JP2003040883A - 無水フタル酸の製造のためのｏ−キシレン−空気混合物を生成するプロセス - Google Patents
無水フタル酸の製造のためのｏ−キシレン−空気混合物を生成するプロセスInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C15/02—Monocyclic hydrocarbons
- C07C15/067—C8H10 hydrocarbons
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- C07D307/87—Benzo [c] furans; Hydrogenated benzo [c] furans
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】オルトキシレン（ｏ−キシレン）１５と空
気１６とから均質化されたガス混合物（供給ガス）１７
を生成するプロセスであって、このガス混合物は、いわ
ゆるＰＡプロセスにおける気相酸化によって無水フタル
酸（ＰＡ）を製造するための素地である。この供給ガス
生成プロセスにおいては、酸素の不存在のもとでｏ−キ
シレンを完全に蒸発させ、この蒸発させたｏ−キシレン
１８を過熱し、ついで、この過熱したｏ−キシレン１９
を酸素含有の空気１６と混合し、そして、この混合物１
７をＰＡ反応器に供給する。 【効果】無水フタル酸の製造のためのｏ−キシレン−空
気混合物を製造するプロセスにおいて、空気Ｎｍ3当り
ｏ−キシレン１２０ｇまたはこれに近い値の装入量を達
成することができる。
気１６とから均質化されたガス混合物（供給ガス）１７
を生成するプロセスであって、このガス混合物は、いわ
ゆるＰＡプロセスにおける気相酸化によって無水フタル
酸（ＰＡ）を製造するための素地である。この供給ガス
生成プロセスにおいては、酸素の不存在のもとでｏ−キ
シレンを完全に蒸発させ、この蒸発させたｏ−キシレン
１８を過熱し、ついで、この過熱したｏ−キシレン１９
を酸素含有の空気１６と混合し、そして、この混合物１
７をＰＡ反応器に供給する。 【効果】無水フタル酸の製造のためのｏ−キシレン−空
気混合物を製造するプロセスにおいて、空気Ｎｍ3当り
ｏ−キシレン１２０ｇまたはこれに近い値の装入量を達
成することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オルトキシレン
（ｏ−キシレン）および空気から均質化されたガス混合
物（供給ガス）を生成するプロセス（すなわち、方法）
に関するものである。なお、このガス混合物は、いわゆ
るＰＡプロセス（すなわち、無水フタル酸法）において
気相酸化によって無水フタル酸（ＰＡ）を製造するため
の素地（すなわち、主成分）である。
（ｏ−キシレン）および空気から均質化されたガス混合
物（供給ガス）を生成するプロセス（すなわち、方法）
に関するものである。なお、このガス混合物は、いわゆ
るＰＡプロセス（すなわち、無水フタル酸法）において
気相酸化によって無水フタル酸（ＰＡ）を製造するため
の素地（すなわち、主成分）である。
【０００２】
【従来の技術】原料としてのｏ−キシレンで操作される
ＰＡプロセスのための供給ガスの生成は、これまでは、
つぎのようにして行われてきた。
ＰＡプロセスのための供給ガスの生成は、これまでは、
つぎのようにして行われてきた。
【０００３】プロセス空気は、ブロワ（すなわち、送風
機）によって周囲から吸い込まれ、濾過され、ついで、
或る圧力レベルに圧縮される。この圧力レベルは、ＰＡ
（無水フタル酸）プラントのプロセス・ガス・ストラン
ド（すなわち、プロセス気体束）を通して空気ストリー
ム（すなわち、空気流）の移送を許容する。ブロワの後
位に配置されている熱交換器において、このプロセス空
気ストリームは、その温度レベルに上昇される。これと
並行して、ストレージ・タンク（すなわち、貯液タン
ク）からの液体ｏ−キシレンは、ポンプによって或る予
備的圧力にもたらされて、予熱器を通過する。予熱され
たｏ−キシレンは、いわゆる蒸発器において、ノズル・
システムによって空気ストリーム（すなわち、空気流）
に対して平行な液体の形態で空気ストリーム中に噴射さ
れる。微細なｏ−キシレン滴は、空気ストリーム中に完
全に蒸発し、ついには、ガス・ストリーム（すなわち、
気体流）中の濃度および温度の分布の均一化がスタティ
ック・ミキサ（すなわち、固定形混合機）のような均質
化ステージによって達成される。この供給ガスは、つい
で、触媒で充たされている管状反応器に入る。この反応
器においては、無水フタル酸を形成するために、ｏ−キ
シレンと大気の酸素との部分的な酸化が行われる。
機）によって周囲から吸い込まれ、濾過され、ついで、
或る圧力レベルに圧縮される。この圧力レベルは、ＰＡ
（無水フタル酸）プラントのプロセス・ガス・ストラン
ド（すなわち、プロセス気体束）を通して空気ストリー
ム（すなわち、空気流）の移送を許容する。ブロワの後
位に配置されている熱交換器において、このプロセス空
気ストリームは、その温度レベルに上昇される。これと
並行して、ストレージ・タンク（すなわち、貯液タン
ク）からの液体ｏ−キシレンは、ポンプによって或る予
備的圧力にもたらされて、予熱器を通過する。予熱され
たｏ−キシレンは、いわゆる蒸発器において、ノズル・
システムによって空気ストリーム（すなわち、空気流）
に対して平行な液体の形態で空気ストリーム中に噴射さ
れる。微細なｏ−キシレン滴は、空気ストリーム中に完
全に蒸発し、ついには、ガス・ストリーム（すなわち、
気体流）中の濃度および温度の分布の均一化がスタティ
ック・ミキサ（すなわち、固定形混合機）のような均質
