JP2003026416A - 炭化チタン粉末とその製造方法 - Google Patents

炭化チタン粉末とその製造方法

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博昭 沖
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 炭化チタンからなるサーメットや超硬合金、
セラミックス等の硬質材料に供せられる炭化チタン粉末
において、均一な焼結体をもたらす均粒・粗粒の炭化チ
タン粉末、また導電性ポリマーに供せられる炭化チタン
等の分野において均粒・粗粒の炭化チタン粉末とその製
造方法を提供すること。 【解決手段】 炭化チタン粉末において、原料として酸
化チタンおよび炭素を用い、CoおよびNiの内1種ま
たは2種が炭化チタン粉末の0.1〜0.3重量%含有
させ、その粒度の範囲は、Fsss値が1.0μm以上
であり、且つ1次粒子に対する2次粒子の大きさを表わ
す指標Fsss値/(6/(比重×BET値))が2.
5以下である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、切削工具等として
製造されるサーメットや超硬合金の他、セラミックス等
の原料である炭化チタン粉末とその製造方法に関し、詳
しくは、高強度の切削用途等の耐磨耗特性を要求される
硬質材料のチタン系サーメットの原料となる炭化チタン
粉末とその製造方法に関する。
【0002】また、本発明は、導電性ポリマーなどの高
分子樹脂との均一混合性を要求される炭化チタン粉末と
その製造方法に関する。
【0003】
【従来の技術】主に切削用チップとして供せられる、従
来のチタンをベースとした4a,5aおよび6a族元素
からなるチタン系サーメット焼結体は、チタンおよび4
a、5aおよび6a族元素の炭化物粉末、窒化物粉末又
は複合炭化物、窒化物をFe、Co,Niなどの結合金
属粉末と共に目的の組成に混合した後、高温で焼結する
ことにより製造される。
【0004】また、炭化チタンは、導電性ポリマーであ
る過電流保護素子などの電子材料として用いられ、ポリ
エステル等の高分子と混合し製造されている。
【0005】一般に、炭化チタン粉末の従来の製造方法
は、大きく次の3種類が挙げられる。
【0006】第一の方法は、酸化チタンを原料として用
い、炭素粉末を所定量混合し、水素雰囲気中にて145
0〜2000℃にて還元・炭化処理後粉砕する方法であ
る。
【0007】第二の方法は、チタンおよび水素化チタン
のいずれかを原料として用い、炭素粉末を所定量混合
し、水素雰囲気において1450〜2000℃にて還元
・炭化処理後粉砕する方法である。
【0008】第三の方法は、特公昭54−13440号
公報に記載されているように、粗チタン炭化物をアルミ
ニウムおよび鉄族元素の共存下且つ酸化、窒化反応を起
こさない雰囲気下にて加熱処理を行い、次いで酸による
溶解処理することにより得る方法である。
【0009】ここで、従来のこの3つの方法で得られた
炭化チタンの粒度を比較すると、第一の方法による場
合、酸化チタンは1次粒子径は殆どの場合1μm以下の
微粒且つ均粒である為、得られた炭化チタンもまたFs
ss(Fisher社 SubSieve Size
r)粒度1μm以下で均粒である特徴がある。
【0010】一方、第二の方法にて得られる炭化チタン
の場合、原料がチタン、水素化チタンであり、原料段階
にて微粒とした場合、着火の可能性があり危険である
他、加熱処理により数十μm以上の粗大粒子が生成され
