JP2003068729A - 強誘電体薄膜形成用塗布溶液および強誘電体薄膜 - Google Patents

強誘電体薄膜形成用塗布溶液および強誘電体薄膜

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ferroelectric thin
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Norihiko Ikeda
憲彦 池田
Tomotaka Shinoda
智隆 篠田
Satoshi Komatsu
敏 小松
Kinji Yamada
欣司 山田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 白金、イリジウム、酸化イリジウムなどの基
板上に良好なヒステリシス特性および飽和特性が得られ
る強誘電体薄膜形成が可能な強誘電体薄膜形成用組成物
を得る。 【解決手段】 （Ａ）下記一般式（１）で表される有機
溶剤 Ｒ1Ｏ（ＣＨＣＨ3ＣＨ2Ｏ）nＲ2 ・・・・・（１） （Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立して水素原子、炭素数
１〜４のアルキル基またはＣＨ3ＣＯ−から選ばれる１
価の有機基を示し、Ｒ1およびＲ2の少なくとも１つは水
素原子以外の基であり、ｎは１〜２の整数を表す。）お
よび（Ｂ）有機金属化合物とを含有し、プロピレングリ
コールの含有量が１００００ｐｐｍ以下であることを特
徴とする強誘電体薄膜形成用塗布溶液。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上に強誘電体
薄膜を形成するための塗布溶液に関する。さらに詳しく
は、白金、イリジウム、酸化イリジウムなどの基板上に
良好なヒステリシス特性および飽和特性が得られる強誘
電体薄膜形成が可能な強誘電体薄膜形成用塗布溶液に関
する。
【０００２】
【従来技術】Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉの複合酸化物であるチタ
ン酸ジルコン酸鉛(ＰＺＴ）、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｌａ
の複合酸化物であるチタン酸ジルコン酸ランタン鉛(Ｐ
ＬＺＴ）、Ｓｒ、Ｂｉ、Ｔａの複合酸化物であるタンタ
ル酸ビスマスストロンチウム（ＳＢＴ）あるいはＳｒ、
Ｂｉ、Ｔａ、Ｎｂの複合酸化物であるＮｂ添加タンタル
酸ビスマスストロンチウム（ＳＢＴＮ）などの強誘電体
は高誘電性、強誘電性、圧電性、焦電性などを示すこと
から、その薄膜はＤＲＡＭやＦＲＡＭ（登録商標）など
の半導体メモリ、コンデンサー、センサー、アクチュエ
ーターなどに利用されている。また強誘電体薄膜の形成
法としては、従来、各種の成膜法が提案されているが、
どのような成膜法を採用する場合であっても、良好な特
性を有する誘電体薄膜を形成するためには、成膜後に熱
処理を行って、薄膜の結晶性を高めることが必要とな
る。しかし、熱処理を行った場合には、熱処理による結
晶性の向上に伴って、得られる誘電体薄膜の結晶粒の成
長が起こり、粒界に析出する未結晶成分を介してリーク
電流が増加するという問題が生起する。この問題を解決
するために、膜の高純度化が考えられるが、膜の高純度
化のために原料を高純度化することは多大な手間を要す
る。このようなことから、従来において、原料の高純度
化とリーク電流との関係は殆ど検討されておらず、どの
程度高純度化して、どのような不純物成分を低減すれば
リーク電流を抑制できるかということは全く知られてい
ない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、前記
の問題点を解決し良好なヒステリシス特性および飽和特
性が得られる強誘電体薄膜形成が可能な強誘電体薄膜形
成用塗布溶液を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、不純物を低減する
ことにより上記問題が一挙に解決できることを見いだ
し、本発明を完成するに至った。即ち、本発明は、
（Ａ）下記一般式（１）で表される有機溶剤 Ｒ1Ｏ（ＣＨＣＨ3ＣＨ2Ｏ）nＲ2 ・・・・・（１） （Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立して水素原子、炭素数
１〜４のアルキル基またはＣＨ3ＣＯ−から選ばれる１
価の有機基を示し、Ｒ1およびＲ2の少なくとも１つは水
素原子以外の基であり、ｎは１〜２の整数を表す。）お
よび（Ｂ）有機金属化合物とを含有し、プロピレングリ
コールの含有量が１００００ｐｐｍ以下であることを特
