JP2003083945A - 多孔質吸着材の吸着性能予測方法 - Google Patents

多孔質吸着材の吸着性能予測方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測可能な多
孔質吸着材の吸着性能予測方法の提供を目的とする。 【解決手段】多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材に
より吸着試験片を作成し、吸着試験により前記吸着試験
片の吸着飽和時間を求め(ステップ92)、求めた吸着
飽和時間に前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片
の表面積との比率を乗ずることにより(ステップ9
4)、前記多孔質吸着材の寿命を予測する構成とした。
なお前記多孔質吸着材は活性炭であり、前記無孔質吸着
材はガラス状炭素である構成とするのが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、多孔質吸着材の吸
着性能予測方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの製造工場では、有機物
等の付着による製品性能の低下を防止するため、クリー
ンルームを設けて半導体デバイスの製造を行っている。
そのクリーンルームに空気を供給するファンフィルタユ
ニット(FFU)には、各種化学物質を吸着するためケ
ミカルフィルタが装着されている。そのケミカルフィル
タには吸着材として活性炭が利用されている。活性炭は
多孔質構造であり、その比表面積は1000〜5000
2/gにも及ぶ。この広大な表面積により、多種多量
の化学物質を吸着することができる。
【0003】もっとも活性炭を長時間使用することによ
り、活性炭との親和力の強い物質の吸着量が増えると、
先に吸着されていた親和力の弱い物質が、活性炭から放
出されることがある。これは、親和力の弱い物質に対す
る吸着飽和状態としてとらえるべきものであり、当該物
質に対する吸着材の寿命として交換が必要となる。なお
ケミカルフィルタの販売に当たっては、吸着材の交換時
期を明示するのが好ましく、上述した吸着材の寿命時期
を予測する必要がある。
【0004】その寿命予測方法として、活性炭により吸
着試験片を作成し、吸着試験を行うことが考えられる。
すなわち、ケミカルフィルタに使用する吸着材より小さ
な吸着試験片を複数個準備する。次に、それぞれの吸着
試験片に異なる暴露時間を設定して吸着試験を行う。次
に、各吸着試験片につき吸着物の種類およびその吸着量
を測定する。次に測定結果から、ある特定の化学物質の
吸着量が減少に転ずるまでの時間を把握する。なお、吸
着試験片はサイズが小さいので早期に吸着飽和状態に達
する。そして把握した吸着飽和時間に、実際の吸着材の
表面積と吸着試験片の表面積との比率を乗ずることによ
り、実際の吸着剤の吸着飽和時間すなわち寿命時期を予
測する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記の寿命予測方法に
おいて、吸着物の種類およびその吸着量を測定するに
は、吸着試験片を加熱して吸着物を抽出する必要があ
る。ところが活性炭は多孔質構造であり、微細孔内に吸
着された吸着物を全て抽出するのは困難である。従っ
て、多孔質吸着材の寿命時期を正確に予測することがで
きないという問題がある。また同じ理由から、寿命予測
を含め多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することが
できないという問題がある。
【0006】本発明は上記問題点に着目し、多孔質吸着
材の吸着性能を正確に予測可能な多孔質吸着材の吸着性
能予測方法の提供を目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る多孔質吸着材の吸着性能予測方法は、
多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験
片を作成し、前記吸着試験片を使用した吸着試験結果か
ら前記多孔質吸着材の吸着性能を予測する構成とした。
【0008】多孔質吸着材と同等成分の吸着試験片を作
成することにより、多孔質吸着材の場合と同じ種類の化
学物質を同じ割合で吸着させることができる。また、無
孔質吸着材で吸着試験片を作成することにより、吸着試
験片の全ての吸着物を抽出することができる。従って、
多孔質吸着材の吸着性能を正確に予測することができ
る。
【0009】また、多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸
