JP2003136019A - キャリア構造体をコーティングするためのプロセス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い固体含有量を有するコーティング懸濁液
を用いて、キャリア構造体の軸方向のコーティング厚み
に高い均一性を確実にする、キャリア構造体をコーティ
ングするためのプロセスを提供すること。 【解決手段】 本発明のプロセスは、以下： ａ）キャリア構造体の円筒軸を垂直に整列させ、そして
チャネルの空の容量を、下端面から開始して所定の充填
高さＨ_１まで充填する工程； ｂ）過剰のコーティング懸濁液を、キャリア構造体の下
端面から下方へと、目標取り込み量まで除去する工程； ｃ）上端面と下端面とが互いに入れ替わるように、キャ
リア構造体を１８０°回転させる工程；ならびに ｄ）工程ａ）およびｂ）を繰り返す工程、であって、こ
こで、工程ｄ）においてチャネルが充填される充填高さ
Ｈ_２は、Ｈ_２＝Ｌ−ｘＨ_１によって与えられ、ここで、
ｘは０．８と１．０との間である、工程、を包含する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、円筒形キャリア構
造体をコーティング懸濁液でコーティングするためのプ
ロセスを提供する。特に、本発明は、触媒（例えば、車
の排出ガス触媒）のためのキャリア構造体をコーティン
グするためのプロセスを提供する。

【０００２】

【従来の技術】車の排出ガス触媒のためのキャリア構造
体は、２つの端面および周囲面ならびに内燃機関の排出
ガスのための多数のフローチャネルを有する円筒体であ
り、このフローチャネルは、第１端面から第２端面へと
延びる円筒軸に対して平行である。このキャリア構造体
はまた、ハニカム構造体とも呼ばれる。

【０００３】キャリア構造体の断面形状は、この構造体
を乗り物に組み込むための使用条件に依存する。円形、
楕円形または三角形の断面を有するキャリア構造体が、
幅広く使用される。このフローチャネルは、ほとんど、
四角形の断面を有し、そしてキャリア構造体の全断面に
わたって密接した格子状に配置される。特定の適用に依
存して、このフローチャネルのチャネル密度またはセル
密度は、１０ｃｍ^−２と１４０ｃｍ^−２との間で変化す
る。２５０ｃｍ^−２までおよびそれ以上のセル密度を有
する鉢の巣形構造体が、開発中である。

【０００４】セラミック材料の押し出し成形によって得
られる触媒キャリア構造体は、車の排出ガスの処理のた
めに主に使用される。あるいは、波形金属箔および巻き
上げられた金属箔からなる触媒キャリア構造体が、利用
される。現在、６２ｃｍ^−２のセル密度を有するセラミ
ックキャリア構造体は、広範に、自家用車の排出ガスの
処理のために今もなお使用される。この場合、フローチ
ャネルの断面の寸法は、１．２７×１．２７ｍｍ^２であ
る。このようなキャリア構造体における壁の厚みは、
０．１ｍｍと０．２ｍｍとの間である。

【０００５】一般に、車の排出ガス中に存在する有害物
質（例えば、一酸化炭素、炭水化物および窒素酸化物）
を無害の化合物に変換するために、非常に微細に分離さ
れた白金族の金属が使用され、この触媒の効果は、卑金
属の化合物によって改変され得る。これらの触媒活性成
分は、キャリア構造体に堆積されなければならない。し
かし、このキャリア構造体の幾何学的表面積上へのこれ
らの成分の堆積では、必要とされる触媒活性成分の非常
に微細な分配を保証することは可能ではない。これは、
非多孔性の金属キャリア構造体および多孔性のセラミッ
クキャリア構造体に対して同様に適用される。触媒活性
成分の十分に大きな表面積は、微細に分離された大きな
表面積の材料から作製された支持層をフローチャネルの
内部表面に適用することによって利用可能となるのみで
あり得る。このプロセスは、キャリア構造体をコーティ
ングすると呼ばれる。このキャリア構造体の外側周囲面
をコーティングすることは、所望されず、そして貴重な
触媒活性材料を損失しないように避けられるべきであ
る。

【０００６】液（通常、水）相中でのこの微細に分離し
た大きな表面積の材料の懸濁液は、キャリア構造体をコ
ーティングするために使用される。触媒適用のための代
表的なコーティング懸濁液としては、触媒活性成分のた
めの大きな表面積の支持材料として、例えば、活性な、
酸化アルミニウム、珪酸アルミニウム、ゼオライト、二
酸化珪素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、および酸化
セリウムに基づく酸素保持成分が挙げられる。これらの
材料は、コーティング懸濁液の固体画分を形成する。さ
らに、助触媒または元素の周期表の白金族由来の触媒活
性貴金属の可溶性前駆体がまた、このコーティング懸濁
液に添加され得る。代表的なコーティング懸濁液の固体
含有量は、懸濁液の全重量に対して、２０重量％と６５
重量％との間の範囲である。この密度は、１．１ｋｇ／
ｌと１．８ｋｇ／ｌとの間である。

【０００７】コーティング懸濁液またはスラリーを使用
して、このキャリア構造体上に支持層を堆積させるため
の多数のプロセスは、先行技術から公知である。コーテ
ィングプロセスのために、このキャリア構造体は、例え
ば、コーティング懸濁液中に浸され得るか、またはこの
コーティング懸濁液は、キャリア構造体上に注がれ得
る。さらに、コーティング懸濁液をキャリア構造体中の
チャネルにポンピングまたは吸引することが可能であ
る。全ての場合において、過剰のコーティング材料は、
吸引下でまたは圧縮した空気での吹き出しによって、こ
のキャリア構造体中のチャネルから取り除かれなければ
ならない。コーティング懸濁液で遮断された任意のチャ
ネルは、この手段によって開口される。

