JP2003012429A - 象牙質接着用表面処理剤 - Google Patents
象牙質接着用表面処理剤Info
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- JP2003012429A JP2003012429A JP2001193410A JP2001193410A JP2003012429A JP 2003012429 A JP2003012429 A JP 2003012429A JP 2001193410 A JP2001193410 A JP 2001193410A JP 2001193410 A JP2001193410 A JP 2001193410A JP 2003012429 A JP2003012429 A JP 2003012429A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】象牙質に対して、レジンを強固に接着させるた
めの表面処理剤を提供する． 【解決手段】象牙質表面をリン酸と次亜塩素酸ナトリウ
ムで処理した後、アスコルビン酸と塩化第二鉄を含有す
る表面処理剤を塗布することによって、カルボン酸モノ
マー、メタクリル酸メチル、トリブチルホウ素より成る
化学重合型レジンと象牙質の間に強固な接着が得られ
る．
めの表面処理剤を提供する． 【解決手段】象牙質表面をリン酸と次亜塩素酸ナトリウ
ムで処理した後、アスコルビン酸と塩化第二鉄を含有す
る表面処理剤を塗布することによって、カルボン酸モノ
マー、メタクリル酸メチル、トリブチルホウ素より成る
化学重合型レジンと象牙質の間に強固な接着が得られ
る．
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は象牙質とレジンとの
接着に用いる表面処理剤に関するものである．
接着に用いる表面処理剤に関するものである．
【０００２】
【従来の技術】歯質は、エナメル質に比べ象牙質に対す
る接着が困難であり、臨床上充分に満足できる技術は存
在していない．さらに、歯科治療の過程で、被着面とな
る象牙質表面に付着した知覚過敏処置剤や仮着剤が接着
を阻害することがある（日本歯科保存学会雑誌 36巻 16
86-1698ページ、1993・日本補綴歯科学会雑誌 40巻 672
-681ページ、1996）．
る接着が困難であり、臨床上充分に満足できる技術は存
在していない．さらに、歯科治療の過程で、被着面とな
る象牙質表面に付着した知覚過敏処置剤や仮着剤が接着
を阻害することがある（日本歯科保存学会雑誌 36巻 16
86-1698ページ、1993・日本補綴歯科学会雑誌 40巻 672
-681ページ、1996）．
【０００３】接着性レジンの種類によって、用いられる
象牙質の表面処理剤が異なっている．
象牙質の表面処理剤が異なっている．
【０００４】接着性レジンは、リン酸エステル系モノマ
ーを含有するリン酸エステル系レジンと、カルボン酸系
モノマーを含有するカルボン酸系レジンに大別される．
ーを含有するリン酸エステル系レジンと、カルボン酸系
モノマーを含有するカルボン酸系レジンに大別される．
【０００５】カルボン酸系レジンの1つ（4-META/MMA-TB
Bレジン）は、水分子中の酸素と反応してレジンの重合
が開始されるため、接着界面付近のレジンの重合が促進
される（歯科材料・器械 9巻 884-887ページ、1990）．
したがって、接着界面にレジンの重合収縮による悪影響
を受けにくく、強固な接着力が得られる．また、当該レ
ジンの硬化体は、コンポジットレジンに比べ粘弾性が高
く、修復物に加わる応力が分散され、咬合による衝撃を
緩和しやすいという利点をもつ．
Bレジン）は、水分子中の酸素と反応してレジンの重合
が開始されるため、接着界面付近のレジンの重合が促進
される（歯科材料・器械 9巻 884-887ページ、1990）．
したがって、接着界面にレジンの重合収縮による悪影響
を受けにくく、強固な接着力が得られる．また、当該レ
ジンの硬化体は、コンポジットレジンに比べ粘弾性が高
く、修復物に加わる応力が分散され、咬合による衝撃を
緩和しやすいという利点をもつ．
【０００６】さらに、4-META/MMA-TBBレジンは、10重量
％クエン酸と3重量％塩化第二鉄より成る水溶液で表面
処理（以下略称10-3処理）した象牙質との間に、帯状の
層（樹脂含浸層）を形成すること（歯科材料・器械 1巻
78-81ページ、1982）、樹脂含浸層は、表面処理によっ
て脱灰された象牙質表層にレジンが浸透し、重合した部
分であり象牙質よりも耐酸性が高いこと（歯科材料・器
械 1巻 78-81ページ、1982）、10-3処理した場合に4-ME
