JP2003002752A - セラミックスの開発方法 - Google Patents

セラミックスの開発方法

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JP2003002752A
JP2003002752A JP2001190995A JP2001190995A JP2003002752A JP 2003002752 A JP2003002752 A JP 2003002752A JP 2001190995 A JP2001190995 A JP 2001190995A JP 2001190995 A JP2001190995 A JP 2001190995A JP 2003002752 A JP2003002752 A JP 2003002752A
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sintering
porous
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sintering aid
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Takeoki Iizuka
建興 飯塚
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Isuzu Motors Ltd
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Isuzu Motors Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 最適な焼結助剤,ドーピング剤と焼結条件を
見い出し、短時間で効率的に新奇なセラミックスを得る
開発方法を提供する。 【解決手段】 複数のセラミックス粉末から成形した成
形体を温度1500℃の窒素雰囲気で仮焼きして多孔質
仮焼き体を作製する。各多孔質仮焼き体に成分の異なる
焼結助剤の溶液をそれぞれ含浸する。次いで、焼結助剤
の溶液をそれぞれ含浸した各多孔質仮焼き体を温度18
00℃で焼成し、効果的な焼結助剤を見い出す。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は新奇セラミックスの
開発方法、詳しくは最適な焼結助剤,ドーピング剤と焼
結条件を見い出すセラミックスの開発方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】従来、新奇セラミックスの開発には、セ
ラミックス主剤ないし基材と焼結助剤との混合粉末から
成形体を成形し、種々の焼結条件で焼成・焼結し、得ら
れたセラミックス焼結体の特性を試験により評価してい
る。しかし、従来の開発方法では、焼結助剤粉末の粒径
が大きい場合、焼結助剤を長時間にわたり粉砕しない
と、焼成特性が改善されない。
【0003】図2に示すように、エンジニアリングセラ
ミックス,エレクトロンセラミックスを含むセラミック
ス焼結体を得るには、セラミックス基材と焼結助剤との
混合粉末から作製した成形体を焼成している。開発の初
期には、焼結助剤として数多くの配合系が考えられ、セ
ラミックス基材に個々の焼結助剤を添加した混合粉末か
ら成形体を成形し、成形体を焼成・焼結してセラミック
ス焼結体a,b,c,…を得ることは、非常に時間がか
かり、非効率的である。また、エレクトロンセラミック
スにドーピング剤(元素)を添加する場合も、セラミッ
クス基材に焼結助剤と数多くのドーピング剤を添加した
混合粉末から成形体を成形し、種々の焼結条件で焼成・
焼結している。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は上述の
問題に鑑み、最適な焼結助剤,ドーピング剤と焼結条件
を見い出し、短時間で効率的に新奇なセラミックスを得
る開発方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の方法は複数のセラミックスの多孔質仮焼き
体を作製し、各多孔質仮焼き体に成分の異なる焼結助剤
の溶液をそれぞれ含浸した後に焼結し、効果的な焼結助
剤を見い出すことを特徴とする。
【0006】また、本発明の方法は複数のセラミックス
の多孔質仮焼き体を作製し、各多孔質仮焼き体に成分の
異なるドーピング剤の溶液をそれぞれ含浸した後に焼結
し、効果的なドーピング剤を見い出すことを特徴とす
る。
【0007】さらに、本発明の方法は複数のセラミック
スの多孔質仮焼き体を作製し、各多孔質仮焼き体に焼結
助剤の溶液をそれぞれ含浸した後に異なる焼結条件で焼
結し、効果的な焼結条件を見い出すことを特徴とする。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明ではセラミックス基材の粉
末のみから多数の成形体を成形し、焼結温度よりも低い
温度で焼成して多孔質仮焼き体を作製し、各多孔質仮焼
き体の空孔に成分の異なる焼結助剤の溶液を含浸法によ
り添加した後、各多孔質仮焼き体を所定の焼結温度で焼
結し、得られた多数の緻密なセラミックス焼結体から、
最適な焼結助剤を見い出す。
【0009】
【実施例】図1に示すように、本発明ではセラミックス
基材(主剤)の粉末のみから多数の成形体を成形し、焼
結温度よりも低い温度で焼成してセラミックス基材の多
孔質仮焼き体を作製する。次いで、各多孔質仮焼き体の
空孔に成分の異なる焼結助剤の溶液を含浸法により添加
した後、各多孔質仮焼き体A,B,C,…を所定の焼結
温度で焼結し、緻密なセラミックス焼結体を得る。
【0010】焼結助剤の含浸溶液には、金属,無機化合
物,錯体,有機金属化合物の内の少くとも1つを溶質と
し、水,酸,アンモニア,炭化水素化合物,ハロゲン化
