JP2003128895A - 液晶ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
液晶ポリエステル樹脂組成物Info
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Abstract
観が良好な液晶ポリエステル樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 液晶ポリエステル(A)100重量部に
対して、成分(B)として見掛け比重が0.4g/cm
3以上の圧縮微粉タルクを5〜140重量部、及び、成
分(C)として平均繊維径が4〜12μmの繊維状物質
5〜140重量部を配合してなり、液晶ポリエステル
(A)が融点300℃以上の全芳香族ポリエステルであ
ることを特徴とする。
Description
観に優れる液晶ポリエステル樹脂組成物に関するもので
ある。更に詳しくは、コネクター、ボビン、ケースなど
の電気電子部品、自動車部品などの多岐にわたる用途に
使用可能な液晶ポリエステル樹脂組成物に関する。
シ安息香酸と6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸との共重
合体、パラヒドロキシ安息香酸、4,4’−ジヒドロキ
シビフェニルおよびテレフタル酸、イソフタル酸の共重
合体等に代表され、その優れた流動性、耐熱性、剛性、
寸法精度等の物性により、近年、電気電子部品用途を中
心に重要が拡大している。
ることを目的に、タルク等の板状物質とガラス繊維等の
繊維状物質とを全芳香族ポリエステルに代表されるサー
モトロピック液晶ポリマーに配合した樹脂組成物が、例
えば、特開昭63−146959号公報、特開平1−2
84547号公報、特開平4−76049号公報等で記
載されている如く、従来より種々試みられている。ガラ
ス繊維等の繊維状物質を配合すると、強度や弾性率は向
上するが、異方性の改善効果が小さいという欠点があ
り、また、タルク等の板状物質を配合すると異方性は改
善するが、強度や弾性率の改善効果は小さいという欠点
がある。そこで、ガラス繊維等の繊維状物質とタルク等
の板状物質とを組み合わせて配合することにより、強度
や弾性率、異方性等を改良する試みがなされ、ある程度
はバランスのとれた液晶ポリエステル樹脂組成物が得ら
れるようにはなった。
用した液晶ポリエステル樹脂組成物は、耐熱性等が必ず
しも充分ではなく、特に、全芳香族ポリエステルにタル
クを配合した樹脂組成物の場合は、その溶融温度が通常
のポリエステルの場合と比較して高温であるので、熱分
解や加水分解が起こり易いという欠点がある。
すると、配合するタルクはある程度平均粒子径の小さい
タルクが好ましいが、平均粒子径が小さくなると嵩密度
が小さくなり、包含した空気等を溶融混練時に除去する
ことが困難になったり、タルクを均一且つ多量に配合す
ることが困難になるという問題もある。
は、機械的強度や耐熱性に優れ、成形品の表面外観が良
好な液晶ポリエステル樹脂組成物を提供することであ
る。
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、液晶ポリエステル
(A)と、成分(B)として見掛け比重が0.4g/c
m3以上の圧縮微粉タルク、及び、成分(C)として平
均繊維径が4〜12μmの繊維状物質を配合してなる液
晶ポリエステル樹脂組成物により、機械的強度や耐熱
性、成形品の表面外観等が改善出来ることを見出し、本
発明を完成させるに至った。
100重量部に対して、成分(B)として見掛け比重が
0.4g/cm3以上の圧縮微粉タルクを5〜140重
量部、及び、成分(C)として平均繊維径が4〜12μ
mの繊維状物質5〜140重量部を配合してなることを
特徴とする液晶ポリエステル樹脂組成物に関する。
り、必要な事項を具体的に以下に述べる。
は、少なくとも、液晶ポリエステル(A)と、見掛け比
重が0.4g/cm3以上の圧縮微粉タルク(B)、及
び、平均繊維径が4〜12μmの繊維状物質(C)を含
有してなる。
は、少なくとも、液晶ポリエステル(A)100重量部