化ステージによって達成される。この供給ガスは、つい
で、触媒で充たされている管状反応器に入る。この反応
器においては、無水フタル酸を形成するために、ｏ−キ
シレンと大気の酸素との部分的な酸化が行われる。
【０００４】この数十年間、供給ガスの生成のための上
述のプロセスの原理は、ＰＡプロセスにおいて首尾良く
用いられてきた。しかし、上述のプロセスの原理は、空
気ストリームへのより高いｏ−キシレン装入量（＞空気
Ｎｍ3当りｏ−キシレン８０ｇ）の首尾良い導入につい
ては、また、ＰＡプラントの供給ガスの一部の爆発安全
性に関して以下に述べるような潜在的弱点を示した。な
お、本文において、「Ｎｍ3」とは、標準立方メートル
を意味している。
述のプロセスの原理は、ＰＡプロセスにおいて首尾良く
用いられてきた。しかし、上述のプロセスの原理は、空
気ストリームへのより高いｏ−キシレン装入量（＞空気
Ｎｍ3当りｏ−キシレン８０ｇ）の首尾良い導入につい
ては、また、ＰＡプラントの供給ガスの一部の爆発安全
性に関して以下に述べるような潜在的弱点を示した。な
お、本文において、「Ｎｍ3」とは、標準立方メートル
を意味している。
【０００５】ｏ−キシレンと空気とのガス状混合物の下
方側の爆発限界は、約４４ｇ／Ｎｍ 3である。上記混合
物を発火させるのに必要な最小のエネルギーがｏ−キシ
レンのロード（すなわち、装入量）を増加させることに
よって非常に減少し、このために、爆発の可能性に関す
る増加された感度が存在することが見出された。ＰＡプ
ロセスの経済性は、大部分、空気Ｎｍ3当りのｏ−キシ
レンの装入量に依存している。空気Ｎｍ3当りｏ−キシ
レン８０ｇ〜空気Ｎｍ3当りｏ−キシレン１２０ｇの範
囲の処理能力を有するプラントが安全に操作されなけれ
ばならないということは、基本的な必要条件である。
方側の爆発限界は、約４４ｇ／Ｎｍ 3である。上記混合
物を発火させるのに必要な最小のエネルギーがｏ−キシ
レンのロード（すなわち、装入量）を増加させることに
よって非常に減少し、このために、爆発の可能性に関す
る増加された感度が存在することが見出された。ＰＡプ
ロセスの経済性は、大部分、空気Ｎｍ3当りのｏ−キシ
レンの装入量に依存している。空気Ｎｍ3当りｏ−キシ
レン８０ｇ〜空気Ｎｍ3当りｏ−キシレン１２０ｇの範
囲の処理能力を有するプラントが安全に操作されなけれ
ばならないということは、基本的な必要条件である。
【０００６】ＰＡプラントの供給ガスの一部における発
火の可能性のある原因に関して、供給ガスを生成する上
述のプロセスを用いるときには特に、つぎの２つの点が
留意されるべきである。 ○ スプレー・ノズルで液体ｏ−キシレンを霧状にする
とき、静電気がｏ−キシレン滴自体に蓄積され、蒸発器
における設備を通してのこの静電気の放電は、爆発の原
因であることができるスパークを順次導くことができ
る。 ○ 蒸発されたｏ−キシレンからの蒸発残査が蒸発器の
内側の取り付け物に析出することは、固体層の蓄積を導
くことができ、この固体層がプロセス空気からの酸素と
の化学反応によって自然発火性の物質（この自然発火性
の物質は、順次、爆発のための潜在的な発火源にな
る。）を形成することができる。
火の可能性のある原因に関して、供給ガスを生成する上
述のプロセスを用いるときには特に、つぎの２つの点が
留意されるべきである。 ○ スプレー・ノズルで液体ｏ−キシレンを霧状にする
とき、静電気がｏ−キシレン滴自体に蓄積され、蒸発器
における設備を通してのこの静電気の放電は、爆発の原
因であることができるスパークを順次導くことができ
る。 ○ 蒸発されたｏ−キシレンからの蒸発残査が蒸発器の
内側の取り付け物に析出することは、固体層の蓄積を導
くことができ、この固体層がプロセス空気からの酸素と
の化学反応によって自然発火性の物質（この自然発火性
の物質は、順次、爆発のための潜在的な発火源にな
る。）を形成することができる。
【０００７】ドイツ特許公開Ｎｏ．２８３９８３１は、
ナフタレンの酸化のためのガス混合物を製造するプロセ
スを開示している。このプロセスにおいては、ナフタレ
ンは酸素の不存在のもとで蒸発され、この蒸発されたナ
フタレンは酸素と混合され、そして、酸素に対するナフ
タレンの混合比は、フロー・レート（すなわち、流量
率）を測定することによって調整される。ナフタレンを
用いることによって行われるこのプロセスにおいては、
ナフタレン４０ｇ／空気Ｎｍ3のキャパシティ（すなわ
ち、処理能力）が達成される。
ナフタレンの酸化のためのガス混合物を製造するプロセ
スを開示している。このプロセスにおいては、ナフタレ
ンは酸素の不存在のもとで蒸発され、この蒸発されたナ
フタレンは酸素と混合され、そして、酸素に対するナフ
タレンの混合比は、フロー・レート（すなわち、流量
率）を測定することによって調整される。ナフタレンを
用いることによって行われるこのプロセスにおいては、
ナフタレン４０ｇ／空気Ｎｍ3のキャパシティ（すなわ
ち、処理能力）が達成される。
【０００８】ヨーロッパ特許Ｎｏ．０４８３６４５は、
ナフタレン、ｏ−キシレンおよび空気から供給ガス混合
物を生成するプロセスを開示している。オルトキシレン
は、まず最初に酸素の不存在のもとで蒸発され、つい
で、液体ナフタレンを通過するので、ｏ−キシレン蒸気
はナフタレンで飽和される。ついで、この混合物はプロ
セス空気に供給される。大気の酸素との蒸発されるべき
ナフタレンの接触は避けられる。もしもそうでなけれ
ば、このような接触は、ナフタレン蒸発器におけるター
ル状の副生品の連続的な形成を導いて、このナフタレン
蒸発器を浄化する必要性が増大するであろう。このプロ
セスにおいては、処理能力は、炭化水素１００ｇ／空気
Ｎｍ3に制限される。