着材により吸着試験片を作成し、吸着試験により前記吸
着試験片の吸着飽和時間を求め、求めた吸着飽和時間に
前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面積と
の比率を乗ずることにより、前記多孔質吸着材の寿命を
予測する構成とした。
【0010】無孔質吸着材で吸着試験片を作成すること
により、吸着試験片の全ての吸着物を抽出することがで
きるので、吸着試験片の吸着飽和時間を求めることがで
きる。この吸着飽和時間に、前記多孔質吸着材の表面積
と前記吸着試験片の表面積との比率を乗ずれば、多孔質
吸着材の吸着飽和時間を算出することができる。従っ
て、多孔質吸着材の寿命時期を正確に予測することがで
きる。
【0011】なお、前記多孔質吸着材は活性炭であり、
前記無孔質吸着材はガラス状炭素である構成とするのが
好ましい。ガラス状炭素は、活性炭と同様に高純度の炭
素質であるから、活性炭の場合と同じ種類の化学物質を
同じ割合で吸着させることができる。またガラス状炭素
は、気孔率が1〜5%と非常に小さいので、吸着試験片
の全ての吸着物を抽出することができる。従って、多孔
質吸着材である活性炭の吸着性能を正確に予測すること
ができる。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明に係る多孔質吸着材の吸着
性能予測方法の好ましい実施の形態を、添付図面にした
がって詳細に説明する。なお以下に記載するのは本発明
の実施形態の一態様にすぎず、本発明はこれらに限定さ
れるものではない。
【0013】図1にケミカルフィルタの構造図を示す。
ケミカルフィルタ1の上蓋2と下蓋6との間には、保護
材3,3に挟まれた吸着材4および防塵フィルタ6が配
置され、この吸着材4により各種化学物質が吸着され
る。この吸着材4として活性炭が利用されている。活性
炭は多孔質構造であり、その表面積は1000〜500
0m2/gにも及ぶ。この広大な表面積により、多種多
量の化学物質を物理的および化学的に吸着することがで
きる。
【0014】本実施形態では、多孔質活性炭の吸着性能
を予測するため、無孔質のガラス状炭素材料を使用す
る。ガラス状炭素材料は一般に、フラン樹脂、フルフリ
ルアルコール樹脂、フェノール樹脂などの熱硬化性樹脂
を所定の型枠に流し込み、1000〜1500℃まで加
熱し硬化させて成型する。なお、硬化時に大量の低分子
物質が生成して体積が大きく収縮するので、クラックが
発生しやすい。そこで、熱硬化性樹脂にフィラーを添加
することにより、重量減少や収縮が抑制されるととも
に、揮発成分も逸脱しやすくなり、クラックが発生しに
くくなる。フルフリルアルコール樹脂を原料として熱硬
化させた場合には、800℃までは急激な減量と収縮が
生じ、減量の方が支配的なため気孔が発生する。逆に8
00℃以上では収縮が主になって気孔が減少し、160
0℃では完全に消失する。こうして、気孔率1〜5%と
極めて小さい無孔質のガラス状炭素が形成される。な
お、無孔質は気孔率がゼロの場合も含む。
【0015】ガラス状炭素は、活性炭と同様に高純度の
炭素質であるから、活性炭の場合と同様の種類の化学物
質を同様の割合で吸着することができる。一方で活性炭
と異なり、ガラス状炭素の比表面積は比表面積計で計測
できずその固体表面積とほぼ同じ程度と小さいので、早
期に吸着飽和状態に達することができる。また無孔質で
あるため、吸着試験片を加熱して全ての吸着物を抽出す
ることが可能であり、吸着物の種類およびその吸着量を
測定することができる。
【0016】このガラス状炭素を用いて、吸着試験片を
作成する。図2に吸着試験片の説明図を示す。吸着試験
片10は、上記方法で成型したガラス状炭素の基板を切
断することにより、例えば長さ80mm、幅10mm、
厚さ1mm程度の短冊状に形成する。なお、吸着試験片
の寸法は上記に限られず、以下に説明する試料管に収容
できる寸法であればよい。
【0017】図3に試料管の側面断面図を示す。試料管
12は、一方端部を縮径し他方端部を拡径した石英材料
等からなる筒状体14と、その両端部を封止する栓1
6、18により形成する。筒状体14は、例えば内径1
2mm、長さ90mm程度に形成する。図4は、試料管
12に吸着試験片10を収納した状態の説明図であり、
吸着試験片10はこの状態で運搬および保管する。
【0018】吸着試験片による吸着物の種類およびその
吸着量の測定は、以下に説明する吸着物測定装置によっ
て行う。図5に吸着物測定装置の全体構成図を示す。吸
着物測定装置20は主に、吸着物を熱脱着する熱脱着部
22と、吸着物を種類毎に分離するガスクロマトグラフ
