JP4383023B2 - 無水フタル酸の製造のためのo−キシレン−空気混合物を生成する方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、オルトキシレン(o−キシレン)および空気から均質化されたガス混合物(供給ガス)を生成する方法に関するものである。なお、このガス混合物は、いわゆるPAプロセス(すなわち、無水フタル酸法)において気相酸化によって無水フタル酸(PA)を製造するための素地(すなわち、主成分)である。
【0002】
【従来の技術】
原料としてのo−キシレンで操作されるPAプロセスのための供給ガスの生成は、これまでは、つぎのようにして行われてきた。
【0003】
プロセス空気は、ブロワ(すなわち、送風機)によって周囲から吸い込まれ、濾過され、ついで、或る圧力レベルに圧縮される。この圧力レベルは、PA(無水フタル酸)プラントのプロセス・ガス・ストランド(すなわち、プロセス気体束)を通して空気ストリーム(すなわち、空気流)の移送を許容する。ブロワの後位に配置されている熱交換器において、このプロセス空気ストリームは、その温度レベルに上昇される。これと並行して、ストレージ・タンク(すなわち、貯液タンク)からの液体o−キシレンは、ポンプによって或る予備的圧力にもたらされて、予熱器を通過する。予熱されたo−キシレンは、いわゆる蒸発器において、ノズル・システムによって空気ストリーム(すなわち、空気流)に対して平行な液体の形態で空気ストリーム中に噴射される。微細なo−キシレン滴は、空気ストリーム中に完全に蒸発し、ついには、ガス・ストリーム(すなわち、気体流)中の濃度および温度の分布の均一化がスタティック・ミキサ(すなわち、固定形混合機)のような均質化ステージによって達成される。この供給ガスは、ついで、触媒で充たされている管状反応器に入る。この反応器においては、無水フタル酸を形成するために、o−キシレンと大気の酸素との部分的な酸化が行われる。
【0004】
この数十年間、供給ガスの生成のための上述のプロセスの原理は、PAプロセスにおいて首尾良く用いられてきた。しかし、上述のプロセスの原理は、空気ストリームへのより高いo−キシレン装入量(>空気Nm3当りo−キシレン80g)の首尾良い導入については、また、PAプラントの供給ガスの一部の爆発安全性に関して以下に述べるような潜在的弱点を示した。なお、本文において、「Nm3」とは、標準立方メートルを意味している。
【0005】
o−キシレンと空気とのガス状混合物の下方側の爆発限界は、約44g/Nm3である。上記混合物を発火させるのに必要な最小のエネルギーがo−キシレンのロード(すなわち、装入量)を増加させることによって非常に減少し、このために、爆発の可能性に関する増加された感度が存在することが見出された。PAプロセスの経済性は、大部分、空気Nm3当りのo−キシレンの装入量に依存している。空気Nm3当りo−キシレン80g〜空気Nm3当りo−キシレン120gの範囲の処理能力を有するプラントが安全に操作されなければならないということは、基本的な必要条件である。
【0006】
PAプラントの供給ガスの一部における発火の可能性のある原因に関して、供給ガスを生成する上述のプロセスを用いるときには特に、つぎの2つの点が留意されるべきである。
○ スプレー・ノズルで液体o−キシレンを霧状にするとき、静電気がo−キシレン滴自体に蓄積され、蒸発器における設備を通してのこの静電気の放電は、爆発の原因であることができるスパークを順次導くことができる。
○ 蒸発されたo−キシレンからの蒸発残査が蒸発器の内側の取り付け物に析出することは、固体層の蓄積を導くことができ、この固体層がプロセス空気からの酸素との化学反応によって自然発火性の物質(この自然発火性の物質は、順次、爆発のための潜在的な発火源になる。)を形成することができる。
【0007】
ドイツ特許公開No.2839831は、ナフタレンの酸化のためのガス混合物を製造する方法を開示している。この製造方法においては、ナフタレンは酸素の不存在のもとで蒸発され、この蒸発されたナフタレンは酸素と混合され、そして、酸素に対するナフタレンの混合比は、フロー・レート(すなわち、流量率)を測定することによって調整される。ナフタレンを用いることによって行われるこの方法においては、ナフタレン40g/空気Nm3のキャパシティ(すなわち、処理能力)が達成される。
【0008】
ヨーロッパ特許No.0483645は、ナフタレン、o−キシレンおよび空気から供給ガス混合物を生成する方法を開示している。オルトキシレンは、まず最初に酸素の不存在のもとで蒸発され、ついで、液体ナフタレンを通過するので、o−キシレン蒸気はナフタレンで飽和される。ついで、この混合物はプロセス空気に供給される。大気の酸素との蒸発されるべきナフタレンの接触は避けられる。もしもそうでなければ、このような接触は、ナフタレン蒸発器におけるタール状の副生品の連続的な形成を導いて、このナフタレン蒸発器を浄化する必要性が増大するであろう。この方法においては、処理能力は、炭化水素100g/空気Nm3に制限される。
