JP2003073193A - 強誘電体結晶基板の熱処理方法 - Google Patents

強誘電体結晶基板の熱処理方法

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JP2003073193A
JP2003073193A JP2001263967A JP2001263967A JP2003073193A JP 2003073193 A JP2003073193 A JP 2003073193A JP 2001263967 A JP2001263967 A JP 2001263967A JP 2001263967 A JP2001263967 A JP 2001263967A JP 2003073193 A JP2003073193 A JP 2003073193A
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heat treatment
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Motonobu Korogi
元伸 興梠
Genichi Otsu
元一 大津
Kinkei Ri
謹炯 李
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 強誘電体結晶基板の表面粗さを改善すること
により不規則な凹凸を除去する。 【解決手段】 LN単結晶基板を熱処理することによ
り、結晶構造に応じて原子ステップが形成されることに
着目する。すなわち、LN単結晶基板を900℃以上の
温度で加熱することにより、c軸方向に関しては格子定
数に応じて、またa,b軸に関してはミラー面の間隔に
応じて、原子ステップ高さを制御ことにより、LN単結
晶基板の表面粗さを改善し不規則な凹凸を除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、六方晶の結晶構造
を有する強誘電体結晶基板におけるエピタキシャル成長
前の熱処理の方法に関する。
【0002】
【従来の技術】六方晶の結晶構造を持つニオブ酸リチウ
ム(LiNbO3 ;以下、LNと称する)強誘電体結晶
は、室温において大きく自発分極し、電気光学効果を有
することから、光変調器や光スイッチ用の基板や導波路
材料として広く用いられている。また、LNは、その高
い音響光学良度指数に基づき、光学媒質に音響波(弾性
表面波)を電波させたときに生ずる光弾性効果を通じて
屈折率変調を行う音響光学デバイスとしても実用化され
ている。
【0003】これらのデバイスは、引き上げ法等により
育成したLNの単結晶をダイヤモンドカッター等で切り
出してウェハ状にし、その上に導波路層に相当する材料
をエピタキシャル成長させ、最後にトランスジューサ等
を装着することにより作製する。特にデバイスの微細
化、ウェーハの大口径化等が進んでいる現在において、
上述の電気光学効果や音響光学効果を効率よく発揮させ
るためには、クラックやホールがなく、かつ均一なLN
単結晶基板上に薄膜を作製する必要がある。
【0004】このエピタキシャル成長前におけるLN単
結晶基板の表面粗さを改善するためには、従来におい
て、切り出した単結晶基板をダイヤモンドスラリーを用
いて鏡面研磨し、場合によっては結晶に残留する加工歪
層を除去するために化学エッチングしていた。
【0005】図5に示す顕微鏡写真は、かかる機械的、
化学的研磨を施したLN基板を原子間力顕微鏡(AF
M;Atomic Force Microscope)により撮影した画像で
ある。水平のx軸の目盛は、区画当り2μmで、垂直方
向であるz軸方向の目盛りは、区画当り0.5μmであ
る。
【0006】この図5において、LN単結晶基板の表面
には、研磨や調整により生じた引っ掻き傷、損傷、ピッ
ト等、不規則な凹凸が生じている。また、この図5に示
す顕微鏡写真に基づき測定した表面粗さは、1.40n
mである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この従
来における手法では、1.40nmのオーダーまで表面
粗さを制御できるものの凹凸分布に規則性がなく、かか
る基板上に薄膜をエピタキシャル成長させると、多数の
凹凸部で結晶成長が促進され、欠陥の原因ともなりうる
島状の結晶が生じる。
【0008】従って、更なるデバイスの高機能化、高密
度化に対応するために、表面粗さを従来より更に改善す