部26と、吸着物の質量を測定する質量分析部28とに
より構成されている。熱脱着部22には試料管の挿入部
22aを設ける。熱脱着部22は、制御部24によりそ
の動作を制御され、試料管12に収納された吸着試験片
を加熱して吸着物を脱着させ抽出する。なお、抽出した
吸着物をトラップ管(不図示)に再吸着させ再脱着させ
てもよい。この場合、再吸着時にトラップ管を冷却する
ため液体窒素部30を設ける。さらに熱脱着部22は、
抽出した吸着物をガスクロマトグラフ部26に出力す
る。ガスクロマトグラフ部26では吸着物を種類毎に分
離する。ガスクロマトグラフ部26の出口部分に設置さ
れた質量分析部28では、種類毎に分離された吸着物の
質量を測定する。以上により、吸着物の種類およびその
吸着量が測定可能となる。
【0019】次に、上記の吸着試験片、試料管および吸
着物測定装置等を使用した多孔質吸着材の性能予測方法
について説明する。なお具体例として、ケミカルフィル
タに使用される活性炭の寿命予測方法について以下に説
明する。図6に活性炭の寿命予測方法のフローチャート
を示す。
【0020】最初に、上述した吸着試験片を洗浄して吸
着物のない状態とする(ステップ80)。なお吸着試験
片の洗浄は、試料管の洗浄に使用する加熱炉を代用し、
He気流で280℃×3時間にわたって行う。次に、吸
着試験実施場所であるケミカルフィルタ設置場所まで、
洗浄した吸着試験片を運搬する(ステップ82)。その
際、吸着試験片を試料管に収納して運搬することによ
り、運搬途中で試験片に不純物が付着することがない。
なお吸着試験片を収納する前に、試料管も上記加熱炉で
洗浄しておく。
【0021】次に、試料管から吸着試験片を取り出して
吸着試験を行う(ステップ84)。吸着試験は、吸着試
験片をケミカルフィルタの設置場所に配置して、所定時
間暴露することにより行う。なお複数の吸着試験片を同
時に配置して、それぞれにつき異なる暴露時間を設定す
る。これにより、吸着状態の経時変化を把握することが
できる。測定後の試験片は洗浄した試料管に収納して、
吸着物測定装置の設置場所まで運搬する(ステップ8
6)。
【0022】次に、吸着試験片を試料管ごと吸着物測定
装置に装着する(ステップ88)。そして吸着物測定装
置により、吸着物の種類およびその吸着量の測定を行う
(ステップ90)。吸着物測定装置では、試料管に収納
された吸着試験片から吸着物を熱抽出し、ガスクロマト
グラフ部に出力する。またガスクロマトグラフ部では、
吸着物を種類毎に分離する。さらに質量分析部では、種
類毎に分離された吸着物の質量を測定する。これによ
り、吸着物の種類およびその質量が測定される。
【0023】図7に、暴露時間の異なる各吸着試験片の
吸着物測定結果を示す。なお、各グラフの横軸はガスク
ロマトグラフ部の保持時間である。なお吸着物の種類に
よって保持時間は異なり、高沸点有機物ほど保持時間が
長くなる。また、各グラフの縦軸は各吸着物の濃度すな
わち吸着量を示す。
【0024】次に、得られた吸着物測定結果から、特定
種類の化学物質に対する吸着試験片の吸着飽和時間を把
握する(ステップ92)。まず、クリーンルーム内での
作業に悪影響を及ぼしうる化学物質を特定する。次に、
当該化学物質が暴露時間の異なる各吸着試験片にどれだ
け吸着されているか、図7のグラフから確認する。そし
て、図8に示すような各種化学物質の吸着量の経時変化
のグラフを作成する。図8によれば、RT(保持時間)
が6.53分の化学物質は、暴露18時間までは吸着量
が増加しその後は減少している。よって、この化学物質
の吸着飽和時間は18時間程度であることがわかる。一
方、RT9.226の化学物質は、試験片の暴露時間が
71時間までは吸着量が増加し、その後は減少してい
る。よって、この化学物質の吸着飽和時間は71時間程
度であることがわかる。
【0025】次に、活性炭の寿命時期を予測する(ステ
ップ94)。そのためにまず、ケミカルフィルタに使用
される活性炭の全表面積と、吸着試験片の全表面積との
比率を求める。具体的には、両者の比表面積および両者
の大きさの違いから当該比率を算出するか、または特殊
な測定装置により両者の全表面積を実測して当該比率を
求める。そして、ステップ92で求めた当該化学物質の
吸着飽和時間と、上記比率とを乗算して、当該化学物質
に対する活性炭の吸着飽和時間を算出する。なおこの吸
着飽和時間を経過すると、活性炭は吸着していた当該化
学物質を放出することになるので、この吸着飽和時間が
当該化学物質に対する活性炭の寿命時期といえる。以上
により、当該化学物質に対する活性炭の寿命時期の予測
値を得る。
【0026】なお、特定の化学物質に対する寿命時期以
