JP2002528599A - 易流動性洗剤組成物の製造方法 - Google Patents

易流動性洗剤組成物の製造方法

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JP2002528599A JP2000578416A JP2000578416A JP2002528599A JP 2002528599 A JP2002528599 A JP 2002528599A JP 2000578416 A JP2000578416 A JP 2000578416A JP 2000578416 A JP2000578416 A JP 2000578416A JP 2002528599 A JP2002528599 A JP 2002528599A
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Abstract

(57)【要約】 顆粒洗剤組成物を製造するためのノンタワープロセスであって、そのプロセスは次のステップ：（ｉ）攪拌作用およびカッティング作用を双方とも有した高速ミキサー／グラニュレーターで粉末物質を流動化させ（その粉末物質は、中和に要する場合よりも多い量で粒状固形水溶性アルカリ無機物質を、場合により１種以上の他の粒状固形物およびリサイクル微紛と一緒に含んでいる；その粉末物質が全表面積を有している）；（ii）液体洗浄物質を高速ミキサー／グラニュレーターに加え（その液体洗浄物質は、液体酸前駆体を、場合により１種以上の他の液体物質と一緒に含んでおり、そのため水溶性アルカリ無機物質による酸前駆体の中和が生じる）；および(iii)その混合物を高速ミキサー／グラニュレーターで造粒して、洗剤粒子を形成することからなり、ステップ（ii）における粉末物質の全表面積対液体洗浄物質の量の比率は約０．０２〜約１４０である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】
本発明は、粒状洗剤組成物を生産するためのノンタワープロセスに関する。そ
のプロセスでは、密度が様々な消費者ニーズに合わせられて、一般洗剤組成物と
して市販しうる、易流動性洗剤組成物を生産する。
【０００２】
【発明の背景】
近年、“コンパクト”であるため低使用量で済む洗濯洗剤について、洗剤業界
内ではかなり興味がもたれている。これらのいわゆる低使用量洗剤の生産を容易
にするために、例えば密度６００ｇ／Ｌ以上の高嵩密度洗剤を生産する多くの試
みが行われてきた。低使用量洗剤はそれらが資源を保護することから現在高需要
であり、消費者により便利な小さなパッケージで販売することができる。しかし
ながら、現在の洗剤製品が性質上“コンパクト”であることを要する程度は未確
定のままである。実際上、多くの消費者は、特に開発途上国において、各自の洗
濯操作でもっと高い使用量レベルを継続して好んでいる。そのため、最終組成物
の最終密度にフレキシビリティをもたせた現行洗剤組成物を生産するニーズが、
業界にはある。
【０００３】 通常、洗剤顆粒または粉末が製造されるプロセスには２つの主要タイプがある
。第一タイプのプロセスでは、高度に多孔質な洗剤顆粒を生産するために、スプ
レードライタワーで水性洗剤スラリーをスプレードライする。第二タイプのプロ
セスでは、様々な洗剤成分がドライミックスされてから、それらがノニオン性ま
たはアニオン性界面活性剤のような結合剤で凝集される。双方のプロセスにおい
て、得られる洗剤顆粒の密度を左右する最も重要なファクターは、様々な出発物
質の密度、孔度および表面積、形状、およびそれらの各化学組成である。しかし
ながら、これらのパラメーターは限られた範囲内で変動しうるのみである。その
ため、実質的嵩密度のフレキシビリティは、洗剤顆粒の密度を下げる追加の加工
ステップで得られるのみである。
【０００４】 洗剤顆粒または粉末の密度を高めるプロセスを供する上で多くの試みが当業界
で行われてきた。特別な注意がポストタワー処理によるスプレードライ顆粒の高
密度化に払われてきた。例えば、１つの試みは、トリポリリン酸ナトリウムおよ
び硫酸ナトリウムを含有したスプレードライまたは顆粒洗剤粉末がMarumerizer
Ｒで高密度化および球状化されるバッチプロセスである。この装置は、実質的に
垂直で滑らかな壁のシリンダーの内部および基部に位置する、実質的に水平で粗
い回転テーブルからなる。しかしながら、このプロセスは本質的にバッチプロセ
スであるため、洗剤粉末の大規模生産にはさほど適さない。更に最近になり、他
の試みが“ポストタワー”またはスプレードライ洗剤顆粒の密度を高める連続プ
ロセスを供するために行われた。典型的には、このようなプロセスでは、顆粒を
粉砕または粉化させる第一装置と、凝集により粉砕顆粒の密度を高める第二装置
とを要する。これらのプロセスでは“ポストタワー”またはスプレードライ顆粒
を処理または高密度化することで密度の望ましい増加を行わせるが、それらはよ
り低密度の顆粒を供するフレキシビリティを有したプロセスをもたらすわけでは
