JP2003048770A - 圧縮可能なガラスセラミック、その製造方法、およびこのガラスセラミックを使用する歯科用補綴物の製造方法 - Google Patents
圧縮可能なガラスセラミック、その製造方法、およびこのガラスセラミックを使用する歯科用補綴物の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱膨張係数を安定的に増加させ、高い膨張係
数を有する陶材塊とともに焼付けることができるガラス
セラミックを製造する。さらに、ガラスセラミックを使
用して歯科用製品を製造する。 【解決手段】 本発明は、珪酸リチウムガラスおよびリ
ュウサイトを含有する特定の圧縮可能なガラスセラミッ
クに関する。さらに、本発明は、ガラス組成物の熱膨張
を安定的に増加させるためのリュウサイトの応用および
その応用のために適したリュウサイトの調製に関連し、
最後に、本発明は、そこからガラスセラミックおよび歯
科用製品の製造する方法に関する。
数を有する陶材塊とともに焼付けることができるガラス
セラミックを製造する。さらに、ガラスセラミックを使
用して歯科用製品を製造する。 【解決手段】 本発明は、珪酸リチウムガラスおよびリ
ュウサイトを含有する特定の圧縮可能なガラスセラミッ
クに関する。さらに、本発明は、ガラス組成物の熱膨張
を安定的に増加させるためのリュウサイトの応用および
その応用のために適したリュウサイトの調製に関連し、
最後に、本発明は、そこからガラスセラミックおよび歯
科用製品の製造する方法に関する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧縮可能なガラス
セラミック、特に低溶融高膨張ガラスセラミックに関す
る。さらに、本発明は、このようなガラスセラミックの
製造方法、およびこのようなガラスセラミックを使用す
る歯科用補綴物の製造方法に関する。最後に、本発明
は、特に、ガラス組成物が、熱処理後も、安定したＣＴ
Ｅを維持するように、ガラス組成物の熱膨張係数（ＣＴ
Ｅｓ）を増加させることができる成分に関する。
セラミック、特に低溶融高膨張ガラスセラミックに関す
る。さらに、本発明は、このようなガラスセラミックの
製造方法、およびこのようなガラスセラミックを使用す
る歯科用補綴物の製造方法に関する。最後に、本発明
は、特に、ガラス組成物が、熱処理後も、安定したＣＴ
Ｅを維持するように、ガラス組成物の熱膨張係数（ＣＴ
Ｅｓ）を増加させることができる成分に関する。
【０００２】さらに詳しくは、本発明は、熱および圧力
作用のもとで可塑性をもって変形し得る、陶材または二
珪酸リチウムセラミックに関する。
作用のもとで可塑性をもって変形し得る、陶材または二
珪酸リチウムセラミックに関する。
【０００３】本発明に従うガラスセラミックによれば、
たとえば、オールセラミックの歯科用補綴物、インレー
およびアンレーを製造することができるが、それはま
た、既存の補綴物、または、他タイプの義歯の修復を実
行するために、合金と組合せて利用され得る。
たとえば、オールセラミックの歯科用補綴物、インレー
およびアンレーを製造することができるが、それはま
た、既存の補綴物、または、他タイプの義歯の修復を実
行するために、合金と組合せて利用され得る。
【０００４】
【従来の技術】欧州特許出願０ ８２７ ９４１号明細
書は、熱膨張係数９〜１０μｍ／ｍ・Ｋ（２０℃〜５０
０℃の温度範囲で測定）を有する焼結可能な二珪酸リチ
ウムガラスセラミックを開示する。膨張係数は非常に低
いので、貴金属合金に使用される従来の陶材塊とともに
焼付けさせることができない。歯科技工士は、おおよそ
等しい方法で加工でき、実質的に等しく、少なくとも相
性のよい性質を有する陶材を最も好んで取扱うので、ど
んな事情にせよ１２μｍ／ｍ・Ｋ以上に、比較的低い熱
膨張係数を増加させることが望ましいであろう。
書は、熱膨張係数９〜１０μｍ／ｍ・Ｋ（２０℃〜５０
０℃の温度範囲で測定）を有する焼結可能な二珪酸リチ
ウムガラスセラミックを開示する。膨張係数は非常に低
いので、貴金属合金に使用される従来の陶材塊とともに
焼付けさせることができない。歯科技工士は、おおよそ
等しい方法で加工でき、実質的に等しく、少なくとも相
性のよい性質を有する陶材を最も好んで取扱うので、ど
んな事情にせよ１２μｍ／ｍ・Ｋ以上に、比較的低い熱
膨張係数を増加させることが望ましいであろう。
【０００５】さらに特に、欧州特許出願０ ８２７ ９
４１号明細書の発明を構成する圧縮セラミックは、高い
破断強度、低い圧縮温度および適度な透光性を有する一
方、膨張が低すぎて、大部分について高い熱膨張係数を
有する最新の焼付セラミックとともに焼付けさせること
ができないという不都合を有する。
４１号明細書の発明を構成する圧縮セラミックは、高い
破断強度、低い圧縮温度および適度な透光性を有する一
方、膨張が低すぎて、大部分について高い熱膨張係数を
有する最新の焼付セラミックとともに焼付けさせること
ができないという不都合を有する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】この目的のために直ち
にふさわしい選択の１つは、周知のようにリュウサイト
がＣＴＥを上げるので、リュウサイトを含む高膨張ガラ
スフリットを追加することである。しかしながら、周知
のリュウサイトを含む高膨張ガラスフリット、たとえ
ば、米国特許３，０５２，９８２号明細書においてWein
steinによって記載されたような成分１、または欧州特
許出願０ ４７５ ５２８号明細書に記載されたような
高膨張フリットが、欧州特許出願０ ８２７ ９４１号
明細書に従う二珪酸リチウムガラスに加えられていると
き、この高膨張ガラスフリットに存在する所定の割合の
酸化アルミニウムは、珪酸リチウムと反応して、珪酸ア
ルミニウムリチウムを形成し、該珪酸アルミニウムリチ
ウムは、ほぼゼロのＣＴＥを示す。したがって、ＣＴＥ
増加効果の代わりに、このような周知のリュウサイトを
含む高膨張フリットの応用は、ＣＴＥ値の減少効果を有
する。その結果、この目標は達成されない。さらに、本
発明者の研究は、高膨張リュウサイトを含むガラスの追
加後、珪酸リチウム材料が、増加された膨張を最初に示
す場合、材料が従来の熱処理工程を受けるとき、さらな
るリュウサイトガラスフリットと珪酸リュウサイトとの
間の反応を防止することができない。このことは、異な
る陶材焼付段階の間、次第に減少しつつあるＣＴＥが発
見される状況をもたらす。
にふさわしい選択の１つは、周知のようにリュウサイト
がＣＴＥを上げるので、リュウサイトを含む高膨張ガラ
スフリットを追加することである。しかしながら、周知
のリュウサイトを含む高膨張ガラスフリット、たとえ
ば、米国特許３，０５２，９８２号明細書においてWein
steinによって記載されたような成分１、または欧州特
許出願０ ４７５ ５２８号明細書に記載されたような
高膨張フリットが、欧州特許出願０ ８２７ ９４１号
明細書に従う二珪酸リチウムガラスに加えられていると
き、この高膨張ガラスフリットに存在する所定の割合の
酸化アルミニウムは、珪酸リチウムと反応して、珪酸ア
ルミニウムリチウムを形成し、該珪酸アルミニウムリチ
ウムは、ほぼゼロのＣＴＥを示す。したがって、ＣＴＥ
増加効果の代わりに、このような周知のリュウサイトを
含む高膨張フリットの応用は、ＣＴＥ値の減少効果を有
する。その結果、この目標は達成されない。さらに、本
発明者の研究は、高膨張リュウサイトを含むガラスの追
加後、珪酸リチウム材料が、増加された膨張を最初に示
す場合、材料が従来の熱処理工程を受けるとき、さらな
るリュウサイトガラスフリットと珪酸リュウサイトとの
間の反応を防止することができない。このことは、異な
る陶材焼付段階の間、次第に減少しつつあるＣＴＥが発
見される状況をもたらす。
【０００７】米国特許６，１２０，５９１号明細書は、
埋め込まれた正方晶系リュウサイト結晶を備えたガラス
質マトリックスから成る歯科用陶材を開示する。この陶
材は、熟成温度６００℃〜８８５℃および熱膨張係数１
１〜１９μｍ／ｍ・Ｋ（２５℃〜５００℃の温度範囲で
測定）を有する。正方晶系リュウサイトは、好ましくは
細かく粒状にされ、１〜３μｍの直径を有する。
埋め込まれた正方晶系リュウサイト結晶を備えたガラス
質マトリックスから成る歯科用陶材を開示する。この陶
材は、熟成温度６００℃〜８８５℃および熱膨張係数１
１〜１９μｍ／ｍ・Ｋ（２５℃〜５００℃の温度範囲で
測定）を有する。正方晶系リュウサイトは、好ましくは
細かく粒状にされ、１〜３μｍの直径を有する。
【０００８】この正方晶系リュウサイトは、適切な割合
で粉末金属酸化物および金属炭酸塩を混合することによ
って、形成される。その後、混合粉末は、ガラス溶融物
を形作るまで加熱される。この溶融物は、急冷され、そ