外にも、全ての物質に対する一般的な寿命時期を求める
こともできる。この場合には、暴露時間の異なる各吸着
試験片につき、それぞれの全吸着量を求める。なお、図
7の各グラフを積分することにより、各吸着試験片の全
吸着量を求めることができる。図9に全吸着量の経時変
化のグラフを示す。図9によれば、暴露時間が71時間
程度までは全吸着量が大きく増加するが、それ以後の増
加量は少なく、吸着飽和状態になっていることがわか
る。そして上記と同様に、活性炭の全表面積と吸着試験
片の全表面積との比率と、この吸着飽和時間とを積算す
れば、全物質に対する活性炭の一般的な寿命時期の予測
値を得ることができる。
【0027】また寿命時期の予測以外にも、活性炭の各
種吸着性能を予測することができる。まず前提として、
空気中に含まれる有機物の種類とその濃度とを測定す
る。具体的には、まず図3の試料管12内に特殊な吸着
剤を封入して吸着管を作成する。次に、この吸着管内に
強制的に空気を送り込み、空気中に含まれる有機物を吸
着剤に捕集させる。その後、吸着管を図5に示す吸着物
測定装置20に装着してその吸着物を測定する。図10
(1)に空気中に含まれる有機物の測定結果を示す。一
方、図10(2)は吸着試験片による吸着物の測定結果
である。両図を比較すると、炭素材料からなる吸着試験
片は、特にRT5.0〜10.0の低〜中沸点有機物の
吸着性能に優れていることがわかる。従って、同じ炭素
材料からなる活性炭も同様の吸着性能を有するとの予測
が成り立つ。
【0028】なお、本実施形態では空気中に含まれる有
機物等に対する活性炭の吸着性能を予測したが、水中に
含まれる有機物等に対する活性炭の吸着性能についても
同様に、無孔質炭素材料であるガラス状炭素等からなる
吸着試験片を使用して予測することができる。特に、半
導体デバイスの製造工程では純水を用いてウエハ洗浄等
を行うため、純水中に含まれる有機物を吸着する活性炭
の吸着性能の予測は有用である。
【0029】また、活性炭以外の多孔質炭素材料につい
ても、無孔質炭素材料であるガラス状炭素等からなる吸
着試験片を使用して、吸着性能を予測することが可能で
ある。さらに、炭素材料以外の多孔質吸着材について
も、これと同等成分の無孔質吸着材を用いて吸着性能を
予測することができる。例えばゼオライト等の多孔質吸
着材につき、これと同等成分の無孔質吸着材により吸着
試験片を作成して、上記と同様に各種吸着性能を予測す
ることができる。
【0030】上述したように、本実施形態に係る多孔質
吸着材の吸着性能予測方法により、多孔質吸着材の吸着
性能を正確に予測することができる。この点、吸着性能
の予測には吸着物の抽出が不可欠であるが、多孔質吸着
材では微細孔内に吸着された吸着物を全て抽出するのは
困難である。従って、多孔質吸着材の吸着性能を正確に
予測するのは非常に困難であった。
【0031】これに対して本実施形態では、多孔質吸着
材と同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成
し、前記吸着試験片を使用した吸着試験結果から前記多
孔質吸着材の吸着性能を予測する構成とした。多孔質吸
着材と同等成分の吸着試験片を作成することにより、多
孔質吸着材の場合と同じ種類の化学物質を同じ割合で吸
着させることができる。また、無孔質吸着材で吸着試験
片を作成することにより、吸着試験片の全ての吸着物を
抽出することができる。従って、多孔質吸着材の吸着性
能を正確に予測することができる。
【0032】また、上記と同様の理由から、従来は多孔
質吸着材の寿命時期を正確に予測するのは非常に困難で
あった。これに対して本実施形態では、多孔質吸着材と
同等成分の無孔質吸着材により吸着試験片を作成し、吸
着試験により前記吸着試験片の吸着飽和時間を求め、求
めた吸着飽和時間に前記多孔質吸着材の表面積と前記吸
着試験片の表面積との比率を乗ずることにより、前記多
孔質吸着材の寿命を予測する構成とした。無孔質吸着材
で吸着試験片を作成することにより、吸着試験片の全て
の吸着物を抽出することができるので、吸着試験片の吸
着飽和時間を求めることができる。この吸着飽和時間
に、前記多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面
積との比率を乗ずれば、多孔質吸着材の吸着飽和時間を
算出することができる。従って、多孔質吸着材の寿命時
期を正確に予測することができる。
【0033】また、多孔質吸着材は活性炭であり、無孔
質吸着材はガラス状炭素である構成とした。ガラス状炭
素は、活性炭と同様に高純度の炭素質であるから、活性
炭の場合と同じ種類の化学物質を同じ割合で吸着させる