る。粉砕方法としては、超硬ボール等の硬質材料にてボ
ールミル粉砕する方法やジェットミルによる方法がある
が、その粉末は微粒・粗粒の混在する形になるばかり
か、破砕により角ばった粒子となる。
【0011】また、Fsss粒度0.8μm以下の微粒
粉となった場合、粉砕にて生じる破砕面が酸化し、その
酸化熱から着火する怖れがある。また、粒度を揃える為
サイクロンによる方法もあるがバグフィルターに微粒子
集まり歩留りが悪くなる等の問題点があった。第三の方
法においても同様に微粒・粗粒混在となる特徴がある。
【0012】以上より酸化チタンを原料とした場合、F
sss粒度1μm以下の微粒・均粒且つ粒子表面が角ば
らない粉末は得られ、他方チタンまたは水素化チタンを
原料とした場合、微粒・粗粒が混在し且つ粒子形状が角
ばった粉末が得られ、Fsss粒度1μm上の粗粒・均
粒且つ粒子表面が角ばらない粉末は得られていない。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】炭化チタン粉末を他粉
末と混合し硬質な焼結体を得る場合、基本的に粒子は均
一な粒径、均一な形状であることが望まく、これにより
均一な分散が混合時に得られ緻密な焼結体が製造でき
る。また、過電流保護素子として用いられる導電性ポリ
マーにおいても、微粒粉である場合、凝集が起こり易く
均一な分散が困難で、均粒・粗粒であることは導電性ポ
リマーの均一分散性において有用と考えられる。
【0014】そこで、本発明の技術的課題は、炭化チタ
ンからなるサーメットや超硬合金、セラミックス等の硬
質材料に供せられる炭化チタン粉末において、均一な焼
結体をもたらす均粒・粗粒の炭化チタン粉末、また導電
性ポリマーに供せられる炭化チタン等の分野において均
粒・粗粒の炭化チタン粉末とその製造方法を提供するこ
とにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、炭化チタ
ン粉末の製造工程において、原料の酸化チタン粉末と炭
素粉の他、CoおよびNiの金属粉末の内1種又は2種
を炭化チタンのベースで0.1〜0.3重量%添加し、
これらの混合粉末を1500〜1750℃にて熱処理す
ることより、均粒・粗粒の炭化チタン粉末を得ることが
できたものである。
【0016】本発明によれば、炭化チタン粉末におい
て、CoおよびNiの内1種または2種が炭化チタン粉
末の0.1〜0.3重量%含有し、その粒度の範囲は、
Fsss値が1.0μm以上であり、且つ1次粒子に対
する2次粒子の大きさを表わす指標Fsss値/(6/
(比重×BET値))が2.5以下であり、均粒な粉末
であることを特徴とする炭化チタン粉末が得られる。
【0017】また、本発明によれば、前記炭化チタン粉
末を製造する方法であって、原料として酸化チタンおよ
び炭素を用い、水素雰囲気中で、1500〜1750℃
の温度において、還元、炭化することを特徴とする炭化
チタン粉末の製造方法が得られる。
【0018】また、本発明によれば、前記炭化チタン粉
末の製造方法において、原料の酸化チタンが1次粒子が
1μm以下でBET値が2m/g以上であることを特
徴とする炭化チタン粉末の製造方法が得られる。
【0019】また、本発明によれば、前記炭化チタン粉
末の製造方法において、炭素源として1次粒子が0.5
μm以下で連続的に結合していないカーボンブラックを
用いることを特徴とする炭化チタン粉末の製造方法が得
られる。
【0020】また、本発明によれば、前記炭化チタン粉
