CN104603088B - 制造乙炔和合成气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出通过用氧部分氧化烃制造乙炔和合成气的方法，其中将含有一种或多种烃的第一原料(1)和含有氧的第二原料(2)‑彼此分开地预热，‑经烧嘴砖(B)供应至燃烧室(F)，在此发生烃的部分氧化，‑获得裂解气，将其在炉体下游通过喷入骤冷油骤冷至200℃至250℃，其中‑获得产物气流Ig，将其‑在燃烧塔(BK)中用另外的骤冷油冷却，以获得‑冷却到60℃至90℃的产物气流IIg，将其‑送入最终冷却器(SK)，在此通过与水的直接热交换而获得冷却到20℃至50℃的产物气流IIIg，以及工艺水流Iliq，‑其特征在于通过在单级膨胀室中部分蒸发对工艺水流Iliq施以净化，其中将工艺水流Iliq蒸发至相对于其总重量的0.01重量％至10重量％的比例，以获得净化的工艺水流IIliq，将其在废水中除去。
Description
本发明涉及通过用氧部分氧化烃制备乙炔和合成气的方法。
上述部分氧化是高温反应，通常在包含混合单元、烧嘴砖(burnerblock)和骤冷单元的反应器系统中进行，并例如描述在UllmannsEncyclopedia of Industrial Chemistry(第5版，第A1卷，第97-144页)或US 005824834A中。
根据Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry(Wiley-VCHVerlag,2008,Acetylenes,第13-15页)，制备乙炔的工业方法的区别在于所用的骤冷介质，其可以是水或油。
本发明涉及使用骤冷油作为快速冷却裂解气的骤冷介质的工艺变体。将原料分开地在预热器中加热。将所用原料在混合单元中混合并经混合扩散器供应至烧嘴，并进一步供应至燃烧室。在燃烧室下游，使用喷嘴向该裂解气供应骤冷油，以将其快速冷却至大约200-250℃。所用骤冷油尤其是热解油。这提供了从裂解气中回收热的优点，该热被用于生成蒸汽。
借助在骤冷过程中形成的悬浮液，可以排出所得烟灰。然后，将经过再生和冷却的骤冷油送回骤冷回路。
但是，与开放式水骤冷相比最大的优点在于，所述变体能使工艺相对于环境封闭，并因此避免烃的排放。这种变体的缺点是所用的油在与高达2000℃的裂解气接触时裂解的倾向。因此，必须通过昂贵和不便的净化从骤冷回路中另外除去这些裂解产物并且必须补偿已由此损失的油。
在这种方法中，由于反应，也获得充满气体(例如一氧化碳、氢气、乙炔)、高级乙炔和BTX芳烃的相对较大的废水流。高级乙炔主要是甲基乙炔、乙烯基乙炔和联乙炔。BTX芳烃主要是苯、甲苯、二甲苯异构体、苯乙烯和茚。
存在此类污染的废水在没有预处理的情况下不能释放到水处理厂中，因为由于例如污水管道系统中的释气，会形成爆炸性环境。此外，溶解的烃会加重甚至已改造的水处理厂的降解速率。
因此本发明的一个目的是提供通过烃的部分氧化制备乙炔和合成气的方法，其确保有价值的乙炔产物的高收率并符合适用的环境保护规范。
借助一种通过用氧部分氧化烃制备乙炔和合成气的方法实现了所述目的，其中将包含一种或多种烃的第一输入流和包含氧的第二输入流
-分开地预热，
-以对应于小于或等于0.35的氧比λ的第二输入流与第一输入流的质量流速比混合，氧比λ被理解为是指第二输入流中实际存在的氧的量与第一输入流中存在的一种或多种烃的完全燃烧所需的化学计量必需的氧的量的比率，
-经烧嘴砖供应至燃烧室，在此发生烃的部分氧化，
-从而获得裂解气，将其在燃烧室下游通过喷入骤冷油骤冷至200至250℃，以获得
-产物气流Ig，将其
-如下所述在燃烧塔(Brennerkolonne)中用另外的骤冷油冷却：从燃烧塔的一个或多个合适的阶段取出液体，通过与水间接热交换以生成蒸汽来将其冷却，并在高于其被取出的阶段之处将其再供入燃烧塔，以获得
-已冷却到60℃至90℃的产物气流IIg，并将其
-送入最终冷却器，在此与水的直接热交换产生冷却到20℃至50℃的产物气流IIIg和工艺水流Iliq，
-其包括通过在单级闪蒸器中部分蒸发对排出的工艺水流Iliq施以净化操作，工艺水流Iliq以基于其总重量的0.01重量％至10重量％的比例蒸发，以获得净化的工艺水流IIliq，将其在废水中除去。
