JP2002544111A - 活性炭を含んだ吸着性モノリスと、このモノリスを製造するための方法、及び流体流から化学物質を吸着するための方法 - Google Patents

活性炭を含んだ吸着性モノリスと、このモノリスを製造するための方法、及び流体流から化学物質を吸着するための方法

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Abstract

(57)【要約】 吸着性モノリスは、活性炭とセラミック形成材料とフラックス材料と水の混合物を押し出す段階と、押し出されたモノリスを乾燥する段階と、乾燥されたモノリスを、セラミック材料が一緒に反応してセラミックマトリックスを形成するのに十分な温度かつ時間で焼成する段階とによって製造される。押し出し可能な混合物はウェットバインダも有することができる。モノリスは少なくとも一つの貫通する通路を備えた形状を有し、望ましくは貫通する複数の通路を有していてハニカム構造を形成している。モノリスは真空乾燥か凍結乾燥、あるいは湿度調節乾燥によって乾燥できる。モノリスは、揮発性有機化合物や、オゾンなどの他の化学物質を流体流から除去するのに有用である。特に有用な用途には、乾式複写装置やその他の適当な事務機器からオゾンを除去したり、自動車エンジンのエアーインテークシステムから揮発性有機化合物を除去するための吸着性フィルタがある。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
この発明は活性炭を含んだ吸着性モノリスに関する。さらに詳しくは、この発
明はセラミック材料と活性炭を含んだモノリス、及び揮発性有機化合物やオゾン
、及びその他の化学物質を流体流から除去するためのこのようなモノリスの利用
に関する。
【０００２】
【発明の背景】
活性炭は揮発性有機化合物などの化学物質を流体流から除去するのに有用であ
り、また特殊な用途に対しては触媒基材としても有用である。活性炭によって化
学物質を流体流から除去するために、その流体流は活性炭と接触するように導か
れる。活性炭は、カラムの中に詰め込まれた粒子や、基材上のコーティング、あ
るいは中に流体を流すための通路が設けられたモノリスの形などが可能である。
【０００３】 活性炭のいくつかの用途においては、活性炭に隣接するところでの流速を大き
くし、背圧を低くすることが望ましい。従って、背圧レベルが高いために、活性
炭が詰め込まれたカラムは時として適切ではない。流速が妥当な程度に大きくて
背圧レベルを低くする必要のある用途においては、ハニカム形状の活性炭モノリ
スなど、活性炭を含んでいて、貫通する開口通路を有する成形体が望ましい。し
かし、吸着フィルタとしての取り扱い及び使用に耐えるだけの十分なレベルの強
度を有するそうした形状を形成することは困難である。バインダを用いずに形成
された活性炭モノリスはいくつかの用途に対しては強度が不十分である。
【０００４】 オカバヤシ等(Okabayashi et al)に付与された米国特許第4,518,704号には、
活性炭とセラミック材料とから成る成形体が開示されている。この構造は強度特
性が改善されているが、オカバヤシは所望の結合及び強度を実現するために1100
℃の温度で1〜4時間焼成している。そうした高温でそれだけ長い時間にわたって
焼成することは経済的に望ましくない。
【０００５】 活性炭とセラミック材料とから成る吸着性モノリスを作るときの別の問題は、
活性炭の多孔度が大きいために、活性炭とセラミック形成材料との混合物中の水
分量を多くせずにはその混合物を押し出すことが困難なことである。活性炭とセ
ラミック形成材料の混合物をハニカムなどの形状にうまく押し出しするためには
、重量で30〜65パーセントの水分含有量が必要である。形成されたモノリスの品
質を保護するためには、焼成するまえに、押し出しされたモノリスからその水分
をほとんど除去してしまわなければならない。焼成するときに高温にさらされる
セラミック部材は、最初にその水分の大部分を取り除かないと、残った水分が急
激に蒸気に変換されるために、クラックやポップアウト(pop-out)、あるいは破
裂の形の損傷を通常は被る。
【０００６】 セラミック形成材料と活性炭とから成る押し出しされたウェットモノリスの乾
燥は慎重を要するプロセスである。焼成されていないセラミック製品は一般にそ
の水分を失うと縮み、乾燥のときのモノリスからの水分損失速度がモノリス全体
にわたって均一でないとモノリスにはクラックが生じる可能性がある。
【０００７】 従って、押し出しによって形成が可能であり、クラックを生じずに乾燥させて
焼成することができ、より低い温度かつ短い時間などのより経済的な条件で焼成
することができ、吸着フィルタとしての取り扱い及び使用に耐えるだけの十分な
強度を有し、十分な流量を流せる形状を有するような、活性炭から成る成形体が
要求されている。
【０００８】
【発明の概要】
この発明は、活性炭とセラミック形成材料と水分とフラックス材料とを含んだ
押し出し可能な混合物を押し出す段階を有する、吸着性モノリスを形成する方法
を提供することによって、上述した問題を解決する。フラックス材料は焼成時に
セラミック形成材料が溶融してセラミック結合を形成する温度を下げることによ
って、セラミック形成材料の溶融を向上させる。これによって、モノリスをより
低い温度とより短い時間で焼成することができる。さらに、この発明は真空乾燥
や凍結乾燥、湿度調節乾燥などを含めた、押し出されたウェットなモノリスの乾
燥方法に関する。こうした乾燥方法によれば、押し出しされたウェットなモノリ
スをモノリスにクラックを生じることなく乾燥させることができる。
【０００９】 より詳しくは、この発明は、（ａ）活性炭とセラミック形成材料とフラックス
材料と水分とから成る押し出し可能な混合物を、押し出しダイを介して押し出し
して、少なくとも一つの貫通する通路を有するような形状のモノリスを形成する
段階と、（ｂ）この押し出しされたモノリスを乾燥する段階と、（ｃ）セラミッ
ク形成材料が一緒に反応してセラミックマトリックスを形成するのに十分な温度
と時間で、乾燥されたモノリスを焼成する段階とを有する吸着性モノリスの形成
方法に関する。この押し出し可能な混合物は、モノリスの押し出しのあと及び乾
燥の際にモノリスの形状を維持することができる。
【００１０】 適したセラミック形成材料はボールクレイである。また、セラミック形成材料
は乾燥及び焼成の段階の際のモノリスの収縮を低減するためにフィラーを含んで
いることが好ましい。適したフィラーはか焼されたカオリンクレイである。
【００１１】 適したフラックス材料は長石材料、さらに詳しくはネフェリン閃長岩である。
【００１２】 押し出し可能な混合物は、押し出されたウェットなモノリスの強度を増すため
及び形状を維持するためにウェットバインダを含んでいることが好ましい。特に
適したウェットバインダはメチルセルロースである。アクリルバインダも適して
いて、メチルセルロースと組み合わせて使用することができる。
【００１３】 押し出し可能な混合物はケイ酸ナトリウムを含んでいてもよい。ケイ酸ナトリ
ウムは乾燥の際にバインダとしてモノリスの強度を増し、焼成後においてはフラ
ックス材料としてモノリスの強度を増す。
【００１４】 吸着性モノリスは貫通する複数の通路を有していて、ハニカム形状を有してい
ることが好ましい。
【００１５】 押し出し可能なモノリスは真空乾燥によって乾燥してもよい。真空乾燥では、
