CN111954651B - 制备乙炔和合成气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过用氧气部分氧化烃而制备乙炔和合成气的方法。将含有一种或多种烃的第一进料流和第二含氧进料流‑以第二进料流以第二进料流与第一进料流的质量流量比率混合在一起，所述质量流量比率对应于小于或等于0.31的氧值λ，从而使得所述流彼此分开地预热，‑在燃烧器区块上方供应到燃烧室，其中所述烃在燃烧室中部分氧化，‑由此获得裂解气，通过注入含水骤冷介质在所述燃烧室下游将所述裂化气骤冷到80‑90℃，获得工艺水流lliq，和‑获得产物气流lg，‑将其在冷却塔中通过与冷却水的直接热交换而冷却，以获得‑作为底流的工艺水流IIliq，作为顶流的产物气流IIg，和‑侧流，将其在电过滤器中贫化烟灰，其中工艺水流IIIliq积聚在电过滤器中，和将所述工艺水流与工艺水流Iliq和工艺水流IIliq合并，以形成工艺水流IVliq，对其在闪蒸罐进行借助部分蒸发进行清洁工艺。将合并的工艺水流IV IVliq蒸发至相对于其总重量为0.01‑10重量％的比例，以获得清洁的工艺水流Vliq，将其从闪蒸罐底部取出并引导通过具有表面颗粒分离器的烟灰槽，从而获得不含漂浮烟灰的工艺水流Vlliq，并将其再循环回到该方法中。

Description

制备乙炔和合成气的方法
本发明涉及一种通过用氧气部分氧化烃而制备乙炔和合成气的方法。
上述部分氧化是通常在包括混合装置、燃烧器区块和骤冷装置的反应器系统中进行的高温反应，并且例如描述在Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry(第5版，第A1卷，第97-144页)或US005824834A中。
根据Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry(第5版，第A1卷，第97-144页)，输入材料的加热在预热器中分开地进行。加热的输入材料在混合装置中混合，并经由混合扩散器送至燃烧器并继续送至燃烧室。在燃烧室的下游，使用喷嘴向裂解气供应含水骤冷介质，从而将其冷却到约80-90℃。通过合适地选择氧值λ(λ<0.31)，操作该方法以使得基于干裂解气的乙炔产率最佳地高(>8％)，其中氧值λ应理解为意指实际存在于第二输入料流中的氧量与化学计量需氧量的比率。通常，氧值λ是实际存在的氧量与输入材料完全燃烧所需的化学计量需氧量的比率。然而，这也使得裂解气的烟灰负载量最大化。在燃烧室中由气相形成的烟灰通过在随后的冷却塔中骤冷和在布置在其下游的电过滤器而部分分离。包含有价值产物的产物气流通过冷却塔单独排出。在电过滤器的下游，残余裂解气(不含有价值产物)中的烟灰浓度降至约1mg/m3。存在于来自骤冷器、冷却塔和电过滤器的工艺水中的烟灰具有高的烃比例，因此是疏水性的，从而使其漂浮在工艺水上。因此，这种负载有烟灰的工艺水通过所谓的开放烟灰通道，该通道包括表面颗粒分离器。分离漂浮的烟灰部分并送到炉中。如此净化的工艺水随后流过开放的冷却塔以被冷却。在该冷却和先前的固液分离过程中，大部分以液体和气体形式结合在工艺水中的烃，尤其是芳烃、炔烃、苯-甲苯-二甲苯等，与部分工艺水一起排放到环境中。然后通过添加来补偿所导致的工艺水的损失，并且在朝向冷却塔和骤冷器的方向上关闭水回路。
然而，在适用的环境保护法规下，来自冷却塔的工艺水(即，在开放的工艺水操作模式下)的烃排放不再是可接受的。然而，在封闭的工艺水操作模式中，烃将累积并导致聚合和系统堵塞，因此封闭的工艺水操作模式也不是可行的解决方案。开放的烟灰通道是另一个排放源。
US005824834A中描述了另一种通过用氧气部分氧化烃而制备乙炔和合成气的方法。这是一种用贫进料流，即用氧值λ＞0.31的进料流操作的烟灰优化的封闭式水骤冷方法。然而，该方法具有降低有价值产物乙炔产率的缺点。