已经发现，合并的工艺水流在单级闪蒸器中的部分蒸发使得来自工艺水流的不想要的溶解气体，尤其是可聚合组分，例如高级乙炔，随闪蒸蒸气带入气相中，并且可以从液相中除去这些气体直到该液相可以在所得过量废水中除去的程度。
随闪蒸蒸气带走的不想要的溶解气体的蒸气可然后例如在水蒸气冷凝后焚烧或在该工艺中以另一方式处置。
已经表明，出人意料地，用于使排出的工艺水流以基于排出的工艺水流总重量的0.01至10重量％的比例部分蒸发的单级闪蒸能够充分脱除不想要的溶解的组分，以使这种工艺水可以安全地并毫无问题地通过污水管道系统在水处理厂中处置。
根据本发明，制备乙炔和合成气的方法以小于或等于0.35的氧比λ进行，氧比λ被理解为是指第二输入流中实际存在的氧的量与第一输入流中存在的一种或多种烃的完全燃烧所需的化学计量必需的氧的量的比率。
如果以上述范围内的氧比λ运行，可确保有价值的乙炔产物的高收率。
该方法不依赖于包含混合单元、烧嘴砖和骤冷单元的反应器系统的具体形式。
下面详细解释通常使用的反应器系统：
将原材料，即包含烃的气流(尤其是天然气)和氧气，分开地加热至通常600℃。在混合单元中，剧烈混合反应物并在流经烧嘴砖后放热地反应。烧嘴砖通常由多个平行通道构成，其中可燃性氧/烃混合物的流速高于火焰速度以防止火焰冲入混合单元，冷却该金属烧嘴砖以耐受热应力。根据在混合单元中的停留时间，由于该混合物的有限热稳定性，存在提前点火和二次点火的危险。为此，术语“点火延迟时间”或“诱导时间”是指可燃性混合物没有发生任何显著的内在热变化的时期。诱导时间取决于所用烃的性质、混合状态、压力和温度。其决定反应物在混合单元中的最大停留时间。例如氢、液化气或轻汽油(由于合成过程中的收率和/或容量提高而特别合意)之类的反应物具有比较高的反应性和因此短的诱导时间。
当前生产规模下使用的乙炔燃烧器以燃烧室的圆柱形几何为特征。烧嘴砖具有通道孔，通道孔优选为六边形布置。在一个实施方案中，例如，在直径大约500毫米的圆底横截面上以六边形布置127个内径27毫米的孔。通常，所用通道直径为大约19至27毫米。下游燃烧室(在此稳定形成乙炔的部分氧化反应的火焰)通常同样具有圆柱形横截面，用水冷却并在外观上相当于短管(例如具有180至533毫米的直径和380至450毫米的长度)。在烧嘴砖层面，在轴向和径向上都向燃烧室供应所谓的辅助氧气。这确保火焰稳定化和因此将火焰根部和因此将反应的开始与通过骤冷单元停止反应明确地分隔开。由烧嘴砖和燃烧室构成的整个燃烧器借助法兰从顶部悬挂到横截面更大的骤冷器中。在燃烧室的出口面的层面，在其外周上在一个或多个骤冷分配环上安装骤冷喷嘴，其借助或不借助雾化介质雾化骤冷介质并与离开燃烧室的反应气体的主要流向几乎成直角喷射。这种直接骤冷的任务是极快地冷却反应混合物，以防止进一步反应，尤其是所形成的乙炔的降解。骤冷射流的范围和分布理想地使得在极短时间内实现非常均匀的温度分布。
本工业方法除乙炔外还形成氢、一氧化碳和烟灰。在火焰前沿形成的烟灰粒子可作为晶种附着到燃烧室侧壁上，其然后在合适的物理化学条件下导致焦炭层的生长、沉积和结块。在燃烧室壁区域中定期借助火钳装置机械清除这些沉积物。
本发明利用了下述事实：在上述方法中，在60至96℃的温度、优选大约70至80℃的温度下获得工艺水流Iliq。存在的热能能够通过部分蒸发到真空中充分除去不想要的溶解气体。
尤其将产物气流IIg冷却到70℃至80℃。
在最终冷却器中，与水的直接热交换尤其产生冷却到30℃至40℃的产物气流IIIg。
优选通过单级闪蒸到真空中实现所述部分蒸发。
通过单级闪蒸进行的部分蒸发更优选绝热地实施。
在一个方法变体中，可以有利地通过热输入促进所述部分蒸发。
也可以借助汽提塔实现溶解的气体的充分脱除。为此，在该塔的顶部引入合并的工艺水流并在汽提塔的底部对流地引入汽提蒸汽。这一工艺步骤也实现溶解的气体的充分脱除。该工艺步骤的装置复杂程度和因此资本成本比本发明的单级闪蒸的情况中高得多。此外，分离阶段和随之必要的分配器的内部构件具有比单级闪蒸的简单结构高得多的被聚合组分沾污的倾向。
闪蒸器优选具有单个阶段并可配有常规内部构件，例如结构化填料或塔盘，以及配有除雾器以防止微滴夹带。
也可以是多级闪蒸，或者在底部的热输入(如在蒸馏塔中那样)而非进料预热。
因此，这种方法构成非常廉价的循环水净化或废水净化手段。
可以以现有技术中已知的方式生成真空，例如借助蒸汽喷射系统或水环式压缩机。废气然后可以在该装置内进一步处理或供往废气焚烧。