ない。
【０００５】 更に、すべての前記プロセスは、主に、スプレードライ顆粒を高密度化または
それ以外で処理することに関するものである。現在、洗剤顆粒の生産でスプレー
ドライプロセスに付される物質の相対量およびタイプには限界がある。例えば、
得られる洗剤組成物において高レベルの界面活性剤を達成することは困難であっ
たが、その特質があれば洗剤の生産をより効率的に行える。こうしたことから、
洗剤組成物が従来のスプレードライ技術による制限をうけることなく生産できる
プロセスを有することが望まれるのである。
【０００６】 最近、高嵩密度洗剤顆粒の製造で高速ミキサー／グラニュレーターの使用にか
なり関心がもたれている。このようなプロセスにおいて、そのプロセス中に生じ
た微粉は通常リサイクルされる。ほとんどの場合において、微粉はリサイクルさ
れて、初期粉末物質と共に加えられる。 上記に基づき、生成微紛の過剰蓄積が洗剤顆粒の製造プロセスを止めないよう
に、生成微紛の量とリサイクル微紛の量とのバランスをはかるニーズが存在して
いる。 現行の技術はいずれも、本発明の利点および効果のすべてを発揮していない。
【０００７】
【発明の要旨】
本発明は顆粒洗剤組成物を製造するためのノンタワープロセスに関し、そのプ
ロセスは次のステップ：（ｉ）攪拌作用およびカッティング作用を双方とも有し
た高速ミキサー／グラニュレーターで粉末物質を流動化させ（その粉末物質は、
中和に要する場合よりも多い量で粒状固形水溶性アルカリ無機物質を、場合によ
り１種以上の他の粒状固形物と一緒に含んでいる；その粉末物質が全表面積を有
している）；（ii）液体洗浄物質を高速ミキサー／グラニュレーターに加え（そ
の液体洗浄物質は、液体酸前駆体を、場合により１種以上の他の液体物質と一緒
に含んでおり、そのため水溶性アルカリ無機物質による酸前駆体の中和が生じる
）；および(iii)その混合物を高速ミキサー／グラニュレーターで造粒して、洗
剤粒子を形成することからなり、ステップ（ii）における粉末物質の全表面積対
液体洗浄物質の量の比率は約０．０２〜約１４０である。
【０００８】 本発明のこれらおよび他の特徴、側面および利点は、本開示を読むことで、当
業者に明らかとなるであろう。
【０００９】
【詳細な説明】
この明細書は、本発明とみなされるものを明確に指摘し、特にクレームしてい
る請求の範囲で終わるが、本発明は本発明の下記の詳細な説明を入念に読むこと
でもっとよく理解されると考えられる。この明細書において、別記されないかぎ
り、すべてのパーセンテージ、比率および割合は重量により、すべての温度は摂
氏度で表示され、分子量は重量平均であり、少数はポイント（．）で表わされて
いる。
【００１０】 ここで用いられている“含む”とは、最終結果に影響を与えない他のステップ
および他の成分が加えうることを意味する。この用語は“からなる”および“か
ら本質的になる”という用語を包含している。 引用されたすべてのレファレンスは、参考のためそれら全体でここに組み込ま
れる。いかなるレファレンスの引用も、クレームされた発明の先行技術として、
その利用可能性に関する決定をもたらすような許可ではない。
【００１１】 本発明は、アニオン性界面活性剤の液体酸前駆体およびアルカリ無機物質から
洗剤組成物を生産するプロセスを提供することにより、当業界における前記ニー
ズを満たしている。本発明は、凝集（例えば、ノンタワー）プロセスから最終組
成物の最終密度の点でフレキシビリティをもたせた顆粒洗剤組成物を生産するプ
ロセスを提供することによっても、当業界における前記ニーズを満たしている。
そのプロセスでは、高界面活性剤配合量の組成物を生産する上で限界がある従来
のスプレードライタワーを用いていない。加えて、そのプロセスは、典型的には
粒子および揮発性有機化合物を大気中に放出するスプレードライタワーを用いて
いないという点で、環境問題に対処しやすい。
【００１２】 ここで用いられる“凝集物”という用語は、界面活性剤および／または無機溶
液／有機溶媒およびポリマー溶液のような結合剤で諸物質を凝集させることによ
り形成された粒子に関する。ここで用いられる“造粒”という用語は、易流動性
で球形に造粒された凝集物を生産するために、凝集物を十分に流動化させること
に関する。ここで用いられる“平均滞留時間”という用語は、次の定義：“平均
滞留時間（ｈｒ）＝質量（ｋｇ）／処理量（kg/hr）”に関する。 ここで記載されたすべての粘度は３０〜７０℃で測定されている。
【００１３】 本発明の一面によると、洗剤凝集物を製造するためのノンタワープロセスが提
供される。そのプロセスは次のステップ：（ｉ）攪拌作用およびカッティング作
用を双方とも有した高速ミキサー／グラニュレーターで粉末物質を流動化させ（
その粉末物質は、中和に要する場合よりも多い量で粒状固形水溶性アルカリ無機
物質を、場合により１種以上の他の粒状固形物およびリサイクル微紛と一緒に含
んでいる；その粉末物質が全表面積を有している）；（ii）液体洗浄物質を高速
