JP2003082325A

JP2003082325A - ポリシラン誘導体を含む融着剤とその接合方法

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Publication number: JP2003082325A
Application number: JP2001276346A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Murase; 裕明村瀬
Original assignee: Osaka Gas Co Ltd
Current assignee: Osaka Gas Co Ltd
Priority date: 2001-09-12
Filing date: 2001-09-12
Publication date: 2003-03-19
Anticipated expiration: 2021-09-12
Also published as: JP5021875B2

Abstract

(57)【要約】【課題】熱可塑性樹脂の接合強度を改善できる融着剤
を提供する。【解決手段】融着剤を、下記式（１）で表される末端
封鎖ポリシラン誘導体で構成する。【化１】（式中、Ｒ¹及びＲ²は、同一又は相異なって炭化水素基
（例えば、メチル基、フェニル基など）を示し、Ｚ¹及
びＺ²は、同一又は相異なって不活性基を示し、ｎは正
の整数を示す）前記式（１）において、Ｚ¹及びＺ²は、
アルキル基又はアリール基を有するシリル基（例えば、
トリメチルシリル基）であってもよい。また、融着剤は
反応促進剤、溶媒を含んでいてもよい。被着体の融着界
面に前記融着剤を介在させて加熱することで、被融着体
を接合できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリシラン誘導体
で構成され、樹脂の接合に有用な融着剤及びこの融着剤
を用いた接合方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】融着は、接合法の１つとして広く用いら
れているが、接合方法において、融着界面の付着物（例
えば、水、酸化被膜、砂、塵、埃など）は、融着強度を
低下させるため、極力取り除くことが重要となる。融着
前に界面付着物を除去する方法としては、融着界面のス
クレイプ（ヤスリ掛け）や有機溶媒による拭き取りなど
がある。しかし、屋外などの自然条件下で融着を行う場
合などにおいては、前記除去方法を施しても、微細な砂
粒子などが融着界面に付着し、融着強度が低下する。

【０００３】一方、ポリシランは、導電性材料、フォト
レジスト、光重合開始剤などに利用されるケイ素含有ポ
リマーである。

【０００４】ポリシランを構成するＳｉ−Ｓｉ結合は比
較的弱い。例えば、ポリジメチルシラン；Ｈ₃Ｃ[−Ｓｉ
（ＣＨ₃）₂−]_nＣＨ₃は、紫外線を照射すると開裂する
ことが知られている（シュライバー無機化学（上）原著
第２版；６１２頁；東京化学同人（株））。一方、Ｓｉ
−Ｃ結合は安定で、容易には開裂しない。例えば、Ｓｉ
−Ｓｉ結合にメチレン基が挿入したポリマーである炭化
ケイ素樹脂は２０００℃にも耐えうる耐熱性素材である
ことが知られている（高分子化学第４版；１２３頁；
共立出版（株））。

【０００５】ポリシランを接合に使用した例として、Ｗ
Ｏ９８／４６９２８号公報には、ポリオレフィン継手を
介して、ポリオレフィン管を融着接合するに際し、管又
は継手の表面にポリシランやポリシロキサンなどのケイ
素化合物を存在させて加熱することで、管又は継手の表
面に付着物（例えば、砂、ポリオレフィンの酸化被膜な
ど）が存在していても、融着強度を低下させずに融着さ
せる方法が開示されている。

【０００６】通常、ポリシランやポリシロキサンなどの
ケイ素含有ポリマーは、ケイ素原子に直接結合する水素
原子、ポリマー鎖中やポリマー末端にヒドロキシル基、
酸素原子、塩素原子などを含む。しかし、このような水
素原子、ヒドロキシル基、酸素原子、塩素原子などを含
むケイ素含有ポリマーを融着剤として使用すると、被着
体を確実かつ強固に融着できない可能性がある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、融着界面に砂などの付着物が存在しても、被着体を
有効かつ確実に融着し、融着強度を改善する融着剤と、
この融着剤による接合方法とを提供することにある。

【０００８】本発明の他の目的は、継手を介したポリオ
レフィン管の融着に限らず、種々の熱可塑性樹脂の融着
に有効な融着剤と、この融着剤を用いた接合方法とを提
供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を達成するため鋭意検討した結果、ポリシランの末端が
封鎖剤で封鎖されたポリシラン誘導体で構成される融着
剤を用いると、種々の熱可塑性樹脂を有効かつ確実に融
着させ、融着剤としての機能が優れていることを見出
し、本発明を完成した。

