KR20030003116A - 캐리어 구조체를 코팅하기 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 코팅 현탁액의 미리 예측된 양(목표 흡수량)으로 원통형 캐리어 구조체를 코팅하기 위한 공정으로 제공하는데, 캐리어 구조체는 실린더 축, 두 개의 끝단면, 인케이싱면 및 축성 길이 L 및 제 1 단면에서 제 2 단면으로 작동되는 다수의 채널들을 갖는다. 이 공정은: a) 캐리어 구조체의 실린더형 축을 수직으로 정렬시키는 단계 및 하단면으로부터 시작하여 미리 예측된 높이 H1까지 채널들의 빈 공간을 충전시키는 단계, b) 목표 흡수량으로 캐리어 구조체의 하단면을 통해 과량의 코팅 현탁액을 제거하는 단계, c) 상하단면들이 차례를 위해 하나가 교환되도록 캐리어 구조체를 180°회전시키는 단계, 및 d) 상기 단계 a) 및 b)를 반복하는 단계를 포함하는데, 채널이 이 경우에 채워지는 높이 H2는 H2= L -x.H1에 의해 주어지는데, x는 0.8~1.0이다
Description
본 발명은 코팅 현탁액으로 원통형 캐리어 구조체를 코팅하기 위한 공정을 제공한다. 상세하게는, 본 발명은 캐리어 구조체를 코팅하기 위한 공정에 촉매, 예를 들면 자동차 배출 가스 촉매를 제공한다.
자동차 배출 가스 촉매를 위한 캐리어 구조체는 2개의 단부면과 인케이싱 면(encasing face) 및 제 1 단면으로부터 제 2 단면으로 이동하는 원통축에 평행한 내연 기관의 배출 가스용의 수많은 유동 채널들로 원통이 된다. 캐리어 구조체는 또한 벌집형 구조체로 또한 불려진다.
캐리어 구조체의 단면 형상은 구조체를 자동차에 만들기 위한 조건에 좌우한다. 라운드형, 타원형 또는 삼각형 단면을 갖는 캐리어 구조체가 널리 사용된다. 유동 채널들은 대개 사각형 단면을 가지며 캐리어 구조체의 전체 단면 위의 촘촘한 그리드에 배열되어 있다. 특정 활용에 따라, 유동 채널들의 채널 밀도 또는 셀 밀도는 10와 120㎝-2에서 변동한다. 250㎝-2이상의 셀 밀도를 갖는 벌집형 구조체들이 개발중이다.
세라믹 물질의 압축 성형에 의해 획득되는 촉매 캐리어 구조체는 자동차 배출 가스의 처리용으로 대개 사용된다. 이와 달리, 주름지고 둥글게 말린 금속 호일로 이루어지는 촉매 캐리어 구조체들이 이용가능하다. 현재, 62㎝-2의 셀 밀도를 갖는 세라믹 캐리어 구조체들이 개인용 자동차에서 배출 가스의 처리용으로 여전히 널리 사용된다. 이러한 경우에, 유동 채널들의 단면 직경들은 1.27 X 1.27 ㎟이다. 그러한 캐리어 구조체에서 벽의 두께는 0.1과 0.2 ㎜ 사이이다.
일반적으로, 매우 미세하게 분리된 백금족 금속이 사용되며, 그 촉매 효과는 베이스 금속의 화합물에 의해 조절될 수 있어서, 자동차 배출 가스에 존재하는 유해한 물질, 이를 테면 일산화탄소, 탄화수소 및 산화 질소를 무해한 화합물로 변화시킨다. 이러한 촉매의 활성 성분들이 캐리어 구조체상에 적층되어야 한다. 그러나, 소정의 극히 미세한 분산을 이러한 성분들의 적층에 의해 캐리어 구조체의 기하학적 표면위에 확보하는 것이 가능하지 않다. 이는 비-다공성 금속과 다공성 세라믹 캐리어 구조체에 균등하게 적용한다. 촉매 활성 성분들에 적합한 충분히 넓은 표면적은 미세하게 분배된 고가의 표면적 물질로 이루어진 지지층을 유동 채널의 내부면에 적용함으로써 이용가능하게 이루어질 수 있다. 이러한 공정은 캐리어 구조체를 코팅시키는 것으로 불리워진다. 캐리어 구조체의 외부 인케이싱 면을 코팅시키는 것은 바람직하지 않으며 고가의 촉매 활성 물질의 손실을 회피하기 위해서 회피되어야 한다.
액상의 미세하게 분배된 고가의 표면적 물질들의 현탁액, 일반적으로 물(water)이 캐리어 구조체를 코팅시키는데 사용된다. 촉매 활용을 위한 전형적인 코팅 현탁액은 촉매 활성 성분들, 예를 들면 활성 산화 알루미늄, 규산 알루미늄,제올라이트, 이산화규소, 산화티탄, 산화지르코늄 및 산화 세륨을 기초로하는 산소-저장 화합물에 적합한 고가의 표면 지지 물질로서 포함한다. 이러한 물질들은 코팅 현탁액의 고체 부분을 형성한다. 게다가, 원소 주기표에서 백금족으로부터 프로모터(promoter) 또는 촉매 활성 귀금속의 가용성 전구물질들이 또한 코팅 현탁액에 첨가될 수 있다. 전형적인 코팅 현탁액의 고체 함유량은 현탁액의 전체 중량에 관하여 20과 65중량%사이의 범위이다. 밀도는 1.1과 1.8kg/l사이이다.