ミキサー／グラニュレーターに加え（その液体洗浄物質は、液体酸前駆体を、場
合により１種以上の他の液体物質と一緒に含んでおり、そのため水溶性アルカリ
無機物質による酸前駆体の中和が生じる）；および(iii)その混合物を高速ミキ
サー／グラニュレーターで造粒して、洗剤粒子を形成することからなり、ステッ
プ（ii）における粉末物質の全表面積対液体洗浄物質の量の比率は約０．０２〜
約１４０である。
【００１４】 本発明は多くの利点をもたらす。理論に拘束されたくないが、リサイクル微紛
を含めた粉末物質の平均表面積対液体洗浄物質の量の比率をコントロールするこ
とにより、微紛の生成がコントロールされうると考えられている。１つの典型的
プロセスにおいて、微紛はミキサーを経て流動層クーラーから生成され、ビン(b
in)に集められ、その後ミキサーにフィードバックされる。フィードバック（ま
たはリサイクルバック）されるよりも多くの微紛が生成されるならば、このアン
バランスはビンで微紛の蓄積を生じて、ついにはシステムを止めてしまうであろ
う。粉末物質の平均表面積および液体洗浄物質の量をコントロールすることによ
り、生成する微紛の過剰蓄積が洗剤プロセスを止めないように、生成する微紛の
量とリサイクルされる微紛の量とのバランスが保たれることが、意外にもわかっ
た。
【００１５】 加えて、出発洗剤成分から直接的に、密度が様々な消費者ニーズに合わせられ
る易流動性洗剤組成物を連続的に生産するプロセスが提供される。 本発明は、例えば約３００〜約１０００ｇ／Ｌ、特に高密度洗剤凝集物の場合
には、例えば約６００〜約８５０ｇ／Ｌの様々な密度を有した易流動性洗剤凝集
物を生産するプロセスに関する。
【００１６】プロセス 粉末物質が、攪拌作用およびカッティング作用を双方とも有した高速ミキサー
／グラニュレーターでまず流動化される。その粉末物質は、中和に要する場合よ
りも多い量で粒状固形水溶性アルカリ無機物質を含有している。場合により、他
の粉末物質もアルカリ無機物質と一緒に混合され、そのようなものにリサイクル
微紛がある。次いで、液体洗浄成分が高速ミキサー／グラニュレーターに加えら
れ、こうして水溶性アルカリ無機物質による酸前駆体の中和が生じるように液体
酸前駆体が加えられる。中和されるアニオン性界面活性剤、例えばココ脂肪アル
コールサルフェート、液体キラントおよび／またはノニオン性界面活性剤のよう
な他の液体洗浄成分も、場合によりこのとき加えてよい。液体洗浄成分にはペー
スト形も含む。次いでその混合物が洗剤粒子を形成するために造粒されるが、そ
の場合に粉末物質の全表面積対液体洗浄物質の比率は約０．０２〜約１４０であ
る。好ましくは、その比率は約０．０３〜約７０である；更に好ましくは、その
比率は約０．０４〜約５０である。
【００１７】 １つの典型例において、洗剤粒子は次に、別な粉末流と共にまたはそれなしで
、中速グラニュレーター／デンシフィアー(densifier)で凝集され、その後例え
ば流動層ドライヤー／クーラーを用いて乾燥および／または冷却されて、粒状顆
粒洗剤組成物を形成する。
【００１８】 粉末物質は粒状固形水溶性アルカリ無機物質を含有している。無機物質のこの
ような例には、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、ビカーボネートおよびそれら
の混合物がある：液体酸前駆体よりも化学量論上過剰の粒状固形水溶性アルカリ
無機物質が存在すべきである。
【００１９】 他の粉末物質として、リサイクル微紛、ゼオライト、ホスフェート、ホスホネ
ート、サルフェート、シリカ、シリケート、マレイン酸およびアクリル酸のコポ
リマーを含めたポリマー、カルボキシメチルセルロース、蛍光増白剤、エチレン
ジアミン四酢酸およびそれらの混合物がある。固形物として取扱ってもよい、追
加の界面活性剤を含めた、他の適切な成分は以下で詳細に記載されている。
【００２０】 カーボネートの塩に加えて、本プロセスの出発微紛末は、好ましくは、粉砕ソ
ーダ灰、粉末トリポリリン酸ナトリウム（ＳＴＰＰ）、水和トリポリホスフェー
ト、粉砕硫酸ナトリウム、アルミノシリケート、結晶積層シリケート、ニトリロ
トリアセテート（ＮＴＡ）、ホスフェート、沈降シリケート、ポリマー、シトレ
ート、粉末界面活性剤（例えば、粉末アルカンスルホン酸）および本発明のプロ
セスから生じる粉末の内部リサイクル流からなる群より選択される。 本発明の微粉末として水和ＳＴＰＰを用いる場合には、５０％以上のレベルま
で水和されたＳＴＰＰが好ましい。
【００２１】 洗剤ビルダーとしてここで用いられるアルミノシリケートイオン交換物質は、
高カルシウムイオン交換能力および高交換率の双方を有していることが好ましい
。好ましくは、アルミノシリケートイオン交換物質は“ナトリウム”形であって
、その理由はカリウムおよび水素形の本アルミノシリケートがナトリウム形によ
り供されるほど高い交換率および能力を示さないからである。加えて、アルミノ
シリケートイオン交換物質は、ここで記載されたようなパリパリした洗剤凝集物