【００１０】すなわち、本発明の融着剤は、ポリシラン
の末端が封鎖剤で封鎖されたポリシラン誘導体で構成さ
れている。前記ポリシラン誘導体の構造は、直鎖状又は
分岐鎖状構造であってもよく、例えば、下記式（１）で
表される直鎖状ポリシラン誘導体であってもよい。

【００１１】

【化２】

【００１２】（式中、Ｒ¹及びＲ²は、同一又は相異なっ
て炭化水素基を、Ｚ¹及びＺ²は、同一又は相異なって不
活性基を示し、ｎは正の整数を示す）式（１）におい
て、Ｒ¹及びＲ²は、アルキル基（特に、Ｃ_1-10アルキル
基）、シクロアルキル基（特に、Ｃ_5-10シクロアルキル
基）、又はアリール基（特に、Ｃ_6-20アリール基）であ
ってもよく、Ｚ¹及びＺ²は、トリアルキルシリル基（特
に、トリＣ_1-10アルキルシリル基）、トリアリールシリ
ル基、ジアルキルアリールシリル基又はアルキルジアリ
ールシリル基であってもよい。

【００１３】前記融着剤は、反応促進剤（例えば、過酸
化物、アゾ化合物、及び過硫酸塩からなる群から選択さ
れた少なくとも一種）及び／又は溶媒を含んでいてもよ
い。

【００１４】本発明は、被着体（特に、熱可塑性樹脂）
の融着界面（又は接合界面）間に前記融着剤を介在させ
て加熱し、被着体を接合させる方法を含む。

【００１５】なお、本明細書において、「融着剤」を、
「接合剤」「接合処理剤」などと同義に用いる。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明の融着剤は、ポリシランの
末端が封鎖されたポリシラン誘導体で構成されており、
このポリシラン誘導体の構造としては、直鎖状、分岐鎖
状、環状構造などが挙げられる。これらの構造のうち、
鎖状（特に、直鎖状）ポリシラン誘導体が好ましい。

【００１７】ポリシラン誘導体は、例えば、前記式
（１）で表すことができ、ポリシランユニットと、この
ポリシランユニットの末端を封鎖する不活性基Ｚ¹及び
Ｚ²とで構成されている。

【００１８】式（１）において、ポリシランユニットを
構成するＲ¹及びＲ²で表される炭化水素基としては、ア
ルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル
基が好ましい。アルキル基としては、メチル、エチル、
プロピル、イソプロピル、ブチル、ｔ−ブチル、ペンチ
ルなどのＣ_1-10アルキル基（好ましくはＣ_1-6アルキル
基、さらに好ましくはＣ_1-4アルキル基）が挙げられ
る。シクロアルキル基としては、シクロペンチル、シク
ロヘキシル、メチルシクロヘキシルなどのＣ_5-10シクロ
アルキル基（好ましくはＣ_5-8シクロアルキル基）が挙
げられる。アリール基としては、フェニル、メチルフェ
ニル、ジメチルフェニル、エチルフェニル、ナフチルな
どのＣ_6-20アリール基（好ましくはＣ_6-10アリール基、
さらに好ましくはＣ_6-8アリール基）が挙げられる。

【００１９】好ましいＲ¹とＲ²との組み合わせは、例え
ば、（ａ）Ｃ_1-4アルキル基（特にメチル基）同士、
（ｂ）Ｃ_1-4アルキル基（特にメチル基）とアリール基
（特にフェニル基）との組み合わせ、（ｃ）アリール基
同士が例示できる。

【００２０】なお、融着剤としての性能を損なわない限
り、Ｒ¹及びＲ²の一部が、水素原子、ヒドロキシル基、
塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子などであってもよい。
さらに、Ｒ¹及びＲ²の種類は、ｎによって異なっていて
もよい。

【００２１】ｎは、例えば、１〜１００００、好ましく
は２〜１０００、さらに好ましくは３〜５００程度であ
る。また、前記ポリシランユニットは、共重合体であっ
てもよいが、コスト的には単独重合体であってもよい。