코팅 현탁액 또는 슬러리(slurry)을 사용하여 지지층을 캐리어 구조체상에 증착시키기 위한 수 많은 공정들이 종래 기술로부터 공지되어 있다. 코팅 목적을 위해, 예를 들면, 캐리어 구조체들이 코팅 현탁액에 침지되거나, 코팅 현탁액이 캐리어 구조체상에 흘려진다. 게다가, 코팅 현탁액을 캐리어 구조체의 채널로 펌핑 또는 흡입시킬 수 있다. 모든 경우에, 과량의 코팅 물질은 흡입에 의해 또는 압축 공기로 송풍시킴으로써 캐리어 구조체의 채널들로부터 제거되어야 한다. 코팅 현탁액으로 막힌 채널들은 이러한 수단에 의해 개방된다.
코팅 절차이후, 캐리어 구조체와 지지층은 그후 지지층을 캐리어 구조체에 응결 및 고정시키도록 건조되고 그후 하소된다. 그후 촉매 활성 성분들은 대개 촉매 활성 성분들의 수용액 또는 전구물질 화합물로 주입시킴으로써 코팅액에 도입된다. 이와 달리, 촉매 활성 성분들이 또한 코팅 현탁액 자체에 첨가될 수 있다. 촉매 활성 현탁액을 갖는 최종적인 지지층의 후속적인 주입이 이 경우에는 필요하지 않다.
코팅 공정에 대한 본질적인 기준은 하나의 작업 단계에서 그것과 함께 달성될 수 있는 코팅 또는 로딩 농도이다. 이는 건조 및 하소이후 캐리어 구조상에 남아있는 고체의 비율로 파악된다. 코팅 농도는 캐리어 구조체의 그램 퍼 리터(g/l) 용량으로 주어진다. 실질적으로, 300g/l까지의 코팅 농도가 자동차 배출 가스 촉매에 필요하다. 만일 이러한 양이 사용되는 공정과 함께 하나의 작업 단계에서 적용될 수 없다면, 그후 코팅 절차는 캐리어 구조체를 건조 및 선택적인 하소이후, 소정의 로딩을 달성하기에 충분하게 반복되어야 한다. 종종, 서로 다른 조성물의 코팅 현탁액을 사용하는 2회 이상의 코팅 절차들이 수행된다. 서로 다른 촉매 기능을 갖는 몇 개의 적층된 층을 갖는 촉매가 이러한 방식에서 획득된다.
코팅의 질에 대한 또 다른 기준은 캐리어 구조체의 방사 및 축 방향에서의 그 균일성이다. 축방향에서의 불규칙성들이 특정 문제점들을 야기하는데, 왜냐하면 불규칙성이 높은 타겟 로딩에서 더 이상 견딜 수 없는 압력 손실을 초래할 수 있기 때문이다.
또한 벌집형 구조체라 불리는 벌집형 형상의 촉매 캐리어 구조체의 코팅시 균일성을 달성하기 위한 한가지 방법은 벌집형 구조체의 원통축에 수직으로 정렬하여 코팅 현탁액이 벌집형 구조체의 하부 단면을 통하여 상부 단면으로부터 빠져 나올 때까지 채널들로 펌핑되는 것이 공지되어 있다. 그후, 코팅 현탁액은 다시 하향으로 펌핑되고 과량의 코팅 현탁액은 채널 막힘을 회피하기 위해서 송풍 또는 흡입에 의해 채널들로부터 제거된다. 이러한 공정을 사용하여, 지지층들이 획득되고 벌집형 구조체의 전체 길이간에 높은 균일성을 갖는다.
세라믹 벌집형 구조체들을 코팅하는 다른 방법들이 당 기술분야에 공지되어있다. 예를 들면, 이미 결정된 코팅 현탁액의 양은 벌집형 구조체들에 대한 코팅의 목표량에 부합한다. 그후 코팅 현탁액의 전체량이 제 2 단면에 진공을 적용하여 흡입에 의해 벌집형 구조체의 유동 채널들로 충전된다. 이미 결정된 코팅 현탁액의 양은 벌집형 구조체들에 대한 코팅의 목표량에 부합하므로, 흡입에 의해 코팅 현탁액을 도입시킨 이후, 유동 채널들로부터 과량의 코팅 현탁액의 어떠한 제거도 필요없다. 코팅은 2개 단계에서 바람직하게 수행되는데, 제 1 단계에서 필요한 코팅양의 50% 내지 85%가 흡입에 의해 제 1 단면으로부터 유동 채널로 도입되고 나머지 코팅량이 벌집형 구조체의 제 2 단면으로부터 도입된다. 이러한 공정은 코팅 농도에 대한 고도의 재현성으로 귀착한다. 그러나, 이러한 방식에서 생산된 촉매들은 벌집형 구조체를 따라 코팅의 두께에서 급격한 기울기를 나타낸다. 또한 2개 단계에서 벌집형 구조체를 코팅하기 위한 바람직한 방법은 벌집형 구조체를 따라 코팅의 균일성을 충분히 개선시키지 못한다.
