JP2002530615A - 相変化物質を有するピッチ基カーボンフォーム吸熱器 - Google Patents

相変化物質を有するピッチ基カーボンフォーム吸熱器

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バーチェル，ティモシー，ディー．
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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 従来の酸化安定工程の必要性を除去する、カーボンフォーム吸熱器を製造するための方法を開示する。この方法は、メソフェーズ又は等方性ピッチと、単一のモールドを使用した簡単なプロセスとを用いる。フォームは、比較的均一な気孔寸法分布及びストラットでの高度に整合したグラファイト構造を有する。フォーム材料は、熱及び構造の双方の用途のために、高温サンドイッチパネルに有用なコンポジットに形成される。このフォームは、ケースに収容され、そして、相変化物質で充填されて、非常に効果的な吸熱装置を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 アメリカ合衆国の後援に係る研究に関する陳述 アメリカ合衆国エネルギー省と、ロッキードマーティンエナジーリサーチコー
ポレイションとの間の契約No. DE-AC05-960R22464に従って、アメリカ合衆国政
府が本発明に関する権利を有する。
【０００２】
【発明の属する技術分野】
本発明は、相変化物質で充填され、そして、ケースに入れられて吸熱器を形成
する多孔質カーボンフォーム、特に、これを製造するための方法に関する。
【０００３】
【従来の技術】
対象物を冷却又は加熱するために、大きな熱量の貯蔵を必要とする様々な用途
が現在存在する。典型的には、これらの用途は、冷却フィン、自然対流又は放射
による通常の散逸によってでは、熱を急速に十分に散逸することができず、従っ
て、対象物が過熱するほど、熱を急速に発生する。この問題を軽減するために、
吸熱器等の大きな比熱容量を有する物質が、対象物が過熱するときに、これと接
触するように配置される。過熱プロセス中に、熱は高温対象物から吸熱器に伝わ
り、そして、吸熱器は、その温度が上昇すると、熱が対流によって周囲に散逸す
るよりも著しく早い速度で、熱を「貯蔵」する。残念ながら、２つの対象物の温
度差が小さいことに起因して、吸熱器の温度が上昇すると、高温対象物からの熱
流束が減少する。従って、エネルギーの貯蔵に関するこの方法によって、ある用
途においては、大きな熱容量が吸収されるが、この方法はすべての用途に対して
十分なものではない。
【０００４】 熱を吸収する他の方法は、温度変化よりもむしろ、物質の相変化によるもので
ある。典型的には、物質の相転移によって、物質の熱容量よりも２桁大きい熱エ
ネルギーが吸収される。例えば、９９゜Ｃから１００゜Ｃの水の温度を変化させ
ることによって、４．２１ジュールのエネルギーが吸収されるが、１００゜Ｃの
水１グラムの蒸発によって、２，４３９ジュールのエネルギーが吸収される。換
言すれば、９９゜Ｃから１００゜Ｃの水５７９グラムの温度を上昇させることに
よって、１００゜Ｃの水１グラムを蒸発させるのと同一の熱量が吸収される。物
質の融点において、同一の傾向が見られる。吸熱器が作用しない状況下において
非常に大きなエネルギーを吸収又は発生させるためのある用途において、この現
象が利用されてきている。
【０００５】 相変化物質の固体ブロックは、熱を吸収するための非常に大きな理論容量を有
しているが、熱伝達が困難であるため、プロセスが急速なものではなく、従って
、ある用途においては、これを利用することはできない。しかしながら、高い熱
伝導性フォームを利用することによって、上述した欠点を克服することができる
。高い熱伝導性フォームを相変化物質で充填すれば、プロセスは非常に急速にな
る。フォームのストラットにおける熱伝導性が極端に高いために、熱がフォーム
の表面に接すると、これは、フォーム全体を通して、相変化物質の非常に大きな
表面積に急速に伝達される。従って、熱が相変化物質を通過して著しく急速に伝
達され、これによって、温度を変化させることなく、熱エネルギーを著しく急速
に吸収又は発生させることができ、従って、熱伝達のための駆動力を最大限に維
持することができる。
【０００６】 吸熱器は、急激な熱の発生が認められるミサイルや航空機等の用途においてエ
ネルギーを吸収するために、航空宇宙界において利用されてきている。高い融解
熱を有する物質が、グラファイト又は金属、典型的にはアルミニウム製のケース
内に収容され、熱を発生させる対象物と接触するように配置される。多くの相変
化物質は低い熱伝導性を有しているので、この物質による熱伝達率には限界があ
るが、これは、相変化の高エネルギー吸収能力によって相殺される。熱が金属又
はグラファイト製のケースを介して相変化物質に伝達されるとき、熱源に最も近
接した相変化物質は溶解し始める。相変化物質の温度は、物質が溶解するまで変
化しないために、熱源から相変化物質への熱流束は比較的一定に維持される。し
かしながら、熱は、相変化物質を更に溶解し続けるので、多くの液体が生成され
る。残念ながら、この液体は非常に低い熱伝導性を有しており、従って、更なる
熱流の妨げになる。実際問題として、固体又は液体の相変化物質のの熱伝導性は
全体的に低いために、熱吸収率が制限され、従って、システムの効率が低下する
。
【０００７】 土木建築工学における強度、剛性、耐クリープ性及び靱性についての改善の要
求により、カーボンフォームを含む、繊維強化コンポジットの開発が、近年行わ
れてきている。カーボン繊維は、様々な高分子材料、金属材料及びセラミック材
