JP2003096235A - 高温・高圧水による難燃化樹脂の処理方法 - Google Patents
高温・高圧水による難燃化樹脂の処理方法Info
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- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
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- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ハロゲン系難燃剤を含有する樹脂を、ダイオ
キシン類の発生を伴うことなく分解処理する方法を提供
する。 【解決手段】 ハロゲン化難燃剤を含有する難燃化樹脂
を、２３０℃以上の温度及び飽和水蒸気圧以上の圧力の
高温高圧水と接触させることにより、該樹脂中に含まれ
るハロゲン原子を脱離させるとともに、該樹脂を軽質油
成分にまで分解することを特徴とする難燃化樹脂の処理
方法。
キシン類の発生を伴うことなく分解処理する方法を提供
する。 【解決手段】 ハロゲン化難燃剤を含有する難燃化樹脂
を、２３０℃以上の温度及び飽和水蒸気圧以上の圧力の
高温高圧水と接触させることにより、該樹脂中に含まれ
るハロゲン原子を脱離させるとともに、該樹脂を軽質油
成分にまで分解することを特徴とする難燃化樹脂の処理
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ハロゲン系難燃剤
を含有する難燃化樹脂（プラスチック）を、高温・高圧
水を用いて処理することによって、有害なダイオキシン
類を一切生成することなく脱ハロゲン化処理し、同時に
プラスチック成分は、ハロゲンを含まずベンゼン環１個
程度からなる軽質油状成分（以下、軽質油成分と呼ぶ）
や水溶性成分まで分解する方法に関するものである。対
象となる代表的な難燃化樹脂には、プリント基板そのも
のや、プリント基板のべース部分などに用いられている
繊維強化プラスチックなどが包含される。
を含有する難燃化樹脂（プラスチック）を、高温・高圧
水を用いて処理することによって、有害なダイオキシン
類を一切生成することなく脱ハロゲン化処理し、同時に
プラスチック成分は、ハロゲンを含まずベンゼン環１個
程度からなる軽質油状成分（以下、軽質油成分と呼ぶ）
や水溶性成分まで分解する方法に関するものである。対
象となる代表的な難燃化樹脂には、プリント基板そのも
のや、プリント基板のべース部分などに用いられている
繊維強化プラスチックなどが包含される。
【０００２】
【従来の技術】難燃化樹脂は、プリント基板などの電気
・電子用途の難燃型成形材料に広く用いられている。こ
れらの材料は、難燃剤として臭素などのハロゲン系難燃
剤を用いているものが多い。このため、焼却処理を行な
った場合には、ダイオキシン類などの有害化学物質の発
生が懸念されることから、難燃化樹脂や難燃化樹脂を用
いた廃プリント基板などは埋立処理されることが多い。
しかし、樹脂は土中に埋めても永久的に分解されない。
また、近年、埋立地の確保が難しく、たとえ確保できた
としても、周囲の環境悪化を招く恐れがある。このよう
なことから、当プラスチック廃棄物の適正処理技術の開
発の社会的必要性は高まっているが、ダイオキシン類を
生成する危険のあるハロゲンを含んだ樹脂に関するリサ
イクル技術の例は非常に少ない。難燃化樹脂を熱分解
し、油分を回収する方法（特開平１１−２９３２５９
号）がすでに提案されているが、熱硬化性樹脂の熱分解
のためには熱可塑性樹脂の練り込みとリン系や窒素系触
媒を必要としている。また、処理後の油分を回収すると
いう観点では、樹脂の大部分が固体残渣として残ってし
まうことから困難である。また、難燃化樹脂を含むプリ
ント基板に関しては、基板を粉砕し、その後静電選別な
どで金属と非金属を分離する方法（特開平６−１７０２
７６号）や、粉砕物を比重分離によって金属成分を多く
含有する部分と樹脂部分に分離、回収する方法（特開平
６−２２８６６７号）などが検討されている。しかしな
がら、従来の技術では、基板中の金属をリサイクル用に
回収することを主な目的としており、プラスチック部分
のリサイクルには触れていないものが多い。
・電子用途の難燃型成形材料に広く用いられている。こ
れらの材料は、難燃剤として臭素などのハロゲン系難燃
剤を用いているものが多い。このため、焼却処理を行な
った場合には、ダイオキシン類などの有害化学物質の発