在该工艺变型中，同样使用喷嘴将含水骤冷介质供应给裂解气，从而将所述气体快速冷却至约80-90℃。在燃烧室中由气相形成的烟灰通过骤冷、随后的用循环水操作的冷却塔和布置在其下游的电过滤器部分分离。有价值的产物气流通过冷却塔单独排出。通过选择氧值λ(λ>0.31)，操作该工艺以使得在裂解气中产生的烟灰的量足够低，以至于仅通过从燃烧中排出产生的反应水就可以确保稳态操作。然而，与上述方法相比，这将干裂解气中的乙炔含量降低2个百分点，达到约6体积％。这使得可以实现与环境隔离的封闭水骤冷程序。因此，与上述工艺变型相比的优点是无需另外的分离装置的封闭操作的可能性。缺点是与目标价值产物乙炔的产率损失。
EP2861527B1公开了一种通过烃的部分氧化制备乙炔和合成气的方法，其结合了上述方法的优点，因此允许高产率的有价值产物乙炔，同时还显著降低了不期望的污染物排放。在该方法中，溶解在工艺水流中的不期望的气体—如果以不受控制的方式逸出，其可导致环境污染—有利地通过减压容器中的气相排出(第3页，第26-33行)，因此赋予所述方法优异的环境相容性。工艺水流首先通过烟灰通道(图1和图2)。由于在这一点上，工艺水流仍含有溶解形式的上述不期望的气体，因此需要以高成本和不便来密封烟灰通道，从而损害工艺的有效性。
因此，本发明的目的是提供一种通过烃的部分氧化制备乙炔和合成气的方法，该方法进一步确保EP2861527B1中描述的方法的优点，此外以在工艺工程方面有效且简单的方式确保污染物的不期望的高效排放。
该目的通过一种用氧气部分氧化烃而制备乙炔和合成气的方法实现，其中将包含一种或多种烃的第一输入料流和包含氧的第二输入料流
-分别预热，
以第二输入料流与第一输入料流的质量流量的比率混合，所述比率对应于第一输入料流中存在的一种或多种烃完全燃烧所需的不大于0.31的氧值λ，
-通过燃烧器区块供应到燃烧室中，在该燃烧室中进行烃的部分氧化，
-从而获得裂解气，通过注入含水骤冷介质在燃烧室下游将其骤冷至80-90℃，以获得
-工艺水流Iliq，和
-产物气流Ig，其
-通过在冷却塔中与冷却水直接热交换而冷却，以获得
-作为底部料流的工艺水流IIliq，
-作为顶部料流的产物气流IIg，和
-侧流IIlat，将其
-在电过滤器中贫化烟灰，从而在电过滤器中产生工艺水流IIIliq，将其与工艺水流Iliq和IIliq合并，从而得到工艺水流IVliq，其中将合并的工艺水流IVliq在减压容器中通过部分蒸发进行净化，其中将合并的工艺水流IVliq以基于其总重量为0.01-10重量％的比例蒸发，从而获得净化的工艺水流Vliq，将其在减压容器的底部取出，并使其通过具有表面颗粒分离器的烟灰通道，从而获得不含漂浮烟灰的工艺水流VIliq，将其再循环到工艺中。
已经发现，合并的工艺水流在减压容器中的部分蒸发导致来自工艺水流的不期望的溶解气体，尤其是可聚合组分，例如高级炔烃，被减压蒸气夹带到气相中，由此允许它们与液相、合并的工艺水流分离达到所述料流中产生的过量废水也可被处理，可被再循环到该方法中的程度。
在烟灰通道上游集成减压容器有利地确保了在早期阶段从工艺水流中有效地取出不期望的溶解气体。这使得可有利地避免由该不期望的溶解气体在下游烟灰通道中的潜在排放所导致的昂贵且不便的密封措施，并且使得该方法总体上更加有效和经济。
例如，夹带在减压蒸气中的不期望的溶解气体的蒸气随后可以焚化或者在水蒸气冷凝之后在该工艺中处理。
令人惊讶地发现，用于以基于合并的工艺水流的总重量为0.01-10重量％的比例部分蒸发合并的工艺水流的单级减压允许充分贫化不期望的溶解组分，因此该方法可在封闭的工艺水回路中操作。
在优选的实施方案中，该方法用封闭的工艺水回路操作。在该工艺变型中，优选的是，将净化的工艺水流的子流从该方法中排出，并将净化的工艺水流的剩余子流再循环到该方法中。优选地，将从烟灰通道排出的工艺水流VIliq分割，并且将该工艺水流VIliq的子流作为工艺水流VIIliq供应到热交换器，并且在冷却后，将该冷却的工艺水流的子流再循环到冷却塔中，并且将剩余的子流排放到废水中，并且将从烟灰通道排出的工艺水流VIliq的第二子流作为工艺水流VIIIliq再循环到燃烧器区块下方的骤冷区域中。