の後、ガラスは９５０℃〜１１００℃の高温に加熱さ
れ、１〜６時間保たれる。これによって、結晶構造材料
が形成され、さらに成長する。任意に急冷工程は省略可
能である。
で粉末金属酸化物および金属炭酸塩を混合することによ
って、形成される。その後、混合粉末は、ガラス溶融物
を形作るまで加熱される。この溶融物は、急冷され、そ
の後、ガラスは９５０℃〜１１００℃の高温に加熱さ
れ、１〜６時間保たれる。これによって、結晶構造材料
が形成され、さらに成長する。任意に急冷工程は省略可
能である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】このシステムを研究する
本発明者は、溶融ガラス相からの９５０〜１１００℃に
おけるリュウサイトの構成において、リュウサイトとガ
ラスマトリックスとの間で相互作用が生じ、ガラスマト
リックスとの相互作用によって、リュウサイトがさらに
溶融するか、または結晶化するということを発見した。
これらの結果として、熱処理において、セラミックまた
は陶材製品は、熱膨張の点で安定しない。なぜなら熱膨
張は直接にリュウサイト含有量に関係するからである。
別段の記載がない限り、本明細書および請求項におい
て、ＣＴＥは２０℃〜５００℃の温度範囲で測定され
た。
本発明者は、溶融ガラス相からの９５０〜１１００℃に
おけるリュウサイトの構成において、リュウサイトとガ
ラスマトリックスとの間で相互作用が生じ、ガラスマト
リックスとの相互作用によって、リュウサイトがさらに
溶融するか、または結晶化するということを発見した。
これらの結果として、熱処理において、セラミックまた
は陶材製品は、熱膨張の点で安定しない。なぜなら熱膨
張は直接にリュウサイト含有量に関係するからである。
別段の記載がない限り、本明細書および請求項におい
て、ＣＴＥは２０℃〜５００℃の温度範囲で測定され
た。
【００１０】本発明者は、珪酸リチウムガラスに結晶形
態で合成純リュウサイトを添加することによって、高く
安定した熱膨張および低圧縮温度を有する構造の圧縮可
能なガラスセラミックを製造することができることを今
日発見し、ガラスセラミックは、結果として歯科医学に
おいて従来の焼付合金の従来構造と同様のセラミック塊
とともに焼付けることができ、熱膨張係数１２〜１６μ
ｍ／ｍ・Ｋ（２０℃〜５００℃での範囲で測定）を有す
る。さらに特に、驚くべきことにリュウサイトが高リュ
ウサイトガラスフリットの形態で添加されず、結晶形態
で微細粉末にされた純粋な合成リュウサイトとして添加
された場合、この溶融反応は生じないことが発見され
た。添加されたリュウサイトの量によって、熱膨張を焼
付けられる陶材に合わせて完全に調整することが可能で
あり、異なる焼付け段階の間、高リュウサイトフリット
を添加する従来の場合のように熱膨張は低下しない。
態で合成純リュウサイトを添加することによって、高く
安定した熱膨張および低圧縮温度を有する構造の圧縮可
能なガラスセラミックを製造することができることを今
日発見し、ガラスセラミックは、結果として歯科医学に
おいて従来の焼付合金の従来構造と同様のセラミック塊
とともに焼付けることができ、熱膨張係数１２〜１６μ
ｍ／ｍ・Ｋ（２０℃〜５００℃での範囲で測定）を有す
る。さらに特に、驚くべきことにリュウサイトが高リュ
ウサイトガラスフリットの形態で添加されず、結晶形態
で微細粉末にされた純粋な合成リュウサイトとして添加
された場合、この溶融反応は生じないことが発見され
た。添加されたリュウサイトの量によって、熱膨張を焼
付けられる陶材に合わせて完全に調整することが可能で
あり、異なる焼付け段階の間、高リュウサイトフリット
を添加する従来の場合のように熱膨張は低下しない。
【００１１】珪酸リチウムガラスは合成純リュウサイト
をよく濡らし、高い強度を材料に与える。このように本
発明は、処理において要求される加熱工程を実行した後
も安定した十分な強度と高い熱膨張とを有する圧縮可能
な低溶融ガラスセラミックを提供することを可能にさせ
る。
をよく濡らし、高い強度を材料に与える。このように本
発明は、処理において要求される加熱工程を実行した後
も安定した十分な強度と高い熱膨張とを有する圧縮可能
な低溶融ガラスセラミックを提供することを可能にさせ
る。
【００１２】このように本発明は、第１の局面におい
て、珪酸リチウムガラス３０．０〜９０．０重量％と、
合成純リュウサイト１０．０〜７０．０重量％とを、含
有する圧縮可能なガラスセラミックに関する。
て、珪酸リチウムガラス３０．０〜９０．０重量％と、
合成純リュウサイト１０．０〜７０．０重量％とを、含
有する圧縮可能なガラスセラミックに関する。
【００１３】他の有利な点は、不活性なリュウサイト結
晶の追加によって、圧縮中の成形物塊との反応性が、リ
ュウサイト−珪酸リチウム比に比例して直線的に減少す
ることである。
晶の追加によって、圧縮中の成形物塊との反応性が、リ
ュウサイト−珪酸リチウム比に比例して直線的に減少す
ることである。
【００１４】リュウサイト（Ｋ2Ｏ.Ａｌ2Ｏ3.４Ｓｉ
Ｏ2）は、高い熱膨張係数を有する。リュウサイトは、
２つの結晶形態、すなわち、正方晶系および立方晶系の
形態で生じ得る。正方晶系リュウサイトと立方晶系リュ
ウサイトとの間の可逆変化は、６２５℃で生じ、６２５
℃よりも低いときには正方晶系の形態が安定し、それよ
りも高いときには立方晶系の形態が安定する。熱膨張を
増加させるために、正方晶系リュウサイトの結晶化が望
ましい。実際、この結晶形態では、約２２μｍ／ｍ・Ｋ
の膨張を有する。立方晶系のリュウサイトは、対照的
に、約１０μｍ／ｍ・Ｋの膨張しか有しない。
Ｏ2）は、高い熱膨張係数を有する。リュウサイトは、
２つの結晶形態、すなわち、正方晶系および立方晶系の
形態で生じ得る。正方晶系リュウサイトと立方晶系リュ
ウサイトとの間の可逆変化は、６２５℃で生じ、６２５
℃よりも低いときには正方晶系の形態が安定し、それよ
りも高いときには立方晶系の形態が安定する。熱膨張を
増加させるために、正方晶系リュウサイトの結晶化が望
ましい。実際、この結晶形態では、約２２μｍ／ｍ・Ｋ
の膨張を有する。立方晶系のリュウサイトは、対照的
に、約１０μｍ／ｍ・Ｋの膨張しか有しない。
【００１５】結晶状リュウサイトは、長石からのみなら
ず、たとえば、ＫＨＣＯ3、Ａｌ2Ｏ 3およびＳｉＯ2の混
合物から調製され得る。これらの混合物はリュウサイト
の化学量論的組成を有するように構成される。このよう
に、結晶化後、理論上は、１００体積％までの正方晶系
リュウサイトが形成され得る。調製方法の間、ガラス相
が生じないことが保証されるべきである。したがって、
リュウサイトが合成リュウサイトの融点である約１６５
０℃よりも低い温度で形成される。十分な転換率にする
ために、リュウサイトは、好ましくは、約１４００℃よ
りも高い温度で合成される。非常に良い良好な結果は、
リュウサイトが１５００℃と１６３０℃との間の温度で
粉末の出発物質から調製されるときに得られる。このよ
うに調製されたリュウサイトは、合成（純）リュウサイ
トと呼ばれる。本発明に従えば、ガラス、特に二珪酸リ
チウムガラスの膨張を増加させるためのガラス相のない
結晶形態におけるこの合成リュウサイトが使用される。
ず、たとえば、ＫＨＣＯ3、Ａｌ2Ｏ 3およびＳｉＯ2の混
合物から調製され得る。これらの混合物はリュウサイト
の化学量論的組成を有するように構成される。このよう
に、結晶化後、理論上は、１００体積％までの正方晶系
リュウサイトが形成され得る。調製方法の間、ガラス相
が生じないことが保証されるべきである。したがって、
リュウサイトが合成リュウサイトの融点である約１６５
０℃よりも低い温度で形成される。十分な転換率にする
ために、リュウサイトは、好ましくは、約１４００℃よ
りも高い温度で合成される。非常に良い良好な結果は、
リュウサイトが１５００℃と１６３０℃との間の温度で
粉末の出発物質から調製されるときに得られる。このよ
うに調製されたリュウサイトは、合成（純）リュウサイ
トと呼ばれる。本発明に従えば、ガラス、特に二珪酸リ
チウムガラスの膨張を増加させるためのガラス相のない
結晶形態におけるこの合成リュウサイトが使用される。
【００１６】合成リュウサイトを使用することによっ
て、二珪酸リチウムとの反応は防止される。合成リュウ
サイトは、高い融点（約１６８５℃）を有し、驚くべき
ことに、焼結中（１０００℃）は反応しない。これは、
長石から再生したリュウサイトのように、ガラス相から
結晶化するリュウサイトとは対照的である。
て、二珪酸リチウムとの反応は防止される。合成リュウ
サイトは、高い融点（約１６８５℃）を有し、驚くべき
ことに、焼結中（１０００℃）は反応しない。これは、
長石から再生したリュウサイトのように、ガラス相から
結晶化するリュウサイトとは対照的である。