徴とする強誘電体薄膜形成用塗布溶液を提供するもので
ある。
【０００５】本発明の溶液が適用される強誘電体薄膜と
しては、強誘電性を示すいずれの複合酸化物でもよい
が、チタン酸ジルコン酸鉛(ＰＺＴ）、チタン酸ジルコ
ン酸ランタン鉛(ＰＬＺＴ）、タンタル酸ビスマススト
ロンチウム（ＳＢＴ）およびＮｂ添加タンタル酸ビスマ
スストロンチウム（ＳＢＴＮ）などが好ましく、とくに
チタン酸ジルコン酸鉛(ＰＺＴ）およびタンタル酸ビス
マスストロンチウム（ＳＢＴ）が好ましい。本発明の１
つの態様では有機金属化合物としてＰｂ、ＺｒおよびＴ
ｉから選ばれる１または２種以上の構成元素からなるも
のを１または２種以上組み合わせて用いる。さらに、Ｌ
ａ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｃａ、ＳｒおよびＢａから選ばれる１
または２種以上の構成元素からなる１または２種以上の
有機金属化合物をさらに用いることができる。本発明の
別の態様では有機金属化合物として、Ｔａ、Ｂｉおよび
Ｓｒから選ばれる１または２種以上の構成元素からなる
ものを１または２種以上組み合わせて用いる。さらに、
Ｎｂ、Ｂａ、Ｐｂ、およびＣａから選ばれる１または２
種以上の構成元素からなる１または２種以上の有機金属
化合物をさらに用いることもできる。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下に、本発明をさらに詳細に説
明するが、あくまで説明のためのものであって、本発明
がこれに限定されるものではない。本発明の強誘電体薄
膜形成用塗布液は、下記一般式（１）で表される溶剤
（以下、「溶剤１」という） Ｒ1Ｏ（ＣＨＣＨ3ＣＨ2Ｏ）nＲ2 ・・・・・（１） （Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立して水素原子、炭素数
１〜４のアルキル基またはＣＨ3ＣＯ−から選ばれる１
価の有機基を示し、Ｒ1およびＲ2の少なくとも１つは水
素原子以外の基であり、ｎは１〜２の整数を表す。）
と、１または２種以上の有機金属化合物を混合すること
によって調製される。
【０００７】溶剤１としては、プロピレングリコールモ
ノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエ
ーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、
プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレン
グリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジ
エチルエーテル、プロピレングリコールジプロピルエー
テル、プロピレングリコールジブチルエーテル、ジプロ
ピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレング
リコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコール
モノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブ
チルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロ
ピレングリコールジプロピルエーテル、ジプロピレング
リコールジブチルエーテル、プロピレングリコールモノ
メチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノ
エチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノ
プロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモ
ノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコール
モノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコー
ルモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコ
ールモノプロピルエーテルアセテート、ジプロピレング
リコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレング
リコールジアセテート、ジプロピレングリコールジアセ
テートなどが挙げられ、特にプロピレングリコールモノ
メチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエー
テル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プ
ロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレング
リコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエ
チルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテ
ルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエー
テルアセテートが好ましい。これらは１種または２種以
上を同時に使用することができる。ここで、溶剤１のガ
スクロマトグラフィーにより測定した場合の純度は９９
重量％以上、好ましくは９９．５重量％以上である。さ
らに、溶剤１では、Ｎａ、Ｋなどの金属成分の含有量が
５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【０００８】本発明において溶剤１の精製方法は、副反
応生成物の除去に関しては蒸留、再結晶、抽出、濾過、
透析、昇華、クロマトグラフィーなどがあげられる。こ
れら１種または２種以上の操作を行い、さらに高純度化
する事も可能である。これらの精製方法のうち好ましく
は、蒸留、再結晶、クロマトグラフィーであり、さらに
好ましくは蒸留である。また、不純物金属の除去に関し
ては、蒸留、抽出、透析、イオン交換、濾過、再結晶、
沈殿などがあげられ、さらに好ましくは、蒸留、抽出、
イオン交換である。
【０００９】次に、本発明に使用される（Ｂ）有機金属
化合物をＰＺＴ、ＰＬＺＴ、ＳＢＴ、ＳＢＴＮを例にと
って示す。鉛化合物としては、鉛ジメトキシド、鉛ジエ
トキシド、鉛ジブトキシドなどの鉛アルコキシドおよび
酢酸鉛三水和物、無水酢酸鉛、２−エチルヘキサン酸
鉛、ｎ−オクタン酸鉛、ナフテン酸鉛などがあげられ
る。好ましくは、酢酸鉛三水和物、無水酢酸鉛である。
ジルコニウム化合物としては、ジルコニウムテトラメト
キシド、ジルコニウムテトラエトキシド、ジルコニウム
テトラプロポキシド、ジルコニウムテトラブトキシドな
どのジルコニウムテトラアルコキシドおよびｎ−オクタ
ン酸ジルコニウム、ナフテン酸ジルコニウムなとがあげ
られる。好ましくは、ジルコニウムテトラプロポキシ
ド、ジルコニウムテトラブトキシドである。チタン化合
物としては、チタニウムテトラメトキシド、チタニウム
テトラエトキシド、チタニウムテトラプロポキシド、チ
タニウムテトラブトキシドなどのチタニウムテトラアル
コキシドがあげられる。好ましくは、チタニウムテトラ
プロポキシド、チタニウムテトラブトキシドである。ラ
ンタン化合物としては、ランタントリメトキシド、ラン
タントリエトキシド、ランタントリプロポキシド、ラン
タントリブトキシドなどのランタントリアルコキシドお
よび酢酸ランタン１．５水和物、無水酢酸ランタン、２
−エチルヘキサン酸ランタンなどがあげられる。好まし
くは、ランタントリプロポキシド、酢酸ランタン１．５
水和物、無水酢酸ランタン、２−エチルヘキサン酸ラン
タンである。ストロンチウム化合物としては、ストロン
チウムジメトキシド、ストロンチウムジエトキシド、ス
トロンチウムジプロポキシド、ストロンチウムジイソプ
ロポキシド、ストロンチウムジブトキシドなどのストロ
ンチウムジアルコキシドおよび２−エチルヘキサン酸ス
トロンチウム、ｎ−オクタン酸ストロンチウム、ナフテ
ン酸ストロンチウムなどがあげられる。好ましくは、ス
トロンチウムジエトキシド、ストロンチウムジプロポキ
シド、ストロンチウムジブトキシド、２−エチルヘキサ
ン酸ストロンチウム、ｎ−オクタン酸ストロンチウムで
ある。ビスマス化合物としては、ビスマストリメトキシ
ド、ビスマストリエトキシド、ビスマストリプロポキシ
ド、ビスマストリｔ−アミロキシド、ビスマストリブト
キシドなどのビスマストリアルコキシドおよび２−エチ
ルヘキサン酸ビスマス、ｎ−オクタン酸ビスマス、ナフ
テン酸ビスマスなどがあげられる。好ましくは、ビスマ
ストリエトキシド、ビスマストリプロポキシド、ビスマ
ストリｔ−アミロキシド、ビスマストリブトキシド、２
−エチルヘキサン酸ビスマス、ｎ−オクタン酸ビスマス
である。タンタル化合物としては、タンタルペンタメト
キシド、タンタルペンタエトキシド、タンタルペンタプ
ロポキシド、タンタルペンタブトキシドなどのタンタル
ペンタアルコキシドおよび２−エチルヘキサン酸タンタ
ルなどがあげられる。好ましくは、タンタルペンタエト
キシド、２−エチルヘキサン酸タンタルである。ニオブ
化合物としては、ニオブペンタメトキシド、ニオブペン