生が懸念されることから、難燃化樹脂や難燃化樹脂を用
いた廃プリント基板などは埋立処理されることが多い。
しかし、樹脂は土中に埋めても永久的に分解されない。
また、近年、埋立地の確保が難しく、たとえ確保できた
としても、周囲の環境悪化を招く恐れがある。このよう
なことから、当プラスチック廃棄物の適正処理技術の開
発の社会的必要性は高まっているが、ダイオキシン類を
生成する危険のあるハロゲンを含んだ樹脂に関するリサ
イクル技術の例は非常に少ない。難燃化樹脂を熱分解
し、油分を回収する方法（特開平１１−２９３２５９
号）がすでに提案されているが、熱硬化性樹脂の熱分解
のためには熱可塑性樹脂の練り込みとリン系や窒素系触
媒を必要としている。また、処理後の油分を回収すると
いう観点では、樹脂の大部分が固体残渣として残ってし
まうことから困難である。また、難燃化樹脂を含むプリ
ント基板に関しては、基板を粉砕し、その後静電選別な
どで金属と非金属を分離する方法（特開平６−１７０２
７６号）や、粉砕物を比重分離によって金属成分を多く
含有する部分と樹脂部分に分離、回収する方法（特開平
６−２２８６６７号）などが検討されている。しかしな
がら、従来の技術では、基板中の金属をリサイクル用に
回収することを主な目的としており、プラスチック部分
のリサイクルには触れていないものが多い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ハロゲン系
難燃剤を含有する樹脂を、ダイオキシン類の発生を伴う
ことなく分解処理する方法を提供することをその課題と
する。
難燃剤を含有する樹脂を、ダイオキシン類の発生を伴う
ことなく分解処理する方法を提供することをその課題と
する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、ハロゲン化難燃剤を
含有する難燃化樹脂を、２３０℃以上の温度及び飽和水
蒸気圧以上の圧力の高温高圧水と接触させることによ
り、該樹脂中に含まれるハロゲン原子を脱離させるとと
もに、該樹脂を軽質油成分にまで分解することを特徴と
する難燃化樹脂の処理方法が提供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、ハロゲン化難燃剤を
含有する難燃化樹脂を、２３０℃以上の温度及び飽和水
蒸気圧以上の圧力の高温高圧水と接触させることによ
り、該樹脂中に含まれるハロゲン原子を脱離させるとと
もに、該樹脂を軽質油成分にまで分解することを特徴と
する難燃化樹脂の処理方法が提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明で用いる被処理材料は、ハ
ロゲン系難燃剤を含有する難燃化樹脂である。この場
合、ハロゲン系難燃剤としては、ハロゲン原子（臭素や
塩素等）を含む芳香族化合物等がある。その具体例とし
ては、例えば、テトラブロモビスフェノールＡ、２，２
−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）
プロパンの他、ヘキサブロモベンゼン、トリス（２，３
−ジブロモプロピル）イソシアヌレート、２，２−ビス
（４−ヒドロキシエトキシ−３，５−ジブロモ−フェニ
ル）プロパン、デカブロモジフェニルオキサイド、含ハ
ロゲンポリフォスフェート等が例示される。
ロゲン系難燃剤を含有する難燃化樹脂である。この場
合、ハロゲン系難燃剤としては、ハロゲン原子（臭素や
塩素等）を含む芳香族化合物等がある。その具体例とし
ては、例えば、テトラブロモビスフェノールＡ、２，２
−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）
プロパンの他、ヘキサブロモベンゼン、トリス（２，３
−ジブロモプロピル）イソシアヌレート、２，２−ビス
（４−ヒドロキシエトキシ−３，５−ジブロモ−フェニ
ル）プロパン、デカブロモジフェニルオキサイド、含ハ
ロゲンポリフォスフェート等が例示される。
【０００６】前記難燃化樹脂において、その樹脂には、
熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂が包含される。熱可塑性
樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂、スチレン系樹
脂、ＡＢＳ樹脂、エチレン／酢酸ビニル共重合体、フェ
ノキシ樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド、ポリエ
