CN1322235A - 制备自由流动洗涤剂组合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备颗粒洗涤剂组合物的非塔式方法,它包括下面步骤:(ⅰ)将粉末材料在具有搅拌和切削功能的高速混合器/制粒器中流化,所述粉末材料包括:超过中和所需量的粒状固体水溶性碱性无机材料(任选与一种或多种其它颗粒固体物混合)和循环细屑,所述粉末材料具有某一总表面积;(ⅱ)将液体洗涤剂材料加入到高速混合器/制粒器中,所述液体洗涤剂材料包括:液体酸前体(任选与一种或多种其它液体材料混合),依此发生酸前体被水溶性碱性无机材料的中和;和(ⅲ)将混合物在高速混合器/制粒器中成粒而形成洗涤剂颗粒,其中粉末材料的总表面积与步骤(ⅱ)液体洗涤剂材料量的比率为约0.02－140。

Description

制备自由流动洗涤剂组合物的方法
                           发明领域
本发明涉及制备颗粒洗涤剂组合物的非塔式方法。所述方法产生其密度可按宽范围的消费者需要调节并可如常规洗涤剂组合物那样商品化的自由流动洗涤剂组合物。
                           发明背景
最近，洗涤剂行业一直对“浓缩型”低剂量洗衣用洗涤剂具有相当大的兴趣。为了便于这些所谓低剂量洗涤剂的生产，已经进行了许多尝试来生产高堆积密度洗涤剂，例如具有600g/l或更高密度的洗涤剂。由于低剂量洗涤剂保护资源并且可以更方便消费者的较小包装出售因而当前具有高的需求量。但是，现代洗涤剂产品需要“浓缩”的程度仍然未定。事实上，许多消费者、特别是发展中国家的消费者仍然宁愿在其洗衣操作中使用较高剂量水平的洗衣剂。因此，在生产现代洗涤剂组合物领域需要对最终组合物的最终密度具有弹性。
制备洗涤剂颗粒或粉末的方法通常有两种主要类型。第一种类型的方法涉及在喷雾干燥塔中喷雾干燥一种含水洗涤剂淤浆来生产高多孔性洗涤剂颗粒。在第二种类型的方法中，各种洗涤剂组分进行干混，然后用粘合剂诸如非离子或阴离子表面活性剂附聚。在上述两种方法中，控制所得洗涤剂颗粒密度的最重要因子是各种原料的密度、多孔性和表面积、形状和其各自的化学组成。但是，这些参数只可在有限的范围内变化。因此，实际堆积密度的弹性只可通过导致洗涤剂颗粒较低密度的其它加工步骤来获得。
在本领域人们已经进行了许多研究来提供增加洗涤剂颗粒或粉末的密度的方法。具体的注意力放在通过塔后处理进行喷雾干燥颗粒的浓缩。例如，一种方法包括将含三聚磷酸钠和硫酸钠的喷雾干燥或粒化洗涤剂粉末在Marumerizer中浓缩或球化的分批方法。这种装置包括一个位于基本垂直、器壁光滑的圆筒之中和底部的基本水平、磨光的、可转动台架。但是这种方法基本上是一种分批方法，因此不那么适合于洗涤剂粉末的大规模生产。新近，人们开发了另一种增加“塔后”颗粒密度或喷雾干燥洗涤剂颗粒密度的连续方法。通常，这些方法需要粉碎或研磨颗粒的第一种装置和通过附聚增加粉碎颗粒密度的第二种装置。虽然这些方法通过处理或浓缩“塔后”或喷雾干燥颗粒获得了所需的密度的增加，但是它们并没有提供具有生产较低密度颗粒的弹性的方法。
此外，所有前述方法主要针对浓缩或处理喷雾干燥颗粒。目前，在洗涤剂颗粒生产中进行喷雾干燥处理的材料的相对量和类型受到了限制。例如，一直难以获得一个便于以更有效方式生产洗涤剂的特征，即在所得到的洗涤剂组合物中达到表面活性剂的高水平。因此，需要有一种没有常规喷雾干燥技术局限性的生产洗涤剂组合物的方法。
最近，人们对使用高速混合器/制粒器制备高堆积密度洗涤剂颗粒产生了浓厚的兴趣。在这种方法中，各过程中产生的细屑通常被循环。大多数情况下，细屑被循环并与初始粉末原料一起加入。
基于前面所述，在本领域仍存在着确保产生的细屑量与循环细屑量的平衡从而使过度积聚的产生的细屑不会导致制备洗涤剂颗粒各过程的停止的需要。
