槽と、 該試料量管理槽内の試料の量を検出する試料量検出手段
と、 前記複数の試料流出路の内の１つの試料流出路だけが前
記試料量管理槽に対して開放状態となり他の試料流出路
はいずれも前記試料量管理槽に対して閉鎖状態となるよ
うに流路の開閉状態を実現する試料流出路開閉手段と、 前記試料量検出手段から出力される検出信号に基づい
て、前記試料供給槽が実質的に空になったと判断された
ときに、その試料供給槽に設けられた前記試料流出路に
介装された前記試料流通路開閉手段を作動させてその試
料流通路を閉鎖状態にすると同時に、他の前記試料流通
路を開状態となるように前記試料流出路開閉手段を制御
する制御手段とを有することを特徴とする擬似移動床式
クロマトグラフィー用試料供給装置。 - 【請求項２】 前記試料供給槽は、その個数が２である
請求項１に記載の擬似移動床式クロマトグラフィー用試
料供給装置。 - 【請求項３】 前記試料量管理槽は、静圧的作用によ
り、その収容している試料の量が、その試料供給槽から
供給される試料の量に応じて変動する請求項１又は２に
記載の擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装
置。 - 【請求項４】 前記試料量管理槽及び前記試料量管理槽
は、これらの内部空間を連通させて、これらの内部空間
内の圧力を等しくする均圧管を有する請求項３に記載の
擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置。 - 【請求項５】 前記試料量検出手段は、液面位置を検出
する液位計である請求項１〜４のいずれか１項に記載の
擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001333568A JP3693324B2 (ja) | 2001-10-30 | 2001-10-30 | 擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置 |
| US10/283,257 US6896797B2 (en) | 2001-10-30 | 2002-10-30 | Sample supply apparatus for simulated moving bed chromatographic device |
| EP02024509A EP1308194A3 (en) | 2001-10-30 | 2002-10-30 | Sample supply apparatus for simulated moving bed chromatographic device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001333568A JP3693324B2 (ja) | 2001-10-30 | 2001-10-30 | 擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003139752A true JP2003139752A (ja) | 2003-05-14 |
| JP3693324B2 JP3693324B2 (ja) | 2005-09-07 |
Family
ID=19148812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001333568A Expired - Fee Related JP3693324B2 (ja) | 2001-10-30 | 2001-10-30 | 擬似移動床式クロマトグラフィー用試料供給装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6896797B2 (ja) |
| EP (1) | EP1308194A3 (ja) |
| JP (1) | JP3693324B2 (ja) |
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| US5531106A (en) | 1995-01-18 | 1996-07-02 | Lyon; Dan | Volume control system for a chromatograph |
| US5630943A (en) * | 1995-11-30 | 1997-05-20 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Discontinuous countercurrent chromatographic process and apparatus |
| ES2229315T3 (es) | 1997-03-05 | 2005-04-16 | Flow Clean Equipment, Inc. | Aparato para la dosificacion volumetrica de un fluido. |
-
2001
- 2001-10-30 JP JP2001333568A patent/JP3693324B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2002
- 2002-10-30 US US10/283,257 patent/US6896797B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-10-30 EP EP02024509A patent/EP1308194A3/en not_active Withdrawn
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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