ることにより、基板上の不規則な凹凸を除去する必要が
ある。
【0009】一方、表面粗さを改善できても、エピタキ
シャル成長前のLN基板の表面状態を原子サイズのオー
ダーで高精度に制御することができなければ、デバイス
を設計する上で大きな制約となり、市場において要求さ
れる様々なニーズに対応することができない。
【0010】そこで、本発明は、上述したような実情に
鑑みて提案されたものであり、LN単結晶基板の表面粗
さを改善することにより不規則な凹凸を除去し、原子サ
イズのオーダーまで表面状態を制御することができる熱
処理方法を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者は、エピタキシ
ャル成長前のLN単結晶基板を一定の温度でアニールす
ることにより、単結晶を構成する原子又はイオンの再配
列が生じ、結晶構造に応じて原子ステップが形成される
ことに着目し、LN単結晶基板の表面粗さを改善するこ
とにより不規則な凹凸を除去し、ひいては原子サイズの
オーダーまで表面状態を制御することができる熱処理方
法を発明した。
【0012】すなわち、本発明にかかる熱処理方法は、
LN単結晶基板を900℃以上の温度で加熱することに
より、上記LN単結晶を構成する各イオン間の相対的位
置に応じて、各結晶軸(a,b,c軸)毎に原子ステッ
プ高さを制御することを特徴とする。
【0013】この熱処理方法は、エピタキシャル成長前
のLN単結晶基板を900℃以上で加熱し、c軸方向に
関しては格子定数に応じて、またa,b軸に関してはミ
ラー面の間隔に応じて、原子ステップ高さを制御する。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態として以下説
明を行う熱処理方法は、例えば光変調器や光スイッチ用
のLN単結晶基板の熱処理に適用される。LNは、六方
晶の結晶構造を有し、室温において強誘電性を示す。ま
た、このLNは、音響光学効果をも奏することから、物
体表面を伝播する弾性表面波のフィルタとしても用いら
れる。
【0015】LN単結晶基板は、引き上げ法により育成
された3〜4インチ径の大型結晶をウェハ状に切り出し
たものである。この切り出したLN単結晶基板上に導波
層をエピタキシャル成長させるためには、通常、LN単
結晶基板を機械研磨し、面取りや、化学研磨、洗浄等の
処理を施す。これらのプロセスを踏むことで、図5に示
すように、LN単結晶基板の表面粗さを1.40nmま
で制御することは可能である。この図5に示す機械研磨
又は化学研磨後のLN単結晶基板を本発明を適用した熱
処理方法により熱処理する。
【0016】LN単結晶の熱処理の前提として、LNの
温度に対する状態変化について先ず説明する。LNの単
結晶を550℃〜900℃の間で加熱すると、LN単結
晶上にLiNb結晶が同時に析出する。このLi
Nb結晶は、LNのいわゆる複生成物であり、酸
素雰囲気のみならず、空気中において加熱したときにも
析出する。更には、N雰囲気やAr雰囲気において加
熱したときにも析出する。
【0017】一方、このLiNb結晶が析出した
単結晶基板をさらに900℃以上で加熱すると、析出し
たLiNb結晶は、LNへ変化し、単相のLiN
結晶は消失する。すなわち単結晶基板は、単相
のLNのみで構成されることとなる。従って、LN単結
晶基板の熱処理は、かかるLiNb結晶の析出を
防止すべく、約1000℃で加熱する。
【0018】ところで、加熱後の基板を室温まで冷却す
る際においても、上述の単相のLiNb結晶が析
出する温度領域を通過するため、冷却時にLiNb
結晶が析出する場合がある。このLiNb結晶
の析出を防ぐためには、加熱後の単結晶基板を急激に冷
却する必要がある。通常、この冷却速度は、20℃/m
in以上が必要とされる。
【0019】次に、上述のように状態変化するLN単結
晶基板の熱処理の具体例について説明する。
【0020】機械的、化学的研磨後、表面を清浄化して
調製したLN単結晶基板を温度制御された高温オーブン
内の空気雰囲気中に置く。次に、LN単結晶基板を、1
000℃で一定時間アニールする。このアニール時間
は、例えば5時間程度の場合もある。アニール終了後、
LiNb結晶の析出を防止すべく、約25℃/m
inの速度で室温まで冷却を行う。
【0021】この熱処理方法により熱処理したLN単結
晶基板の原子間力顕微鏡による観察結果について説明す
る。
【0022】図1に示す顕微鏡写真は、熱処理後のLN
単結晶基板をz軸方向(結晶軸のc軸方向)から原子間
