JP2007268341A - キャリア流体中から目的物質を吸着するための装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】形状より体積が算出できる形状であるためには、例えば、厚さが一定である板状体であれば、その面積が定まれば、板状体の体積は算出でき、面積は、縦及び横の長さより算出することができるから、縦の長さも既知であると、板状体の体積は長さの変数として求めることができる。体積の必要量に応じて長さを測定すれば、所望の体積を求めることができる。又、柱状体についても一定の面積を仮定すれば、長さより体積を算出することができる。同様にして、肉厚部分の面積が一定の中空の柱状体について体積を長さより算出することができる。これらにより体積が算出する。
【選択図】図1
Description
吸着材(以下、「吸着装置」という。)の性質と体積が回収率(キャリア流体から目的物質を抽出する効率。)に影響する大きな因子であることは、広く知られている(例えば、非特許文献1)。
その形状より体積が算出できる形状であるためには、例えば、厚さが一定である板状体(以下、第一の形状)であれば、その面積が定まれば、板状体の体積は算出できる。面積は、縦及び横の長さより算出することができるから、縦の長さも既知であると、板状体の体積は長さの変数として求めることができる。したがって、体積の必要量に応じて長さを測定すれば、所望の体積のものを求めることができる。
同様にして柱状体についても一定の面積を仮定すれば、長さより体積を算出することができる。同様にして、肉厚部分の面積が一定の中空の柱状体について体積を長さより算出することができる。又、太さが一定の繊維については、体積を長さで求めることできる。いずれの形状においても、予め吸着装置の比重が測定されている場合には、重量測定によっても体積を算出することが可能である。
図1は、本発明に係る吸着装置の厚さが一定である板状体の1例を示す図である。
(a)は平面図、(b)は側面図である。
また、図2は、厚さが一定である板状体の吸着装置の使用例を示す模式図である。また、図3は、厚さが一定である板状体の吸着装置の他の使用例を示す図であり、(a)は平面図、(b)は側面図、(c)は(a)のA−A断面図である。
図1に示すように、本発明に係る吸着装置の形状は体積の算出が容易な平板状(以下、「第1の形状」という。)であり、図示の場合、幅Wは25mm、長さLは75mm、厚さTは1mmである。また、厚さが一定である板状体の構成材料は、有機高分子化合物が用いられる。有機高分子化合物に要求される特性は、目的物質を吸着する際に一定量を万遍なく吸着することが必要とされる。最終的な体積は重量測定により算出できるが、使用者が所望する体積を概算しやすいことを考慮すると、ここでの一定とは、厚みの誤差が±10%程度が望ましい。
有機高分子化合物の具体例としては、有機シリコン系ポリマー、ポリエチレングリコール、ポリアクリレート、ポリジビニルベンゼンを挙げることができる。有機シリコン系ポリマーとしては、ポリジメチルシロキサンを用いることができる。実施例では、ポリジメチルシロキサンのモノマーであるシルポット(登録商標)184W/C(ダウコーニングアジア株式会社)をスライドガラス上で硬化(Shore A:50)することにより厚さが一定(厚さ:1−1.2mm)である板状体を得た。
厚さが一定である板状体の構成材料は、前記有機高分子化合物(モノマー)から、成形加工により製造する。また、大きな面積の板状体を購入し、これを要求される面積或いは縦の長さが一定のシートとして適当にカットして用いることができる。
無機組成物質(例えば、ゼオライト、シリカゲル、酸化アルミニウム、シリカゲル)あるいは活性炭のいずれか、または前記有機高分子との混合物により形成されている。
吸着目的物質として、多環芳香族炭化水素の場合について説明する。
(1)吸着目的物質に合わせて吸着装置の板状体の材質を決定する。
目的物質が多環芳香族炭化水素であるので、板状体の材質としてポリジメチルシロキサンを選択した。
(2)分析装置に適した容器に合わせて吸着装置の長さLを決定する。なお、必要に応じて幅Wも決定する。