押し出しされたモノリスを最初は内部に周囲室温と大気圧を有する真空チャンバ
の中に設置する段階と、真空チャンバ内の圧力をモノリス中の水分を凍結させる
のに十分な速さでかつレベルまで減少させる段階と、真空チャンバ内の減少した
圧力を、モノリスが乾燥するまで、凍った水分が蒸散するのに十分な時間で維持
する段階とを有する。さらに詳しくは、真空チャンバ内の圧力を、約1分以内に
、大気圧から約1 torr以下の圧力まで、そして好ましくは30ミクロンから約1 to
rrの範囲内に低下させる。
【００１６】 押し出しされたウェットなモノリスを凍結乾燥させる方法は、（１）押し出さ
れたモノリス内の水分を凍結する段階と、（２）最初は大気圧の内部圧力を有す
る真空チャンバの中に、凍結した押し出されたモノリスを設置する段階と、（３
）真空チャンバ内の圧力及び／あるいは温度を、モノリス内の水分を凍結された
状態に維持するのに十分な速度でかつレベルまで減少させる段階と、（４）減少
した真空チャンバ内の圧力／及び温度を、モノリスが乾燥するまでモノリス内の
凍結された水分が蒸散するのに十分な時間維持する段階とを有する。望ましくは
、凍結段階の際に、モノリス内の水分は押し出し段階の後約10秒〜10分以内に凍
結され、約-25°F以下の温度にされる。より望ましくは、凍結段階のときに、モ
ノリスは約-80°F以下の温度にされる。
【００１７】 押し出されたウェットなモノリスの湿度調節乾燥方法は、（１）最初は少なく
とも95パーセントのチャンバ内相対湿度を有するチャンバの中に押し出されたモ
ノリスを設置する段階と、（２）モノリスが乾燥するまでチャンバ内の相対湿度
を徐々に低下させる段階とを有する。
【００１８】 この発明は、上述したプロセスに従って形成される吸着性モノリスと、流体空
気流から揮発性有機化合物やオゾンなどの化学物質を除去する方法とに関し、こ
れは、吸着性モノリスの中に、最初はそうした化学物質を含んでいる流体流を通
す段階を有している。
【００１９】 この発明の吸着性モノリスは、セラミック材料と、マトリックスの中に分散さ
れた活性炭とを有している。セラミック材料は一緒に反応させられて、セラミッ
クマトリックスが形成され、このマトリックスによって活性炭が保持される。モ
ノリスは、流体流を受容するための貫通する複数の通路を有していて、ハニカム
形状を有していることが好ましい。また、モノリスは70％以上で85％未満の開口
前面積と、約500〜約1600psiの軸方向破砕強度とを有していることが好ましい。
【００２０】 従って、この発明の目的は、活性炭を含んだ改良されたモノリスと、そうした
モノリスを製造するための改良された方法を提供することである。
【００２１】 この発明の別の目的は、流体流から揮発性有機化合物やオゾンなどの化学物質
を除去するための吸着性モノリスを提供することである。
【００２２】 この発明のさらに別の目的は、望ましい強度特性を有する吸着性モノリスを提
供することである。
【００２３】 この発明のさらに別の目的は、活性炭とセラミック形成材料と水分とを有する
押し出されたウェットなモノリスを乾燥するための改良された方法を提供するこ
とである。
【００２４】 この発明のその他の目的や特徴、利点は、この発明の実施の形態に関する以下
の説明からより明らかになろう。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以上で要約したように、この発明は、活性炭を含んだ吸着性モノリスと、この
モノリスを乾燥させる段階を含んだそうしたモノリスの製造方法と、揮発性有機
化合物などの化学物質を吸着する方法に関する。ここで使用されるとき、モノリ
スとは固相材料のブロックを意味している。図１は、この発明の一実施形態に従
って形成されたモノリス１０を示している。図１に示されているモノリス１０は
、活性炭とセラミック材料から成っていてハニカム形状を有する押し出しされた
モノリスである。このモノリスは前端１４から後端１６までこのモノリスを貫い
て延びる複数の通路１２を有している。これらの通路１２は断面がほぼ方形であ
り、その長さ方向に沿って直線的であり、押し出し材料から成る周壁１８によっ
て形成されているが、これらの通路は長方形や円形、三角形、六角形、長円形、
楕円形など他の断面形状でもよい。通路１２は押し出し材料から成る外皮２０に
よって囲まれている。
【００２６】 モノリス１０は気相あるいは液相から種々の化学物質を吸着する吸着フィルタ
として、また触媒基材として有用である。例えば、モノリス１０を燃料噴射内燃
機関のエアーインテークシステムの中に配置したときには、モノリスの活性炭が
、エンジンを停止させたときに燃料漏れとしてインジェクターポートから漏れる
燃料蒸気を吸着する。エンジンを再スタートすると、流入する空気がハニカム構
造の中を吹き抜けて戻し、燃料を放出する。こうして、燃料はエンジンの中で燃
焼する。図２はモノリス１０の通路１２を通る流体の流れを示している。吸着さ
れる材料はモノリス構造の壁に保持された活性炭によって吸着される。
【００２７】 別の実施形態においては、モノリス１０は乾式複写装置の排気流の中に設置さ
れ、ハニカム構造の活性炭がオゾンを吸着する。オゾンはカーボンによって捕ら
えられ、酸素（触媒反応によって）あるいは二酸化炭素（カーボンとの化学反応
によって）に変換されるか、吸着によって長い期間にわたって捕捉された状態に
保持される。おそらく、実際には上述した事態の組み合わせが起きる。いずれに
しても、吸着性モノリスあるいはフィルタが空気流からオゾンを除去し、不快感
をなくし、そのエリアにおいてオゾンがオフィスで働く人の目や呼吸器官に与え
る健康被害をなくす。
【００２８】 一般的に、モノリス１０は、活性炭と、セラミック形成材料と、フラックス材
料と、バインダと、水分を一体に混ぜて、押し出し可能な混合物を形成すること
によって製造される。押し出し可能な混合物は押し出しダイを介して押し出しさ
れ、ハニカム構造を有するモノリスが形成される。押し出しのあと、乾燥のとき
に、押し出しされたハニカムモノリスはその形状を保持する。そのあと、セラミ
ック形成材料が反応して、構造全体にわたって活性炭が分散していて意図した最
終的な利用に十分な強度を有するモノリスが形成するのに十分な温度及び時間で
焼成される。
【００２９】 モノリス１０を製造する方法は、まず押し出し可能な混合物の乾燥成分を混合
する段階と、次に乾燥混合物に液体成分を添加する段階とを有していることが好
ましい。しかし、押し出し可能な混合物へ成分を添加する順番は、押し出しの際
及び後において形状を保持するような押し出し可能な混合物をつくるのに適切な
量の湿気が加えられ限り、乾燥成分及び液体成分を交替することができる。
【００３０】 活性炭は、望ましくは重量で約２０部〜約７０部、より望ましくは重量で約３
０部〜約５０部の量で押し出し可能な混合物の中に存在するものである。活性炭
は揮発性有機化合物やオゾンなどのその他の化学物質を吸着する。種々の活性炭
がこの発明では使用することができる。最も適した活性炭は、目的とする用途、
さらに詳しくは吸着される材料の特性によって決まる。従って、表面積や孔の構
造などの活性炭の物理特性は用途によって変わる。活性炭は約600〜約2000m2/g
の窒素B.E.T.表面を有していることが望ましい。活性炭は約800〜約1800m2/gの
窒素B.E.T.表面を有していることがより望ましく、約1000〜約1600m2/gの窒素B.