合物,アルコール・フエノール,有機酸とその誘導体,
エーテル,アルデヒド・ケトン,ニトリル,ニトロ化合
物,アミン,硫黄化合物の内の少くとも1つを溶媒とす
るものを用いる。
【0011】本発明の方法によれば、セラミックス基材
粉末の焼結特性を系統的に評価できる。焼結助剤は溶液
の形で添加するので、粒子サイズがナノオーダ以下の焼
結助剤粒子をセラミックス基材の多孔質仮焼き体の内部
(空孔)へ均一に混合することができ、焼結助剤の使用
量を減じることができる。つまり、僅かな焼結助剤の使
用量で、例えば耐熱性など、目的とする特性に優れたセ
ラミックス焼結体を得ることができる。
【0012】本発明ではセラミックス基材の粉末のみか
ら一回の成形と仮焼きを行えば、多数の多孔質仮焼き体
を用意できるので、各多孔質仮焼き体に含浸法により、
成分が異なる焼結助剤を添加すれば、開発期間を短縮で
き、効率的に新奇なセラミックス焼結体を開発できる。
また、標準の多孔質仮焼き体を使えば、セラミックス基
材の粉末の混合と成形を行う時に生じるばらつきがなく
なり、焼結助剤の検討・評価が容易になる。例えば、構
造用セラミックス,エレクトロンセラミックスなどのセ
ラミックスの標準多孔質仮焼き体として販売することも
できる。エレクトロンセラミックスを得る場合に、焼結
助剤だけでなく最適なドーピング剤の開発も可能であ
る。例えば、濃度の異なる焼結助剤,ドーピング剤など
の溶液を使用することにより、焼結助剤,ドーピング剤
の添加量の異なるセラミックス焼結体が得られ、研究,
開発を効率的に行うことができる。
【0013】[具体的実施例]窒化珪素の粉末と水とバ
インダと邂こう剤とを混合した後に、スプレードライヤ
により造粒した。造粒した粉末をゴム型に入れ、CIP
(冷間静水圧)により成形して多数の成形体を得た。各
成形体を温度1500℃の窒素雰囲気で仮焼きして多孔
質仮焼き体を得た。多孔質仮焼き体SN1〜SN7(SN6,SN7
は比較例)に、表1に示す焼結助剤の溶液を含浸し乾燥
した。次いで、多孔質仮焼き体SN1〜SN7を温度1800
℃で焼成した結果、緻密な窒化珪素焼成体が得られた。
【0014】上述の実施例の窒化珪素焼成体SN1〜SN5か
ら、硝酸アルミニウム(酸化アルミニウム),硝酸イッ
トリウム(酸化イットリウム),タングステン酸アンモ
ニウム(酸化モリブデン)系の焼結助剤と、硝酸マグネ
シウム(酸化マグネシア),モリブデン酸アンモニウム
(酸化モリブデン),硝酸マグネシウム(酸化マグネシ
ウム),タングステン酸アンモニウム(酸化タングステ
ン)系の焼結助剤が有効なものであることが分つた。
【0015】[表1] また、上述の実施例から、従来(比較例SN6,SN7)の酸
化アルミニウム(3wt%),酸化イットリウム(5wt
%)系の焼結助剤と比較して、少量の焼結助剤でも緻密
な窒化珪素焼成体が得られることが分かつた。
【0016】
【発明の効果】要するに、本発明は複数のセラミックス
の多孔質仮焼き体を作製し、各多孔質仮焼き体に成分の
異なる焼結助剤またはドーピング剤の溶液をそれぞれ含
浸した後に焼結し、効果的な焼結助剤またはドーピング
剤を見い出すものであり、焼結助剤またはドーピング剤
は溶液で添加するので、ナノオーダ以下の焼結助剤粒子
またはドーピング剤粒子をセラミックス基材のみの多孔
質仮焼き体の内部へ均一に混合することができ、焼結助
剤またはドーピング剤の使用量に無駄がなく、僅かな焼
結助剤またはドーピング剤の使用量で目的とする特性に
優れた高性能のセラミックス焼結体が得られる。
【0017】一回の成形と仮焼きを行えば、ばらつきの
ない多数の多孔質仮焼き体を用意できるので、含浸法を
併用すれば、最適な焼結助剤またはドーピング剤を短縮
期間で効率的に開発できる。勿論、エレクトロンセラミ
ックスの場合に、多数の多孔質仮焼き体に個々に含浸す
るドーピング剤について、濃度の異なる溶液を使用すれ
ば、ドーピング剤(元素)の添加量が異なるセラミック
ス焼結体が得られ、効率的に開発を推進できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るセラミックスの開発方法の概略説
明図である。
【図2】従来のセラミックスの開発方法の概略説明図で
ある。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数のセラミックスの多孔質仮焼き体を作
    製し、各多孔質仮焼き体に成分の異なる焼結助剤の溶液
    をそれぞれ含浸した後に焼結し、効果的な焼結助剤を見
    い出すことを特徴とするセラミックスの開発方法。
  2. 【請求項2】複数のセラミックスの多孔質仮焼き体を作
    製し、各多孔質仮焼き体に成分の異なるドーピング剤の
    溶液をそれぞれ含浸した後に焼結し、効果的なドーピン
    グ剤を見い出すことを特徴とするエレクトロンセラミッ
    クスの開発方法。
  3. 【請求項3】複数のセラミックスの多孔質仮焼き体を作
    製し、各多孔質仮焼き体に焼結助剤の溶液をそれぞれ含
    浸した後に異なる焼結条件で焼結し、効果的な焼結条件
    を見い出すことを特徴とするセラミックスの開発方法。
  4. 【請求項4】前記焼結助剤の溶液は金属,無機化合物,
    錯体,有機金属化合物の内の少くとも1つの溶質と、
    水,酸,アンモニア,炭化水素化合物,ハロゲン化合
    物,アルコール・フエノール,有機酸とその誘導体,エ
    ーテル,アルデヒド・ケトン,ニトリル,ニトロ化合
    物,アミン,硫黄化合物の内の少くとも1つの溶媒とか
    らなる、請求項1〜3に記載のセラミックスの開発方
    法。
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