JP3253961B2 - 無機ろ過ユニット - Google Patents

無機ろ過ユニット

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JP3253961B2
JP3253961B2 JP50137093A JP50137093A JP3253961B2 JP 3253961 B2 JP3253961 B2 JP 3253961B2 JP 50137093 A JP50137093 A JP 50137093A JP 50137093 A JP50137093 A JP 50137093A JP 3253961 B2 JP3253961 B2 JP 3253961B2
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、通常膜と呼ばれ無機物質で作られている分
離要素を用いた分子又は粒子の分離技術分野に関する。
本発明の目的は、より厳密には、膜上に一定の圧力を
及ぼしている液体媒体内に含まれている分子又は粒子状
の種を濃縮、選別又は抽出することを可能にする無機ろ
過ユニットを製造することにある。
本発明の対象物は、極微細ろ過(ナノフイルトレーシ
ョン)、超ろ過、微細ろ過(マイクロフイルトレーショ
ン)、ろ過又は逆浸透の分野で利用すると特に有利であ
る。
従来技術 現在市販されている無機膜は主として管の形をしてい
る。
無機膜は、内部表面に少なくとも1つの分離層を備え
かつ中を循環する液体媒体内に含まれる分子又は粒子の
分離を確保するべく適合された性質及び形態を有する管
の形で製造された多孔質支持体から成る。無機膜は、高
い機械的強度値を有ししかも熱及び化学安定性を示すと
いう特徴をもつ。従って、無機膜の安定性及び性能特性
は、その他のカテゴリの膜すなわち有機膜のものに比べ
はるかに優れたものである。
しかしながら、無機膜の寿命は有機膜のものよりも長
いものの、無機膜は有機膜に比べ著しく高価である。実
際、無機膜は、特定の円筒形状を与えるための特殊な工
具の使用を伴う、多孔質支持体の製造を必要とするバッ
チプロセスによって製造される。さらに、ろ過作業中に
圧力が管状支持体を破裂させる傾向をもつことから、多
孔質支持体は厚壁としなければならず、また、このよう
な膜の無欠性を維持するべく高度の焼結を行う必要があ
る。
フランス国特許FR−2,061,934によれば、従来技術と
して、その上部に配置された円形断面の互いに平行な第
1の流路網を通って液体媒体を循環させるための要素と
フィルタ要素とを含む無機タイプのろ過ユニットが提案
されている。これらの流路の表面は、流路の内部を循環
する媒体をろ過するための分離層で被覆されている。多
孔質ユニットは、分離層から多孔質支持体の中を通過し
たろ液を回収するための円形断面の第2の流路網を含ん
だフィルタ要素を有するように配置されている。
前記特許に記載されているろ過ユニットの第1の欠点
は、それが大きな交換面積、小さい水力直径及び単純な
構造を有することができないものであるという事実に関
連するものである。小さい水力直径は高い速度勾配ひい
ては高い摩擦力を得ることを可能にし、膜の優れた清浄
を提供するということが指摘されている。従って、高性
能のユニットを生産するためには、一方では、適切な清
浄を得るために処理すべき流体が循環する流路が小さい
直径、例えば1〜6mmの直径を有すること、又他方で
は、ユニット内部のろ液の径路ができるかぎり短くかつ
均一になるように、ろ液回収流路の数及び直径は、処理
すべき流体が循環する流路のものと同じ位の規模をそれ
ぞれ有することが必要となるだろう。ここで、処理すべ
き流体が循環する流路の数が多いと、流路を互いから分
離するために同じ位多くの数の壁が必要になる。交換面
積の損失になるこれらの分離壁は、それ以下では単純に
漏れ防止を達成するのが困難と思われる充分な厚みを有