下面通过附图和实施例详细例示本发明。
唯一的附图图1显示了本发明的优选装置的示意图。
向图1中所示的装置供应包含烃的气流1和包含氧的气流2，将它们分开地借助预热器V1和V2预热，经混合单元和烧嘴砖B供应至燃烧室F以获得裂解气，将其在燃烧室F下游通过喷入骤冷油骤冷至200-250℃，以获得产物气流Ig，将其在燃烧塔BK中用另外的骤冷油冷却(在该图中所示的优选实施方案中在两个阶段中进行)，通过与水间接热交换经由热集成生成蒸汽。从燃烧塔BK的塔顶取出冷却至80℃的产物气流IIg并供应至最终冷却器SK，在此与水的直接热交换产生冷却至30℃的产物气流IIIg和要排出的工艺水流Iliq，将其供应至单级闪蒸器E，在此将其部分蒸发以获得净化的工艺水流IIliq，将其供应至水处理厂。为防止骤冷喷嘴堵塞，应紧随在燃烧塔BK的下方提供悬浮在骤冷油中的烟灰的粉碎泵P。为了再生骤冷油，将其子流供往加热至500℃的搅拌釜K，在此挥发性组分蒸发并在其底部取出纯焦炭。
从最终冷却器SK的底部取出液流，并将其在滗析器D中分离成尤其包含轻质芳烃(苯/甲苯/二甲苯)并部分排出的油性馏分(剩余部分再添加到燃烧塔BK的上部)和水性馏分(其大部分作为冷却介质在最终冷却器SK的顶部引入，部分作为过量工艺水流Iliq供应至单级闪蒸器E)。
实施例
通过添加蒸汽将在1.2巴绝对压力和57℃下的工艺水流Iliq加热至70℃，然后在一个阶段中减压至300毫巴绝对压力。这形成了基于进料的0.62％的闪蒸蒸汽。
获得下述组成和脱除率：
由于可燃和有毒组分的高脱除率，减压后的废水流可以无风险地经污水管道系统释放到水处理厂中。
Claims (13)
1.通过用氧部分氧化烃制备乙炔和合成气的方法，其中将包含一种或多种烃的第一输入流(1)和包含氧的第二输入流(2)
-分开地预热，
-以对应于小于或等于0.35的氧比λ的第二输入流(2)与第一输入流(1)的质量流速比混合，氧比λ是指第二输入流(2)中实际存在的氧的量与第一输入流(1)中存在的所述一种或多种烃的完全燃烧所需的化学计量必需的氧的量的比率，
-经烧嘴砖(B)供应至燃烧室(F)，在此发生烃的部分氧化，
-从而获得裂解气，将其在燃烧室下游通过喷入骤冷油骤冷至200℃至250℃，以获得
-产物气流Ig，将其
-如下所述在燃烧塔(BK)中用另外的骤冷油冷却：从燃烧塔(BK)的一个或多个合适的阶段取出液体，通过与水间接热交换以生成蒸汽将其冷却，并在高于其被取出的阶段之处将其再供入燃烧塔(BK)，
-从而获得已冷却到60℃至90℃的产物气流IIg，并将其
-送入最终冷却器(SK)，在此与水的直接热交换产生冷却到20℃至50℃的产物气流IIIg和工艺水流Iliq，
-其包括通过在单级闪蒸器(E)中部分蒸发对工艺水流Iliq施以净化操作，工艺水流Iliq以基于其总重量的0.01重量％至10重量％的比例蒸发，以获得净化的工艺水流IIliq，将其在废水中除去。
2.根据权利要求1的方法，其中将产物气流IIg冷却到70℃至80℃。
3.根据权利要求1的方法，其中在最终冷却器(SK)中与水的直接热交换产生冷却到30℃至40℃的产物气流IIIg。
4.根据权利要求2的方法，其中在最终冷却器(SK)中与水的直接热交换产生冷却到30℃至40℃的产物气流IIIg。
5.根据权利要求1至4任一项的方法，其中工艺水流Iliq以其总重量的0.5重量％至2重量％的比例蒸发。
6.根据权利要求1至4任一项的方法，其中通过单级闪蒸到真空中进行所述部分蒸发。
7.根据权利要求5的方法，其中通过单级闪蒸到真空中进行所述部分蒸发。
8.根据权利要求6的方法，其中所述通过单级闪蒸进行的部分蒸发绝热地进行。
9.根据权利要求7的方法，其中所述通过单级闪蒸进行的部分蒸发绝热地进行。
10.根据权利要求1至4和7至9任一项的方法，其中通过热输入促进所述部分蒸发。
11.根据权利要求1至4和7至9任一项的方法，其中单级闪蒸器(E)配有内部构件。
12.根据权利要求11的方法，其中单级闪蒸器(E)配有结构化填料或塔盘。
13.根据权利要求1至4和7至9任一项的方法，其中单级闪蒸器(E)配有除雾器以防止液滴夹带。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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