の生産を容易にしうるように、過剰乾燥された形で存在することが好ましい。好
ましくは、アルミノシリケートイオン交換物質は式Ｎａｚ〔（ＡｌＯ２）ｚ（Ｓ
ｉＯ２）ｙ〕・ｘＨ２Ｏを有しており、ここでｚおよびｙは少くとも６の整数で
あり、ｚ対ｙのモル比は約１〜約５であり、ｘは約１０〜約２６４である。更に
好ましくは、アルミノシリケートは式Ｎａ１２〔（ＡｌＯ２）１２（ＳｉＯ２） １２ 〕・ｘＨ２Ｏを有しており、ここでｘは約２０〜約３０、好ましくは約２７
である。これらの好ましいアルミノシリケートは、例えばゼオライトＡ、ゼオラ
イトＢおよびゼオライトＸという名称で市販されている。一方、ここで使用に適
した天然または合成アルミノシリケートイオン交換物質はKrummelらのＵＳ特許
３，９８５，６６９で記載されたように作ってもよく、その開示は参考のためこ
こに組み込まれる。
【００２２】 液体洗浄物質には約０〜約５０００ｃｐｓ、好ましくは約０〜約３０００ｃｐ
ｓの粘度を有する液体物質があり、一部ペースト形も含む。液体酸前駆体の例に
はアニオン性界面活性剤の酸、アミノポリホスフェート、キレート化剤、例えば
ジエチレントリアミン五酢酸、および追加のアニオン性界面活性剤（中和塩とし
て）、ノニオン性、カチオン性、両性、双極性界面活性剤、およびそれらの混合
物がある。
【００２３】 有用なアニオン性界面活性剤の酸には、炭素原子約９〜約２０のアルキル基お
よびスルホン酸を分子構造中に有した有機硫酸反応産物がある。このグループの
合成界面活性剤の例は、アルキル基が直鎖または分岐鎖配置で約９〜約１５の炭
素原子を有する、アルキルベンゼンスルホン酸である。特に適切なアニオン性界
面活性剤の酸は、アルキル基が約１１〜約１３の炭素原子を有する、直鎖アルキ
ルベンゼンスルホネートである。他の有用な界面活性剤の酸には、α‐スルホン
化脂肪酸メチルエステル、オレフィンスルホネートおよびβ‐アルキルオキシア
ルカンスルホネートがある。上記の混合物も用いてよい。
【００２４】 好ましい液体酸前駆体は直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）である
。好ましい液体物質はココ脂肪アルコールサルフェート（ＣＦＡＳ）である。１
つの好ましい組成物において、ＣＦＡＳ：ＨＬＡＳの比率は約４：１〜約８：１
である。 他の液体洗浄物質には、アミノポリホスフェート、キレート化剤、例えばジエ
チレントリアミン五酢酸、および追加のアニオン性界面活性剤（中和塩として）
、ノニオン性、カチオン性、両性および双極性界面活性剤がある。
【００２５】 アミノポリホスフェート、ジエチレントリアミン五酢酸、および追加のアニオ
ン性界面活性剤（中和塩として）、ノニオン性、カチオン性、両性および双極性
界面活性剤を含めた他の液体は、高剪断ミキサー中にスプレーしてもよい。 特に適切なアミノポリホスホネートには、ジエチレントリアミンペンタメチレ
ンホスホン酸およびエチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸がある。
【００２６】 特に適切な追加のアニオン性界面活性剤は高級脂肪酸の水溶性塩である。高級
脂肪酸の水溶性塩、即ち“石鹸”は、本組成物で有用なアニオン性界面活性剤で
ある。これには、約８〜約２４の炭素原子、好ましくは約１２〜約１８の炭素原
子を有する高級脂肪酸のアルカリ金属石鹸、例えばナトリウム、カリウム、アン
モニウムおよびアルキロールアンモニウム塩がある。石鹸は、油脂の直接ケン化
によるか、または遊離脂肪酸の中和により作ることができる。ココナツ油および
獣脂に由来する脂肪酸の混合物のナトリウムおよびカリウム塩、即ちナトリウム
またはカリウム獣脂およびココナツ石鹸が特に有用である。
【００２７】 有用なアニオン性界面活性剤には、炭素原子約１０〜約２０のアルキル基とス
ルホン酸または硫酸エステル基とを分子構造中に有する有機硫酸反応産物の水溶
性塩、好ましくはアルカリ金属、アンモニウムおよびアルキロールアンモニウム
塩もある（“アルキル”という用語には、アシル基のアルキル部分も含まれる）
。このグループの合成界面活性剤の例は、ナトリウムおよびカリウムアルキルサ
ルフェート、特に獣脂またはココナツ油のグリセリドを還元することにより作ら
れるような高級アルコール（Ｃ８‐Ｃ１８炭素原子）を硫酸化して得られるもの
である。
【００２８】 ここで他のアニオン性界面活性剤は、１分子当たり約１〜約１０単位のエチレ
ンオキシドを有して、アルキル基が約８〜約１２の炭素原子を有する、アルキル
フェノールエチレンオキシドエーテルサルフェートのナトリウムまたはカリウム
塩；１分子当たり約１〜約１０単位のエチレンオキシドを有して、アルキル基が
約１０〜約２０の炭素原子を有する、アルキルエチレンオキシドエーテルサルフ
ェートのナトリウムまたはカリウム塩である。
【００２９】 水溶性ノニオン性界面活性剤も本発明の組成物で二次界面活性剤として有用で
ある。特に好ましいペーストは、約０．０１：１〜約１：１、更に好ましくは約
