JP2002523541A - 架橋性フルオロエラストマー組成物 - Google Patents
架橋性フルオロエラストマー組成物Info
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Abstract
Description
88号の利益を主張する。
フルオロエラストマーに関する。
され、続いて所望の製品形状に形成または造形される。この形成は、カレンダー
加工または押出しにより達成されてもよいが、その形成プロセスは、圧縮または
射出成形により行われることが最も度々である。造形の後、そのエラストマー分
子は、架橋剤の作用を介して架橋され、それによって強度および安定性を提供す
る三次元構造を創出する。そのような架橋または硬化は熱および圧力により通常
もたらされる。フルオロエラストマー(すなわち、エラストマー性フルオロポリ
マー)は、金型中に閉じ込められたままで、高められた温度および圧力での第1
工程においてプレス硬化され、ついで、金型から取り出された後に、高められた
温度および周囲圧力において後硬化されることがしばしばである。その後硬化工
程は、硬化プロセスを完了するために供する。ある一定のフルオロエラストマー
組成物は、そのプレス硬化プロセスの間に気体副生成物の不所望な量を放出する
傾向があり、結果として海綿状に膨れた生成物、すなわち空隙を含む生成物をも
たらす。この問題は、パーフルオロエラストマーに関して、例えば、米国特許第
4,520,170号に記載される。
トマー組成物を提供する。詳しくは、本発明は、フルオロエラストマー、そのフ
ルオロエラストマーに対する硬化剤、およびモレキュラーシーブ化合物を含有す
る硬化性フルオロエラストマー組成物に関する。
レンまたはプロピレンのようなフッ素を含有しない他のモノマーと同様に、フッ
化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン、1−ヒドロペンタフルオロプロピレ
ン、2−ヒドロペンタフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレン、クロロト
リフルオロエチレン、およびパーフルオロ(アルキルビニル)エーテルのような
フッ素を含有するモノマー1または2以上の共重合された単位を含むフルオロエ
ラストマーを含む。このタイプのエラストマーは、Logothetis, Prog. Polym. S
ci., Vol. 14, 251-296 (1989)に記載される。
サフルオロプロピレンと、随意にテトラフルオロエチレンとの単位を含むコポリ
マー;フッ化ビニリデンとパーフルオロ(アルキルビニル)エーテルとテトラフ
ルオロエチレンとの単位を含むコポリマー;テトラフルオロエチレンとプロピレ
ンとの単位を含むコポリマー;およびテトラフルオロエチレンとパーフルオロ(
アルキルビニル)エーテル、好ましくはパーフルオロ(メチルビニル)エーテル
との単位を含むコポリマーを含む。上記のフルオロエラストマーのそれぞれは、
随意に硬化部位モノマーを含んでもよい。Mooreにより米国特許第4,69
4,045号に開示されたような、エチレンと、テトラフルオロエチレンと、パ
ーフルオロ(アルキルビニル)エーテルと、随意に、臭素含有硬化部位モノマー
とのコポリマーが、本発明における使用に適当である。テトラフルオロエチレン
とパーフルオロ(アルキルビニル)エーテルとのコポリマーは、フッ素化ニトリ
ル硬化部位、例えば、パーフルオロ(8−シアノ−5−メチル−3,6−ジオキ
サ−1−オクテン)および米国特許第4,281,092号または同第5,78
9,509号に開示されたものを慣用的に含有する。
に架橋される。硬化剤は、ジアミン類;第4アンモニウムまたはホスホニウム化
合物のような促進剤と併用するポリオール類;または多官能性補助剤(coagent
)と併用する有機過酸化物を含む。必要とされる硬化剤の量は、特定のポリマー
およびそこに存在する硬化部位に依存するが、通常、フルオロエラストマー10
0部あたり約2〜10部(phr)が効率的な硬化に対して適当である。一般的
に、約2〜15phrの金属酸化物または金属水酸化物もそのコンパウンドされ
たエラストマー中に存在する。充填材またはカーボンブラックが使用されるなら
、それらは通常65phrまでの量で存在する。
る。すなわち、その組成物は閉じられた金型中で最初に硬化され、つまりプレス