E.T.表面を有していることがさらに望ましい。適した活性炭の特性は、重量で40
%以上の活性炭が325メッシュスクリーンを通るような粒子サイズを有しているこ
とである。さらに望ましくは、重量で65%以上の活性炭が325メッシュスクリーン
を通るような粒子サイズを有していることである。
【００３１】 この発明において使用するのに適した活性炭は、れき青炭、リグナイト、ピー
ト、合成ポリマ、石油ピッチ、石油コークス、コールタールピッチ、及びリグノ
セルロース材料を含めた種々の前駆物質から製造される。適したリグノセルロー
ス材料には、木、木屑、木粉、おが屑、ココナッツ殻、果実種、ナッツ殻、及び
果実石などがある。特に望ましい市販の活性炭は、ニューヨーク州ニューヨーク
(New York，New York)のウェストバコ・コーポレーション(Westvaco Corporatio
n)から入手可能なNUCHAR（登録商標）活性炭である。
【００３２】 セラミック形成材料は重量で約２０部〜約６０部の量で、より望ましくは重量
で約３０部〜約５０部の量で押し出し可能な混合物の中に存在する。セラミック
形成材料という用語は、アルミナ／ケイ酸塩をベースとしていて、焼成すると一
体に反応して高強度の結晶／ガラス混相のセラミックマトリックスを形成するよ
うな材料を意味している。この用途では、反応したセラミック材料は、活性炭を
保持するためのマトリックスを提供しており、意図した用途におけるモノリスの
取り扱い及び使用に耐えるだけの十分な強度を有しており、クラックやその他の
品質劣化を生じることなく意図した形状を維持する。セラミック形成材料は、可
塑性を有する成形可能材料をかなりの部分含んでいて、液体と混合されると、あ
る形状に成形あるいは押し出しできて、乾燥及び焼成を行うときにその形状を維
持することが望ましい。それに適したプラスチックあるいは成形可能な材料はボ
ールクレイである。特に適した市販のボールクレイは、ケンタッキー州メイフィ
ールド(Mayfield, Kentucky)のケンタッキー・テネシー・クレイ・カンパニ(Ken
tucky-Tennessee Clay Company)から入手可能なOLD MINE #4ボールクレイである
。他の適したプラスチック状セラミック形成材料には、プラスチックカオリン、
スメクタイトクレイ鉱物(smectite clay minerals)、ベントナイト、及びそれら
の組み合わせがある。ベントナイトとスメクタイトとはボールクレイあるいはカ
オリンと組み合わせて使用されることが望ましい。
【００３３】 セラミック形成材料には、非可塑性であって乾燥及び焼成の段階のときにモノ
リスの収縮を低減するフィラー材料を含んでいることが望ましい。それに適した
セラミックフィラーはか焼されたカオリンクレイである。特に適した市販のか焼
カオリンクレイは、ニュージャージー州ユニオン(Union, New Jersey)のジョー
ジア・カオリン・カンパニ・インコーポレーテッド(George Kaolin Company, In
c.)から入手可能なGlomax LLである。フィラーは重量で約１５部までの量が押
し出し可能な混合物の中に存在することが、より望ましくは重量で約１〜約１５
部の量で、さらに望ましくは重量で約３〜約１０部の量で存在する。他の適した
フィラー材料は、か焼玉滴石、ムライト、きん青石、クレイグロッグ、シリカ、
アルミナ、及びか焼された、あるいは非可塑性の耐火性セラミック材料及びそれ
らの組み合わせがある。
【００３４】 フラックス材料は重量で約４〜約２０部の量で押し出し可能な混合物に存在す
る。そして、フラックス材料を使用しないときよりも低い焼成温度で、セラミッ
ク形成材料粒子が一緒に反応してセラミックマトリックスを形成し、セラミック
形成材料の間にセラミック結合を形成する。フラックス材料は重量で約４〜約１
０部の量で押し出し可能な混合物の中に存在することがより望ましい。適したフ
ラックス材料には、長石質材料、特に、ネフェリン閃長岩、長石、ゆうき石、ソ
ーダ、酸化カリウム、ケイ酸ナトリウム、グラスフリット、その他のセラミック
フラックス、及びそれらの組み合わせがある。特に望ましい市販のフラックス材
料は、イリノイ州エルコ(Elco, Illinois)のユニミン・スペシャルティ・マテリ
アルズ・インコーポレーテッド(Unimin Specialty Materials, Inc.)から入手可
能なMINEX（登録商標）ネフェリン閃長岩である。
【００３５】 ウェットバインダは、このバインダの固形含有量に基づいた重量で約０．５〜
約５パーセントの量で押し出し可能な混合物の中に存在し、押し出しのあとのモ
ノリスの強度を増す。その結果、押し出しされたモノリスは押し出しのあとや、
乾燥及び焼成を通じてその形状を維持する。ウェットバインダは、バインダの固
形含有量に基づいた重量で約１〜約３パーセントの量で押し出し可能な混合物の
中に存在することが望ましい。特に適したウェットバインダはメチルセルロース
であり、適した市販のメチルセルロースは、ミシガン州ミッドランド(Midland,
Michigan)のダウ・ケミカル・カンパニ(Dow Chemical Company)から入手可能なM
ETHOCEL A4Mメチルセルロースである。メチルセルロースは、押し出し可能な混
合物の重量で約０．５〜約５部の量で押し出し可能な混合物の中に存在すること
が望ましく、重量で約１〜約３部で存在することがさらに望ましい。メチルセル
ロースと組み合わせて使用される他の適したバインダは、アクリルバインダであ
る。そうしたポリマの例は、ニューヨーク州ニューヨークのウェストバコ・コー
ポレーションから入手可能なJONREZ D-2106及びJONREZ D-2104や、ペンシルバニ
ア州モンゴメリービル(Montgomeryville, Pennsylvania))のローム・アンド・ハ
ース(Rohm & Haas)から入手可能なDuramaxアクリルバインダである。高いガラス
転移温度に対する媒質を有するアクリルポリマは、アクリルバインダの固形含有
量に基づいた重量で押し出し可能な混合物の約４部までの量で押し出し可能な混
合物の中に存在することが望ましく、アクリルバインダの固形含有量に基づいた
重量で押し出し可能な混合物の約１〜約４部の量で押し出し可能な混合物の中に
存在することがより望ましい。その他の適したバインダには、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロースポリマ、ＣＭＣ、ポリビニルアルコール、及びその他の一時
的バインダ／可塑剤添加物がある。
【００３６】 押し出し可能な混合物の別の望ましい成分は、乾燥した、しかし焼成はされて
いないモノリスと、焼成されたモノリスの両方の強度を増す、そしてフラックス
材料であるケイ酸ナトリウムである。従って、ケイ酸ナトリウムはモノリスが乾
燥した状態のときのバインダであるとともにフラックス材料であり、押し出し可
能な混合物へ溶液として添加される。ケイ酸ナトリウムは、ケイ酸ナトリウムの
固形含有量に基づいた重量で約７部までの量で押し出し可能な混合物の中に存在
することが望ましく、ケイ酸ナトリウムの固形含有量に基づいた重量で約２〜約
７部の量で押し出し可能な混合物の中に存在することがより望ましい。適した市
販のケイ酸ナトリウム溶液は、ペンシルバニア州バリーフォージュ(Valley Forg
e, Pennsylvania)のピーキュー・コーポレーション(PQ Corporation)のインダス
トリアル・ケミカルズ・ディビジョン(Industrial Chemicals Division)から入
手可能な40%固形分のＴｙｐｅ Ｎ溶液である。乾燥したモノリスに適したその
他のバインダはシリカゾル及びアルミナゾルである。