특정 활용을 위해, 촉매들이 필요하며 촉매 캐리어 구조체에 따라서 서로 다른 촉매 활성 영역을 갖는다는 것이 공지되어 있다. 예를 들면, 그 촉매는 2가지 부분 촉매, 암모니아 또는 암모니아-공여(ammonia-donating) 화합물에 의한 산화질소의 선택적 촉매 환원을 위한 유입단에서의 촉매, 및 유출단에서의 산화 촉매로 이루어지는데, 산화 촉매는 코팅물로서 벌집형 형상에서 완전한 압출물로서 설명된 원피스(one-piece) 환원 촉매의 유출단에서의 섹션으로 적용되며 유출 섹션은 전체 촉매 용량의 20% 내지 50%를 보충한다. 산화 촉매의 적용은 벌집형 구조체의 유출단의 소정 길이를 산화 촉매용 코팅 현탁액에 담금으로써 수행된다.
종래 기술은 캐리어 구조체 또는 촉매 코팅물의 기계적 특성을 보강하는 무기 물질의 적용 또는 혼합에 의해 배출 가스 처리를 위한 모노리식 촉매의 단면들을 보강하는 것을 또한 제안한다. 보강 영역의 길이는, 관련 단면으로부터 시작하여, 채널의 20배 직경까지 이다. 이러한 코팅 절차를 수행하기 위해, 촉매 구조체들이 보강 물질의 현탁액에 담궈지거나 이러한 현탁액이 구조체의 단면에 스프레이되는 것이 제안된다.
벌집형 구조체 또는 캐리어 구조체의 부분 코팅을 위한 공정이 또한 제안되어왔다. 코팅 목적을 위해, 기판의 일단면이 코팅 현탁액을 포함하는 조(bath)에 담궈진다. 그 조(bath)는 기판을 소정의 높이까지 코팅시키기 위한 양보다도 더 많은 코팅 현탁액을 포함한다. 그후 감압(reduced pressure)이 제 2 단면에 적용되며, 이것의 세기(strength)와 지속시간은 채널내의 코팅 현탁액을 소정의 높이까지 끌어올리는데 충분하다. 모든 채널 내에 동일한 코팅을 달성하기 위한 노력이 이루어진다.
이러한 공정은 몇 가지 명확한 단점들을 갖는다. 코팅의 높이 및 그 축 길이는 모세관 세기(capillary force)의 사용과 적용되는 감압에 의해 그리고 감압이 캐리어 구조체의 제 2 단면에 적용되는 시간에 의해 결정된다. 이를 위해 1 내지 3초의 기간이 부여된다. 그러므로, 코팅 현탁액의 점도 변화는 적용되는 코팅 길이의 변화를 초래한다. 적용되는 감압의 세기는 최대 1인치의 워터 컬럼(water column)이며, 이는 약 2.5mbar에 부합한다. 이러한 작은 감압의 정확한 제어가 또한 어려우며 코팅 공정의 재현성에 몇 가지 문제점을 초래할 수 있다. 낮은감압(reduced pressure)으로 인하여, 낮은 점도를 갖는 코팅 현탁액만이 이러한 방법을 사용하여 처리될 수 있으며, 이는 이러한 현탁액들이 일반적으로 낮은 고체 함유량만을 가짐을 의미한다. 게다가, 낮은 고체 함유량은 높은 로딩 농도를 적용하기 위해서 몇 가지 코팅 절차들이 순차적으로 수행되어야 함을 의미한다. 이러한 공정에서 모세관 세기는 본질적인 부분을 수행한다. 이는 코팅되는 캐리어 구조체의 셀 밀도에 따라 공정을 수행한다.
전술한 바를 기초로, 당 기술분야에는 캐리어 구조체의 축방향에 코팅 두께의 높은 균일성을 보장하는, 높은 고체 함유량을 갖는 코팅 현탁액으로 캐리어 구조체를 코팅하기 위한 공정에 대한 필요성이 있다.
본 발명은 원통형 캐리어 구조체를 소정 량(목표 흡수량(target take-up))의 코팅 현탁액으로 코팅하기 위한 공정을 제공하는데, 캐리어 구조체는 원통축, 2개의 단면, 인케이싱 면 및 축 길이(L) 와 제 1 단면과 제 2 단면으로부터 이동하는 수 많은 채널들을 갖는다. 공정은 하기의 단계:
a)캐리어 구조체의 원통축을 수직으로 정렬하고 채널의 빈 체적을 하위 단면으로부터 시작하여 소정의 높이(H1)까지 충전하는 단계;
b)과량의 코팅 현탁액을 캐리어 구조체의 하위 단면을 통하여 목표 흡수량 아래로 제거하는 단계;
c)상위 단면과 하위 단면이 서로 교환되도록 캐리어 구조체를 180°회전시키는 단계, 및
d)채널들이 충전되는 높이(H2)가 H2=L-x.H1로 x가 0.8과 1.0 사이이도록 단계 a)와 b)를 반복하는 단계
를 포함한다.