ナフタレン、ｏ−キシレンおよび空気から供給ガス混合
物を生成するプロセスを開示している。オルトキシレン
は、まず最初に酸素の不存在のもとで蒸発され、つい
で、液体ナフタレンを通過するので、ｏ−キシレン蒸気
はナフタレンで飽和される。ついで、この混合物はプロ
セス空気に供給される。大気の酸素との蒸発されるべき
ナフタレンの接触は避けられる。もしもそうでなけれ
ば、このような接触は、ナフタレン蒸発器におけるター
ル状の副生品の連続的な形成を導いて、このナフタレン
蒸発器を浄化する必要性が増大するであろう。このプロ
セスにおいては、処理能力は、炭化水素１００ｇ／空気
Ｎｍ3に制限される。
【０００９】本発明の目的は、無水フタル酸の製造のた
めのｏ−キシレン−空気混合物を製造するプロセス（こ
のプロセスによって、空気Ｎｍ3当りｏ−キシレン８０
ｇ〜空気Ｎｍ3当りｏ−キシレン１２０ｇの範囲の処理
能力が達成されることができる。）を提供することであ
る。
めのｏ−キシレン−空気混合物を製造するプロセス（こ
のプロセスによって、空気Ｎｍ3当りｏ−キシレン８０
ｇ〜空気Ｎｍ3当りｏ−キシレン１２０ｇの範囲の処理
能力が達成されることができる。）を提供することであ
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、この目
的は、ｏ−キシレンが酸素の不存在のもとで完全に蒸発
され、その後に過熱され、ついで酸素含有の空気と混合
され、そして、この混合物がＰＡ反応器に供給されるこ
とによって、達成される。
的は、ｏ−キシレンが酸素の不存在のもとで完全に蒸発
され、その後に過熱され、ついで酸素含有の空気と混合
され、そして、この混合物がＰＡ反応器に供給されるこ
とによって、達成される。
【００１１】２つの成分の均質化されたプリミックス
（すなわち、予め混合されたもの）を得るために、スパ
ージャ・システムとして設計されているガス−ガス混合
手段は、ｏ−キシレン蒸気がプロセス空気に混合される
地点に備えられている。引き続いて備えられているスタ
ティック混合手段（すなわち、固定形混合手段）は、上
記混合物の完全な均質化を確実ならしめる。
（すなわち、予め混合されたもの）を得るために、スパ
ージャ・システムとして設計されているガス−ガス混合
手段は、ｏ−キシレン蒸気がプロセス空気に混合される
地点に備えられている。引き続いて備えられているスタ
ティック混合手段（すなわち、固定形混合手段）は、上
記混合物の完全な均質化を確実ならしめる。
【００１２】蒸発器として、ケットル型蒸発器または自
然循環蒸発器が用いられてよい。ケットル型蒸発器は、
技術的にはより簡素であるために、費用がより少ないと
いう利点があり、したがって、一般的には好ましい。も
しもｏ−キシレンがスチレンまたはクメンとの高含量の
副生品を有すれば、析出物は、蒸発器の表面に形成され
るかもしれない。この析出物は、熱の伝達を妨げる。こ
のようなことは、自然循環蒸発器がこの蒸発器の表面付
近においてより高いフロー・レートを有しているので、
自然循環蒸発器を用いることによって避けられることが
できる。
然循環蒸発器が用いられてよい。ケットル型蒸発器は、
技術的にはより簡素であるために、費用がより少ないと
いう利点があり、したがって、一般的には好ましい。も
しもｏ−キシレンがスチレンまたはクメンとの高含量の
副生品を有すれば、析出物は、蒸発器の表面に形成され
るかもしれない。この析出物は、熱の伝達を妨げる。こ
のようなことは、自然循環蒸発器がこの蒸発器の表面付
近においてより高いフロー・レートを有しているので、
自然循環蒸発器を用いることによって避けられることが
できる。
【００１３】ｏ−キシレンは、２．３バールの蒸気絶対
圧に相当する少なくとも１７５℃の温度で蒸発されなけ
ればならない。このことは、プロセス空気にｏ−キシレ
ンを混合するための十分な圧力勾配を確保する。このプ
ロセス空気は、蒸気状のｏ−キシレンが混合される地点
において、約１．５バールの絶対圧を有している。上記
プラントの実用化を実現するためには、１８０℃〜２０
５℃の温度がｏ−キシレンの蒸発のために選択される。
これは、２．４バール〜４バールの蒸気絶対圧に相当し
ている。
圧に相当する少なくとも１７５℃の温度で蒸発されなけ
ればならない。このことは、プロセス空気にｏ−キシレ
ンを混合するための十分な圧力勾配を確保する。このプ
ロセス空気は、蒸気状のｏ−キシレンが混合される地点
において、約１．５バールの絶対圧を有している。上記
プラントの実用化を実現するためには、１８０℃〜２０
５℃の温度がｏ−キシレンの蒸発のために選択される。
これは、２．４バール〜４バールの蒸気絶対圧に相当し
ている。
【００１４】蒸発システムの重要な必要条件は、ＰＡ反
応器における触媒が空気ストリームへのｏ−キシレン装
入量の変動によって短い操作期間内に損傷されるかもし
れないので、ｏ−キシレン蒸気ストリームが一定に保持
されることである。このことは、高いｏ−キシレン装入
量にとっては、特に真実である。ｏ−キシレン蒸発器へ
の蒸気の供給は、通常、或る範囲内で変動する。このこ
とは、蒸発されるべきｏ−キシレン・ストリームの変動
を引き起こす。このことは、ｏ−キシレン蒸発器に水蒸
気を供給するための十分に所定の寸法で作られた水蒸気
アキュムレータを用いることによって、少なくとも大部
分は避けられることができる。さらに、上記変動は、ｏ
−キシレン蒸発器における圧力を増加させることでもっ
て、減少されることができる。
応器における触媒が空気ストリームへのｏ−キシレン装
入量の変動によって短い操作期間内に損傷されるかもし
れないので、ｏ−キシレン蒸気ストリームが一定に保持
されることである。このことは、高いｏ−キシレン装入
