JP2002540978A

JP2002540978A - シリカ強化ゴム化合物の生成プロセス

Info

Publication number: JP2002540978A
Application number: JP2000609240A
Authority: JP
Inventors: ホテリエル，ジアンルイジ; プロニ，アントニオ
Original assignee: ピレリ・プネウマティチ・ソチエタ・ペル・アツィオーニ
Priority date: 1999-04-01
Filing date: 2000-03-27
Publication date: 2002-12-03
Also published as: ES2208295T3; DE60004977T2; BR0009512B1; ATE248694T1; TR200102770T2; DE60004977D1; AR023372A1; BR0009512A; EP1165298B1; WO2000059699A1; TW527270B; EP1165298A1

Abstract

(57)【要約】バッチ混合装置内で、重合体基材、シリカ及びシリカ結合剤を含むタイヤ化合物を製造するためのプロセスにおいて、製品及びプロセスを再現するための許可を与える前に、最終化合物についての系統的検査を回避するか又は少なくとも大幅に削減するために、供給されたパワー、吸収されたエネルギー及びミキサー内部の温度についての曲線が予め定められた値の範囲内に入るように連続的に検査しながら、前述の材料を含む配合物がさまざまな成分と合わせて処理される。該プロセスには又は、処理中の配合物についてのプロセスパラメータを定義された値範囲内に保つため、装置内に内含されているピストンの該配合物に対する一方向又は反対方向への運動及び回転子の回転数を調整することによって、パワー及び温度曲線を制御することが関与している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、シリカが充てんされたゴム化合物を生成するためのプロセス、より
特定的には、この化合物を閉鎖型バッチミキサー内で機械的に処理する間にプロ
セスパラメータを制御するための方法に関する。

【０００２】以下では、「閉鎖型バッチミキサー」という表現は、１つの化合物のさまざま
な成分を混合するために、相対する方向に回転する一対の回転子を内部に収納す
る閉鎖型コンテナを含む装置を表わすものとして意図されている。該装置はさら
に、コンテナの上部にある空気圧シリンダを含んでおり、そのピストンは、コン
テナを開放し適切な充てん用ホッパーからの化合物の成分の導入を可能にするよ
うに上向きに駆動されるか、又は回転子対の上でコンテナ内で処理中の材料に対
し圧力を加えるように下向きに駆動される。

【０００３】コンテナの底面に設置された空気圧システムにより、適切な出口の開口を介し
て処理サイクルの終了時点で化合物を空にする（be emptied out）ことができる
。

【０００４】上述のタイプの装置は、ある時期以来知られている。特に、「Intermix（登録
商標）」という名称で知られている異なる装置が、一対の連動回転子（intermes
hing rotors）を用いて材料を処理するのに対し、一対の接線回転子（tangentia
l rotors）を用いて材料を処理する「Banbury（登録商標）」タイプの装置も存
在している。

【０００５】本発明のプロセスによって調製できるゴム化合物は、少なくとも１つの硫黄原
子を含有するシリカ結合剤及び少なくとも１つのシリカ充てん材が添加される、
硫黄と高温架橋されうる不飽和鎖状重合体基材（un saturated-chain polymer b
ase）を含んで成るタイプのものである。

【０００６】以下の記述及びクレームにおいては、「架橋可能な不飽和鎖状重合体基材」と
いう語は、硫黄ベースの系との架橋（加硫）後にエラストマの標準的な物理化学
的及び機械的特性を全て獲得することのできる、あらゆる天然又は合成の非架橋
重合体又は重合体混合物を表わすものとして意図されている。

【０００７】以下の記述及びクレームにおいては、「シリカベースの強化用充てん材」とい
う語は、二酸化ケイ素（シリカ）、シリケート及びそれらの混合物をベースとし
、ＢＥＴ方法によって測定された表面積が８０〜２２０ｍ^２／ｇの間、好ましく
は１６０〜１８０ｍ^２／ｇの間にある強化剤を表わすものとして意図されている
。

【０００８】既知の通り、シリカ充てん材で強化された化合物は、タイヤ用の半完成ゴム、
特にトレッドバンドの生産において特に使用される。これらの化合物は、シリカ
がシランから作られた結合剤との反応に続いて重合体基材に化学的に結合された
時点で、タイヤの転がり抵抗を低減できるからである。

【０００９】本発明は、有限かつ連続的な量について生成された１つの化合物の、機械的及
びレオメータ特性（the mechanical and rheometric properties）の均一性及び
再現性の問題を、プロセス中に連続して変動しうるいくつかのプロセスパラメー
タの値に依存するものとして認識したことに基づいている。

【００１０】一般に、シリカが入った化合物を処理する上での困難な点は、重合体内のシリ
カの優れた均一化には強力な機械的処理が必要となり、結果として高温の発生を
伴うのに対し、シランと重合体及びシリカとの反応は、シランの早期架橋を開始
させないように、より制御された温度で行なわれるべきであるという事実に基づ
くものである。

【００１１】以下では、さまざまな化合及び冷却段階中に処理されている材料を配合物（bl
end）と呼び、処理サイクルの終りで放出される（一般に加硫系の添加後でもあ
る）配合物を化合物と呼ぶことにする。

【００１２】シリカ及びシランを伴うゴム化合物の機械的処理のための一般的なプロセスは
、１９９３年１０月２８日〜２９日にバーゼルで開催されたTyretech '９６会議
の際にDegussa により出版された刊行物「シリカベースのトレッド化合物：その
背景と性能」１４頁，表IVの中で示されている。

【００１３】このプロセスに従うと、シリカ及びシランは、処理中の化合物の中に同時に投
入され、この化合物は処理温度を１６０〜１６５℃以下に保ちながら配合され、
この温度を超えることによるシランの早期架橋を回避するようになっている。

【００１４】米国特許第５,２２７,４２５号は、重合体基材を高含有量のシリカと混合しシ
ランを添加することによって得られるトレッドバンドを生成するためのプロセス
について記述している。該重合体基材は、ビニル芳香族化合物と接合されたジエ
ンから形成される：ジエンは、５％〜５０％の間のビニル基含有量をもつ。

【００１５】重合体基材及びシリカは、少なくとも１３０℃の温度、好ましくは１４５℃〜
１８０℃の間で１８０℃を超えない温度に達するまで、閉鎖型バッチミキサー又
は押出し機の中で機械的に処理される。

【００１６】もう１つのプロセスに従うと、重合体及びシリカは、冷却段階によって分離さ
れる２つの別々の段階で機械的処理を受ける。

【００１７】この後者のプロセスの第１段階では、重合体基材，シリカ及び結合剤は、１４
５℃以上の温度、好ましくは１４５℃と１７０℃の間の温度に達するまで、機械
的処理を受ける。

【００１８】この配合物をミサキーから取り出した後、１００℃より低い温度、そして好ま
しくは６０℃を上回らない温度まで冷却される。この作業の後に、１４５°〜１
７０℃の温度に再び達するまで、加硫剤を除くその他の成分と共にバッチミキサ
ー内で機械的に処理する第２の段階が続く。

【００１９】その後、１００℃未満の温度で、開放型２シリンダミキサー内で、機械的な処
理の最終段階によって、配合物に対し加硫系を添加する。

【００２０】当該出願人からのイタリア特許出願第９５ＩＴ−ＭＩ０００３５９Ａ号は、重
合体基材中のシリカの分散を改善する目的で、重合体基材がまず第１に１６５°
〜１８０°の温度に達するまで閉鎖型バッチミキサー内でシリカと混合され、そ
の後配合物が室温まで冷却されるような１つのプロセスについて記述している。