末の製造方法において、熱処理前の原料の混合工程にお
いてCoおよびNiの内1種又は2種を,炭化チタン粉
末のベースで0.1〜0.3重量%を添加し、1500
〜1750℃の温度で加熱することにより炭化チタン粉
末の粒度を制御することを特徴とする炭化チタン粉末の
製造方法が得られる。
【0021】即ち、本発明では、炭化チタン粉末におい
て、CoまたはNiの金属粉末の内1種又は2種を原料
である均粒の酸化チタンおよび炭素粉に添加し、熱処理
することにより、これらCo、Niを微粒の炭化チタン
中に固溶させ粗粒化且つ均粒化を図ったものであり、得
られた粒度の範囲は、1次粒子に対する2次粒子の大き
さを表す指標Fsss値/(6/(比重×BET値))
が2.5以下である。
【0022】ここで、Fsss値は2次粒子径、(6/
(比重×BET値))は粒子が球形であることを仮定し
て、BET値より算出された1次粒子径である。Fss
s値/(6/(比重×BET))は無次元となる指標で
あり、この数値が1.0に近い程均粒であることを示す
こととなる。本発明者らは、従来酸化チタンを原料とし
て得られたFsss粒度1μm以下の微粒・均粒炭化チ
タン粉末の場合の均粒度合Fsss値(6/(比重×B
ET直))=2.38に相当する均粒の粉末をFsss
粒度1μm以上の粗粒粉末にても得ることを目指した。
【0023】従来のFsss粒度1μm以下の粉末の場
合、Fsss値/(6/(比重×BET値))が2.5
以下であっても微粒であるが為凝集が起こり易く、また
2.5以上の場合、微粒・粗粒が混在する為、微粒粉部
が凝集することとなる。
【0024】よって、本発明はFsss値/(6/(比
重×BET値)が2.5以下であり且つFsss粒度が
1μm以上の粉末を目指したものである。
【0025】
【発明の実施の形態】まず、本発明の実施の形態を述べ
る前に、本発明を更に,具体的に説明する。
【0026】本発明者は、均粒・粗粒粉を作製する為に
は、基本的に酸化チタンを原料とすべきと考えた。特
に、本発明の狙いのひとつである粒子形状が丸みを帯び
た粉末を作製する場合、チタン系原料の形状に角がある
場合は困難である。この理由からチタンまたは水素化チ
タンを原料とした場合Fsss粒度1μm以上の均粒且
つ粒子表面が丸みを帯びた炭化チタン粉末を得ることは
困難である。
【0027】例外としてアトマイズ法により得られるチ
タンまたはこれを利用して得られる水素化チタンは球状
粒子ではあるが、本発明で目指したFsss粒度数μm
サイズの均粒のもののみを得ることは、現在の篩分技術
では困難である。
【0028】よって、本発明にて指すFsss粒度1μ
m以上であり且つ粉末表面に角がない炭化チタンを得る
にはチタン系原料粉末として、粒度が均粒・微粒であり
且つ粉末表面が滑らかな酸化チタンが有効と考えた。
【0029】微粒・均粒の酸化チタンから得られる炭化
チタンは、基本的に均粒・微粒である。酸化チタン各メ
ーカーから入手される走査電子顕微鏡写真での1次粒子
径1μm以下の各酸化チタンを観察すると全て均粒であ
り、粒子形状が丸みを帯びていた。これらを原料として
炭化チタンを作製する場合、必要とするカーボン組成に
合わせて混合し熱処理するが、本発明者らの試験によれ
ば、最高温度1800℃にて熱処理した場合でも、炭化
チタンの粒径は約Fsss粒度にて約1μmの粒径とな
るに留まった。
【0030】また、粒度に幅のある0.2〜7μmの1
次粒子径である酸化チタンを用い、同様に熱処理した場
合、Fsss粒度1.51μmに達することができたが