【００３７】 押し出し可能な混合物は、押し出し可能な混合物を形成するのに十分な量の水
分を含んでおり、重量で約６０〜約１３０部で水分を含んでいることが望ましい
。水は混合物へ添加されるまえに冷やされることが好ましく、0℃あるいはそれ
近くでシステムへ添加されることがより好ましい。この低温は、混合するときに
成分を冷たく保つのを助ける。そして、成分を混合する結果、あるいは混合する
機械的な作用によって混合物が加熱する結果として生じる発熱を克服する助けに
なる。
【００３８】 押し出し可能な混合物は、押し出しダイに押し出し可能な混合物を通すことに
よって、最終的なモノリスの形状に形成される。モノリスはブロック形状を有し
、その長さ方向に沿って少なくとも一つの通路を有している。そして、望ましく
はモノリスの長さに沿って延びる複数の通路を有している。モノリスは吸着され
る物質を含んだ流体の流れの中に設置されて、流体がモノリスの通路を強制的に
通されるように設計されている。流体にさらされるモノリスの内部表面積の大き
さを最大限に大きくして、吸着の効率を最大にするのが理想的である。モノリス
にはハニカム形状の構造が好ましい。ハニカム押出機は、セラミックスの分野に
おいては周知のものであり、セラミックモノリスを製造するために使われてきて
いる。
【００３９】 望ましくはモノリス１０のハニカム構造は７０パーセント以上で約８５パーセ
ントまでの、そして望ましくは乾燥及び焼成のあとは約７３．８パーセントの開
口前面積を有する。モノリスの開口前面積とは、モノリスの長さ方向とほぼ直角
な平面内における、モノリスの開口面積の割合である。さらに、モノリス１０は
、方形セルのハニカムパターンを有しており、平方インチ当り約540のセルを有
していることが望ましい。ハニカム構造はセルとセル間のピッチが約0.043イン
チ、約6ミルのセル壁厚、セル当り約0.0014平方インチの開口前面積を有してい
ることが望ましい。概して、種々の用途に対して、セル密度は平方インチ当り1
から800セルあるいはそれ以上であり、セル壁厚は約150ミルから約5ミルの範囲
であり、セルとセルとの間のピッチは約1〜約0.035インチである。
【００４０】 押し出しされたハニカムモノリス１０は、構造にクラックが生じないようにし
て乾燥される。クラックを避けるために、モノリスはモノリス全体がほぼ同じ速
さで水分が除去されるように乾燥される。好ましい乾燥方法としては、真空乾燥
、凍結乾燥、及び湿度調節乾燥がある。この発明のモノリスを乾燥するのに、よ
り一般的な乾燥方法を使用することができるが、これらは商業的にはあまり現実
的ではない。そうした方法としては、誘電乾燥や、モノリスをプラスチックで包
んで行う温風乾燥がある。
【００４１】 押し出されたハニカムモノリスの真空乾燥は、押し出しされたモノリスを、最
初は真空チャンバ内に周囲(ambient)室温と大気圧とを有する真空チャンバ内に
設置する段階と、真空チャンバ内の圧力をモノリス中の水分を急速に凍結させる
のに十分な速度でかつレベルまで低下させる段階と、低下した真空チャンバ内圧
力を、モノリスが乾燥するまでモノリス中の凍った水分が蒸散するのに十分な時
間にわたって維持する段階とを有する。この乾燥サイクルは、、モノリスが凍結
されたあと、モノリスを別のチャンバへ取り出すために一時的に中断される。モ
ノリス中の水分を凍結させることによって水分が固定され、モノリスの寸法及び
形状が安定する。初期の真空はモノリスを急速かつ均一に凍結させるために高(d
eep)真空であることが望ましい。真空は、モノリスが大気圧においてコールドチ
ャンバの中で凍結されるよりも、モノリスをより均一に凍結させる。凍結のあと
、モノリスは、第１のチャンバほどの高い真空を必要としない第２のチャンバへ
移される。蒸散はこの第２のチャンバの中で完了することができる。真空乾燥の
際に、真空チャンバ内の圧力を約1分以内に、大気圧から約１torr以下まで、望
ましくは30ミクロンから１torrまでの範囲内に低下させることが望ましい。それ
とは違って、この第２のチャンバを大気圧と準凍結温度にし、凍結されたモノリ
スを循環する乾燥空気で乾燥させることができる。
【００４２】 蒸散による乾燥のために真空チャンバの中へ設置するまえに、構造を瞬間凍結
する以外は、押し出しされたハニカムモノリスの凍結乾燥は真空乾燥と同じ方法
で実施される。ウェットモノリスは、このウェットモノリスを液体窒素あるいは
当該分野において周知の他の手段によって冷やされた超低温チャンバの中に設置
することによって凍結される。チャンバの温度は、循環する空気あるいは気体の
雰囲気で-25°F以下にされることが望ましく、-80°F以下にされることがさらに
望ましい。それとは違って、モノリスを液体窒素などの超低温液体に浸し、或い
は浸けて、モノリスを凍結してもよい。
【００４３】 凍結乾燥や、モノリスを真空にさらす真空乾燥の乾燥段階においては、乾燥際
の水分除去を強めるために、放射や伝導、対流によってエネルギを加えるか、あ
るいはＲＦもしくはマイクロ波エネルギを独立に加えることによって、モノリス
の温度を変えることができる。真空乾燥に使用したのと同じ真空レベルが使用さ
れる。不均一な水分損失やクラックの発生を避けるために、モノリスの温度は最
大でも32°Fか、それ以下に維持されるべきである。
【００４４】 押し出されたウェットなハニカムモノリスの湿度調節乾燥は、最初は少なくと
も92パーセントのチャンバ内相対湿度を有するチャンバの中に押し出しされたウ
ェットモノリスを設置する段階と、モノリスが乾燥するまでチャンバ内の相対湿
度を徐々に低下させる段階とを有している。望ましくは、初期のチャンバ内の相
対湿度レベルは98パーセントか、あるいはそれ以上にするべきである。チャンバ
内の湿度を段階的に下げて、各乾燥ステージにおいてモノリス全体にわたってほ
ぼ均一に湿気が失われるようにすることができる。湿度が制御された空気が乾燥
チャンバ及びハニカムモノリスの通路を通して循環され、それによってモノリス
全体にわたる均一な湿気の除去が確実化される。チャンバ内の温度を変えて、乾
燥を速めることができる。
【００４５】 乾燥のあと、乾燥した押し出されたハニカムモノリスは、約1600から約1900°
Fの温度で、望ましくは約1850〜約1900゜Fの温度で窒素中あるいは他の非酸化雰
囲気あるいは若干の還元雰囲気において焼成される。モノリスはセラミック形成
材料が一緒に反応するのに十分な温度で焼成されて、活性炭を保持し押し出し物
の形状を維持するためのマトリックスを形成する。焼成によって形成された結合
は、乾式複写装置のオゾンフィルタや自動車のエアーインテークシステムのフュ
ーエルアブソーバあるいは触媒支持体などの意図する用途におけるモノリスの取
り扱いや使用に耐えられるような強度を有するマトリックスを形成するのに十分
なものでなければならない。触媒支持体として使用されるとき、この発明のモノ
リスは、一般的なコーティング方法を用いて一般的な触媒コーティングでコーテ
ィングされる。この発明のモノリスを形成する材料の表面積を大きくすることが
触媒支持体として望ましい。
【００４６】 望ましい実施形態においては、モノリスは、重量で30部の活性炭と、重量で50
部のボールクレイと、重量で10部のか焼カオリンクレイと、重量で10部のネフェ
リン閃長岩と、重量で2.5部のメチルセルロースと、重量で2.8部の固体ケイ酸ナ
トリウムと、重量で75部の水から成る混合物を押し出すことによって製造される
。その結果できるハニカムモノリスは、高い構造品質を有しており、約1500psi
の軸方向破砕強度と、軸方向における約150psiの破壊モジュラス（ＭＯＲ）とを
有している。
【００４７】 この発明のカーボンを含んだセラミックモノリスは、モノリス中のカーボン含