【００２２】不活性基Ｚ¹及びＺ²としては、同一又は相
異なって、シリル基、アセチル基、フッ素原子などの不
活性基が挙げられるが、シリル基であるのが好ましい。

【００２３】前記式（１）において、不活性基Ｚ¹及び
Ｚ²を構成するシリル基としては、全ての水素原子がア
ルキル基又はアリール基で置換されたシリル基、例え
ば、トリアルキルシリル基（トリメチルシリル、トリエ
チルシリル、トリプロピルシリル、トリイソプロピルシ
リル、トリブチルシリル、ｔ−ブチルジメチルシリルな
どのトリＣ_1-10アルキルシリル基など）、トリアリール
シリル基（トリフェニルシリルなどのトリＣ_6-10アリー
ルシリル基）、ジアルキルアリールシリル基（ジメチル
フェニルシリル、ジエチルフェニルシリル、エチルメチ
ルフェニルシリルなどのジＣ_1-10アルキルＣ_6-10アリー
ルシリル基など）、アルキルジフェニルシリル基（メチ
ルジフェニルシリル、エチルジフェニルシリル、プロピ
ルジフェニルシリルなどのＣ_1-10アルキルジＣ_6-10アリ
ールシリル基など）などが挙げられる。特に、トリＣ
_1-4アルキルシリル基（例えば、トリメチルシリル基）
やトリフェニルシリル基が好ましい。

【００２４】分岐鎖状ポリシラン誘導体としては、分岐
鎖状ポリシラン（例えば、分岐がランダムに伸びた枝分
かれポリシラン、分岐が櫛状に規則的に伸びた櫛型ポリ
シランなど）の末端が前記不活性基で封鎖されたポリシ
ラン誘導体などが挙げられる。

【００２５】環状ポリシラン誘導体としては、例えば、
前記式（１）において、不活性基Ｚ ¹及びＺ²が存在せ
ず、直接末端同士が結合した環状構造のポリシラン誘導
体などが挙げられる。

【００２６】前記ポリシラン誘導体の数平均分子量は、
例えば、２００〜１００００００、好ましくは３００〜
１０００００、さらに好ましくは４００〜５００００程
度である。

【００２７】なお、前記ポリシラン誘導体の末端封鎖割
合は、融着性を妨げない限り高い方がよく、５０〜１０
０％、好ましくは７５〜１００％、さらに好ましくは９
０〜１００％程度である。

【００２８】前記ポリシランは、種々の公知方法を用い
て調製できる。例えば、アルカリ金属の存在下、ハロシ
ラン類の脱ハロゲン反応を行う方法（例えば、J.Am.Che
m.Soc.,110,124(1988)、Macromolecules,23,3423(1990)
など)、ジシレンのアニオン重合を行う方法（例えば、M
acromolecules,23,4494(1990)など）、電極還元により
ハロシラン類の脱ハロゲン反応を行う方法（例えば、J.
Chem.Soc.,Chem.Commun.,1161(1990)、J.Chem.Soc.,Che
m.Commun.,897(1992)など）、マグネシウムの存在下、
ハロシラン類の脱ハロゲン反応を行う方法（例えば、Ｗ
Ｏ９８／２９４７６号公報など）、金属触媒の存在下、
ヒドロシラン類の脱水素反応を行う方法（例えば、特開
平４−３３４５５１号公報など）などの方法が挙げられ
る。これらの方法で得られたポリシランの末端を封鎖す
ることで、ポリシラン誘導体を調製できる。

【００２９】前記ポリシラン誘導体の調製方法（及びポ
リシランの末端封鎖方法）は、ポリシラン誘導体の構造
（直鎖状、分岐鎖状、環状など）により選択できる。

【００３０】鎖状（直鎖状及び分岐鎖状）ポリシラン誘
導体は、例えば、ポリシランと封鎖剤とを組み合わせる
方法、例えば、前記の方法でポリシランを調製し、生成
したポリシランと封鎖剤としてのシリル化合物とを反応
させることにより調製できる。ポリシランとシリル化合
物との反応には、ポリシランの末端に応じて、例えば、
脱ハロゲン化水素反応、脱水素反応、脱ハロゲン反応、
脱トリフルオロメタンスルホン酸反応、脱水反応などが
利用でき、通常、脱ハロゲン反応が利用される。また、
ポリシランとシリル化合物との反応は、ポリシランを調
製した後、同じ反応系中で引き続き行うのが好ましい。

【００３１】前記シリル化合物としては、前記不活性基
Ｚ¹及びＺ²に対応するシリル化剤（例えば、ハロシラン
類（例えば、モノハロシラン類）、シリルトリフラート
類など）やシラン類などが挙げられるが、ハロシラン類
及びシラン類が好ましい。