走査電子顕微鏡にて観察される粒子は0.5μm以上の
粒子が強固に凝集したものであった。
【0031】本発明者らは、酸化チタンを原料とし得ら
れる炭化チタンの粒子を粗大化させる方法として金属C
o,Niの内1種又は2種微量添加し、熱処理にてこれ
らを固溶させることが有効であることを見出した。
【0032】また、本発明者らは、基本として均粒の炭
化チタンを得るために、前述の1μm以下の粒度の揃っ
た酸化チタンを用い、炭化チタンに対し、CoまたはN
iを0.1〜0.3重量%となるように金属Coまたは
Niの内1種又は2種を原料中に添加、また熱処理温度
を1500〜1750℃にて制御することにより、Fs
ss値/(6/(比重×BET値))が2.5以下であ
る炭化チタン粉末を得た。ここで比重は4.94g/c
とした。
【0033】次に原料となるカーボンについて記述す
る。1μm以下の粒度の揃った酸化チタンを炭化する為
には、炭素源が必要であり、その為にはカーボンブラッ
クを用いる。このカーボンブラックの選定は、均粒粉末
を作製するために重要である。走査電子顕微鏡により観
察されるカーボン粒子がフレーク状である場合、混合に
より酸化チタンの微粒子がこのフレークに食い込む状態
となり、熱処理後の粉末は強固に連続的に結合した状態
となる。
【0034】これはCo、Niの添加の有無に拘らず発
生し、Co,Ni無添加にてFsss粒度は1.2μm
以上に粗大化しひとつひとつの粒子が強固に連続的に結
合した形状の全く揃わない粉末が得られることとなる。
【0035】次に、アセチレンブラックの場合、0.1
μm以下の微小カーボン粒子が、連鎖した状態であるた
めこの連鎖を粉砕工程または混合工程にて切断できれば
使用に値するが、この連鎖を切断することは、現在のと
ころ困難である。
【0036】本発明者らの調査によれば、カーボンブラ
ックは0.5μm以下の各々が独立した粒子である必要
がある。このようなカーボンと前述の酸化チタンを用
い、均粒な炭化チタンとする為には充分な混合が必要な
こは言うまでもない。
【0037】また、熱処理方法としてはプッシャー炉ま
たは回転炉双方にて可能であるが、より均一な特性とす
る為には、回転炉がより望ましい。プッシャー炉に比較
し、熱処理物への熱の加わり方、雰囲気との接し具合共
により均一となる。熱処理雰囲気は窒素を含まない雰囲
気が必要である。そして、炭化チタンは窒素と結びつき
易い為、水素雰囲気にて熱処理後、水素雰囲気または不
活性雰囲気中で充分な冷却をした後、空気と接するよう
に留意する必要がある。
【0038】熱処理温度は1750℃で充分に炭化でき
る結果が得られており、1500℃以下では充分な炭化
されにくく長時間の熱処理が必要である。また1750
℃で約30分以下にて充分に炭化できる結果が得られて
おり、1500〜1750℃で熱処理を行う方が経済的
にも好ましい。
【0039】次に、熱処理炉としてプッシャー炉を使用
する場合は、酸化チタンおよびカーボン粉末を混合後熱
処理ケースに入れ熱処理するが、回転炉を使用する場合
は炉内にて流動性が良くなるように造粒する必要があ
る。造粒体のサイズは雰囲気ガスの流れに影響を受けな
いサイズが必要であり、押し出し造粒による径1〜5m
mのものが好ましい。
【0040】ここで、本発明のポイントである均粒・粗
粒化のためのCo,Niの添加について述べる。添加す
る状態については、金属CoまたはNiのいずれでも同
様の効果が得られる。Co,Niの融点は各々1492
℃、1455℃であり熱処理する温度1500〜175