料のコンポジットにおけるその特性において重要な進歩をもたらした。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、カーボン繊維の現在の用途は、高密度電子モジュールから通信
衛星に至る用途において、構造的な補強から温度管理に発展してきている。これ
は、新規な補強補強及びコンポジットプロセス方法への研究を刺激した。高い熱
伝導性、低い重量及び低い熱膨張率が、温度管理に関する用途における第一の問
題である。契約No. F33615-93-C-2363に従ったAF Wright Laboratoryの支援及び
契約No. F29601-93-C-0165に従ったAR Phillips Laboratoryの支援による、Shih
, Weiの「電気的温度管理に関する用途のためのカーボン−カーボンコンポジッ
トの開発」、IDA Workshop、１９９４年５月３−５日、並びに、契約No. F33615
-93-C-2363に従ったAF Wright Laboratoryの支援及び契約No. F29601-93-C-0165
に従ったAR Phillips Laboratoryの支援による、Eagle, G.B.の「温度管理のた
めの高い熱伝導性を有するカーボン／カーボンコンポジット」、IDA Workshop、
１９９４年５月３−５日参照。この用途は、低密度構造コア材料（即ち、ハニカ
ム又はフォーム）が高い熱伝導性を有するフェースシート間に配置されたところ
のサンドウィッチ型のアプローチに向かって励んでいるものである。構造コアは
、重量制限を超えないことを確保するために、低密度材料に限定されている。残
念ながら、カーボンフォーム及びカーボンハニカム材料は、（１６００゜Ｃ超の
）高温用途において唯一の使用可能な材料である。高い熱伝導性を有するカーボ
ンハニカム材料は、低い熱伝導性を揺するハニカムに比して、製造コストが著し
く高く、従って、低コスト材料のために、性能に関する不利益がある。高い伝導
性を有するカーボンフォームはまた、低い伝導性を有するカーボンフォームより
も、出発材料に起因して、製造コストが一層高い。
【０００９】 高い剛性及び高い熱伝導性を有するカーボンフォームを製造するために、前駆
物質として、ピッチを使用しなければならない。これは、ピッチは、高い伝導性
についての要求である高水準に整列されたグラファイト構造を形成する唯一の前
駆物質であるからである。典型的なプロセスとして、ピッチが溶融し、そして、
高圧領域から低圧領域に変化するところのピッチ前駆物質のフォームを製造する
ためのブロー成型技術が利用されている。これは、熱力学的に「フラッシュ」を
形成し、かくして、ピッチ中の低分子量化合物を蒸発させ（即ち、ピッチを沸騰
させ）、その結果、ピッチフォームが形成される。これについては、Hagar, Jos
eph W.及びMax L. Lakeの「カーボンフォームをベースとする新規なハイブリッ
ド複合物」、Materials Research Society、２７０：２９−３４（１９９２）；
Hagar, Joseph W.及びMax L. Lakeの「メソフェーズカーボン前駆物質製フォー
ムのための数学的プロセスモデルの定式化」、Mat. Res. Soc. Symp.、Material
Research Society、２７０：３５−４０（１９９２）；Gibson, L.J.及びM.F.
Ashbyの細胞様の固体：構造及び特性、Pergamon Press、New York（１９８８）
；Gibson, L. J.、Mat. Sci. and Eng Ａ１１０、１（１９８９）、Knippenberg
及びB. Lersmacher、Phillips Tech. Rev.、３６（４）、（１９７６）；及び、
Bonzom, A., P. Crepaux及びE. J. Moutard、アメリカ特許No. 4,276,246、（１
９８１）参照されたい。次いで、空気（酸素）中において数時間の間加熱するこ
とによって、ピッチフォームを酸化的に安定させ、かくして、ピッチが炭化中に
溶融しないように、構造を架橋し、そして、ピッチを「安定化」しなければなら
ない。これについては、Hager, Joseph W.及びMax L. Lakeの「メソフェーズカ
ーボン前駆物質製フォームのための数学的プロセスモデルの定式化」、Mat. Res
. Soc. Symp.、Material Research Society、２７０：３５−４０（１９９２）
；及び、White, J. L.及びP. M. Shaefferの「カーボン」、２７：６９７（１９
８９）を参照されたい。これは、時間を要する工程であり、そして、部品の大き
さや必要とされる設備によっては、高価な工程であるはずである。次いで、「安
定化」され、又は、酸化されたピッチは、不活性雰囲気中において、１１００゜
Ｃという高温で炭化される。次いで、３０００゜Ｃという高温下で黒鉛化が行わ
れて、高い熱伝導性を有するグラファイト構造が製造され、その結果、硬く、そ
して、非常に熱伝導性に優れたフォームが形成される。
【００１０】 他の技術においては、フェノール系、ウレタン系、又は、これらとピッチとの
混合物等のポリマー系前駆物質が利用される。これについては、Hager, Joseph
W.及びMax L. Lakeの「セルが開放されたフォームのための理想的なストラット
ジオメトリー」、Mat. Res. Soc. Symp.、Materials Reserch Society、２７０
：４１−４６（１９９２）；Aubert, J. W.の「MRS Symposium Proceedings」、
２０７：１１７−１２７（１９９０）；Cowlard, F. C.及びJ. C. Lewis、Mat.