量にとっては、特に真実である。ｏ−キシレン蒸発器へ
の蒸気の供給は、通常、或る範囲内で変動する。このこ
とは、蒸発されるべきｏ−キシレン・ストリームの変動
を引き起こす。このことは、ｏ−キシレン蒸発器に水蒸
気を供給するための十分に所定の寸法で作られた水蒸気
アキュムレータを用いることによって、少なくとも大部
分は避けられることができる。さらに、上記変動は、ｏ
−キシレン蒸発器における圧力を増加させることでもっ
て、減少されることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】つぎに、本発明によるプロセスの
実施例を図面を参照して説明する。
実施例を図面を参照して説明する。
【００１６】図１に示されているように、ｏ−キシレン
１５は、ｏ−キシレン・ポンプ４によって、ストレージ
・タンク（すなわち、貯液タンク）から２つのｏ−キシ
レン予熱器５、６（これらの予熱器５、６においては、
ｏ−キシレンは、水蒸気１３ｃ、１３ｄによって、１８
０℃に加熱される。）を通して供給される。ｏ−キシレ
ン・ポンプ４は、圧力側では、絶対圧２．５バールを与
えている。ついで、液体ｏ−キシレン１５は、ケットル
型蒸発器７に流れ込む。
１５は、ｏ−キシレン・ポンプ４によって、ストレージ
・タンク（すなわち、貯液タンク）から２つのｏ−キシ
レン予熱器５、６（これらの予熱器５、６においては、
ｏ−キシレンは、水蒸気１３ｃ、１３ｄによって、１８
０℃に加熱される。）を通して供給される。ｏ−キシレ
ン・ポンプ４は、圧力側では、絶対圧２．５バールを与
えている。ついで、液体ｏ−キシレン１５は、ケットル
型蒸発器７に流れ込む。
【００１７】このケットル型蒸発器７は、その内部に、
水蒸気加熱された管状コイル（図示せず）を有してい
る。ｏ−キシレン１５は、１８０℃〜２０５℃の蒸発温
度に相当する２．４バール〜４バールの絶対圧で蒸発さ
れる。加熱媒体（すなわち、加熱を行うための媒体）と
して、１８バールと３０バールとの間の飽和水蒸気１４
（１８バールで２１０℃の温度または３０バールで２３
４℃の温度を有する上記飽和水蒸気１４は、蒸発される
べき媒体に対して十分な温度差を有している。）が用い
られる。ｏ−キシレン蒸発器７への飽和水蒸気ストリー
ム（すなわち、飽和水蒸気流）を一定に保つために、水
蒸気ネットワークからの水蒸気供給とｏ−キシレン蒸発
器７との間に位置している水蒸気アキュムレータ（すな
わち、水蒸気タンク）１２が用いられる。
水蒸気加熱された管状コイル（図示せず）を有してい
る。ｏ−キシレン１５は、１８０℃〜２０５℃の蒸発温
度に相当する２．４バール〜４バールの絶対圧で蒸発さ
れる。加熱媒体（すなわち、加熱を行うための媒体）と
して、１８バールと３０バールとの間の飽和水蒸気１４
（１８バールで２１０℃の温度または３０バールで２３
４℃の温度を有する上記飽和水蒸気１４は、蒸発される
べき媒体に対して十分な温度差を有している。）が用い
られる。ｏ−キシレン蒸発器７への飽和水蒸気ストリー
ム（すなわち、飽和水蒸気流）を一定に保つために、水
蒸気ネットワークからの水蒸気供給とｏ−キシレン蒸発
器７との間に位置している水蒸気アキュムレータ（すな
わち、水蒸気タンク）１２が用いられる。
【００１８】このようにして生成されたｏ−キシレン蒸
気１８は、ケットル型蒸発器７の蒸気スペースから取り
出されて、過熱器８を通過する。この過熱器８は、ｏ−
キシレン蒸気１８の凝縮を避けるために、このｏ−キシ
レン蒸気を１０℃だけ過熱する。過剰の凝縮液２７は、
蒸発器７から取り出される。ｏ−キシレン蒸気の凝縮を
避けることは、ｏ−キシレンのフロー・レート（すなわ
ち、流量率）をコントロールするために、決定的に重要
である。何故ならば、このことは、ｏ−キシレン蒸気の
フロー・レートを測定することによって行われ、そし
て、ｏ−キシレン蒸気１９の凝縮は、プロセス空気スト
リーム（すなわち、プロセス空気流）におけるｏ−キシ
レン・ロード（ｏ−キシレン装入量）のフラクチュエー
ション（すなわち、変動）を導くからである。ついに
は、過熱されたｏ−キシレン蒸気１９は、所定の混合手
段１０において、プロセス空気１６（このプロセス空気
１６は、プロセス空気ブロワ（すなわち、プロセス空気
送風機）１によって、２つのステージ予熱器２、３を通
してＰＡ反応器に向って供給される。）と混合される。
混合手段１０は、添加地点においてプロセス空気１６と
の過熱されたｏ−キシレン蒸気１９の良好な混合がすで
に達成されるように、設計されている。このことは、ス
パージャ・リング（これらのスパージャ・リングは、プ
ロセス空気ラインの全導管断面にわたってｏ−キシレン
蒸気を分散する。）によって達成される。
気１８は、ケットル型蒸発器７の蒸気スペースから取り
出されて、過熱器８を通過する。この過熱器８は、ｏ−
キシレン蒸気１８の凝縮を避けるために、このｏ−キシ
レン蒸気を１０℃だけ過熱する。過剰の凝縮液２７は、
蒸発器７から取り出される。ｏ−キシレン蒸気の凝縮を
避けることは、ｏ−キシレンのフロー・レート（すなわ
ち、流量率）をコントロールするために、決定的に重要
である。何故ならば、このことは、ｏ−キシレン蒸気の
フロー・レートを測定することによって行われ、そし
て、ｏ−キシレン蒸気１９の凝縮は、プロセス空気スト
リーム（すなわち、プロセス空気流）におけるｏ−キシ
レン・ロード（ｏ−キシレン装入量）のフラクチュエー
ション（すなわち、変動）を導くからである。ついに
は、過熱されたｏ−キシレン蒸気１９は、所定の混合手
段１０において、プロセス空気１６（このプロセス空気
１６は、プロセス空気ブロワ（すなわち、プロセス空気
送風機）１によって、２つのステージ予熱器２、３を通