力顕微鏡で撮影したものである。この図1(a)によれ
ば、滑らかな直線状の原子ステップが規則的に生成して
いる。この原子ステップは、熱処理により再配列した結
晶面により形成され、滑らかで同一の結晶方位を有す
る。この原子ステップの高さ(以下、原子ステップ高
さ、と称する)を測定した結果、図1(b)に示すとおり
約0.26nmであった。これは、アニール前の表面粗
さである1.40nmの約1/5に相当し、アニールに
よりLN単結晶基板の表面粗さを改善できることを意味
する。
【0023】この熱処理により形成される原子ステップ
の高さは、LNの結晶構造に依存する。図2に、キュリ
ー温度以下のLNの結晶構造1を示す。このLNの結晶
構造1は、最上位に3つの酸素原子からなる酸素原子層
11があり、その下へ規則的に酸素原子層が配列してい
る。この酸素原子層の間には、LiイオンとNbイオン
が交互に配列している。
【0024】このLNの結晶構造1において、最上位の
酸素原子層11とその下位にある酸素原子層12の間隔
は0.231nmであり、上記原子ステップ高さ(約
0.26nm)とほぼ一致する。これは酸素原子層が原
子ステップの表面を構成していることを示唆し、等間隔
に並んでいる酸素原子層が熱処理により再配列し、階段
状の原子ステップを構成することを示している。
【0025】この現象を利用することにより、本発明に
係る熱処理方法は、酸素原子層のみを再配列により単結
晶表面に露出させることでLN単結晶基板をより平滑に
することができ、表面粗さを改善することができる。ま
たこの熱処理方法により、表面粗さは、最大でも酸素原
子層の間隔である0.26nmまで抑え込むことができ
ることに加え、酸素原子層の間隔と同一のオーダーで表
面粗さを制御することが可能である。
【0026】図3に示す顕微鏡写真は、熱処理後のLN
単結晶基板をx軸方向(結晶軸のa軸方向)から原子間
力顕微鏡で撮影したものである。この図3(a)において
も同様に直線状の原子ステップが形成されている。この
原子ステップ高さは、図3(b)に示すように0.45n
mであり、アニール前の表面粗さの約1/3に相当す
る。すなわち、x軸方向においても、同様に表面粗さを
改善できることを意味する。なお、y軸方向の顕微鏡写
真は、六方晶の結晶構造を有するLNの特性に鑑み、x
軸方向の顕微鏡写真の説明を引用する。
【0027】このx軸方向における原子ステップ高さ
も、LNの結晶構造に基づく。図4は、LN単結晶の単
位格子における(0001)面を示した図であり、点線
は、ミラー平面を示す。このミラー平面の長さは、0.
44nmであり、上記原子ステップ高さの0.45nm
とほぼ一致する。これはミラー平面を構成する酸素原子
やLiイオン、Nbイオンが原子ステップの表面を構成
することを示唆する。
【0028】この現象を利用することにより、本発明に
係る熱処理方法は、原子、イオンの熱処理による再配列
によりミラー平面を単結晶表面に露出させることでLN
単結晶基板をより平滑にすることができ、表面粗さを改
善することができる。またこの熱処理方法により、表面
粗さは、最大でもミラー平面の長さである0.45nm
まで抑え込むことができることに加え、ミラー平面の長
さと同一のオーダーで表面粗さを制御することが可能で
ある。
【0029】なお、この図1及び図3に示す顕微鏡写真
から、LiNb結晶は確認できないことから、本
発明に係る熱処理方法は、LiNb結晶の析出を
も防止することができる。
【0030】本発明に係る熱処理方法は、研磨後、清浄
化したLN単結晶を1000℃で一定時間加熱する。こ
れにより、z軸方向に関しては、表面粗さを最大でも酸
素原子層の間隔である0.26nmまで抑えることがで
き、またx軸方向に関しては、表面粗さを、ミラー平面
の長さである0.45nmまで抑えることができる。す
なわち、この熱処理方法は、LN単結晶基板の表面粗さ
を原子サイズオーダーまで改善することができ、デバイ
スの高機能化、高密度化に対応することができる。ま
た、不規則な凹凸分布を除去することにより、欠陥の原
因ともなりうる島状の結晶成長を阻止することが可能と
なる。更には、エピタキシャル成長前のLN基板の表面
状態を高精度に制御することができ、デバイスの設計に
制約をもたらすことなく、市場において要求される様々
なニーズに応えることができる。
【0031】なお、本発明は、上記実施の形態に限定さ
れるものではない。アニールの温度は、1000℃に限