Sci.、２：５０７−５１２（１９６７）；並びに、Noda, T. Inagaki及びS. Yam
ada, J.、Non-Crystalline Solids、１：２８５−３０２（１９６９）を参照さ
れたい。高圧を付与し、そして、サンプルを加熱する。特定の温度で、圧力を解
放し、従って、揮発性化合物の解放に伴って、液体を発泡させる。このポリマー
系前駆物質は、硬化され、そして次いで、安定化処理行程を行うことなく、炭化
される。しかしながら、これらの前駆物質は、グラファイト構造を示さない「ガ
ラス状」の、即ち、ガラス質カーボンを発生させるため、これらの熱伝導性は低
く、そして、剛性が小さい。これについては、Hager, Joseph W及びMax L. Lake
の「セルが開放されたフォームのための理想的なストラットジオメトリー」、Ma
t. Res. Soc. Symp.、Materials Reserch Society、２７０：４１−４６（１９
９２）を参照されたい。
【００１１】 何れの場合においても、一度フォームが形成されると、これは、次いで、別の
工程において、コンポジットに使用されるフェースシートに接合される。これは
、フォームの利用において、高価な工程である場合がある。
【００１２】 商業的なカーボンファイバーの特別な機械的特性は、押し出し成形されたフィ
ラメントのユニークなグラファイト形態によるものである。これについては、Ed
ie, D. D.のカーボンファイバー、フィラメント及びコンポジットにおける「ピ
ッチ及びメソフェーズファイバー」、Figueiredo（著者）、Kluwer Academic出
版、ボストン、４３−７２ページ（１９９０）を参照されたい。適切なマトリッ
クスによって一緒に保持された黒鉛系フィラメントの不連続ネットワークを形成
することによって、近年の進歩した構造コンポジットは、これらの特性を発展さ
せている。ピッチ系前駆物質から誘導されるカーボンフォームは、図１に示すよ
うに、黒鉛リガメント又はストラットからなる相互に連結されたネットワークで
あると考えられる。このように相互に連結されたネットワークとして、これらは
、構造コンポジット材料における補強物としての可能性のある代用物を提供して
いる。
【００１３】 本発明の方法は、フォームを形成するための「ブローイング」や「圧力解放」
を回避することによって、現在の製造に関する制限を克服するものである。更に
、高水準に配列されたグラファイト構造を有するピッチ基カーボンフォームを製
造するための他の方法におけるように、酸化安定工程を必要としない。この方法
は時間の消費率が少なく、従って、コストが低廉であり、そして、製造が容易で
ある。フォームの表面上に高い熱伝導性を有するカーボンと一体的にフォームを
形成することができ、かくして、表面上に円滑なシートを有するカーボンフォー
ムを形成して、熱伝導を改善することができる。
【００１４】 本発明の目的は、著しく多くの熱エネルギー量が貯蔵され、そして、非常に急
速に放出されるところの、相変化物質で充填された、ケースに入れられた高い熱
伝導性を有する多孔質カーボンフォームを製造することにある。多孔質フォーム
は、装置に作動温度に近似した温度において、相変化物質（ＰＣＭ）で充填され
る。コンピュータチップ、大気圏再突入に起因する摩擦、又は、太陽光線等の放
射等の熱源から表面に熱が与えられると、これは、フォーム全体を短時間に且つ
均一に伝達され、そして、次いで、相変化物質に伝達される。この物質が相を変
化させるとき、これは、融合又は蒸発の潜熱の伝達に起因して、非ＰＣＭ材料よ
りも数桁大きいエネルギーを吸収する。反対に、充填されたフォームが低温の対
象物と接触するように配置されると、これは、エネルギーを急速に放出させるた
めに利用される。
【００１５】 ここに開示された非限定的な実施形態は、冷凍食品や凍解食品を急速に解凍す
るための装置や、衛星が、軌道に沿った移動中に、サイクルヒーティングを経験
する場合に、衛星の過熱を防止し、又は、熱エネルギーを貯蔵するための設計や
、極超音速の飛行中、又は、宇宙からの大気圏再突入中に先端部を冷却するため
の設計に関するものである。
【００１６】 本発明の他の目的は、カーボンフォーム、及び、合成、石油又はコールタール
基ピッチ等のメソフェーズピッチ又は等方性ピッチからなる複合物を提供するこ
とにある。他の目的は、カーボンフォーム、及び、酸化による安定化工程を必要
としないピッチからなる複合物を提供することにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
適切なモールド形状を選択し、好ましくは、適切な離型剤がモールドの壁に塗
布されたところのカーボンフォーム吸熱器を製造する方法によって、上述した目
的及びその他の目的が達成される。モールドにおいて、ピッチが適切なレベルま
で導入され、そして、例えば、真空状態にすることによって、モールドから空気
をパージングする。また、不活性流体を使用してもよい。ピッチを、これを液状
に融合するのに十分な温度、好ましくは、ピッチの軟化点を超える約５０゜Ｃか
ら約１００゜Ｃの温度に加熱する。真空状態を解除し、そして、不活性流体を、
約１０００ポンド／平方インチ以下の静圧で与える。ガスを発生させ、そして、
カーボンフォームを形成するのに十分な温度にピッチを加熱する。更に、ピッチ
を炭化するのに十分な温度にピッチを加熱し、そして、圧力を同時且つ徐々に解
放しながら、ピッチを常温に冷却する。次いで、フォームを相変化物質で充填し
、そして、ケースに入れて、効率的な熱収容製品を製造する。
【００１８】 他の特徴においては、溶融ピッチがモールドの表面に付着しないような材料か
らなるモールド内において、上述した複数の工程が行われる。
【００１９】 更に他の特徴においては、円滑な一体フェースシートを有するフォーム製品を
含む、ここに開示された方法によって製造されたカーボンフォーム製品によって
上述した目的が達成される。
【００２０】 更に他の特徴においては、本発明の方法によって製造されたカーボンフォーム
にフェースシートを接着することによって、カーボンフォームコンポジット製品
が製造される。
【００２１】
【発明の実施の形態】
本発明のカーボンフォーム吸熱器製品を示すために、以下に実施例を説明する
。如何なる場合においても、これらの実施例は、本発明を限定することが意図さ
れたものではない。
【００２２】 実施例１：凍解食品用装置 酢酸は、１１゜Ｃの融点において、４５Ｊ／ｇの融解熱を有している。食品、