【００２１】第２段階では、シランが添加され、配合物は、１３５℃の温度に達するまで閉
鎖型バッチミキサー内でさらなる密な混合に付される。配合物はその後再び室温
まで冷却される。

【００２２】最終段階においては、加硫系の成分が添加され、１１０℃の温度を上回ること
なく閉鎖型バッチミキサー内でさらなる混合が行なわれる。

【００２３】使用できる状態の（ready-to-use）化合物の最終的特性、ひいては完成製品の
品質は、その処方（formula）のみならず、使用成分の特性の一貫性（バッチに
よって変動しうる）、そしてプロセスパラメータ値によって識別される、実施さ
れた特定の処理作業の一貫性（それ自体配合物の処理中に無作為に変動しうる）
によって左右される、ということをここで指摘しておくべきであろう。

【００２４】このような理由から、バッチミキサーを使用するプロセスによって生成される
高品質の化合物は、まず最初にテスト化合物を生成し、加硫後に前記化合物の一
定数の試料の特性を検査し、そして次にこれらの特性のうちの１又は複数のもの
が許容できない場合には、望ましい結果が達成されるまで、試行錯誤により必要
な時に必要なだけさまざまなプロセスパラメータの値を補正することによって、
得られる。

【００２５】さまざまなプロセスパラメータの値を上述の要領で予め設定した後、生成され
た化合物の特性の一貫性（その製品が所望の必要条件を有することを保証するの
に必要である）は、配合物及び最終化合物の両方の特性についてくり返し検査を
実施することによって確保される。

【００２６】出願人の観点からみると、解決すべき問題点は、バッチ毎に、続いて生成され
る同一の化合物の全てについて、承認済み化合物（the approved compound）の
特性の再現性を保証するということにある。

【００２７】現在、その後の使用のために化合物を承認し、新しいバッチの生産を認可する
前に、混合物の物理機械的特性についての一定範囲の検査が実施される。これ
は、テスト結果がわかるまでの長い待ち時間及び、最終的には廃棄しなければな
らなくなるような不適切な材料を、その不適切性が確認できるまでの間大量に生
産し続けるというリスクを伴うことになる。

【００２８】特に、シリカ及びシランを含む化合物に関する処理のための適正な結果の評価
には、原料化合物及び加硫済み化合物の両方についての数多くの検査が必要であ
る。

【００２９】その理由は、タイヤ内で使用できるようにするためには、最終化合物が、重合
体基材中のシリカ充てん材の均等な分散（バッチミキサー内での配合物の処理中
に得ることができる）を示す必要があり、又、シリカとシランの間に適正な化学
反応が起きている必要がある、という点にあることに留意すべきである。

【００３０】シリカが入った化合物を用いてそれぞれ特定の化合物処方のために加硫された
製品の品質及び変動性は、実質的に、これらの処理段階（以下「シリカ化」及び
「シラン化」という用語でそれぞれ参照される）の実施形態によって左右される
。かかる処理段階は、例えば従来のカーボンブラック充てん材といったような、
シリカ以外のさまざまな成分及び強化用充てん材が添加される他の重合体の処理
においては遭遇し得ない。

【００３１】化合物についての系統的な検査を行なうことによって、受容可能であるとみな
された化合物特性は、広い範囲の値内にあり得るということが発見された。基本
的に、これらの値には広範な変動性が見られ、そのため、公称では同一であるが
前後して続けて製造された２つの化合物は、使用上は満足のいく性能を示すもの
の、それでもなお互いにきわめて異なる特性を有す可能性がある。

【００３２】さらに、各々の特定のタイプのタイヤについての根本的な必要条件は、性能特
性の再現性にあるということにも留意すべきである。

【００３３】純粋に一つの例として、市場は、均等な「操舵」性能特性（かかる特性は、タ
イヤに発生するスリップ力によって大幅に左右される）をタイヤに特に求めてい
る。

【００３４】スリップ力は、なかでもトレッド化合物の動的弾性率によって左右され、この
動作弾性率の値は、上述の「シリカ化」及び「シラン化」段階をそれぞれに制御
するプロセスパラメータの変動性によって大きく影響される。

【００３５】残念なことに、すでに述べてきたように、生成された化合物の事後検査に基づ
く先行技術のプロセスは、許容誤差範囲を狭めひいては生成される化合物の選択
肢の増大を狭めないかぎり、特に本発明が特定的に指向している化合物について
望まれるように、次々に製造されるこれらの化合物を内含する製品間の性能特性
の高い均等性を達成することはできない。

【００３６】当該出願人は、上流側の問題を解決することによって、すなわち配合物処理プ
ロセスを連続的に制御することにより原料化合物の品質を保証することによって
、配合物の受容可能性を系統的に検査する必要性を回避し、化合物に対するテス
トの回数を低減させ、同時にその化合物を内含する加硫済み製品間の特性の変動
性を削減することが可能である、ということを発見した。

【００３７】当該問題点に対する第１のアプローチにおいて、出願人は、配合物の処理中、
特に「シリカ化」及び「シラン化」の段階で配合物が吸収するパワー及び発生さ
せる温度の最適なプロフィールを定義づけすること、及び配合物が達する温度を
制御するべく、配合物に与えられた機械的パワーを制御することにより予め設定
された限界内に前記プロフィールを保つことで、解決法を見い出すことができる
と感じ取った。

【００３８】しかしながらその後、ミキサーから吸収される機械的パワーを制御することだ
けでは、この問題を解決することができないことがわかった。というのは、配合
物の熱慣性及び温度測定システムからみて、配合物に与えられた機械的パワーに
おけるプログラミングされた変動の結果として、どれほど温度が実際に変化した
かについて、リアルタイムに正確な表示度数を得ることは不可能であり、実行中
の処理サイクルに不適な温度値に付された状態に配合物が一定時間とどまる危険
性があるからである。

【００３９】例えば、予め設定された時間のあいだ、まさに一瞬において配合物に対して与
えられる機械的パワーの増大は、配合物の特定の処理段階において所望され必要
である温度の上昇を発生させるものの、この一定の時間にわたる上述の温度変動
が過度に大きく、配合物のその後の処理段階において受容不可能な温度値を導い
てしまう可能性を排除してはくれなかった。

【００４０】その上、単に温度の変動を観察しただけでは、ミキサーにより吸収される機械
的パワーの変動が発生したことの証拠にはなっても、正確な値を評定することは
できなかった。その結果、処理サイクル全体が、不必要で望ましくなくかつ場合
によっては過剰なエネルギー消費量を内包していた可能性がある。

【００４１】従って、伝達されたパワーの変動に加えて配合物の温度をいかにして充分迅速
に変動させ、かくしてそれを一瞬一瞬最適な処理条件に合わせて調整するかとい
う問題が残された。

【００４２】出願人は、閉鎖ミキサー内の配合物の処理サイクル中に関与する主要な値、す
なわち、回転子の回転数によって支配される吸収された機械的パワー、及び配合
物が発生させる温度について、同時かつ恒常の検査を経時的に実施することによ
って、ならびに配合物に対し加えられる圧力を変動させることによって、配合物
内のシリカの均等な分散と、重合体、シリカ及びシランの間のスムーズな化学反
応とを得るべく予め設定された生産サイクルの必要条件に温度値を連続的に調整
するように、ミキサーホッパー上に存在するシリンダ内のピストンの運動を使用
するという事実によって、この問題に対する解決策を見い出すことができる、と
いうことを観察した。