してＰＡ反応器に向って供給される。）と混合される。
混合手段１０は、添加地点においてプロセス空気１６と
の過熱されたｏ−キシレン蒸気１９の良好な混合がすで
に達成されるように、設計されている。このことは、ス
パージャ・リング（これらのスパージャ・リングは、プ
ロセス空気ラインの全導管断面にわたってｏ−キシレン
蒸気を分散する。）によって達成される。
【００１９】予熱器２、３においては、プロセス空気１
６は、約１５０℃に加熱される。混成された供給ガス・
ストリーム（すなわち、供給ガス流）１７は、濃度と温
度とを均質化するために、スタティック・ミキサ（すな
わち、固定形混合機）１１を通過する。このことは、こ
のような高いロード・レンジ（すなわち、装入量範囲）
における酸化反応器の安全で効率の良い操作のために、
非常に重要である。混合手段１０（図３もまた参照乞
う。）において可能なだけ均質化されるように、過熱さ
れたｏ−キシレン蒸気１９をプリミックス（すなわち、
予混合）することは、必要である。何故ならば、スタテ
ィック・ミキサ１１は、一定の効率でのみ混合すること
ができ、したがって、反応器にとって必要とされる混合
の質を確保できるようにするために、このスタティック
・ミキサ１１の入口において十分に均質化された混合物
をすでに必要としているからである。
６は、約１５０℃に加熱される。混成された供給ガス・
ストリーム（すなわち、供給ガス流）１７は、濃度と温
度とを均質化するために、スタティック・ミキサ（すな
わち、固定形混合機）１１を通過する。このことは、こ
のような高いロード・レンジ（すなわち、装入量範囲）
における酸化反応器の安全で効率の良い操作のために、
非常に重要である。混合手段１０（図３もまた参照乞
う。）において可能なだけ均質化されるように、過熱さ
れたｏ−キシレン蒸気１９をプリミックス（すなわち、
予混合）することは、必要である。何故ならば、スタテ
ィック・ミキサ１１は、一定の効率でのみ混合すること
ができ、したがって、反応器にとって必要とされる混合
の質を確保できるようにするために、このスタティック
・ミキサ１１の入口において十分に均質化された混合物
をすでに必要としているからである。
【００２０】ケットル型蒸発器においてｏ−キシレンを
蒸発する代りに、自然循環が図２に示されているように
蒸発の原理として用いられることができる。
蒸発する代りに、自然循環が図２に示されているように
蒸発の原理として用いられることができる。
【００２１】この図２に示すシステムにおいては、ｏ−
キシレン１５は、予熱５、６の直後に、ｏ−キシレン蒸
気ドラム９に入る。このｏ−キシレン蒸気ドラム９は、
自然循環によって給液される。
キシレン１５は、予熱５、６の直後に、ｏ−キシレン蒸
気ドラム９に入る。このｏ−キシレン蒸気ドラム９は、
自然循環によって給液される。
【００２２】下降パイプ２０を通る沸騰ｏ−キシレン１
５は、加熱用の水蒸気で加熱された蒸発器２１（この蒸
発器２１は、リボイラ（すなわち、再沸騰器）として操
作する。）に入る。この蒸発器２１を通るｏ−キシレン
の一部分は、約２．４〜４バールの範囲の絶対圧で蒸発
され、ついで、自然循環によってｏ−キシレン蒸気ドラ
ム９に再循環される。このドラム９の蒸気スペースから
の蒸気は過熱器８に入る。この過熱器８では、上述のよ
うに、ｏ−キシレン蒸気１８は、このｏ−キシレン蒸気
１８の凝縮を避けるために、１０℃だけ過熱される。こ
れ以降の工程は、図１に関して既述した工程と実質的に
同一である。
５は、加熱用の水蒸気で加熱された蒸発器２１（この蒸
発器２１は、リボイラ（すなわち、再沸騰器）として操
作する。）に入る。この蒸発器２１を通るｏ−キシレン
の一部分は、約２．４〜４バールの範囲の絶対圧で蒸発
され、ついで、自然循環によってｏ−キシレン蒸気ドラ
ム９に再循環される。このドラム９の蒸気スペースから
の蒸気は過熱器８に入る。この過熱器８では、上述のよ
うに、ｏ−キシレン蒸気１８は、このｏ−キシレン蒸気
１８の凝縮を避けるために、１０℃だけ過熱される。こ
れ以降の工程は、図１に関して既述した工程と実質的に
同一である。
【００２３】図３は、図１および図２に示すプロセスに
おいて混合手段１０として用いられることができるスパ
ージャ・リング・システムを示している。過熱されたｏ
−キシレン蒸気１９は、このスパージャ・リング・シス
テムによって、プロセス空気１６と混合される。複数の
リング２２は、プロセス空気導管２３の内側に同心状に
配置されている。これらのリング２２は、曲げられかつ
溶接されたチューブから構成されている。これらのリン
グ２２の間の距離は、放射状の保持シート（すなわち、
薄板）２４によって規定されている。加圧されかつ過熱
されたｏ−キシレン蒸気１９は、導管２５を経由してす
べてのリング２２内に導入される。これらのリング２２
は、それらの外周囲に一様に分布している複数の出口開
口２６を有している。ｏ−キシレン蒸気は、これらの出
口開口２６を通して漏出して、プロセス空気と混合す
る。
おいて混合手段１０として用いられることができるスパ
ージャ・リング・システムを示している。過熱されたｏ
−キシレン蒸気１９は、このスパージャ・リング・シス
テムによって、プロセス空気１６と混合される。複数の
リング２２は、プロセス空気導管２３の内側に同心状に
配置されている。これらのリング２２は、曲げられかつ
溶接されたチューブから構成されている。これらのリン
グ２２の間の距離は、放射状の保持シート（すなわち、
薄板）２４によって規定されている。加圧されかつ過熱
されたｏ−キシレン蒸気１９は、導管２５を経由してす
べてのリング２２内に導入される。これらのリング２２
は、それらの外周囲に一様に分布している複数の出口開