有量が広範囲なために、様々な用途に使用することができる。例えば、モノリス
の破砕強度は、カーボンとセラミック形成材料との相対的な量や、焼成温度、及
び成分の粒子サイズによって変化する。特に、自動車のエアーインテークＶＯＣ
吸着製品として使用されるモノリスは、より高い強度と、重量で約25から約35%
のカーボン含有量とが必要であり、一方、オゾン減少体として使用されるモノリ
スはより高い強度と、重量で約45〜約60%のカーボン含有量を必要とする。重量
で25%のカーボンを含んだ自動車用エアーインテークＶＯＣ吸着製品についての
軸方向破砕強度は1200〜1600psiの範囲であり、重量で50%のカーボン含有量を有
するオゾン減少体についての軸方向破砕強度は、500〜1000psiの範囲である。
【００４８】 以下の実施例は、この発明をいかに実行するかを当業者に教示するように企て
られたものである。
【００４９】 実施例 表１に示されている乾燥成分の４つの配合物（Ａ−Ｄ）を約4分間にわたって
乾燥混合した。押し出し可能な混合物を製造するために適当な量の水を添加し、
許容可能な押し出し特性を有する混合物が得られるまで約5分間にわたって高エ
ネルギーミキサの中で成分を湿潤混合した。
【表１】
【００５０】 １ ニューヨーク州ニューヨークのウェストヴァコ・コーポレイションから入手
可能であり、1500m2/gのＢＥＴ表面積と、65〜85%が３２５メッシュ以下であり8
5〜95%が２００メッシュ以下であり95〜100%が１００メッシュ以下であるような
粒子サイズ分布を有している。 ２ ケンタッキー州メイフィールドのケンタッキー・アンド・テネシー・クレイ
・コーポレーションからOLD MINE #4ボールクレイとして入手可能である。 ３ ニュージャージー州ユニオンのジョージア・カオリンからGLOMAX LLの名称
で入手可能である。 ４ イリノイ州エルコのユニミン・スペシャルティ・マテリアルズからMINEX（
登録商標）の商標のもとに入手可能である。 ５ ペンシルバニア州バリー・フォージュのピーキュー・コーポレーションのイ
ンダストリアル・ケミカルズ・ディビジョンから、40%固形分を有する水溶液、
タイプＮの形で入手可能である。 ６ ミズーリ州ミッドランドのダウ・ケミカル・コーポレーションからA4Mの名
称で入手可能である。
【００５１】 次に４つの混合物をハニカム押し出しダイによって個別に押し出して、ウェッ
トな成形された押し出しハニカム構造を形成し、湿気の損失を遅らせるためにプ
ラスチックフィルムの多重層で包んで、約180°Fで24時間にわたって温風の中で
乾燥させた。
【００５２】 モノリスが十分に乾燥したら、配合物Ａ−Ｄから形成されたモノリスの各々か
ら４つのサンプルを切り出した。これらのサンプルをモノリスの通路の方向と直
角に、厚み12mmで切断した。次にこれらのサンプルを表２に示されているような
温度まで0.5時間から1時間にわたって不活性雰囲気でパージしながら電気炉の中
で焼成した。そして、軸方向破砕強度と見かけ密度を比較した結果を得た。これ
らの結果は図３及び図４にそれぞれ描かれている。
【表２】
【００５３】 図３は、30%の活性炭を含んだ軸方向破砕強度が200cpsiのモノリスと、50%の
活性炭を含んだ軸方向破砕強度が540cpsiのモノリスを、フラックス材料として
ネフェリン閃長岩とケイ酸ナトリウムを有する場合と有しない場合の両方につい
て比較している。軸方向破砕強度は、ＡＳＴＭ Ｃ６９５−９１に基づいて測定
した。30%の活性炭を含む配合物Ｃ及びＤは、50%の活性炭を含んでおりそれに対
応してセラミック形成材料の量が少ない配合物Ａ及びＢよりも著しく大きな軸方
向破砕強度を示していることがわかる。さらに、フラックス材料を添加すると、
同じ量の活性炭とほぼ同じ量のセラミック形成材料を有していて同じ温度で焼成
されたモノリスよりもモノリスの強度が増大することがわかる。特に、図３は重
量で50部のカーボンとフラックス材料とを含んでいる配合物Ｂは、重量で50部の
カーボンを含んでいてフラックス材料は含んでいない配合物Ａのモノリスよりも
優れた強度を有することを示している。配合物Ｂのモノリスと配合物Ａのモノリ
スは両方とも同じ温度で焼成した。同様に、図３は配合物Ｃ及びＤのモノリスに
対する類似の結果を示している。配合物Ｃは重量で30部のカーボンを含んでいて
フラックス材料を含んでおらず、配合物Ｄは重量で30部のカーボンとフラックス
材料を含んでいる。この結果、フラックス材料を用いて、より低い処理温度で焼
成したとき、同様の配合物と同じ強度が得られる可能性がある。
【００５４】 図４は各々の配合物に基づいて製造され種々の焼成温度で焼いたモノリスから
のサンプルの見かけ密度値を比較したものである。見かけ密度は、モノリスの外
皮を除くために12mm×12mm×12mmの寸法の平行六面体に切断されたサンプルに対
して、ＡＳＴＭ Ｃ８３８−９１に基づいて測定した。すべての配合物が、焼成
温度が増大すると見かけ密度も増大することを示している。この見かけ密度の増
大は、存在するセラミック形成材料によるセラミック構造の形成から生じるもの
である。図４は、30%の活性炭とそれに対応してより多くのセラミック形成材料
を含んでいる配合物は両方とも、50%の活性炭を含んだ配合物よりも大きな密度
を有することを示している。また、特に配合物Ｄにおいては、フラックスを含ん
だ配合物はフラックス材料を含んでいない配合物よりも見かけ密度が増大するこ
とを示している。
【００５５】 以上の説明はこの発明の実施の形態に関するものであるが、特許請求の範囲に
規定されているこの発明の範囲から逸脱することなく、変更及び修正が可能であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 この発明の一実施形態に従って製造された吸着性モノリスの斜視図である。
【図２】 図１のモノリスの部分側面図であり、モノリスのハニカム通路の中を流れる流
体を示すために外皮の一部が除去されている。
【図３】 この発明の実施形態に従って製造された吸着性モノリスの軸方向破砕強度を、
フラックス材料を用いないで形成されたモノリスについてのものと比較したグラ
フである。
【図４】 この発明の実施形態に従って製造された吸着性モノリスの見かけ密度を、フラ
ックス材料を用いないで形成されたモノリスについてのものと比較したグラフで
ある。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年１１月１５日（２００１．１１．１５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＬ，ＡＭ，Ａ Ｔ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ， ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，Ｉ Ｌ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ローデス，フランク，アール アメリカ合衆国 30244 ジョージア，ロ ーレンスビル，ミドルバーグ ハント 1351 (72)発明者 ラムーラー，ジャック，エイチ アメリカ合衆国 30244 ジョージア，ロ ーレンスビル，スモーク ライズ ウェイ 3460 (72)発明者 ベイカー，フレデリック，エス アメリカ合衆国 29492 サウス カロラ イナ，ワンドゥー，ケインホイ ランディ ング ロード 118 (72)発明者 ベックラー，ロバート，ケイ アメリカ合衆国 24450 バージニア，レ キシントン，サウス メイン ストリート 514 (72)発明者 マッキュー，ジョン，シー アメリカ合衆国 24426 バージニア，コ ビントン，シェリー メイ ドライブ 211 Ｆターム(参考） 4C080 AA05 BB02 CC02 HH05 JJ03 KK08 LL10 MM05 NN02 QQ03 4G032 AA01 AA13 AA21 AA30 BA00 GA06 GA12 4G066 AA04A AA04B AA66A AA72A AA72B AC02A AC06A AC06B AC08A AC08B AC11A AC11B BA07 CA01 CA21 DA03 FA02 FA22 FA25 FA40 GA32