【0009】
本発明の目的は、無水フタル酸の製造のためのo−キシレン−空気混合物を製造する方法(この製造方法によって、空気Nm3当りo−キシレン80g〜空気Nm3当りo−キシレン120gの範囲の処理能力が達成されることができる。)を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、この目的は、o−キシレンが酸素の不存在のもとで完全に蒸発され、その後に過熱され、ついで酸素含有の加熱された空気と混合され、そして、この混合物が無水フタル酸製造のための反応器(以下、「PA反応器」という。)に供給されることによって、達成される。
【0011】
2つの成分の均質化されたプリミックス(すなわち、予め混合されたもの)を得るために、スパージャ・システムとして設計されているガス−ガス混合手段は、o−キシレン蒸気がプロセス空気に混合される地点に備えられている。引き続いて備えられているスタティック混合手段(すなわち、固定形混合手段)は、上記混合物の完全な均質化を確実ならしめる。
【0012】
蒸発器として、ケットル型蒸発器または自然循環蒸発器が用いられてよい。ケットル型蒸発器は、技術的にはより簡素であるために、費用がより少ないという利点があり、したがって、一般的には好ましい。もしもo−キシレンがスチレンまたはクメンとの高含量の副生品を有すれば、析出物は、蒸発器の表面に形成されるかもしれない。この析出物は、熱の伝達を妨げる。このようなことは、自然循環蒸発器がこの蒸発器の表面付近においてより高いフロー・レートを有しているので、自然循環蒸発器を用いることによって避けられることができる。
【0013】
o−キシレンは、2.3バールの蒸気絶対圧に相当する少なくとも175℃の温度で蒸発されなければならない。このことは、プロセス空気にo−キシレンを混合するための十分な圧力勾配を確保する。このプロセス空気は、蒸気状のo−キシレンが混合される地点において、約1.5バールの絶対圧を有している。上記プラントの実用化を実現するためには、180℃〜205℃の温度がo−キシレンの蒸発のために選択される。これは、2.4バール〜4バールの蒸気絶対圧に相当している。
【0014】
蒸発システムの重要な必要条件は、PA反応器における触媒が空気ストリームへのo−キシレン装入量の変動によって短い操作期間内に損傷されるかもしれないので、o−キシレン蒸気ストリームが一定に保持されることである。このことは、高いo−キシレン装入量にとっては、特に真実である。o−キシレン蒸発器への蒸気の供給は、通常、或る範囲内で変動する。このことは、蒸発されるべきo−キシレン・ストリームの変動を引き起こす。このことは、o−キシレン蒸発器に水蒸気を供給するための十分に所定の寸法で作られた水蒸気アキュムレータを用いることによって、少なくとも大部分は避けられることができる。さらに、上記変動は、o−キシレン蒸発器における圧力を増加させることでもって、減少されることができる。
【0015】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明による製造方法の実施例を図面を参照して説明する。
【0016】
図1に示されているように、o−キシレン15は、o−キシレン・ポンプ4によって、ストレージ・タンク(すなわち、貯液タンク)から2つのo−キシレン予熱器5、6(これらの予熱器5、6においては、o−キシレンは、水蒸気13c、13dによって、180℃に加熱される。)を通して供給される。o−キシレン・ポンプ4は、圧力側では、絶対圧2.5バールを与えている。ついで、液体o−キシレン15は、ケットル型蒸発器7に流れ込む。
【0017】
このケットル型蒸発器7は、その内部に、水蒸気加熱された管状コイル(図示せず)を有している。o−キシレン15は、180℃〜205℃の蒸発温度に相当する2.4バール〜4バールの絶対圧で蒸発される。加熱媒体(すなわち、加熱を行うための媒体)として、18バールと30バールとの間の飽和水蒸気14(18バールで210℃の温度または30バールで234℃の温度を有する上記飽和水蒸気14は、蒸発されるべき媒体に対して十分な温度差を有している。)が用いられる。o−キシレン蒸発器7への飽和水蒸気ストリーム(すなわち、飽和水蒸気流)を一定に保つために、水蒸気ネットワークからの水蒸気供給とo−キシレン蒸発器7との間に位置している水蒸気アキュムレータ(すなわち、水蒸気タンク)12が用いられる。
【0018】