TA/MMA-TBBレジンとの間に12-18 MPaの接着強度が得ら
れること（歯科理工学雑誌29巻29-32ページ、1982）、
金属との間にも高い接着強度を示すこと（歯科理工学雑
誌19巻179-184ページ、1978）が示されている．
％クエン酸と3重量％塩化第二鉄より成る水溶液で表面
処理（以下略称10-3処理）した象牙質との間に、帯状の
層（樹脂含浸層）を形成すること（歯科材料・器械 1巻
78-81ページ、1982）、樹脂含浸層は、表面処理によっ
て脱灰された象牙質表層にレジンが浸透し、重合した部
分であり象牙質よりも耐酸性が高いこと（歯科材料・器
械 1巻 78-81ページ、1982）、10-3処理した場合に4-ME
TA/MMA-TBBレジンとの間に12-18 MPaの接着強度が得ら
れること（歯科理工学雑誌29巻29-32ページ、1982）、
金属との間にも高い接着強度を示すこと（歯科理工学雑
誌19巻179-184ページ、1978）が示されている．
【０００７】象牙質に対して40重量%リン酸水溶液によ
るエッチング処理の後に10重量%次亜塩素酸ナトリウム
を塗布し、水洗、乾燥する処理（以下略称ADゲル法）に
より、リン酸エステル系レジンとの間に10 MPa以上の接
着強さが得られることが示されている（Journal of Den
tal Research 72巻 381ページ、1993）当該ADゲル法
は、リン酸エッチング処理でスメア層を除去し、続く次
亜塩素酸ナトリウム処理により、象牙質表面に露出した
有機質までも取り除くため、知覚過敏処置剤や仮着剤の
悪影響を受けにくいといった利点がある．
るエッチング処理の後に10重量%次亜塩素酸ナトリウム
を塗布し、水洗、乾燥する処理（以下略称ADゲル法）に
より、リン酸エステル系レジンとの間に10 MPa以上の接
着強さが得られることが示されている（Journal of Den
tal Research 72巻 381ページ、1993）当該ADゲル法
は、リン酸エッチング処理でスメア層を除去し、続く次
亜塩素酸ナトリウム処理により、象牙質表面に露出した
有機質までも取り除くため、知覚過敏処置剤や仮着剤の
悪影響を受けにくいといった利点がある．
【０００８】さらに、10-3処理はADゲル法に比べ、変性
した象牙質表層の有機質コラーゲンを除去する効果が低
い．また、4-META/MMA-TBBレジンは、10-3処理を行って
も、接着界面の象牙質コラーゲンが序々に加水分解され
ると長期間の接着耐久性が望めない（Dental Materials
12巻 302-307ページ、1996）といった欠点がある．
した象牙質表層の有機質コラーゲンを除去する効果が低
い．また、4-META/MMA-TBBレジンは、10-3処理を行って
も、接着界面の象牙質コラーゲンが序々に加水分解され
ると長期間の接着耐久性が望めない（Dental Materials
12巻 302-307ページ、1996）といった欠点がある．
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】ADゲル法は、接着剤に
リン酸エステル系レジンを用いた場合のみ有効であり、
4-META/MMA-TBBレジンを用いた場合、接着強度が低いこ
とが示されている（日本補綴歯科学会雑誌 42巻 99回
特別号 32ページ、1998）．
リン酸エステル系レジンを用いた場合のみ有効であり、
4-META/MMA-TBBレジンを用いた場合、接着強度が低いこ
とが示されている（日本補綴歯科学会雑誌 42巻 99回
特別号 32ページ、1998）．
【００１０】有機質コラーゲンを化学的に除去した象牙
質表面に対して、カルボン酸系レジンを接着せしめる表
面処理剤が存在しない．
質表面に対して、カルボン酸系レジンを接着せしめる表
面処理剤が存在しない．
【００１１】したがって、適用できる接着性レジンの種
類が多く、接着力が高く、かつ、接着阻害因子の悪影響
を受けにくい象牙質表面処理剤の開発が課題となってい
る．
類が多く、接着力が高く、かつ、接着阻害因子の悪影響
を受けにくい象牙質表面処理剤の開発が課題となってい
る．
【００１２】
【課題を解決するための手段】アスコルビン酸と塩化第
二鉄を共に水に溶解して成る象牙質表面処理剤を発明し
た．象牙質をリン酸水溶液、次亜塩素酸ナトリウム水溶
液、本発明の表面処理剤の順に連続して処理することに
よって、レジンとの間に強固な接着を得ることができ
る．
二鉄を共に水に溶解して成る象牙質表面処理剤を発明し
た．象牙質をリン酸水溶液、次亜塩素酸ナトリウム水溶
液、本発明の表面処理剤の順に連続して処理することに
よって、レジンとの間に強固な接着を得ることができ
る．