现有技术均不能同时提供本发明的所有优点和益处。
                           本发明概述
本发明涉及制备颗粒洗涤剂组合物的非塔式方法，它包括下面步骤：(i)将粉末材料在具有搅拌和切削功能的高速混合器/制粒器中流化，所述粉末材料包括：超过中和所需量的粒状固体水溶性碱性无机材料(任选与一种或多种其它颗粒固体物混合)和循环细屑，所述粉末材料具有某一总表面积；(ii)将液体洗涤剂材料加入到高速搅拌器/制粒器中，所述液体洗涤剂材料包括：液体酸前体(任选与一种或多种其它液体材料混合)，依此发生酸前体被水溶性碱性无机材料的中和；和(iii)将混合物在高速混合器/制粒器中成粒而形成洗涤剂颗粒，其中粉末材料的总表面积与步骤(ii)液体洗涤剂材料量的比率为约0.02-140。
在阅读了本发明公开后，本领域技术人员将会明了本发明的种种特征、方面和优点。
                               详细说明
虽然本专利说明书以清楚指出和具体要求被认为是本发明的权益的权利要求书结束，但相信通过仔细阅读下面本发明的详细说明可更好地理解本发明。在本专利说明书中，除非另有说明，所有百分比、比率和比例均以重量计，所有温度均以摄氏度表示，分子量为重均分子量，小数点以点(.)表示。
此中所用的术语“包括”是指可加入的不影响最终结果的其它步骤和其它成分。该术语包括“由…组成”和“基本由…组成”。
所有引用的参考文献均全文通过引用并入本文。任何文献的引用并不意味着如现有技术对其宣称的发明那样对其适用性的确定。
本发明通过提供由液体阴离子表面活性剂的酸前体和碱性无机材料制备洗涤剂组合物的方法满足了本领域的前述需要。本发明也通过提供由附聚(如非塔式)工艺制备最终组合物的最终密度具有弹性的颗粒洗涤剂组合物的方法满足了本领域的前述需要。本方法并不使用只限于生产高表面活性剂负荷组合物的目前流行的喷雾干燥塔。此外，本方法更注重环境影响，不使用通常将颗粒物和挥发性有机化合物排放入大气的喷雾干燥塔。
此中所用的术语“附聚物”是指通过用粘合剂诸如表面活性剂和或无机溶液/有机溶剂和聚合物溶液形成的颗粒物。此中所用的术语
“粒化”是指用于生产自由流动、圆形颗粒附聚物的彻底流化附聚物。此中所用的术语“平均停留时间”是指下面的定义：平均停留时间(小时)＝质量(公斤)/流通量(公斤/小时)。
所有此中所述的粘度均在30-70℃下测量。
按照本发明的一个方面，提供了一种制备洗涤剂附聚物的非塔式方法。所述方法包括下列步骤：(i)将粉末材料在具有搅拌和切削功能的高速混合器/制粒器中流化，所述粉末材料包括：超过中和所需量的粒状固体水溶性碱性无机材料(任选与一种或多种其它颗粒固体物混合)和循环细屑，所述粉末材料具有某一总表面积；(ii)将液体洗涤剂材料加入到高速搅拌器/制粒器中，所述液体洗涤剂材料包括：液体酸前体(任选与一种或多种其它液体材料混合)，依此发生酸前体被水溶性碱性无机材料的中和；和(iii)将混合物在高速混合器/制粒器中成粒而形成洗涤剂颗粒，其中粉末材料的总表面积与步骤(ii)液体洗涤剂材料的比率为约0.02-140。
本发明提供了许多益处。尽管不希望受理论的限制，相信通过控制粉末材料(包括循环细屑)的平均表面积与液体洗涤剂材料的量的比率，可控制细屑的产生。在一典型方法中，细屑经混合器从流化床冷却器产生、在仓中收集然后送回混合器。如果产生的细屑比送回(或循环返回)的多，这种不平衡将导致细屑在仓中积聚并使系统随时间逐渐停止运作。现已惊异地发现通过控制粉末材料的平均表面积和液体洗涤剂材料的量，可使产生的细屑量与循环细屑量平衡从而使产生的细屑的过度积聚不会停止洗涤剂加工过程。
此外，这里提供了可直接得自洗涤剂原料组分连续制备其密度可按消费者需要宽范围调节的自由流动洗涤剂组合物的方法。