０．０５：１の比率を有したノニオン性およびアニオン性界面活性剤のブレンド
である。ノニオン系は一次有機界面活性剤と等量以内で用いてよい。このような
ノニオン性物質には、アルキレンオキシド基（性質上親水性）と、性質上脂肪族
またはアルキル芳香族である有機疎水性化合物との縮合により得られる化合物が
ある。いずれか特定の疎水基と縮合されるポリオキシアルキレン基の鎖長は、親
水性および疎水性要素間で望ましいバランス度を有した水溶性化合物を得られる
ように、容易に調整することができる。
【００３０】 適切なノニオン性界面活性剤には、アルキルフェノールのポリエチレンオキシ
ド縮合物、例えば直鎖または分岐鎖配置で炭素原子約６〜１６のアルキル基を有
するアルキルフェノールと、アルキルフェノール１モル当たり約４〜２５モルの
エチレンオキシドとの縮合産物がある。 好ましいノニオン系は、直鎖または分岐鎖配置で８〜２２の炭素原子を有する
脂肪族アルコールと、アルコール１モル当たり４〜２５モルのエチレンオキシド
との水溶性縮合産物である。特に好ましいものは、炭素原子約９〜１５のアルキ
ル基を有するアルコールと、アルコール１モル当たり約４〜２５モルのエチレン
オキシドとの縮合産物；プロピレングリコールとエチレンオキシドとの縮合産物
である。
【００３１】 半極性ノニオン性界面活性剤には、炭素原子約１０〜１８の１つのアルキル部
分、炭素原子１〜約３のアルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群より
選択される２つの部分を有した水溶性アミンオキシド；炭素原子約１０〜１８の
１つのアルキル部分、炭素原子約１〜３のアルキル基およびヒドロキシアルキル
基からなる群より選択される２つの部分を有した水溶性ホスフィンオキシド；炭
素原子約１０〜１８の１つのアルキル部分、炭素原子約１〜３のアルキルおよび
ヒドロキシアルキル部分からなる群より選択される部分を有した水溶性スルホキ
シドがある。
【００３２】 両性界面活性剤には、脂肪族部分が直鎖または分岐鎖であって、脂肪族置換基
の１つが約８〜１８の炭素原子を有し、少くとも１つの脂肪族置換基がアニオン
性水溶性基を有している、脂肪族アミンの誘導体、またはヘテロ環式二級および
三級アミンの脂肪族誘導体がある。
【００３３】 双極性界面活性剤には、脂肪族置換基の１つが約８〜１８の炭素原子を有して
いる、脂肪族四級アンモニウム、ホスホニウムおよびスルホニウム化合物の誘導
体がある。
【００３４】 有用なカチオン性界面活性剤には式Ｒ４Ｒ５Ｒ６Ｒ７Ｎ＋Ｘ−の水溶性四級ア
ンモニウム化合物があり、ここでＲ４は１０〜２０、好ましくは１２〜１８の炭
素原子を有するアルキルであり、Ｒ５、Ｒ６およびＲ７は各々Ｃ１‐Ｃ７アルキ
ル、好ましくはメチルであり、Ｘ−はアニオン、例えばクロリドである。このよ
うなトリメチルアンモニウム化合物の例には、Ｃ12-14アルキルトリメチルアン
モニウムクロリドおよびココアルキルトリメチルアンモニウムメトサルフェート
がある。
【００３５】 これら成分の一部は固形で取扱われ、その場合にそれらは液体結合剤というよ
りもむしろ粉末流の一部として考えられることに留意すべきである。
【００３６】 粉末物質の全表面積対液体洗浄物質の量の比率は約０．０２〜約１４０である
。好ましくは、その比率は約０．０３〜約７０である；更に好ましくは、その比
率は約０．０４〜約５０である。粉末物質の全表面積の比率値はkg/m2で測定さ
れ、粉末物質の平均表面積として計算される： m2/kg＝Σ各粉末物質分のＳＡ／全粉末物質分 粉末物質の全表面積が上記のとおりとすれば、粉末物質の全表面積対液体洗浄
物質の量の比率は次のように計算される： 比率m2/kg-kg＝粉末物質の全表面積／全液体（ペースト）洗浄物質配合量 典型的には、工業製造規模で用いられる全粉末物質分は約５００〜約５０，０
００kg/hrである。加えて、好ましくは、液体洗浄物質配合率は約５〜約５０％
、更に好ましくは約１０〜約４０％、更に一層好ましくは約１５〜約２５％であ
る。
【００３７】 液体洗浄物質が直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）であれば、粉末
物質の全表面積対ＨＬＡＳの比率は約０．０４〜約５０である。液体洗浄物質が
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）およびココ脂肪アルコールサルフ
ェート（ＣＦＡＳ）の混合物からなり、ＣＦＡＳ：ＨＬＡＳの比率が約４：１〜
約８：１であれば、粉末物質の全表面積対液体洗浄物質の量の比率は約０．０４
〜約５０である。
【００３８】 全表面積は当業界で知られているいずれかの常法で計算される。一例はMalver
nによるもので、その方法では粒子によるレーザー光散乱の理論を適用している
。別例はＢＥＴであり、Brunauer-Emmet-Teller（ＢＥＴ）理論に基づいてキャ
リアガスを用いた方法である。
【００３９】 望ましい密度、通常約３００〜約１０００ｇ／Ｌを得るために、凝集ステップ