していなくてはならない。従って、フィルタ流路の水力
直径の減少は、このようなろ過ユニット内での交換面積
の損失及び著しく複雑な構造という結果をもたらす。
前記特許に記述されているろ過ユニットのもう1つの
欠点は、その比較的高い水力抵抗に関するものである。
一般に、ろ過表面の圧力損失は、多孔質ユニット内部で
のろ液の通過径路の平均長さによって左右される。ここ
で、このような径路は、一方では、2つの回収流路間の
連結壁を避けるべく垂線に対して傾斜しているため、又
他方では、必然的にユニット内の透過径路の長さが交換
表面の各箇所で変動することを意味する流路の円形断面
形状のため、比較的長いものであると思われる。このよ
うなユニットによってもたらされる圧力損失ひいては水
力抵抗は、高性能のろ過率をもつフィルタ要素を得るこ
とを不可能にする。
発明の説明 本発明の目的は、高いろ過率をもつろ過ユニットを提
供するため、膜の単位体積あたりのろ過面積が大きく、
ろ過面積の水力抵抗が低い無機ろ過ユニットを提案する
ことにより上述の欠点を克服することにある。
本発明に係る無機ろ過ユニットは、以下のものを含
む: − 液体媒体に接触させられ該媒体から一定の圧力を受
ける少なくとも1枚の分離層で被覆された面を有する無
機剛性多孔質支持体と、 分離層に対し加えられる圧力とほぼ同等の対抗圧力を
支持体に及ぼすカウンタスラスト要素と、 分離層から多孔質支持体を通過したろ液を回収するこ
とを目的とする、分離層から所定距離隔てて多孔質支持
体内に形成される少なくとも1つのキャビティと、から
成る少なくとも1つのフィルタ要素、及び、 − フィルタ要素に対向して隔置され該フィルタ要素と
の間に液体媒体の循環通路を形成する少なくとも1つの
第2の要素(液体循環要素)。
本発明に係るろ過ユニットにおいては、多孔質支持体
は、互いに及び多孔質支持体に対して焼結により結合さ
れた単数又は複数の層で被覆された平坦面を有し、 媒体循環要素は、フィルタ要素の平坦面と共に高さ0.
1〜3mm、好ましくは0.2〜1.5mmの液体シートを形成す
る。
一つの有利な特徴によれば、キャビティが互いに連絡
し合って、支持部を画成する十字形ろ液回収網を形成す
る。
好ましくは、カウンタスラスト要素は、それと支持体
との間にキャビティを画成する支持部を介して対抗圧力
を加える。
本発明の特に有利な実施例によれば、膜はろ過すべき
液体媒体と接触するようになっている少なくとも1枚の
分離層が具備された主要外面をもち、この分離層に対抗
圧力を加える相補的多孔質支持体を構成するカウンタス
ラスト要素を含み、それにより、対応する分離層から2
つの支持体を通過したろ液を回収することができる。か
かる膜は液状媒体の圧力が多孔質支持体の両側に置かれ
る2つの分離層に作用する限り圧力を受ける。この実施
例によれば薄肉の多孔支持体を形成することができる。
好ましくは、相補的多孔質支持体は多孔質支持体と同
一であり、多孔質支持体に対称的に取付けられる。
別の実施例によれば、相補的多孔質支持体が多孔質支
持体の一部を成すことができ、それにより各々が分離層
を受容可能な2つの対向平面を有する単一要素として形
成される。
本発明に係る膜を構成する多孔質支持体は概略平板状
を呈し、それにより組立手段により一体化して所要のろ
過条件に合った大きさのろ過ユニットを得ることができ
る。
本発明の実施態様を制限的意味のない例として示す添
付図面を参考にしながら、以下の説明によりその他のさ
まざまな特徴が明らかになることだろう。
図面の簡単な説明 図1は、本発明に基づく無機膜の第1の実施態様の斜
視図である。
図2は、図1の実施態様から作り出された2重ろ過膜
の構造を示す断面図である。
図3は、本発明の有利な特徴を示す斜視図である。
発明の最良の実施態様 図1は、固相を含んでいてもいなくてもよいさまざま
なタイプの液体媒体2の中に含まれる分子又は粒子の分
離又はろ過を確実に行うよう適合された、本発明に従う