【０００８】コーティング手順後に、このキャリア構造
体および支持層は、乾燥され、次いで、支持層をキャリ
ア構造体に凝固および固定するためにか焼される。次い
で、この触媒活性成分は、ほとんど、水溶液または触媒
活性成分の前駆体化合物で含浸させることによるコーテ
ィングに導入される。代替として、この触媒活性成分は
また、そのコーティング懸濁液自体に添加され得る。引
き続いて、最終の支持層を触媒活性成分で含浸させるこ
とは、この場合、必要とされない。

【０００９】このコーティングプロセスのための本質的
な基準は、１作業段階において達成され得るコーティン
グ濃度または充填濃度である。このことは、乾燥および
か焼後に、キャリア構造体上に残る固体の割合であると
理解される。このコーティング濃度は、キャリア構造体
の１リットル体積当たりのグラム（ｇ／ｌ）として与え
られる。実際に、３００ｇ／ｌまでのコーティング濃度
が、車の排出ガス触媒に必要とされる。この量が、使用
されるプロセスに１作業段階において適用され得ない場
合、このコーティング手順は、このキャリア構造体を乾
燥および必要に応じてか焼後に、しばしば、所望される
充填を達成するに十分なまで繰り返されなければならな
い。頻繁に、異なる組成物のコーティング懸濁液を使用
する、２以上のコーティング手順が、実施される。異な
る触媒画分でいくつか重ね合わせた層を有する触媒は、
この方法において得られる。

【００１０】コーティングの質に関する別の基準は、キ
ャリア構造体の半径方向および軸方向の両方における均
一性である。軸方向の不規則性は、特定の問題を引き起
こす。なぜならば、この不規則性は、高度な目標充填の
際に、もはや耐えられ得ない圧力の損失に導き得るから
である。

【００１１】ハニカム構造体とも呼ばれる、ハニカム態
の触媒キャリア構造体のコーティングにおいて、均一性
を達成するための１つの方法は、このコーティング懸濁
液が、チャネルの方へ、蜂の巣構造体の下端面を通っ
て、上端面から現れるまでポンピングされるように、こ
の蜂の巣構造体の円筒軸を垂直方向に整列させることで
あることは、当該分野で公知である。次いで、このコー
ティング懸濁液は、さらに、下方にポンピングされ、そ
して過剰のコーティング懸濁液は、このチャネルの遮断
を避けるために、吹き出しによってまたは吸引下でチャ
ネルから除去される。このプロセスを使用することによ
って、ハニカム構造体の全長にわたって高度な均一性を
有する、支持層が得られる。

【００１２】セラミックのハニカム構造体をコーティン
グするための他の方法は、当該分野で公知である。例え
ば、コーティング懸濁液の予め決定された量は、平らな
容器に配置され、そしてコーティングされるべきハニカ
ム構造体の１つの端面は、懸濁液に浸漬される。このコ
ーティング懸濁液の予め決定された量は、ハニカム構造
体のためのコーティングの目標量に対応する。次いで、
このコーティング懸濁液の全体の量は、第２端面を真空
状態にすることにより、吸引下でハニカム構造体のフロ
ーチャネルに吸い込まれる。このコーティング懸濁液の
予め決定された量は、このハニカム構造体のためのコー
ティングの目標量に対応するので、吸引下でこのコーテ
ィング懸濁液を導入した後に、フローチャネルからの過
剰のコーティング懸濁液を除去することは必要でない。
コーティングは、好ましくは、２つの工程において実施
され、第１工程において、必要とされるコーティングの
量の５０〜８５％は、吸引下でこのフローチャネルに第
１端面から導入され、そしてコーティングの残りの量
は、ハニカム構造体の第２端面から導入される。このプ
ロセスにより、結果として、コーティング濃度に対し
て、高度の再現性が得られる。しかし、この方法におい
て製造された触媒は、ハニカム構造体に沿ったコーティ
ングの厚みにおいて急勾配を示す。また、２つの工程に
おいて、この蜂の巣構造体をコーティングするための好
ましい方法は、ハニカム構造体に沿ったコーティングの
均一性を十分に改良しない。

【００１３】特定の適用に関して、触媒キャリア構造体
に沿って異なる触媒活性領域を有する触媒が必要とされ
ることは、当該分野で公知である。例えば、２つの部分
の触媒（アンモニアまたはアンモニア供与化合物によっ
て窒素酸化物の選択的触媒還元のためのインフロー末端
にある触媒およびアウトフロー末端にある酸化触媒）か
らなる触媒である。ここで、この酸化触媒は、ハニカム
態の完全押し出し成形物として特定される１片の還元触
媒のアウトフロー末端において、断片へのコーティング
材として適用され、そしてこのアウトフロー断片は、全
触媒容積の２０％〜５０％までで作製される。酸化触媒
の適用は、酸化触媒のためのコーティング懸濁液中で、
蜂の巣構造体のアウトフロー末端の所望される長さを浸
すことによって実施される。

【００１４】先行技術はまた、無機物質の適用または取
り込みによる排出ガス処理のためにモノリシック触媒の
端面を強化することを提案し、これにより、キャリア構
造体または触媒コーティングの機械的な特性を強化す
る。強化した領域の長さは、関係がある端面から始まっ
て、チャネルの直径の２０倍までである。このコーティ
ング手順を実施するために、触媒構造体をこの強化物質
の懸濁液中に浸すことまたはこの懸濁液を構造体の端面
上にスプレイすることが提案されている。