本发明涉及生产具有宽范围的密度(如约300-1000g/l)的自由流动洗涤剂附聚物的方法，特别是生产如约600-850g/l的高密度洗涤剂附聚物的方法。
                            方法
首先将粉末材料在具有搅拌和切削作用的高速混合器/制粒器中流化。所述粉末材料包括超过中和所需量的颗粒固体水溶性碱性无机材料。可任选将其它粉末材料与碱性无机材料诸如循环细屑混合。接着，将液体洗涤剂成分加入到高速混合器/制粒器中，依此将液体酸前体加入从而使酸前体与水溶性碱性无机材料中和。其它液体洗涤剂成分如中和的阴离子表面活性剂象椰油脂肪醇硫酸盐、液体螯合剂和/或非离子表面活性剂可任选在这时加入。液体洗涤剂组分可包括浆体形式。将这种混合物随后制粒形成洗涤剂颗粒，其中粉末材料与液体洗涤剂材料的总表面积比率为约0.02-140。优选，所述比率为约0.03-70；更优选所述比率为约0.04-50。
在一个典型的实施例中，接着将洗涤剂颗粒在中速制粒器/浓缩器伙同或不伙同另外的粉末流一起附聚，并然后使用例如流化床干燥器/冷却器干燥和/或冷却来形成颗粒状洗涤剂组合物。
粉末材料包括粒状固体水溶性碱性无机材料。这些无机材料的例子包括碳酸钠、碳酸钙、碳酸氢盐和其混合物。粒状固体水溶性碱性无机材料必须比液体酸前体化学计量过量。
其它粉末材料包括循环细屑、沸石、磷酸盐、膦酸盐、硫酸盐、二氧化硅、硅酸盐、包括马来酸和丙烯酸共聚物的聚合物、光亮剂、乙二胺四乙酸和其混合物。其它适用的成分包括其它表面活性剂，它们可按下面详细说明作为固体物处理。
除了碳酸盐外，本发明方法的原料细碎粉末优选选自苏打灰、粉末三聚磷酸钠(STPP)、水合三聚磷酸盐、粉末硫酸钠、硅铝酸盐、结晶层状硅酸盐、次氮基三乙酸酯(NTA)、磷酸盐、沉淀硅酸盐、聚合物、柠檬酸盐、粉末表面活性剂(诸如粉末链烷磺酸)和本发明方法本身的粉末内循环流。
在使用水合STPP作为本发明的细碎粉末情况下，优选水合的STPP水平不超过50％。
此中作为洗涤助剂使用的硅铝酸盐离子交换材料优选具有高的钙离子交换容量和高交换率。因为钾和氢形式的本发明的硅铝酸盐并没有展现出如钠形式那样高的交换率和容量，所以所述硅铝酸盐离子交换材料优选为“钠”形式。另外，所述硅铝酸盐离子交换材料优选为过度干燥的形式从而便于如此中所述的松脆洗涤剂附聚物的制备。优选所述硅铝酸盐离子交换材料具有式Naz[(AlO2)z·(SiO2)y]xH2O，其中z和y为至少6的整数，z与y的摩尔比率为约1到约5，x为约10到约264。更优选所述硅铝酸盐具有式Na12[(AlO2)12·(SiO2)12]xH2O，其中x为约20到约30，优选为约27。这些优选的硅铝酸盐是商业可得的，例如可以沸石A、沸石B和沸石X的名称购买。或者，可按Krummel等人的美国专利3985669中的所述制备适用于此中的天然源或合成的硅铝酸盐离子交换材料，所述专利公开通过引用并入本文。
液体洗涤剂材料包括具有约0-5000cps、优选具有约0-3000cps的粘度的液体材料并包括浆体形式。液体酸前体的例子包括阴离子表面活性剂酸、氨基多磷酸盐、螯合剂如二亚乙基三胺五乙酸、和其它阴离子表面活性剂(中和盐的形式)、非离子、阳离子、两性、两性离子表面活性剂和其混合物。
可用的阴离子表面活性剂酸包括分子结构中具有含约9-20个碳原子的烷基和磺酸的有机硫酸反应产物。这类合成表面活性剂的例子有烷基苯磺酸，其中在直链或支链结构中烷基含有约9-15个碳原子。尤其合适的阴离子表面活性剂为直链烷基苯磺酸盐，其中烷基包含约11-13个碳原子。其它可用的表面活性剂酸包括α磺化脂肪酸甲酯、烯烃磺酸盐和β-烷氧基链烷磺酸盐。也可使用上面物质的混合物。
优选的液体洗涤剂酸前体为线性烷基苯磺酸盐(HLAS)。一种优选的液体材料是椰油脂肪醇硫酸盐(CFAS)。在一优选的组合物中，CFAS∶HLAS的比率为约4∶1到约8∶1。