無機ろ過ユニット1の第1の実施態様を示す。ろ過ユニ
ット1は、フィルタ要素I及び、媒体2がシート状液体
の形で確実に循環するようにするため要素Iから一定の
距離にあり要素Iと面する要素IIで構成されている。そ
れ自体既知のあらゆるタイプのものであってよいスペー
サ(図示せず)によって構成されるこの液体シートの高
さhは、0.1〜3mm、好ましくは0.2〜1.5mmである。フィ
ルタ要素Iは、実施すべき分離に適合された移送抵抗を
もつ材料で作られている剛性又は変形不能な特性の多孔
質又は透過性の支持体3を含んでいる。支持体3は、金
属酸化物、炭素又は金属などの無機材料で作られてい
る。本発明によれば、支持体3内の多孔の等価平均直径
は1〜50マイクロメートル好ましくは1〜10マイクロメ
ートルである。「多孔の等価平均直径」という語は、水
銀細孔測定として知られている技術に従って定義づけら
れ、これはこの直径の値を水銀が浸入する合計体積の半
分に相当するものとして決定する。好ましくは支持体3
の厚みは0.5ミリメートル以上で6ミリメートル未満で
ある。
図示の例においては、多孔質支持体3は、液体媒体2
と接触するようになっている少なくとも1つの分離層4
で被覆された好ましくは平滑な特性をもつ主平坦面31
含むプレート又は正方形の形をとる。単数又は複数の分
離層4の性質は、得るべき分離又はろ過能力に従って選
択され、液体媒体2が加える圧力Pが多孔質支持体3に
伝達されるように支持体3と密に結合する。この単数又
は複数の層4は例えば、少なくとも1つの金属酸化物を
含み従来から無機フィルタ要素の製造に用いられている
懸濁液から被着させられる。乾燥語、この単数又は複数
の層は、焼結作業に付され、この作業によりこれらを一
体化し互いに且つ多孔質支持体3に結合させることが可
能となる。
好ましくは、これらの分離層を被着させるのに用いら
れる材料は、アルミナAl2O3、酸化ジルコニウムZrO2
酸化チタンTiO2又は酸化シリコンSiO2などの純粋酸化物
又は、(A2O3+TiO2),(Al2O3+SiO2),(TiO2+SiO
2),(ZrO2+SiO2)又は(ZrO2+TiO2)といったこれ
らの純粋酸化物の混合物である。
これらの混合物は各々、耐火性の比較的低い酸化物と
1つの酸化物の結びつきを構成し、焼結温度を低下させ
ることを可能にしている。耐火性が比較的低い酸化物に
対する耐火性酸化物の比率は、100〜1の間で変動す
る。初期粒度に応じて、これらの層の等価平均直径は0.
1〜1.5ミクロンである。
上で製造されたフィルタ要素は、マイクロフイルトレ
ーション作業のために使用されるが、2nm〜90nmといっ
たはるかに小さな等価平均直径を得ることを可能にす
る、中間多孔質として分類される被着物のための基体と
しても使用できる。
これらの中間多孔質の被着物に用いられる材料は、Al
2O3,TiO2,ZrO2又はSiO2といった純粋酸化物か或いは又
これらのさまざまな酸化物の混合物である。
フィルタ要素Iは同様に、多孔質支持体3に対して、
分離層4に加えられる圧力Pとほぼ同等の対抗圧力P1
加えるカウンタスラスト要素6も含んでいる。この目的
のため、要素6は、適切な手段(図示せず)により、主
面31とは反対の多孔質支持体3の主面32に付着されて
る。カウンタスラスト要素6は、多孔質支持体3がその
交換面積とは無関係に圧縮下で作動できるようにし、か
くして優れた機械的強度をもちながらしかも小さい厚み
の多孔質支持体を製造することが可能となっている。制
限的意味の無い一例として、300ミリメートルに等しい
幅と長さ及び3ミリメートルに等しい厚みをもつ多孔質
支持体3を製造することも考えられる。好ましくは、多
孔質支持体3の長さ/幅比は1〜10であり、この支持体
の厚みは0.5〜6mmである。
本発明に係るろ過ユニットは、また、分離層4から一
定の距離に位置づけられ、分離層4から多孔質支持体3