【００１７】合成リュウサイトの調製は、それ自体知ら
れていることに、付随的に注意されたい。
れていることに、付随的に注意されたい。
【００１８】米国特許４１，１０１，３３０号明細書
は、合成リュウサイトを調製する方法を記載している。
この（合成）リュウサイトは、かすみ石閃長岩、および
加えられるガラスの熱膨張を増加させる、たとえば歯科
適用に関する原材料として推奨されるこの組合せに導入
される。
は、合成リュウサイトを調製する方法を記載している。
この（合成）リュウサイトは、かすみ石閃長岩、および
加えられるガラスの熱膨張を増加させる、たとえば歯科
適用に関する原材料として推奨されるこの組合せに導入
される。
【００１９】記載されたリュウサイト／かすみ石閃長岩
材料はまた、ナトリウム、カリウムおよび炭酸リチウム
を含む。さらに、かすみ石閃長岩は、多くの珪酸アルミ
ニウムを含む。このことは、欧州特許出願０，８２７，
９４１号明細書に関連して上で概説されたように、珪酸
リチウムガラスを使用する上で、同じ問題を引き起こ
す。
材料はまた、ナトリウム、カリウムおよび炭酸リチウム
を含む。さらに、かすみ石閃長岩は、多くの珪酸アルミ
ニウムを含む。このことは、欧州特許出願０，８２７，
９４１号明細書に関連して上で概説されたように、珪酸
リチウムガラスを使用する上で、同じ問題を引き起こ
す。
【００２０】米国特許５，６２２，５５１号明細書はま
た、歯科用陶材における成分として合成正方晶系リュウ
サイトを記載し、熱膨張係数の設定を指摘する。正方晶
系リュウサイトが混合されるガラス組成物は、アルカリ
金属珪酸アルミニウムガラス組成物である。リチウムガ
ラス組成物の問題および本発明に従う解決手段は、与え
られてはいない。
た、歯科用陶材における成分として合成正方晶系リュウ
サイトを記載し、熱膨張係数の設定を指摘する。正方晶
系リュウサイトが混合されるガラス組成物は、アルカリ
金属珪酸アルミニウムガラス組成物である。リチウムガ
ラス組成物の問題および本発明に従う解決手段は、与え
られてはいない。
【００２１】本発明に従って使用される合成リュウサイ
トは、好ましくは、合成リュウサイトの調製方法から得
られ、該方法において、リュウサイトに望ましい割合
で、少なくとも炭酸カリウム、酸化アルミニウムおよび
酸化珪素が、好ましくは、１００μｍ未満の粒子サイズ
を有する粉末形態で、好ましくは粉砕によって混合さ
れ、混合物は、オーブンで１４００℃および形成される
リュウサイトの溶融温度の間の温度まで加熱される。加
熱工程は、通常は、約１〜１０時間かかる。焼結によっ
て得られたリュウサイトは、続いて１〜１００μｍの平
均粒径を有する粉末にされる。
トは、好ましくは、合成リュウサイトの調製方法から得
られ、該方法において、リュウサイトに望ましい割合
で、少なくとも炭酸カリウム、酸化アルミニウムおよび
酸化珪素が、好ましくは、１００μｍ未満の粒子サイズ
を有する粉末形態で、好ましくは粉砕によって混合さ
れ、混合物は、オーブンで１４００℃および形成される
リュウサイトの溶融温度の間の温度まで加熱される。加
熱工程は、通常は、約１〜１０時間かかる。焼結によっ
て得られたリュウサイトは、続いて１〜１００μｍの平
均粒径を有する粉末にされる。
【００２２】第２の局面において、本発明は、ガラス組
成物の熱膨張を安定的に増加させるための合成リュウサ
イトの使用に向けられる。ここで、安定とは、加熱工程
を５回経た上での熱膨張が、各加熱工程後に測定したと
き、平均から０．４μｍ／ｍ・Ｋ未満だけ外れるＣＴＥ
値を有することを意味すると理解される。
成物の熱膨張を安定的に増加させるための合成リュウサ
イトの使用に向けられる。ここで、安定とは、加熱工程
を５回経た上での熱膨張が、各加熱工程後に測定したと
き、平均から０．４μｍ／ｍ・Ｋ未満だけ外れるＣＴＥ
値を有することを意味すると理解される。
【００２３】第１の局面では、本発明は、述べられたよ
うに、特に合成純リュウサイトで変性された二珪酸リチ
ウムガラスセラミックに向けられる。珪酸リチウムガラ
スにおいては、Ｌｉ2ＯおよびＳｉＯ2が４分の１と３分
の２との間の相互重量比で存在する。
うに、特に合成純リュウサイトで変性された二珪酸リチ
ウムガラスセラミックに向けられる。珪酸リチウムガラ
スにおいては、Ｌｉ2ＯおよびＳｉＯ2が４分の１と３分
の２との間の相互重量比で存在する。
【００２４】ガラスセラミックは、ガラス微粒子が形成
されるように、原材料を溶融し、溶融物を急冷すること
によって、製造される。ガラスは乾燥され、粉砕され
る。珪酸リチウムの組成は、７００℃〜９００℃で低い
粘度を有し、したがって圧縮セラミックとして非常に適
している。しかしながら、ガラスセラミックのＣＴＥ
（±１０μｍ／ｍ・Ｋ）は低すぎるため、金属セラミッ
クに関して従来のセラミック塊とともに焼付けることが
できない。
されるように、原材料を溶融し、溶融物を急冷すること
によって、製造される。ガラスは乾燥され、粉砕され
る。珪酸リチウムの組成は、７００℃〜９００℃で低い
粘度を有し、したがって圧縮セラミックとして非常に適
している。しかしながら、ガラスセラミックのＣＴＥ
（±１０μｍ／ｍ・Ｋ）は低すぎるため、金属セラミッ
クに関して従来のセラミック塊とともに焼付けることが
できない。
【００２５】本発明に従う合成純リュウサイトを加える
ことが可能な、非常に適した二珪酸リチウムガラス組成
物が、欧州特許出願０ ５３６ ５７２号明細書に記載
されている。この欧州特許出願において記載および提案
され、かつこれに従う珪酸リチウムガラス組成物は、参
照によって本明細書に組込まれる。さらに詳しくは、そ
こに記載された二珪酸リチウムガラス組成物は、８〜１
９％のＬｉ2Ｏ、０〜５％のＮａ2Ｏ、０〜７％のＫ
2Ｏ、０〜８％のＮａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ、０〜１０％のＣａ
Ｏ、０〜６％のＳｒＯ、０〜６％のＢａＯ、２〜１２％
の（Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）、０〜
７％のＺｎＯ、０〜１１％のＡｌ2Ｏ3、１．５〜１１％
のＺｎＯ＋Ａｌ2Ｏ3から調製され、（Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ＋
ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）と（ＺｎＯ＋Ａｌ2Ｏ3）との
間のモル比が０．０７５と１．２５との間であり、その
残余はＳｉＯ2からなり、結晶核生成剤として１．５〜
７％のＰ2Ｏ5および／または０．０００１〜０．１％の
Ｐｄが存在する。一方、任意に着色剤またはその他の従
来の加工補助剤および添加剤が存在し得る。ここで、別
段の記載がない限り、本明細書の以下に記載されるよう
に、全ての百分率は組成物の全重量に基づく重量百分率
である。
ことが可能な、非常に適した二珪酸リチウムガラス組成
物が、欧州特許出願０ ５３６ ５７２号明細書に記載
されている。この欧州特許出願において記載および提案
され、かつこれに従う珪酸リチウムガラス組成物は、参
照によって本明細書に組込まれる。さらに詳しくは、そ
こに記載された二珪酸リチウムガラス組成物は、８〜１
９％のＬｉ2Ｏ、０〜５％のＮａ2Ｏ、０〜７％のＫ
2Ｏ、０〜８％のＮａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ、０〜１０％のＣａ
Ｏ、０〜６％のＳｒＯ、０〜６％のＢａＯ、２〜１２％
の（Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）、０〜
７％のＺｎＯ、０〜１１％のＡｌ2Ｏ3、１．５〜１１％
のＺｎＯ＋Ａｌ2Ｏ3から調製され、（Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏ＋
ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）と（ＺｎＯ＋Ａｌ2Ｏ3）との
間のモル比が０．０７５と１．２５との間であり、その
残余はＳｉＯ2からなり、結晶核生成剤として１．５〜
７％のＰ2Ｏ5および／または０．０００１〜０．１％の
Ｐｄが存在する。一方、任意に着色剤またはその他の従
来の加工補助剤および添加剤が存在し得る。ここで、別
段の記載がない限り、本明細書の以下に記載されるよう
に、全ての百分率は組成物の全重量に基づく重量百分率
である。
【００２６】欧州特許出願０ ９１６ ６２５号明細書
においてはまた、二珪酸リチウムガラスセラミックから
なる歯科用製品の調製が記載されている。そこで記載さ
れている二珪酸リチウム組成物は、本発明に適用可能で
あり、これらの組成物は参照によって本明細書に組込ま