Claims (84)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 吸着性モノリスを形成する方法であって、 （ａ）押し出しダイを介して押し出し可能な混合物を押し出して、少なくとも一
    つの貫通する通路を有する形状のモノリスを形成する段階を有し、前記押し出し
    可能な混合物は、 活性炭と、 セラミック形成材料と、 フラックス材料と、 水と、 を有し、前記混合物は、押し出しのあと及びモノリスの乾燥の際にモノリスの形
    状を維持することができるものであり、 （ｂ）押し出しされたモノリスを乾燥する段階を有し、 （ｃ）乾燥されたモノリスを、セラミック材料が一緒に反応してセラミックマト
    リックスを形成するのに十分な温度かつ時間で焼成する段階を有している、 方法。
  2. 【請求項２】 前記押し出し可能な混合物が、強度を増すため、及び押し出
    しされたウェットモノリスの形状を維持するためのウェットバインダを有してい
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記セラミック形成材料が、乾燥及び焼成段階の際のモノリ
    スの収縮を低減するためのフィラーを有している請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記押し出し可能な混合物が、強度を増すため、及び押し出
    しされたウェットモノリスの形状を維持するためのウェットバインダを有し、前
    記セラミック形成材料が、乾燥及び焼成段階の際のモノリスの収縮を低減するた
    めのフィラーを有している請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記セラミック形成材料がボールクレイを有している請求項
    １記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記フラックス材料が長石質鉱物を有している請求項１記載
    の方法。
  7. 【請求項７】 前記フラックス材料がネフェリン閃長岩を有している請求項
    １記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記バインダがメチルセルロースを有している請求項２記載
    の方法。
  9. 【請求項９】 前記バインダがさらにアクリルバインダを有している請求項
    ８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記押し出し可能な混合物がさらにケイ酸ナトリウムを有
    している請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記セラミック形成材料のフィラーがか焼カオリンクレイ
    を有している請求項３記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記セラミック形成材料がボールクレイを有し、フラック
    スが長石質鉱物を有している請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記長石質鉱物がネフェリン閃長岩である請求項１２記載
    の方法。
  14. 【請求項１４】 前記セラミック形成材料がボールクレイを有し、フラック
    スが長石質鉱物を有し、バインダがメチルセルロースを有し、セラミック形成材
    料のフィラーがか焼カオリンクレイを有している請求項４記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記長石質鉱物がネフェリン閃長岩である請求項１４記載
    の方法。
  16. 【請求項１６】 前記押し出し可能な混合物がさらにケイ酸ナトリウムを有
    している請求項１４記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記バインダがさらにアクリルバインダを有している請求
    項１４記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記活性炭が、重量で約20〜約70部の量で押し出し可能な
    混合物の中に存在し、 前記セラミック形成材料が、重量で約20〜約60部の量で押し出し可能な混合物
    の中に存在し、 前記フラックス材料が、重量で約4〜約20部の量で押し出し可能な混合物の中
    に存在する請求項１記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記押し出し可能な混合物が、強度を増すため、及び押し
    出しされたウェットモノリスの形状を維持するために、約0.5〜約5部の量でウェ
    ットバインダを有している請求項１８記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記セラミック形成材料が、乾燥及び焼成段階の際のモノ
    リスの収縮を低減するために、重量で約1〜約15部の量で押し出し可能な混合物
    の中に存在するフィラーを有している請求項１８記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記押し出し可能な混合物が、強度を増すため、及び押し
    出しされたウェットモノリスの形状を維持するために、約0.5〜約5部の量でウェ
    ットバインダを有し、前記セラミック形成材料が、乾燥及び焼成段階の際のモノ
    リスの収縮を低減するために、重量で約1〜約15部の量で押し出し可能な混合物
    の中に存在するフィラーを有している請求項１８記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記セラミック形成材料がボールクレイである請求項１８
    記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記フラックスが長石質鉱物である請求項１８記載の方法
    。
  24. 【請求項２４】 前記長石質鉱物がネフェリン閃長岩である請求項２３記載
    の方法。
  25. 【請求項２５】 前記押し出し可能な混合物が、重量で約0.5〜約5部の量で
    存在するメチルセルロースを有している請求項１８記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記押し出し可能な混合物が、重量で約0.5〜約5部の量で
    存在するメチルセルロースと、重量で約1〜約4部の量で存在するアクリルバイン
    ダとを有している請求項１８記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記押し出し可能な混合物が約2〜約7部の量で固形ケイ酸
    ナトリウムをさらに有している請求項１８記載の方法。
  28. 【請求項２８】 前記セラミック形成材料のフィラーが、か焼カオリンクレ
    イである請求項２０記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記セラミック形成材料がボールクレイであり、前記フラ