그러므로, 제안된 공정은 캐리어 구조체의 대향 단면으로부터 채널들로 도입되는 2개 코팅 단계 또는 코팅물을 포함한다.
본 발명의 내용에서 목표 흡수량(target take-up)은 코팅의 완결 이후 구조체에 남아있는 것으로 의미되는 코팅 현탁액의 양으로 이해된다. 이 공정은 2개 코팅 단계를 포함하므로, 제 1 및 제 2 코팅 단계에 대한 목표 흡수량이 서로 달라야 한다. 이 2가지 값들이 전체 코팅 공정에 대한 목표 흡수량을 제시한다.
다른 및 부가적인 이점들 및 실시예들과 함께 본 발명의 이해를 잘 하기 위해, 참조문헌이 실시예와 함께 하기 설명에 이루어지며, 그 범위는 첨부된 청구범위에서 설명되어 있다.
발명의 바람직한 실시예들은 도면과 설명의 목적을 위해 선택되었으며, 발명의 범위를 제한하기 위한 방식으로 의도된 것은 아니다. 발명의 특정 태양들의 바람직한 실시예들이 첨부도면에 도시되어 있다.
도 1은 계량 펌프를 갖는 공정과 흡입에 의해 과량의 코팅 현탁액의 제거를 수행하는 장치를 도시한다;
도 2는 제 1 충전 공정의 완결 이후의 벌집형 구조체를 갖는 코팅 장치를 도시한다;
도 3은 과량의 코팅 현탁액의 제거 이후이지만, 목표 흡수량에 도달하도록 벌집형 구조체의 송풍 또는 흡입이전의 벌집형 구조체를 갖는 코팅 장치를 도시한다;
도 4는 목표 흡수량에 도달하도록 벌집형 구조체를 송풍시키는 개략도를 도시한다;
도 5는 목표 흡수량에 도달하도록 벌집형 구조체에 흡입을 적용하는 개략도를 도시한다;
도 6은 가역 개량 펌프를 갖는 공정을 수행하기 위한 장치를 도시한다;
도 7은 과량의 코팅 현탁액을 펌핑하기 위한 개량 밸브와 펌프를 갖는 공정을 수행하기 위한 장치를 도시한다;
도 8은 개량 밸브를 갖는 공정과, 과량의 코팅 현탁액을 제거하도록 흡입의적용을 수행하기 위한 장치를 도시한다.
본 발명은 바람직한 실시예로 기술된다. 실시예들은 본 발명의 이해에 도움을 주도록 나타내고 어떤 식으로든 본 발명을 제한하지 않는다. 본 설명을 이해하는 당업자들에게 명백한 모든 선택, 변형 및 등가는 본 발명의 정신 및 범위에 포함된다.
본 설명은 코팅물 캐리어 구조체를 위한 공정에 우선하지 않고, 당업자들에게 알려진 기본적인 개념은 상세하게 설명되지 않는다.
각각의 코팅 단계에서 채널이 관련 코팅물 높이까지 코팅 현탁액으로 완전히 채워지는 공정이 특징적이다. 따라서, 종래 기술로부터 알려진 공정들과 대조하여 코팅 현탁액은 과량으로 사용된다. 과량의 코팅 현탁액은 하단면을 통해 매번 채널로부터 제거된다. 이러한 절차는 코팅 세라믹이 벌집형 구조체일 때 이점을 갖는데, 예를 들어, 코팅 현탁액에서 수성 상태의 다공성 세라믹의 흡수 능력이 채널을 채우는 코팅 현탁액의 고형물 농도에 단지 작은 영향을 준다. 이는 코팅물 두께의 축성 균일화에 긍정적인 영향을 갖는다. 또 다른 개선은 과량의 코팅 현탁액이 코팅 현탁액과 이미 접촉한 채널을 따라, 아래쪽으로 제거되는 것에서 생겨난다. 이는 축 방향에서 코팅물 두께의 또 다른 차등을 야기한다. 그러나, 만약에 종래기술에 따라, 단지 코팅물 두께에 상응한 코팅 현탁액의 올바른 양만이 적용된다면, 코팅 현탁액이 채널로 들어갈 때, 코팅 현탁액의 농도 증가는 캐리어 구조체의 흡수능력을 인해 발생한다. 본 발명가들에 경험에 따라, 이러한 방법으로 코팅된 캐리어 구조체 상에 코팅물의 두께는 끝단면으로부터 거리를 증가시켜 채널을 따라 증가한다. 이러한 효과는 캐리어 구조체의 각 단면으로부터 어떤 두 개의 부분적인 코팅물에 의해 특정 확장까지 감소될 수 있음에도 불구하고, 자동차 배기 가스 촉매에 여러 적용이 허용될 수 없다.
코팅물 두께의 균일성에서의 또 다른 개선은 코팅 현탁액이 캐리어 구조체로 도입되는 비율은 소정의 코팅물 높이가 1초 이하로 달성되고 과량의 코팅 현탁액 제거가 코팅물 높이에 도달한 후에 즉시 이뤄지는 본 발명에 따른 공정으로 제조된다. 이것은 코팅 현탁액 상에 세라믹 촉매 지지체의 흡수 능력의 효과를 감소시킨다.
