JP2002502017A - 液体酸素蒸発方法及び装置 - Google Patents

液体酸素蒸発方法及び装置

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Abstract

(57)【要約】 液体酸素を蒸発させる方法と装置である。通常運転時には、・液体酸素を主蒸発器(３)に導入して部分的に蒸発させ、・主蒸発器(３)内から第１フラッシュ流(５)を液状態で取り出し、・第１フラッシュ流(５)を補助蒸発器(６)内で部分的に蒸発させ、・補助蒸発器(６)から第２フラッシュ流(７)を液状態で取り出す。通常運転を中断して加熱運転に切り換え、加熱運転時には、・主蒸発器(３)から補助蒸発器(６)へは液体(５)を送らず、・補助蒸発器(６)を通常運転時の温度よりも際立って高い温度に昇温させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は液体酸素蒸発方法に関し、また深冷空気分離による酸素製造方法にお
けるその使用に関するものである。
【０００２】 本願において、酸素とは、空気よりも相対的に高い酸素含有率、例えば少なく
とも７０％、好ましくは９８％以上の酸素含有率のあらゆる混合物を意味する。
（本願においては、特に明記しない限り、パーセント値は全てモル％である）。
特に本願で云う酸素は、不純酸素や工業的品位の純酸素及び純度９９．９９％以
上の高純度酸素を包含する。多くの用途において、液状態の酸素を使用に先だっ
て主蒸発器内で熱媒体との間接熱交換によって蒸発させることにより気体に変え
ることが必要であることは周知の通りである。
【０００３】 係る形式の蒸発は、特に低温精留による気体酸素の製造、即ち製品酸素が窒素
及びアルゴンよりも難揮発性であることから液状態で精留塔の塔底に溜まるよう
な場合に行われる。この場合、気体の製品酸素を得るためと、精留塔用の上昇流
蒸気を生成するためには、液状態で得られた酸素を主蒸発器内で蒸発する必要が
ある。最も普及しているのは古典的なリンデ複塔方式であり、この方式では主蒸
発器は低圧塔の塔底に配置され、高圧塔の塔頂からの凝縮窒素によって運転され
る（ハウゼン／リンデ著「低温工学(Tieftemperaturtechnik)」第2版、284頁の4
.1.2参照）。この場合、主蒸発器は凝縮／蒸発器として運転され、主凝縮器と呼
ばれることが多い。このような主蒸発器は、循環式又は流下膜式蒸発器として動
作する単数又は複数の熱交換器ブロックによって実現されている。
【０００４】 本発明はまた、主蒸発器が例えば空気で運転される別の複塔式プロセス、或い
は窒素と酸素を分離するために３つ以上の精留塔を用いるプロセスにも関する。
窒素と酸素を分離するための単数又は複数の精留塔の下流には、他の空気成分、
特に希ガスの製造設備、例えばアルゴン製造設備を更に接続可能である。
【０００５】 主蒸発器内で液体酸素を完全又はほぼ完全に蒸発させると、例えばCO２やN２O
等の難揮発性不純物は、それらが蒸発対象の液体酸素（又は分離対象の空気）中
に極く僅かな濃度で含まれているにすぎない場合でも、主蒸発器内に蓄積される
ことになる（尚、以前に懸念されていたアセチレンは、吸着による予備浄化設備
を有する現在の空気分離設備では既に問題でない）。これらの難揮発性物質のう
ちの幾つか、例えばCO２やN２Oは固体として凝結するので、主蒸発器内の熱交換
流路の閉塞を防止するために時々除去する必要がある。分離凝結したこれらの固
体を除去するには設備全体の作動を停止しなければならない。これは、大型の空
気分離設備では例えば２〜５日の稼働停止となることもある。
【０００６】 このような難揮発性成分の蓄積を減らすために、主蒸発器から連続的又は断続
的に若干量の液体酸素をフラッシュ流、すなわち洗浄流として取り出して廃棄す
ることも一般に行われている。このフラッシュ流と共に液状態に留まっている酸
素中に濃縮された難揮発性不純物も除去され、主蒸発器内におけるそれらの濃度
の増加も制限される。吸着による予備浄化設備を有する空気分離設備では、取り
出されるフラッシュ流の量は一般的に主蒸発器への導入液体酸素の総量の０．０
２〜０．０４％程度である。かくして、精留塔の上流における空気の浄化に旧来