は高速ミキサーまたは一連の高速ミキサーで行われる。 単一のミキサーを用いる場合、本発明に向いた高速ミキサー／グラニュレータ
ーの例は、そのミキサーが下記条件を維持しうるかぎり、当業者に知られたいか
なるタイプのミキサーであってもよい。例として、Lodige company(Germany)製
のLodige CBミキサー、例えばLodige Recycler CB60がある。 一般的には、高速ミキサーにおける出発洗剤物質の平均滞留時間は、好ましく
は約２〜４５秒間、更に好ましくは約２〜２０秒間である。高速ミキサーにおけ
る操作の速度範囲は、好ましくは５００〜２０００ｒｐｍ、更に好ましくは６５
０〜８５０ｒｐｍである。
【００４０】 一連の高速ミキサーを用いる場合、本発明に向いたミキサーの例は、本発明に
用いられる高速ミキサーの１つが上記の条件を維持しうるかぎり、当業者に知ら
れたいかなるタイプのミキサーの組合せであってもよい。例として、Lodige com
pany(Germany)製のLodige CBミキサーの１つ、およびSchugi company(Netherlan
ds)製のFlexomic Modelの組合せがある；即ち、混合出発洗剤物質（酸形のアニ
オン性界面活性剤、第一カーボネートおよび第二カーボネートを含む）が凝集用
のＣＢミキサーに供給され、その後ＣＢミキサーから得られたもの（凝集物）が
更なる凝集用のFlexomic Modelに供給される；あるいは混合出発洗剤物質が凝集
用のFlexomic Modelに供給され、その後Flexomic Modelから得られたもの（凝集
物）が更なる凝集用のＣＢミキサーに供給される。
【００４１】 本発明のプロセスによる凝集物は、生成物の更なる凝集のために、別の混合プ
ロセスに付してもよい、これは中速ミキサーで更に混合することにより行っても
よい。このような中速ミキサーの例には、Lodige company(Germany)製のLodige
KMミキサーがある。一般的には、中速ミキサーの平均滞留時間は、好ましくは約
１〜２０分間、更に好ましくは約１０±５分間である。
【００４２】添加洗剤成分 本プロセスでは追加の洗剤成分を含有させてもよく、および／または何種類も
の追加成分を本プロセスに続く後のステップで洗剤組成物中に配合してもよい。
これらの添加成分には、他の洗浄ビルダー、ブリーチ、ブリーチアクチベーター
、起泡増強剤または起泡抑制剤、色あせ防止および腐食防止剤、汚れ懸濁剤、汚
れ放出剤、殺菌剤、ｐＨ調整剤、非ビルダーアルカリ源、キレート化剤、スメク
タイトクレー、酵素、酵素安定剤および香料がある。参考のためここに組み込ま
れる、１９７６年２月３日付で発行されたBaskerville,Jr.らのＵＳ特許３，９
３６，５３７参照。
【００４３】任意のプロセスステップ 本プロセスからの凝集物で水分のレベルを減少させることが望まれるならば、
そのプロセスにおける１つの任意ステップは乾燥である。これは当業者に周知の
様々なアプローチで行える。流動層装置が好ましく、以下の記載ではドライヤー
と称されている。
【００４４】 本プロセスのもう１つの任意ステップでは、流動層ドライヤーを出た洗剤凝集
物が冷却装置で更に冷却に付される。冷却用に好ましい装置は流動層である。も
う１つの任意プロセスステップでは、本プロセスの次の過程のうち１以上で、洗
剤組成物の流動性を改善し、および／または過剰凝集を最少に抑えるために、コ
ーティング剤を加える：（１）コーティング剤が流動層クーラーまたはドライヤ
ー後に直接加えられる；（２）コーティング剤が流動層ドライヤーと流動層クー
ラーとの間で加えられる；および／または（３）コーティング剤が流動層ドライ
ヤーと、当業者に周知である凝集用ミキサー（即ち、第二ステップにおける第一
ミキサーまたは第二ミキサー）との間で加えられる。コーティング剤は、好まし
くはアルミノシリケート、シリケート、カーボネートおよびそれらの混合物から
なる群より選択される。コーティング剤は、使用に際して洗剤をすくいあげやす
くするという点で消費者に望まれるように、得られる洗剤組成物の易流動性を高
めるだけでなく、過剰凝集を防止または最少に抑えることにより凝集をコントロ
ールする上でも役立つ。当業者が周知のように、過剰凝集は最終洗剤製品にとり
非常に望ましくない流動性および審美性をもたらす。
【００４５】 場合により、そのプロセスでは、本発明で用いられるミキサー、または流動層
ドライヤーおよび／または流動層クーラーで、追加の結合剤をスプレーするステ
ップを含む。結合剤は、洗剤成分用の“結合”または“粘着”剤を供することに
より凝集性を高める目的で加えられる。結合剤は、好ましくは、水、アニオン性
界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、液体シリケート、ポリエチレングリコール
、ポリビニルピロリドンポリアクリレート、クエン酸およびそれらの混合物から
なる群より選択される。ここに掲載されたものを含めて他の適切な結合剤物質は