【００１５】ハニカム構造体またはキャリア構造体の部
分的なコーティングのためのプロセスもまた、提唱され
た。コーティングの目的で、この構造体の一方の端面
が、コーティング懸濁液を含む浴に浸漬される。この浴
は、所望の高さまで基材をコーティングするための量よ
り多くのコーティング懸濁液を含む。次いで、減圧が第
２の端面に適用され、この減圧の強さおよび持続時間
は、チャネル内のコーティング懸濁液を必要な高さまで
引き上げるに十分である。全てのチャネルにおいて同じ
コーティングを達成するための努力がなされる。

【００１６】このプロセスは、いくつかの別個の欠点を
有する。コーティングの高さおよびその軸方向長さが、
毛細管力の使用および適用される減圧の大きさ、ならび
にこの減圧がこのキャリア構造体の第２の端面に適用さ
れる時間によって、決定される。１〜３秒間がこのため
に例証される。従って、コーティング懸濁液の粘度の変
化は、適用されるコーティングの長さの直接的な変化を
もたらす。適用される減圧の強さは、最大で１水柱イン
チであり、これは、約２．５ｍｂａｒに対応する。この
小さな減圧の正確な制御もまた困難であり、そしてコー
ティングプロセスの再現性に関するさらなる問題を導き
得る。低い減圧に起因して、低い粘度を有するコーティ
ング懸濁液のみが、この方法を使用して処理され得、こ
のことは、これらの懸濁液が一般に、低い固体含有量の
みを有することを意味する。再度、低い固体含有量は、
高い負荷濃度を適用するために、いくつかのコーティン
グ手順が連続的に実施されなければならないことを意味
する。このプロセスにおいて、毛細管力は、本質的な役
割を果たす。このことは、このプロセスを、コーティン
グされるキャリア構造体のセル密度に依存させる。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】上記のことに基づい
て、高い固体含有量を有するコーティング懸濁液を用い
て、キャリア構造体の軸方向のコーティング厚みに高い
均一性を確実にする、キャリア構造体をコーティングす
るためのプロセスが、当該分野において必要とされてい
る。

【００１８】

【課題を解決するための手段】本発明は、円筒形キャリ
ア構造体を所定の量（目標取り込み量）のコーティング
懸濁液でコーティングするためのプロセスを提供し、こ
こで、このキャリア構造体は、円筒軸、２つの端面、周
囲面および軸方向長さＬを有し、そして多数のチャネル
が、第１の端面から第２の端面へと延びており、このプ
ロセスは、以下： ａ）キャリア構造体の円筒軸を垂直に整列させ、そして
チャネルの空の容量を、下端面から開始して所定の充填
高さＨ_１まで充填する工程； ｂ）過剰のコーティング懸濁液を、キャリア構造体の下
端面から下方へと、目標取り込み量まで除去する工程； ｃ）上端面と下端面とが互いに入れ替わるように、キャ
リア構造体を１８０°回転させる工程；ならびに ｄ）工程ａ）およびｂ）を繰り返す工程、であって、こ
こで、工程ｄ）においてチャネルが充填される充填高さ
Ｈ_２は、Ｈ_２＝Ｌ−ｘＨ_１によって与えられ、ここで、
ｘは０．８と１．０との間である、工程、を包含する。

【００１９】１つの実施形態においては、上記チャネル
の上記空の容量を充填高さＨ_１およびＨ_２まで充填する
上記工程が、容量的にか、重量的にか、または計量デバ
イスで補助されるセンサによって、上記コーティング懸
濁液が制御されて実施される。

【００２０】１つの実施形態においては、上記計量デバ
イスがポンプまたは弁である。

【００２１】１つの実施形態においては、上記目標取り
込み量までの下方への上記過剰のコーティング懸濁液の
除去が、吸引中の１作動段階において、または過剰のコ
ーティング懸濁液を吹き出すことによって実施される。

【００２２】１つの実施形態においては、上記過剰のコ
ーティング懸濁液の除去が、ポンプ排出によって実施さ
れ、そして次いで、上記目標取り込み量が、過剰の懸濁
液を吹き出すことによって、または吸引を使用して達成
される。

【００２３】１つの実施形態においては、上記キャリア
構造体がセラミックまたは金属から作製される。

【００２４】１つの実施形態においては、上記キャリア
構造体が、セラミックから作製されており、そして容量
センサが、上記高さＨ_１およびＨ_２において、上記下端
面の上に、かつキャリア構造体の周囲面から各コーティ
ング高さのための距離の位置にある。

【００２５】１つの実施形態においては、上記コーティ
ング懸濁液が上記キャリア構造体に導入される速度が、
各時点において必要とされる上記コーティング高さが１
秒未満で到達されるような速度である。

【００２６】１つの実施形態においては、上記コーティ
ングが、工程ｄ）の後に上昇温度において乾燥され、そ
してコーティングを上記キャリア構造体に固定するため
に、約３００℃〜約６００℃の温度でか焼される。

【００２７】１つの実施形態においては、工程ｂ）の後
に、上昇温度において中間乾燥工程が実施される。

【００２８】１つの実施形態においては、上記コーティ
ング懸濁液が、工程ａ）において使用される組成物とは
異なる組成物である。

【００２９】本発明は、円筒形キャリア構造体を、所定
の量（目標取り込み量）のコーティング懸濁液でコーテ
ィングするためのプロセスを提供し、ここで、このキャ
リア構造体は、円筒軸、２つの端面、周囲面および軸方
向長さＬを有し、そして多数のチャネルが、第１の端面
から第２の端面へと延びている。このプロセスは、以下
のプロセス工程を包含する： ａ）キャリア構造体の円筒軸を垂直に整列させ、そして
チャネルの空の容量を、下端面から開始して所定の高さ
Ｈ_１まで充填する工程； ｂ）過剰のコーティング懸濁液を、このキャリア構造体
の下端面から下方へと、目標取り込み量まで除去する工
程； ｃ）上端面と下端面とが互いに入れ替わるように、キャ
リア構造体を１８０°回転させる工程；ならびに ｄ）工程ａ）およびｂ）を繰り返す工程、であって、こ
こで、このチャネルが充填される充填高さＨ_２は、Ｈ_２
＝Ｌ−ｘＨ_１によって与えられ、ここで、ｘは０．８と
１．０との間である、工程。