캐리어 구조체의 채널로 도입된 충전량은 코팅 현탁액의 밀도로 증식된, 소정의 코팅물 높이까지 충전된 채널의 빈 공간에 상응하는 코팅 현탁액의 부피로부터 수득된다. 충전량은 캐리어 구조체의 채널로부터 과량의 코팅 현탁액을 제거한 직후에 수득되는 소정의 코팅량(코팅물의 목표량 또는 목표 흡수량)으로부터 달라져야 한다. 따라서, 지지체로 도입된 코팅 현탁액의 양은 코팅량보다 항상 크다.
하기의 예들은 이러한 점: 1.5리터의 부피 및 62cm-2의 셀 밀도를 지닌 벌집형 구조체는 제 1 코팅 단계에서 일단면으로부터 그 길이의 반까지 코팅됨을 설명한다. 벌집형 구조체의 빈 공간(모든 채널의 부피)은 총 부피의 2/3이고 1리터이다. 따라서, 벌집형 구조체의 절반 길이까지 충전부피는 0.5리터이다. 1.5kg/L의 밀도 및 50중량%의 고형물 함량을 지닌 코팅 현탁액은 코팅 공정을 위해 사용된다. 750g의 충전량은 이러한 수치 및 필요한 충전부피로부터 계산된다. 과량의 코팅 현탁액을 제거한 후에, 200g의 코팅물(목표 흡수량)의 양은 캐리어 구조체 상에 남고 이것은 소성 후에 100g의 건조중량을 야기한다. 따라서, 200g의 목표 흡수량은 단지 750g의 충전량의 일부이다.
코팅 현탁액을 지닌 충전 높이 H1및 H2까지 캐리어 구조체의 채널로 빈 공간을 채우는 것은 계량 장치의 도움으로, 용적, 중량 측정 또는 센서 사용의, 제어된 방법으로 수행된다. 적절한 계량 장치는 예를 들어, 펌프 또는 밸브이다. 계량이 부피적으로 수행된다면, 계량 펌프가 사용되는데, 예를 들어, 펌프된 용적은 펌프의 시간-제어 또는 여러 번의 펌핑 공정(즉, 회전 펌프의 회전 수)에 의해 측정된다. 중량 측정을 위해, 매스 유동미터가 사용될 수 있다. 매스 유동미터는 펌프 또는 계량 밸브인 계량 장치를 제어한다. 특히, 이점이 되는 계량은 캐리어 구조체가 세라믹으로부터 만들어질 때 가능하다. 그 다음에, 예를 들어, 전기용량 센서는 하단면 위에 소정의 코팅물 높이에서, 캐리어 구조체의 캐스팅 상에 측면으로 장착될 수 있다. 계량 장치는 전기용량 센서로부터의 시그널로 제어된다. 당연히, 코팅물 높이를 측정하기 위한 선택적인 센서 배치도 사용될 수 있고, 특히 광학 센서는 이익이 되는 해답들을 용이하게 한다.
캐리어 구조체의 채널로부터 과량의 코팅 현탁액의 제거는 채널로 도입된 충전량보다 항상 적은 소정의 목표 흡수량까지 수행된다. 목표 흡수량까지 과량의 코팅 현탁액을 제거하는 공정 단계 b)는 흡입을 적용하거나 송풍시켜 작업 단계에서 수행될 수 있다. 그러나, 만약에, 과량의 코팅 현탁액이 펌프를 사용하여 간략히 유동 채널의 외부로 펌프된다면, 이것은 목표 흡수량까지 수득하도록 흡입 또는 송풍이 뒤따라야만 한다. 따라서, 이러한 경우에, 공정 단계 b)는 두 개의 부가 단계로 분리된다. 제 1 부가 단계에서, 과량의 코팅 현탁액은 개략적으로 펌프된다. 제2 부가 단계에서, 목표 흡수량은 흡입 또는 송풍으로 달성된다.
단계 d)에서 과량의 코팅 현탁액을 제거한 후에, 코팅물은 건조되고 임의적으로 소성된다. 일반적으로, 건조는 5분~2시간 동안 약 80~200℃로부터 상승된 온도에서 수행된다. 일반적으로, 소성은 10분~5시간 동안 약 300~600℃의 온도에서 수행된다. 소성은 캐리어 구조체에 코팅물의 효과적인 고정을 일으키고 코팅 현탁액에서 전구체 화합물을 그들의 최종 형태로 변환시킨다.
단계 d)에서 코팅 절차를 수행할 때, 코팅물 높이는 제 1 단계에서 여전히 코팅되지 않은 일부 캐리어 구조체와 정확히 상응하거나 캐리어 구조체의 총 길이의 20%까지 이전의 코팅물을 덮는 방법으로 선택된다. 제 1 코팅물이 제 2 코팅 공정 중에 여전히 습한 상태에 있기 때문에, 이러한 덮어씀은 덮어쓴 영역에서 코팅물 두께의 실질적인 두꺼워짐을 야기하지 않는다. 게다가 과량의 코팅 현탁액은 최종적으로 펌프되거나 흡입 또는 송풍시켜 제거된다.