主として、氷の融解熱は、０゜Ｃにおいて約７９Ｊ／ｇである。従って、フォー
ムのブロックを得、そして、これを、常温で、液状酢酸で充填する。このフォー
ムは、頂部を除くすべての側面において、ポリエチレン凍の絶縁ポリマーから形
成されたボックス内に入れられる。フォーム／酢酸ブロックの頂部は、スナップ
的に所定の位置に収められる高い熱伝導性を有するアルミニウムプレートによっ
て閉塞され、これにより、（図１に示すように）ポリマーケース内のフォーム／
酢酸をシールする。フォームブロックが、１０インチ×１５インチ×０．５イン
チ厚さの寸法を有する場合には、フォームの質量は６１４グラムである。フォー
ムを満たす酢酸の質量は約９２１グラムである。従って、冷凍肉がアルミニウム
製ブロックの頂部に接触するように配置されれば、フォームは、酢酸の凝固点（
１１゜Ｃ）にまで冷却される。ここで、酢酸が凝固するとき（これもまた、１１
゜Ｃに維持される）に酢酸から放出される熱は、４９ＫＪに等しい。この熱は、
解凍時（これもまた、０゜Ｃに維持される）に冷凍肉に急速に伝達される。この
熱量は、約５００グラム（１ポンド）の肉を解凍するのに十分である。
【００２３】 実施例２：軌道に沿った周回中の衛星の過熱を防止するための吸熱器 フォームが、カーボン−カーボンフェースシートを有するコア材料であるとこ
ろのフォームを有するカーボン−カーボンコンポジットを製造する（図２）。衛
星の構成要素の最大操作温度付近において溶融する、パラフィンワックス凍の適
切な相変化物質でフォームコアを充填する。これを実施するための１つの方法と
して、カーボン−カーボンフェースシートの１つの表面に１つの孔を形成し、そ
して、液状の相変化物質を多孔質フォーム内に真空充填する。充填後、サンプル
を冷却し（相変化物質を凝固させ）、そして、上述した孔を、エポキシ又はスク
リュー型キャップで閉塞する。用途における操作温度に耐えることができるよう
に、エポキシ系又は他のシーラントを使用しなければならない。次いで、フォー
ムコアコンポジットを、軌道に沿った周回中において太陽に曝される衛星の側部
に取り付ける。衛星が地球を周回し、そして、太陽に曝されるときに、太陽から
の放射エネルギーは、コンポジットパネルを、相変化物質の融点まで加熱し始め
る。ここで、相変化物質が溶融するので、パネルの温度は増加しない。パネルが
吸収できる放射エネルギー量は、パネルの厚さ及び外側寸法に依存する。この放
射エネルギー量は、容易に演算することができ、そして、この物質が決して完全
には溶融することなく、従って、溶融温度を決して超えないように、衛星の周回
回数の認識を通じて、上記放射エネルギー量を設定することができる。次いで、
衛星が太陽の視野から脱出すると、パネルは熱を宇宙に放射し、そして、相変化
物質は凍結し始める。このサイクルが一度繰り返されると、衛星は再び太陽の視
野に到達する。
【００２４】 実施例３：先端部用の吸熱器 現在、シャトルオービタは、大気圏再突入中に著しい熱を経験する。特に、ク
ラフトの先端部は１８００゜Ｃに到達し、そして、クラフトの胴体は、１２００
゜Ｃという高い温度に到達する。フォームコアコンポジットを先端部の表面及び
胴体の表面に配置すれば（図３参照）、十分に熱を吸収して、高熱領域の最高温
度を劇的に減少させることが可能である。これにより、更に高速な大気圏再突入
（即ち、急激な滑空傾斜）が可能になり、その時点での最高温度を維持すること
ができる。この場合、相変化物質は、８００−９００゜Ｃで溶解し、クラフトの
最高温度を超えるまでは気化することのない、例えば、ゲルマニウム−シリコン
等の合金であることが好ましい。
【００２５】 例えば、ゲルマニウムは、４８８Ｊ／ｇの生成熱（融解熱）を有する。現存す
る１Ｋｇのカーボン／カーボンヒート−シールドの温度を６６８゜Ｃだけ減少さ
せるために、１．０Ｋｇのゲルマニウムを必要とする。換言すれば、現存するカ
ーボン−カーボンを、ゲルマニウムで充填されたフォームで逐一置き換えれば、
ヒートシールドの最高温度は、熱負荷の持続時間によって異なるが、大気圏再突
入中の約１８００゜Ｃに代えて、わずか約１１３１゜Ｃである。
【００２６】 実施例４ 粉状、粒状又はペレット状のピッチを、フォームの所望の最終形状を有するモ
ールド内に配置する。必要に応じて、これらのピッチ材料を溶媒化してもよい。
この実施例においては、MitsubishiＡＲＡ−２４メソフェーズピッチを使用した
。モールドの側面に適切な離型剤又はフィルムを塗布して、部品の取り出しが可
能にされている。この場合には、窒化ボロンスプレイ及び乾式グラファイト潤滑
剤を、離型剤として別々に使用した。モールドが純アルミニウムから形成されて
いる場合には、溶融ピッチはアルミニウムに付着することはなく、従って、モー
ルドに付着することはないので、離型剤は必要ではない。同様に、モールドの形
成材料において、ピッチが付着しないことが認められる場合には、これらの材料
については、離型剤は必要ではない。サンプルを、１トール未満に真空排気し、
そして、次いで、軟化点を超える薬５０から１００゜Ｃの温度に加熱する。Mits
ubishiＡＲＡ２４メソフェーズピッチを使用した場合には、３００゜Ｃで十分で
あった。ここで、真空状態は、窒素ブランケットに解放され、そして次いで、１
０００ポンド／平方インチの圧力が付与される。次いで、このシステムの温度を
８００゜Ｃ、即ち、ピッチを炭化させるのに十分な５００゜Ｃから１０００゜Ｃ
の温度に上昇させる。これは、５゜Ｃ／分以下の割合で行われる。温度を少なく
とも１５分間維持して、ソーキングを確実に行い、そして次いで、炉の出力を停
止し、そして、常温に冷却される。フォームを、１分あたり約２ポンド／平方イ
ンチの割合で圧力を解放しながら、約１．５゜Ｃ／分の割合で冷却することが好
ましい。３つの製品ランのための最終フォーム温度は、５００゜Ｃ、６３０゜Ｃ
及び８００゜Ｃであった。冷却サイクル中において、圧力を大気状態に徐々に解
放する。次いで、フォームを窒素ブランケット下において１０５０゜Ｃに熱処理
（炭化）し、そして次いで、別々の工程において、アルゴン中で、２５００゜Ｃ
及び２８００゜Ｃに熱処理される。
【００２７】 この技術を用いて製造されたカーボンフォームを、顕微鏡写真術、走査型電子
顕微鏡（ＳＥＭ）、Ｘ線解析、及び、水銀ポリシメトリを用いて試験した。図５
−１０に示されるように、交差偏光下での等色性領域は、フォームのストラット
が完全に炭化されていることを示している。即ち、ピッチのすべてが、グラファ