【００４３】第１の態様では、本発明は、重合体基材、シリカ強化用充てん材、シリカ結合
剤及びさらなる製品及びプロセス添加剤を最低限含むタイヤ化合物の製造プロセ
スにおいて、配合物を生成するべく前記成分を処理する少なくとも１つの第１段
階及び前記配合物に対し架橋系を添加し前記化合物を生成するべく前記成分を処
理する少なくとも１つの第２段階を含んで成り、少なくとも前記第１の処理段階
には、内部を１対の回転子が回転するコンテナ、前記成分を導入するためのホッ
パー、前記成分を回転子間で圧縮するべく前記回転子対へ向かって往復運動でき
る前記コンテナの上にあるピストン、及び前記配合物を放出するための前記コン
テナの下にある出口を含む閉鎖型ミキサーの中で実施されるプロセスであって、
前記回転子対により吸収されるパワー及び前記配合物の温度という少なくとも２
つの間接的プロセスパラメータ及び前記回転子対の回転数及び前記ピストンによ
って加えられる圧力という少なくとも２つの直接的プロセスパラメータによって
識別され、 − 製造サイクル中に、２回の連続する検査間で２分を超えない間隔を置いて
、少なくとも前記２つの成分プロセスパラメータの値を検査する段階、 − 前記間接的パラメータの各々の値をそれぞれの予め定められた値の範囲内
に保つべく、前記直接的プロセスパラメータのうちの少なくとも１つを変動させ
ることによって前記値の変動傾向を制御する段階、を含んで成るプロセスに関する。

【００４４】特に、該プロセスは、重合体基材の１００重量部分（phr)あたり、重合体基材１００カーボンブラック０〜８０シリカ１０〜８０シリカ結合剤シリカの４％〜１５％酸化亜鉛（ＺｎＯ）１〜３ステアリン酸０〜３劣化防止剤１〜３可塑化油０〜３０オゾン亀裂防止用ワックス０.５〜３特定の化学成分０〜１５という限界の中の可変的量で上記成分を少なくとも含む化合物の製造のために使
用される。

【００４５】本発明のこの態様に従うと、前記プロセスパラメータのための値範囲は、生成
されるべき各々の特定的化合物との関係において予め決定される。

【００４６】前記値範囲を予め決定するための方法には、少なくとも、ａ）特定的基準化合物の中で、加硫の前後の化合物及び特定の配合物の両方
について、複数の特性に関する前記値についての平均値及びそれに関係する許容
誤差範囲を決定する段階、ｂ）選択された初期プロセスパラメータを用いて試料化合物を生成する段階
、ｃ）前記試料化合物内で測定された前記特性の各々の値を前記基準化合物の
対応する値と比較する段階、ｄ）前記変動性範囲の外にあるかもしれない前記試料化合物内で測定された
値との関係において前記初期プロセスパラメータのうちの少なくとも１つを修正
する段階、ｅ）前記試料化合物内で測定された前記特性に関する全ての値が、前記予め
定められた値範囲内に入るまで、段階ｂ），ｃ）及びｄ）を反復する段階、ｆ）生成すべき各々の特定的化合物についてのプロセスパラメータとして、
前記予め定められた値範囲内に入る前記試料化合物内で測定された前記特性の値
を生み出す前記プロセスパラメータの平均値及び変動性範囲を設定する段階、が含まれる。

【００４７】該プロセスには、好ましくは、粘度値及びシリカと反応させられたシランの百
分率を、架橋系を含まない試料化合物の配合物内で検査する段階が関与する。粘
度値及びシリカと反応させられたシランの百分率は、好ましくは、いくつかのレ
オメトリー特性と共に加硫前の試料化合物内でも検査される。

【００４８】最後に、密度値及び、硬度、弾性係数、破壊荷重及び伸びといった一定数の引
っ張り特性値が、好ましくは、加硫後の試料化合物について検査される。

【００４９】該プロセスの好ましい実施形態においては、前記成分の第１の処理段階は、シ
リカ化段階とそれに続くシラン化段階を含んで成り、前記シリカ化段階は実質的
に上昇する温度で実施され、前記シラン化段階は実質的に恒常な温度で、又より
好ましくは、実質的に一定である前記回転子の回転速度と組合せて又はそれと代
替的に実施される。

【００５０】さらに一層好ましくは、前記シリカ化段階は、前記回転子の異なる回転速度で
実施される少なくとも３つの処理サイクルを含んで成り、前記回転速度は漸進的
に低下し、かつ前記実質的に上昇する温度は、供給されたパワーの少なくとも３
つのピークによって生み出される。

【００５１】前記パワーピークは、好ましくは、回転子対に向かって前記ピストンを降下さ
せることによって得られる。

【００５２】異なる１つの態様では、本発明は、合体基材の１００重量部分（phr)あたり、重合体基材１００カーボンブラック０〜８０シリカ１０〜８０シリカ結合剤シリカの４％〜１５％酸化亜鉛（ＺｎＯ）１〜３ステアリン酸０〜３劣化防止剤１〜３可塑化油０〜３０オゾン亀裂防止用ワックス０.５〜３特定の化学成分０〜１５という限界の中の可変的量で上記成分を少なくとも含むタイヤ用ゴム化合物にお
いて、本発明のプロセスによって製造されることを特徴とする化合物に関する。

【００５３】さらにもう１つの態様では、本発明は、重合体基材１００重量部分あたり４０
〜８０重量部分の間の量のシリカ充てん材及びシリカ充てん材の４％〜１５％の
間の量のシリカ結合剤を含んで成るゴム化合物で作られたトレッドバンドが備わ
っている車両のホイール用タイヤにおいて、前記ゴム化合物が本発明のプロセス
によって生成されたことを特徴とするタイヤに関する。

【００５４】いずれの場合でも、本発明は、以下の記述及び純粋に例示を目的とし制限的な
意味をもたない添付図面を用いることによって、より良く理解することができる
。

【００５５】装置１は、互いに相対する方向に回転する各々破断したらせん（broken spira
l）（図示せず）の形をした１対の回転子３が内側を回転しているステンレス鋼
製コンテナ２と、投入用ホッパ（loading hopper）４と、コンテナの上面に設置
された空気圧又は油圧式シリンダ５と、閉鎖部材６により締め切られコンテナの
底面に設置された放出用出口と、出口を開閉するべく閉鎖部材を起動させるため
の装置６’を含んで成る。

【００５６】シリンダ５はそれ自体ピストンを含み、このピストンは、シリンダとの関係に
おいて軸方向に移動し、ヘッド８で終わるピストンロッド７から成る。かかるヘ
ッドは、さまざまな成分の導入後に作用チャンバ（working chamber）を締め切
りかつ回転子とコンテナの間で圧縮された状態にプロセス配合物９を保つように
設計されている。

【００５７】回転子の間で処理されつつある配合物上にピストンが加える圧力は、シリンダ
との関係におけるピストンのストローク、すなわちコンテナとの関係におけるヘ
ッドの位置を変動させることによって制御でき、前記ストローク又は前記位置と
して表現され得る。又代替的には、ピストンを起動させるための（例えば油圧又
は空気圧システムといった）システムを用いて、処理されつつある材料上にピス
トンにより加えられる特定的圧力の値を直接変動させることによっても制御する
ことができる。

【００５８】ミキサー１内に導入された材料の機械的処理のためのプロセスについて、ここ
で図２中の曲線を参考にして記述する。かかる曲線は、純粋に例示のみを目的と
して、仮説上の化合物処方（compound formulation）に関係し、かくして本質的
に専ら定性的である。各々の特定的化合物処方がその独自の基準図表をもち得る
ということは明白である。