【００３０】従って、本発明のプロセスは、キャリア構
造体の対向する端面からチャネルに導入される、２つの
コーティング工程またはコーティングを含む。

【００３１】本発明の文脈における目標取り込み量と
は、コーティングの完了後に構造体に残ることになる、
コーティング懸濁液の量であると理解される。このプロ
セスは２つのコーティング工程を包含するので、第１お
よび第２のコーティング工程に対する目標取り込み量
は、異ならなければならない。これら２つの値は一緒に
なって、コーティングプロセス全体の目標取り込み量を
与える。

【００３２】本発明を他のおよびさらなる利点および実
施形態とともにより良好に理解するために、以下の説明
が、実施例と組み合わせて考慮されて参照される。本発
明の範囲は、添付の特許請求の範囲に記載されている。

【００３３】本発明の好ましい実施形態は、例示および
記載の目的で選択されたが、いずれにしても本発明の範
囲を限定するようには意図されない。本発明の特定の局
面の好ましい実施形態は、添付の図面に示される。

【００３４】

【発明の実施の形態】本発明はここで、好ましい実施形
態と関連して記載される。この実施形態は、本発明の理
解を助けるために示され、そしていずれにしても本発明
を限定するようには意図されず、そして本発明を限定す
るように解釈されるべきではない。本開示を読むことに
よって当業者に明らかとなり得る全ての変更、改変およ
び均等物は、本発明の精神および範囲内に含まれる。

【００３５】本開示は、キャリア構造体をコーティング
するためのプロセスについての手引きではなく、当業者
に公知の基本的概念は、詳細には示されない。

【００３６】各コーティング工程において、チャネル
が、関連するコーティング高さまでコーティング懸濁液
で完全に充填されることが、このプロセスの特徴であ
る。従って、先行技術から公知のプロセスとは対照的
に、このコーティング懸濁液は過剰に使用される。過剰
なコーティング懸濁液は、各時点で、下端面を通ってこ
のチャネルから除去される。この手順は、例えば、セラ
ミックハニカム構造体をコーティングする場合、このコ
ーティング懸濁液中の水相に対する多孔性セラミックの
吸収能力が、このチャネルを充填するコーティング懸濁
液の固体濃度に対してわずかにしか影響を及ぼさないと
いう利点を有する。これは、コーティング厚みの軸方向
の均一性にポジティブな効果を有する。別の改良点は、
過剰のコーティング懸濁液が下向きに、すなわち、既に
コーティング懸濁液と接触しているチャネルの壁に沿っ
て除去されるという点で生じる。これは、軸方向におけ
るコーティング厚みのさらなる平滑化をもたらす。しか
し、先行技術に従って、必要とされるコーティング厚み
に相当するコーティング分散体の正確な量のみが塗布さ
れる場合、このコーティング懸濁液がこのチャネルを上
昇するときに、キャリア構造体の吸収能力に起因して、
コーティング懸濁液の濃度の増加が生じる。本発明者ら
の経験によれば、このような方法でコーティングされた
キャリア構造体上のコーティングの厚みは、この端面か
らの距離の増加とともに、このチャネルに沿って増加す
る。２回の部分的なコーティング（このキャリア構造体
の各端面からの１回のコーティング）によってこの効果
はある程度減少され得るが、車の排出ガスの触媒作用に
おける多くの用途については、これは許容され得ない。

【００３７】コーティング厚みの均一性における別の改
良点は、本発明によれば、コーティング懸濁液がキャリ
ア構造体に導入される速度が、所望のコーティング高さ
が１秒未満で達成され、そしてこのコーティング高さに
達した直後に過剰のコーティング懸濁液の除去が行われ
るような速度であるプロセスによって生じる。これは、
コーティング懸濁液に対する、このセラミック触媒支持
体の吸収能力のの効果を減少する。

【００３８】このキャリア構造体中のチャネルへと導入
される充填量は、所望のコーティング高さまでの、充填
されるチャネルの空の容量に相当するコーティング懸濁
液の容量を、このコーティング懸濁液の密度で乗算する
ことによって得られる。この充填量は、所望のコーティ
ング量（コーティングの目標量または目標取り込み量）
と区別されなければならない。所望のコーティング量
は、このキャリア構造体中のチャネルから、単に過剰の
コーティング懸濁液を除いた後に得られる。したがっ
て、この支持体に導入されるコーティング懸濁液の量
は、常にコーティング量よりも多い。

【００３９】以下の例は、この点を説明する：１．５リ
ットルの容量および６２ｃｍ^−２のセル密度を有するハ
ニカム構造体が、第１コーティング工程において、１つ
の端面からその長さの半分だけコーティングされる。こ
のハニカム構造体の空の容量（チャネルの全ての容量）
は、全容量の２／３（すなわち、１リットル）である。
したがって、このハニカム構造体の長さの半分までの充
填容量は、０．５リットルである。１．５ｋｇ／ｌの密
度および５０重量％の固体含有量を有するコーティング
懸濁液が、このコーティングプロセスについて使用され
る。７５０ｇの充填量は、この形態および必要とされる
充填容量から計算される。過剰のコーティング懸濁液を
除去した後、２００ｇの量のコーティング（目標取り込
み量）がこのキャリア構造体に残り、そしてこれがか焼
後に１００ｇの乾燥重量を生じる。したがって、この２
００ｇの目標取り込み量は、７５０ｇの充填量のほんの
一部分である。