イトに転換され、そして、ストラットの軸に沿って整列されている。これらのス
トラットはまた、大きさにおいてほぼ同一であり、そして、フォーム全体を通し
て相互に連結されている。これは、フォームが高い靱性と良好な強度を有するこ
とを示している。フォームの走査型電子顕微鏡写真によって図１０に示すように
、フォームは、開放されたセルを有しており、これは、気孔が閉塞されていない
ことを意味する。図１１及び１２は、水銀ポリシメトリ試験の結果を示している
。これらの結果は、気孔の大きさが、９０−２００ミクロンの範囲内であること
を示している。
【００２８】 ピッチ原料についての熱重量的な研究を行って、揮発成分が放出される温度を
決定した。図１４に示すように、約４２０゜Ｃと約４８０゜Ｃとの間の温度範囲
内で、ピッチの質量のほぼ２０％がかなり急速に消失する。これは大気圧下で行
われたが、１０００ポンド／平方インチの圧力を付与しても、この効果を著しく
変化させるものではない。従って、圧力が１０００ポンド／平方インチであるも
のの、４２０゜Ｃから４８０゜Ｃの温度範囲による加熱中にガスは急速に発生す
る。このガスは、溶融ピッチにおいて（沸騰のように）フォーム形成効果をもた
らす。（特定のピッチによって異なるが）この温度が更に、５００゜Ｃから１０
００゜Ｃの範囲内の温度に上昇すると、フォーム化されたピッチは炭化（即ち、
固体化）状態になり、従って、ピッチから誘導された固体フォームが製造される
。よって、圧力の解放前にフォーム化が生じ、従って、この方法は、従来技術と
は全く異なっている。
【００２９】 熱伝導性を測定するために、上述したフォームからなる複数のサンプルを機械
加工して見本を作成した。体積熱伝導率は、５８Ｗ／ｍ・゜Ｋから１０６Ｗ／ｍ
・゜Ｋの範囲内であった。これらサンプルの平均密度は０．５３ｇ／ｃｍ3であ
った。重量を考慮すれば、フォームから誘導されたピッチの比熱伝導性は、銅の
それよりも４倍を超えるものである。更に、ストラットそのものの熱伝導性をほ
ぼ７００Ｗ／ｍ・゜Ｋに見積もるために、更なる導関数を用いることができる。
これは、同一のＡＲＡ２４メソフェーズピッチから製造された高い熱伝導性を有
するカーボンファイバーに匹敵する。物質の結晶構造を決定するために、フォー
ムのＸ線解析を実施した。このＸ線解析の結果を図１４に示す。このデータから
、グラフェン層間隔（ｄ002）は、０．３３６ｎｍであることが測定された。コ
ヒーレンス長（Ｌa>100）は２０３．３ｎｍであることが測定され、そして、積
層高さは４４２．３ｎｍであることが測定された。
【００３０】 サンプルの圧縮強度は３．４ＭＰａであることが測定され、そして、圧縮係数
は７３．４ＭＰａであることが測定された。フォームのサンプルの機械加工は容
易であり、そして、損傷の虞もなく、取り扱いが容易であり、良好な強度を示し
た。
【００３１】 留意すべき重要な事項は、ピッチを、同様の方法であるが、大気圧下で加熱す
ると、ピッチは、圧力下におけるよりも激しく発泡することである。実際問題と
して、結果として形成されたフォームは、試験を行うために取り扱いができない
ほど、脆弱である。圧力下での成形は、セルの成長を抑制する作用をもたらし、
そして、使用可能な材料の製造を可能にする。
【００３２】 実施例５ 実施例４の方法の他の方法は、アルミニウムから形成されたモールドを使用す
ることである。この場合には、アルミニウム製計量皿と、区画されたソーダ缶と
の２つのモールドを使用した。アルミニウムが溶解することを防止するために、
最終炭化温度を単に６３０゜Ｃにしたことを除き、実施例４に述べたものと同一
のプロセスを適用した。
【００３３】 図１５Ａ−Ｃは、複雑な形状を有するフォームを製造するために、複雑な形状
を有するモールドを使用することが可能であることを示している。図１５Ａに示
す１つの場合においては、ソーダ缶の頂部を取り除き、そして、缶の残りの部分
をモールドとして使用した。離型剤は使用しなかった。２８００゜Ｃまでの黒鉛
化後であっても、結果として形成された部分の形状は、ソーダ缶の形状と一致す
ることに留意すべきである。これは、フォームが寸法的に安定しており、そして
、ネットシェイプに近似した部品を製造することができることを証明している。
【００３４】 アルミニウム製計量皿を用いた図１５Ｂ及びＣに示した第２の場合においては
、アルミニウムと接触する表面に、非常に円滑な面が形成された。これは、溶融
ピッチは、アルミニウムの表面に付着しないという事実に正に起因するものであ
る。これは、円滑な表面を有する複雑な形状の部品を製造し、もって、熱伝達を
保証し、又は、向上するために、接触面積を改善することを可能にする。この円
滑な表面は、フェースシートとして作用し、従って、フェースシートの形成と共
に、フォーム−コアコンポジットを現場で形成することが可能になる。これは、
一緒に形成され、そして、一体的な材料により、両者のジョイントが存在しない
ため、熱応力が小さくなり、その結果、材料の強度が向上する。
【００３５】 以下の実施例は、本発明のフォームを用いたコンポジット材料の製造を説明す
るものである。
【００３６】 実施例６ ピッチ誘導型カーボンフォームを、実施例４に記載した方法によって製造した
。次いで、図１６Ａに示すように、カーボンフォーム１０を、２インチ×２イン
チ×１／２インチのブロックに機械加工した。Hercules AS4カーボンファイバー
及びICI Fibirite Polyetheretherkeytone熱可塑性樹脂からなるプリプレグ製の
、同様に２インチ×２インチ×１／２インチの大きさの２つのピース１２及び１
４をフォームサンプルの頂部及び底部に配置し、そして、これらすべてを、グラ
ファイトプランジャ１８によって圧縮するために一致したグラファイトモールド
１６内に配置した。コンポジットサンプルを、１００ポンド／平方インチで付与
された圧力下において、５゜Ｃ／分の割合で３８０゜Ｃに加熱した。次いで、こ
のコンポジットを、１００ポンド／平方インチの圧力下において６５０゜Ｃの温
度に加熱した。次いで、全体を２０で示すフォームコアサンドイッチパネルを、
モールドから取り出し、窒素雰囲気下において１０５０゜Ｃに炭化し、そして次
いで、２８００゜Ｃに黒鉛化し、その結果、表面に接合されたカーボン−カーボ
ンフェースシートを有するフォームを得た。このコンポジットは、図１６Ｂにお
いては全体として３０で示されている。
【００３７】 実施例７ ピッチ誘導型カーボンフォームを、実施例４に記載した方法によって製造した