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明の表面
処理剤を具体的に説明するが、本発明は、その実施例に
よって何ら限定されるものではない．
処理剤を具体的に説明するが、本発明は、その実施例に
よって何ら限定されるものではない．
【００１４】
【実施例】実施する前段階として、象牙質表面処理剤の
調整を行った．アスコルビン酸を10重量%と塩化第二鉄
を5重量%含む水溶液を調整し、これをA液とした．クエ
ン酸を10重量%、塩化第二鉄を3重量%含む水溶液をB液と
した．C液としては、塩化第二鉄だけを5重量%含む水溶
液を調整した．更に、D液としては、アスコルビン酸だ
けを10重量%含む水溶液を調整した．
調整を行った．アスコルビン酸を10重量%と塩化第二鉄
を5重量%含む水溶液を調整し、これをA液とした．クエ
ン酸を10重量%、塩化第二鉄を3重量%含む水溶液をB液と
した．C液としては、塩化第二鉄だけを5重量%含む水溶
液を調整した．更に、D液としては、アスコルビン酸だ
けを10重量%含む水溶液を調整した．
【００１５】牛前歯の唇面象牙質を露出させ、注水下で
耐水研磨紙400番および600番を用いて研削し、水洗、乾
燥した．象牙質表面に40重量%リン酸水溶液を15秒間塗
布、水洗、乾燥した．次いで10重量%次亜塩素酸ナトリ
ウム水溶液を60秒間塗布し、水洗、乾燥した．次いで、
A液を 30秒間塗布し、水洗、乾燥を行った．
耐水研磨紙400番および600番を用いて研削し、水洗、乾
燥した．象牙質表面に40重量%リン酸水溶液を15秒間塗
布、水洗、乾燥した．次いで10重量%次亜塩素酸ナトリ
ウム水溶液を60秒間塗布し、水洗、乾燥した．次いで、
A液を 30秒間塗布し、水洗、乾燥を行った．
【００１６】接着試験は、以下の方法により行われた．
直径5 mmの穴をあけたマスキングテープで象牙質被着面
を規定し、4-META/MMA-TBBレジンから成る接着剤を載
せ、サンドブラスト処理したステンレス棒を押し付け、
両者を接着した．接着した試料を30分間室温に放置し、
37℃水中に24時間浸漬してから、2 mm/min の速さで荷
重を加え，破断時の値から引張り接着強さを計算し、試
料6個の平均値を求めた．
直径5 mmの穴をあけたマスキングテープで象牙質被着面
を規定し、4-META/MMA-TBBレジンから成る接着剤を載
せ、サンドブラスト処理したステンレス棒を押し付け、
両者を接着した．接着した試料を30分間室温に放置し、
37℃水中に24時間浸漬してから、2 mm/min の速さで荷
重を加え，破断時の値から引張り接着強さを計算し、試
料6個の平均値を求めた．
【００１７】（比較例1）実施例においてA液の塗布、水
洗、乾燥の一連の操作をしないこと以外は、実施例と同
様に行った．
洗、乾燥の一連の操作をしないこと以外は、実施例と同
様に行った．
【００１８】（比較例２）実施例における次亜塩素酸ナ
トリウム塗布、水洗、乾燥の後、B液を30秒間塗布し、
水洗、乾燥を行った．これ以外は、実施例と同様に行っ
た．
トリウム塗布、水洗、乾燥の後、B液を30秒間塗布し、
水洗、乾燥を行った．これ以外は、実施例と同様に行っ
た．
【００１９】（比較例３）実施例における次亜塩素酸ナ
トリウム塗布、水洗、乾燥の後、C液を30秒間塗布し、
水洗、乾燥を行った．これ以外は、実施例と同様に行っ
た．
トリウム塗布、水洗、乾燥の後、C液を30秒間塗布し、
水洗、乾燥を行った．これ以外は、実施例と同様に行っ
た．
【００２０】（比較例４）実施例における次亜塩素酸ナ
トリウム塗布、水洗、乾燥の後、D液を30秒間塗布し、
水洗、乾燥を行った．これ以外は、実施例と同様に行っ
た．
トリウム塗布、水洗、乾燥の後、D液を30秒間塗布し、
水洗、乾燥を行った．これ以外は、実施例と同様に行っ
た．
【００２１】（比較例５）実施例において、象牙質表面
にB液を30秒間塗布するのみで、水洗、乾燥後、実施例
と同様の試験を行った．
にB液を30秒間塗布するのみで、水洗、乾燥後、実施例
と同様の試験を行った．
【００２２】以上の試験結果を、下表に示す．
平均値 （単位はMPa）
実施例 10.3
比較例1 1.4
比較例2 2.2
比較例3 1.7
比較例4 3.4
比較例5 10.5
【００２３】以上の試験結果より、リン酸水溶液処理に
続き次亜塩素酸ナトリウム水溶液処理後の象牙質表面に
おいて、実施例における良好な結果が得られた．
続き次亜塩素酸ナトリウム水溶液処理後の象牙質表面に
おいて、実施例における良好な結果が得られた．
【００２４】レジンと象牙質との接着界面を、走査型電
子顕微鏡を用いて観察した．結果を図１と図２に示す．
子顕微鏡を用いて観察した．結果を図１と図２に示す．