【００３２】前記ハロシラン類（例えば、モノハロシラ
ン類）及びシラン類としては、例えば、ハロトリアルキ
ルシラン（塩化トリメチルシラン、臭化トリメチルシラ
ン、ヨウ化トリメチルシラン、塩化トリエチルシラン、
塩化トリプロピルシラン、塩化トリイソプロピルシラ
ン、塩化トリブチルシラン、塩化t-ブチルジメチルシラ
ンなどのハロトリＣ_1-10アルキルシランなど）、トリア
ルキルシラン（トリメチルシラン、トリエチルシラン、
トリプロピルシラン、トリイソプロピルシラン、トリブ
チルシラン、t-ブチルジメチルシランなどのトリＣ_1-10
アルキルシランなど）、ハロトリアリールシラン（塩化
トリフェニルシランなどのハロトリＣ_6-10アリールシラ
ンなど）、トリアリールシラン（トリフェニルシランな
どのトリＣ _6-10アリールシラン）、ハロジアルキルアリ
ールシラン（塩化ジメチルフェニルシラン、臭化ジメチ
ルフェニルシラン、ヨウ化ジメチルフェニルシラン、塩
化ジエチルフェニルシラン、塩化エチルメチルフェニル
シランなどのジＣ_1-10アルキルＣ_6-10アリールシランな
ど）、ジアルキルアリールシラン（ジメチルフェニルシ
ラン、ジエチルフェニルシラン、エチルメチルフェニル
シランなどのジＣ_1-10アルキルＣ_6-10アリールシランな
ど）、ハロアルキルジアリールシラン（塩化メチルジフ
ェニルシラン、臭化メチルジフェニルシラン、ヨウ化メ
チルジフェニルシラン、塩化エチルジフェニルシラン、
塩化プロピルジフェニルシランなどのハロＣ_1-10アルキ
ルジＣ_6-10アリールシランなど）、アルキルジアリール
シラン（メチルジフェニルシラン、エチルジフェニルシ
ラン、プロピルジフェニルシランなどのＣ_1-10アルキル
ジＣ_6-10アリールシランなど）などが挙げられる。特
に、塩化トリＣ_1-4アルキルシラン、トリＣ_1-4アルキル
シラン、塩化トリフェニルシラン、トリフェニルシラン
が好ましい。これらの（ハロ）シラン類は、ポリシラン
に対して単独で又は二種以上組み合わせて用いてもよ
い。

【００３３】ポリシランに対する前記シリル化合物の割
合は、ポリシランの構造やポリシランの末端基濃度に応
じて調整でき、例えば、ポリシランの末端基１モルに対
し、シリル化合物０．５〜５モル、好ましくは０．７〜
２モル、さらに好ましくは０．９〜１．５モル程度であ
る。

【００３４】環状ポリシラン誘導体は、例えば、前記ポ
リシランの分子内環化反応、例えば、ポリシランの末端
同士が自己縮合する分子内縮合反応による方法などが挙
げられる。前記分子内縮合反応としては、例えば、分子
内脱水素反応、分子内脱ハロゲン反応、分子内脱ハロゲ
ン化水素反応、分子内脱水反応などが挙げられる。これ
らの反応は、ポリシランを合成した後、同じ反応系中で
引き続き行うのが好ましい。なお、環状ポリシランは、
鎖状ポリシランの合成中に一部が環化することにより得
てもよく、例えば、分子量が１０００以下の環状ポリシ
ランは、アルコールなどの溶媒に可溶であり、容易に鎖
状ポリシランと分離できる。

【００３５】前記シリル化合物との反応や環化反応は、
通常、不活性雰囲気（窒素、希ガス（ヘリウム、アルゴ
ンなど）など）中で行われる。反応温度としては、ポリ
シランの調製と同様の条件で行ってもよく、例えば、温
度３０〜２００℃、好ましくは５０〜１５０℃、さらに
好ましくは７０〜１２０℃程度である。なお、反応は加
圧下で行ってもよいが、反応圧力は、通常、常圧であ
る。

【００３６】なお、前記シリル化合物との反応や環化反
応は、反応助剤として縮合剤（例えば、無機塩基、有機
塩基など）の存在下で行ってもよい。

【００３７】これらの方法で得られるポリシラン誘導体
は、融着剤として、単独で又は二種以上組み合わせて用
いてもよい。

【００３８】前記ポリシラン誘導体によれば、ケイ素原
子に直接結合する水素原子や、ポリマー鎖中やポリマー
末端にヒドロキシル基、塩素原子、酸素原子などが存在
せず、ポリマー鎖がＳｉ−Ｓｉ結合及びＳｉ−Ｃ結合で
構成されているため、安定であり、保存面においても有
利である。従って、前記ポリシラン誘導体で構成される
融着剤によれば、被着体を確実かつ有効に接合できる。