に対して、成分(B)として見掛け比重が0.4g/c
m3以上の圧縮微粉タルクを好ましくは5〜140重量
部、及び、成分(C)として平均繊維径が4〜12μm
の繊維状物質を好ましくは5〜140重量部を配合して
なる。
は、サーモトロピック液晶ポリマーであるポリエステル
である。
としては、例えば、芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオ
ールと芳香族ヒドロキシカルボン酸とを反応させて得ら
れるもの、異種の芳香族ヒドロキシカルボン酸を反応
させて得られるもの、芳香族ジカルボン酸と核置換芳
香族ジオールを反応させて得られるもの、ポリエチレ
ンテレフタレートなどのポリエステルに芳香族ヒドロキ
シカルボン酸を反応させて得られるもの等が挙げられ、
400℃以下の温度で異方性溶融相を形成するものであ
る。尚、これらの芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオー
ル、及び芳香族ヒドロキシカルボン酸の代わりに、それ
らのエステル形成性誘導体を使用してもよい。
の繰り返し構造単位としては、下記の芳香族ジカルボン
酸に由来する繰り返し構造単位、芳香族ジオールに由来
する繰り返し構造単位、芳香族ヒドロキシカルボン酸に
由来する繰り返し構造単位などを例示することができる
が、これらに限定されるものではない。
造単位の例としては、以下のような構造が挙げられる。
構造単位の例としては、以下のような構造が挙げられ
る。
する繰り返し構造単位の例としては、以下のような構造
が挙げられる。
は、耐熱性、機械的特性、加工性等のバランスから、特
に好ましい液晶ポリエステルとしては、下記構造式
[7]で示される繰り返し構造単位を含むものである。
を含む液晶ポリエステル(A)としては、例えば、下記
の繰り返し単位の組み合わせを含む液晶ポリエステル
〜などが挙げられる。尚、本発明においては、これら
の例に限定されるものではない。
の製法については、例えば、特公昭47−47870号
公報、特公昭63−3888号公報、特公昭63−38
91号公報、特公昭56−18016号公報、特公平2
−51523号公報、特公平7−47625号公報など
に記載されている。これらの中で好ましくは〜の組
み合わせであり、より好ましくは、の組み合せであ
る。
は、融点300℃以上の全芳香族ポリエステルであるこ
とが好ましい。
とは、下記構造式の(グループa)、(グループb)、
(グループc)から選ばれる繰り返し単位からなり、
(グループa)が構造式[1]、及び/又は構造式
[2]、
は構造式[4]、及び/又は構造式[5]、及び/又は
構造式[6]、
/[1]=0〜1.5モル比の範囲であり、〔[3]+
[4]〕/〔[5]+[6]〕が1〜10モル比の範囲
であり、(グループb)の合計モル比に対する(グルー
プa)の合計モル比が実質的に1:1であり、更に、
(グループc)/(グループa)が1〜6モル比の範囲
であり、[4]/[3]が0〜2モル比の範囲であり、
[6]/[5]が0〜2モル比の範囲であることが好ま
しい。かかるモル比の液晶ポリエステル樹脂は、機械的
強度などの力学特性や耐熱性、流動性に優れ、高度にバ
ランスしている。
物は、成分(B)として圧縮微粉タルクを含有する。
えば、微粉タルクの粒子内及び/又は粒子間に存在する
空気等の気体を真空装置等の適当な手段により初期脱気
した後、更にローラー、プレス等の圧縮可能な手段によ
り更に圧縮脱気した安定した凝集状態のタルクが例示出
来る。
は、圧縮前の平均粒子径が好ましくは0.2〜10μm
であり、より好ましくは0.5〜5μm、見掛け比重
0.1〜0.4g/cm3の所謂、微粉タルクを圧縮し
て、タルク内に含まれる気体の30%以上を脱気したも
のであり、圧縮後の平均粒子径が好ましくは150μm
以上、より好ましくは150〜600μm、見掛け比重
が好ましくは0.4g/cm3以上、より好ましくは
0.45〜1.2g/cm3の範囲である。
使用することにより、樹脂組成物の均一分散性が良好
で、混練作業性が改善され、機械的特性を改善出来る。