【００２５】象牙質を実施例と同様の方法で接着した．
接着した試料を接着界面に対して垂直に切断し、得られ
た断面を1N塩酸水溶液に30秒間浸漬、次いで10%次亜塩
素酸ナトリウム水溶液に１時間浸漬し、水洗、乾燥した
表面の走査型電子顕微鏡写真を図1に示す．レジン（写
真上部）と象牙質（写真下部）の界面に樹脂含浸層は認
めない．
接着した試料を接着界面に対して垂直に切断し、得られ
た断面を1N塩酸水溶液に30秒間浸漬、次いで10%次亜塩
素酸ナトリウム水溶液に１時間浸漬し、水洗、乾燥した
表面の走査型電子顕微鏡写真を図1に示す．レジン（写
真上部）と象牙質（写真下部）の界面に樹脂含浸層は認
めない．
【００２６】象牙質を比較例２と同様の方法で接着し
た．接着した試料を接着界面に対して垂直に切断し、得
られた断面を1N塩酸水溶液に30秒間浸漬、次いで10%次
亜塩素酸ナトリウム水溶液に１時間浸漬し、水洗、乾燥
した表面の走査型電子顕微鏡写真を図2に示す．レジン
と象牙質の界面に樹脂含浸層が認められる．
た．接着した試料を接着界面に対して垂直に切断し、得
られた断面を1N塩酸水溶液に30秒間浸漬、次いで10%次
亜塩素酸ナトリウム水溶液に１時間浸漬し、水洗、乾燥
した表面の走査型電子顕微鏡写真を図2に示す．レジン
と象牙質の界面に樹脂含浸層が認められる．
【００２７】
【発明の効果】次亜塩素酸ナトリウムは、4-META/MMA-T
BBレジンと象牙質の接着を阻害する作用をもつことが提
示されている（日本補綴歯科学会雑誌 42巻 99回 特別
号 32ページ、1998）．水溶性ビタミンであるアスコル
ビン酸が象牙質表面の残留した次亜塩素酸ナトリウムを
中和、還元することは公知である．塩化第二鉄は、接着
界面におけるレジンの重合を促進する作用がある（歯科
材料・器械 9巻 884-887ページ、1990）．さらに、本発
明の表面処理剤を用いれば、象牙質表面に露出する有機
質コラーゲンは極めて少なく、象牙質の石灰質とレジン
の直接的な接触や結合の結果、接着力が発現するため、
接着界面の有機質コラーゲンが加水分解されることによ
る接着の劣化は生じにくく、強固で耐久性のある接着が
可能となる．本発明は、表面処理剤を4-META/MMA-TBBレ
ジンと組み合わせて用いることによって、ADゲル法によ
る表面処理の利点と4-META/MMA-TBBレジンの接着剤とし
ての利点を生かすことができる．さらに、本発明の表面
処理剤と組み合わせて用いることのできる接着剤は、カ
ルボン酸レジンに限定されず、リン酸エステル系レジン
を含め、選択範囲が広い．したがって、歯科治療に役立
つ．
BBレジンと象牙質の接着を阻害する作用をもつことが提
示されている（日本補綴歯科学会雑誌 42巻 99回 特別
号 32ページ、1998）．水溶性ビタミンであるアスコル
ビン酸が象牙質表面の残留した次亜塩素酸ナトリウムを
中和、還元することは公知である．塩化第二鉄は、接着
界面におけるレジンの重合を促進する作用がある（歯科
材料・器械 9巻 884-887ページ、1990）．さらに、本発
明の表面処理剤を用いれば、象牙質表面に露出する有機
質コラーゲンは極めて少なく、象牙質の石灰質とレジン
の直接的な接触や結合の結果、接着力が発現するため、
接着界面の有機質コラーゲンが加水分解されることによ
る接着の劣化は生じにくく、強固で耐久性のある接着が
可能となる．本発明は、表面処理剤を4-META/MMA-TBBレ
ジンと組み合わせて用いることによって、ADゲル法によ
る表面処理の利点と4-META/MMA-TBBレジンの接着剤とし
ての利点を生かすことができる．さらに、本発明の表面
処理剤と組み合わせて用いることのできる接着剤は、カ
ルボン酸レジンに限定されず、リン酸エステル系レジン
を含め、選択範囲が広い．したがって、歯科治療に役立
つ．
【図１】象牙質を実施例と同様の方法で接着した後、接
着した試料を接着界面に対して垂直に切断した断面にお
ける走査型電子顕微鏡写真である．
着した試料を接着界面に対して垂直に切断した断面にお
ける走査型電子顕微鏡写真である．
【図２】象牙質を比較例２と同様の方法で接着した後、
接着した試料を接着界面に対して垂直に切断した断面に
おける走査型電子顕微鏡写真である．
接着した試料を接着界面に対して垂直に切断した断面に
おける走査型電子顕微鏡写真である．
Claims (2)
- 【請求項１】ビタミンと金属塩化物を共に水に溶解して
成る表面処理剤． - 【請求項２】アスコルビン酸と塩化第二鉄を共に水に溶
解して成る請求項１の表面処理剤．