【００３９】前記融着剤は反応促進剤と組み合わせても
よい。反応促進剤としては、例えば、過酸化物（ベンゾ
イルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーベンゾエート、ジ
−ｔ−ブチルパーオキサイドなど）、アゾ化合物（アゾ
ビスイソブチロニトリル、ジメチルアゾイソブチレー
ト、ベンゼンジアゾニウムクロライドなど）、過硫酸塩
（過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリ
ウムなど）、カルボニル化合物（ベンゾフェノン、ベン
ジル、ベンゾインエチルエーテル、４−Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアミノ−４’−メトキシベンゾフェノンなど）、有機
硫黄化合物（ジブチルスルフィド、ジベンジルスルフィ
ド、デシルフェニルスルフィドなど）などの熱や光によ
りラジカルを発生する化合物（ラジカル発生剤）、酸類
（酢酸、プロピオン酸などの脂肪酸類、ｐ−トルエンス
ルホン酸などのスルホン酸類、安息香酸などの芳香族カ
ルボン酸類、塩酸などの無機酸類など）、塩基類（トリ
エチルアミンなどの脂肪族アミン、アニリンなどの芳香
族アミン、ピリジンなどのヘテロ環式アミンなど）、増
感剤（例えば、アントラキノン、ベンゾキノンなどのキ
ノン類、ピレン、１−ニトロピレンなどのピレン類、ア
セナフテン、フルオレン、ビフェニルなどの芳香族炭化
水素類、アクリドンなどのアミン類など）などが挙げら
れる。これらの反応促進剤は単独で又は二種以上組み合
わせてもよい。

【００４０】前記ポリシラン誘導体に対する反応促進剤
の割合は、前記ポリシラン誘導体１００重量部に対し
て、反応促進剤０．１〜２０重量部、好ましくは０．５
〜１０重量部、さらに好ましくは１〜５重量部程度であ
る。

【００４１】前記融着剤は溶媒を含んでもよい。特に、
前記融着剤の粘度が高い場合、溶媒で希釈して使用する
のが好ましい。溶媒としては、例えば、炭化水素類（ペ
ンタン、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素類、
シクロヘキサンなどの脂環族炭化水素類、ベンゼン、ト
ルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類など）、アル
コール類（メタノール、エタノール、プロパノールなど
のアルキルアルコール類など）、エーテル類（ジメチル
エーテル、ジエチルエーテルなどの鎖状エーテル類、テ
トラヒドロフランなどの環状エーテル類など）、ケトン
類（アセトン、エチルメチルケトンなどのジアルキルケ
トン類など）、エステル類（酢酸エチル、酢酸ブチルな
どの酢酸エステル類など）、ジオール類（エチレングリ
コール、プロピレングリコールなどのアルカンジオール
類、ポリオキシエチレングリコールなど）、セロソルブ
類（メチルセロソルブ、エチルセロソルブなど）、カル
ビトール類（カルビトールなど）などが挙げられる。こ
れらの溶媒は、単独で又は二種以上組み合わせて用いて
もよい。

【００４２】前記ポリシラン誘導体に対する溶媒の割合
は、前記ポリシラン誘導体１００重量部に対して、溶媒
１〜３０００重量部、好ましくは１００〜２０００重量
部、さらに好ましくは２００〜１０００重量部程度であ
る。

【００４３】前記融着剤と前記溶媒とで構成される混合
液の粘度は、融着界面を十分にぬらすことのできる範囲
で選択でき、２０℃における前記ポリシラン誘導体１重
量％溶液で、例えば、３〜１００００ｍＰａ・ｓ、好ま
しくは５〜５０００ｍＰａ・ｓ、さらに好ましくは１０
〜３０００ｍＰａ・ｓ程度であってもよい。

【００４４】前記ポリシラン誘導体は、融着界面に付着
させて融着させることにより、被着体の融着強度を改善
する融着改善剤として利用できる。前記融着剤を用いた
接合方法としては、例えば、被着体の融着界面（又は接
合界面）に前記ポリシラン誘導体を介在させ、被着体の
融着界面（又は接合界面）を接触させ、加熱する方法な
どが挙げられる。