、BeerseらのＵＳ特許５，１０８，６４６（Procter & Gamble Co.）で記載され
ており、その開示は参考のためここに組み込まれる。
【００４６】 本プロセスにより考えられる他の任意ステップでは、過大な洗剤凝集物をスク
リーニング装置で篩分けするが、その装置は、最終洗剤製品で望まれる粒径に合
わせて選択される慣用的なスクリーンに限定されないが、それを含めて様々な形
態をとることができる。他の任意ステップには、既に記載された装置での追加乾
燥に凝集物を付すことによる、洗剤凝集物のコンディショニングがある。
【００４７】 本プロセスのもう１つの任意ステップでは、他の慣用的な洗剤成分をスプレー
および／または混合することを含めた様々なプロセスにより、得られた洗剤凝集
物を仕上げる。例えば、仕上げステップでは、より完全な洗剤組成物を提供する
ために、香料、増白剤および酵素を最終凝集物上にスプレーする。このような技
術および成分は当業界で周知である。
【００４８】 本プロセスにおけるもう１つの任意ステップでは界面活性剤ペースト構築プロ
セスを行い、例えば、本発明のプロセス前に、押出機を用いてペースト硬化物質
を配合することにより水性アニオン性界面活性剤ペーストを硬化させる。界面活
性剤ペースト構築プロセスの詳細は、１９９６年１０月４日付で出願された出願
特許出願ＰＣＴ／ＵＳ９６／１５９６０（Procter & Gamble Co.）で開示されて
いる。
【００４９】 下記例は本発明の範囲内に属する態様について更に記載および実証している。
その例は例示の目的で単に示されており、本発明の制限として解釈すべきではな
く、その多くのバリエーションが本発明の製品および範囲から逸脱せずに可能で
ある。
【００５０】例 例１： 以下は、Lodige CBミキサー（ＣＢ‐３０）、その後Lodige KMミキサー（ＫＭ
‐６００）を用い、最後に乾燥／冷却用に流動層装置を用いて、高密度（７００
ｇ／Ｌ以上）を有する凝集物を得るための例である。 ７０kg/hrのナトリウムアルミノシリケート（２．４５ミクロンの平均粒径）
、１３０kg/hrの粉砕軽質炭酸ナトリウム（１８．３ミクロンの平均粒径）、２
２３kg/hrのトリポリリン酸ナトリウム（２２ミクロンの平均粒径）、１３０kg/
hrのサルフェート（１６５ミクロンの平均粒径）および２８８kg/hrのリサイク
ル微紛（１１１ミクロンの平均粒径）をＣＢ‐３０ミキサーで流動化する。ＣＢ
のｒｐｍは好ましくは９００である。全粉末物質の全表面積は１０５１m2/kgで
ある。２２６kg/hrのＣＦＡＳおよび３５kg/hrの酸形のアルキルベンゼンスルホ
ネート（ＨＬＡＳ）を次いで加えると、水溶性アルカリ無機物質による酸前駆体
の中和が生じる。ＣＢ‐３０ミキサーからの凝集物を更なる凝集のためにＫＭ‐
６００に供給し、凝集物を丸くして、そのサイズを大きくさせる。ＫＭのｒｐｍ
は好ましくは１００である。ＫＭミキサーからのチョッパーは過大凝集物の量を
減少させるために用いうる。ＫＭミキサーからの凝集物を乾燥および／または冷
却用の流動層乾燥装置に供給する。得られた顆粒は約７００ｇ／Ｌの密度を有し
ている。粉末物質の全表面積対液体洗浄物質の量の比率は約４．０である。生成
微紛の量は約２６２kg/hrである。
【００５１】例２： 以下は、Lodige CBミキサー（ＣＢ‐３０）、その後Lodige KMミキサー（ＫＭ
‐６００）を用い、最後に乾燥／冷却用に流動層装置を用いて、高密度（５００
ｇ／Ｌ以上）を有する凝集物を得るための例である。 ５００kg/hrのナトリウムアルミノシリケート（２．４５ミクロンの平均粒径
）、２２００kg/hrの粉砕軽質炭酸ナトリウム（１８．３ミクロンの平均粒径）
、２６００kg/hrのトリポリリン酸ナトリウム（２２ミクロンの平均粒径）、２
８０kg/hrの非粉砕軽質炭酸ナトリウム（７３ミクロンの平均粒径）および２１
００kg/hrのリサイクル微紛（１４６ミクロンの平均粒径）をＣＢ‐３０ミキサ
ーで流動化する。ＣＢのｒｐｍは好ましくは７５０である。全粉末物質の全表面
積は１４１５m2/kgである。１５２５kg/hrの酸形のアルキルベンゼンスルホネー
ト（ＨＬＡＳ）を次いで加えると、水溶性アルカリ無機物質による酸前駆体の中
和が生じる。ＣＢ‐３０ミキサーからの凝集物を更なる凝集のためにＫＭ‐６０
０に供給し、凝集物を丸くして、そのサイズを大きくさせる。ＫＭのｒｐｍは好
ましくは６５である。ＫＭミキサーからのチョッパーは過大凝集物の量を減少さ
せるために用いうる。ＫＭミキサーからの凝集物を乾燥および／または冷却用の
流動層乾燥装置に供給する。得られた顆粒は約８００〜９００ｇ／Ｌの密度を有
している。粉末物質の全表面積対液体洗浄物質の量の比率は約０．９３である。
生成微紛の量は約２１００kg/hrである。
【００５２】 ここで記載された例および態様は説明目的であり、それからみて様々な修正ま
たは変更がその精神および範囲から逸脱することなく当業者に示唆されている、