其它液体洗涤剂材料包括氨基多磷酸盐、螯合剂诸如二亚乙基三胺五乙酸、和其它阴离子表面活性剂(中和盐形式)、非离子、阳离子、两性和两性离子表面活性剂。
其它液体也可喷入高剪切混合器中，包括氨基多磷酸盐、二亚乙基三胺五乙酸和其它阴离子表面活性剂(中和盐形式)、非离子、阳离子、两性和两性离子表面活性剂。
特别适合的氨基多磷酸盐包括二亚乙基三胺五亚甲基膦酸和乙二胺四亚甲基膦酸。
特别适合的其它阴离子表面活性剂是较高级脂肪酸的水溶性盐。其包括较高级脂肪酸的水溶性盐，即“肥皂”是此中组合物有用的阴离子表面活性剂。其包括碱金属皂如含约8-24个碳原子并优选约12-18个碳原子的钠、钾、铵和烷基铵盐。肥皂可通过脂肪和油的直接皂化或通过游离脂肪酸的中和来制备。特别有用的是源于椰油和牛脂脂肪酸混合物的钠盐和钾盐，即钠或钾牛脂和椰油皂。
可用的阴离子表面活性剂也包括其分子结构中具有含约10-20个碳原子的烷基和磺酸或硫酸酯基的有机硫反应产物的水溶性盐，优选碱金属盐、铵盐和烷基醇铵盐。(术语“烷基”也包括酰基的烷基部分。)这组合成表面活性剂的例子是烷基硫酸钠或烷基硫酸钾，特别是通过硫酸化较高级醇(C8-C18碳原子)获得的表面活性剂诸如通过分解牛脂或椰油的甘油酯产生的表面活性剂。
此中的其它阴离子表面活性剂是每分子含约1到约10个氧乙烯单元并且其烷基含约8到约12个碳原子的烷基苯酚氧乙烯醚硫酸钠盐或钾盐；每分子含约1到约10个氧乙烯单元并且其烷基含约10到约20个碳原子的烷基氧乙烯醚硫酸钠盐或钾盐。
在本发明的组合物中水溶性非离子表面活性剂也可用作第二种表面活性剂。一种特别优选的浆体包括具有约0.01∶1到约1∶1、更优选约0.05∶1的比率的非离子和阴离子表面活性剂的共混物。非离子表面活性剂的用量可上达与主要有机表面活性剂等量。这些非离子材料包括通过烯化氧基(本质上是亲水的)与有机疏水化合物(本质上可以是脂族或烷基芳族化合物)缩合产生的化合物。与特定疏水基团缩合的聚氧化烯基的长度易于调节从而产生具有所需亲水和疏水部分平衡度的水溶性化合物。
适合的非离子表面活性剂包括烷基苯酚的聚环氧乙烷缩合物，如具有含约6-16个碳原子的直链或支链结构的烷基的烷基苯酚与每摩尔烷基苯酚约4-25摩尔环氧乙烷的缩合产物。
优选的非离子表面活性剂是含8-22个碳原子的直链或支链结构的脂族醇与每摩尔醇4-25摩尔环氧乙烷的水溶性缩合产物。特别优选的是具有含约9-15个碳原子的烷基的醇与每摩尔醇约4-25摩尔环氧乙烷的缩合产物；和丙二醇与环氧乙烷的缩合产物。
半极性非离子表面活性剂包括含一个约10-18个碳原子的烷基部分和2个选自含1到约3个碳原子的烷基和羟烷基的部分的水溶性氧化胺；含一个约10-18个碳原子和2个选自含约1-3个碳原子的烷基和羟烷基的部分的水溶性氧化膦；和含一个约10-18个碳原子的烷基部分和一个选自含约1-3个碳原子的烷基和羟烷基的部分的水溶性亚砜。
两性表面活性剂包括杂环仲胺和叔胺的脂族或脂族衍生物的衍生物，其中脂族部分可直链或分支并且其中一个脂族取代基包含约8-18个碳原子和至少一个脂族取代基包含一个阴离子水溶性基团。
两性离子表面活性剂包括脂族季铵、鏻和锍化合物，其中一个脂族取代基包含约8-18个碳原子。
可用的阳离子表面活性剂包括式R4R5R6R7N+X-的水溶性季铵化合物，其中R4为具有10-20、优选12-18个碳原子的烷基，R5、R6和R7各为C1-C7烷基，优选甲基；X-为阴离子如氯化物。这些三甲基铵化合物的例子包括C12-14烷基三甲基氯化铵和椰油烷基三甲基甲氧基硫酸铵。
注意这些组分的一些可以固体形式处理，在这种情况下它们被认为是粉末流的一部分而不是液体粘合剂。