【００５９】図２は、作業サイクルの間における、対時間の、主要な直接的及び間接的プロ
セスパラメータについて、特定的に言うと、回転子対の回転回数の曲線「ｎ」、
作業サイクル中に配合物が吸収した機械的パワーの曲線「ｐ」、装置内の配合物
の温度の曲線「ｔ」、作業サイクル中に消費されたエネルギーに関する曲線「ｅ
」について、圧縮するピストンの往復運動シーケンスと共に例示している。

【００６０】図２のグラフ内では、左側のｙ軸は、温度及び回転子対の回転回数を示し、右
側軸は、パワーとエネルギーを示す。底部ｘ軸は、秒単位で測定した合計サイク
ル時間を示し、上部軸は、圧縮するピストンの連続的運動の間における部分的時
間を示す。

【００６１】パワーはｋｗ単位で表わされ、回転子の回転は毎分回転数で表わされ、温度は
摂氏温度で示されている。温度を測定するためには、例えば鉄−コンスタンタン
バイメタル（iron-Constantan bimetal）で作られた通常の熱電対（thermocoupl
es）といった標準的熱電対を使用することができる。熱電対は、放出用出口のた
めの閉鎖部材の肩部及び／又は頂点の上に取付けられた状態で、コンテナの内側
に設置される。

【００６２】温度値は、処理中、連続的に制御される。処理中の配合物の実際の温度値は、
熱電対により読取られたものに比べて、処理段階及び使用される熱電対に応じて
５〜２０℃だけ上昇させる必要があるかもしれない。

【００６３】エネルギーは、時間の関数として、パワー曲線の積分によって決定される。積
分用計器はミキサーモーターにとりつけられている。

【００６４】回転子対により吸収されたパワー及び配合物の温度といったような間接的プロ
セスパラメータは、予め定められた時間的シーケンスに従って、２つの連続する
検査の間に間隔を伴って、処理段階中に検査される。かかる間隔は、一般に２分
以下、好ましくは３０秒以下、さらに好ましくは１５秒以下であり、その結果、
許容誤差範囲の限界内で、間接プロセスパラメータのいかなる変動をもリアルタ
イムに補正することができる。

【００６５】この頻度は、調製が望まれている化合物のタイプに基づいて決定される。処理
過程にある配合物の熱慣性によって影響されるからである。一例を挙げると、高
速化合物の特定のタイプについては、配合物を検査するための前記最適な間隔は
約１秒であることが立証されたという点に留意されたい。

【００６６】必要又は適切である場合にはつねに、これらの間接的プロセスパラメータは、
上述の別々の処理段階中において、１秒未満のさらに短かい間隔で検査される。
その結果、前記パラメータの値の平均予備設定値からの偏差が最小限におさえら
れる。

【００６７】上述の計器によって測定されたプロセス値に関係するデータは、図２に示され
ているように、いずれかの既知のタイプの市販の計器を用いてプロットされる。

【００６８】制限的意味のない手引きの１つとして、Leeds＋Northrupが販売している「Reg
istratore Videografico ＲＳＸ Progeny」〔ＲＳＸ後代ビデオカメラ撮影記録
装置〕として知られる計器が、図２の曲線をプロットするために用いられた。

【００６９】この装置は、紙上に図２の曲線を記録するため、ならびにプロセス曲線及びデ
ータの管理、記録及び表示のために使用される。

【００７０】作業サイクルの開始時点で、ピストンは、重合体又はその混合物、シリカ充て
ん材及びシリカ結合材を最低限含む材料の装てん量をミキサー内に導入できるよ
うにするため、最大まで持上げられる。装てんされる材料の量は、ミキサーの容
量によって左右され、この場合、好ましくは２２０〜２５０kgの間であり、装て
ん時間（ｔ_１）は約２５秒である。

【００７１】図２の図表を見ればわかるように、この期間中、吸収された機械的パワーの曲
線は、回転子対（すでに高い恒常な回転数（例えば４０）で回転している）がま
だ材料の機械的処理を開始していないという事実に起因して、最小値を表示して
いる。この区間内では、温度に関係する曲線は、熱電対が、先行する配合物放出
及びそれに続く新鮮な材料の室温での導入の後で冷却しつつあるコンテナの内部
の温度を測定するという事実に起因して低下を示す。

【００７２】シリカの全てを、処理サイクルの開始時点において、もしくは、好ましくは上
述のサイクルの少なくとも２つの別々の段階において、導入することができる。

【００７３】装置の中に導入されサイクルの終りでミキサーから放出される材料は、以下で
は「配合物」という用語で全て一括して定義づけされる。

【００７４】材料がひとたび投入されたならば、ピストンは、コンテナの内側で材料を圧縮
するように下降させられる。ここでそして残りの記述において、ピストンの運動
はつねに瞬間的であるものとみなされ、図２では、Ｘ軸の近くで運動の方向を表
わしている矢印とともに、Y軸に対し平行な直線によってグラフとして表示され
ている。この下降の後、吸収された機械的パワーは、ピーク値（Ｂ）に達するま
で急速に増大する（Ａ−Ｂ）。恒常な速度で回転し続けている回転子が、なおも
高い粘度値をもつ配合物の成分を分割し混合させるべく、最大の力を加えるため
である。同様に温度も上昇し始める。その後、混合が進み、温度上昇が進むにつ
れて、粘度が低減し、同様にパワー吸収も低減して、より低い値まで低下し（Ｂ
−Ｃ）、期間ｔ_２（約４０〜５０秒）の終りには値Ｃに達する。

【００７５】この時点で、好ましくは回転子の回転数ははじめて減少し（約１０％）、ピス
トンは同時に上昇させられ、かくして吸収されたパワーは値Ｄまで降下する。し
かしながら、一時を経た後、ピストンは再度下向きに移動し（ｔ_３）、吸収され
たパワーの新しいピークＥをもたらし、その後、粘度の漸進的低下のため（約９
０℃の値に達する温度の連続的増加にも関連する）、値は再びＦまで下降する（
ｔ_４の間）。

【００７６】ピストンの上昇は同様に、ピストン本体とコンテナの壁の間において粉末状態
で配合物となるのをを逃れ、装置の閉鎖面上に蓄積した装てん物の一部を、回転
子に向けて推進させる効果も有している。配合物の成分のさまざまな百分率はか
くして、配合物の最終的特性を達成するための基本的な前提である、予め定めら
れた値まで戻される。

【００７７】本発明の１つの特徴に従った、ピストンを用いた配合物の処理を管理するため
の作業は、経時的温度変化を、最終製品の適正な形成にとって望ましくかつ必要
な値の中で制御することを可能にする。

【００７８】実際に、処理されつつある材料上の圧力を低減させることにより、ピストンの
上昇は、温度の上昇を予め定められた勾配で累進的に進ませ、受諾できる値以内
にこのパラメータを保つ効果をもち、その結果、処理中の配合物の特性にマイナ
スの影響を及ぼすことはない。

【００７９】これと並行して、回転子の回転数の変動が、機械的な処理を最適化すること及
び温度を制御することの両方の目的のために使用される。

【００８０】サイクルの最初から点Ｆに至るまでの合計作業時間は、シリカの入った化合物
については、９５〜１１５秒の間でありうる。

【００８１】ひとたび点Ｆに達したならば、重合体マトリクス内へのシリカ充てん材の取込
みは充分であると判断される。従ってさらに成分がミキサー内に導入される。シ
リカの残量（合計量の約２５％に等しい）は、好ましくはこの段階で導入される
。

【００８２】作業は、ピストンを上昇させ（Ｆ−Ｇ）、所要時間（ｔ_ｓ）全体を通しそれを
この位置に保つことによって実施される。この作業中、単にピストン圧力の除去
のためだけでなく、特にその冷却を促進する可塑化油といったような液体成分を
含む成分の室温での導入にも起因して、パワー吸収は非常に低い値まで下降し（
Ｇ−Ｈ）、配合物の温度も同様に下降する。