그러나, 특정 적용에 있어서, 단계 b) 후에 상승된 온도에서 즉각적인 건조 단계를 수행하는데 유익하도록 제 1 코팅물이 제 2 코팅물 적용 전에 건조된다. 이것은 단계 a)와는 다른 조성물 및 기능을 지닌 코팅 현탁액이 제 2 코팅 공정(단계 d)을 위해 사용될 때 특히 유익하다.
도 1~8은 본 발명을 따른 공정을 더 설명하기 위해 사용된다. 도 1은 계량 펌프를 지닌 고정 및 흡입 하의 과량의 코팅 현탁액의 제거를 수행하기 위한 장치를 나타낸다. 도 2는 제 1 충전 공정의 완결 후에 벌집형 구조체를 지닌 코팅 장치를 나타낸다. 도 3은 과량의 코팅 현탁액의 제거 후, 그러나 목표 흡수량을 달성하도록 벌집형 구조체의 송풍 또는 흡입 전에 벌집형 구조체를 지닌 코팅 장치를 나타낸다. 도 4는 목표 흡수량을 달성하도록 벌집형 구조체 송풍의 개략도를 나타낸다. 도 5는 목표 흡수량을 달성하도록 벌집형 구조체에 흡입을 적용하는 개략도를 나타낸다. 도 6은 역 계량 펌프를 지닌 공정을 수행하기 위한 장치를 나타낸다. 도 7은 계량 밸브를 지닌 공정을 수행하기 위한 장치 및 과량 코팅 현탁액을 펌핑하기 위한 펌프를 나타낸다. 도 8은 계량 밸브를 지닌 공정 및 과량의 코팅 현탁액을 제거하기 위한 흡입 적용을 수행하기 위한 장치를 나타낸다.
세라믹 또는 금속성 캐리어 구조체는 공정에서 코팅될 수 있다.
도 1은 고정을 수행하기 위한 한 가지 가능한 장치를 나타낸다. 코팅 장치는 코팅된 캐리어 구조체가 본 목적을 위해 제공된 홀딩(holding) 요소(40)을 사용하여 자리한, 코팅 스테이션(20)으로 구성된다. 캐리어 구조체는 스테이션에 고정되고 부푸는 러버 링-씰(50)을 불어 봉한다. 도 1에서, 캐리어 구조체의 채널로 코팅 현탁액을 도입하기 위한 계량 장치는 아래로부터 파이프 (90) 및 (60)을 통해 캐리어 구조체로 저장기(여기서 나타내지 않음)의 외부의 코팅 현탁액(80)을 펌프하는 계량 펌프(100)로 나타내진다. 충전 높이 H1및 H2는 계량 펌프를 사용하여 코팅 현탁액의 부피에 상응한 펌핑에 의해 결정된다.
과량 코팅 현탁액은 나비 밸브(110)을 열어서 흡입 하에 캐리어 구조체의 채널로부터 제거된다. 본 목적을 위해, 파이프(60)는 여기서 나타내지 않지만, 흐림 제거기를 장착한 감압 용기에 연결되어 있다.
캐리어 구조체를 채우고 비우기 위한 두 개의 분리 파이프에 의해, 코팅 현탁액에 있어서 원형 유동은 간단한 방법으로 생겨날 수 있다. 감압 용기는 50 및 500, 바람직하게 300mbar의 감압을 유지하는 팬에 연결되어 있다. 흡입 공정의 강도 및 기간은 나비 밸브를 사용하여 조절될 수 있다. 이러한 요인들은 그 중에서도 특히 목표 흡수량인, 캐리어 구조체 상에 남아있는 코팅 현탁액의 양을 결정한다. 게다가, 이러한 공정은 과량의 코팅 현탁액에 의해 차단될 수 있는 어떤 채널까지 개방하는데 사용된다.
마침내, 러버 링-씰(50)은 헐거워지고 캐리어 구조체는 180°로 회전되고 제 2 단면은 코팅 스테이션상에 위치된다. 코팅 공정은 반복되고, 코팅물 높이 H2은 식
H2= L-x.H1
에 상응하고, 여기에서 x는 0.8~1.0 사이의 수로 선택된다.
막 기술된 경우에서, 동일한 코팅 스테이션은 두 코팅 단계를 위해 사용된다. 당연히, 작업처리량을 두 배로 하기 위해, 제 2 코팅 스테이션은 제 2 코팅 단계를 위해 제공될 수 있다. 이러한 경우에서, 캐리어 구조체는 제 1 코팅 스테이션에서 제 2 코팅 스테이션으로 이송 중에 180°로 회전된다.
도 2~5는 본 발명의 내용에 사용된 높이를 충전 높이, 충전 부피 및 목표 흡수량 표면을 설명하는데 사용된다. 도 2는 제 1 충전 공정의 완결 후에 길이 L의 세라믹 벌집형 구조체를 지닌 코팅 장치를 나타낸다. 참조 번호(11)는 벌집형 구조체의 채널을 나타내고 참조 번호(12)는 채널들 사이에 분리 벽을 나타낸다. 벌집형구조체(10)는 하단면을 통해 코팅 현탁액(80)로 소정의 충전 높이 H1까지 채워진다. 충전 높이는 채널의 액체 표면의 레벨까지 벌집형 구조체의 하단면으로부터 거리이다. 충전 부피는 충전 높이 H1까지 하단면으로부터 채널의 빈 부피에 상응한다. 충전량, 또는 충전 매스는 코팅 현탁액의 밀도에 의해 충전 부피를 증식시켜 수득된다.