对本发明来说重要的是粉末材料的总表面积与液体洗涤剂材料的量的比率为约0.02-140。优选一些所述比率为约0.03-70；更优选为约0.04-50。粉末材料的总表面积的比值以kg/m2为单位测量并以粉末材料的平均表面积计算：
                            每种粉末材料速率SA的总和
粉末材料总表面积(m2/kg)＝------------------------------
                            粉末材料总速率
如果粉末材料的总表面积如上定义，则粉末材料的总表面积与液体洗涤剂材料量的比率如下计算：
                 粉末材料总表面积
比率(m2/kg-kg)＝---------------------
                液体(浆体)洗涤剂材料总负载
通常工业生产规模的总粉末材料速率为约500-50000kg/hr。此外，一些液体洗涤剂材料负荷为约5-50％、更优选为约10-40％，并再更优选约15-25％。
如果所述液体洗涤剂材料为线性烷基苯磺酸(HLAS)，那么粉末材料的总表面积与HLAS的比率为约0.04-50。如果所述液体洗涤剂材料包括线性烷基苯磺酸(HLAS)和椰油脂肪醇硫酸盐(CFAS)的混合物并且如果CFAS∶HLAS的比率为约4∶1到约8∶1，那么粉末材料总表面积与液体洗涤剂材料量的比率为约0.04-50。
总表面积通过本领域已知的常规方法计算。一个例子是通过Malvern法，其中所述方法应用了粒子的激光-散射理论。另一个例子是BET法，它是基于Brunauer-Emmet-Teller(BET)理论使用载气的一种方法。
为了获得所需的密度(通常为约300-1000g/l)，附聚步骤在一台高速混合器或一系列高速混合器中进行。
在使用单部混合器时，用于本发明的高速混合器/制粒器的例子可以是任何类型的本领域技术人员熟悉的混合器，只要这种混合器可以维持下面的条件。一个例子是由Ldige公司(德国)生产的LdigeCB混合器，如Ldige循环器CB 60。
一般来说，在高速混合器中的洗涤剂原料的平均停留时间优选为约2-45秒，更优选为约2-20秒。在高速混合器中操作的速度范围优选为500-2000rpm，更优选为650-850rpm。
在使用一系列高速混合器的情况下，用于本发明的混合器的例子可以是任何类型的本领域技术人员熟悉的混合器的组合，只要一个高速混合器可以维持上述的条件。一个例子是由Ldige公司(德国)生产的Ldige CB混合器和Schugi公司(荷兰)生产的Flexomic型混合器的组合；即混合洗涤剂原料(其包括酸式阴离子表面活性剂、第一种碳酸盐和第二种碳酸盐)被送入到CB混合器中附聚，随后将从CB混合器得到的混合物(附聚物)送入到Flexomic型混合器中进一步附聚；或混合洗涤剂原料送入到Flexomic型混合器附聚，随后将从Flexomic型混合器得到的混合物(附聚物)送入到CB混合器进一步附聚。
由本发明方法得到的附聚物可进行进一步的混和处理使产品进一步附聚。这可通过在中速混合器中进一步混合来获得。这种中速混合器的例子为由Ldige公司(德国)生产的Ldige KM混合器。一般说来，中速混合器的平均停留时间优选为约1-20分钟，更优选为约10±5分钟。
                          洗涤助剂成分
本发明方法可包括另外的洗涤剂成分和/或其它的成分可在本发明方法的后续步骤中混入到所述洗涤剂组合物中。这些助剂成分包括其它洗涤助剂、漂白剂、漂白活性剂、增泡剂或抑泡剂、防晦暗剂和防腐蚀剂、悬污剂、去污剂、杀菌剂、pH调节剂、非助剂碱源、螯合剂、绿土、酶、酶稳定剂和香料。参见通过引用并入本文的Baskerville，Jr等人1976年2月3日提出的美国专利3936537。
                         任选的处理步骤