【００８３】ひとたび装てんが完了すると、ピストンは再び降下させられ、配合物に対して
圧縮状態を保ち（ｔ_６）、その結果、吸収されたパワーの新たなピーク（Ｋ）及
び対応する温度上昇がもたらされる。

【００８４】サイクルの開始点から点Ｋに至るまでの合計作業時間は、１７５〜１９５秒の
間でありうる。

【００８５】直接的プロセスパラメータについて、その他の（単数及び複数の）介入がその
後実施される。すなわち、シリカ及びその他の新たに必要とされた成分の両方の
重量体マトリクス内での分散及び均一化を完全にするため、予め定められた持続
時間（ｔ_７，ｔ_８，ｔ_９）を互いに組合わせた形で又は互いに分離した形での、
吸収されたパワーピーク（Ｊ，Ｍ）を結果として伴う、回転子の回転数の変動（
例えば各々約４０％の２回の減少）及び／又は圧縮用ピストンの運動である。

【００８６】この処理段階（サイクルの開始点から、バワー曲線上でピストンの最終的下降
に続くピークＭによって表わされている周期ｔ_９の終点に至るまで広がる）の終
わりで、重合体マトリクス内の充てん材の最適な分散が達成されたと考えられる
。この段階はシリカ化段階と呼ばれている。

【００８７】この段階の終りで、本発明に従うと、配合物の温度は、つねに予め設定された
値の範囲内にとどまる温度プロフィールに沿って、約１４０℃というその最大値
に達している。

【００８８】この時点で、前記シラン化段階が始まる。シラン化段階は、サイクルの終わり
に至るまでのその後の周期全体を占め、その間において、シラン、シリカ及び重
合体の間の化学的シラン化反応が発生する。

【００８９】この段階では、回転子対は、温度を実質的に一定保つため、低速（好ましくは
約５〜１０rpm)で回転する。このことは、シリカならびに重合体マトリクスス内
のその他の成分の分散がすでに実施されており、大量の機械的作業を配合物内に
つぎ込む必要がもはやないことから、可能となっている。

【００９０】本発明に従うと、図２の図表に示された予め定められた連続的シーケンス（ｔ ₁₀ ，ｔ₁₁，ｔ₁₂，ｔ₁₃）に従って、吸収されたパワーピーク値ＭとＵの間でピス
トンの上昇を制御することにより、温度パラメータは、ピークＭにおいて達する
値Ｔ_１と、サイクルの終りのＴ_２の間で、実質的に恒常な値に保たれる。

【００９１】実際には、温度は、先行段階で蓄えられた熱によって、予め設定された平均値
から離れるような温度の何らかの変化、特に前記平均値の前後で許される変動範
囲よりも大きい変化を補正するためにのみピストンを使用しながら、実質的に恒
常に保たれる。一例を挙げると、周期ｔ₁₁の終りにおいて、温度が、特に急上昇
する勾配で、前記変動範囲の上限に過度に近くなると想定した場合、周期ｔ₁₁の
終りで実施されたピストンの上昇は、吸収されたパワーの急激な下降を生み出し
（Ｑ、Ｒ、Ｓ）、これにより温度は再び予め設定された限界内に戻る。

【００９２】サイクルの開始点（Ｍ）からのシラン化の完了のための時間は、２５２〜２７
８秒の間にあり、シラン化段階の平均的持続時間は約２２５秒である。

【００９３】最後に、配合物を放出するための配慮もなされている。

【００９４】作業は、放出用出口を開放し、回転子対の回転数を増大させ、好ましくはそれ
をサイクルの開始点の値に戻すことによって、実施される。この段階で、吸収さ
れたパワーは、配合物の放出後に直ちに低減される新しいピーク値Ｕを示す。図
２の曲線「ｅ」によって示された、記述された全作業サイクルが平均して消費す
るエネルギーは、生成される化合物について１kgあたり約０.１２〜０.１５kwh
である。

【００９５】約１４０℃の温度でミキサーから取り出された配合物はシートの形に変換され
室温まで冷却され、その後それは架橋剤とともに閉鎖型バッチミキサー内に導入
される。このミキサーは、前段階で使用されたものと同じミキサーであってもよ
いし、さらなる明確化を期して、すでに上述したものと区別するべく以下では第
２のミキサーと呼んでいるもう１つのミキサーであってもよい。

【００９６】第２のミキサー内では、配合物内で加硫系を分散させるのに必要とされる混合
段階が、早期架橋現象を開始させないように温度を１１０℃に保つよう注意しな
がら実施される。

【００９７】温度の検査が、好ましくはこの段階でも実施され、前述のとおりに、任意には
回転子の回転数の変動と組合せた形でピストンの運動が用いられる。

【００９８】第１のミキサーにおける材料の処理、すなわち、特にシリカが入った化合物に
ついての配合段階は、その後の段階で得られる材料（化合物）の特性を条件づけ
る。

【００９９】本発明のプロセスが指向する化合物タイプについては、きわめて重要な段階は
、第１のミキサーにおける配合物の処理中に実施されるシリカ化及びシラン化の
段階である。第２のミキサーにおいて実施されるその後の段階は、該プロセスに
おいて重要度が実質的に比較的低いものである。

【０１００】有利には、図２の図表からさらに明確であるように、主要なプロセスパラメー
タの第１のミキサー内での瞬間毎の同時観察（the simultaneous moment by mom
ent observation）は、これらのプロセスパラメータが、以下で簡単に説明する
ように開始時点で予め定められた受容可能な値の範囲内にとどまっているか否か
を検査することを可能にする。

【０１０１】これらのパラメータの１つが、ミキサー内での処理の任意の瞬間において受容
可能な範囲の外にある場合、直ちに不規則性を指摘することができ、かつ所望の
限界内にそのパラメータを戻すために必要なプロセス修正を行なうことができる
。

【０１０２】プロセスパラメータがその中で変動し得る受容可能な範囲は、使用される成分
の特徴、基準化合物についての受容可能な変動性、ならびにその特定的最終用途
を考慮に入れて設定される。

【０１０３】以下では、「基準化合物」という表現は、その化合物が最終製品の一部を成す
場合に、この製品に必要とされる性能上の特徴（例えばトレッドバンドの性能上
の特徴）を決定するような物理的特性及び機械的特性をもつ化合物を意味するも
のと意図されている。

【０１０４】「基準化合物」の特性としては、第１のミキサーから出される配合物の特性、
第２のミサキー（その中で、第１のミキサーから出た配合物が架橋系と混合され
る）から取り出された原料化合物の特性、及び加硫済み化合物の特性が含まれる
。

【０１０５】第１のミキサーから取り出された配合物の最も重要な特性としては、粘度及び
シラン化の百分率があり、第２のミキサーから出される原料化合物の最も重要な
特性としては、ふたたび粘度及びシラン化百分率、そしてレオメトリック特性（
rheometric properties）が含まれ、加硫済み化合物の最も重要な特性としては
、成分の分散、密度、硬度、静的及び動的弾性率及びタンデルタ値（the tan-de
lta value）がある。

【０１０６】この時点で、図１及び２を用いて以上で記述されたプロセスが、１つの化合物
を生成するためのプロセスを定義づけするための初期サイクルであることが想定
され、プロセスパラメータの受容可能な範囲を決定することが望まれる。

【０１０７】この受容可能な範囲を決定するためのプロセスは、以下のように実施される。

【０１０８】配合物及び化合物の両方のための多数の充てん材が、試料プロセスを用いて、
出発材料の均質性及びシステム及び機械類の最適な効率という条件下で、数回生
成される。