れる。
においてはまた、二珪酸リチウムガラスセラミックから
なる歯科用製品の調製が記載されている。そこで記載さ
れている二珪酸リチウム組成物は、本発明に適用可能で
あり、これらの組成物は参照によって本明細書に組込ま
れる。
【００２７】すでに述べられた欧州特許出願０ ８２７
９４１号明細書に記載されているような組成物もまた
適している。参照によって本明細書に同様に組込まれた
これらの組成物において、前記欧州特許出願における発
明に従えば、０．１〜６％のＬａ2Ｏ3が存在することが
要求され、成分は、本発明にとっては余分なものであ
り、いずれにしても単に任意の成分である。この引用文
献から組成物は、５７〜８０％のＳｉＯ2、１１〜１９
％のＬｉ2Ｏ、０〜５％のＡｌ2Ｏ3、０．１〜６％のＬ
ａ2Ｏ3（Ａｌ2Ｏ3＋Ｌａ2Ｏ3の含有量は０．１〜７
％）、０〜５％のＭｇＯ、０〜８％のＺｎＯ（ＭｇＯ＋
ＺｎＯの含有は０．１〜９％）、０〜１１％のＰ 2Ｏ5お
よび０〜１３．５％のＫ2Ｏを含む。一方で、さらに着
色剤および添加剤が存在する。
９４１号明細書に記載されているような組成物もまた
適している。参照によって本明細書に同様に組込まれた
これらの組成物において、前記欧州特許出願における発
明に従えば、０．１〜６％のＬａ2Ｏ3が存在することが
要求され、成分は、本発明にとっては余分なものであ
り、いずれにしても単に任意の成分である。この引用文
献から組成物は、５７〜８０％のＳｉＯ2、１１〜１９
％のＬｉ2Ｏ、０〜５％のＡｌ2Ｏ3、０．１〜６％のＬ
ａ2Ｏ3（Ａｌ2Ｏ3＋Ｌａ2Ｏ3の含有量は０．１〜７
％）、０〜５％のＭｇＯ、０〜８％のＺｎＯ（ＭｇＯ＋
ＺｎＯの含有は０．１〜９％）、０〜１１％のＰ 2Ｏ5お
よび０〜１３．５％のＫ2Ｏを含む。一方で、さらに着
色剤および添加剤が存在する。
【００２８】合成リュウサイトは、１０重量％と７０重
量％との間の量で使用される。７０％よりも高いリュウ
サイトの重量百分率において、個々のリュウサイト粒子
は相互に接触し、珪酸リチウムは微粒子間に入り込むよ
うにだけ機能する。実際、強さと安定性との観点から、
最良の結果は、リュウサイトの上限が６０％であり、好
ましくは、５０重量％であるときに得られる。実際、１
０％の下限は臨界未満であり、合成物全体に関して予期
されたＣＴＥ値によって定められる。通常、２０重量％
と５０重量％との間で、合成リュウサイトは使用される
であろう。
量％との間の量で使用される。７０％よりも高いリュウ
サイトの重量百分率において、個々のリュウサイト粒子
は相互に接触し、珪酸リチウムは微粒子間に入り込むよ
うにだけ機能する。実際、強さと安定性との観点から、
最良の結果は、リュウサイトの上限が６０％であり、好
ましくは、５０重量％であるときに得られる。実際、１
０％の下限は臨界未満であり、合成物全体に関して予期
されたＣＴＥ値によって定められる。通常、２０重量％
と５０重量％との間で、合成リュウサイトは使用される
であろう。
【００２９】本発明に従う圧縮可能なセラミックの本質
的成分に加えて、たとえば０〜６．０重量％の歯科適用
のための圧縮セラミックに関してそれ自身周知のその他
の追加のみならず、従来の色成分が０〜８．０重量％存
在し得る。好ましくは、色成分は、たとえば、上述の欧
州特許出願０ ８２７ ９４１号明細書で特定されてい
る量で記載されているような、酸化ガラス色素（ａ）お
よび／または単一色粒子（ｂ）からなる。好ましくは酸
化ガラス色素として、ＴｉＯ2、ＣｅＯ2および／または
Ｆｅ2Ｏ3が使用され、単一色粒子として、尖晶石が存在
し得る。その他の追加の例は、ＺｒＯ2およびＡｌ2Ｏ3
である。
的成分に加えて、たとえば０〜６．０重量％の歯科適用
のための圧縮セラミックに関してそれ自身周知のその他
の追加のみならず、従来の色成分が０〜８．０重量％存
在し得る。好ましくは、色成分は、たとえば、上述の欧
州特許出願０ ８２７ ９４１号明細書で特定されてい
る量で記載されているような、酸化ガラス色素（ａ）お
よび／または単一色粒子（ｂ）からなる。好ましくは酸
化ガラス色素として、ＴｉＯ2、ＣｅＯ2および／または
Ｆｅ2Ｏ3が使用され、単一色粒子として、尖晶石が存在
し得る。その他の追加の例は、ＺｒＯ2およびＡｌ2Ｏ3
である。
【００３０】さらに、本発明は、このようなガラスセラ
ミックの製造方法に関し、該方法において、３０〜９０
重量部の珪酸リチウムガラス粉末と、１０〜７０重量部
の合成リュウサイト粉末とが混合され、混合物が、焼結
製品が得られるまで真空中で加熱される。
ミックの製造方法に関し、該方法において、３０〜９０
重量部の珪酸リチウムガラス粉末と、１０〜７０重量部
の合成リュウサイト粉末とが混合され、混合物が、焼結
製品が得られるまで真空中で加熱される。
【００３１】たとえば、１μｍと１００μｍとの間、好
ましくは１μｍと４０μｍとの間、さらに好ましくは１
μｍと１０μｍとの間、最も好ましくは１μｍと５μｍ
との間の平均粒径を有する合成リュウサイトが、ガラス
セラミック粉末と集中的に混合される。リュウサイトが
粗くなればなるほど、最終的に得られるガラスセラミッ
クも強度も低くなるであろう。さらに、より小さいリュ
ウサイト微粒子の使用においては、応力が最終的なガラ
スにもほとんど生じない。１μｍ〜５μｍの範囲の、好
ましくは１μｍ〜３μｍ範囲のリュウサイト粒子を使用
するとき、セラミックまたは陶材は、実際、亀裂の発生
なしに無限に焼付け可能である。
ましくは１μｍと４０μｍとの間、さらに好ましくは１
μｍと１０μｍとの間、最も好ましくは１μｍと５μｍ
との間の平均粒径を有する合成リュウサイトが、ガラス
セラミック粉末と集中的に混合される。リュウサイトが
粗くなればなるほど、最終的に得られるガラスセラミッ
クも強度も低くなるであろう。さらに、より小さいリュ
ウサイト微粒子の使用においては、応力が最終的なガラ
スにもほとんど生じない。１μｍ〜５μｍの範囲の、好
ましくは１μｍ〜３μｍ範囲のリュウサイト粒子を使用
するとき、セラミックまたは陶材は、実際、亀裂の発生
なしに無限に焼付け可能である。
【００３２】このガラスセラミック粉末は、たとえば、
ちなみに任意に使用されるどの単一色粒子もなしに、た
とえば１１００℃と１７００℃との間の温度で適当な珪
酸リチウムガラスを溶融し、次いでこの溶融物を水中に
注ぎ、それによって微粒子を形成し、その後このガラス
微粒子を所望の粒径に粉砕することによって得られる。
ガラス微粒子の粉砕の程度は、１μｍと１００μｍとの
間、好ましくは、１μｍと４０μｍとの間、好ましくは
１μｍと１０μｍとの間であり、好ましくはこの粉砕の
程度は、リュウサイトの粉砕の程度に対応する。混合
は、７０／３０から１０／９０（リュウサイト／珪酸リ
チウムガラス）までの重量比でなされる一方で、集中的
な混合が粉砕またはその他の方法でなされ得る。このよ
うに調製された粉末混合物には、単一色粒子およびその
他の望まれる添加剤も同様に加えられる。次いで粉末は
適切に圧縮され、所定の寸法のペレットを形成する。ガ
ラスセラミックペレットは、その後、真空中で、通常４
００℃〜１１００℃の温度で、もっともいずれにせよ、
リュウサイト粒子が溶けない温度で、焼結を達成するた
めの１または２以上の熱処理にさらされる。このように
して得られた凝縮されたペレットは歯科用材料として使
用されるものである。
ちなみに任意に使用されるどの単一色粒子もなしに、た
とえば１１００℃と１７００℃との間の温度で適当な珪
酸リチウムガラスを溶融し、次いでこの溶融物を水中に
注ぎ、それによって微粒子を形成し、その後このガラス
微粒子を所望の粒径に粉砕することによって得られる。
ガラス微粒子の粉砕の程度は、１μｍと１００μｍとの
間、好ましくは、１μｍと４０μｍとの間、好ましくは
１μｍと１０μｍとの間であり、好ましくはこの粉砕の
程度は、リュウサイトの粉砕の程度に対応する。混合
は、７０／３０から１０／９０（リュウサイト／珪酸リ
チウムガラス）までの重量比でなされる一方で、集中的
な混合が粉砕またはその他の方法でなされ得る。このよ
うに調製された粉末混合物には、単一色粒子およびその
他の望まれる添加剤も同様に加えられる。次いで粉末は
適切に圧縮され、所定の寸法のペレットを形成する。ガ
ラスセラミックペレットは、その後、真空中で、通常４
００℃〜１１００℃の温度で、もっともいずれにせよ、
リュウサイト粒子が溶けない温度で、焼結を達成するた
めの１または２以上の熱処理にさらされる。このように
して得られた凝縮されたペレットは歯科用材料として使
用されるものである。
【００３３】最後に、本発明はまた、歯科用製品の製造
方法に関し、該方法において、請求項５に従って得られ
る焼結生成物が、高温で、しかしながら合成リュウサイ
トの融点よりも低い温度で、好ましくは７００℃〜１２
００℃の温度で、かつ、加圧によって、好ましくは２〜