如果需要降低本发明方法的附聚物中的湿度水平，在本发明方法中一个任选步骤是干燥。它可通过本领域技术人员熟悉的各种装置来完成。优选流化床装置，其在下面的讨论中被称为干燥器。
在本发明方法的另一任选步骤中，从流化床干燥器排出的洗涤剂附聚物通过在冷却装置中的另外冷却进一步调节。优选用于冷却的装置是流化床。另一任选处理步骤涉及在本发明方法的一个或多个下列地方加入涂层剂来改善可流动性和/或减少洗涤剂组合物的过度附聚：(1)涂层剂可直接在流化床冷却器或干燥器后加入；(2)涂层剂可在流化床干燥器和流化床冷却器间加入；和/或(3)涂层剂可在流化床干燥器和用于附聚的一个本领域技术人员熟悉的混合器(即第二步骤中的第一混合器或第二混合器)间加入。所述涂层剂优选选自硅铝酸盐、硅酸盐、碳酸盐和其混合物。所述涂层剂不仅增强了所得到洗涤剂组合物的自由流动性(其为消费者所需，可使洗涤剂在使用时容易用勺取出)，而且也通过防止或减少过度附聚来控制附聚。正如本领域技术人员所知，过度附聚可导致最终洗涤剂产物的非常不好的流动性能和差的美学性。
任选，所述方法可包括在用于本发明的混合器或流化床干燥器和/或流化床冷却器中喷雾另外的粘合剂的步骤。加入粘合剂用于通过给洗涤剂组分提供“粘合剂”或“粘结剂”来增强附聚。所述粘合剂优选选自水、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、液态硅酸盐、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸酯、柠檬酸和其混合物。包括此中所列材料在内的其它粘合剂材料描述于Beerse等人的美国专利5108646号(Procter & Gamble Co.)，其公开通过引用并入本文。
本发明考虑采用的其它任选步骤包括在各种形式的筛选装置中筛除太大尺寸的洗涤剂附聚物，所述筛选装置包括但不限于选择用于筛取所需颗粒尺寸的最终洗涤剂产物的常规筛。其它任选的步骤包括将附聚物通过前面所述的装置进行进一步干燥来调节洗涤剂附聚物。
本发明的另一任选步骤包括借助于各种处理整饰得到的洗涤剂附聚物，所述处理包括喷雾和/或掺混其它常规的洗涤剂成分。例如，整饰步骤包括将香料、光亮剂和酶喷雾到经整饰的附聚物上以提供更完态的洗涤剂组合物。这种技术和成分为本领域人们所熟悉。
在本发明方法中的另一任选步骤包括表面活性剂浆体结构化处理，例如通过在本发明的处理前使用挤压机混入浆体硬化材料将含水阴离子表面活性剂浆体硬化。表面活性剂浆体结构化处理的细节公开于1996年10月4日提出的专利申请PCT/US96/15960号(Procter &Gamble Co)。
下面实施例进一步描述和演示本发明范围内的实施方案。所述实施例只用于说明的目的而不能看作是对本发明的限定，在没有偏离本发明的精神和范围下本发明可有许多变化。
                               实施例
实施例1
下面是一个获取高密度(超过700g/l)附聚物的一个实施例，其使用Ldige CB混合器(CB-30)、并接着使用Ldige KM混合器(KM-600)，并最后使用用于干燥/冷却的流化床装置。
将70kg/hr硅铝酸钠(平均粒径2.45微米)、130kg/hr粉末轻质碳酸钠(平均粒径18.3微米)、223kg/hr三聚磷酸钠(平均粒径22微米)、130kg/hr硫酸盐(平均粒径165微米)和288kg/hr循环细屑(平均粒径111微米)在CB-30混合器中流化。所述CB混合器的每分钟转速(rpm)优选为900。所有粉末材料的总表面积为1051m2/kg。然后加入226kg/hr的CFAS和35kg/hr的酸式烷基苯磺酸盐(HLAS)，依此进行酸前体与水溶性碱性无机材料的中和。将来自CB-30混合器的附聚物送入到KM-600混合器中进一步附聚，球化和增大附聚物的尺寸。KM混合器的每分钟转速优选为100。KM混合器的切削器可用于降低过大附聚物的量。将来自KM的附聚物送入到流化床干燥器中进行干燥和/或冷却。得到的颗粒具有约700g/l的密度。粉末材料的总表面积对液态洗涤剂材料的量的比率为约4.0。产生的细屑的量为约262kg/hr。