【０１０９】上述の製品の特性が測定され、配合物及び基準化合物のそれぞれについての特
性と、そして使用されるプロセスパラメータの値と比較される。

【０１１０】予め設定された限界内にある製品特性を得るために各プロセスパラメータがそ
の中で変動しうる限界は、統計的計算プロセスを用いて決定される。

【０１１１】数量的限界（本発明に従ったプロセス及び図１の機械によって生成され得る標
準的化合物の組成中の成分は、かかる数量的限界の間で変動する）については、
以下で純粋に例示を目的とし制限的意味をもたずに記されている。

【０１１２】成分の量は、重合体材料１００部あたりの重量部（phr)として表現される。重合体基材１００カーボンブラック０〜８０シリカ１０〜８０シリカ結合剤シリカの４％〜１５％酸化亜鉛（ＺｎＯ）１〜３ステアリン酸０〜３劣化防止剤１〜３可塑化油０〜３０アンチオゾンワックス０.５〜３特定の化学成分０〜１５

【０１１３】好ましい重合体基材としては、共役ジエン及び／又はビニル脂肪酸又はビニル
芳香族単量体の重合によって得られる、不飽和鎖状重合体又は共重合体である。

【０１１４】重合体基材は、より特定的には、天然ゴム、１，４−シス−ポリブタジエン、
ポリクロロプレン、１，４−シス−ポリイソプレン、任意にはハロゲン化された
イソプレン／イソブテン共重合体、ブタジエン／アクリロニトリル共重合体、溶
液か又はエマルジョン（emulsion）の形で得られた、スチレン／ブタジエン共重
合体及びスチレン／ブタジエン／イソプレン三元共重合体、エチレン／プロピレ
ン／ジエン三元共重合体、及びそれらの混合から成るグループの中から選択可能
である。

【０１１５】シリカは、ＢＥＴプロセスに従って測定された、好ましくは１００〜３００ｍ ^２／ｇの間の表面積をもち、例えばDegussa により販売されているＶＮ３タイプ
のシリカである。

【０１１６】シリカ結合剤はシランであり、特に、ビス（２−トリエトキシシリルプロピル
）テトラスルフィド、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）テトラスルフィ
ド、ビス（２−トリメトキシシリルエチル）テトラスルフィドを使用することが
できる。

【０１１７】 Degussa により販売されている、商業的にＳｉ６９という参照コードで知られ
ているシラン、すなわちビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフ
ァンが好ましくは使用される。

【０１１８】シリカが入った化合物のための１つの標準架橋系は、重合体材料１００部あた
りの成分の重量部として表わされた、以下に示すものである：すなわち硫黄１〜２ジフェニルグアニジン（ＤＰＧ）０.５〜２スルフェンアミド（ＣＢＳ）１〜３

【０１１９】これらの明細を記した上で、ここで純粋に単なる一例として、一定数の表を示
す。その中で、定義された組成の基準化合物の特性、及びプロセスパラメータ値
の受容可能な範囲に関するさらなる表が記されている

【０１２０】より特定的に言うと、これらの表は以下のことに関するものである；表１は、配合物の特性についての値を示す；表２は、第２のミキサーから出される原料化合物の特性についての値を示す；表３は、加硫済み化合物の特性についての値を示す；表４は、最初に設定された限界値の範囲内に入る特性をもつ製品を得るための
、主要プロセスパラメータの値についての受容可能な範囲を示している。

【０１２１】これらの受容可能な範囲は、平均値からの偏差についての許容限界によって定
義づけられており、欄内において±という記号が冠されて記されている。

【０１２２】これらの表は、第１のミキサー内での処理に関連するものであり、かかる第１
のミキサーには２３０kgの材料が装てんされており、かかる量は、ミキサーの容
量及びその密度に関して最適化されたものである。第１のミキサー内に導入され
た材料は、以前に示されたものの中から選んだ組成を有しており、特に以下に規
定されるとおりに作られた。

【０１２３】処方ＳＢＲ１７１２７５ＳＢＲ１５００２５ブラック２３４３０シリカＶＮ３３５シラン７ステアリン酸２ワックス１.５６ＰＰＤ１.５スチレン樹脂７.５予め分散された８０％の酸化亜鉛３.１２５９５％の硫黄１スルフェンアミドＴＢＢＳ１.５遅延剤ＰＶＩ０.２予め分散された８０％のＤPＧ８０ジフェニルグアニジン１.２５

【０１２４】

【表１】

【０１２５】粘度は、ＩＳＯ規格２８９／１に記述されている方法を用いてムーニー単位で
測定される。シリカと反応させられたシランの百分率は、化学溶剤を用いた既知
の抽出方法を用いて決定される。かかる方法は、配合物の試験試料について行な
われた。

【０１２６】

【表２】

【０１２７】この場合、レオメトリ特性は、１７０℃の温度でＭＤＲタイプの計器を用いて
ＩＳＯ規格６５０２に従って測定される。

【０１２８】レオメトリ単位Ｍ_Ｌ及びＭ_Ｈは、ｄＮ^*ｍ（１メートルあたりのデシニュート
ン）単位で表わされ、一定の与えられた温度まで加熱された化合物の試験試料中
で揺動する装置によって加えられる初期力及び最大力に対応している。

【０１２９】加硫曲線は、当初、ほぼ可塑的状態（plastic state）（Ｍ_Ｌ）に対応する、
最小力が発生する鞍部を示している。この曲線は、次に再び漸進的に、計器が最
大力を加える加硫レベルに対応する、最大恒常値（Ｍ_Ｒ）まで上昇する。

【０１３０】表２中にｔ_ＸＸという記号で示されている特性は、秒単位で表わされており、
各々は最大力と最小力の間の差の百分率ＸＸに達するのに必要とされる時間を表
わしている。

【０１３１】下表３は、１５１℃の温度で３０'(分)間の加硫後の、第２のミキサーから取
り出された化合物の試験試料の特性を示している。

【０１３２】

【表３】

【０１３３】密度は、ＩＳＯ規格２７８１に定義されているプロセスによって測定される。

【０１３４】引張り特性は、Ｙ軸上におけるＭＰａ単位で表現された力とともに、及びＸ軸
上における変形とともに、カーテシアン図表（Cartesian diagram）の形でプロ
ットされた力／変形曲線に沿って測定された弾性率によって表現される。

【０１３５】テスト方法は、ＩＳＯ規格３７に定義されている。

【０１３６】表３に与えられている記号ＣＡ０.５、１及び３は、それぞれ試験試料の５０
％，１００％及び３００％変形において測定された負荷の値を表わす。

【０１３７】記号Ｅ’及びＥ”は、複素弾性率Ｅ^*のベクトル成分の絶対値を表わしている
。より特定的には、第１の成分は、材料により付与され蓄積され、その後試験
試料が正常状態に戻ったときに完全に回復される応力の部分に関係し、第２の成
分は、化合物によって吸収され、回収不能な熱エネルギーへと変換される応力の
その他の部分に関係するものである。タンデルタは、ヒステリシス指数を表わし
、その値は比率Ｅ”／Ｅ’によって与えられる。

【０１３８】分散Ｘは、１から１０までの尺度内で選択された値を用いて重合体基材内の強
化用充てん材の分散度を表現する、当該技術分野において周知の指数である。値
が高くなればなるほど、分散の均一性は大きくなる。