【００４０】このキャリア構造体中のチャネルの空の容
量を、充填高さＨ_１およびＨ_２までコーティング懸濁液
で充填することは、制御された様式で、容量測定的に、
重量測定的に、またはセンサを使用して、計測機器の助
けを用いて行われる。適切な計測機器は、例えば、ポン
プまたは弁である。計測が容量測定的に行われる場合、
例えば定量ポンプが使用され得、ここで、ポンプ排出さ
れる容量は、このポンプの時間制御によって、または汲
み上げプロセスの回数（例えば、ロータリーポンプの回
転数）によって測定される。重量測定計測について、質
量流量計が使用され得る。次いで、この質量流量計は、
計測デバイス（すなわち、ポンプまたは絞り弁）を制御
する。特に有利な計測は、このキャリア構造体がセラミ
ック製である場合に可能である。次いで、例えば、容量
センサは、このキャリア構造体の枠の側方に、下端面の
上の所望のコーティング高さで備え付けられ得る。この
計測デバイスは、容量センサからの信号によって制御さ
れる。当然、コーティング高さを決定するための代替的
なセンサ構成もまた使用され得、ここで、特に光学セン
サが有利な解決策を容易にする。

【００４１】このキャリア構造体中のチャネルからの過
剰のコーティング懸濁液の除去は、所望の目標取り込み
量まで行われ、結果的にこの目標取り込み量は常にチャ
ネルに導入される充填量未満である。プロセス工程
ｂ）、すなわち、目標取り込み量までの過剰のコーティ
ング懸濁液の除去は、吸引の適用によってかまたは吹き
出しによって、一工程で行われ得る。しかし、過剰のコ
ーティング懸濁液が、最初にポンプを使用してフローチ
ャネル外に粗雑にポンプ排出される場合、目標取り込み
量まで低下させるためには、続けて吸引または吹き出し
を行わなければならない。従って、この場合、プロセス
工程ｂ）は、２つの準工程に分けられる。最初の準工程
において、過剰のコーティング懸濁液は、粗雑にポンプ
排出される。第２の準工程において、目標取り込み量
が、吸引または吹き出しによって達成される。

【００４２】工程ｄ）において過剰のコーティング懸濁
液を除去した後、このコーティングは乾燥され、そして
必要に応じてか焼される。乾燥は、一般に約８０℃〜約
２００℃の高温で、５分〜２時間の期間で行われる。か
焼は、通常約３００℃〜約６００℃の温度で、１０分〜
５時間の期間で行われる。か焼は、コーティングのキャ
リア構造体への効率的な固定を生じ、そしてコーティン
グ懸濁液中の任意の前駆体化合物をその最終形態に転換
する。

【００４３】工程ｄ）でコーティング手順を行う場合、
コーティング高さは、それが第１の工程でも依然として
コーティングされていないキャリア構造体の部分と正確
に一致するか、またはそれが、以前のコーティングとキ
ャリア構造体の全長の２０％まで重複するかのいずれか
のように選択される。第１のコーティングが第２のコー
ティング工程の間もなお湿った状態であるため、この重
複は、重複領域においてコーティング厚みの実質的な肥
厚を導かない。さらに、過剰のコーティング懸濁液は、
最後にポンプ排出されるか、または吸引または吹き出し
で除去される。

【００４４】しかし、特定の用途において、工程ｂ）の
後に高温で中間乾燥工程を行うこと（すなわち、第１の
コーティングが、第２のコーティングの適用前に乾燥さ
れる）が有利であり得る。これは、工程ａ）の場合とは
異なる組成および異なる機能を有するコーティング懸濁
液が、第２のコーティングプロセス（工程ｄ））につい
て使用される場合に特に有利である。

【００４５】図１〜８は、本発明に従うプロセスをさら
に説明するために使用される。図１は、定量ポンプおよ
び吸引下での過剰のコーティング懸濁液の除去によって
本プロセスを実施するためのデバイスを示す。図２は、
ハニカム構造体が第１の充填プロセスの完了後である、
コーティングデバイスを示す。図３は、ハニカム構造体
が過剰のコーティング懸濁液の除去後であるが、目標取
り込み量を達成するためにこのハニカム構造体を吹き出
すかまたは吸引する前である、コーティングデバイスを
示す。図４は、目標取り込み量を達成するための、この
ハニカム構造体の吹き出しの概略図を示す。図５は、目
標取り込み量を達成するための、このハニカム構造体へ
の吸引の適用の概略図を示す。図６は、可逆的定量ポン
プを用いて本プロセスを実施するためのデバイスを示
す。図７は、絞り弁および過剰のコーティング懸濁液を
ポンプ排出するためのポンプを用いて本プロセスを実施
するためのデバイスを示す。図８は、絞り弁および過剰
のコーティング懸濁液を除去するための吸引の適用によ
って本プロセスを実施するためのデバイスを示す。

【００４６】セラミックまたは金属性のキャリア構造体
のいずれかが、このプロセスでコーティングされ得る。

【００４７】図１は、本発明のプロセスを実行するため
の１つの可能な装置を示す。このコーティング機器は、
コーティングステーション（２０）からなり、このコー
ティングステーション（２０）の上には、コーティング
されるキャリア構造体（１０）が、この目的のために提
供される保持要素（４０）を使用して配置される。キャ
リア構造体は、ステーションに固定され、膨張可能ゴム
リングシール（５０）を膨らませることによってシール
される。図１において、キャリア構造体のチャネルにコ
ーティング懸濁液を導入するための計測デバイスは、貯
蔵容器（図示せず）からパイプ（９０）および（６０）
を介して、下からキャリア構造体にコーティング懸濁液
（８０）をポンプ排出する計量ポンプ（１００）によっ
て表される。充填高さＨ_１およびＨ_２は、計量ポンプを
使用して対応する容量のコーティング懸濁液をポンプ排
出することによって決定される。