１０バールの圧力で、歯科用補綴物を形成するために圧
縮される。このような圧縮は好ましくは機械でなされ
る。
方法に関し、該方法において、請求項５に従って得られ
る焼結生成物が、高温で、しかしながら合成リュウサイ
トの融点よりも低い温度で、好ましくは７００℃〜１２
００℃の温度で、かつ、加圧によって、好ましくは２〜
１０バールの圧力で、歯科用補綴物を形成するために圧
縮される。このような圧縮は好ましくは機械でなされ
る。
【００３４】歯科用補綴物は、後に焼付陶材とともに焼
付け可能であり、または、コーティングとして、セラミ
ック、焼結セラミック、ガラスセラミック、ガラス、釉
薬および／または複合物が塗布可能である。コーティン
グは、６５０℃〜９５０℃の焼結温度、および被覆され
る歯科用製品よりも低い線膨張係数（熱膨張係数）を適
切に有する。好ましくは、コーティングの線膨張係数
は、歯科用製品の線膨張係数から±３．０μｍ／ｍ・Ｋ
以上外れない。
付け可能であり、または、コーティングとして、セラミ
ック、焼結セラミック、ガラスセラミック、ガラス、釉
薬および／または複合物が塗布可能である。コーティン
グは、６５０℃〜９５０℃の焼結温度、および被覆され
る歯科用製品よりも低い線膨張係数（熱膨張係数）を適
切に有する。好ましくは、コーティングの線膨張係数
は、歯科用製品の線膨張係数から±３．０μｍ／ｍ・Ｋ
以上外れない。
【００３５】本発明に従うリュウサイト変性珪酸リチウ
ムガラスセラミックは、従来の陶材焼付塊の膨張要件を
満たす。材料の圧縮性は良好である。材料を、たとえば
キャララ（Ｃａｒｒａｒａ：登録商標）陶材とともに圧
縮して焼付け可能であるために、以下の要件を満たさな
ければならない。
ムガラスセラミックは、従来の陶材焼付塊の膨張要件を
満たす。材料の圧縮性は良好である。材料を、たとえば
キャララ（Ｃａｒｒａｒａ：登録商標）陶材とともに圧
縮して焼付け可能であるために、以下の要件を満たさな
ければならない。
【００３６】圧縮温度は、歯科実験室のオーブンにおけ
る使用に適するように、１１３０℃よりも下でなければ
ならない。埋込塊と材料との反応性を低減するために、
実際の圧縮温度は１０００℃よりも下でなければならな
いであろう。
る使用に適するように、１１３０℃よりも下でなければ
ならない。埋込塊と材料との反応性を低減するために、
実際の圧縮温度は１０００℃よりも下でなければならな
いであろう。
【００３７】熱膨張係数（Ｃ.Ｔ.Ｅ.）は、好ましく
は、１５．０±０．３＊１０-6℃-1（２５〜５００℃の
範囲内で測定）の範囲内である。材料は８５０℃よりも
上の温度で５回焼成する間、熱的に安定し、寸法が安定
していなければならない。
は、１５．０±０．３＊１０-6℃-1（２５〜５００℃の
範囲内で測定）の範囲内である。材料は８５０℃よりも
上の温度で５回焼成する間、熱的に安定し、寸法が安定
していなければならない。
【００３８】さらに、本発明は、歯科用製品の製造方法
に関し、上述のガラスセラミックの製造方法から得られ
る焼結生成物を切削し、任意に陶材とともに焼付けるす
ることによって、歯科用補綴物または焼付けられるべき
陶材に対する支持構造を製造することを含む。さらに、
本発明は、歯科用製品の製造方法に関し、本発明に従う
ガラスセラミックを部分的に焼結し、続いて焼結収縮率
だけ拡大された形に部分的に焼結されたガラスセラミッ
クを研削することによって、歯科用補綴物または焼付け
られるべき陶材に対する支持構造を製造し、その後最終
密度まで研削された生成物を焼結することを含む。この
実施形態では、ガラスセラミックは、第１の工程におい
て完全には焼結されない。焼結工程は、適切な時期、す
なわち焼結されるべき粒子間に浮出しが生じるときに中
断される。これは、たとえば、好ましくは、約７５０℃
〜８５０℃の温度で数分間（３〜１０分間、好ましくは
５分）予め焼結することによって行われる。最後の焼結
は、たとえば、好ましくは、約９００℃〜１０５０℃の
温度で数分間（３〜１０分間、好ましくは５分間）焼結
することによって行われる。
に関し、上述のガラスセラミックの製造方法から得られ
る焼結生成物を切削し、任意に陶材とともに焼付けるす
ることによって、歯科用補綴物または焼付けられるべき
陶材に対する支持構造を製造することを含む。さらに、
本発明は、歯科用製品の製造方法に関し、本発明に従う
ガラスセラミックを部分的に焼結し、続いて焼結収縮率
だけ拡大された形に部分的に焼結されたガラスセラミッ
クを研削することによって、歯科用補綴物または焼付け
られるべき陶材に対する支持構造を製造し、その後最終
密度まで研削された生成物を焼結することを含む。この
実施形態では、ガラスセラミックは、第１の工程におい
て完全には焼結されない。焼結工程は、適切な時期、す
なわち焼結されるべき粒子間に浮出しが生じるときに中
断される。これは、たとえば、好ましくは、約７５０℃
〜８５０℃の温度で数分間（３〜１０分間、好ましくは
５分）予め焼結することによって行われる。最後の焼結
は、たとえば、好ましくは、約９００℃〜１０５０℃の
温度で数分間（３〜１０分間、好ましくは５分間）焼結
することによって行われる。
【００３９】予備的焼結がなされるとき、密度はより低
くなり、したがって、予め焼結される生成物の体積は、
補綴物または支持構造の予期される体積よりも大きい。
歯科技工士は、焼結収縮率に合わせた形態を使用するこ
とによって、このことを考慮に入れるであろう。
くなり、したがって、予め焼結される生成物の体積は、
補綴物または支持構造の予期される体積よりも大きい。
歯科技工士は、焼結収縮率に合わせた形態を使用するこ
とによって、このことを考慮に入れるであろう。
【００４０】上述の両方法において、研削は、好まし
く、コンピュータ支援設計システムによって生成される
データファイルによって制御される、コンピュータ制御
切削機械を利用して実行される。このようなＣＡＤ・Ｃ
ＡＭシステムは周知であり、特に、Jef M. van der Zel
et al.による「フルセラミッククラウンのＣＡＤ／Ｃ
ＡＭ製造用ＣＩＣＥＲＯシステム」（"The CICERO syst
em for CAD/CAM fabrication of full ceramic crowns"
in The Journal of Prosthetic Dentistry,Vol.85,no.3
（March 2001）,pp.261-267）において記載されてい
る。
く、コンピュータ支援設計システムによって生成される
データファイルによって制御される、コンピュータ制御
切削機械を利用して実行される。このようなＣＡＤ・Ｃ
ＡＭシステムは周知であり、特に、Jef M. van der Zel
et al.による「フルセラミッククラウンのＣＡＤ／Ｃ
ＡＭ製造用ＣＩＣＥＲＯシステム」（"The CICERO syst
em for CAD/CAM fabrication of full ceramic crowns"
in The Journal of Prosthetic Dentistry,Vol.85,no.3
（March 2001）,pp.261-267）において記載されてい
る。
【００４１】
【発明の実施の形態】歯科用製品の製造方法は、さらに
詳細に検討される。もっとも、検討される実施形態は、
方法を限定するために意図されてはいない。
詳細に検討される。もっとも、検討される実施形態は、
方法を限定するために意図されてはいない。
【００４２】患者が、たとえば歯冠（クラウン）を合わ
せられる前に、天然歯は歯根まで切削されなければなら
ない。歯根から、石膏模型が作られる。石膏模型上に
は、約０．７ｍｍの厚みのワックス層が塗布される。キ
ャップの頂部には、直径２〜３ｍｍ、長さ５〜６ｍｍの
ランナチャネルが設けられる。キャップの型どり後、キ
ャップは適切に乾燥され、石膏模型から取られる。実験
室における実験のために、金属模型が使用され得る。な
ぜなら、再使用できるからである。
せられる前に、天然歯は歯根まで切削されなければなら
ない。歯根から、石膏模型が作られる。石膏模型上に
は、約０．７ｍｍの厚みのワックス層が塗布される。キ
ャップの頂部には、直径２〜３ｍｍ、長さ５〜６ｍｍの
ランナチャネルが設けられる。キャップの型どり後、キ
ャップは適切に乾燥され、石膏模型から取られる。実験
室における実験のために、金属模型が使用され得る。な
ぜなら、再使用できるからである。
【００４３】ワックスキャップは、マッフルベースに取
付けられる。キャップが取付けられるシリンダは、結局
は圧縮チャネルを形成する。マッフルベース上には、強
化用のプラスチックリングを有する紙シリンダが、固定
される。その全体はその後従来の埋込塊で充填され、充
填中、マッフルベースは、埋込塊から気泡を除去するた