实施例2：
下面是一个获取高密度(超过500g/l)附聚物的一个实施例，其使用Ldige CB混合器(CB-30)、并接着使用Ldige KM混合器(KM-600)，并最后使用用于干燥/冷却的流化床装置。
将500kg/hr硅铝酸钠(平均粒径2.45微米)、2200kg/hr粉末轻质碳酸钠(平均粒径18.3微米)、2600kg/hr三聚磷酸钠(平均粒径22微米)、280kg/hr未粉碎轻质碳酸钠(平均粒径73微米)和2100kg/hr循环细屑(平均粒径146微米)在CB-30混合器中流化。所述CB混合器的每分钟转速优选为750。所有粉末材料的总表面积为1415m2/kg。然后加入1525kg/hr的酸式烷基苯磺酸盐(HLAS)，依此进行酸前体与水溶性碱性无机材料的中和。将来自CB-30混合器的附聚物送入到KM-600混合器中进一步附聚，球化和增大附聚物的尺寸。KM混合器的每分钟转速优选为65。KM混合器的切削器可用于降低过大附聚物的量。将来自KM混合器的附聚物送入到流化床干燥器中进行干燥和/或冷却。得到的颗粒具有约800-900g/l的密度。粉末材料的总表面积对液态洗涤剂材料的量的比率为约0.93。产生的细屑的量为约2100kg/hr。
需理解此中所述的实施例和实施方案只用于说明目的，本领域技术人员可在没有背离本发明的精神和范围下提出各种修改和变化。

Claims (7)

1、一种制备颗粒洗涤剂组合物的非塔式方法，所述方法包括下面步骤：
(i)将粉末材料在具有搅拌和切削功能的高速混合器/制粒器中流化，所述粉末材料包括：任选与一种或多种其它颗粒固体物混合的、超过中和所需量的粒状固体水溶性碱性无机材料和循环细屑，所述粉末材料具有某一总表面积；
(ii)将液体洗涤剂材料加入到高速搅拌器/制粒器中，所述液体洗涤剂材料包括：任选与一种或多种其它液体材料混合的液体酸前体，依此发生酸前体被水溶性碱性无机材料的中和；和
(iii)将混合物在高速混合器/制粒器中成粒而形成洗涤剂颗粒，其中粉末材料的总表面积与步骤(ii)中液体洗涤剂材料量的比率为约0.02-140。
2、按照权利要求1的方法，其中所述粉末材料选自碳酸钠、碳酸钙、碳酸氢盐、循环细屑、沸石、磷酸盐、膦酸盐、硫酸盐、二氧化硅、硅酸盐、包括马来酸和丙烯酸共聚物的聚合物、羧甲基纤维素、光亮剂、乙二胺四乙酸和其混合物。
3、按照权利要求1的方法，其中所述液态洗涤剂材料具有约0-5000厘泊的粘度并选自线性烷基苯磺酸、椰油脂肪醇硫酸盐、非离子表面活性剂、螯合剂和其混合物。
4、按照权利要求1的方法，还包括下列步骤：
(i)在具有或没有单独的粉末流的情况下，将洗涤剂颗粒在中速制粒器/密化器中附聚；和
(ii)干燥和/或冷却。
5、按照权利要求1的方法，其中所述液态洗涤剂材料是线性烷基苯磺酸(HLAS)，粉末材料的总表面积与步骤(ii)中HLAS量的比率为约0.04-50。
6、按照权利要求1的方法，其中所述液态洗涤剂材料包括线性烷基苯磺酸(HLAS)和椰油脂肪醇硫酸盐(CFAS)的混合物，其中CFAS∶HLAS的比率为约4∶1-8∶1并且其中粉末材料的总表面积与步骤(ii)中液体洗涤剂材料量的比率为约0.04-50。
7、按照权利要求1的方法制备的颗粒状洗涤剂组合物，所述组合物具有约300-1000g/l的堆积密度。
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