【０１３９】分散Ｙは、重合体基材内の強化用充てん材の凝結体の存在及び寸法を表わす、
当該技術分野において周知の指数である。

【０１４０】この因子の重要度は、最終製品の最終的用途に結びつけられる。例えば、トレ
ッド化合物については、優れた耐摩耗性は、凝結体の分散均一性よりも大型凝結
体の欠如によって左右される可能性がある。分散Ｙの値は、１から１０までの尺
度内で選択されるが、ここで、値が大きくなればなるほど凝結体のサイズは小さ
くなる。１０に等しい最大値は、２５μｍより大きい平均直径をもつ凝結体が全
く存在しないことを表わしている。

【０１４１】以下の表４は、上述の処方の配合物を処理する間の第１のミキサー内の主要プ
ロセスパラメータの値に関するものである。表４は、以上の表１〜３で示された
特性をもつ製品を得るための、これらのパラメータの値についての受容可能な範
囲を示している。段階欄では、考慮対象となった瞬間は、最も特徴的な瞬間であ
り、図２に示されたものと同じ文字によって示されている。

【０１４２】

【表４】

【０１４３】プロセスは、図２の図表中の曲線から識別される段階を伴うバッチミキサー内
での処理に関連して記述されてきたが、該処理プロセスを、その処方が図２のも
のとは異なる処理時間及び温度を必要としうる化合物に向けることも可能である
。代替的には、シリカ化及びシラン化段階を、２つの別々の期間で実行すること
ができる。すなわちミキサー内での第１の処理の間と（かかる第１の処理に続い
て、配合物の放出及び好ましくは配合物の冷却がなされる）、そして次に、ふた
たび同じ又は異なる閉鎖ミキサー内における配合物の新たな処理作業の間と（か
かる第２の処理は、加硫系の取込みと共に最終化合物処理を実施する前になされ
る）で、実施することができる。

【０１４４】採用された解決法の如何にかかわらず、製造プロセスは、例えば基準化合物に
関するものといったような出発データをアーカイブするためのシステム、及び全
化合物製造サイクルのための操作管理システムを利用する。このアーカイブ及び
管理システムは、既知のタイプのデータ管理の問題に基づき得るため、記述され
ない。ここでは、さまざまなプロセスパラメータの検査は、コンピュータに対し
て測定信号を送信することを含み、コンピュータでは、かかる信号はメモリ内に
すでに存在する予め定められた値と比較される、ということを簡単に述べるにと
どめたい。このとき、コンピュータ化されたシステムは、プロセスパラメータに
対するあらゆる補正を行なう。

【０１４５】本発明のプロセスは、高度の及び予め定められた均一性という特性をもつ製品
を生成する。

【０１４６】この高い製品均一性を立証するため、上述の及び表４中の値により識別される
本発明に従ったプロセスと先行技術のプロセスとを、その両方により同じ閉鎖型
バッチミキサーにおいて同一の化合物の生産を実施することによって、比較した
。配合物及び加硫後の最終製品の両方に関して、両方のプロセスを用いて達成さ
れるべき特性は、表１、２及び３内に定められている数値によって示されるもの
であった。

【０１４７】既知のプロセスは、配合物製品及び加硫前後の化合物製品の特性を系統的に測
定するものの、プロセスパラメータの変動のみを記録し、そして、受容できる製
品を最終的に選択することに基づいていた。

【０１４８】これとは対照的に、本発明に従ったプロセスは、配合段階中の主要なプロセス
パラメータの瞬間毎の連続的分析に基づいたものであり、パラメータの値が予め
設定された限界の外に移動し始めた時点でリアルタイムに必要な補正を自動的に
行うものである。

【０１４９】先行技術に従ったプロセスは、本発明で比べた場合、サイクル時間の間隔、処
理温度の変動範囲、及び消費エネルギー量を著しく増大させることが確認された
。さらに、先行技術のプロセスは、もし第２のミキサー内に導入されその後加硫
された場合に受容可能な限界外の特性をもつ化合物を生み出してしまうことにな
るため、拒絶されなくてはならないような一定数の配合物の製造を導いた。

【０１５０】特に、既知のプロセスによって生産された化合物バッチのうち１％は、予め設
定された特性を満たさないために拒絶されなくてはならず、これらのバッチの３
０％の拒絶理由はプロセスに起因するものであったのに対し、本発明に従ったプ
ロセスの場合、プロセスに起因する拒絶はゼロに等しいものであった。

【０１５１】基本的に、既知のプロセスによって得られた化合物についての変動率は、本発
明に従って得られた化合物についてのものよりも実質的に大きいものであった。
かくして、本発明に従ったプロセスが既知のプロセスに比べてより優れたかつ再
現可能な均一性をもつ配合物を生成することを、合理的に断言することができる
。処理サイクルの全ての主要パラメータの瞬間毎の監視が顕著な１つの利点を構
成し、あらゆるプロセス異常をリアルタイムに補正すること、又は少なくとも予
備段階で処理を活動停止し、かくして受容不可能な配合物及び化合物の生産を回
避し、その結果、材料、時間及び消費エネルギーを節約することを可能にする、
ということが確認されている。

【０１５２】さらに、一定の与えられたプロセスパラメータの経時的変動はつねにその他の
パラメータの変動と関係づけされ、その結果として、たとえ受容可能とみなされ
る値の範囲内であっても、一定の与えられたパラメータの値の変動がもう１つの
パラメータの値のその受容可能な範囲外での変動を発生させたとすれば、この不
規則性は直ちに観察されることになり、直接的プロセスパラメータの適切かつ予
め定められた補正を用いて直ちにそれを改善することが可能となる。

【０１５３】要約すると、本発明に従ったプロセスによると、受容可能な製品の保証を得る
ために、最終的化合物についてのこれまで言及されてきた全ての検査を実施する
ことがもはや不要となる。実際には、本発明に従ったプロセスは、単数または複
数の主要プロセスパラメータが万一一定の範囲の値を超えた場合に、その場でか
つリアルタイムに補正することを可能にし、かくして不規則な配合物及び化合物
の生産を回避させる。

【０１５４】例えば、受容可能な限界を超えるサイクルの持続時間の延長に伴い、シラン化
段階中により低い温度プロフィールが存在する可能性がある。

【０１５５】システムは、予め規定された表示度数に基づいて自動的に自らを補正し、例え
ばこの場合回転子の予め定められた回転数又はピストンの圧力又はその両方を増
加させ、その結果温度を上昇させ、かくして予め設定された時間、温度及びエネ
ルギー範囲内で材料を放出する。

【０１５６】同様に、既知の技術に従うと、適切な試験試料に対して負荷をとりつけて変形
を調査するといった作業によって、加硫済み製品についての弾性率ＣＡ０.５，
ＣＡ１及びＣＡ３の値を系統的に検査する必要があり、これら全ては、長期の試
験を伴い、検査の結果がでるまでの時間が変動する可能性があり、新鮮なバッチ
の生産及び／又は生成された材料の使用の許可に先立つ長い待ち時間を伴うこと
になることも指摘しておかなくてはならない。本発明に従ったプロセスは、主要
なプロセスパラメータの許容誤差範囲を定義していることから、完成製品につい
ての面倒な分析、又はバッチ装置内での処理中の材料に対する分析の可能性を回
避するという利点を有する。

【０１５７】実際には、許可はもはや、最終的化合物の全ての特性を調査することにより与
えられるのではなく、むしろプロセスパラメータ及び非常に制限された数の製品
の特徴によって与えられ、かくして、コストがうまく削減されると同時に、結果
の信頼性は改善される。

【０１５８】最終的化合物を系統的に検査するのではなくむしろ第１段階の主要プロセスパ
ラメータを制御することで、有利にもコストは削減され、結果の信頼性は改善さ
れる。