在另一优选的工艺变型中，将从烟灰通道排出的工艺水流VIliq分割，将该工艺水流VIliq的子流作为工艺水流VIIliq供应到冷却塔中并在其中冷却，随后再循环到冷却塔中，并且将工艺水流VIliq的第二子流作为工艺水流VIIliq再循环到燃烧器区块下方的骤冷区域中。在该工艺变型中，优选将全部净化的工艺水流再循环到该方法中。
合并的工艺水流优选以基于其总重量为0.5-5重量％的比例蒸发。
用于制备乙炔和合成气的方法优选在不大于0.31的氧值λ下操作，其中氧值λ应理解为意指实际存在于第二输入料流中的氧量与完全燃烧存在于第一输入料流中的一种或多种烃所需的化学计量需氧量的比率。
在上述范围内的氧值λ下操作确保了有价值产物乙炔的高产率。
该方法与包括混合装置、燃烧器区块和骤冷装置的反应器系统的具体构造无关。
通常使用的反应器系统更具体地在下文中阐明：
将原料，即含烃的气流，特别是天然气，和氧气分别加热，通常加热到600℃。将反应物在混合装置中充分混合，在流过燃烧器区块后，进行放热反应。燃烧器区块通常由多个平行通道组成，其中可燃氧/烃混合物的流速高于火焰速率以防止火焰穿透到混合装置中。将金属燃烧器区块冷却以便承受热应力。由于混合物的有限热稳定性，取决于在混合装置中的停留时间，存在预点火或后点火的风险。为此，使用术语点火延迟时间或诱导时间作为可燃混合物不经历可察觉的内在热变化的时间跨度。诱导时间取决于所用烃的类型、混合物状态以及压力和温度。其决定了反应物在混合装置中的最大停留时间。反应物如氢气、液化天然气或轻质汽油，由于产率和/或容量提高，其在合成方法中的使用是特别理想的，其特征在于相对高的反应性和因此低的诱导时间。
目前以生产规模使用的乙炔燃烧器的特征在于燃烧室的圆柱形几何形状。燃烧器区块优选具有六边形布置的通道孔。在一个实施方案中，例如，127个内径为27mm的孔六边形地布置在直径为约500mm的圆形基部横截面上。所用通道的直径为约19-27mm。形成乙炔的部分氧化反应的火焰在其中稳定的随后的燃烧室通常也是圆柱形横截面，是水冷的，并且在外观上对应于短管(例如直径180-533mm，长度380-450mm)。在燃烧器区块的高度处，将所谓的辅助氧气在轴向方向和径向方向二者上供应到燃烧室。这确保了火焰稳定，并因此确保了火焰基部的限定间隔，并因此确保了从反应开始到由骤冷单元导致的反应终止。由燃烧器区块和燃烧室组成的整个燃烧器通过凸缘从上方悬置在具有较大横截面的骤冷容器中。在燃烧室的出口平面的高度上在其外圆周上在一个或多个骤冷分配环上安装骤冷喷嘴，其借助雾化介质或不借助雾化介质雾化骤冷介质，并将其喷射为基本上垂直于离开燃烧室的反应气体的主流动方向。这种直接骤冷的任务是非常快速地冷却反应混合物，以便冻结随后的反应，即特别是所形成的乙炔的降解。骤冷射流的范围和分布理想地使得在尽可能短的时间内实现尽可能均匀的温度分布。
除乙炔以外，本发明的工业方法基本上形成氢气、一氧化碳和烟灰。在火焰前缘中形成的烟灰颗粒可能作为种子粘附到燃烧室侧壁上，在合适的物理化学条件下在其上发生焦炭层的生长、沉积和结壳。
这些沉积物在燃烧室壁的区域中用耙式装置定期机械清除。
本发明利用了如下事实：在上述水骤冷方法中，在60-90℃的温度下，优选在约70-90℃的温度下产生工艺水流Iliq(骤冷水)。存在的热能允许通过部分蒸发到真空中而充分分离不期望的溶解气体。
部分蒸发优选通过单级减压到真空中进行。
部分蒸发更优选通过绝热单级减压进行。
在一种工艺变型中，部分蒸发可有利地通过加热来辅助。
溶解气体的充分分离也可通过汽提塔实现。为此，将合并的工艺水流施加至塔的顶部，并将汽提蒸气以逆流方式添加至汽提塔的底部。该工艺步骤还实现了溶解气体的充分贫化。装置复杂性和因此工艺工程步骤的资金成本明显高于根据本发明的简单闪蒸。此外，与单级减压的简单结构相比，此时所需的分离级和分配器的内件具有明显更大的由聚合组分引起的结垢倾向。
减压容器优选为单级单元，并且可装配有常规内件，例如填料或塔板，或者装配有防止液滴夹带的除雾器。
也可多级减压或者例如在蒸馏塔中加热底部产物，而不是预热进料。