添加量は、液晶ポリエステル(A)100重量部に対し
て、好ましくは5〜140重量部であり、より好ましく
は10〜100重量部である。圧縮微粉タルク(B)の
添加量がかかる範囲であれば、均一分散性と混練作業
性、機械的特性(強度、靱性など)に優れる樹脂組成物
を得ることが出来る。
均繊維径が4〜12μmの繊維状物質である。かかる繊
維状物質(C)としては、例えば、ガラス繊維、炭素繊
維(PAN系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維)、有機合成
繊維(芳香族ポリアミド繊維等)、金属繊維(ステンレ
ス繊維、アルミ繊維等)、無機系繊維(炭化ケイ素繊
維、チタン酸カリウム繊維、アルミナ繊維等)、天然鉱
石系繊維(ウオラスナイト、アスベスト等)であり、中
でもガラス繊維と炭素繊維が好ましく、特に好ましくは
ガラス繊維である。
はチタネート系等のカップリング剤等の処理剤で表面処
理されていることが好ましく、特に、アミノシラン、エ
ポキシシランで表面処理されていることが好ましい。ま
た、エポキシ系、ウレタン系、アクリル系等の収束剤あ
るいは被覆剤で処理されていることも好ましい。
繊維径は、好ましくは4〜12μmであり、より好まし
くは5〜11μmである。繊維状物質(C)の平均繊維
径がかかる範囲であれば、圧縮微粉タルク(B)と併用
した際の補強効果、及び異方性低減効果に優れ、好まし
い。
量は、液晶ポリエステル(A)100重量部に対して、
好ましくは5〜140重量部であり、より好ましくは1
0〜100重量部である。繊維状物質(C)の添加量が
かかる範囲であれば、優れた強度と靱性を得ることが出
来る。
物において、圧縮微粉タルク(B)と繊維状物質(C)
の配合量の合計は、液晶ポリエステル(A)100重量
部に対して、好ましくは15〜250重量部、より好ま
しくは20〜200重量部、特に好ましくは25〜15
0重量部である。
は、本発明の目的を損なわない範囲で、必要に応じて、
更に、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、難燃剤、滑
剤、帯電防止剤、無機又は有機系着色剤(染料、顔
料)、防錆剤、架橋剤、可塑剤、蛍光剤、表面平滑剤、
表面光沢改良剤、離型剤(フッ素樹脂、ポリオレフィン
ワックス等)などの各種添加剤や他の熱可塑性樹脂を製
造工程中あるいはその後の加工工程において添加するこ
とができる。
少なくとも、上記の液晶ポリエステル(A)と、圧縮微
粉タルク(B)、及び、繊維状物質(C)を配合し溶融
混練することにより得られるものである。該配合、及
び、溶融混練には公知の種々の方法を用いることが出来
る。該配合、及び、溶融混練はバッチ式で行ってもよ
く、連続式で行ってもよく、特に限定はしない。尚、配
合、及び、混練の順序は任意に選択でき、特に制限はな
く、例えば、液晶ポリエステル(A)と圧縮微粉タル
ク(B)及び繊維状物質(C)を同時に配合し混合して
溶融混練してもよく、先ず、液晶ポリエステル(A)
を溶融混練した後、更に圧縮微粉タルク(B)を加えて
溶融混練し、更に繊維状物質(C)を加えて溶融混練し
てもよいし、先ず、液晶ポリエステル(A)を溶融混
練した後、更に繊維状物質(C)を加えて溶融混練し、
更に圧縮微粉タルク(B)を加えて溶融混練してもよ
く、また、液晶ポリエステル(A)と繊維状物質
(C)を加えて溶融混練した後、圧縮微粉タルク(B)
を加えて溶融混練してもよい。
ステル(A)の種類により異なるが、通常、200〜4
00℃の範囲である。
晶ポリエステル(A)100重量部に対して、成分
(B)として見掛け比重が0.4g/cm3以上の圧縮
微粉タルクを5〜140重量部、及び、成分(C)とし
て平均繊維径が4〜12μmの繊維状物質5〜140重
量部を配合してなることを特徴とする液晶ポリエステル
樹脂組成物にかかるものである。
リエステル(A)が融点300℃以上の全芳香族ポリエ
ステルである上記の液晶ポリエステル樹脂組成物にかか
るものである。
リエステルが(A)が、下記構造式の(グループa)、
(グループb)、(グループc)から選ばれる繰り返し