めに振動プレート上に置かれる。充填後、埋込塊は、特
定時間室温に置かれることによって硬化される。硬化
後、紙シリンダおよびマッフルベースは除去される。残
されたものは硬化した埋込塊のシリンダ（マッフル）で
ある。
付けられる。キャップが取付けられるシリンダは、結局
は圧縮チャネルを形成する。マッフルベース上には、強
化用のプラスチックリングを有する紙シリンダが、固定
される。その全体はその後従来の埋込塊で充填され、充
填中、マッフルベースは、埋込塊から気泡を除去するた
めに振動プレート上に置かれる。充填後、埋込塊は、特
定時間室温に置かれることによって硬化される。硬化
後、紙シリンダおよびマッフルベースは除去される。残
されたものは硬化した埋込塊のシリンダ（マッフル）で
ある。
【００４４】マッフルに静止するワックスキャップは、
高い温度で蒸着される。マッフルにやがて残されるもの
は、ワックスキャップの形状を有するキャビティであ
る。
高い温度で蒸着される。マッフルにやがて残されるもの
は、ワックスキャップの形状を有するキャビティであ
る。
【００４５】マッフルは圧縮手順のために直ちに用意さ
れる。その目的のために、マッフルは、燃焼オーブンか
ら熱いまま取り出され、その後、本発明に従うセラミッ
クの圧縮ペレットが圧縮チャネルに敷かれる。その後、
酸化アルミニウムのシリンダ（プランジャ）が圧縮チャ
ネルに素早く装着され、シリンダは、圧縮チャネルに対
して正確に嵌合する。その後、その全体が、セラクイッ
クプレス（ＣｅｒａＱｕｉｃｋ Ｐｒｅｓｓ：登録商
標）オーブンの中に置かれる。オーブンは、マッフルを
正確な圧縮温度にするために熱処理を経る。マッフル
は、その後オーブンから取り出され、圧力下に置かれ、
調節された圧力下で、シリンダをマッフルに対して押付
け、特定時間この圧力を維持する。
れる。その目的のために、マッフルは、燃焼オーブンか
ら熱いまま取り出され、その後、本発明に従うセラミッ
クの圧縮ペレットが圧縮チャネルに敷かれる。その後、
酸化アルミニウムのシリンダ（プランジャ）が圧縮チャ
ネルに素早く装着され、シリンダは、圧縮チャネルに対
して正確に嵌合する。その後、その全体が、セラクイッ
クプレス（ＣｅｒａＱｕｉｃｋ Ｐｒｅｓｓ：登録商
標）オーブンの中に置かれる。オーブンは、マッフルを
正確な圧縮温度にするために熱処理を経る。マッフル
は、その後オーブンから取り出され、圧力下に置かれ、
調節された圧力下で、シリンダをマッフルに対して押付
け、特定時間この圧力を維持する。
【００４６】温度および圧力などの圧縮パラメータは、
圧縮時において重要なものである。温度は、圧縮するた
めに材料を十分な粘度にするほどに高くなければならな
いが、材料を埋込塊と反応させるほど高くはない。圧力
および圧力の持続時間は、極小の孔がキャップ中に後に
残るように制御されなければならない。
圧縮時において重要なものである。温度は、圧縮するた
めに材料を十分な粘度にするほどに高くなければならな
いが、材料を埋込塊と反応させるほど高くはない。圧力
および圧力の持続時間は、極小の孔がキャップ中に後に
残るように制御されなければならない。
【００４７】マッフルが冷却された後、キャップを、取
り外することができる。プランジャの侵入深さは著し
く、この一部はダイヤモンドを用いて除去される。埋込
塊は後に２〜２．５バールの圧力で５０μｍのガラス球
でサンドブラストによって除去される。
り外することができる。プランジャの侵入深さは著し
く、この一部はダイヤモンドを用いて除去される。埋込
塊は後に２〜２．５バールの圧力で５０μｍのガラス球
でサンドブラストによって除去される。
【００４８】キャップは、外された後、ランナチャネル
を通ってプランジャーに取付けられたままである。この
ランナチャネルは除去される。
を通ってプランジャーに取付けられたままである。この
ランナチャネルは除去される。
【００４９】キャップ上には、その後、陶材が焼付けら
れ、これによって歯冠を形成する。それぞれの焼付けサ
イクルの後、そのはめ合いは、金属模型にキャップを嵌
め込むことによってチェックされ得る。キャップは５回
の焼付けサイクルの後、変形してしまってはならない。
れ、これによって歯冠を形成する。それぞれの焼付けサ
イクルの後、そのはめ合いは、金属模型にキャップを嵌
め込むことによってチェックされ得る。キャップは５回
の焼付けサイクルの後、変形してしまってはならない。
【００５０】本発明は、以下の限定しない実施例を参照
して、さらに記載される。実施例において、１３質量％
の長石と、３３質量％の酸化リチウムと、５４質量％の
酸化珪素からなる長石質珪酸リチウムガラスフリットが
形成された。この組成物に加えて、珪酸リチウムガラス
が形成され、Ｐ2Ｏ5が結晶核生成剤として加えられた。
計量された化学物質は、チルチングミキサにおいて混合
され、ムライトるつぼに置かれ、オーブンに置かれる。
オーブンは毎分１．３℃の勾配で１３４０℃まで加熱さ
れ、その後４時間この温度で維持される。加熱時におい
て、全ての化学物質が酸化物の形態に分解する。気泡の
形態で反応生成物を除去するために、溶融物の粘度が十
分に低くなければならず、したがって、温度は十分に高
くなる。全ての化学物質が分解することを確実にするた
めに、オーブンは１３４０℃で４時間保たれる。
して、さらに記載される。実施例において、１３質量％
の長石と、３３質量％の酸化リチウムと、５４質量％の
酸化珪素からなる長石質珪酸リチウムガラスフリットが
形成された。この組成物に加えて、珪酸リチウムガラス
が形成され、Ｐ2Ｏ5が結晶核生成剤として加えられた。
計量された化学物質は、チルチングミキサにおいて混合
され、ムライトるつぼに置かれ、オーブンに置かれる。
オーブンは毎分１．３℃の勾配で１３４０℃まで加熱さ
れ、その後４時間この温度で維持される。加熱時におい
て、全ての化学物質が酸化物の形態に分解する。気泡の
形態で反応生成物を除去するために、溶融物の粘度が十
分に低くなければならず、したがって、温度は十分に高
くなる。全ての化学物質が分解することを確実にするた
めに、オーブンは１３４０℃で４時間保たれる。
【００５１】オーブンサイクルの後、ガラス溶融物は水
に注がれる（急冷）。温度ショック（１３４０℃から２
５℃）の結果として、ガラスは微粒子としてばらばらに
なる。微粒子は乾燥され、粉末（ガラスフリット、粒径
１０６μｍよりも小）に粉砕される。ＣＴＥは、α（２
５〜５００℃）＝９．８６＊１０-6℃-1であり、強度は
±２００ＭＰａである。
に注がれる（急冷）。温度ショック（１３４０℃から２
５℃）の結果として、ガラスは微粒子としてばらばらに
なる。微粒子は乾燥され、粉末（ガラスフリット、粒径
１０６μｍよりも小）に粉砕される。ＣＴＥは、α（２
５〜５００℃）＝９．８６＊１０-6℃-1であり、強度は
±２００ＭＰａである。
【００５２】実施例１（比較例）
高リュウサイトガラスフリット（米国特許３，０５２，
９８２号明細書による成分１）が、記載された珪酸リチ
ウムと、４０：６０の重量比で混合される。膨張値は、
表１に与えられる。熱膨張係数はそれぞれの焼付け段階
で次第に減少する。
９８２号明細書による成分１）が、記載された珪酸リチ
ウムと、４０：６０の重量比で混合される。膨張値は、
表１に与えられる。熱膨張係数はそれぞれの焼付け段階
で次第に減少する。
【００５３】実施例２
合成リュウサイトの生成のために、３つの異なる方法が
続いて、相互に比較された。３つの方法は、異なる熱処
理の後に正方晶系リュウサイトに転換される同一の化学
物質の組成物（Ｋ2ＣＯ3２８．８重量％、Ａｌ2Ｏ3２
１．２重量％、ＳｉＯ2（クリストバル石）５０重量
％）から出発した。１５５０℃で実行された方法のみが
よい生成物を産生した。１７００℃で実行された方法
は、不安定性を引き起こすガラス相を産生した。１３４
０℃での方法はリュウサイトへの不十分な転換を与え
た。
続いて、相互に比較された。３つの方法は、異なる熱処
理の後に正方晶系リュウサイトに転換される同一の化学
物質の組成物（Ｋ2ＣＯ3２８．８重量％、Ａｌ2Ｏ3２
１．２重量％、ＳｉＯ2（クリストバル石）５０重量
％）から出発した。１５５０℃で実行された方法のみが
よい生成物を産生した。１７００℃で実行された方法
は、不安定性を引き起こすガラス相を産生した。１３４
０℃での方法はリュウサイトへの不十分な転換を与え
た。
【００５４】熱処理において最も重要な相違は、最高温
度である。これらは、図１に見受けられる、１７００
℃、１５５０℃および１３４０℃である。リュウサイト
は、図２のフローチャートに従って生成された。
度である。これらは、図１に見受けられる、１７００
℃、１５５０℃および１３４０℃である。リュウサイト
は、図２のフローチャートに従って生成された。
【００５５】焼結ペレットに関して、後に、強度試験お