このようにして生成されたo−キシレン蒸気18は、ケットル型蒸発器7の蒸気スペースから取り出されて、過熱器8を通過する。この過熱器8は、o−キシレン蒸気18の凝縮を避けるために、このo−キシレン蒸気を10℃だけ過熱する。過剰の凝縮液27は、蒸発器7から取り出される。o−キシレン蒸気の凝縮を避けることは、o−キシレンのフロー・レート(すなわち、流量率)をコントロールするために、決定的に重要である。何故ならば、このことは、o−キシレン蒸気のフロー・レートを測定することによって行われ、そして、o−キシレン蒸気19の凝縮は、プロセス空気ストリーム(すなわち、プロセス空気流)におけるo−キシレン・ロード(o−キシレン装入量)のフラクチュエーション(すなわち、変動)を導くからである。ついには、過熱されたo−キシレン蒸気19は、所定の混合手段10において、プロセス空気16(このプロセス空気16は、プロセス空気ブロワ(すなわち、プロセス空気送風機)1によって、2つのステージ予熱器2、3を通してPA反応器に向って供給される。)と混合される。混合手段10は、添加地点においてプロセス空気16との過熱されたo−キシレン蒸気19の良好な混合がすでに達成されるように、設計されている。このことは、スパージャ・リング(これらのスパージャ・リングは、プロセス空気ラインの全導管断面にわたってo−キシレン蒸気を分散する。)によって達成される。
【0019】
予熱器2、3においては、プロセス空気16は、約150℃に加熱される。混成された供給ガス・ストリーム(すなわち、供給ガス流)17は、濃度と温度とを均質化するために、スタティック・ミキサ(すなわち、固定形混合機)11を通過する。このことは、このような高いロード・レンジ(すなわち、装入量範囲)における酸化反応器の安全で効率の良い操作のために、非常に重要である。混合手段10(図3もまた参照乞う。)において可能なだけ均質化されるように、過熱されたo−キシレン蒸気19をプリミックス(すなわち、予混合)することは、必要である。何故ならば、スタティック・ミキサ11は、一定の効率でのみ混合することができ、したがって、反応器にとって必要とされる混合の質を確保できるようにするために、このスタティック・ミキサ11の入口において十分に均質化された混合物をすでに必要としているからである。
【0020】
ケットル型蒸発器においてo−キシレンを蒸発する代りに、自然循環が図2に示されているように蒸発の原理として用いられることができる。
【0021】
この図2に示す製造方法においては、o−キシレン15は、予熱5、6の直後に、o−キシレン蒸気ドラム9に入る。このo−キシレン蒸気ドラム9は、自然循環によって給液される。
【0022】
下降パイプ20を通る沸騰o−キシレン15は、加熱用の水蒸気で加熱された蒸発器21(この蒸発器21は、リボイラ(すなわち、再沸騰器)として操作する。)に入る。この蒸発器21を通るo−キシレンの一部分は、約2.4〜4バールの範囲の絶対圧で蒸発され、ついで、自然循環によってo−キシレン蒸気ドラム9に再循環される。このドラム9の蒸気スペースからの蒸気は過熱器8に入る。この過熱器8では、上述のように、o−キシレン蒸気18は、このo−キシレン蒸気18の凝縮を避けるために、10℃だけ過熱される。これ以降の工程は、図1に関して既述した工程と実質的に同一である。
【0023】
図3は、図1および図2に示す製造方法において混合手段10として用いられることができるスパージャ・リング・システムを示している。過熱されたo−キシレン蒸気19は、このスパージャ・リング・システムによって、プロセス空気16と混合される。複数のリング22は、プロセス空気導管23の内側に同心状に配置されている。これらのリング22は、曲げられかつ溶接されたチューブから構成されている。これらのリング22の間の距離は、放射状の保持シート(すなわち、薄板)24によって規定されている。加圧されかつ過熱されたo−キシレン蒸気19は、導管25を経由してすべてのリング22内に導入される。これらのリング22は、それらの外周囲に一様に分布している複数の出口開口26を有している。o−キシレン蒸気は、これらの出口開口26を通して漏出して、プロセス空気と混合する。
【0024】
具体例
年当り50,000トンの年間生産能力を備えたPAプラントのために、o−キシレンの蒸発が、前述の原理にしたがって達成される。このプラントは、年当り8,000時間稼働する。o−キシレンは98%の純度を有している。このプラントは空気Nm3当りo−キシレン100gのロード(すなわち、装入量)で操作し、そして、このプラントは112%の収率(用いられるo−キシレンのkg当りの生成される純粋PA(すなわち、純PA)のkg)を達成するので、
(50,000〔トン/年PA〕)×1.12/8,000/0.98=o−キシレン7,143〔kg/時間〕
のo−キシレン・ストリームが必要とされる。上記プラントが酸化のために必要とする空気ストリーム(すなわち、空気流)は、71,430Nm3/時間である。
【0025】