    ックスが長石質鉱物である請求項１８記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記長石質鉱物がネフェリン閃長岩である請求項２９記載
    の方法。
  31. 【請求項３１】 前記活性炭が重量で約20〜約70部の量で押し出し可能な混
    合物の中に存在し、 前記セラミック形成材料が、重量で約20〜約60部の量で押し出し可能な混合物
    の中に存在するボールクレイを有し、 前記フラックスが重量で約4〜約20部の量で押し出し可能な混合物の中に存在
    する長石質鉱物であり、 前記押し出し可能な混合物が、重量で約0.5〜約5部の量で押し出し可能な混合
    物の中に存在するメチルセルロースをさらに有し、 前記セラミック形成材料が、重量で約1〜約15部の量で押し出し可能な混合物
    の中に存在するか焼カオリンクレイをさらに有し、 前記水が重量で約60〜約130部の量で押し出し可能な混合物の中に存在する請
    求項１記載の方法。
  32. 【請求項３２】 前記長石質鉱物がネフェリン閃長岩である請求項３１記載
    の方法。
  33. 【請求項３３】 前記押し出し可能な混合物が重量で約2〜約7部の量でケイ
    酸ナトリウムを有している請求項３１記載の方法。
  34. 【請求項３４】 前記活性炭が重量で約20〜約70部の量で押し出し可能な混
    合物の中に存在し、 前記セラミック形成材料が、重量で約20〜約60部の量で押し出し可能な混合物
    の中に存在するボールクレイを有し、 前記フラックス材料が、重量で約4〜約20部の量で押し出し可能な混合物の中
    に存在するネフェリン閃長岩であり、 前記押し出し可能な混合物が、重量で約0.5〜約5部の量で押し出し可能な混合
    物の中に存在するメチルセルロースをさらに有し、 前記押し出し可能な混合物が、重量で約1〜約4部の固形分量で押し出し可能な
    混合物の中に存在するアクリルバインダをさらに有し、 前記セラミック形成材料が、重量で約1〜約15部の量で押し出し可能な混合物
    の中に存在するか焼カオリンクレイをさらに有し、 前記押し出し可能な混合物が約2〜約7部の量で押し出し可能な混合物の中に存
    在するケイ酸ナトリウム固形分をさらに有し、 前記水が重量で約60〜約130部の量で押し出し可能な混合物の中に存在する請
    求項１記載の方法。
  35. 【請求項３５】 前記押し出し段階の際に、押し出し可能な混合物が押し出
    しダイを介して押し出しされることで、貫通する複数の通路を有するような形状
    のモノリスが形成される請求項１記載の方法。
  36. 【請求項３６】 前記モノリス及び前記複数の通路がハニカム構造を形成す
    る請求項３５記載の方法。
  37. 【請求項３７】 前記モノリスが70%以上で約85%までの開口前面積を有する
    請求項３６記載の方法。
  38. 【請求項３８】 前記モノリスが約1600〜約1900°Fの温度で非酸化雰囲気
    中で焼成される請求項１記載の方法。
  39. 【請求項３９】 前記モノリスが約0.5〜1時間未満の時間にわたって焼成さ
    れる請求項３８記載の方法。
  40. 【請求項４０】 前記乾燥段階が、 押し出されたモノリスを、最初は内部に周囲室温と大気圧とを有する真空チャ
    ンバの中に設置する段階と、 真空チャンバ内の圧力を、モノリス内の水分を凍結するのに十分な速度でかつ
    レベルまで減少させる段階と、 真空チャンバ内の減少した圧力を、モノリスが乾燥するまでモノリス内の凍っ
    た水分が蒸散するのに十分な時間で維持する段階と、 を有する請求項１記載の方法。
  41. 【請求項４１】 前記圧力を減少させる段階の際に、真空チャンバ内の圧力
    が大気圧から約1 torr以下の圧力まで減少される請求項４０記載の方法。
  42. 【請求項４２】 前記圧力を減少させる段階の際に、真空チャンバ内の圧力
    が大気圧から約1 torrトール以下の圧力まで約1分以内に減少させられる請求項
    ４０記載の方法。
  43. 【請求項４３】 前記乾燥段階が、 押し出されたモノリス中の水分を凍結する段階と、 押し出しされ凍結されたモノリスを、最初は大気圧の真空チャンバ内圧力を有
    する真空チャンバの中に設置する段階と、 真空チャンバ内の圧力及び／あるいは温度を、モノリス内の水分を凍った状態
    に保つのに十分な速度でかつレベルまで減少させる段階と、 真空チャンバ内の減少した圧力及び／あるいは温度を、モノリスが乾燥するま
    でモノリス内の凍った水分が蒸散するのに十分な時間で維持する段階と、 を有する請求項１記載の方法。
  44. 【請求項４４】 前記凍結段階の際に、モノリス内の水分が押し出しの段階
    の後約10分以内に凍結される請求項４３記載の方法。
  45. 【請求項４５】 前記凍結段階の際に、モノリスが約マイナス25゜F以下の
    温度にさらされる請求項４３記載の方法。
  46. 【請求項４６】 前記凍結段階の際に、モノリスが約マイナス80゜F以下の
    温度にさらされる請求項４３記載の方法。
  47. 【請求項４７】 前記乾燥段階が、 押し出されたモノリスを、最初は少なくとも95%のチャンバ内相対湿度を有す
    るチャンバ内に設置する段階と、 モノリスが乾燥するまでチャンバ内の相対湿度を徐々に低下させる段階と、 を有する請求項１記載の方法。
  48. 【請求項４８】 前記焼成段階のあとのモノリスが、1から800セル/in2のセ
    ル密度と、70%以上で約85%未満の開口前面積を有している請求項１記載の方法。
  49. 【請求項４９】 前記活性炭が、れき青炭、リグナイト、ピート、合成ポリ
    マ、石油ピッチ、石油コークス、コルタールピッチ及びリグノセルロース材料か
    ら成るグループから選択された材料から由来するものである請求項１記載の方法
    。
  50. 【請求項５０】 前記活性炭が、木、木屑、木紛、おが屑、ココナッツ殻、
    果実種、ナッツ殻及び果実石から成るグループから選択されたリグノセルロース
    材料から由来するものである請求項１記載の方法。
  51. 【請求項５１】 前記活性炭が、約600〜約2000m2/gの窒素B.E.T.表面積に
    より特徴付けられている請求項１記載の方法。
  52. 【請求項５２】 前記活性炭が、約800〜約1800m2/gの窒素B.E.T.表面積に
    より特徴付けられている請求項１記載の方法。
  53. 【請求項５３】 前記活性炭が、約1000〜約1600m2/gの窒素B.E.T.表面積に
    より特徴付けられている請求項１記載の方法。
  54. 【請求項５４】 前記活性炭が、活性炭の重量で40%以上が３２５メッシュ
    スクリーンを通るような粒子サイズを有している請求項１記載の方法。
  55. 【請求項５５】 前記活性炭が、活性炭の重量で65%以上が３２５メッシュ
    スクリーンを通るような粒子サイズを有している請求項１記載の方法。
  56. 【請求項５６】 （ａ）押し出しダイを介して押し出し可能な混合物を押し
    出して、少なくとも一つの貫通する通路を有する形状のモノリスを形成する段階
    を有し、前記押し出し可能な混合物は、 活性炭と、 セラミック形成材料と、 フラックス材料と、 水と、 を有し、前記混合物は、押し出しのあと及びモノリスの乾燥の際にモノリスの形
    状を維持することができるものであり、 （ｂ）押し出されたモノリスを乾燥する段階を有し、 （ｃ）乾燥されたモノリスを、セラミック材料が一緒に反応してセラミックマト