ステル、熱可塑性ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポ
リエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリサ
ルホン、ポリフェニレンエーテル等が挙げられる。熱硬
化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、グアナミン
樹脂、ビニルエステル樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポ
リエステル樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ユリア樹
脂等が挙げられる。
熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂が包含される。熱可塑性
樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂、スチレン系樹
脂、ＡＢＳ樹脂、エチレン／酢酸ビニル共重合体、フェ
ノキシ樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド、ポリエ
ステル、熱可塑性ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポ
リエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリサ
ルホン、ポリフェニレンエーテル等が挙げられる。熱硬
化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、グアナミン
樹脂、ビニルエステル樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポ
リエステル樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ユリア樹
脂等が挙げられる。
【０００７】難燃化樹脂は、フィルム板体、容器等の各
種形状の成形物であることができる。これらの成形物
は、破砕することにより、本発明の被処理原料として用
いられる。本発明の被処理原料としては、プリント基板
のベース部分等に使用されている難燃化樹脂をマトリッ
クスとした繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）や、プリン
ト基板等も用いることができる。本発明で被処理原料と
して用いる難燃化樹脂の寸法は、できるだけ小さいこと
が望ましいが通常、１０ｍｍ以下、好ましくは５ｍｍ以
下である。その下限値は、特に制約されないが、通常、
１ｍｍ程度である。
種形状の成形物であることができる。これらの成形物
は、破砕することにより、本発明の被処理原料として用
いられる。本発明の被処理原料としては、プリント基板
のベース部分等に使用されている難燃化樹脂をマトリッ
クスとした繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）や、プリン
ト基板等も用いることができる。本発明で被処理原料と
して用いる難燃化樹脂の寸法は、できるだけ小さいこと
が望ましいが通常、１０ｍｍ以下、好ましくは５ｍｍ以
下である。その下限値は、特に制約されないが、通常、
１ｍｍ程度である。
【０００８】本発明においては、前記難燃化樹脂は、高
温・高圧水と接触させる。この場合、水の温度は２３０
℃以上、好ましくは２８０℃以上であり、その圧力は、
その温度における飽和水蒸気圧以上である。この処理に
より、難燃化樹脂中のハロゲンは、ハロゲン化水素とな
って水中に溶解し、樹脂は熱分解や加水分解を受けて、
軽質油成分にまでに変換され、場合によっては、その一
部は水溶性成分にまで変換される。
温・高圧水と接触させる。この場合、水の温度は２３０
℃以上、好ましくは２８０℃以上であり、その圧力は、
その温度における飽和水蒸気圧以上である。この処理に
より、難燃化樹脂中のハロゲンは、ハロゲン化水素とな
って水中に溶解し、樹脂は熱分解や加水分解を受けて、
軽質油成分にまでに変換され、場合によっては、その一
部は水溶性成分にまで変換される。
【０００９】本発明を好ましく実施するには、難燃化樹
脂を粉砕し、水を耐圧製反応容器に充填し、内部の空気
を除去するか、あるいは窒素などの不活性ガスで置換し
た後に密閉し、その後この反応容器を２３０〜６００℃