単位からなり、(グループa)が構造式[1]、及び/
又は構造式[2]、
は構造式[4]、及び/又は構造式[5]、及び/又は
構造式[6]、
/[1]=0〜1.5モル比の範囲であり、〔[3]+
[4]〕/〔[5]+[6]〕=1〜10モル比の範囲
であり、(グループb)の合計モル比に対する(グルー
プa)の合計モル比が実質的に1:1であり、更に、
(グループc)/(グループa)=1〜6モル比の範囲
であり、[4]/[3]=0〜2モル比の範囲であり、
[6]/[5]=0〜2モル比の範囲である上記の各液
晶ポリエステル樹脂組成物にかかるものである。
粉タルク(B)が、平均粒子径が0.5〜5μmの範囲
であるタルクを圧縮し得られたものである上記の各液晶
ポリエステル樹脂組成物にかかるものである。
物質(C)が、ガラス繊維である上記の各液晶ポリエス
テル樹脂組成物にかかるものである。
層、具体的に説明するが、本発明の範囲はこれら実施例
に限定されるものではない。以下において、例中特に断
らない限り、「%」は重量%を、「部」は重量部をそれ
ぞれ表す。
ジヒドロキシビフェニル93.1g(0.5モル)、テ
レフタル酸116.3g(0.7モル)、2,6−ナフ
タレンジカルボン酸64.9g(0.3モル)、4−ヒ
ドロキシ安息香酸621.5g(4.5モル)、無水酢
酸612.5g(6モル)を冷却器及び撹拌機を備えた
反応容器中に仕込み窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら昇
温し、170℃で60分環流した。次いで、副生成物の
酢酸を除去しながら4時間かけて反応容器を370℃に
徐々に上昇させ、更に、370℃で反応系を25kPa
に減圧した。更にその温度で副生成物の酢酸を除去しな
がら圧力を2時間にわたって0.5〜1kPaまで減圧
し重合を行った。
この間に副生する酢酸を除去しながら、強力な撹拌下で
重合を行い、その後、系を徐々に冷却し、200℃で得
られたポリマーを系外へ取出した。示差走査熱量計(パ
ーキンエルマー社製DSC7)を用いて融点を測定(J
IS K 7121に準拠)したところ、350℃であっ
た。
ルの合成 ハイドロキノン55.1g(0.5モル)、4,4’−
ジヒドロキシビフェニル93.1g(0.5モル)、テ
レフタル酸116.3g(0.7モル)、2,6−ナフ
タレンジカルボン酸43.3g(0.2モル)、4,
4’−ビフェニルジカルボン酸24.2g(0.1モ
ル)、4−ヒドロキシ安息香酸621.5g(4.5モ
ル)、無水酢酸612.5g(6モル)を使用する以外
は上記LCP−1と同様に重合を行った。上記と同様に
測定した融点は365℃であった。
ルの合成 ハイドロキノン110.1g(1モル)、テレフタル酸
58.1g(0.35モル)、イソフタル酸58.1g
(0.35モル)、2,6−ナフタレンジカルボン酸6
4.9g(0.3モル)、4−ヒドロキシ安息香酸62
1.5g(4.5モル)、無水酢酸612.5g(6モ
ル)を使用する以外は上記LCP−1と同様に重合を行
った。上記と同様に測定した融点は328℃であった。
状》実施例又は比較例に用いたタルクの性状は以下の通
りである。 タルク−1:見掛け比重0.20g/cm3の微粉タル
ク、平均粒子径2.7μm。 タルク−2:上記タルク−1の微粉タルクを圧縮したタ
ルクであり、見掛け比重0.8g/cm3の圧縮微粉タ
ルク、平均粒子径350μm。 タルク−3:上記タルク−1の微粉タルクを圧縮したタ
ルクであり、見掛け比重0.5g/cm3の圧縮微粉タ
ルク、平均粒子径250μm。 GF−1 :アミノシランで表面処理をし、ウレタン系
収束剤で処理を行った平均繊維径6μm、繊維長3mm
のガラス繊維。 GF−2 :アミノシランで表面処理をし、ウレタン系
収束剤で処理を行った平均繊維径10μm、繊維長3m
mのガラス繊維。 GF−3 :アミノシランで表面処理をし、ウレタン系
収束剤で処理を行った平均繊維径13μm、繊維長3m
mのガラス繊維。 GF−4 :アミノシランで表面処理をし、ウレタン系
収束剤で処理を行った平均繊維径3μm、繊維長3mm
のガラス繊維。