【００４８】過剰のコーティング懸濁液は、蝶形弁（１
１０）を開くことによって吸引下でキャリア構造体のチ
ャネルから除去される。この目的のために、パイプ（６
０）は、デミスター（ここでは示さない）を備える減圧
容器に接続される。

【００４９】キャリア構造体を充填および空にするため
の２つの別々のパイプを使用することによって、コーテ
ィング懸濁液に対する循環的流れが、単純な様式で作り
出され得る。減圧容器は、５０ｍｂａｒと５００ｍｂａ
ｒの間、好ましくは、３００ｍｂａｒの減圧を維持する
ファンに接続される。吸引プロセスの強度および期間
は、蝶形弁を使用して調節され得る。これらの因子は、
特に、キャリア構造体に残るコーティング懸濁液の量
（すなわち、目標取り込み量）を決定する。さらに、こ
のプロセスは、過剰のコーティング懸濁液によって遮断
され得た任意のチャネルを開けるために使用される。

【００５０】最後に、ゴムリングシール（５０）がゆる
められ、キャリア構造体が１８０°回転し、第２端面が
コーティングステーションに配置される。次いで、コー
ティングプロセスが繰り返され、ここで、コーティング
の高さＨ_２は、式 Ｈ_２＝Ｌ−ｘ・Ｈ_１ に対応し、ここで、ｘは、０．８と１．０との間で選択
される。

【００５１】今ここで記載した場合において、１つの同
じコーティングステーションが、両方のコーティング工
程に使用される。当然、処理量を二倍にするために、第
２のコーティングステーションが、第２のコーティング
工程のために提供され得る。この場合、キャリア構造体
は、第１コーティングステーションから第２コーティン
グステーションに運ばれる間、１８０°回転する。

【００５２】図２〜５を使用して、本発明の文脈で使用
される、充填高さ、充填容量および目標取り込み量の表
現を説明する。図２は、長さＬのセラミックハニカム構
造体が第１充填プロセスの完了後であるコーティングデ
バイスを示す。参照番号（１１）は、ハニカム構造体に
おけるチャネルを示し、そして参照番号（１２）は、チ
ャネル間の分離壁を示す。ハニカム構造体（１０）は、
下端面を通してコーティング懸濁液（８０）で所望の充
填高さＨ_１まで充填されている。充填高さは、ハニカム
構造体の下端面からチャネルの液体の表面のレベルまで
の距離である。充填容量は、下端面から充填高さＨ_１ま
でのチャネルの空の容量に対応する。充填量または充填
質量は、充填容量とコーティング懸濁液の密度を乗算す
ることによって得られる。

【００５３】図３は、下端面を通して過剰のコーティン
グ懸濁液を空にした後の状況を示す。コーティング（８
１）は、チャネル壁上に残される。（８２）は、１つの
チャネルの望ましくない妨害物を示す。任意の遮断した
チャネルを開けるためにそしてコーティング量を所望の
目標取り込み量まで調節するために、ハニカム構造体
は、空にした後に、圧縮空気を吹き出されるか、または
吸引プロセスに供されるかのいずれかである。これは、
図式的に、図４（吹き出し）および図５（吸引）に示さ
れる。吹き出しまたは吸引プロセスの力および目標取り
込み量が達成されるまでのこれらのプロセスの期間は、
数回の予備的な試験で当業者により決定され得る。

【００５４】吸引または吹き出しの後に、所望の目標取
り込み量に対応するコーティングの量のコーティング
（８１）のみがなおチャネル壁に残る。図２を図４また
は図５と比較することによって分かるように、目標取り
込み量（チャネル壁に残るコーティング懸濁液の量）
は、充填量よりも実質的に少ない。

【００５５】図１に従うコーティングデバイスにおい
て、キャリア構造体におけるチャネルからの目標取り込
み量までの過剰のコーティング懸濁液の除去は、吸引下
でコーティング懸濁液を下方に除去することによる１つ
の作動段階で行われる。

【００５６】図６の装置は、代替のプロセス管理スキー
ムのために設計されている。ここで、充填および空にす
ることは、可逆な計量ポンプ（７０）を用いて１つのパ
イプ（６０）のみによって行われる。コーティング懸濁
液は、計量ポンプ（７０）を用いてキャリア構造体のチ
ャネルにポンプで送られる。従って、コーティング高さ
を固定することはまた、ここで、計量ポンプを使用する
ことによって行う。過剰のコーティング懸濁液は、ポン
プのポンプ排出方向を逆にすることによってチャネルか
ら除去される。次いで、キャリア構造体が、コーティン
グステーションから取り出され、目標取り込み量が、吸
引または吹き出しを使用して別の処理ステーションで設
定される（図４および５を参照のこと）。次いで、キャ
リア構造体は、１８０°回転され、第２コーティング工
程を実行するために第２コーティングステーションに配
置される。

【００５７】改善されたコーティング高さの再現性は、
充填容量が、コーティング懸濁液が圧力下にある入口に
おいて絞り弁を使用して測定される場合に、達成され得
る。計量バルブは、センサからの信号によって制御され
る。センサからの信号は、所望のコーティング高さが達
成されたことを記録し、そして絞り弁の閉鎖を制御す
る。過剰のコーティング懸濁液は、ポンプ排出すること
によってかまたは吸引を適用することによって、再びキ
ャリア構造体のチャネルから除去され得る。