【００４５】前記被着体としては、熱可塑性樹脂、例え
ば、オレフィン系樹脂［Ｃ_2-10オレフィンの単独又は共
重合体（ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ１−ブテ
ン、ポリメチルペンテン−１、ポリイソプレン、エチレ
ン−プロピレン共重合体など）、オレフィンと共重合性
単量体との共重合体（例えば、エチレン−酢酸ビニル共
重合体、エチレン−（メタ）アクリル酸エステル共重合
体など）、変性ポリオレフィンなど］、スチレン系樹脂
［ポリスチレン（ＧＰＰＳ）、耐衝撃性ポリスチレン
（ＨＩＰＳ）、アクリロニトリル−スチレン共重合体
（ＡＳ樹脂）、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレ
ンブロック共重合体（ＡＢＳ樹脂）、ブタジエンに代え
て各種ゴムＸを用いたＡＸＳ樹脂など］、ポリエステル
系樹脂（ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテ
レフタレートなどのポリアルキレンアリレート、又はこ
れらのコポリエステルなど）、ポリカーボネート系樹脂
（ビスフェノールＡ型ポリカーボネートなど）、アクリ
ル系樹脂（ポリメタクリル酸メチル、メタクリル酸メチ
ル−スチレン共重合体など）、塩素含有ビニル系樹脂
（ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、
塩化ビニリデン−酢酸ビニル共重合体など）、ポリアミ
ド系樹脂（ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン６１
０、ナイロン６１２、ナイロン１１、ナイロン１２な
ど）、ポリアセタール系樹脂（ポリオキシメチレンな
ど）、ポリスルホン系樹脂（ポリスルホン、ポリエーテ
ルスルホンなど）、ポリフェニレン系樹脂（ポリフェニ
レンオキシド、ポリフェニレンスルフィドなど）などが
挙げられる。被着体は、同一又は異なる熱可塑性樹脂で
形成してもよく、複数の熱可塑性樹脂で構成されたポリ
マーアロイで形成してもよい。

【００４６】前記熱可塑性樹脂で構成された被着体の形
状は、特に限定されないが、例えば、二次元的構造（フ
ィルム、シート、板など）、三次元的構造（例えば、
管、棒、チューブ、レザー、中空品など）などが挙げら
れる。さらに、被着体は互いに嵌合又は装着可能な成形
体（例えば、一対の管体と継手など）であってもよい。

【００４７】被着体の融着界面には前処理を施してもよ
い。前処理としては、例えば、前記スクレイプ（ヤスリ
掛け）による界面の酸化被膜除去、スクレイプなどによ
り生じた被着体の微細片や砂などの界面付着物の除去、
コロナ放電処理、プラズマ放電処理、紫外線照射処理な
どが挙げられる。これらの前処理は、単独で又は二種以
上組み合わせてもよい。

【００４８】前記融着剤は、慣用の方法、例えば、刷毛
塗り、スプレー、浸漬などの方法で融着界面に適用でき
る。

【００４９】融着界面での前記融着剤の付着量は少量で
よく、例えば、前記ポリシラン誘導体換算で、融着界面
１ｍ²に対し、０．１〜５０ｇ、好ましくは１〜３０
ｇ、さらに好ましくは２〜１０ｇである。なお、前記融
着剤は被着体の両方又は片方の部材の界面に適用すれば
よい。また、前記融着剤が溶媒を含んでいる場合、通
常、融着界面又は接合界面に適用した後、溶媒を除去す
るのが好ましい。

【００５０】なお、前記接合方法において、熱源は接合
法に応じて選択でき、例えば、電気抵抗による発熱、熱
風、摩擦による発熱、分子運動による発熱などが挙げら
れる。また、加熱の際、被着体を加圧し融着界面を圧着
させてもよい。

【００５１】前記接合方法は、継手を介した被着体の接
合法（例えば、エレクトロフュージョン法（ＥＦ法）、
ヒートフュージョン法（ＨＦ法）など）の他、種々の接
合法（例えば、熱板溶接、熱風溶接、インパルス溶接、
振動溶接、スピン溶接、高周波溶接、誘導加熱溶接、超
音波溶接など）において適用できる。

【００５２】前記接合方法における融着温度及び融着時
間は、被着体のガラス転移温度及び濡れ性などに応じて
調整でき、例えば、温度１５０〜３００℃、好ましくは
１７０〜２５０℃、さらに好ましくは１８０〜２２０℃
程度である。融着時間は１秒〜１０分間、好ましくは１
０秒〜５分間、さらに好ましくは２０秒〜３分間程度で
ある。