口２６を有している。ｏ−キシレン蒸気は、これらの出
口開口２６を通して漏出して、プロセス空気と混合す
る。
【００２４】具体例
年当り５０，０００トンの年間生産能力を備えたＰＡプ
ラントのために、ｏ−キシレンの蒸発が、前述の原理に
したがって達成される。このプラントは、年当り８，０
００時間稼働する。ｏ−キシレンは９８％の純度を有し
ている。このプラントは空気Ｎｍ3当りｏ−キシレン１
００ｇのロード（すなわち、装入量）で操作し、そし
て、このプラントは１１２％の収率（用いられるｏ−キ
シレンのｋｇ当りの生成される純粋ＰＡ（すなわち、純
ＰＡ）のｋｇ）を達成するので、 （５０，０００〔トン／年ＰＡ〕）×１．１２／８，０
００／０．９８＝ｏ−キシレン７，１４３〔ｋｇ／時
間〕 のｏ−キシレン・ストリームが必要とされる。上記プラ
ントが酸化のために必要とする空気ストリーム（すなわ
ち、空気流）は、７１，４３０Ｎｍ3／時間である。
ラントのために、ｏ−キシレンの蒸発が、前述の原理に
したがって達成される。このプラントは、年当り８，０
００時間稼働する。ｏ−キシレンは９８％の純度を有し
ている。このプラントは空気Ｎｍ3当りｏ−キシレン１
００ｇのロード（すなわち、装入量）で操作し、そし
て、このプラントは１１２％の収率（用いられるｏ−キ
シレンのｋｇ当りの生成される純粋ＰＡ（すなわち、純
ＰＡ）のｋｇ）を達成するので、 （５０，０００〔トン／年ＰＡ〕）×１．１２／８，０
００／０．９８＝ｏ−キシレン７，１４３〔ｋｇ／時
間〕 のｏ−キシレン・ストリームが必要とされる。上記プラ
ントが酸化のために必要とする空気ストリーム（すなわ
ち、空気流）は、７１，４３０Ｎｍ3／時間である。
【００２５】ｏ−キシレンポンプは、ｏ−キシレン・ス
トリーム（すなわち、ｏ−キシレン流；２０℃、大気
圧）を供給する。このｏ−キシレン・ストリームは、こ
のポンプの出口では、１．８バールの圧力と４０℃の温
度とを有している。２．５バールの低圧水蒸気で操作さ
れる第１の熱交換器においては、ｏ−キシレンは１３５
℃の温度に達する。１８バールで加熱される第２の熱交
換器においては、ｏ−キシレン・ストリームは１７５℃
に加熱される。蒸発器に入るとき、もしも熱交換器およ
び導管が０．４バールの圧力損を有していれば、ｏ−キ
シレンは１．４バールの圧力を有する。
トリーム（すなわち、ｏ−キシレン流；２０℃、大気
圧）を供給する。このｏ−キシレン・ストリームは、こ
のポンプの出口では、１．８バールの圧力と４０℃の温
度とを有している。２．５バールの低圧水蒸気で操作さ
れる第１の熱交換器においては、ｏ−キシレンは１３５
℃の温度に達する。１８バールで加熱される第２の熱交
換器においては、ｏ−キシレン・ストリームは１７５℃
に加熱される。蒸発器に入るとき、もしも熱交換器およ
び導管が０．４バールの圧力損を有していれば、ｏ−キ
シレンは１．４バールの圧力を有する。
【００２６】２つの予熱器の水蒸気消費量は、つぎのと
おりである。第１の予熱器： ヒート・ストリーム（すなわち、熱流）：７，１４３
〔ｋｇ／時間〕／３，６００〔秒／時間〕×２．１〔ｋ
Ｊ／ｋｇＫ〕×（１３５〔℃〕−４０〔℃〕）＝３９６
〔ｋＷ〕 水蒸気必要量：３９６〔ｋＷ〕／２，１５３〔ｋＪ／ｋ
ｇ〕×３，６００〔秒／時間〕＝６６２〔ｋｇ／時間〕
（２．５バール）第２の予熱器： ヒート・ストリーム：７，１４３〔ｋｇ／時間〕／３，
６００〔秒／時間〕×２．１〔ｋＪ／ｋｇＫ〕×（１７
５〔℃〕−１３５〔℃〕）＝１６７〔ｋＷ〕 水蒸気必要量：１６７〔ｋＷ〕／１，９００〔ｋＪ／ｋ
ｇ〕×３，６００〔秒／時間〕＝３１６〔ｋｇ／時間〕
（１８バール）
おりである。第１の予熱器： ヒート・ストリーム（すなわち、熱流）：７，１４３
〔ｋｇ／時間〕／３，６００〔秒／時間〕×２．１〔ｋ
Ｊ／ｋｇＫ〕×（１３５〔℃〕−４０〔℃〕）＝３９６
〔ｋＷ〕 水蒸気必要量：３９６〔ｋＷ〕／２，１５３〔ｋＪ／ｋ
ｇ〕×３，６００〔秒／時間〕＝６６２〔ｋｇ／時間〕
（２．５バール）第２の予熱器： ヒート・ストリーム：７，１４３〔ｋｇ／時間〕／３，
６００〔秒／時間〕×２．１〔ｋＪ／ｋｇＫ〕×（１７
５〔℃〕−１３５〔℃〕）＝１６７〔ｋＷ〕 水蒸気必要量：１６７〔ｋＷ〕／１，９００〔ｋＪ／ｋ
ｇ〕×３，６００〔秒／時間〕＝３１６〔ｋｇ／時間〕
（１８バール）
【００２７】蒸発器は、時間当り７，１４３ｋｇのｏ−
キシレンを蒸発させなければならない。このために、 ７，１４３〔ｋｇ／時間〕／３，６００〔秒／時間〕×
{３１５〔ｋＪ／ｋｇ〕＋（１８０〔℃〕−１７５
〔℃〕）×２．１５〔ｋＪ／ｋｇＫ〕}＝１，３６５
〔ｋＷ〕 のヒート・ストリームを必要とする。これは、 １，３６５〔ｋＷ〕／１，９００〔ｋＪ／ｋｇ〕×３６
００〔秒／時間〕＝２，５８６〔ｋｇ／時間〕 の量の加熱水蒸気（１８バール）を必要とする。
キシレンを蒸発させなければならない。このために、 ７，１４３〔ｋｇ／時間〕／３，６００〔秒／時間〕×
{３１５〔ｋＪ／ｋｇ〕＋（１８０〔℃〕−１７５
〔℃〕）×２．１５〔ｋＪ／ｋｇＫ〕}＝１，３６５
〔ｋＷ〕 のヒート・ストリームを必要とする。これは、 １，３６５〔ｋＷ〕／１，９００〔ｋＪ／ｋｇ〕×３６
００〔秒／時間〕＝２，５８６〔ｋｇ／時間〕 の量の加熱水蒸気（１８バール）を必要とする。
【００２８】自然循環蒸発器システムの場合には、
７，１４３〔ｋｇ／時間〕／０．１５＝４７，６２０
〔ｋｇ／時間〕 のｏ−キシレンが蒸発器循環路において循環する。
〔ｋｇ／時間〕 のｏ−キシレンが蒸発器循環路において循環する。
【００２９】蒸気ドラムから漏出するｏ−キシレン蒸気
は、これらのｏ−キシレン蒸気が過熱器の出口で１９０
℃の温度を有するように、この過熱器において１０Ｋだ
