JP2003093853A - 構造化された膜 - Google Patents

構造化された膜

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JP2003093853A
JP2003093853A JP2002221240A JP2002221240A JP2003093853A JP 2003093853 A JP2003093853 A JP 2003093853A JP 2002221240 A JP2002221240 A JP 2002221240A JP 2002221240 A JP2002221240 A JP 2002221240A JP 2003093853 A JP2003093853 A JP 2003093853A
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depressions
film
mass transfer
substrate
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JP2002221240A
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Herbert Harttig
ハルティグ ヘアベルト
Carlo Effenhauser
エッフェンハオセル ツァルロ
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F Hoffmann La Roche AG
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F Hoffmann La Roche AG
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/06—Flat membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0002—Organic membrane manufacture
    • B01D67/0009—Organic membrane manufacture by phase separation, sol-gel transition, evaporation or solvent quenching
    • B01D67/00091—Organic membrane manufacture by phase separation, sol-gel transition, evaporation or solvent quenching by evaporation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡単かつ再現性よく製造可能な、少なくとも
片方の面に複数のくぼみがある透過性の平膜を提供す
る。 【解決手段】 透過性の平膜であって、少なくとも片方
の面の上に複数のくぼみがあり、該くぼみの寸法が該膜
の公称孔径の5倍よりも大きいことを特徴とする、上記
膜。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、少なくとも片方の
面の上に複数のくぼみがある透過性の平膜に関するもの
であり、該くぼみは好ましくは溝構造の形状をしたもの
である。
【０００２】
【従来の技術】ポリマーから構成される分離膜を、平膜
あるいは中空糸膜の形態に製造できることは公知であ
る。そのために様々な材料や方法が利用可能である。Ga
mbro社、Hospal社およびAkzo-Enka-Membrana社の透析用
平膜が例として挙げられる。他の例は、Memtec社（現在
のUS-Filter Memcor社）の高非対称構造の精密濾過膜で
ある。平膜の他の例はNuclepore社の核荷電粒子飛跡膜
（nuclear truck membrane）である。
【０００３】膜を保持する小型化した物質移動装置は、
平らな面に微細な溝を組み込み、その後１枚の適切な膜
で覆うことで製造される（Linら、O.43 3、IMRET 199
9）。同様な方法がドイツ特許出願番号第DE 100 10 58
7.4号に記載されている；この場合は、溝システムが基
体の中にも作製されていて、これが１枚の交換膜で覆わ
れている。したがって流路はこれらの装置では別々に製
造され、その後１枚の透過性の膜で覆われる。これは、
流路が織物、吸収性フリース、あるいは構造化された表
面によりランダムに提供される場合にも当てはまる。
【０００４】先行技術のひとつである欧州特許第0 527
905号による方法がやはり、膜に比べて比較的厚い、軟
質ポリシロキサンエラストマーの層の中に流路を形成す
るものである。しかしながらこれらポリシロキサンエラ
ストマーは、本発明で意味するところの多孔質膜として
解釈されるべきでない。
【０００５】しかるに先行技術による小型の物質移動装
置の１つの欠点は、対流的な流体輸送のための溝構造
が、別個の微細に構造化された部品（いわゆるスペーサ
ー）により形成されるか、または不透過性の支持用構造
体中に溝構造を組み込むことにより形成されることであ
った。支持用構造体およびスペーサーは通常機械的な負
荷にも耐えねばならないので、そのような組み込み式の
小型構造体の製造は時間がかかるものであり、また比較
的高度の工具摩耗を伴うものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
課題は、上述の欠点を持たない新規の膜、およびそのよ
うな膜を含んでいる新規の物質移動装置を提供すること
である。しかも、これらの膜は簡単かつ再現性よく製造
可能であるべきである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この課題は、少なくとも