定されるものではなく、アニール温度が、例えば100
0℃以上であっても、また900℃〜1000℃におい
ても、同様の効果を得ることができる場合がある。
【0032】また本発明を適用した強誘電体結晶基板の
熱処理方法は、同じ六方晶の結晶構造を持つ強誘電体結
晶であるタンタル酸リチウム(LiTaO)にも適用
可能である。このタンタル酸リチウムのアニール温度も
900℃以上で行う。
【0033】更に、本発明を適用した強誘電体結晶基板
の熱処理方法は、a軸、b軸、c軸に限らず、他の結晶
軸方向に対しても上述の制御を行うことが可能である。
【0034】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明を適
用した熱処理方法は、エピタキシャル成長前のLN単結
晶基板を900℃以上で加熱し、c軸方向に関しては格
子定数に応じて、またa,b軸に関してはミラー面の間
隔に応じて、原子ステップ高さを制御する。
【0035】これにより、本発明を適用した熱処理方法
は、LN単結晶基板の表面粗さを原子サイズオーダーま
で改善することができ、デバイスの高機能化、高密度化
に対応することができる。また、不規則な凹凸分布を除
去することにより、欠陥の原因ともなりうる島状の結晶
成長を阻止することが可能となる。更には、高精度にエ
ピタキシャル成長前のLN基板の表面状態を高精度に制
御することができ、デバイスの設計に制約をもたらすこ
となく、市場において要求される様々なニーズに応える
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】熱処理後のLN単結晶基板をz軸方向(結晶軸
のc軸方向)から原子間力顕微鏡で撮影した画像を示し
た図である。
【図2】LNの結晶構造を説明するための図である。
【図3】熱処理後のLN単結晶基板をx軸方向(結晶軸
のa軸方向)から原子間力顕微鏡で撮影した画像を示し
た図である。
【図4】LN単結晶の単位格子における(0001)面
を示した図である。
【図5】機械的、化学的研磨を施したLN単結晶基板を
原子間力顕微鏡により撮影した画像を示した図である。
【符号の説明】
1 LNの結晶構造、11 最上位の酸素原子層、12
下位の酸素原子層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 李 謹炯 韓国釜山市釜山鎭区開琴3洞455番地 新 開琴L.G. APT 208棟 2202号 Fターム(参考) 2H047 NA02 QA03 TA11 TA44 4G077 AA02 BC32 BC37 FE03 FE20 FJ01 HA01

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 六方晶の結晶構造を有する強誘電体結晶
    基板を900℃以上の温度で加熱し、 上記強誘電体結晶を構成する各イオン間の相対的位置に
    応じて、各結晶軸(a,b,c軸)毎に原子ステップ高
    さを制御することを特徴とする強誘電体結晶基板の熱処
    理方法。
  2. 【請求項2】 上記結晶軸のc軸方向における格子定数
    に応じて、c軸方向の原子ステップ高さを制御すること
    を特徴とする請求項1記載の強誘電体結晶基板の熱処理
    方法。
  3. 【請求項3】 ミラー平面の長さに応じて上記結晶軸の
    a、b軸方向の原子ステップ高さを制御することを特徴
    とする請求項1記載の強誘電体結晶基板の熱処理方法。
  4. 【請求項4】 上記強誘電体結晶は、LiNbO単結
    晶、又はLiTaO単結晶であることを特徴とする請
    求項1記載の強誘電体結晶基板の熱処理方法。
JP2001263967A 2001-08-31 2001-08-31 強誘電体結晶基板の熱処理方法 Withdrawn JP2003073193A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006278363A (ja) * 2005-03-28 2006-10-12 Institute Of Physical & Chemical Research タンタル酸リチウム基板およびその製造方法ならびにタンタル酸リチウム基板の表面処理方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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