の流路方向切換式の熱交換器（通称:Revex）ないし再熱器に代わって分子篩式吸
着器が利用されてからは、前述のような方式の酸素蒸発器（主蒸発器）内におけ
る可燃性難揮発性成分の蓄積による問題も、このような若干量の洗浄フラッシュ
流で炭化水素の危険な濃縮を付加的な措置なしに防止できる程度にまで軽減され
るようになっている（ハウゼン／リンデ著「低温工学(Tieftemperaturtechnik) 」第2版、312-313頁の4.5.1.5参照）。
【０００７】 本発明で課題とするところは、液体酸素を蒸発させる主蒸発器の利用可能性を
高め、特に運転の中断を極力防止することにある。
【０００８】 この課題は、請求項１の特徴によって解決される。この場合、主蒸発器から取
り出される洗浄用の(第１)フラッシュ流は、主蒸発器とは分離して配置された補
助蒸発器に送られる。この補助蒸発器内で第１フラッシュ流のかなりの部分を蒸
発させ、これを製品酸素流又は中間製品酸素流として取得することができる。一
方、補助蒸発器からは第２フラッシュ流を同様に取り出して廃棄する。（尚、液
体酸素からクリプトン及び／又はキセノンを採取しなければならない特殊な場合
では別の処理操作が必要となる。）第１フラッシュ流は主蒸発器から補助蒸発器
へ連続的に送るが、第２フラッシュ流の取り出しは連続的或いは断続バッチ的に
行うことができる。
【０００９】 本発明においては、第１フラッシュ流として比較的大量の液体を主蒸発器から
取り出すことができ、従って全ての難揮発性成分を排出できると共にそれらの主
蒸発器内における濃度も低濃度に維持することができる。特に、主蒸発器内の何
処にも固体の沈着は生じない。尚、この比較的大量の液体フラッシュ流は、第１
フラッシュ流の若干量を補助蒸発器内で蒸発させて気体の形で取り出すので、全
てが失われるものではない。補助蒸発器からは唯単に通常のフラッシュ量が第２
フラッシュ流として例えば主蒸発器への導入液体酸素量の０．０２〜０．５％、
好ましくは０．０２〜０．２％で取り出される（尚、第２フラッシュ流を不連続
バッチで取り出す場合、パーセント値は時間平均値に相当する）。第１フラッシ
ュ流の残部は補助蒸発器内で蒸発させて気体製品酸素として利用可能である。
【００１０】 本発明によれば、固体の沈着を引き起こす難揮発性成分の含有量が極めて低く
抑制されるほどの強烈さで主蒸発器を洗浄することが可能である。この難揮発性
成分は完全に補助蒸発器へと送り込まれ、そこで第２フラッシュ流と時々行われ
る加熱運転とを経て除去される。
【００１１】 従って固体の沈着は補助蒸発器内で生じるだけであり、主蒸発器内では生じる
ことがない。この場合、補助蒸発器は主蒸発器よりもはるかに容易に加熱によっ
て沈着固体の除去ができることに注意すべきである。この目的で通常運転動作を
時々中断して加熱運転動作に切り換え、加熱運転時には主蒸発器から補助蒸発器
内へは液体を送り込まないようにし、これによって補助蒸発器を主蒸発器から切
り離す。それと同時に補助蒸発器は昇温され、この昇温時の作動温度は通常運転
時の補助蒸発器の作動温度よりもかなり高い温度、例えば少なくとも２０Ｋ、好
ましくは２０〜５０Ｋだけ高い温度である。この補助蒸発器の加熱運転の間に主
蒸発器とそれに続く設備の運転を中断させる必要はなく、主蒸発器は連続運転さ
せることができる。この間、主蒸発器は依然として強度のフラッシュ流量で運転
されており、従ってもはや主蒸発器を固体除去の目的で加熱する必要はない。
【００１２】 通常運転時において主蒸発器から取り出す第１フラッシュ流の量は、主蒸発器
への導入液体酸素量の少なくとも１％、好ましくは少なくとも３％とし、そして
同時に最大でも１０％、好ましくは最大でも５％とすることが好ましい。
【００１３】 本発明は更に、請求項３による深冷空気分離方法及び請求項６による深冷空気
分離装置、特に例えば分子篩での吸着による空気予備浄化を含む空気分離方法及
び設備における請求項１又は２による液体酸素蒸発方法の使用も提供する。この
種の空気分離方法及び設備は、酸素、窒素、及び／又は大気中に含まれているそ
の他の気体の製造に供されるものである。
【００１４】 更に本発明は請求項４及び５による液体酸素蒸発装置も提供する。