ここでは、ガスクロマトグラフ装置を使用して分析を行うこととし、ガスクロマトグラフ装置に好適な容器として市販されている微量試料分析用バイアルの内径が4mm、長さ30mmであることを考慮して、図1に示す吸着装置から、Lを15mm、Wを6mmの吸着装置を切り出した(選択した)。すなわち、吸着装置の体積を80μlとした。
(3)切り出した吸着装置の重量を測定し、その比重で除することにより、正確な体積を求める。
ここでは、正確な体積として80μl(±5%)が得られた。
(4)切り出した吸着装置をキャリア流体中に配置する。
ここでは、図2に示すように、目的物質を含んだ試験液50mlが入った抽出用容器中に吸着装置を投入し、蓋4により密閉した。
なお、ポリジメチルシロキサンの比重は1.05であり、水の比重に近い。このため、試験液中に投入した際、吸着装置の表面に気泡が着くと、試験液の表面に浮いてしまい、キャリア流体との接触面積が減少し、結果として、吸着効率が減少することがある。このような場合に備えて、例えば、目的物質と反応しない金属の錘(例えば、綴じ込み用の鉄製ステープル)を吸着装置の任意の場所に留め、吸着装置の見かけの比重を大きくするようにしても良い。
また、図3に示すように、長さLまたは幅Wのいずれか一方を容器の内径よりも長くしておき、吸着装置の弾性を利用して摩擦力により容器内に固定し、この状態で目的物質を含んだ試験液を容器内に注入するようにしても良い。
(5)上記(4)の状態を予め定める期間継続させる。
以下の非特許文献2にあるように、一般的に、脂溶性の高い多環芳香族炭化水素等については、1時間程度で吸着平衡に達することが知られている。また、以下の非特許文献3では、吸着平衡に達しない条件(40分)であっても、吸着時間を定めれば、再現性が良い(相対標準偏差で10%以内)ことが報告されていることから、ここでは、予め定める時間を1時間とし、この間振とうした((非特許文献2)N. Itoh他, Optimization of aqueous acetylation for determination of hydroxyl polycyclic aromatic hydrocarbons in water by stir bar sorptive extraction and thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry, Analytica Chimica Acta 535, 243-250, 2005:
(6)上記(5)の工程が終了後、吸着装置を前記容器から取り出す。
以上説明したように、この実施形態では、吸着装置の厚さ及び幅が均一な板状であるので、体積の計算が容易である。また、予め吸着装置の比重を調べておくことにより、正確な体積を知ることができる。
(A)目的物質を吸着させた吸着装置を上記した微量試料分析用バイアル(容積250μl;内径4mmの円筒容器)に入れた後、アセトニトリル200μlを加え、分析用バイアルに付属しているキャップにより密封し、周囲温度60°Cの状態で1時間放置することにより、吸着装置から目的物質(多環芳香族炭化水素)をアセトニトリル中へと移行させた。
(B)吸着装置をアセトニトリル中から取り出し、アセトニトリル中の目的物質の質量をガスクロマトグラフ装置により分析した。
表1は、分析結果を示す表であり、比較のために従来の場合も示してある。ここで、従来技術として用いた吸着装置は特許文献1の技術に基づいて作成・販売されているものであり、ポリジメチルシロキサンの体積は24μlである。(なお、市販のされているもののポリジメチルシロキサンの体積は24μlと48μlの2種類である。また、特許文献2の技術に基づいて作成・販売されているポリジメチルシロキサンの体積は1.6μlと7.8μlの2種類である。)
同表から明らかなように、従来の技術と比較して、1.6〜10.9倍の高い回収率が得られた。なお、このように既知濃度の試験液において回収率が高いと言うことは、未知量の目的物質が含まれている試験液を分析する際の感度が上昇することを意味する。