【００５８】これまでに記載されたプロセスの変更は、
セラミックから作製されたキャリア構造体または金属箔
から作製されたキャリア構造体に適切である。特に有利
な実施形態は、センサがコーティング高さを決定するた
めに使用される場合、セラミックから作製されるキャリ
ア構造体について可能である。この場合においてコーテ
ィング高さに達することは、容量センサを用いて非常に
容易にそして正確に記録され得、この容量センサは、キ
ャリア構造体の下端面より上の所望の高さに配置され、
そしてキャリア構造体の周囲面からわずかに移動してい
る。容量センサは、近接スイッチとして工業的に広範囲
に使用される。容量センサは、所望の高さに配置され
得、そしてキャリア構造体の周囲面からわずかに移動し
ている。フローチャネルにおけるコーティング懸濁液が
この高さに上昇した場合、センサが応答する。応答の正
確さは、誘電率の変化に依存する。水性懸濁液が使用さ
れる場合、応答の正確さは、非常に高い。なぜなら、こ
の場合において、誘電率は、１（空気）から約８０
（水）に変化するからである。作り出され得るターンオ
フの正確性は、このタイプのセンサの配置には例外的で
ある。

【００５９】周囲面とセンサヘッドとの間の距離は、
０．５ｍｍと２５ｍｍとの間の範囲であるべきである。
キャリア構造体は、周囲面とセンサとの間に配置される
金属表面によって遮られるべきではない。この場合、キ
ャリア材料のためのホルダーは、プラスチック材料から
作製されることが推奨される。試験において、キャリア
構造体の周囲面とセンサヘッドの間の距離が１５ｍｍで
ある場合、異常に良好なターンオフの正確さがなお作り
出されることが示された。周囲面とセンサヘッドとの間
に挿入されるプラスチック壁は、ターンオフの正確さに
ついてなんの効果も有しない。この事実は、当業者に、
このプロセスを実行するために適切なコーティングステ
ーションを構築する場合の高い程度の許容度を提供す
る。

【００６０】このプロセスの変更を実行するための１つ
の可能な装置は、図７および８に示される。絞り弁（１
２０）は、ここで、パイプ（９０）に導入される。容量
センサ（１３０）は、支持体（４０）の上の所望のコー
ティング高さに固定され、フローチャネルのコーティン
グ懸濁液がこの高さに上昇した場合、センサが信号を出
す。センサが、適切なエレクトロニクス制御システムに
よって絞り弁（１２０）に接続される。センサが、コー
ティング高さに到達したという信号を出した場合、エレ
クトロニクスシステムは、絞り弁を閉じ、そして過剰の
コーティング懸濁液をポンプで送り出すためにポンプ
（１４０）のスイッチを切り換える（図７）か、または
図１に示されるような減圧容器に接続された蝶形弁（１
１０）を開いて、吸引下でキャリア構造体のチャネルか
らコーティング懸濁液を除去する（図８）。

【００６１】本発明のプロセスに従って、コーティング
懸濁液は、下からキャリア構造体に導入されなければな
らない。充填は、意図したコーティング高さに到達する
ときのみ完了する。これは、このプロセスを懸濁液の粘
度について非常に非依存性にさせる。従って、高い固体
含有量を有する高い粘度のコーティング懸濁液もまた、
使用され得るので、１回のコーティングプロセスのみ
で、必要とされるコーティングの厚みを達成することが
可能である。コーティング懸濁液の粘度は、１０００ｍ
Ｐａ・ｓまでであり得る。６５重量％までの固体含有量
を有する懸濁液が処理され得る。固体含有量４０重量％
および５５重量％を有するコーティング懸濁液が、好ま
しくは使用される。一般的に、２００ｇ／ｌまでのコー
ティングされたキャリア構造体の容量のか焼の後のコー
ティング濃度を適用するために、１つの触媒的に活性な
層当たり１回のみのコーティングプロセスが必要であ
る。

【００６２】本発明は、所定の量（目標取り込み量）の
コーティング懸濁液を用いて、円筒形キャリア構造体を
コーティングするためのプロセスを提供し、ここで、こ
のキャリア構造体は、円筒軸、２つの端面、周囲面、お
よび軸方向長さＬを有し、そして多数のチャネルが、第
１の端面から第２の端面へと延びる。このプロセスは、
以下の工程を包含する：ａ）このキャリア構造体の円筒
軸を垂直に整列させ、そしてチャネルの空の容量を、下
端面から開始して所定の高さＨ_１まで充填する工程、
ｂ）過剰のコーティング懸濁液をこのキャリア構造体の
下端面を通して目標取り込み量まで下方へ除去する工
程、ｃ）上端部と下端部とが互いに入れ替わるように、
キャリア構造体を１８０°回転させる工程、ならびに
ｄ）工程ａ）およびｂ）を繰り返す工程を包含し、ここ
で、工程ｄ）においてチャネルが充填される高さＨ
_２は、Ｈ_２＝Ｌ−ｘＨ_１によって与えられ、ここで、ｘ
は０．８と１．０との間である。

【００６３】本発明は、その特定の実施形態とともに記
載されているが、さらなる改変が可能であり、本出願
が、本発明の原理に一般的に従う本発明の任意の変更、
使用または適用をカバーすることが意図され、本発明が
関係する分野の公知の実施または習慣的な実施に入り、
本明細書中、先に記載した基本的な特徴に適用され得、
添付の特許請求の範囲に従うような、本発明の開示から
のこのような逸脱を含むことが理解される。

【００６４】

【発明の効果】本発明によれば、高い固体含有量を有す
るコーティング懸濁液を用いて、キャリア構造体の軸方
向のコーティング厚みに高い均一性を確実にする、キャ
リア構造体をコーティングするためのプロセスが提供さ
れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、定量ポンプおよび吸引下での過剰のコ
ーティング懸濁液の除去によって本プロセスを実施する
ためのデバイスを示す。