（５０３〜８７３Ｋ）、好ましくは２８０〜４７０℃
（５５３〜７４３Ｋ）の温度まで加熱する。その時、反
応容器内の圧力は、水の臨界温度（６４７Ｋ）まではそ
の時の温度に対する飽和水蒸気圧〜４０ＭＰａ、好まし
くは飽和水蒸気圧〜３０ＭＰａに保持する。臨界温度以
上では、臨界圧力（２２．１ＭＰａ）〜５０ＭＰａ、好
ましくは臨界圧力〜４０ＭＰａに保持する。５分〜１２
０分、好ましくは１０分〜９０分の反応時間の経過後、
難燃化樹脂中のハロゲン原子は、その高温・高圧水によ
り樹脂から脱離してハロゲン化水素の形で水中に移行す
る。一方、樹脂自体は熱分解あるいは加水分解されて軽
質油と水溶性成分になる。その後、樹脂の分解生成物は
蒸留などの通常の分離操作によって容易に回収・精製す
ることができる。また、本発明では分解溶媒として超臨
界水を使用することで、分解時に有害なダイオキシン類
が生成することを完全に抑制したり、ハロゲンがガスと
なって外界に放出されるのを防ぐことが可能である。
脂を粉砕し、水を耐圧製反応容器に充填し、内部の空気
を除去するか、あるいは窒素などの不活性ガスで置換し
た後に密閉し、その後この反応容器を２３０〜６００℃
（５０３〜８７３Ｋ）、好ましくは２８０〜４７０℃
（５５３〜７４３Ｋ）の温度まで加熱する。その時、反
応容器内の圧力は、水の臨界温度（６４７Ｋ）まではそ
の時の温度に対する飽和水蒸気圧〜４０ＭＰａ、好まし
くは飽和水蒸気圧〜３０ＭＰａに保持する。臨界温度以
上では、臨界圧力（２２．１ＭＰａ）〜５０ＭＰａ、好
ましくは臨界圧力〜４０ＭＰａに保持する。５分〜１２
０分、好ましくは１０分〜９０分の反応時間の経過後、
難燃化樹脂中のハロゲン原子は、その高温・高圧水によ
り樹脂から脱離してハロゲン化水素の形で水中に移行す
る。一方、樹脂自体は熱分解あるいは加水分解されて軽
質油と水溶性成分になる。その後、樹脂の分解生成物は
蒸留などの通常の分離操作によって容易に回収・精製す
ることができる。また、本発明では分解溶媒として超臨
界水を使用することで、分解時に有害なダイオキシン類
が生成することを完全に抑制したり、ハロゲンがガスと
なって外界に放出されるのを防ぐことが可能である。
【００１０】
【実施例】以下に、実施例により本発明を詳細に説明す
る。なお実施例では難燃化樹脂として臭素含有エポキシ
樹脂を使用した。この樹脂の臭素含有量は１５〜２０重
量％であった。
る。なお実施例では難燃化樹脂として臭素含有エポキシ
樹脂を使用した。この樹脂の臭素含有量は１５〜２０重
量％であった。
【００１１】実施例１
上述の難燃化樹脂０．２ｇと水６〜９ｇを分解反応器に
充填し、反応温度４７３〜６５３Ｋ、反応圧力２５ＭＰ
ａ、反応時間３０分により難燃化樹脂の分解を行った結
果を表１に示す。実施例のＮｏ．１〜３に示すように、
反応温度が高くなるにつれて樹脂の分解が進み、５７３
Ｋ以上ではほぼ完全に樹脂の脱臭素と樹脂成分の分解が
起こり、臭素分の大部分が臭化水素の形で水中に回収さ
れるとともに、樹脂分は完全に分解されて可溶化した。
一方、反応温度が水の臨界温度以上の６５３Ｋまで上昇
すると、炭素質の残渣の生成が始まり、臭素がその中に
濃縮されるようになり好ましくない。以上の結果から、
発明によれば、樹脂をベンゼン環１個程度からなる軽質
油や水溶性成分まで分解しつつ、樹脂中に含まれている
臭素分をほぼ全量水中に移行させ、樹脂中から除去する
ことが可能となった。
充填し、反応温度４７３〜６５３Ｋ、反応圧力２５ＭＰ
ａ、反応時間３０分により難燃化樹脂の分解を行った結
果を表１に示す。実施例のＮｏ．１〜３に示すように、
反応温度が高くなるにつれて樹脂の分解が進み、５７３
Ｋ以上ではほぼ完全に樹脂の脱臭素と樹脂成分の分解が
起こり、臭素分の大部分が臭化水素の形で水中に回収さ
れるとともに、樹脂分は完全に分解されて可溶化した。
一方、反応温度が水の臨界温度以上の６５３Ｋまで上昇
すると、炭素質の残渣の生成が始まり、臭素がその中に
濃縮されるようになり好ましくない。以上の結果から、
発明によれば、樹脂をベンゼン環１個程度からなる軽質
油や水溶性成分まで分解しつつ、樹脂中に含まれている
臭素分をほぼ全量水中に移行させ、樹脂中から除去する
ことが可能となった。
【００１２】
【表１】
【００１３】樹脂成分回収率［％］＝（各生成物の回収
量［ｇ］）／（仕込樹脂中の樹脂成分量［ｇ］）×１０
０ 臭素分回収率［％］＝（各生成物中の臭素量［ｇ］）／
（仕込樹脂中の臭素量［ｇ］）×１００ 分解率［％］＝｛（樹脂仕込量［ｇ］）−（未分解樹脂