硬化される。ついで、その組成物は、オーブン中で空気または不活性ガスの雰囲
気中で後硬化される。当初の硬化は、使用される特定のフルオロエラストマー組
成物に応じて、約1〜60分の間にわたり約145℃〜220℃の温度で通常行
われる。その当初硬化の間、そのフルオロエラストマー組成物は、一般的に、約
0から3500MPaの金型内圧力下で維持される。その後硬化は、周囲圧力、
および約125℃から300℃の温度において約1〜24時間の間に典型的に行
われる。
5〜15部(phr)のモレキュラーシーブ添加剤を含有する。好ましい下位分
類はゼオライトを含む。モレキュラーシーブゼオライトは、ナトリウム、カリウ
ム、マグネシウム、およびカルシウムのようなIA族およびIIA族元素の結晶
性アルミノケイ酸塩である。それらは、次の実験化学式により表される:M2/ n O.Al2O3.ySiO2.wH:2O、ここでyは2以上、nは陽イオン
原子価、およびwはゼオライトの空隙中に含まれる水を表す。そのような組成物
の市販の具体例は、モレキュラーシーブ 3A、モレキュラーシーブ 4A、モレキュ
ラーシーブ 5A、およびモレキュラーシーブ 13Xを含み、ウィスコンシン州、ミ
ルウォーキーのAldrich Chemical Co., Inc.からすべて入手可能である。この類
の添加剤の使用は、多くの場合にプレス硬化により海綿状に膨れることを防止し
、および加硫ゴムの熱老化を改良する。
最適化してもよい。そのような添加剤は、パーフルオロエラストマーコンパウン
ディングにおいて典型的に使用されるカーボンブラック、安定剤、可塑剤、潤滑
剤、顔料、充填材、および加工助剤を含む。これらの添加剤のいずれもが、意図
される使用条件に対して十分な安定性を有する限り、本発明の組成物に導入され
ることができる。
、導電率、および加工性のバランスを保つための手段としてエラストマー中で使
用される。カーボンブラックは5〜60phrの量で一般的に有用である。
い。一般的に1から50phrのフルオロポリマー充填材が使用され、好ましく
は少なくとも約5phrが存在する。そのフルオロポリマー充填材は、そのパー
フルオロエラストマー組成物の作成および硬化において使用される最も高い温度
において固体である微粉砕され、容易に分散されるいかなるプラスチックフルオ
ロポリマーであることもできる。固体とは、そのフルオロプラスチックが、部分
結晶性であるならば、そのパーフルオロエラストマー(複数)の加工温度(複数
)を越える結晶溶融温度を有することを意味する。そのような微粉砕された容易
に分散されるフルオロプラスチックは、慣用的に、マイクロパウダーまたはフル
オロ添加剤と称される。マイクロパウダーは通常、部分結晶性ポリマーである。
よび他の添加剤は、密閉式ミキサーの手段により、またはラバーミルにおいて、
そのポリマーに一般的に導入される。ついで得られた組成物は、通常、熱および
圧力の手段によって、例えば、圧縮成形によって硬化される。
て有用である。そのような物品は、その硬化性組成物と種々の添加剤とのコンパ
ウンドされた調合物を圧力下で成形し、その部品を硬化し、ついでそれを後硬化
サイクルに当てることにより最も慣用的に製造される。本発明の硬化された組成
物は、モレキュラーシーブ化合物を含まない組成物と比較して、海綿状に膨れる
傾向において顕著な減少を示す。
い限り、すべての部およびパーセンテージは重量に基づく。
分、180℃にてASTM D2084に対応する条件下で硬化特性を測定した
。次の硬化パラメーターを記録した: MH:dN・mの単位で表された最大トルクレベル ML:dN・mの単位で表された最小トルクレベル デルタM:dN・mの単位で表された最大トルクと最小トルクとの差 ts2:MLを超えて2.26dNm上昇するまでの分 tc50:最大トルクの50%までの分 tc90:最大トルクの90%までの分
中で24時間232℃で後硬化した試験片において応力/歪み特性を測定した。
次の物理的特性パラメーターを記録した;試験方法は括弧書きのとおりである: M100:MPaの単位で表された100%伸びにおける弾性率(ISO37
) TB:MPaの単位で表された引張強さ(ISO37) TS:dN/mの単位で表された引裂強さ(ISO34、ダイB) EB:%の単位で表された破断時伸び(ISO37) TR−10:収縮の温度(ISO2921)
ポリマーのTgより約10℃低い温度まで(通常イソプロパノールで満たされた