と理解されている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 3/08 Ｃ１１Ｄ 3/08 3/10 3/10 3/12 3/12 3/30 3/30 3/37 3/37 3/38 3/38 3/40 3/40 17/06 17/06 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ， ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，Ｌ Ｖ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ， ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，Ｕ Ｓ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (71)出願人 ＯＮＥ ＰＲＯＣＴＥＲ ＆ ＧＡＮＢＬ Ｅ ＰＬＡＺＡ，ＣＩＮＣＩＮＮＡＴＩ， ＯＨＩＯ，ＵＮＩＴＥＤ ＳＴＡＴＥＳ ＯＦ ＡＭＥＲＩＣＡ Ｆターム(参考） 4H003 AB19 AB27 BA10 CA15 CA20 DA01 EA08 EA09 EA12 EA15 EA16 EA28 EB16 EB32 EB42 FA09 FA41

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 顆粒洗剤組成物を製造するためのノンタワー方法であって、 次の工程： （ｉ）攪拌作用およびカッティング作用を双方とも有した高速ミキサー／グラ
    ニュレーターで粉末物質を流動化させる工程であって、その粉末物質が、中和に
    要する場合よりも多い量で粒状固形水溶性アルカリ無機物質を、場合により１種
    以上の他の粒状固形物およびリサイクル微紛と一緒に、含んでおり、その粉末物
    質が全表面積を有している工程 （ii）液体洗浄物質を高速ミキサー／グラニュレーターに加える工程であって
    、その液体洗浄物質が、液体酸前駆体を、場合により１種以上の他の液体物質と
    一緒に、含んでおり、それにより水溶性アルカリ無機物質による酸前駆体の中和
    が生じる工程、および (iii)その混合物を高速ミキサー／グラニュレーターで造粒して、洗剤粒子を
    形成する工程であって、ステップ（ii）における粉末物質の全表面積の液体洗浄
    物質の量に対する比率が約０．０２〜約１４０である工程、を含んでなる方法。
  2. 【請求項２】 粉末物質が、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、ビカーボネート、リサイクル
    微紛、ゼオライト、ホスフェート、ホスホネート、サルフェート、シリカ、シリ
    ケート、マレイン酸およびアクリル酸のコポリマーを含むポリマー、カルボキシ
    メチルセルロース、蛍光増白剤、エチレンジアミン四酢酸およびそれらの混合物
    からなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 液体洗浄物質が約０〜約５０００ｃｐｓの粘度を有し、直鎖アルキルベンゼン
    スルホン酸、ココナツ脂肪アルコールサルフェート、ノニオン性界面活性剤、キ
    レート化剤およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項１に記載の
    方法。
  4. 【請求項４】 下記工程： （ｉ）別な粉末流と共にまたはそれなしで、中速グラニュレーター／デンシフ
    ィアーで洗剤粒子を凝集させ；および （ii）乾燥および／または冷却する ことを更に含んでいる、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 液体洗浄物質が直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）であり、工程（
    ii）における粉末物質の全表面積のＨＬＡＳの量に対する比率が約０．０４〜約
    ５０である、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 液体洗浄物質が直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（ＨＬＡＳ）およびココ脂肪
    アルコールサルフェート（ＣＦＡＳ）の混合物を含んでなり、ＣＦＡＳ：ＨＬＡ
    Ｓの比率が約４：１〜約８：１であり、工程（ii）における粉末物質の全表面積
    の液体洗浄物質の量に対する比率が約０．０４〜約５０である、請求項１に記載
    の方法。
  7. 【請求項７】 約３００〜約１０００ｇ／Ｌの嵩密度を有する、請求項１に記載された方法に
    従い製造された粒状顆粒洗剤組成物。
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