け加熱される。
は、これらのｏ−キシレン蒸気が過熱器の出口で１９０
℃の温度を有するように、この過熱器において１０Ｋだ
け加熱される。
【００３０】過熱器は、
７，１４３〔ｋｇ／時間〕／３，６００〔秒／時間〕×
１．９〔ｋＪ／ｋｇＫ〕×（１９０〔℃〕−１８０
〔℃〕）＝３８〔ｋＷ〕 の熱出力を必要とする。これは、 ３８〔ｋＷ〕／１，９００〔ｋＪ／ｋｇ〕×３，６００
〔秒／時間〕＝７２〔ｋｇ／時間〕（１８バール） の量の加熱水蒸気に相当している。
１．９〔ｋＪ／ｋｇＫ〕×（１９０〔℃〕−１８０
〔℃〕）＝３８〔ｋＷ〕 の熱出力を必要とする。これは、 ３８〔ｋＷ〕／１，９００〔ｋＪ／ｋｇ〕×３，６００
〔秒／時間〕＝７２〔ｋｇ／時間〕（１８バール） の量の加熱水蒸気に相当している。
【００３１】過熱されたｏ−キシレン蒸気は、蒸発器の
出口において、１．３バールの圧力を有している。これ
らの蒸気は、その圧力がこの地点において約０．５バー
ルであるプロセス空気ストリームに引き続いて拡散され
る。
出口において、１．３バールの圧力を有している。これ
らの蒸気は、その圧力がこの地点において約０．５バー
ルであるプロセス空気ストリームに引き続いて拡散され
る。
【図１】本発明の一実施例によるケットル型蒸発器付き
プロセスのフローチャートを示している。
プロセスのフローチャートを示している。
【図２】本発明の別の実施例による自然循環蒸発器付き
プロセスのフローチャートを示している。
プロセスのフローチャートを示している。
【図３】図１および図２に示すプロセスにおいて混合手
段として用いられることができるスパージャ・リング・
システムを示している。
段として用いられることができるスパージャ・リング・
システムを示している。
７ ケットル型蒸発器
８ 過熱器
９ ｏ−キシレン蒸気ドラム
１０ 混合手段
１１ スタティック・ミキサ
１２ 水蒸気アキュムレータ
１３ａ 水蒸気
１３ｂ 水蒸気
１３ｃ 水蒸気
１３ｄ 水蒸気
１５ ｏ−キシレン
１６ プロセス空気
１７ 混成供給ガス・ストリーム
１８ ｏ−キシレン蒸気
１９ 過熱されたｏ−キシレン蒸気
２１ 蒸発器
２２ リング
フロントページの続き
(72)発明者 トーマス・グーテルムート
ドイツ連邦共和国63477マインタール・ア
ム・トレンクガルテン５
(72)発明者 ヘルベルト・ファイゼル
ドイツ連邦共和国65719ホーフハイム・フ
リーデンスシュトラーセ10
(72)発明者 ルッツ・ウルバーン
ドイツ連邦共和国61389シュミッテン・ツ
ム・ヨハニスシュタイン６
Ｆターム(参考） 4C037 RB01 RB14
Claims (5)
- 【請求項１】無水フタル酸の製造のためのｏ−キシレン
−空気混合物を製造するプロセスにおいて、 ｏ−キシレンは、酸素の不存在のもとで完全に蒸発さ
れ、その後に過熱され、ついでプロセス空気と混合さ
れ、 この混合物がＰＡ反応器に供給されることを特徴とする
プロセス。 - 【請求項２】上記ｏ−キシレンの上記蒸発のための蒸発
器が自然循環蒸発器（９）またはケットル型蒸発器
（７）であることを特徴とする請求項１に記載のプロセ
ス。 - 【請求項３】上記ｏ−キシレン−空気混合物を製造する
ためのプラントが空気Ｎｍ3当りｏ−キシレン８０ｇ〜
空気Ｎｍ3当りｏ−キシレン１２０ｇの範囲の装入量を
有することを特徴とする請求項１または２に記載のプロ
セス。 - 【請求項４】加熱水蒸気を供給するための水蒸気アキュ
ムレータが上記ｏ−キシレンの蒸発のための蒸発器の前
位に備えられていることを特徴とする請求項１、２また
は３に記載のプロセス。 - 【請求項５】上記プロセス空気との上記ｏ−キシレン蒸
気の混合がスパージャ・リング・システムとして設計さ
れている混合手段によって行われることを特徴とする請
求項１〜４のうちのいずれか１つに記載のプロセス。
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|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002174544A Expired - Fee Related JP4383023B2 (ja) | 2001-07-05 | 2002-06-14 | 無水フタル酸の製造のためのｏ−キシレン−空気混合物を生成する方法 |
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| Country | Link |
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| EP (1) | EP1273577B1 (ja) |
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| KR (1) | KR100860443B1 (ja) |
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| SG (1) | SG102684A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0718995D0 (en) * | 2007-09-28 | 2007-11-07 | Exxonmobil Chem Patents Inc | Improved vaporisation in oxidation to phthalic anhydride |