因此，该方法提供了一种非常经济的用于循环水净化/废水净化的选择。
真空可以以现有技术已知的方式产生，例如通过蒸气喷射装置或水环压缩机。然后，可将废气送去在装置中进一步处理或者送去废气焚烧。
下文将参考附图和工作实施例更具体地阐述本发明。
在附图中：
图1显示了本发明的包括冷却塔的优选装置的示意图，图2显示了用于实施本发明方法的没有冷却塔的另一优选装置的示意图。
对图1所示的装置供应含烃气流(1)和含氧气流(2)，这些分别通过预热器V1和V2预热，在混合装置(M)中混合，通过燃烧器区块(B)供应到燃烧室(F)中，随后通过在骤冷区(Q)中注入含水骤冷介质而骤冷，从而获得工艺水流Iliq和产物气流Ig。
在冷却塔(K)中通过与冷却水直接热交换而冷却产物气流Ig，从而获得作为底部料流的工艺水流IIliq、作为顶部料流的产物气流IIg和侧流IIlat。将侧流IIlat供应到电过滤器(E)中，在其中贫化烟灰，从而形成工艺水流IIIliq。在电过滤器的顶部，将净化的气体排出并供应到冷却塔。如果需要(装置的启动、中断)，可将离开冷却塔的侧流IIlat的料流送到裂解气火炬。将工艺水流Iliq、IIliq和IIIliq合并以提供工艺水流IVliq，并将其送入单级减压容器(F)中，并在其中部分蒸发以获得净化的工艺水流Vliq。使该净化的工艺水流Vliq通过包括表面颗粒分离器的烟灰通道(R)以分离漂浮的烟灰。在减压容器的顶部，将产生的闪蒸蒸气和惰性组分取出并送至真空装置。将从烟灰通道排出的工艺水流VIliq分割，将该工艺水流VIliq的子流作为工艺水流VIIliq供应到冷却塔(T)，在其中冷却，随后再循环到冷却塔(K)中。将该再循环工艺水流的子流作为洗涤料流供应到电过滤器的上部区域，以清洁丝。将工艺水流VIliq的第二子流作为工艺水流VIIIliq再循环到燃烧器区块下方的骤冷区域中。
图2所示的另一优选实施方案显示了一种非常类似的装置，不同之处在于提供热交换器(W)以代替冷却塔(T)。将从烟灰通道排出的工艺水流VIliq分割，将该工艺水流VIliq的子流作为工艺水流VIIliq供应到热交换器(W)，并且在冷却之后，将该冷却的工艺水流的子流再循环到冷却塔(K)中，将剩余的子流排放到废水中，并且将从烟灰通道排出的工艺水流VIliq的第二子流作为工艺水流VIIIliq再循环到燃烧器区块下方的骤冷区域中。
工作实施例：
对比实施例：
在没有工艺水净化下，开放的烟灰通道和来自对应于图1中的示意图的装置中的冷却塔的废气产生了以下排放物，特别是对于1吨乙炔：
发明实施例：
工艺水净化效率是闪蒸蒸气量的函数，如下表所示：
为此，将工艺水从87.3℃和1.013巴绝对压力减压至200-800毫巴绝对压力。这部分地蒸发了0.0038-4.94重量％比例的工艺水。％部分蒸发。这导致了作为减压压力的函数的溶解气体的以下贫化。
显然，贫化对减压压力具有很强的依赖性。
在冷却塔上游对工艺水实施本发明的例如单级减压仅导致以下的环境排放：
工艺水在87.4℃下进入单级闪蒸阶段，并减压至400毫巴绝对压力。
该料流从87.4℃冷却至75.8℃，形成基于进料为2.14％的闪蒸蒸气。该表另外显示了净化步骤所引起的贫化百分比。
由于高贫化率，可用封闭的热交换器代替冷却塔，而该工艺不会遭受不可容忍的可聚合组分的积聚，特别是高级乙炔和萘的积聚。

Claims (27)

1.一种用氧气部分氧化烃而制备乙炔和合成气的方法，其中将包含一种或多种烃的第一输入料流和包含氧的第二输入料流
-分别预热，
以第二输入料流与第一输入料流的质量流量的比率混合，所述比率对应于不大于0.31的氧值λ，其中氧值λ应理解为意指实际存在于第二输入料流中的氧量与完全燃烧存在于第一输入料流中的一种或多种烃所需的化学计量需氧量的比率，
-通过燃烧器区块供应到燃烧室中，在该燃烧室中进行烃的部分氧化，-从而获得裂解气，通过注入含水骤冷介质在燃烧室下游将其骤冷至80-90℃，以获得
-工艺水流Iliq，和
-产物气流Ig，其
-通过在冷却塔中与冷却水直接热交换而冷却，以获得