片方の面の上に複数のくぼみがある透過性の平膜によっ
て達成され、該くぼみの寸法は、該膜の公称孔径の5倍
よりも大きい、好ましくは10倍よりも大きいことを特徴
とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】膜の公称孔径とは、その膜を95％
の確率で通過する粒子または分子の直径を言う（Marcel
Mulder “Basic Principles of Membrane Technolog
y” Kluver Academic Publishers, 1991も参照のこ
と）。
【０００９】透過性の膜は、一方では多孔質の膜、即ち
離散した細孔のある膜であってよい。他方では、透過性
の膜は、離散した細孔のない、均一な溶解度を有する膜
であってよく、この場合の物質輸送は透過物質のポリマ
ーへの溶解によって起こり、分離はポリマーへの溶解度
の差によるものである。公称孔径は、そのような透過性
の膜に対しても決定することができる。
【００１０】くぼみは膜の片方の面または両方の面に設
けることができ、好ましくは溝型の構造に設計する。流
体をこれらのくぼみまたは溝構造の中を対流的に輸送す
ることができ、溝構造の中の流体は同時に、膜を横切っ
ての拡散的または対流的な物質移動により膜周囲と相互
作用する。これは、微量流体工学と精密分離技術とを組
み合わせる必要がある小型の分析システムや反応システ
ムにおいて特に好都合である。
【００１１】本発明は透過性の平膜に関するものであ
る。膜の面積それ自体には制限がない。膜の厚みは好ま
しくは1μm〜1000μmの範囲、特に好ましくは10μm〜20
0μmの範囲である。膜の公称孔径は、好ましくは0.2nm
〜5μmの範囲である。
【００１２】本発明の膜のくぼみは、好ましくは5〜500
μmの平均直径を有し、特に好ましくは10〜200μmであ
る。くぼみの平均直径は、膜内での物質分離を担う細孔
の公称直径の5倍よりも大きく、好ましくは10倍よりも
大きい。
【００１３】膜自体は、各種の平膜について知られてい
る構造を有する。これらには以下のようなものがある： ・透析膜として使われている溶解度型の膜のようなゲル
様構造、 ・ミクロポーラス構造やマクロポーラス構造、 ・限外濾過膜や精密濾過膜で知られている非対称構造。
【００１４】本発明の膜は公知の材料から構成すること
ができる。本発明の膜は、単一の材料からまたは複数の
材料から構成することができ、複数の場合は、例えば層
状に配列される。好ましい実施形態では、ポリアクリル
アミド、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリベン
ズイミダゾール、ポリブタジエン、ポリカーボネート、
ポリジメチルシロキサン、ポリエーテルスルホン、ポリ
エーテルイミド、ポリオレフィン、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリメチルメタクリレート、ポリメチルペン
テン、ポリフェニレンオキサイド、ポリスチレン、ポリ
スルホン、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニルまた
は／およびポリフッ化ビニリデンのようなポリマー材料
が使用される。他の好ましい実施形態では、酸化アルミ
ニウム（Al2O3）、酸化チタン（TiO2）あるいは酸化ジ
ルコニウムのようなセラミック材料が使用される。
【００１５】本発明の膜は分離用装置、特に膜を横切っ
ての物質移動の装置に用いることができる。そのような
装置は、例えば不透過性の、そして好ましくは平面状の
支持体に重ね合わせて、本発明の膜を１枚以上含むこと
ができる。本発明の他の実施形態では、２枚以上の、そ
して必要なら異なった、透過性の平膜を用いて分離装置
を製造することもできる。
【００１６】本発明の膜は、膜の下面を平面状の支持体
に張り付けると、溝構造が閉鎖溝を形成する点に特徴が
ある。液体輸送をこれらの溝の中で起こすことができ
る。これらの溝の中の液体移動は、溝に対して直角方向
の、膜構造体を通しての液体輸送よりもはるかに速く起
こる。これらの溝の中を輸送される液体は、膜の上に位
置する他の液体と物質交換することができる。そのよう
な訳で、例えば透析、限外濾過、ナノ濾過あるいは精密
濾過を行うことができる。ガス分離もまた本発明の装置
で可能である。本発明の膜は、精密透析(microdialysi
s)を行うのに特に適している。
【００１７】本発明のもう１つの主題は、少なくとも片
方の面の上に複数のくぼみがある多孔質膜の製造方法で
あって、その方法は以下の工程を含んでなる： (a) くぼみに対するネガとしての突起をその表面に有し
ている基体を作製する工程、 (b) 膜の原料またはその前駆体を該基体の上に塗布する
工程、および (c) 該基体の上で多孔質膜を形成させる工程。
【００１８】本発明の膜を製造するには、所望する溝構
造をネガの形で、即ち突起として、例えばプレート、テ
ープあるいはドラムのような基体の上に形成する。これ
は、マイクロエレクトロニクスで用いられる方法と同じ
ように、切削加工法またはエッチング法により達成でき
る。膜の原料またはその前駆体の溶液または分散液の層
を、所望の厚みでこの基体の上に塗布する。これには、
当分野の先行技術で公知の、いずれの膜形成性ポリマー
溶液も用いることができる。ポリマー膜は、溶媒の蒸発
によりおよび／または沈殿剤で溶媒を置換することによ
り形成される。また、無機粒子（好ましくはAl2O3）を
微細に分散させた膜形成性有機ポリマーのスラリーを用
いることもできる。後者はAlceruプロセスという名で知
られている（Vorbach, Schulze, Tager; “Herstellung
keramischer Hohlmembranen undFilamente nach dem L
yocell Verfahren”; “Keramische Zeitschrift” 50