を通過したろ液を回収するように適合されたキャビティ
8等の手段を含む。分離層4から多孔質支持体3の厚み
を通過するろ液は、矢印fの方向にキャビティ8の中へ
と出ていき、次に適切な手段によりろ過ユニットの主面
又は縁部から収集又は回収される。
一実施態様においては、収容用キャビティ8は、支持
体の主要面32内に形成される流路網9から成る。本発明
の1つの有利な特徴に従うと、各流路9は、平坦な底面
91を有し、この底面からほぼ垂直な方向に側面92が立ち
上がっている。かくして流路9は、図2により厳密に示
されているように矩形断面を有する。流路9の間には、
カウンタスラスト要素6が接触する支持部10が存在す
る。支持部10は、多孔質支持体が圧縮下で機能している
ときフィルタ要素の機械的強度を確保するものである。
実際には、支持部の横断面及び数は、それ以外の多孔質
支持体の表面の変形が破壊変形よりも小さくなるように
規定される。これらの支持部の数にその断面積を乗じた
ものに相当するその占有面積は、交換面積の過度に大き
な減少を避けるため、上述の破壊限界内でできるかぎり
小さくなければならない。
支持部10の高さは性能損失に対し影響を及ぼさない
が、移送圧力P及びP1に対抗することになる圧力損失を
ひき起こすことなくろ液の流れに適合し得るようにする
ということを考慮しなければならない。支持部10の高さ
は、交換面積を一定にしつつ変動しうる。支持部10の高
さは、ろ液の流れの圧力損失が0.1バール未満となるよ
うに規定される。
第1の実施態様において、流路9は、多孔質支持体の
長さに沿って互いにほぼ平行になるように作られてい
る。
流路9のこの形状は、圧力損失ひいてはフィルタ要素
の平均水力抵抗を最小限におさえるべく、多孔質支持体
3を横断するろ液の径路を縮減するという利点を有して
いる。さらに、要素Iのろ過面積を形成するのに平坦な
表面31を用いることにより、高いろ過率を有するユニッ
トを得ることが可能となる。
図3に示されている第2の実施態様においては、互い
に連絡して十字形のろ液回収網を形成する流路9を用い
てろ液回収キャビティ8を作り出すようになっている。
流路9の間には、フィルタ要素が適切に機能できるよう
にするスタッド等の支持部10が局在する。支持部10の横
断面はいかなる形状のものであってもよいということに
留意すべきである。
図2に示されている特に有利な実施態様においては、
カウンタスラスト要素6は、ろ過すべき液体媒体2と接
触するようになっている少なくとも1つの分離層13を備
えた主要外部平坦面61をもつ相補的多孔質支持体から成
る。従って、一般にパケットと呼ばれるこの要領で製造
したフィルタ要素は、多孔質支持体3及び6のいずれか
の側で延びる2つの相対する平坦な分離層4,13を含んで
いる。分離層13は、要素IIと連絡状態に置かれ、処理す
べき媒体がシート状に確実に循環するようにしている。
こうして多孔質支持体3及び6から成るパケットは、液
状媒体2と接触した状態で面31,61の各々に対してほぼ
同等の作動圧力が及ぼされることから、圧縮下で機能す
る。ろ液は、分離層4及び13から多孔質支持体3及び6
を通過し、次にキャビティ8により回収される。それに
限定はされないが好ましくは、相補的多孔質支持体6は
多孔質支持体3と同一であり、図2に示されているよう
に、支持体に対し対称的に取りつけられている。2つの
支持体の支持部10は、互いに接触した状態にあり、一方
1つの支持体の中を走る流路9は各々もう1つの支持体
3の中を走る1本の流路と面し、かくして図1に示され
ているものの2倍の容量をもつキャビティ8を形成す
る。それぞれの支持部10の接触は、これらの支持部の上
にガラス又は粘土の層を被着させ熱処理して溶着するこ
とによって行うことができる。当然のことながら、支持
部10がスタッドにより形成されるように十字形に流路9
を形成することも可能である。