도 3은 하단면을 통해 과량의 코팅 현탁액을 비워낸 후에 상황을 나타낸다. 코팅(81)은 채널 벽상에 남아있다. (82)은 채널의 한 가지의 바람직하지 않은 차단제를 나타낸다. 어떤 차단된 채널을 개방하고 소정의 목표 흡수량에 코팅물의 양을 조절하기 위해, 벌집형 구조체는 비워진 후에 압축 가스로 송풍되거나 흡입 공정을 거친다. 이는 도 4(송풍) 및 도 5(흡입)에 개략적으로 나타낸다. 목표 흡수량이 달성될 때가지 송풍 또는 흡입 공정의 동력 및 이러한 공정의 기간은 몇 번의 임시 시도로 종래 기술에 숙련된 기술자들에 의해 결정될 수 있다.
흡입 또는 송풍 직후에 코팅물의 양이 소정의 목표 흡수량의 것에 상응하여 단지 코팅물(81)이 여전히 채널 벽에 남아있다. 도 2를 도4 또는 5와 비교하여 볼 때, 채널 벽 상에 남아있는 코팅 현탁액의 양인 목표 흡수량은 실질적으로 충전량 보다 적다.
도 1에 다른 코팅 장치에서, 캐리어 구조체에서 채널에서 목표 흡수량으로 과량의 코팅 현탁액의 제거는 흡입 하에 아래로 코팅 현탁액을 제거하여 한번의 작업 단계에서 수행된다.
도 6에서의 장치는 선택적인 공정 관리 구조를 위해 고안된다. 충전 및 비워냄은 역 계량 펌프(70)의 도움으로 단지 하나의 파이프(60)을 통해 발생한다. 따라서 코팅물 높이를 고정시키는 것은 계량 펌프를 사용하여 여기서 발생한다. 과량의 코팅 현탁액은 펌프의 펌핑 방향을 전환하여 채널로부터 제거된다. 그 후 캐리어 구조체는 코팅 스테이션의 외부로 나가고 목표 흡수량은 흡입 또는 송풍(도 4 및 5 참조)을 사용하여 또 다른 공정 스테이션에 고정된다. 캐리어 구조체는 180°로 회전되고 제 2 코팅 단계를 수행하기 위해 제 2 코팅 스테이션상에 위치된다.
코팅물 높이의 개선된 재생성은 충전 부피가 코팅 현탁액이 압력 하에 있는 입구에서 계량 밸브를 사용하여 측정될 때 달성될 수 있다. 계량 밸브는 센서로부터의 시그널로 제어된다. 센서로부터의 시그널은 소정의 코팅물 높이가 달성되는 것을 기록하고 계량 밸브의 폐쇄를 제어한다. 과량의 코팅 현탁액은 다시 펌핑 또는 흡입 적용으로 캐리어에서 채널로부터 제거될 수 있다.
여기 기술된 공정 변형들은 세라믹으로 만들어진 캐리어 구조체 또는 금속 호일로 만들어진 캐리어 구조체에 적합하다. 특히 유익한 실시예는 센서가 코팅물 높이를 측정할 때 세라믹으로 만들어진 캐리어 구조체에서 가능하다. 이러한 경우에서 코팅물 높이에 도달하는 것은 캐리어 구조체의 하단면 위에 소정의 높이에서 구성되는 전기용량 센서의 도움으로 매우 쉽고 정확하게 기록될 수 있고 캐리어 구조체의 인케이싱면으로부터 약간 제거된다. 전기용량 센서는 근접 스위치로서 산업에서 널리 사용된다. 전기용량 센서는 소정의 높이에 위치되고 캐리어 구조체의 인케이싱면으로부터 약간 제거될 수 있다. 유동 채널에서 코팅 현탁액이 이 높이까지상승한다면, 센서는 반응한다. 반응의 정확성은 유전 상수의 변화에 좌우한다. 수성 현탁액이 사용된다면, 반응의 정확성은 이 경우 유전 상수가 1(공기)~80(물)로 변화하기 때문에 매우 높다. 생산될 수 있는 턴-오프(turn-off) 정확성은 이러한 센서 구성의 유형에 예외적이다.
인케이싱면 및 센서 사이의 거리는 0.5~25mm 범위에 있어야 한다. 캐리어 구조체는 인케이싱면 및 센서 사이에 위치된 금속 표면으로 스크린되서는 안된다. 이 경우에, 캐리어 구조체를 위한 홀더는 플라스틱 물질로 만들어지도록 제안된다. 여러 번의 시도에서, 엄청 우수한 턴-오프 정확성은 캐리어 구조체의 인케이싱면 및 센서 헤드 사이의 거리가 15mm일 때 만들어졌다. 인케이싱면 및 센서 헤드 사이에 삽입된 플라스틱 벽은 턴-오프 정확성에 아무런 영향을 미치지 않는다. 이러한 사실은 공정을 수행하기 위해 종래 기술에 숙련된 사람들에게 적합한 코팅 스테이션을 구성할 때 높은 수준의 허용폭을 제공한다.