よび膨張試験のために、棒材が、のこ挽きされ、粉砕さ
れた。
よび膨張試験のために、棒材が、のこ挽きされ、粉砕さ
れた。
【００５６】１５５０℃でのリュウサイトの調製
リュウサイトは、るつぼに引き入れなかった。なぜな
ら、るつぼの外側で見られる変色がないからである。１
５５０℃で調製されたリュウサイトによって実施例がな
される。最高温度を１５５０℃とする温度サイクルは、
熱膨張係数α（２５〜５００）℃＝１４．３０＊１０-6
℃-1（２５〜５００℃）、および強度１３１ＭＰａを有
する。これらの値は、膨張要件の１５．００±０．３０
＊１０-6℃ -1および強度の目標値の±２００ＭＰａより
も下ではあるが、さらに最適化可能である。
ら、るつぼの外側で見られる変色がないからである。１
５５０℃で調製されたリュウサイトによって実施例がな
される。最高温度を１５５０℃とする温度サイクルは、
熱膨張係数α（２５〜５００）℃＝１４．３０＊１０-6
℃-1（２５〜５００℃）、および強度１３１ＭＰａを有
する。これらの値は、膨張要件の１５．００±０．３０
＊１０-6℃ -1および強度の目標値の±２００ＭＰａより
も下ではあるが、さらに最適化可能である。
【００５７】１５５０℃で得られた生成物は、実施例１
に従ってテストされた。その結果は、表１に示される。
に従ってテストされた。その結果は、表１に示される。
【００５８】
【表１】
【００５９】
【発明の効果】珪酸リチウムガラスに結晶形態で合成純
リュウサイトを加えることによって、高く安定した熱膨
張および低圧縮温度を有する構造の圧縮に関するガラス
セラミックを製造することができ、ガラスセラミック
は、結果として歯科医学において従来の焼付合金の従来
構造と同一のセラミック塊と焼付けられることができ、
熱膨張係数１２〜１６μｍ／ｍ・Ｋ（２０〜５００℃で
の範囲で測定）を有する。
リュウサイトを加えることによって、高く安定した熱膨
張および低圧縮温度を有する構造の圧縮に関するガラス
セラミックを製造することができ、ガラスセラミック
は、結果として歯科医学において従来の焼付合金の従来
構造と同一のセラミック塊と焼付けられることができ、
熱膨張係数１２〜１６μｍ／ｍ・Ｋ（２０〜５００℃で
の範囲で測定）を有する。
【００６０】さらに、ガラスセラミックの製作方法から
得られる焼結生成物を切削し、任意に陶材とともに焼付
けることによって、歯科用補綴物または焼付けられるべ
き陶材に対する支持構造を製造することを含む方法によ
って、または、ガラスセラミックを部分的に焼結し、続
いて焼結収縮率だけ拡大された形に部分的に焼結された
ガラスセラミックを研削することによって、歯科用補綴
物または焼付けられるべき陶材に対する支持構造を製造
し、その後最終密度まで焼結することを含む方法によっ
て、ガラスセラミックを使用した歯科用製品を製造する
ことができる。
得られる焼結生成物を切削し、任意に陶材とともに焼付
けることによって、歯科用補綴物または焼付けられるべ
き陶材に対する支持構造を製造することを含む方法によ
って、または、ガラスセラミックを部分的に焼結し、続
いて焼結収縮率だけ拡大された形に部分的に焼結された
ガラスセラミックを研削することによって、歯科用補綴
物または焼付けられるべき陶材に対する支持構造を製造
し、その後最終密度まで焼結することを含む方法によっ
て、ガラスセラミックを使用した歯科用製品を製造する
ことができる。
【図１】合成リュウサイトの生成に関する温度プロファ
イルを示す図である。
イルを示す図である。
【図２】珪酸リチウムガラスおよびリュウサイト粉末の
製造工程のフローチャートを示す図である。
製造工程のフローチャートを示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ファン デル ゼル，ヨーゼフ マリア
オランダ国 ホールン コレ ポルテルホ
フ 168
Ｆターム(参考） 4C059 DD01
4C089 AA05 AA06 BA14
4G030 AA02 AA03 AA04 AA07 AA09
AA10 AA13 AA17 AA32 AA35
AA36 AA37 AA41 AA58 BA35
CA01 GA01 GA03 GA04 GA08
GA19 GA24 GA27 GA29 GA35
Claims (10)
- 【請求項１】 珪酸リチウムガラス ３０．０〜９０．
０重量％と、 合成純リュウサイト １０．０〜７０．０重量％と、を
含有することを特徴とする圧縮可能なガラスセラミッ
ク。 - 【請求項２】 前記珪酸リチウムガラスにおいて、Ｌｉ
2ＯおよびＳｉＯ2が、４分の１と３分の２との間の相互
重量比で存在することを特徴とする請求項１に記載のガ
ラスセラミック。 - 【請求項３】 前記珪酸リチウムガラスが、０〜８．０
重量％のＡｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｌａ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｚｎ
Ｏ、Ｋ2Ｏ、Ｐ2Ｏ5、Ｂ2Ｏ3、Ｆ、Ｎａ2Ｏ、ＺｒＯ2、
ＢａＯおよび／またはＳｒＯをさらに含有することを特
徴とする請求項１または２に記載のガラスセラミック。 - 【請求項４】 珪酸リチウムガラス組成物の熱膨張を安
定的に増加させるための合成リュウサイトの使用。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか１つに記載のガ
ラスセラミックを製造する方法であって、３０〜９０重
量部の珪酸リチウムガラス粉末と、１０〜７０重量部の
合成リュウサイト粉末とが混合され、混合物が、焼結生
成物が得られるまで、真空中で加熱されることを特徴と
する方法。 - 【請求項６】 請求項５に従って得られた焼結生成物
が、歯科用補綴物を形成するために、高温で、しかしな
がら合成リュウサイトの融点よりも低い温度で、好まし
くは７００℃〜１２００℃の温度で、かつ、加圧によっ
て、好ましくは２〜１０バールの圧力で、圧縮されるこ
とを特徴とする歯科用製品の製造方法。 - 【請求項７】 前記歯科用補綴物が、焼付陶材とともに
焼付けられること、またはコーティングとしてセラミッ
ク、焼結セラミック、ガラスセラミック、ガラス、釉薬
および／または複合物が塗布されることを特徴とする請
求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 請求項５に記載の方法から得られた焼結
生成物を切削し、任意に陶材とともに焼付けることによ
って、歯科用補綴物または支持構造を製造することを含
むことを特徴とする歯科用製品の製造方法。 - 【請求項９】 請求項１または２に記載のガラスセラミ
ックを部分的に焼結し、前記部分的に焼結されたガラス
セラミックをその焼結収縮率だけ拡大された形に研削す
ることによって歯科用補綴物または支持構造を製造し、
前記研削された生成物を最終密度まで焼結することを含
むことを特徴とする歯科用製品の製造方法。 - 【請求項１０】 前記研削が、コンピュータ支援設計シ
ステムによって生成されたデータファイルによって制御
される、コンピュータ制御切削機械を利用して実行され
ることを特徴とする請求項８または９に記載の方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1017895A NL1017895C2 (nl) | 2001-04-20 | 2001-04-20 | Persbaar glaskeramiek, werkwijze voor de bereiding daarvan, alsmede een werkwijze voor het vervaardigen van een dentaalrestauratie onder toepassing van genoemd glaskeramiek. |
| NL1017895 | 2001-04-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003048770A true JP2003048770A (ja) | 2003-02-21 |
| JP4741162B2 JP4741162B2 (ja) | 2011-08-03 |
Family
ID=19773279
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002119893A Expired - Fee Related JP4741162B2 (ja) | 2001-04-20 | 2002-04-22 | 圧縮可能なガラスセラミック、その製造方法、およびこのガラスセラミックを使用する歯科用補綴物の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6706654B2 (ja) |