【００５３】本発明の融着剤を構成するポリシラン誘導
体は、ポリシランの末端が不活性基で封鎖され、ポリシ
ラン鎖を構成するケイ素原子の結合が、Ｓｉ−Ｃ結合
と、Ｓｉ−Ｓｉ結合とで構成されており、適度な熱分解
性と安定性とを兼ね備えている。そのため、Ｓｉ−Ｓｉ
結合の切断で生じたポリマーラジカルの安定性が高いた
めか、末端が封鎖されていないポリシランから発生する
ポリマーラジカルに比べ、付着物及び融着界面と有効に
化学結合でき、付着物があっても強固に被着体を接合で
きると考えられる。さらに、低分子量のポリシラン誘導
体（例えば、末端封鎖ポリシランや環状ポリシラン）
は、加熱により、ポリオレフィンなどの樹脂と混和・溶
融して粘度を低下させ、融着界面での樹脂同士の混合を
促進するようである。

【００５４】前記接合方法によれば、融着界面に微細な
砂粒子などの付着物が存在していても、融着強度を低下
させずに、被着体を有効かつ確実に融着することができ
る。そのため、前処理を施しても砂などが付着してしま
う作業条件下（例えば、屋外での作業など）での融着強
度を改善するのに有効である。また、ポリオレフィンの
融着に限らず、種々の熱可塑性樹脂、特に、濡れ性の劣
る熱可塑性樹脂の融着においても有効である。さらに、
継手を介した接合法に限らず、種々の接合法（例えば、
シート状成形体同士の接合など）に有効である。

【００５５】

【発明の効果】本発明では、ポリシラン誘導体で構成さ
れた融着剤を用いるので、融着界面に砂などの不純物が
付着していても、種々の熱可塑性樹脂を確実かつ有効に
融着できる。また、本発明の融着剤は、継手を介した管
体の接合法に限らず、種々の接合法に適用でき、被着体
の接合強度を改善することができる。

【００５６】

【実施例】以下に、必要に応じて添付図面を参照にしつ
つ、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例によって限定されるものではな
い。

【００５７】本発明の融着剤を使用して、エレクトロフ
ュージョン法（ＥＦ法）を行い、継手を介して管体を接
合した。

【００５８】なお、実施例及び比較例におけるＥＦ法
は、図１及び図２に示すように、一対のポリオレフィン
管２ａ、２ｂとの端部外面のうち、接合域に、融着剤層
３を介在させ、前記接合域をＥＦ継手１内に配設し、Ｅ
Ｆ継手１の内周近傍に配設した電熱線４に通電して、Ｅ
Ｆ継手１とポリオレフィン管２とを接合している。

【００５９】さらに、前記接合部材の一部を試験片とし
て用い、前記接合部材の接合強度を測定する試験（ピー
ル試験）においては、図３に示すように、ＥＦ継手１１
の端部に、継ぎ棒１５を溶接し、１８０°剥離又は破断
強度を測定した。なお、継ぎ棒１５とポリオレフィン管
１２とを引っ張り、融着時の接合部の長さ（電熱線４に
よる加熱幅（Ｌ₁））と引っ張り後の接合部の長さＬ₂と
の差（Ｌ₁−Ｌ₂）及び引っ張り時の最大荷重値を測定す
ることで接合状態を確認できる。

【００６０】（実施例１）末端をトリメチルシリル基で
封鎖したメチルフェニルポリシラン（以下、ＭＰ−ＴＭ
Ｓと称する。平均分子量９７０）の５重量％エタノール
溶液をスクレイプしたポリエチレン管の融着部にスプレ
ーを用いて塗布した。エタノールが揮発した後、粒径１
０６μｍ以下の砂を０．１ｍｇ／ｃｍ²の割合でポリエ
チレン管の融着部に付着させ、電熱線により、平均クリ
アランス０．５ｍｍで１１０秒間通電（平均供給電力約
４Ｗ／ｃｍ²）することで加熱し、ＥＦ継手とポリエチ
レン管との接合を行った。接合部から得た試験片（幅１
０ｍｍ、加熱幅Ｌ₁＝３１ｍｍ）を用いて、一定温度
（２３℃）、一定引張速度（５０ｍｍ／秒）の条件下で
ピール試験を行った。ピール試験の結果、融着面での破
断は起こらず、最大荷重値は約７００Ｎであり、継ぎ棒
部分が破断した。