【０１５９】従って、このことは、第１のミキサー内のプロセスパラメータ及びそれらの許
容誤差範囲を瞬間毎に知ることで、その後のサイクル全てが、出発時点で最適化
された実質的に等しいエネルギー消費量で実施されるという保証と共に、これら
のパラメータの値を経時的に再現することがいかにして可能になるかを実証して
いる。

【０１６０】かくしてエネルギー消費量は好ましくは、作業サイクルの出発時点から配合物
の放出時点に至るまで、その他のパラメータと同時に瞬間毎に監視される。

【０１６１】本発明が上述の説明のみに制限されず、むしろ、たとえそれが特定的に記述さ
れていなくても、当該発明力ある解決法に基づいてあらゆる当業者にとって容易
に演繹できるものである場合、あらゆる代替的アプローチ又は解決法が同様に内
含されるものとみなされるということも明白である。

【０１６２】例えば、該プロセスは、処理段階が一対の連動する回転子を用いてバッチ装置
内で行なわれる場合にも同様に有効である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に従った化合物の製造プロセスを実施するための、接線タイプ
の回転子を伴う既知の閉鎖型バッチミキサーの概略図である。

【図２】図１のミキサーの内部での生産サイクル中の主要プロセスパラメータ
の値の変動をカーテシアン図表で示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＢＲ，ＣＮ，ＩＤ，ＪＰ，ＫＲ，ＴＲ，ＵＳＦターム(参考） 4F201 AB06 AB07 AB16 AB17 AB18 AH20 AP14 AP20 AR03 AR06 AR09 AR11 AR17 BA01 BC01 BC09 BC12 BC33 BC37 BK01 BK14 BK75

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重合体基材、シリカ強化用充てん材、シリカ結合剤及びさら
なる製品及びプロセス添加剤を最低限含むタイヤ化合物の製造プロセスであって
、前記プロセスは、配合物を生成するべく前記成分を処理する少なくとも１つの
第１段階及び前記配合物に対し架橋系を添加し前記化合物を生成するべく前記成
分を処理する少なくとも１つの第２段階を含んで成り、少なくとも前記第１の処
理段階は、内部を１対の回転子が回転するコンテナ、前記成分を導入するための
ホッパー、前記成分を回転子間で圧縮するべく前記回転子対へ向かって往復運動
できる（move to and from）前記コンテナの上にあるピストン、及び前記配合物
の放出のための前記コンテナの下にある出口を含む閉鎖型ミキサーの中で実施さ
れ、前記プロセスは、前記回転子対により吸収されるパワー及び前記配合物の温
度という少なくとも２つの間接的プロセスパラメータと、前記回転子対の回転数
及び前記ピストンによって加えられる圧力という少なくとも２つの直接的プロセ
スパラメータとによって識別され、前記プロセスは、 − 製造サイクル中に、２つの連続する検査間の間隔が２分を超えないように
、少なくとも前記２つの間接的プロセスパラメータの値を検査する段階と、 − 前記間接的パラメータの各々の値をそれぞれの予め定められた値の範囲内
に保つべく、前記直接的プロセスパラメータのうちの少なくとも１つを変動させ
ることによって前記値の変動傾向（the variable change）を制御する段階と、
を含んで成る、プロセス。
【請求項２】前記間隔が１秒未満であることを特徴とする請求項１に記載
のプロセス。
【請求項３】少なくとも以下の成分を、重合体基材１００重量部（phr)あ
たりの可変量が以下の限界（limits）内にあるように含む、化合物の製造のため
に使用されることを特徴とする請求項１に記載のプロセス。重合体基材１００カーボンブラック０〜８０シリカ１０〜８０シリカ結合剤シリカの４％〜１５％酸化亜鉛（ＺｎＯ）１〜３ステアリン酸０〜３劣化防止剤１〜３可塑化油０〜３０アンチオゾンワックス０.５〜３特定の化学成分０〜１５
【請求項４】前記値の範囲が、生成されるべき各々の特定的化合物との関
係において予め決定されることを特徴とする請求項３に記載のプロセス。
【請求項５】前記値の範囲を予め決定するための方法が、少なくとも、ａ）特定的基準化合物の中で、特定の配合物及び加硫前後の化合物の両方に
ついて、複数の特性に関する前記値についての平均値及びそれに関係する変動性
範囲を決定する段階、ｂ）選択された初期プロセスパラメータを用いて試料化合物を生成する段階
、ｃ）前記試料化合物内で測定された前記特性の各々の値を前記基準化合物の
対応する値と比較する段階、ｄ）前記変動性範囲の外にあるかもしれない前記初期プロセスパラメータの
うちの少なくとも１つを前記試料化合物内で測定された値との関係において修正
する段階、ｅ）前記試料化合物内で測定された前記特性に関する全ての値が、前記予め
定められた値範囲内に入るまで、段階ｂ），ｃ）及びｄ）を反復する段階、ｆ）生成すべき各々の特定的化合物についてのプロセスパラメータとして、
前記予め定められた値範囲内に入る前記試料化合物内で測定された前記特性の値
を生み出す前記プロセスパラメータの平均値及び変動性範囲を設定する段階、を含んで成ることを特徴とする請求項４に記載のプロセス。
【請求項６】粘度値及びシリカと反応させられたシランの百分率が、架橋
系を含まない試料化合物の配合物内で検査されることを特徴とする請求項５に記
載のプロセス。
【請求項７】粘度値、シリカと反応させられたシランの百分率及びレオメ
トリー特性が、加硫前の試料化合物内で検査されることを特徴とする請求項５に
記載のプロセス。
【請求項８】加硫後に試料化合物の密度、硬度、弾性係数、破壊荷重及び
伸び値が検査されることを特徴とする請求項５に記載のプロセス。
【請求項９】前記成分を処理する前記第１の段階が、シリカ化段階とそれ
に続くシラン化段階を含んで成り、前記シリカ化段階が実質的に上昇する温度で
実施され、前記シラン化段階が実質的に恒常な温度で実施されることを特徴とす
る請求項１に記載のプロセス。
【請求項１０】前記シリカ化段階が、前記回転子の異なる回転速度で実施
される少なくとも３つの処理サイクルを含んで成り、前記回転速度は漸進的に低
下していることを特徴とする請求項９に記載のプロセス。
【請求項１１】前記シリカ化段階における前記実質的に上昇する温度が、
供給されたパワーの少なくとも３つのピークによって得られることを特徴とする
請求項９に記載のプロセス。
【請求項１２】前記パワーピークが、前記回転子対に向かってピストンを
降下させることによって得られることを特徴とする請求項１１に記載のプロセス
。
【請求項１３】前記シラン化が、実質的に恒常である前記回転子の回転速
度で実施されることを特徴とする請求項９に記載のプロセス。
【請求項１４】前記間接的プロセスパラメータが前記回転子対によって吸
収されたエネルギーを含むことを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項１５】少なくとも以下の成分を、重合体基材１００重量部（phr)
あたりの可変量が以下の限界（limits）内にあるように含むタイヤ用ゴム化合物
。重合体基材１００カーボンブラック０〜８０シリカ１０〜８０シリカ結合剤シリカの４％〜１５％酸化亜鉛（ＺｎＯ）１〜３ステアリン酸０〜３劣化防止剤 1〜3 可塑化油０〜３０アンチオゾンワックス０.５〜３特定の化学成分０〜１５
【請求項１６】重合体基材１００重量部あたり４０〜８０重量部の間の量
のシリカ充てん材、及びシリカ充てん材の４％〜１５％の間の量のシリカ結合剤
を含んで成るゴム化合物で作られたトレッドバンドが備えられている車両のホイ
ール用タイヤにおいて、前記ゴム化合物が請求項１に記載のプロセスによって生
成されたことを特徴とするタイヤ。