)浴中で冷却した。ついで、試験温度を1分あたり1℃の割合で上昇させながら
、その試験片を自由に収縮するままにした。その収縮が75%に達するまで、そ
の収縮した長さの読みを2分毎に行った。TR−10は、10%の収縮が達成さ
れた温度である。
続乳化重合を行った。その反応器を120℃に加熱し、そしてその水溶液を4L
/時で供給した。その水性供給物は、脱イオン水中の2.68g/時(g/h)
の過硫酸アンモニウム(APS)、1.4g/hの水酸化ナトリウム、3.4g
/hのパーフルオロオクタン酸アンモニウム(FC−143)、および0.7g
/hのイソプロパノールから構成した。放流管路中の背圧コントロールバルブの
手段によりその反応器を6.2MPaで液体で満たしたまま維持した。30分後
、ダイヤフラム圧縮機を介して供給された113.1g/hのテトラフルオロエ
チレン(TFE)、614.1g/hのフッ化ビニリデン(VF2)、および3
91.2g/hのパーフルオロ(メチルビニル)エーテル(PMVE)から成る
気体モノマー混合物を導入することによりその反応を開始した。15分後、もう
ひとつの気体モノマー、32.9g/hの2−ヒドロペンタフルオロプロピレン
(HPFP)をその気体混合物の残余に添加した。1.5時間後、流出分散液を
6時間収集した。
た。その分散液は4.5のpHを有し、そして22.0重量パーセントの固形分
を含有した。そのフルオロエラストマーを、そのpHを稀硝酸で約3まで減少し
、そして硝酸カルシウム溶液で凝固することにより、その分散液から単離した。
その凝固したポリマーを落ち着かせ、上澄み液(serum)を取り除き、そして濾
過の前にその水において2回再スラリー化することによりそのポリマーを洗浄し
た。その湿ったやわらかい中身(crumb)を、1%未満の含水率までエアオーブ
ン中で約50〜65℃で乾燥した。
0.09重量%TFE、53.96重量%VF2、34.05重量%PMVEお
よび1.9重量%HPFPの共重合されたモノマー組成を有した。そのポリマー
は、示差走査熱量計(加熱モード、10℃/分、転移の変曲点)により測定され
ると−28℃のガラス転移温度を有する非晶質エラストマーであった。30℃で
メチルエチルケトン中で測定されたフルオロエラストマーの内部粘度は0.87
dL/gであり、そしてムーニー粘度はML−10(121℃)=49と測定さ
れた。
続乳化重合を行った。その反応器を125℃に加熱し、そしてその水溶液を4L
/時で供給した。その水性供給物は、脱イオン水中の2.64g/hの過硫酸ア
ンモニウム(APS)、1.2g/hの水酸化ナトリウム、および2.2g/h
のパーフルオロオクタン酸アンモニウム(FC−143)から構成した。放流管
路中の背圧コントロールバルブの手段によりその反応器を6.2MPaで液体で
満たしたまま維持した。30分後、ダイヤフラム圧縮機を介して供給された11
3.1g/hのテトラフルオロエチレン(TFE)、614.1g/hのフッ化
ビニリデン(VF2)、および391.2g/hのパーフルオロメチルビニルエ
ーテル(PMVE)から成る気体モノマー混合物を導入することによりその反応
を開始した。15分後、もうひとつの気体モノマー、32.9g/hの2−ヒド
ロペンタフルオロプロピレン(HPFP)をその気体混合物の残余に添加した。
1.5時間後、流出分散液を2.5時間収集した。
た。その分散液は4.0のpHを有し、そして21.7重量パーセントの固形分
を含有した。そのフルオロエラストマーを、そのpHを稀硫酸で約3まで減少し
、そして硫酸アルミニウムカリウム溶液で凝固することにより、その分散液から
単離した。その凝固したポリマーを落ち着かせ、上澄み液を取り除き、そして濾
過の前にその水において2回再スラリー化することによりそのポリマーを洗浄し
た。その湿ったやわらかい中身を、1%未満の含水率までエアオーブン中で約5
0〜65℃で乾燥した。
、9.99重量%TFE、54.12重量%VF2、33.85重量%PMVE
および2.04重量%HPFPであった。そのポリマーは、示差走査熱量計(加
熱モード、10℃/分、転移の変曲点)により測定されると−29℃のガラス転
移温度を有する非晶質エラストマーであった。30℃でメチルエチルケトン中で
測定されたフルオロエラストマーの内部粘度は1.10dL/gであり、そして
ムーニー粘度はML−10(121℃)=89と測定された。
により調製した。上記のポリマーとは、硬化部位モノマー4−ブロモ−3,3,