ことができる。またガラス状炭素は、気孔率が1〜5%
と非常に小さいので、吸着試験片の全ての吸着物を抽出
することができる。従って、多孔質吸着材である活性炭
の吸着性能を正確に予測することができる。これに加え
て、ガラス状炭素には様々な形状の市販品が存在し、こ
れを加工することにより簡単に吸着試験片を作成するこ
とができるので、低コストで吸着試験を行うことができ
る。
【0034】なおガラス状炭素の吸着試験片により、活
性炭等の吸着性能を予測するだけでなく、空気中に含ま
れる化学物質の種類とその濃度とを調査することも可能
である。この点、上述したように、図3の試料管12内
に特殊な吸着剤を封入して吸着管を作成し、この吸着管
内に強制的に空気を送り込むことにより、空気中に含ま
れる化学物質を測定することも可能である。しかし、試
料管内に封入する吸着剤は粉末状であるため吸着に寄与
する表面積が一定せず、化学物質の濃度を正確に測定す
ることができないという問題がある。これに対して、ガ
ラス状炭素は無孔質であり、吸着試験片の表面積は常に
一定である。また、吸着試験片の全ての吸着物を抽出す
ることができることから、化学物質の濃度を正確に測定
することができる。これにより、ハウスシック症候群等
の原因究明を正確かつ低コストに行うことができる。
【0035】
【発明の効果】多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材
により吸着試験片を作成し、前記吸着試験片を使用した
吸着試験結果から前記多孔質吸着材の吸着性能を予測す
る構成としたので、多孔質吸着材の吸着性能を正確に予
測することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ケミカルフィルタの構造図である。
【図2】吸着試験片の説明図である。
【図3】試料管の側面断面図である。
【図4】試料管に吸着試験片を収納した状態の説明図で
ある。
【図5】吸着物測定装置の全体構成図である。
【図6】活性炭の寿命予測方法のフローチャートであ
る。
【図7】暴露時間の異なる各吸着試験片の吸着物測定結
果のグラフであり、(1)は暴露1時間の場合であり、
(2)は暴露2.5時間の場合であり、(3)は暴露1
8時間の場合であり、(4)は暴露71時間の場合であ
り、(5)は暴露237時間の場合である。
【図8】各種化学物質の吸着量の経時変化のグラフであ
る。
【図9】全吸着量の経時変化のグラフである。
【図10】(1)は空気中に含まれる有機物の測定結果
のグラフであり、(2)は吸着試験片による吸着物の測
定結果のグラフである。
【符号の説明】
1………ケミカルフィルタ、2………上蓋、3………保
護材、4………吸着材、5………防塵フィルタ、6……
…下蓋、10………吸着試験片、12………試料管、1
4………筒状体、16,18………栓、20………吸着
物測定装置、22………熱脱着部、22a………試料管
挿入部、24………制御部、26………ガスクロマトグ
ラフ部、28………質量分析部、30………液体窒素部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加藤 治夫 東京都青梅市新町6丁目16番地3 株式会 社日立製作所デバイス開発センタ内 Fターム(参考) 4G066 AA04B AA05B BA02 BA09 BA25 BA26 DA03 EA20 GA01

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材
    により吸着試験片を作成し、前記吸着試験片を使用した
    吸着試験結果から前記多孔質吸着材の吸着性能を予測す
    ることを特徴とする多孔質吸着材の吸着性能予測方法。
  2. 【請求項2】 多孔質吸着材と同等成分の無孔質吸着材
    により吸着試験片を作成し、吸着試験により前記吸着試
    験片の吸着飽和時間を求め、求めた吸着飽和時間に前記
    多孔質吸着材の表面積と前記吸着試験片の表面積との比
    率を乗ずることにより、前記多孔質吸着材の寿命を予測
    することを特徴とする多孔質吸着材の吸着性能予測方
    法。
  3. 【請求項3】 前記多孔質吸着材は活性炭であり、前記
    無孔質吸着材はガラス状炭素であることを特徴とする請
    求項1または2に記載の多孔質吸着材の吸着性能予測方
    法。
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Cited By (7)

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