。次いで、これを、２インチ×２インチ×１／２インチのブロックに機械加工し
た。２インチ×２インチ×１／２インチの大きさを有するカーボン−カーボン材
料の２つのピースを、エタノール５０％、及び、Occidental Chemical Co.から
入手可能なフェノールDurez 8樹脂５０％の混合物で軽く被覆した。フォームブ
ロックとカーボン−カーボン材料とを一緒に位置させ、そして、これらを、実施
例６に示したモールド内に配置した。サンプルを、５゜Ｃ／分の割合で１５０゜
Ｃの温度に加熱し、そして、常温で１４時間の間ソーキングした。次いで、サン
プルを、窒素雰囲気下において１０５０゜Ｃに炭化し、そして次いで、２８００
゜Ｃに黒鉛化し、その結果、表面に接合されたカーボン−カーボンフェースシー
トを有するフォームを得た。これもまた、図１６Ｂにおいて全体として３０で示
されている。
【００３８】 実施例８ ピッチ誘導型カーボンフォームを、実施例４に記載した方法によって製造した
。次いで、フォームサンプルを、化学蒸着浸透法によって、１００時間の間炭素
で高密度化した。密度が１．４ｇ／ｃｍ3に増加し、曲げ強度は１９．５ＭＰａ
であり、そして、曲げ係数は２３００ＭＰａであった。原料フォームの熱伝導率
は５８Ｗ／ｍ・゜Ｋであり、そして、高密度化されたフォームの熱伝導率は９４
Ｗ／ｍ・゜Ｋであった。
【００３９】 実施例９ ピッチ誘導型カーボンフォームを、実施例４に記載した方法によって製造した
。次いで、フォームサンプルを、真空浸透法によって、エポキシで高密度化した
。このエポキシを、１５０゜Ｃで５時間の間硬化した。密度が１．３７ｇ／ｃｍ 3 に増加し、そして、曲げ強度は１９．３ＭＰａであることが測定された。
【００４０】 他の可能な実施形態は、本発明のフォームの表面に接合された金属、セラミッ
ク、プラスチック又は繊維強化プラスチック等の材料を含んで、所望の特性を有
するフォームコアコンポジット材料を製造するものでもよい。更なる可能な実施
形態は、高密度化のために、フォームに含浸されたセラミック、ガラス又は後の
材料を含んでいる。
【００４１】 カーボンフォーム材料から現在まで得られたデータに基づいて、下記を含む本
発明の重要な特徴を概説しながら、幾つかの所見を述べることができる： １．ピッチ基カーボンフォームを、酸化安定工程を行うことなく、製造し、時間
及びコストを節約することができる。 ２．フォームのストラットにおけるグラファイトの高度な整合が、２５００゜Ｃ
に黒鉛化する際に得られ、従って、このフォームによって、高い熱伝導性及び靱
性がもたらされ、熱に関する用途のためのコア物質として適するものにすること
ができる。 ３．メソフェーズピッチ基カーボンフォームと共に、高い圧縮強度が実現され、
構造物に関する用途のためのコア物質として適するものにすることができる。 ４．フォームコアコンポジットを、フォームが生成されると同時に形成し、従っ
て、時間及びコストを節約することができる。 ５．セラミック及びカーボン浸透物の化学蒸着浸透法により、高密度化に適した
重要な開放気孔率を有する硬質モノリシックプリフォームを形成することができ
る。 ６．活性化に適した重要な開放気孔率を有する硬質モノリシックプリフォームを
形成して、モノリシック活性カーボンを製造することができる。 ７．適用される圧力を変化させることにより、発泡工程中に形成される気泡の大
きさを変化させ、従って、密度、強度及び他の諸特性に影響を与えることが可能
である。
【００４２】 以下に記す他の方法及び製造物を、本発明の方法によって実施することも可能
である： １．ＣＶＩ又は溶融含浸による、高密度化のための複雑な形状を有するプリフォ
ームの形成。 ２．高い熱伝導性を有する活性カーボンモノリス。 ３．光学的吸収体。 ４．低密度加熱エレメント。 ５．防火壁材料 ６．高エネルギーによる物理的な用途のための低二次電子放射ターゲット。
【００４３】 本発明は、構造用及び熱用コンポジットのためのピッチ基カーボンフォーム吸
熱器の製造方法を提供するものである。この方法は、メソフェーズ又は等方性ピ
ッチからグラファイトフォームを形成することを含んでおり、このピッチは、合
成物基であっても、石油基であっても、または、コールタール基であってもよい
。これらの混合物を使用することも可能である。高圧高温炉を使用すれば、プロ
セスを簡単にし、かくして、酸化安定工程を必要としない。フォームは、比較的
均一な気孔寸法分布（〜１００ミクロン）、非常に小さい閉鎖気孔率、及び、約
０．５３ｇ／ｃｍ3の密度を有している。メソフェーズピッチは、フォーム構造
のストラットに沿って伸びており、これにより、ストラットでの高度に整合した
グラファイト構造が得られる。これらのストラットは、（Ｐ−１２０及びＫ１１
００等の）非常に高価な高性能カーボンファイバーに匹敵する熱伝導性及び剛性
を呈する。従って、このフォームは、非常に低い密度（〜０．５ｇ／ｃｃ）にお
いて、高い剛性及び熱伝導性を呈する。このフォームは熱及び構造の双方の用途
のために、高温サンドイッチパネルのためのコア材料として適切に形成され、従
って、製造時間を減少させることができる。等方性ピッチを用いることにより、
その結果得られたフォームは容易に活性化されて、高表面積活性カーボンを製造
することができる。活性カーボンフォームは、摩耗、チャネリング及び大きな圧
力降下等の粒状物に関する問題を伴うことはない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 相変化物質としての酢酸を用いた、凍解食品用吸熱装置の断面図
【図２】 軌道に沿った周回中の衛星の過熱を防止するための吸熱器の断面図
【図３】 シャトルオービタの先端に用いられた吸熱器の断面図
【図４】 相互に連結されたカーボンリガメント及び開放気孔率を有する典型的なカーボ
ンフォームを示す顕微鏡写真
【図５−９】 ２５００゜Ｃで黒鉛化されたピッチ誘導型カーボンフォームの様々な倍率によ
る顕微鏡写真
【図１０】 本発明の方法によって製造されたカーボンフォームの走査型電子顕微鏡写真
【図１１】 気孔の直径に対する累積侵入量を示すチャート
【図１２】 気孔の直径に対するログ微分侵入量を示すチャート
【図１３】 揮発分が原料のピッチから放出されるところの温度を示すグラフ
【図１４】 本発明の方法によって製造された黒鉛化されたフォームのＸ線解析表
【図１５Ａ−Ｃ】 アルミニウム製坩堝及び展開した円滑な構造又はフェースシートを用いて製造
されたフォームを示す写真