タエトキシド、ニオブペンタプロポキシド、ニオブペン
タブトキシドなどのニオブペンタアルコキシドおよび２
−エチルヘキサン酸ニオブなどがあげられる。好ましく
は、ニオブペンタエトキシド、２−エチルヘキサン酸ニ
オブである。
【００１０】本発明の強誘電体薄膜形成用塗布溶液は前
記溶剤１に有機金属化合物を溶解または分散してなる。
本発明の強誘電体薄膜形成用塗布溶液はプロピレングリ
コール含有量が１００００ｐｐｍ以下であることが特徴
である。プロピレングリコール含有量が１００００ｐｐ
ｍを超えると 溶液の濁りやゲル化が起こるなど溶液
の安定性が損なわれる、また、強誘電体薄膜作成後、強
誘電特性がリーク傾向になるという問題がある。
【００１１】本発明の強誘電体薄膜形成用塗布溶液は、
白金、イリジウム、酸化イリジウムなどの基板上に塗布
され、乾燥、中間焼成、本焼成することで均一性に優れ
た強誘電体薄膜を形成することができる。この場合の塗
布方法としてはスピンコート法のほかに、ディップ法な
ども使用できる。また、乾燥、中間焼成、本焼成の加熱
方法としてはホットプレート加熱、オーブンや拡散炉に
よる熱風加熱、赤外線加熱、急速加熱（ＲＴＡ法）など
をあげることができる。乾燥時の加熱温度は１００℃以
上、好ましくは１２Ｏ℃以上である。中間焼成、本焼成
時の加熱温度は、それぞれ３００〜５５０℃、５５０〜
８００℃であるが、強誘電体の種類により最適な加熱温
度が異なるので適宜選択する必要がある。
【００１２】
【実施例】次に、実施例および比較例により本発明をさ
らに詳細に説明するが、本発明がこれら実施例に限定さ
れるものでないことはいうまでもない。
【００１３】実施例１ （１）ビスマストリｔ−アミロキシド７ｇ中に２−エチ
ルヘキサン酸５．８ｇを添加し、４時間１５０℃で加熱
還流させた後、減圧濃縮し、室温まで冷却しビスマス溶
液（ａ）を調製した。一方、ストロンチウムジイソプロ
ポキシド１．１４ｇ およびタンタルペンタエトキシド
５ｇ中に２−エチルヘキサン酸 ４．７１ｇを添加
し、４時間１５０℃で加熱還流させた後、減圧濃縮し、
室温まで冷却しストロンチウムタンタル溶液（ｂ）を調
製した。→（ａ）（ｂ）ともここは無溶媒？そのとおり
この溶液（ａ）および溶液（ｂ）を混合してストロンチ
ウム／タンタル／ビスマスのモル比が０．９／２．１／
２．０になるように調製し、蒸留法で精製したプロピレ
ングリコールモノプロピルエーテルで希釈し、そこにタ
ンタル１モルに対して０．０２５モルの（この０．０２
５というのはホウ素元素のモル比？それとも化合物のモ
ル比？）ホウ素原子のモル比です。（この場合はどちら
でも数値的に問題ないと思う）ホウ素トリ１−ブトキシ
ドを加え塗布液１とした。得られた溶液１のプリピレン
グリコール含有量は３６００ｐｐｍ、Ｎａ含有量４ｐｐ
ｍ、Ｋ含有量７ｐｐｍであった。 （２）次いで１０００ｎｍの熱酸化ＳｉＯ2が形成され
た直径６インチのシリコンウェーハ上にスパッタリング
法により１００ｎｍ膜厚のＰｔ下部電極を形成した。次
に、上記Ｐｔ下部電極上に、上記（１）で得られた塗布
液１を、スピンコータを用いて５００ｒｐｍで５秒間、
続いて３０００ｒｐｍで２０秒間回転塗布し、２５０℃
で１分間乾燥を行った後、２５℃から２５℃／ｓｅｃの
昇温速度で６５０℃まで昇温し、１０分間加熱処理を行
って塗膜を形成した。次いで、この塗膜上に、上記と同
様にして塗布液１を塗布し、乾燥し、昇温し、加熱処理
するという、これらの操作を合計２回繰り返し、７０ｎ
ｍ膜厚の強誘電体薄膜を形成した。次いで、上記強誘電
体薄膜上に、メタルマスクを介して、スパッタリング法
により直径０．２ｍｍの２００ｎｍ膜厚のＰｔ上部電極
を形成し、６５０℃で１０分間焼成して、強誘電体素子
を作製した。得られた強誘電体素子の断面図を図１に模
式的に示す。
【００１４】比較例１ （１） 実施例１において精製プロピレングリコールモ
ノプロピルエーテルの代わりに未精製の市販プロピレン
グリコールモノプロピルエーテルを用いた以外は、実施
例１と同様にして比較塗布液１を調製した。得られた比
較溶液１のプリピレングリコール含有量は １３０００
ｐｐｍ、Ｎａ含有量６０ｐｐｍ、Ｋ含有量２０ｐｐｍで
あった。 （２）比較塗布液１を用いて実施例１と同様にして、強
誘電体薄膜を形成し、上部電極形成後、強誘電体薄膜素
子を作成した。
【００１５】試験例 実施例１（２）で得られた強誘電体素子のヒステリシス
特性および飽和特性を、それぞれ図２、図３、比較例１
（２）で得られた強誘電体素子のヒステリシス特性およ
び飽和特性をそれぞれ図４、図５に示す。なお、図３お
よび図５において、■は非反転分極量Pnv（・b／ｃ
ｍ2）を、◆は、残留分極量２Pr（・b／ｃｍ2）を表わ
す。図２および図３から明らかなように、実施例１の塗