量［ｇ］）｝／（樹脂仕込量［ｇ］）×１００ ただし、樹脂仕込量［ｇ］＝（仕込樹脂中の樹脂成分量
［ｇ］＋（仕込樹脂中の臭素量［ｇ］）。
量［ｇ］）／（仕込樹脂中の樹脂成分量［ｇ］）×１０
０ 臭素分回収率［％］＝（各生成物中の臭素量［ｇ］）／
（仕込樹脂中の臭素量［ｇ］）×１００ 分解率［％］＝｛（樹脂仕込量［ｇ］）−（未分解樹脂
量［ｇ］）｝／（樹脂仕込量［ｇ］）×１００ ただし、樹脂仕込量［ｇ］＝（仕込樹脂中の樹脂成分量
［ｇ］＋（仕込樹脂中の臭素量［ｇ］）。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、ハロゲン系難燃剤を含
む各種の難燃樹脂を脱ハロゲン化すると同時に軽質油成
分及び水溶性成分まで分解することができる。
む各種の難燃樹脂を脱ハロゲン化すると同時に軽質油成
分及び水溶性成分まで分解することができる。
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4F301 AA07 AA12 AA15 AA19 AA22
AA24 AA25 AA26 AA27 AA28
AA29 AB01 CA09 CA24 CA72
CA73
Claims (2)
- 【請求項１】 ハロゲン化難燃剤を含有する難燃化樹脂
を、２３０℃以上の温度及び該温度での飽和水蒸気圧以
上の圧力の高温高圧水と接触させることにより、該樹脂
中に含まれるハロゲン原子を脱離させるとともに、該樹
脂を軽質油成分にまで分解することを特徴とする難燃化
樹脂の処理方法。 - 【請求項２】 該難燃化樹脂が、難燃化エポキシ樹脂で
ある請求項１に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001289973A JP2003096235A (ja) | 2001-09-21 | 2001-09-21 | 高温・高圧水による難燃化樹脂の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001289973A JP2003096235A (ja) | 2001-09-21 | 2001-09-21 | 高温・高圧水による難燃化樹脂の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003096235A true JP2003096235A (ja) | 2003-04-03 |
Family
ID=19112382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001289973A Pending JP2003096235A (ja) | 2001-09-21 | 2001-09-21 | 高温・高圧水による難燃化樹脂の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003096235A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102061008A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-05-18 | 佛山市高明区(中国科学院)新材料专业中心 | 高温骤热降低废印刷线路板热解气体中溴化物含量的方法 |
| CN108190887A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-22 | 广州福之源环保科技有限公司 | 一种资源化利用废弃线路板上环氧树脂的方法 |
-
2001
- 2001-09-21 JP JP2001289973A patent/JP2003096235A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102061008A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-05-18 | 佛山市高明区(中国科学院)新材料专业中心 | 高温骤热降低废印刷线路板热解气体中溴化物含量的方法 |
| CN108190887A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-22 | 广州福之源环保科技有限公司 | 一种资源化利用废弃线路板上环氧树脂的方法 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20051025 |