−2及びLCP−3と、タルク−2及びタルク−3と、
GF−1及びGF−2を表1及び表2に示すような配合
比で配合し、300〜360℃で押し出し、ペレット化
した。得られたペレットを用いて、射出成形機にて2m
m厚×60mm×60mmの角板を射出成形した。得ら
れた角板を流動方向、直角方向に幅10mmに切り出
し、スパン間30mm、試験速度1mm/分の測定条件
でJIS K7171に準じて曲げ試験を行った。ま
た、3.2mm厚×12.5mm×125mmの角棒を
射出成形し、該成形品を用いてASTM D−638に
準拠して荷重たわみ温度の測定(1.82MPa荷重)
を行った。本発明の液晶ポリエステル樹脂組成物の評価
結果を表1及び表2に示す。
で実施例と同様に押し出し、ペレット化、射出成形を行
い、実施例と同様の評価を行った。その評価結果を表3
に示す。
優れ、成形品の表面外観が良好な液晶ポリエステル樹脂
組成物を提供することが出来る。本発明の液晶ポリエス
テル樹脂組成物は、コネクター、ボビン、ケースなどの
電気電子部品、自動車部品等の幅広い分野に利用可能で
ある。
Claims (9)
- 【請求項1】 液晶ポリエステル(A)100重量部に
対して、成分(B)として見掛け比重が0.4g/cm
3以上の圧縮微粉タルクを5〜140重量部、及び、成
分(C)として平均繊維径が4〜12μmの繊維状物質
5〜140重量部を配合してなることを特徴とする液晶
ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項2】 液晶ポリエステル(A)が、融点300
℃以上の全芳香族ポリエステルである請求項1記載の液
晶ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項3】 液晶ポリエステルが(A)が、下記構造
式の(グループa)、(グループb)、(グループc)
から選ばれる繰り返し単位からなり、(グループa)が
構造式[1]、及び/又は構造式[2]、 【化1】 (グループb)が構造式[3]、及び/又は構造式
[4]、及び/又は構造式[5]、及び/又は構造式
[6]、 【化2】 (グループc)が構造式[7]であり、 【化3】 各構造式の繰り返し単位のモル比が[2]/[1]=0
〜1.5モル比の範囲であり、〔[3]+[4]〕/
〔[5]+[6]〕=1〜10モル比の範囲であり、
(グループb)の合計モル比に対する(グループa)の
合計モル比が実質的に1:1であり、更に、(グループ
c)/(グループa)=1〜6モル比の範囲であり、
[4]/[3]=0〜2モル比の範囲であり、[6]/
[5]=0〜2モル比の範囲である請求項1又は2記載
の液晶ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項4】 圧縮微粉タルク(B)が、平均粒子径が
0.5〜5μmの範囲であるタルクを圧縮し得られたも
のである請求項1又は2記載の液晶ポリエステル樹脂組
成物。 - 【請求項5】 圧縮微粉タルク(B)が、平均粒子径が
0.5〜5μmの範囲であるタルクを圧縮し得られたも
のである請求項3記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項6】 繊維状物質(C)が、ガラス繊維である
請求項1又は2記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項7】 繊維状物質(C)が、ガラス繊維である
請求項3記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項8】 繊維状物質(C)が、ガラス繊維である
請求項4記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項9】 繊維状物質(C)が、ガラス繊維である
請求項5記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
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