このようにして作られたパケットは、分離層4,13の被
着に適した2重面を含むこと、そして連続的に容易に製
造されうる平坦なタイプの単一の多孔質支持体3又は6
から作られていること、といった利点をもつ。さらに、
このパケットの構成により、支持体3及び6が圧縮下で
作動するかぎり優れた機械的強度が確保される。
相補的多孔質支持体6は、フィルタ要素Iを一体形で
作り上げるように多孔質支持体3の一部を成していても
よい、ということにも留意されたい。この場合に、フィ
ルタ要素は、キャビティ8を生成するべく焼結熱処理中
に除去されるようになっている十字形の線条を内含して
いてもいなくてもよい。
図に示されているように、各支持体3又は6には、例
えばインターロック式の接合手段が具備されており、モ
ジュール式パケットを形成できるようにしている。この
目的のため、縁部支持体3又は6に沿った周辺舌状部16
を具備することができる。これらの接合手段16によっ
て、本発明に係る要素Iを所望数だけ並べて組立てるこ
とにより所望の寸法のろ過ユニットを作成することが可
能となる。
産業上の利用可能性 上記の平板状構成の1つに従って製造された、5nmの
等価平均孔径をもつ層により被覆された多孔質支持体及
び相補的多孔質支持体を含むパケットを、平坦な有機膜
と共に正常に機能するようにされた実験室装置の2つの
抑制装置の中に配置した。有機膜の場合、これらを作用
抵抗を提供する役目をもつプレート上に配置する。本発
明に係るパケットを用いるとき、このプレートは省略さ
れ、従って、液体シートが層4,13のいずれの側にも現れ
る。これらの層と要素IIの間の耐漏洩性は、厚み0.5mm
のシールを用いる従来の方法により確保される。
装置は循環ポンプに連結され、循環路は、10000ダル
トン(Dalton)の分子量の多糖類に相応するデキストラ
ン(DEXTRAN)T10の水溶液で満たされる。デキストラン
T10の濃度は1g/lである。循環速度は、液体シートあた
り200l/hであり、作用圧力は漸進的に4bまで上昇させら
れる。
キャビティ内を流れたろ液は、屈折率測定による定量
分析のため収集される。そのデキストランT10の含有量
は0.05g/lである。この値は、95%の保留率に相当す
る。
この例は、本発明の対象物により、作用圧力に耐え優
れた分離効率を得ることが可能となるということを示し
ている。
従って、図2により精密に示されているように、処理
すべき媒体の液体シートの高さhは、面31と61の分離層
4及び13と要素IIとの間により規定され、流体が液体シ
ートの形で循環するようにしている。本発明に従うと、
この高さhは0.1mmと3mmの間好ましくは0.2〜1.5mmであ
る。液体シートの断面の高さhはその他の寸法に比べて
非常に小さいが、この液体シートの対応水力直径は高さ
hの約2倍であるということに留意すべきである。
本発明の有利な特徴によれば、単数又は複数の要素II
は上述のようなフィルタ要素Iによって形成される。
本発明は、図示されている上述の例に限定されるもの
ではなく、発明の枠を逸脱することなくさまざまな修正
を加えることも可能である。

Claims (14)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ろ液を回収する液状媒体の無機ろ過ユニッ
    トであって、 液状媒体に接触させられ該媒体から一定の圧力(P)を
    受ける少なくとも1枚の分離層(4)で被覆された面
    (31)を有する無機剛性多孔質支持体(3)と、 分離層(4)に対し加えられる圧力(P)とほぼ同等の
    対抗圧力(P1)を支持体(3)に及ぼすカウンタスラス
    ト要素(6)と、 分離層から多孔質支持体を通過したろ液を回収すること
    を目的とする、分離層(4)から所定距離隔てて多孔質
    支持体内に形成される少なくとも1つのキャビティ