【図１６Ａ】 本発明に従って形成されたカーボンフォームコンポジットの製造を示す概説図
【図１６Ｂ】 本発明のカーボンフォームコンポジットの斜視図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ， ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，Ｎ Ｏ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ， ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G032 AA08 AA09 AA12 BA04 GA06 GA11 GA12 4G046 CA07 CB01 CB02 CB08 CC01 CC02 CC03

Claims (55)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 適切なモールド形状を選択し； 前記モールドにおいて、ピッチを適切なレベルまで導入し； 前記モールドから空気をパージングして、真空状態を形成し； 前記ピッチが液状に融合するのに十分な温度に前記ピッチを加熱し； 前記真空状態を解除し、そして、不活性流体を約１０００ポンド／平方インチ
    以下の静圧で裏込めし； ガスを発生させ、そして、カーボンフォームを形成するのに十分な温度に前記
    ピッチを加熱し； ピッチを炭化するのに十分な温度に前記カーボンフォームを加熱し； 前記カーボンフォームを常温に冷却し、そして、同時に前記不活性流体を解放
    し； 前記カーボンフォームを少なくとも部分的にケースに入れ；そして、 前記カーボンフォームの多孔質領域を相変化物質で少なくとも部分的に充填す
    る ことからなることを特徴とするカーボンフォーム吸熱器を製造する方法。
  2. 【請求項２】 前記ピッチを粒状ピッチとして導入することを特徴とする請
    求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ピッチを紛状ピッチとして導入することを特徴とする請
    求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ピッチをペレット化されたピッチとして導入することを
    特徴とする請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ピッチは、合成メソフェーズ又は等方性ピッチであるこ
    とを特徴とする請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記ピッチは、石油から誘導されたメソフェーズ又は等方性
    ピッチであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ピッチは、石炭から誘導されたメソフェーズ又は等方性
    ピッチであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記ピッチは、成メソフェーズ又は等方性ピッチ、石油から
    誘導されたメソフェーズ又は等方性ピッチ、及び、石炭から誘導されたメソフェ
    ーズ又は等方性ピッチからなる群から選んだ複数のピッチの混合物であることを
    特徴とする請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記ピッチは、溶媒化されたピッチであることを特徴とする
    請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記パージングは、真空工程によって行われることを特徴
    とする請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記パージングは、不活性流体によって行われることを特
    徴とする請求項１に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記真空状態は、１トール未満で適用されることを特徴と
    する請求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記不活性流体として窒素を導入することを特徴とする請
    求項１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記ピッチを約５００゜Ｃから約１０００゜Ｃの範囲内の
    温度に加熱して、前記ピッチを炭化することを特徴とする請求項１に記載の方法
    。
  15. 【請求項１５】 前記ピッチを約８００゜Ｃの温度に加熱して、前記ピッチ
    を炭化することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記ピッチを炭化するための温度を、１分当たり５゜Ｃ以
    下の割合で上昇させることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記ピッチを、少なくとも１５分間の間、炭化温度でソー
    キングして、前記炭化を行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記ピッチを約６３０゜Ｃの温度に加熱して、前記ピッチ
    を炭化することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記ピッチを約５０゜Ｃから約１００゜Ｃの温度に加熱し
    て、前記ピッチを融合することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記フォームを、約２ポンド／平方インチの割合で圧力を
    解放しながら、約１．５゜Ｃ／分の割合で冷却することを特徴とする請求項１に
    記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記フォームを高密度化する工程を更に含むことを特徴と
    する請求項１の方法。
  22. 【請求項２２】 前記相変化物質は酢酸であることを特徴とする請求項１に
    記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記相変化物質はパラフィンワックスであることを特徴と
    する請求項１に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記相変化物質はゲルマニウムであることを特徴とする請