| GB0718994D0 (en) * | 2007-09-28 | 2007-11-07 | Exxonmobil Chem Patents Inc | Improved mixing in oxidation to phthalic anhydride |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1063152A (en) * | 1965-02-26 | 1967-03-30 | Ici Ltd | Catalytic process for the manufacture of phthalic anyhdride |
| US3480408A (en) * | 1967-05-15 | 1969-11-25 | Foster Wheeler Corp | Phthalic anhydride reactor |
| US3535345A (en) * | 1967-08-15 | 1970-10-20 | Badger Co | Method of producing phthalic anhydride |
| US4119645A (en) * | 1973-04-11 | 1978-10-10 | Rhone-Progil | Method of preparing phthalic anhydride |
| DE2602895B2 (de) * | 1976-01-27 | 1978-06-15 | Davy Powergas Gmbh, 5000 Koeln | Verfahren zur Verwertung der bei der katalytischen Oxidation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid anfallenden Reaktionswärme |
| DE2839831C2 (de) * | 1978-09-13 | 1985-04-11 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd., Tokyo | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines Naphthalin und molekularen Sauerstoff enthaltenden Gasgemisches für die Oxidation von Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid und/oder 1,4-Naphthochinon |
| US4261899A (en) * | 1980-04-28 | 1981-04-14 | Chem Systems Inc. | Phthalic anhydride reaction system |
| DE3431028A1 (de) * | 1983-10-04 | 1986-03-06 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zum vermischen einer fein zerteilten fluessigkeit mit einem gas und erzeugen einer explosiven mischung |
| DE3336022A1 (de) * | 1983-10-04 | 1985-04-18 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zum vermischen einer fein verduesten fluessigkeit mit einem gas und erzeugen einer explosiven mischung |
| DE3719476A1 (de) * | 1987-06-11 | 1988-12-29 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung von phthalsaeureanhydrid durch gasphasenoxidation eines o-xylol-naphthalin-gemisches |
| SU1625875A1 (ru) * | 1988-11-28 | 1991-02-07 | Предприятие П/Я А-7850 | Способ получени фталевого ангидрида |
| DE4034787A1 (de) * | 1990-11-02 | 1992-05-07 | Zimmer Ag | Verfahren zur erzeugung homogener o-xylol-naphthalin-luft-gemische fuer die phthalsaeureanhydrid-herstellung |
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2001
- 2001-07-05 DE DE10132627A patent/DE10132627A1/de not_active Withdrawn
-
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- 2002-05-28 AT AT02011791T patent/ATE348823T1/de not_active IP Right Cessation
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- 2002-06-07 TW TW091112354A patent/TWI244482B/zh not_active IP Right Cessation
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