【図２】図２は、ハニカム構造体が第１の充填プロセス
の完了後である、コーティングデバイスを示す。

【図３】図３は、ハニカム構造体が、過剰のコーティン
グ懸濁液の除去後であるが、目標取り込み量を達成する
ためにこのハニカム構造体を吹き出すかまたは吸引する
前である、コーティングデバイスを示す。

【図４】図４は、目標取り込み量を達成するための、こ
のハニカム構造体の吹き出しの概略図を示す。

【図５】図５は、目標取り込み量を達成するための、こ
のハニカム構造体への吸引の適用の概略図を示す。

【図６】図６は、可逆的定量ポンプを用いて本プロセス
を実施するためのデバイスを示す。

【図７】図７は、絞り弁および過剰のコーティング懸濁
液を排出するためのポンプを用いて本プロセスを実施す
るためのデバイスを示す。

【図８】図８は、絞り弁および過剰のコーティング懸濁
液を除去するための吸引の適用によって本プロセスを実
施するためのデバイスを示す。

【符号の説明】

１０ キャリア構造体 ２０ コーティングステーション ４０ 保持要素 ５０ ゴムリングシール ６０、９０ パイプ ８０ コーティング懸濁液 １００ 計量ポンプ Ｈ_１、Ｈ_２ 充填高さ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミヒャエル ハリス ドイツ国 デー−64839 ミュンスター, アン デア ゲルスプレンツ 13アー (72)発明者 ディーター デッターベック ドイツ国 デー−63755 アルツェナウ, シュペスアルトストラーセ 48 (72)発明者 ヨゼフ ピロート ドイツ国 デー−63875 メスペルブルン, カペレンヴェク ４ Ｆターム(参考） 4D075 AB03 AB05 AB12 AB39 AB41 AB56 BB24Z BB29Z BB92Z BB95Y DA15 DA19 DB01 DB14 DC13 EA06 4G069 AA03 AA08 BA13B CA03 EA19 FA02 FA03 4G075 AA24 AA27 AA30 AA35 AA61 BB02 BB10 CA02 CA54 DA02 DA18 EB01 FB02 FB04

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 円筒形キャリア構造体を所定の量（目標
   取り込み量）のコーティング懸濁液でコーティングする
   ためのプロセスであって、ここで、該キャリア構造体
   は、円筒軸、２つの端面、周囲面および軸方向長さＬを
   有し、そして多数のチャネルが、第１の端面から第２の
   端面へと延びており、該プロセスは、以下： ａ）該キャリア構造体の該円筒軸を垂直に整列させ、そ
   して該チャネルの空の容量を、下端面から開始して所定
   の充填高さＨ_１まで充填する工程； ｂ）過剰のコーティング懸濁液を、該キャリア構造体の
   該下端面から下方へと、該目標取り込み量まで除去する
   工程； ｃ）上端面と該下端面とが互いに入れ替わるように、該
   キャリア構造体を１８０°回転させる工程；ならびに ｄ）工程ａ）およびｂ）を繰り返す工程、であって、こ
   こで、工程ｄ）において該チャネルが充填される充填高
   さＨ_２は、Ｈ_２＝Ｌ−ｘＨ_１によって与えられ、ここ
   で、ｘは０．８と１．０との間である、工程、を包含す
   る、プロセス。
2. 【請求項２】 前記チャネルの前記空の容量を充填高さ
   Ｈ_１およびＨ_２まで充填する前記工程が、容量的にか、
   重量的にか、または計量デバイスで補助されるセンサに
   よって、前記コーティング懸濁液が制御されて実施され
   る、請求項１に記載のプロセス。
3. 【請求項３】 前記計量デバイスがポンプまたは弁であ
   る、請求項２に記載のプロセス。
4. 【請求項４】 前記目標取り込み量までの下方への前記
   過剰のコーティング懸濁液の除去が、吸引中の１作動段
   階において、または過剰のコーティング懸濁液を吹き出
   すことによって実施される、請求項１に記載のプロセ
   ス。
5. 【請求項５】 前記過剰のコーティング懸濁液の除去
   が、ポンプ排出によって実施され、そして次いで、前記
   目標取り込み量が、過剰の懸濁液を吹き出すことによっ
   て、または吸引を使用して達成される、請求項１に記載
   のプロセス。
6. 【請求項６】 前記キャリア構造体がセラミックまたは
   金属から作製される、請求項１に記載のプロセス。
7. 【請求項７】 前記キャリア構造体が、セラミックから
   作製されており、そして容量センサが、前記高さＨ_１お
   よびＨ_２において、前記下端面の上に、かつ該キャリア
   構造体の周囲面から各コーティング高さのための距離の
   位置にある、請求項６に記載のプロセス。
8. 【請求項８】 前記コーティング懸濁液が前記キャリア
   構造体に導入される速度が、各時点において必要とされ
   る前記コーティング高さが１秒未満で到達されるような
   速度である、請求項１に記載のプロセス。
9. 【請求項９】 前記コーティングが、工程ｄ）の後に上
   昇温度において乾燥され、そして該コーティングを前記
   キャリア構造体に固定するために、約３００℃〜約６０
   ０℃の温度でか焼される、請求項１に記載のプロセス。
10. 【請求項１０】 工程ｂ）の後に、上昇温度において中
    間乾燥工程が実施される、請求項９に記載のプロセス。
11. 【請求項１１】 前記コーティング懸濁液が、工程ａ）
    において使用される組成物とは異なる組成物である、請
    求項１に記載のプロセス。