(3), 176-179, 1988）および（Vorbach, Schulze, Taeg
er; “Keramische Hohlmembranen, Filamente auf Basi
s des Alceru Verfahrens”, “Technische Textilie
n”, Volume 41, November 1988, 188-193）。
【００１９】いわゆる相転換(phase inversion)による
膜形成はよく知られている。溶媒は、非溶媒で洗い出す
ことにより、形成した膜から徹底的に除去する。膜が完
全に固まった後、それを基体から分離する。膜の下面
は、基体上の突起に代わってそれらに対応する溝構造を
もつようになる。セラミック膜の場合は、結合剤をこの
段階で除き、この後セラミック粒子を焼結する。
【００２０】物質移動装置を製造するには、膜の下面を
平面状の支持体に張り付け、液漏れしないように付着さ
せる。これは主に熱溶着により、接着剤により、あるい
は膜中に存在する残留溶媒の利用（これは、支持体の表
面を十分に可溶化して不透過性の接着層をつくる）によ
り行われる。
【００２１】完全に閉鎖した毛管が、本発明の構造化さ
れた膜と平面状の支持体とを接合することにより形成さ
れる。毛管の開口部が外側に面している場合は、それら
に液体が満たされる。液体はそれらの中を移送される。
膜の上側を溶液に接触させると、溝の中の液体と膜の上
の溶液との間で膜構造体を介しての物質移動が可能であ
る。
【００２２】溝と溝の間の距離が少ししかなくて、構造
体が大きな孔を持つ場合は、水圧短絡が起こる可能性が
ある。これを避けるためには、膜構造体の全部または一
部を機械的または熱的手段により圧縮することができ、
これにより液体に対する透過性をより低くすることがで
きる。
【００２３】下面に溝構造を持つ上記の膜を２枚以上重
ね合わせる場合は、スペーサーを必要としないかあるい
は必要としても少数のスペーサーしか必要としない物質
移動装置を作製することができる。特に非常に高い表面
多孔度を有する膜の場合は、構造化されていない上側の
面を何の不都合もなく重ねて置くことができ、１つの溝
の層から次の溝の層への物質移動を起こすことができ
る。これは、特に、非常に高い比交換容量を与える小型
物質移動装置の作製を可能とする。また、これらの物質
移動装置はデッドボリュームが極めて少ない。
【００２４】上記の膜２枚を、構造化されていない上側
の面で一緒に接合する場合は、両方の面に溝構造を持つ
膜を得ることができる。このためには膜は、十分量の残
留溶媒がまだ膜中に存在する状態で膜を重ねて置き、圧
力、温度および／または残留溶媒の作用により接合させ
ることが好ましい。最も簡単なやり方は、接合すべき２
枚の膜が基体（その上にミクロ構造化された溝が予備形
成されている）の上にまだ在るうちに圧力をかけること
である。２枚の膜は分離できないように接合させること
が好ましい。
【００２５】本発明を以下の実施例によりさらに説明す
る。
【００２６】
【実施例】実施例１：ポリマー溶液の製造 芳香族−脂肪族ポリアミド（Trogamid T, Degussa-Hul
s, Germany）120gを、2Lの撹拌型フラスコに入れた、温
度60℃のN-メチルピロリドン（Riedel de Haen、注文番
号15780）825g中に、分子量3500のポリビニルピロリド
ン（Polidone, BASF AG, Ludwigshafen, Germany）55g
と一緒に、撹拌しながら溶解した。溶解は8時間で完了
した。このポリマー溶液を脱気し、一晩静置して翌朝使
った。
【００２７】実施例２：基体の製造 直径100mmのシリコンウエハーを基体として使用し、そ
の上に、高さ40μm、幅100μm、間隔300μm、および長
さ20mmの平行なリブ40本からなる一次元アレイをフォト
リソグラフィー法により作製した。リブのない幅5mmの
区域をアレイとアレイの間に残した。
【００２８】実施例３：膜の製造 実施例２のシリコンウエハーをガラス板に取り付けた。
実施例１のポリマー溶液約20mLをウエハーの前面のガラ
ス板の上に注ぎ、ドクターブレードにより薄い層に塗布
した。ドクターブレードは、ウエハー上の湿った層の厚
みが約240μmとなるように調節した。ポリマー溶液を塗
布し終わると直ちに、ウエハーとポリマー層のついたガ
ラス板を、室温にあるウォーターバス中に入れた。膜は
数分以内で完全に沈降し、ウエハーから引き離すことが
できた。
【００２９】この膜を新鮮な蒸留水中に5分間入れ、こ
れを２回行い、溶媒を完全に除去した。この湿っている
膜を15重量％のグリセリン水溶液に15分間浸漬し、室
温、相対湿度45％で一晩垂直に吊るして乾燥した。
【００３０】膜の下面は、寸法40×100μmの溝を有して
いた。膜は約80μmの平均厚さであった。これを溝に平
行に切断して、幅約25mmのストリップとした。切断は、
溝のない領域の中央に沿って行った。溝の両端面が開口
するように、溝の両端部となるところで、溝方向に対し
直角方向にストリップを切断することにより、膜ウエハ
ーを形成した。
【００３１】実施例４：物質移動装置の作製 ポリメチルメタクリレート（PMMA）製のプレートを、厚
さ約10μmのアクリレート接着剤（Duroteck 3872825, N
ational Starch, ICI）の層で均一にコーティングし
た。溶媒を蒸発させた後、実施例３の膜ウエハー１枚
を、気泡を抱き込むことなく注意深く上から貼り付け
た。4mm×1mmのL字形をした引き込み部のある、厚さ3mm
幅10mmのPMMA製の細長い板を、上記膜ウエハーの両端面
の上に貼り付け、エポキシ接着剤（RS Quick setエポキ
シ接着剤、RS Components, Morfelden-Walldorf, Germa
ny）で膜の表面からと膜の両側において封じた。外径1.