0℃は溶融する温度である。添加するCoまたはNiは
溶融するが、原料段階で均−に混合した方が均粒化の点
においてより良影響を与える為、凝集が起こりにくく且
つ全体的に原料と接することができるようにFsss粒
度1.5μm以下である方が望しいと考える。
【0041】Co又はNiの添加量は炭化チタンに対し
0.1〜0.3重量%と微量であり、熱処理した粉末に
ついてX線回折しても検出されないが、Co、Ni共に
金属Tiと固溶することは知られており、熱処理された
粉末の表面性状からも各々の粒子が溶融したCo,Ni
により強固に付着しているのでなく、Co,Ni未添加
の場合の粒子がそのままの形状にて成長した模様であ
る。これより微粒の炭化チタンにCo、Niが固溶した
為、Co、Niが未添加の場合に比較し粒成長を促進し
たものと考える。
【0042】なお、当然のことながら熱処理温度が高い
程粒度は粗くなる為、Co,Niの添加量および熱処理
温度にて粒度制御が可能となる。加熱のみの場合、炉の
構造等により均一な温度が加わり難い為、回転炉等によ
り均一な加熱を図るとともに、均一にCo、Niを添加
することにより炭化チタン粒子の成長がより均一に起こ
り易くなると考える。
【0043】次にCo、Ni添加量は0.1〜0.3重
量%とすることが好ましく、その結果得られる粉末の粒
度の範囲は、Fsss粒度1μm以上且Fsss値/
(6/(比重×BET値))が2.5以下であった。F
sss粒度が1.0μm以上の均一な平均粒径を有する
ためにはCo,Ni添加量は0.1重量%以上が必要で
あり、0.3重量%以上である場合、Co,Niの溶解
量の増大に起因すると考えられる凝集が逆に発生する。
【0044】それでは、本発明の実施の形態について、
表を参照しながら説明する。
【0045】本発明の例、比較例および市販粉末の比較
表を下記表1に示した。
【0046】(例1)走査電子顕微鏡観察による1次粒
子径0.18μm,BET10.2m/gの均粒の酸
化チタンと1次粒子径0.5μm以下のカーボンブラッ
クに炭化チタンベースで0.12重量%となるようにF
sss粒度1.4μmの金属Coを添加し、混合、造粒
した。得られた直径5mmの造粒体を窒素雰囲気にて回
転炉で1500℃で熱処理した。得られた熱処理物を超
硬ボールを粉砕媒体とし、ボールミルにて粉砕し、15
0メッシュにて篩分した。得られた粉末のFsss粒度
は1.02μm、BET2.76m/gであり粒子表
面が角張っていない均粒の炭化チタンであった。1次粒
子に対する2次粒子の大きさを表わす指標Fsss/
(6/(比重×BET値))は2.32であった。1次
粒子に対する2次粒子の大きさを表す指標Fsss値/
(6/(比重×BET値))は2.32であった。
【0047】(例2)走査電子顕微鏡観察による1次粒
子径0.18μm,BET10.2m/gの均粒の酸
化チタンと1次粒子径0.5μm以下のカーボンブラッ
クに炭化チタンベースで0.15重量%となるようにF
sss粒度1.4μmの金属Coを添加し、混合、造粒
した。得られた直径4mmの造粒体を水素雰囲気にて回
転炉で1700℃で熱処理した。得られた熱処理物を超
硬ボールを粉砕媒体としたボールミルにて粉砕し、15
0メッシュにて篩分した。得られた粉末のFsss粒度
は1.16μm,BET2.23m/gであり、走査
電子顕微鏡による粒子観察にる凝集粒子最大径(長径)
3.6μmの粒子表面が角張っていない均粒の炭化チタ
ンであった。1次粒子に対する2次粒子の大きさを表わ
す指標Fsssa値/(6/(比重×BET値)は2.