    求項１に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記ケースの材料はポリエチレンであることを特徴とする
    請求項１に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記ケースの材料はアルミニウムであることを特徴とする
    請求項１に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記ケースの材料はカーボン−カーボンコンポジットであ
    ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 請求項１の方法によって製造されたカーボンフォーム吸熱
    器製品。
  29. 【請求項２９】 適切なモールド形状と、そして、溶融ピッチの濡れを生ず
    ることのない材料からなるモールドとを選択し； 前記モールドにおいて、ピッチを適切なレベルまで導入し； 前記モールドから空気をパージングして、真空状態を形成し； 前記ピッチが液状に融合するのに十分な温度に前記ピッチを加熱し； 前記真空状態を解除し、そして、不活性流体を約１０００ポンド／平方インチ
    以下の静圧で裏込めし； 前記ピッチを炭化するのに十分な温度に前記ピッチを加熱し；そして、 前記フォームを常温に冷却し、そして、同時に前記不活性流体を解放し； 前記フォームを少なくとも部分的にケースに入れ；そして、 前記フォームの多孔質領域を相変化物質で少なくとも部分的に充填する ことからなることを特徴とするカーボンフォーム吸熱器を製造する方法。
  30. 【請求項３０】 前記ピッチを粒状ピッチとして導入することを特徴とする
    請求項２９に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 前記ピッチを紛状ピッチとして導入することを特徴とする
    請求項２９に記載の方法。
  32. 【請求項３２】 前記ピッチをペレット化されたピッチとして導入すること
    を特徴とする請求項２９に記載の方法。
  33. 【請求項３３】 前記ピッチは、合成メソフェーズ又は等方性ピッチである
    ことを特徴とする請求項２９に記載の方法。
  34. 【請求項３４】 前記ピッチは、石油から誘導されたメソフェーズピッチで
    あることを特徴とする請求項２９に記載の方法。
  35. 【請求項３５】 前記ピッチは、石炭から誘導されたメソフェーズピッチで
    あることを特徴とする請求項２９に記載の方法。
  36. 【請求項３６】 前記モールドを、１トール未満で適用される真空によって
    パージングすることを特徴とする請求項２９に記載の方法。
  37. 【請求項３７】 加熱前に、前記モールドを不活性流体によってパージング
    することを特徴とする請求項２９に記載の方法。
  38. 【請求項３８】 前記相変化物質は酢酸であることを特徴とする請求項２９
    に記載の方法。
  39. 【請求項３９】 前記相変化物質はパラフィンワックスであることを特徴と
    する請求項２９に記載の方法。
  40. 【請求項４０】 前記相変化物質はゲルマニウムであることを特徴とする請
    求項２９に記載の方法。
  41. 【請求項４１】 前記ケースの材料はポリエチレンであることを特徴とする
    請求項２９に記載の方法。
  42. 【請求項４２】 前記ケースの材料はアルミニウムであることを特徴とする
    請求項２９に記載の方法。
  43. 【請求項４３】 前記ケースの材料はカーボン−カーボンコンポジットであ
    ることを特徴とする請求項２９に記載の方法。
  44. 【請求項４４】 請求項２９の方法によって製造されたカーボンフォーム吸
    熱器製品。
  45. 【請求項４５】 適切なモールド形状を選択し； 前記モールドにおいて、ピッチを適切なレベルまで導入し； 前記モールドから空気をパージングして、真空状態を形成し； 前記ピッチが液状に融合するのに十分な温度に前記ピッチを加熱し； 前記真空状態を解除し、そして、不活性流体を約１０００ポンド／平方インチ
    以下の静圧で裏込めし； ガスを発生させ、そして、カーボンフォームを形成するのに十分な温度に前記
    ピッチを加熱し； ピッチを炭化するのに十分な温度に前記カーボンフォームを加熱し； 前記カーボンフォームを常温に冷却し、そして、同時に前記不活性流体を解放
    し； 前記カーボンフォームの両側にフェースシートを配置し； 前記フェースシートを前記カーボンフォームに接着し； 前記カーボンフォーム及びフェースシートを少なくとも部分的にケースに入れ
    ；そして、 前記カーボンフォームの多孔質領域を相変化物質で少なくとも部分的に充填す
    る ことからなることを特徴とするカーボンフォーム吸熱器を製造する方法。
  46. 【請求項４６】 前記フェースシートの前記カーボンフォームへの接着をモ
    ールド工程によって行うことを特徴とする請求項４５に記載の方法。
  47. 【請求項４７】 前記フェースシートの前記カーボンフォームへの接着を塗
    料によって行うことを特徴とする請求項４５に記載の方法。
  48. 【請求項４８】 前記相変化物質は酢酸であることを特徴とする請求項４５
    に記載の方法。
  49. 【請求項４９】 前記相変化物質はパラフィンワックスであることを特徴と
    する請求項４５に記載の方法。
  50. 【請求項５０】 前記相変化物質はゲルマニウムであることを特徴とする請
    求項４５に記載の方法。
  51. 【請求項５１】 前記ケースの材料はポリエチレンであることを特徴とする
    請求項４５に記載の方法。
  52. 【請求項５２】 前記ケースの材料はアルミニウムであることを特徴とする
    請求項４５に記載の方法。
  53. 【請求項５３】 前記ケースの材料はカーボン−カーボンコンポジットであ
    ることを特徴とする請求項４５に記載の方法。
  54. 【請求項５４】 前記フェースシートはカーボン−カーボンコンポジットで
    あることを特徴とする請求項４５に記載の方法。
  55. 【請求項５５】 請求項４５の方法によって製造されたコンポジットカーボ
    ンフォーム吸熱器製品。
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