0mmの管を膜の下面に接着した。結果として得られた交
換表面は14×20mmであった。
【００３２】水をこの装置に1μL/minの流量でポンプで
送った。この物質移動装置を染料水溶液（パテントブル
ー(patent blue)、Fluka、注文番号76270；0.35重量
％）中に沈めたところ、染料が膜を通して拡散し、出口
管中の溶液が着色した。
【００３３】
【発明の効果】本発明の解決策の利点は、一方では、小
型の溝構造が、まったく工具に負担をかけることなく、
簡単な成型方法で製造されることであり、これは恐らく
長い耐用寿命につながる。他の利点は高い生産率であ
る。そしてさらなる利点は、複雑でない方法で様々な構
造を組み合わせることを可能にする本方法の可変性であ
る。加えて、装置の容積に比較して、極めて大きな比交
換容量を有する物質移動装置を作製することが可能であ
る。他の利点は、この方法で作製できる小型物質移動装
置はデッドボリュームが極めて少ないことである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１４年７月３０日（２００２．７．３
０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ツァルロ エッフェンハオセル ドイツ連邦共和国 69469 ウェインハイ ム アム ツェゲルホフ ４, Ｆターム(参考） 4D006 GA04 GA06 GA07 GA13 GA41 HA41 MA03 MA06 MA09 MA31 MA40 MC03X MC22 MC24 MC27 MC29 MC33 MC37 MC38 MC39 MC46 MC48 MC49 MC54X MC57 MC59 MC61 MC62 MC65 NA04 NA39 NA40 NA46 NA50 NA54 NA64

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 透過性の平膜であって、少なくとも片方
    の面の上に複数のくぼみがあり、該くぼみの寸法が該膜
    の公称孔径の5倍よりも大きいことを特徴とする、上記
    膜。
  2. 【請求項２】 前記くぼみの寸法が前記膜の公称孔径の
    10倍よりも大きいことを特徴とする、請求項１に記載の
    膜。
  3. 【請求項３】 前記くぼみが溝構造の形状であることを
    特徴とする、請求項１または２に記載の膜。
  4. 【請求項４】 前記くぼみが5〜500μmの平均直径を有
    することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に
    記載の膜。
  5. 【請求項５】 前記膜がポリマー材料から構成されるこ
    とを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の
    膜。
  6. 【請求項６】 前記膜がセラミック材料から構成される
    ことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載
    の膜。
  7. 【請求項７】 膜を横切っての物質移動のための装置で
    あって、不透過性の、好ましくは平面状の、支持体に重
    ね合わせた、請求項１〜６のいずれか１項に記載の透過
    性の平膜を１枚以上含んでいることを特徴とする、上記
    装置。
  8. 【請求項８】 膜を横切っての物質移動のための装置で
    あって、請求項１〜６のいずれか１項に記載の透過性の
    平膜を２枚以上含んでいることを特徴とする、上記装
    置。
  9. 【請求項９】 物質移動プロセスにおける、請求項１〜
    ６のいずれか１項に記載の膜または請求項７もしくは８
    に記載の装置の使用。
  10. 【請求項１０】 精密濾過、限外濾過、透析、ナノ濾過
    またはガス濾過のための、請求項９に記載の使用。
  11. 【請求項１１】 請求項１〜６のいずれか１項に記載の
    膜の製造方法であって、(a) くぼみに対するネガとして
    の突起をその表面に有している基体を作製する工程、
    (b) 該基体の上に該膜の原料またはその前駆体を塗布す
    る工程、および(c) 該基体の上で該膜を形成させる工
    程、を含んでなる上記方法。
JP2002221240A 2001-08-14 2002-07-30 構造化された膜 Pending JP2003093853A (ja)

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