布液１を使用して得られた強誘電体素子のヒステリシス
特性は高電圧側が閉じており良好である。非反転分極量
Pnvは、印加電圧が２Ｖ程度で９−１０・b／ｃｍ2とな
り、良好な飽和特性曲線を示しており、残留分極量２Pr
は、印加電圧３Ｖで１３・b／ｃｍ2であり、良好な飽和
特性曲線を示すことが分かる。一方、図４および図５か
ら明らかなように、比較例１の比較塗布液１を使用して
得られた強誘電体素子のヒステリシス特性は、高電圧側
が広がったリーク傾向の特性を示しており、また、非反
転分極量Pnvおよび残留分極量２Prは、高電圧側でなけ
れば飽和には至らず、あるいは飽和には全く至らないこ
とが分かる。このように、本発明における有機溶剤(A)
と有機金属化合物(B)とからなる強誘電体薄膜形成用塗
布液（実施例１）を用いることにより、、良好なヒステ
リシス特性および飽和特性を有する強誘電体素子を作成
できる強誘電体薄膜形成用塗布液を得ることができる。
これに対して、比較例１のような塗布液では、本発明の
ような効果は得られないことが分かる。
【００１６】
【発明の効果】本発明の強誘電体薄膜形成用塗布溶液
は、良好なヒステリシス特性および飽和特性が得られる
強誘電体薄膜形成が可能な強誘電体薄膜形成用塗布溶液
として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】強誘電体素子を模式的に示した断面図。
【図2】塗布液１を用いて製造した強誘電体素子のヒス
テリシス特性を示すグラフ。
【図3】塗布液１を用いて製造した強誘電体素子の飽和
特性を示すグラフ。
【図4】比較塗布液１を用いて製造した強誘電体素子の
ヒステリシス特性を示すグラフ。
【図5】比較塗布液１を用いて製造した強誘電体素子の
飽和特性を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 41/193 Ｈ０１Ｌ 41/18 １０２ (72)発明者 山田 欣司 東京都中央区築地二丁目11番24号 ジェイ エスアール株式会社内 Ｆターム(参考） 5E082 AB01 FG03 FG32 LL25 5F058 BA11 BC03 BF46 BH01 5F083 FR00 FR01 GA06 JA15 JA17 JA38 JA43 PR23 PR33

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ａ）下記一般式（１）で表される有機
    溶剤 Ｒ1Ｏ（ＣＨＣＨ3ＣＨ2Ｏ）nＲ2 ・・・・・（１） （Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立して水素原子、炭素数
    １〜４のアルキル基またはＣＨ3ＣＯ−から選ばれる１
    価の有機基を示し、Ｒ1およびＲ2の少なくとも１つは水
    素原子以外の基であり、ｎは１〜２の整数を表す。）お
    よび（Ｂ）有機金属化合物とを含有し、プロピレングリ
    コールの含有量が１００００ｐｐｍ以下であることを特
    徴とする強誘電体薄膜形成用塗布溶液。
  2. 【請求項２】 有機金属化合物が、Ｐｂ、ＺｒおよびＴ
    ｉから選ばれる構成元素として有することを特徴とする
    請求項１に記載の強誘電体薄膜形成用塗布溶液。
  3. 【請求項３】 Ｌａ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｃａ、ＳｒおよびＢ
    ａから選ばれる構成元素を有する有機金属化合物をさら
    に含有することを特徴とする請求項２に記載の強誘電体
    薄膜形成用塗布溶液。
  4. 【請求項４】 有機金属化合物が、Ｔａ、ＢｉおよびＳ
    ｒから選ばれる構成元素を有することを特徴とする請求
    項１に記載の強誘電体薄膜形成用塗布溶液。
  5. 【請求項５】 Ｎｂ、Ｂａ、Ｐｂ、ＣａおよびＣｄから
    選ばれる構成元素を有する有機金属化合物をさらに含有
    することを特徴とする請求項４に記載の強誘電体薄膜形
    成用塗布溶液。
  6. 【請求項６】 請求項１記載の強誘電体薄膜形成用塗布
    液を塗布し、加熱することより得られることを特徴とす
    る強誘電体薄膜。
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WO2004102689A1 (ja) * 2003-05-13 2004-11-25 Japan Science And Technology Agency 圧電材料とその製造方法並びに非線形圧電素子
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