o−キシレンポンプは、o−キシレン・ストリーム(すなわち、o−キシレン流;20℃、大気圧)を供給する。このo−キシレン・ストリームは、このポンプの出口では、1.8バールの圧力と40℃の温度とを有している。2.5バールの低圧水蒸気で操作される第1の熱交換器においては、o−キシレンは135℃の温度に達する。18バールで加熱される第2の熱交換器においては、o−キシレン・ストリームは175℃に加熱される。蒸発器に入るとき、もしも熱交換器および導管が0.4バールの圧力損を有していれば、o−キシレンは1.4バールの圧力を有する。
【0026】
2つの予熱器の水蒸気消費量は、つぎのとおりである。
第1の予熱器:
ヒート・ストリーム(すなわち、熱流):7,143〔kg/時間〕/3,600〔秒/時間〕×2.1〔kJ/kgK〕×(135〔℃〕−40〔℃〕)=396〔kW〕
水蒸気必要量:396〔kW〕/2,153〔kJ/kg〕×3,600〔秒/時間〕=662〔kg/時間〕(2.5バール)
第2の予熱器:
ヒート・ストリーム:7,143〔kg/時間〕/3,600〔秒/時間〕×2.1〔kJ/kgK〕×(175〔℃〕−135〔℃〕)=167〔kW〕
水蒸気必要量:167〔kW〕/1,900〔kJ/kg〕×3,600〔秒/時間〕=316〔kg/時間〕(18バール)
【0027】
蒸発器は、時間当り7,143kgのo−キシレンを蒸発させなければならない。このために、
7,143〔kg/時間〕/3,600〔秒/時間〕×{315〔kJ/kg〕+(180〔℃〕−175〔℃〕)×2.15〔kJ/kgK〕}=1,365〔kW〕
のヒート・ストリームを必要とする。これは、
1,365〔kW〕/1,900〔kJ/kg〕×3600〔秒/時間〕=2,586〔kg/時間〕
の量の加熱水蒸気(18バール)を必要とする。
【0028】
自然循環蒸発器システムの場合には、
7,143〔kg/時間〕/0.15=47,620〔kg/時間〕
のo−キシレンが蒸発器循環路において循環する。
【0029】
蒸気ドラムから漏出するo−キシレン蒸気は、これらのo−キシレン蒸気が過熱器の出口で190℃の温度を有するように、この過熱器において10Kだけ加熱される。
【0030】
過熱器は、
7,143〔kg/時間〕/3,600〔秒/時間〕×1.9〔kJ/kgK〕×(190〔℃〕−180〔℃〕)=38〔kW〕
の熱出力を必要とする。これは、
38〔kW〕/1,900〔kJ/kg〕×3,600〔秒/時間〕=72〔kg/時間〕(18バール)
の量の加熱水蒸気に相当している。
【0031】
過熱されたo−キシレン蒸気は、蒸発器の出口において、1.3バールの圧力を有している。これらの蒸気は、その圧力がこの地点において約0.5バールであるプロセス空気ストリームに引き続いて拡散される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例によるケットル型蒸発器付きプロセスのフローチャートを示している。
【図2】本発明の別の実施例による自然循環蒸発器付きプロセスのフローチャートを示している。
【図3】図1および図2に示すプロセスにおいて混合手段として用いられることができるスパージャ・リング・システムを示している。
【符号の説明】
7 ケットル型蒸発器
8 過熱器
9 o−キシレン蒸気ドラム
10 混合手段
11 スタティック・ミキサ
12 水蒸気アキュムレータ
13a 水蒸気
13b 水蒸気
13c 水蒸気
13d 水蒸気
15 o−キシレン
16 プロセス空気
17 混成供給ガス・ストリーム
18 o−キシレン蒸気
19 過熱されたo−キシレン蒸気
21 蒸発器
22 リング
Claims (5)
- 無水フタル酸の製造のためのo−キシレン−空気混合物を製造する方法において、
o−キシレンは、酸素の不存在のもとで完全に蒸発され、その後に過熱され、ついで加熱されたプロセス空気と混合され、
この混合物が無水フタル酸製造のための反応器に供給されることを特徴とする製造方法。 - 上記o−キシレンの上記蒸発のための蒸発器が自然循環蒸発器(9)またはケットル型蒸発器(7)であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 上記o−キシレン−空気混合物を製造するためのプラントが空気Nm3当りo−キシレン80g〜空気Nm3当りo−キシレン120gの範囲の装入量を有することを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- 加熱水蒸気を供給するための水蒸気アキュムレータが上記o−キシレンの蒸発のための蒸発器の前位に備えられていることを特徴とする請求項1、2または3に記載の製造方法。
- 上記プロセス空気との上記o−キシレン蒸気の混合がスパージャ・リング・システムとして設計されている混合手段によって行われることを特徴とする請求項1〜4のうちのいずれか1つに記載の製造方法。
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