-作为底部料流的工艺水流IIliq，
-作为顶部料流的产物气流IIg，和
-侧流IIlat，将其
-在电过滤器中贫化烟灰，从而在电过滤器中产生工艺水流IIIliq，将其与工艺水流Iliq和IIliq合并，从而得到工艺水流IVliq，其中将合并的工艺水流IVliq在减压容器中通过部分蒸发进行净化，其中将合并的工艺水流IVliq以基于其总重量为0.01-10重量％的比例蒸发，从而获得净化的工艺水流Vliq，将其在减压容器的底部取出，并使其通过具有表面颗粒分离器的烟灰通道，从而获得不含漂浮烟灰的工艺水流VIliq，将其再循环到所述方法中。
2.根据权利要求1的方法，其中将净化的工艺水流Vliq完全再循环到所述方法中。
3.根据权利要求1的方法，其中将从烟灰通道排出的工艺水流VIliq分割，并且将该工艺水流VIliq的子流作为工艺水流VIIliq供应到冷却塔中并在其中冷却，随后再循环到冷却塔中，并且将工艺水流VIliq的第二子流作为工艺水流VIIliq再循环到燃烧器区块下方的骤冷区域中。
4.根据权利要求1的方法，其中将从烟灰通道排出的工艺水流VIliq分割，并将该工艺水流VIliq的子流作为工艺水流VIIliq供应到热交换器中，并且在冷却之后，将该冷却的工艺水流的子流再循环到冷却塔中，并将剩余的子流排放到废水中，并且将从烟灰通道排出的工艺水流VIliq的第二子流作为工艺水流VIIliq再循环到燃烧器区块下方的骤冷区域中。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中基于其总重量，以0.5-5重量％的比例蒸发合并的工艺水流IVliq。
6.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中部分蒸发通过减压到真空中进行。
7.根据权利要求5的方法，其中部分蒸发通过减压到真空中进行。
8.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中部分蒸发通过减压到50-900绝对毫巴的真空进行。
9.根据权利要求5的方法，其中部分蒸发通过减压到50-900绝对毫巴的真空进行。
10.根据权利要求6的方法，其中部分蒸发通过减压到50-900绝对毫巴的真空进行。
11.根据权利要求7的方法，其中部分蒸发通过减压到50-900绝对毫巴的真空进行。
12.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中部分蒸发通过减压到200-600绝对毫巴的真空进行。
13.根据权利要求5的方法，其中部分蒸发通过减压到200-600绝对毫巴的真空进行。
14.根据权利要求6的方法，其中部分蒸发通过减压到200-600绝对毫巴的真空进行。
15.根据权利要求8的方法，其中部分蒸发通过减压到200-600绝对毫巴的真空进行。
16.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中部分蒸发通过绝热减压进行。
17.根据权利要求5的方法，其中部分蒸发通过绝热减压进行。
18.根据权利要求6的方法，其中部分蒸发通过绝热减压进行。
19.根据权利要求8的方法，其中部分蒸发通过绝热减压进行。
20.根据权利要求12的方法，其中部分蒸发通过绝热减压进行。
21.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中部分蒸发通过加热来辅助。
22.根据权利要求5的方法，其中部分蒸发通过加热来辅助。
23.根据权利要求6的方法，其中部分蒸发通过加热来辅助。
24.根据权利要求8的方法，其中部分蒸发通过加热来辅助。
25.根据权利要求12的方法，其中部分蒸发通过加热来辅助。
26.根据权利要求16的方法，其中部分蒸发通过加热来辅助。
27.根据权利要求1的方法，其中加热通过直接蒸气注入进行。
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