이러한 공정을 수행하기 위한 한 가지 가능한 장치는 도 7 및 8에서 나타낸다. 계량 밸브(120)은 파이프(90)으로 도입된다. 전기용량 센서(130)는 지지체(40) 위에 소정의 코팅물 높이에서 고정되고 센서는 유동 채널에서 코팅 현탁액이 이 높이로 상승될 때 표시한다. 센서는 적합한 전자 제어 시스템에 의해 계량 밸브(120)에 연결된다. 센서가 코팅물 높이가 도달되는 것을 표시할 때, 전자 시스템은 계량 밸브를 닫고 과량의 코팅 현탁액을 펌프하기 위해 펌프 상(110)에 연결하거나 흡입(도 8) 하에 캐리어 구조체의 채널로부터 코팅 현탁액을 제거하기 위해, 도 1에서 나타낸 것처럼, 감소된 압력 용기에 연결된 나비 밸브(110)을 개방한다.
제안된 공정에 따라, 코팅 현탁액은 하기의 캐리어 구조체로 도입돼야만 한다. 충전은 계획된 코팅물 높이가 도달될 때만 완성된다. 그것은 공정을 현탁액의 점성에 매우 독립적이게 한다. 따라서, 단지 하나의 코팅 공정으로 필요한 코팅물 두께를 달성하는 것이 가능하도록, 고형물 함량을 지닌 고-점도 코팅 현탁액이 사용될 수도 있다. 코팅 현탁액의 점성은 1000mPa.s까지 일수 있다. 65중량%까지의 고형물 함량을 지닌 현탁액이 진행된다. 40및 55중량%의 고형물 함량을 지닌 코팅 현탁액이 바람직하게 사용된다. 일반적으로, 촉매 활성 층 당 단지 하나의 코팅 공정이 200g/l의 코팅된 캐리어 구조체 부피까지 소성 후에 코팅물 농도를 적용하기 위해 필요하다.
본 발명이 실시예의 설명으로 예시되고, 이러한 실시예들이 상세하게 기술되는 반면에, 그것의 첨부된 청구항들의 범위를 그런 상세함으로 제한하지 않는다. 따라서, 광범위한 양태에서 본 발명은 특정 서술, 대표적인 장치 또는 예시되거나 기술된 예들로 제한되지 않는다. 따라서, 출발은 출원인의 일반적인 발명 개념의 정신 또는 범위로부터 유리됨 없이 상세하게 만들어 질 수 있다.
Claims (11)
- 캐리어 구조체는 원통 축, 두 개의 단면, 인케이싱면 및 축 길리 L 및 제 1 단면에서 제 2 단면까지 작동하는 다수의 채널을 갖는, 소정량(목표 흡수량)의 코팅 현탁액으로 원통형 캐리어 구조체를 코팅하기 위한 방법에 있어서,a) 캐리어 구조체의 원통축을 수직으로 정렬시키고 하단면으로부터 미리예측된 충전 높이 H1까지 채널의 빈 공간을 충전시키는 단계;b) 목표 흡수량으로 캐리어 구조체의 하단면을 통해 과량의 코팅 현탁액을 제거하는 단계;c) 상하단면이 서로 교환되도록 캐리어 구조체를 180°회전시키는 단계; 및d) 채널들이 충전되는 높이(H2)(H2=L-x.H1, 여기에서, x는 0.8과 1.0 사이다)가 되도록 단계 a)와 b)를 반복하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 충전 높이 H1및 H2까지 채널의 빈 공간을 충전시키는 것은 코팅 현탁액이 용적, 중량적으로 또는 계량 장치의 보조장치를 지닌 센서로 제어되어 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 2 항에 있어서, 계량 장치는 펌프 또는 밸브인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 목표 흡수량까지 과량의 코팅 현탁액의 제거는 흡입하의 작업 단계에서 또는 과량의 코팅 현탁액을 송풍시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 과량의 코팅 현탁액의 제거는 펌프하여 수행되고 목표 흡수량은 과량의 현탁액을 송풍시키거나 흡입을 사용하여 달성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 캐리어 구조체는 세라믹 또는 금속으로 제조된 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 6 항에 있어서, 캐리어 구조체는 세라믹으로 만들어지고 전기용량 센서는 하단면 위의 소정의 높이 H1및 H2,및 각각의 코팅물 높이에 있어서 캐리어 구조체의 인케이싱면으로부터 일정한 거리에 위치되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 코팅 현탁액이 캐리어 구조체로 도입되는 비율은 매 시간 필요한 코팅물 높이가 1초 이하로 도달되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 코팅물은 단계 d) 후에 상승된 온도에서 건조되고 캐리어구조체에 코팅물을 고정시키기 위해 약 300~600℃의 온도로 소성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 9 항에 있어서, 단계 b) 후에 중간 건조는 상승된 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 코팅 현탁액이 단계 a)에서 사용된 것과 조성이 다른 것을 특징으로 하는 방법.
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