    (8)と、 から成る少なくとも1つのフィルタ要素(I)、及び、 上記フィルタ要素に対向して隔置され該フィルタ要素と
    の間に液体媒体(2)の循環通路を形成する少なくとも
    1つの第2の要素(II) を含み、 無機多孔質支持体(3)は、互いに及び多孔質支持体に
    対して焼結により結合された単数又は複数の層(4)で
    被覆された平坦面(31)を有し、 第2の要素(II)は、フィルタ要素の平坦面(31)と共
    に高さ(h)0.1〜3mm、好ましくは0.2〜1.5mmの液体シ
    ートを形成するろ過ユニット。
  2. 【請求項2】上記キャビティ(8)が平坦な底面(91
    を有し、この底面から側面(92)がほぼ垂直方向に立ち
    上り、キャビティ間には、圧縮下での多孔質支持体の作
    用に対して反作用を及ぼす支持部(10)が画成される請
    求の範囲第1項に記載のろ過ユニット。
  3. 【請求項3】キャビティ(8)が互いに連絡し合って、
    支持部(10)を画成する十字形ろ液回収網を形成する請
    求の範囲第2項に記載のろ過ユニット。
  4. 【請求項4】カウンタスラスト要素(6)は、ろ過すべ
    き液体媒体と接触するようになっている少なくとも1枚
    の分離層が具備された平坦な外部面(61)をもち、この
    分離層に対抗する圧力(P1)を加える相補的無機多孔質
    支持体により構成される請求の範囲第1項に記載のろ過
    ユニット。
  5. 【請求項5】相補的多孔質支持体(6)は多孔質支持体
    (3)と同一であり、2つの支持体の支持部(10)が互
    いに接触した状態になるように多孔質支持体(3)に対
    称的に適合される請求の範囲第4項に記載のろ過ユニッ
    ト。
  6. 【請求項6】支持部の高さは、ろ液が0.1バール未満の
    圧力損失を伴って確実に流れるようにするべく決定され
    ている請求の範囲第1項又は第5項に記載のろ過ユニッ
    ト。
  7. 【請求項7】相補的多孔質支持体(6)が多孔質支持体
    (3)の一部を成す請求の範囲第4項に記載のろ過ユニ
    ット。
  8. 【請求項8】多孔質支持体(3,6)が各々1〜10の長さ
    /幅比を有し、厚みは0.5〜6mmである請求の範囲第1項
    に記載のろ過ユニット。
  9. 【請求項9】多孔質支持体(3)がそれぞれの支持部
    (10)で互いに溶着されている請求の範囲第5項に記載
    のろ過ユニット。
  10. 【請求項10】多孔質支持体(3)内の多孔が1〜50マ
    イクロメートル好ましくは5〜10マイクロメートルの平
    均直径を有する請求の範囲第1項に記載のろ過ユニッ
    ト。
  11. 【請求項11】多孔質支持体(3)には、0.1〜1.5マイ
    クロメートルの等価直径をもつ多孔を有する単数又は複
    数の分離層(4,13)が具備されている請求の範囲第1項
    に記載のろ過ユニット。
  12. 【請求項12】単数又は複数の分離層(4,13)は2nm〜9
    0nmの等価平均直径をもつ相補的分離相で被覆されてい
    る請求の範囲第11項に記載のろ過ユニット。
  13. 【請求項13】分離層がAl2O3,TiO2,ZrO2又はSiO2等の
    純粋酸化物又は(Al2O3+TiO2),(Al2O3+SiO2),
    (TiO2+SiO2)又は(ZrO2+TiO2)等のこれらの純粋酸
    化物の混合物の被着により形成される請求の範囲第1項
    に記載のろ過ユニット。
  14. 【請求項14】上記第2要素(II)が本発明に係る無機
    フィルタ要素(I)で構成される請求の範囲第1項に記
    載の無機ろ過ユニット。
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