図4は、本発明に係る吸着装置の他の形状を示す外観図であり、(a)は円柱状(以下、「第2の形状」という。)とした場合を、(b)は中空の円柱状(以下、「第3の形状」という。)とした場合を、(c)は内外面に凹凸を設けた中空の柱状(以下、「第4の形状」という。)で場合を、(d)はコイル状(以下、「第5の形状」という。)とした場合を、(e)は繊維状(以下、「第6の形状」という。)とした場合を、それぞれ示している。
同図(a)に示す第2の形状の場合、例えば、直径を3mm、長さLを100mmとしておき、必要量を切断して用いるようにすればよい。このような形状は、例えば材質をポリジメチルシロキサンとする場合、押し出し加工あるいは成型加工により容易に形成することができる。この形状の場合、単位体積当たりの表面積は第1の形状に比べて小さくなるが、一般的な加熱脱着装置やバイアルに適した形態であり、目的物質を取り出すための工程における作業が容易になる。
同図(b)に示す第3の形状の場合、例えば、外径を3mm、内径を1mm、長さLを100mmとしておき、必要量を切断して用いるようにすればよい。このような形状は、例えば材質をポリジメチルシロキサンとする場合、押し出し加工あるいは成型加工により容易に形成することができる。さらに、この形状の場合、単位体積当たりの表面積が第2の形状よりも大きくなるため、効率良く目的物質を吸着(抽出)することができる。
同図(c)に示す第4の形状の場合、例えば、最大外径を3mm、最小内径を1mm、長さLを100mmとしておき、必要量を切断して用いるようにすればよい。このような形状は、例えば材質をポリジメチルシロキサンとする場合、押し出し加工あるいは成型加工により容易に形成することができる。この形状の場合、単位体積当たりの表面積が第1〜第3の形状の場合よりも大きくなるため、効率良く目的物質を吸着(抽出)することができる。
同図(d)に示す第5の形状の場合、例えば、線径を1mm、コイル外径を5mm、長さLを100mmとしておき、必要量を切断して用いるようにすればよい。このような形状は、例えば材質をポリジメチルシロキサンとする場合、成型加工により容易に形成することができる。この形状の場合、単位体積当たりの表面積が第1〜第4の形状の場合よりも大きくなるため、効率良く目的物質を吸着(抽出)することができる。また、吸着装置としての弾性(伸縮性)が大きいので、使用者の目的に応じた選択性を向上させることができる。
同図(e)に示す第6の形状の場合、例えば、直径を0.5mm、長さLを100mmとしておき、必要量を切断して用いるようにすればよい。このような形状は、例えば材質をポリジメチルシロキサンとする場合、押し出し加工により容易に形成することができる。この形状の場合、単位体積当たりの表面積が第1〜第5の形状の場合よりも大きくなるため、効率良く目的物質を吸着することができる。また、吸着装置の占有体積を容易に選択できるので、使用者の目的に応じた選択性を向上させることができる。
なお、第1〜第6の形状のいずれの場合も、軸線方向と直角な断面を一様としているので、体積の算出が容易である。また、長さLは任意の値にすることができる。
また、素材としての吸着装置毎に比重と単位長さあたりの体積(または断面積)を表記しておくようにすると、所望の大きさに加工する際、正確な体積を得ることができる。
2 目的物質を含む水溶液
3 容器
4 蓋
Claims (6)
- 目的物質を吸着するために用いられる吸着装置であって、その形状より体積が算出できる形状であることを特徴とする吸着装置。
- 前記その形状より体積が算出できる形状が一定の厚みを有する板状体であることを特徴とする請求項1に記載の吸着装置。
- 前記その形状より体積が算出できる形状が一定直径の柱状体であることを特徴とする請求項1に記載の吸着装置。
- 前記その形状より体積が算出できる形状が肉厚一定の中空の柱状体であることを特徴とする請求項1に記載の吸着装置。
- 前記その形状より体積が算出できる形状が、太さが一定の繊維であることを特徴とする請求項1に記載の吸着装置。
- 前記その形状より体積が算出できる形状について、比重が予め測定されている場合には、重量測定によっても体積を求めることができることを特徴とする請求項1に記載の吸着装置。
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