    リックスを形成するのに十分な温度かつ時間で焼成する段階と、 を有する方法によって製造される吸着性モノリス。
  57. 【請求項５７】 流体流から揮発性有機化合物あるいはオゾンを除去する方
    法であって、 最初は揮発性有機化合物あるいはオゾンを含んでいる流体流を、少なくとも一
    つの貫通する通路を有する吸着性モノリスに通す段階を有し、前記モノリスが、 （ａ）押し出しダイを介して押し出し可能な混合物を押し出して、少なくとも一
    つの貫通する通路を有する形状のモノリスを形成する段階を有し、前記押し出し
    可能な混合物は、 活性炭と、 セラミック形成材料と、 フラックス材料と、 水と、 を有し、前記混合物は、押し出しのあと及びモノリスの乾燥の際にモノリスの形
    状を維持することができるものであり、 （ｂ）押し出しされたモノリスを乾燥する段階を有し、 （ｃ）乾燥されたモノリスを、セラミック材料が一緒に反応してセラミックマト
    リックスを形成するのに十分な温度かつ時間で焼成する段階と、 を有する方法。
  58. 【請求項５８】 活性炭とセラミック形成材料と水とを有する押し出された
    ウェットモノリスを乾燥するための方法であって、 押し出されたウェットモノリスを、最初は内部に大気温度と圧力とを有する真
    空チャンバの中に設置する段階と、 真空チャンバ内の圧力を、モノリス中の水分を凍結させるのに十分な速度でか
    つレベルまで減少させる段階と、 モノリスが乾燥するまで、モノリス中の凍った水分が蒸散するのに十分な時間
    で真空チャンバ内の減少した圧力を維持する段階と、 を有する方法。
  59. 【請求項５９】 前記圧力を減少させる段階の際に、チャンバ内の圧力が大
    気圧から約1 torr以下の圧力まで減少させられる請求項５８記載の方法。
  60. 【請求項６０】 前記圧力を減少させる際に、チャンバ内の圧力が大気圧か
    ら約1 torr以下の圧力まで約1分以内に低下させられる請求項５８記載の方法。
  61. 【請求項６１】 活性炭とセラミック形成材料と水とを有する押し出された
    ウェットなモノリスを乾燥させるための方法であって、 押し出されたモノリス中の水分を凍結する段階と、 押し出されて凍結されたモノリスを、最初は大気圧の内部圧力を有する真空チ
    ャンバの中に設置する段階と、 真空チャンバ内の圧力及び／あるいは温度を、モノリス内の水分を凍った状態
    に保つのに十分な速度かつレベルまで減少させる段階と、 真空チャンバ内の減少した圧力及び／あるいは温度を、モノリスが乾燥するま
    でモノリス内の凍った水分が蒸散するのに十分な時間で維持する段階と、 を有する方法。
  62. 【請求項６２】 前記凍結段階の際に、モノリス内の水分が押し出し段階の
    後約10分以内に凍結される請求項６１記載の方法。
  63. 【請求項６３】 前記凍結段階の際に、モノリスが約マイナス25゜F以下の
    温度にさらされる請求項６１記載の方法。
  64. 【請求項６４】 前記凍結段階のときに、モノリスが約マイナス80゜F以下
    の温度にさらされる請求項６１記載の方法。
  65. 【請求項６５】 活性炭とセラミック形成材料と水とを有する押し出された
    ウェットなモノリスを乾燥させるための方法であって、 押し出されたモノリスを、最初は少なくとも95%のチャンバ内相対湿度を有す
    るチャンバ内に設置する段階と、 モノリスが乾燥するまでチャンバ内の相対湿度を徐々に低下させる段階と、 を有する方法。
  66. 【請求項６６】 流体の流れを受容するための貫通する複数の通路を有し、
    また70%以上で85%未満の開口前面積を有しており、焼成されたセラミック形成材
    料とこのセラミック形成材料全体にわたって分散された活性炭とを有し、前記セ
    ラミック形成材料がマトリックスを形成していて、活性炭がこのマトリックによ
    って保持されているハニカム形状の吸着性モノリス。
  67. 【請求項６７】 前記活性炭が重量で約20〜約70部の量で存在し、前記セラ
    ミック形成材料が重量で約20〜約60部の量で存在する請求項６６記載のモノリス
    。
  68. 【請求項６８】 当該モノリスが約500〜約1600psiの軸方向破砕強度を有し
    ている請求項６６記載のモノリス。
  69. 【請求項６９】 前記活性炭が、れき青炭、リグナイト、ピート、合成ポリ
    マ、石油ピッチ、石油コークス、コルタールピッチ、リグノセルロース材料から
    成るグループから選択された材料から由来するものである請求項６６記載のモノ
    リス。
  70. 【請求項７０】 前記炭が、木、木屑、木紛、おが屑、ココナッツ殻、果実
    種、ナッツ殻、及び果実石から成るグループから選択されたリグノセルロース材
    料から由来するものである請求項６６記載のモノリス。
  71. 【請求項７１】 前記炭が、約600〜約2000m2/gの窒素B.E.T.表面積を有し
    ている請求項６６記載のモノリス。
  72. 【請求項７２】 前記炭が、約800〜約1800m2/gの窒素B.E.T.表面積を有し
    ている請求項６６記載のモノリス。
  73. 【請求項７３】 前記炭が、約1000〜約1600m2/gの窒素B.E.T.表面積を有し
    ている請求項６６記載のモノリス。
  74. 【請求項７４】 前記炭が、活性炭の重量で40%以上が３２５メッシュスク
    リーンを通るような粒子サイズを有している請求項６６記載のモノリス。
  75. 【請求項７５】 前記炭が、活性炭の重量で65%以上が３２５メッシュスク
    リーンを通るような粒子サイズを有している請求項６６記載のモノリス。
  76. 【請求項７６】 前記活性炭が重量で約20〜約70部の量で存在し、セラミッ
    ク形成材料が重量で約20〜約60部の量で存在する請求項５７記載のモノリス。
  77. 【請求項７７】 前記モノリスが約500〜約1600psiの軸方向破砕強度を有し
    ている請求項５７記載のモノリス。
  78. 【請求項７８】 前記活性炭が、れき青炭、リグナイト、ピート、合成ポリ
    マ、石油ピッチ、石油コークス、コルタールピッチ、リグノセルロース材料から
    成るグループから選択された材料から由来するものである請求項５７記載のモノ
    リス。
  79. 【請求項７９】 前記炭が、木、木屑、木紛、おが屑、ココナッツ殻、果実
    種、ナッツ殻、及び果実石から成るグループから選択されたリグノセルロース材
    料から由来するものである請求項７８記載のモノリス。
  80. 【請求項８０】 前記活性炭が、約600〜約2000m2/gの窒素B.E.T.表面積を
    有している請求項５７記載のモノリス。
  81. 【請求項８１】 前記活性炭が、約800〜約1800m2/gの窒素B.E.T.表面積を
    有している請求項８０記載のモノリス。
  82. 【請求項８２】 前記活性炭が、約1000〜約1600m2/gの窒素B.E.T.表面積を
    有している請求項８１記載のモノリス。
  83. 【請求項８３】 前記活性炭が、活性炭の重量で40%以上が３２５メッシュ
    スクリーンを通るような粒子サイズを有していることにより特徴付けられる請求
    項５７記載のモノリス。
  84. 【請求項８４】 前記活性炭が、活性炭の重量で65%以上が３２５メッシュ
    スクリーンを通るような粒子サイズを有していることにより特徴付けられる請求
    項８３記載のモノリス。
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