| EP (1) | EP1253116A1 (ja) |
| JP (1) | JP4741162B2 (ja) |
| NL (1) | NL1017895C2 (ja) |
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| JP2007534368A (ja) * | 2004-01-27 | 2007-11-29 | イボクラー ビバデント アクチエンゲゼルシャフト | 無機−無機コンポジット原料及びその製造方法 |
| JP2008528544A (ja) * | 2005-01-27 | 2008-07-31 | イボクラー ビバデント アクチエンゲゼルシャフト | 被覆された歯科用粉末 |
| JP2011528690A (ja) * | 2008-07-21 | 2011-11-24 | ビタ・ゼーンファブリク・ハー・ラウター・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コー・カーゲー | 多孔性ケイ酸セラミック体、歯科修復物、及びその製造法 |
| US9681931B2 (en) | 2008-07-21 | 2017-06-20 | Vita Zahnfabrik H. Rauter Gmbh & Co., Kg | Molded member made of form-stabilized material and method for the manufacture thereof |
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| JP4785221B2 (ja) * | 2000-01-07 | 2011-10-05 | 山本貴金属地金株式会社 | ガラスセラミックス及びその製造方法 |
| US7279238B2 (en) * | 2002-12-23 | 2007-10-09 | Pentron Ceramics, Inc. | Pressable glass-ceramics with textured microstructure |
| US8097077B2 (en) * | 2004-02-27 | 2012-01-17 | Heraeus Kulzer Gmbh | Strenghtened, pressable ceramic compositions for dental purposes |
| US20070037127A1 (en) * | 2005-08-05 | 2007-02-15 | Den-Mat Corporation | Method of forming pressable procelain restoration |
| US20090081104A1 (en) * | 2007-09-21 | 2009-03-26 | Den-Mat Holdings Llc | Control of ceramic microstructure |
| US20100119431A1 (en) * | 2008-11-07 | 2010-05-13 | Den-Mat Holdings Llc | Strong Glass-Ceramic |
| US9241879B2 (en) | 2008-04-11 | 2016-01-26 | James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. | Lithium silicate glass ceramic for fabrication of dental appliances |
| US9277971B2 (en) | 2008-04-11 | 2016-03-08 | James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. | Lithium silicate glass ceramic for fabrication of dental appliances |
| US20120148988A1 (en) * | 2010-12-14 | 2012-06-14 | James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. | Indirect restoration technology |
| GB201109812D0 (en) * | 2011-06-11 | 2011-07-27 | Univ Sheffield | Ceramic dental restoration material |
| CN102876928A (zh) * | 2011-07-12 | 2013-01-16 | 义获嘉·伟瓦登特公司 | 钯钴基合金 |
| EP2792345B1 (de) | 2013-04-15 | 2019-10-09 | Ivoclar Vivadent AG | Lithiumsilikat-Glaskeramik und -Glas mit Gehalt an Cäsiumoxid |
| EP2792649B1 (de) | 2013-04-15 | 2019-11-27 | Ivoclar Vivadent AG | Lithiumsilikat-Glaskeramik und -Glas mit Gehalt an Rubidiumoxid |
| KR101524482B1 (ko) | 2013-10-14 | 2015-06-02 | 주식회사 하스 | 지르코니아 상단에 안착되는 리튬 실리케이트 유리 또는 리튬 실리케이트 결정화 유리 및 이의 제조방법 |
| KR101648175B1 (ko) | 2014-08-29 | 2016-08-16 | 주식회사 하스 | 고강도와 심미성을 지닌 크리스토벌라이트 결정상 함유 리튬 디실리케이트 결정화 유리 및 이의 제조방법 |
| KR101813488B1 (ko) | 2016-04-06 | 2017-12-29 | 주식회사 하스 | 나노 크기의 결정상을 갖는 리튬 디실리케이트 결정화 유리 제조 방법 |
| US10556819B2 (en) | 2017-03-08 | 2020-02-11 | Hass Co., Ltd | Method for preparing glass-ceramics, capable of adjusting machinability or translucency through change in temperature of heat treatment |
| ES2915599T3 (es) * | 2019-05-03 | 2022-06-23 | Vita Zahnfabrik H Rauter Gmbh & Co Kg | Vitrocerámica de bajo punto de fusión |
| CN114644459B (zh) * | 2022-03-17 | 2024-01-16 | 山东国瓷功能材料股份有限公司 | 硅酸锂玻璃陶瓷、其制备方法及所得修复体 |
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| US4101330A (en) * | 1976-09-01 | 1978-07-18 | The J. M. Ney Company | Leucite-containing porcelains and method of making same |
| US4978640A (en) * | 1988-02-24 | 1990-12-18 | Massachusetts Institute Of Technology | Dispersion strengthened composite |
| NL9001986A (nl) | 1990-09-10 | 1992-04-01 | Elephant Edelmetaal Bv | Dentaal porselein, werkwijze voor het vervaardigen van een tandheelkundige restauratie, dentaallegering. |
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| WO1995011866A1 (en) * | 1993-10-29 | 1995-05-04 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Chemically derived leucite |
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