4,4−テトラフルオロブテン−1(BTFB)をHPFPの代わりに使用した
点で相違する。そのコポリマー組成は、55重量%VF2、10重量%TFE、
34.8重量%PMVEおよび1.2重量%BTFBであった。
TFE、および2.21重量%HPFPを含有するポリマーを生成するために流
速を調節した以外は、一般的にポリマーAを製造するために上記に開示されたプ
ロセスによりポリマーDを調製した。そのポリマーはTg=−28℃であり、そ
してムーニー粘度はML−10(121℃)=56と測定された。
TFE、および1.98重量%HPFPを含有するポリマーを生成するために流
速を調節した以外は、一般的にポリマーAを製造するために上記に開示されたプ
ロセスによりポリマーEを調製した。そのポリマーはTg=−28℃であり、そ
してムーニー粘度はML−10(121℃)=51と測定された。
ルラバーミルでコンパウンドした。実施例1〜4は本発明の硬化性組成物であり
、一方、対照例Aは、硬化されたときに所望の物理的特性および良好な低温シー
リング性能を有する先行技術の過酸化物硬化性組成物であった。
そして表Iに報告した。本発明の硬化性組成物、すなわち実施例1〜4は、対照
例Aより成形品の取り出しが容易であった。すなわち、本発明の組成物を成形し
たとき、シリコーンベースの表面用離型剤スプレーの使用を必要とせずに、2〜
3の成形サイクルの後に金型への組成物の粘着を防いだ。これに対して、対照例
A組成物の成形品の取り出しは、道具を使用して金型から機械的に取り除くこと
を必要とした。実施例1〜4の硬化された組成物の物理的特性は、表Iに示すよ
うに、対照例Aの硬化された組成物の所望の特性に匹敵した。
ールラバーミルでコンパウンドした。実施例5〜6は種々の量のモレキュラーシ
ーブを含有する本発明の硬化性組成物であった。対照例Bは組成において類似で
あるが、モレキュラーシーブを含有しなかった。
定し、そして表IIに報告した。硬化の間に泡の形成を監視することにより(1
〜5のスケールで)海綿状に膨らむ程度(degree of sponging)を測定した。泡
の形成なく硬化した組成物を「1」に等級づけ、一方、硬化された組成物の物理
的特性を測定することが不可能である程度に泡立った組成物を「5」に等級づけ
た。
Claims (8)
- 【請求項1】 フルオロエラストマー、該フルオロエラストマーに対する硬
化剤、およびモレキュラーシーブ化合物を含有することを特徴とする硬化性フル
オロエラストマー組成物。 - 【請求項2】 前記モレキュラーシーブ化合物は、モレキュラーシーブゼオ
ライトであることを特徴とする請求項1に記載の組成物。 - 【請求項3】 前記モレキュラーシーブゼオライトは、IA族およびIIA
族元素の結晶性アルミノケイ酸塩からなる群から選択されることを特徴とする請
求項2に記載の組成物。 - 【請求項4】 前記モレキュラーシーブ化合物は、フルオロエラストマー1
00部あたり0.5〜15部の量で存在することを特徴とする請求項1に記載の
組成物。 - 【請求項5】 前記フルオロエラストマーは、フッ化ビニリデンとヘキサフ
ルオロプロピレンとの単位を含有するコポリマー;フッ化ビニリデンとヘキサフ
ルオロプロピレンとテトラフルオロエチレンとの単位を含有するコポリマー;フ
ッ化ビニリデンとパーフルオロ(アルキルビニル)エーテルとテトラフルオロエ
チレンとの単位を含有するコポリマー;テトラフルオロエチレンとプロピレンと
の単位を含有するコポリマー;エチレンとテトラフルオロエチレンとパーフルオ
ロ(アルキルビニルエーテル)との単位を含有するコポリマー;およびテトラフ
ルオロエチレンとパーフルオロ(アルキルビニル)エーテルとの単位を含有する
コポリマーからなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の組成物
。 - 【請求項6】 前記フルオロエラストマーに対する硬化剤は、ポリオールで
あることを特徴とする請求項1に記載の組成物。 - 【請求項7】 前記フルオロエラストマーに対する硬化剤は、過酸化物であ
ることを特徴とする請求項1に記載の組成物。 - 【請求項8】 前記フルオロエラストマーに対する硬化剤は、ジアミンであ
ることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
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