15であった。
【0048】(例3)走査電子顕微鏡観察による1次粒
子径0.18μm,BET10.2m/gの均粒の酸
化チタンと1次粒子径0.5μm以下のカーボンブラッ
クに炭化チタンベースで0.16重量%となるようにF
sss粒度1.3μmの金属Niを添加し、混合、造粒
した。得られた直径4mmの造粒体を水素雰囲気にて回
転炉で1730℃で熱処理した。得られた熱処理造粒体
を超硬ボールを粉砕媒体としたボールミルにて粉砕し、
150メッシュにて篩分した。得られた粉末のFsss
粒度は2.25μm,BET1.28m/gであり、
粒子表面の角張っていない均粒の炭化チタンであった。
1次粒子に対する2次粒子の大きさを表わす指標Fss
s値/(6/比重×BET値))は2.37であった。
【0049】(比較例1)走査電子顕微鏡観察による1
次粒子径0.18μm、BET10.2m/gの均粒
の酸化チタンと1次粒子径0.5μm以下のカーボンブ
ラックを、混合、造粒した。得られた直径5mmの造粒
体を窒素雰囲気にて回転炉で1500℃で熱処理した。
得られた熱処理造粒体を超硬ボールを粉砕媒体としたボ
ールミルにて粉砕し、150メッシュにて篩分した。得
られた粉末のFsss粒度0.69μm、BET4.2
3m/gであり、粒子表面が角張っていない均粒の炭
化チタンであった。1次粒子に対する2次粒子の大きを
表わす指標Fsss値/(6/(比重×BET値))は
2.38であった。
【0050】(比較例2)BET0.25m/gの水
素化スポンジチタンおよび1次粒子径0.5μm以下の
カーボンブラックを混合、造粒した。水素雰囲気にて回
転炉で1600℃で熱処理した。得られた熱処理造粒体
を超硬ボールを粉砕媒体としたボールミルにて粉砕し、
150メッシュにて篩分した。得られた粉末のFsss
粒度は1.1μm、BET4.23m/gであり、走
査電子顕微鏡による粒子観察による凝集粒子最大径(直
径)4μmの微粒、粗粒の混在する炭化チタンであっ
た。1次粒子に対する2次粒子の大きさを表わす標Fs
ss値(6/(比重×BET値))は3.79であっ
た。
【0051】(比較例3〜4)下記表1に市販の炭化チ
タン粉末の特性値を示した。1次粒子に対する2次粒子
の大きさを表わす指標Fsss値/(6/(比重×BE
T値))は3.0を超える粉末であることが分かった。
【0052】
【表1】
【0053】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によって得
られる炭化チタンは、粗粒且つ均粒である為、微粒のみ
または微粒、粗粒の混在した粉末に比較し凝集しにくい
粉末であり、特に他材質との均一混合において貢献する
ものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 須▲崎▼ 登雅 富山県富山市岩瀬古志町2番地 株式会社 アライドマテリアル富山製作所内 Fターム(参考) 4G030 AA45 GA01 GA11 4G046 MA06 MA19 MB02 MB08

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭化チタン粉末において、CoおよびN
    iの内1種または2種が炭化チタン粉末の0.1〜0.
    3重量%含有し、その粒度の範囲は、Fsss値が1.
    0μm以上であり、且つ1次粒子に対する2次粒子の大
    きさを表わす指標Fsss値/(6/(比重×BET
    値))が2.5以下であり、均粒な粉末であることを特
    徴とする炭化チタン粉末。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の炭化チタン粉末を製造
    する方法であって、原料として酸化チタンおよび炭素を
    用い、水素雰囲気中で、1500〜1750℃の温度に
    おいて、還元、炭化することを特徴とする炭化チタン粉
    末の製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項2に記載の炭化チタン粉末の製造
    方法において、原料の酸化チタンが1次粒子が1μm以
    下でBET値が2m/g以上であることを特徴とする
    炭化チタン粉末の製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項2に記載の炭化チタン粉末の製造
    方法において、炭素源として1次粒子が0.5μm以下
    で連続的に結合していないカーボンブラックを用いるこ
    とを特徴とする炭化チタン粉末の製造方法。
  5. 【請求項5】 請求項2に記載の炭化チタン粉末の製造
    方法において、熱処理前の原料の混合工程においてCo
    およびNiの内1種又は2種を,炭化チタン粉末のベー
    スで0.1〜0.3重量%を添加し、1500〜175
    0℃の温度で加熱することにより炭化チタン粉末の粒度
    を制御することを特徴とする炭化チタン粉末の製造方
    法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100944340B1 (ko) 2007-02-23 2010-03-02 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 에칭 방법 및 장치, 및 피처리물
US9751769B2 (en) 2012-06-28 2017-09-05 Nisshin Engineering Inc. Method for production of titanium carbide nanoparticles
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