【００６１】（実施例２）塗布するポリシランとして、
平均分子量２０００のＭＰ−ＴＭＳを用いる以外は、実
施例１と同様にして接合及びピール試験を行った。ピー
ル試験の結果、融着面での破断は起こらず、最大荷重値
は約７００Ｎであり、継ぎ棒部分が破断した。

【００６２】（実施例３）塗布するポリシランとして、
平均分子量６５０の環状メチルフェニルポリシランを用
いる以外は、実施例１と同様にして接合及びピール試験
を行った。ピール試験の結果、融着面での破断は起こら
ず、最大荷重値は約７００Ｎであり、継ぎ棒部分が破断
した。

【００６３】（実施例４）平均分子量９７０のＭＰ−Ｔ
ＭＳの１０重量％トルエン溶液と、ベンゾイルパーオキ
サイドの１重量％トルエン溶液を１：１の割合で混合し
た混合溶液を用いる以外は、実施例１と同様にして接合
及びピール試験を行った。ピール試験の結果、融着面で
の破断は起こらず、最大荷重値は約７００Ｎであり、継
ぎ棒部分が破断した。

【００６４】（実施例５）末端をジメチルフェニルシリ
ル基で封鎖したメチルフェニルポリシラン（平均分子量
１１２０）の１０重量％イソプロピルアルコール溶液を
用いる以外は、実施例１と同様にして接合及びピール試
験を行った。ピール試験の結果、融着面での破断は起こ
らず、最大荷重値は約７００Ｎであり、継ぎ棒部分が破
断した。

【００６５】（実施例６）ポリオレフィン管として、ポ
リプロピレン管を用いる以外は、実施例１と同様にして
接合及びピール試験を行った。ピール試験の結果、融着
面での破断は起こらず、最大荷重値は約６００Ｎであ
り、継ぎ棒部分が破断した。

【００６６】（比較例１）末端が封鎖されたポリシラン
を用いることなく、実施例１と同様にして接合及びピー
ル試験を行った。ピール試験の結果、最大荷重値は約１
５０Ｎであり、融着面での破断が生じた。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、実施例及び比較例における接合方法を
説明するための概略断面図である。

【図２】図２は、図１の概略断面図のうち、融着部分を
示す部分概略断面図である。

【図３】図３は、実施例及び比較例におけるピール試験
法を示す概略断面図である。

【符号の説明】

１、１１…ＥＦ継手２ａ、２ｂ、１２…ポリオレフィン管３…融着剤層４…電熱線１５…継ぎ棒

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリシランの末端が封鎖剤で封鎖された
ポリシラン誘導体で構成されている融着剤。
【請求項２】ポリシラン誘導体が、直鎖状又は分岐鎖
状構造を有する請求項１記載の融着剤。
【請求項３】ポリシラン誘導体が、下記式（１）【化１】（式中、Ｒ¹及びＲ²は、同一又は相異なって炭化水素基
を示し、Ｚ¹及びＺ²は、同一又は相異なって不活性基を
示し、ｎは正の整数を示す）で表される請求項１記載の
融着剤。
【請求項４】式（１）において、Ｒ¹及びＲ²が、同一
又は相異なって、アルキル基、シクロアルキル基、又は
アリール基であり、Ｚ¹及びＺ²が、同一又は相異なっ
て、トリアルキルシリル基、トリアリールシリル基、ジ
アルキルアリールシリル基、又はアルキルジアリールシ
リル基である請求項１記載の融着剤。
【請求項５】式（１）において、Ｒ¹及びＲ²が、同一
又は相異なって、Ｃ _1-10アルキル基、Ｃ_5-10シクロアル
キル基又はＣ_6-20アリール基であり、Ｚ¹及びＺ²が、同
一又は相異なって、トリＣ_1-10アルキルシリル基である
請求項１記載の融着剤。
【請求項６】さらに反応促進剤及び溶媒を含む請求項
１記載の融着剤。
【請求項７】反応促進剤が、過酸化物、アゾ化合物、
及び過硫酸塩からなる群から選択された少なくとも一種
である請求項６記載の融着剤。
【請求項８】被着体の融着界面間に請求項１記載の融
着剤を介在させて加熱し、被融着体を接合させる方法。
【請求項９】被着体が熱可塑性樹脂である請求項８記
載の接合方法。