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001193410A JP2003012429A (ja) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | 象牙質接着用表面処理剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001193410A JP2003012429A (ja) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | 象牙質接着用表面処理剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003012429A true JP2003012429A (ja) | 2003-01-15 |
Family
ID=19031703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001193410A Pending JP2003012429A (ja) | 2001-06-26 | 2001-06-26 | 象牙質接着用表面処理剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003012429A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016190805A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | サンメディカル株式会社 | 歯科用表面処理剤組成物 |
| WO2021165795A1 (en) | 2020-02-19 | 2021-08-26 | 3M Innovative Properties Company | Ascorbic acid component for use in a method of treating the surface of a prepared tooth |
| CN113662860A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-11-19 | 华中科技大学同济医学院附属协和医院 | 基于铁、亚铁离子的牙科粘接预处理系统 |
| US20220008301A1 (en) * | 2020-06-29 | 2022-01-13 | D-Stain, LLC | Compositions and methods for reducing silver staining on teeth |
-
2001
- 2001-06-26 JP JP2001193410A patent/JP2003012429A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016190805A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | サンメディカル株式会社 | 歯科用表面処理剤組成物 |
| WO2021165795A1 (en) | 2020-02-19 | 2021-08-26 | 3M Innovative Properties Company | Ascorbic acid component for use in a method of treating the surface of a prepared tooth |
| US20220008301A1 (en) * | 2020-06-29 | 2022-01-13 | D-Stain, LLC | Compositions and methods for reducing silver staining on teeth |
| CN113662860A (zh) * | 2021-08-25 | 2021-11-19 | 华中科技大学同济医学院附属协和医院 | 基于铁、亚铁离子的牙科粘接预处理系统 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Written amendment |
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|
| A621 | Written request for application examination |
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|
| A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
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