【００１５】 本発明の前述及びそれ以外の特徴を図示の実施形態を参照して詳述すれば以下
の通りである。
【００１６】 図１には、空気深冷分離用の複式精留塔の一部、即ち高圧塔１の上部と低圧塔
２の下部との間の部分が示されている。主蒸発器３は、低圧塔２の最下部に位置
する物質移動部から流出してくる液体酸素の一部を蒸発させる働きをする（図で
は最下部の物質移動部がプレート４として示してあるが、これは規則充填物とす
ることもできる）。蒸発した酸素は、低圧塔から管路９を介して気体製品酸素と
して取り出される。
【００１７】 図１に示すように、主蒸発器は、複式塔の内部、特に低圧塔の塔底に配置され
ている。これに代えて、主蒸発器を複式塔の外部に別機器として配置したり、或
いはまた、複式塔から分離された他の設備要素、例えばドイツ公開特許第４３３
２８７０号又は第２０５５０９９号公報に示されているようなメタン排出塔に組
み込んだりしてもよい。低圧塔の塔底に貯留される液体酸素は、主蒸発器３より
も下方に位置する管路５を介して第１フラッシュ流として連続的に取り出され、
補助蒸発器６に導入される。補助蒸発器６では底部に溜まった液体酸素が第２フ
ラッシュ流７として連続的又は断続的に取り出される一方、蒸発した酸素が頂部
から管路８を介して低圧塔に戻される。この代わりに、管路８の酸素蒸気を低圧
塔から酸素製品管路９、或いは別の機器、例えばドイツ公開特許第４３３２８７
０号又は第２０５５０９９号公報に記載されているようなメタン排出塔の下部領
域に導入してもよい。
【００１８】 主蒸発器の間接的に加熱する熱媒体１０は高圧塔１の塔頂からの窒素である。
主蒸発器内で凝縮する窒素１１は高圧塔及び低圧塔内で還流として利用される。
通常運転時には補助蒸発器６が同様に高圧塔からの窒素又は空気のいずれかを熱
媒体１２に用いて加熱される。補助蒸発器内で凝縮した熱媒体は管路１３を介し
て取り出して一基以上の精留塔に供給される。
【００１９】 例えば３〜１２ヶ月、好ましくは約６ヶ月のような一定の時間間隔で第１フラ
ッシュ流管路５内の弁１４を閉鎖することによって通常運転から加熱運転に切替
えられる。同時に熱媒体１２の供給も閉止され、その代わりに約３００Ｋの暖か
い空気が管路１５を介して補助蒸発器６の液化室に導入され、液化室を通過した
後に管路１６を介して外部へ取り出される。加熱運転の作動サイクルは、閉鎖、
排出、加熱、再冷却、及び運転開始の各段階を含み、１サイクルは例えば１０〜
２４時間、好ましくは約２０時間で終了する。
【００２０】 本発明では必ずしも必要ではないが、第１フラッシュ流５を補助蒸発器６に導
入する前に難揮発性成分除去装置１９、例えば吸着器に通すことが好ましい。
【００２１】 図２に示す第２実施形態は、主蒸発器が多数のブロック３ａ、３ｂからなる点
で図１の実施形態と異なっている。ブロック３ａ、３ｂは、例えば低圧塔の塔底
から立ち上がる中心管体の周囲に軸心対称に配置されており、この中心管体が高
圧塔１からの気体窒素の供給管路１０として利用されている。勿論、この実施形
態においても難揮発性成分除去装置(図１の１９)を装備しても良い。
【図面の簡単な説明】
【図１】 単一ブロックからなる主蒸発器を有する本発明の第１実施形態を示す模式系統
図である。
【図２】 複数ブロックからなる主蒸発器を有する本発明の第２実施形態を示す模式系統
図である。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年１月３日（２０００．１．３）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項４
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項７
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】 このような難揮発性成分の蓄積を減らすために、主蒸発器から連続的又は断続
的に若干量の液体酸素をフラッシュ流、すなわち洗浄流として取り出して廃棄す
ることも一般に行われている。このフラッシュ流と共に液状態に留まっている酸
素中に濃縮された難揮発性不純物も除去され、主蒸発器内におけるそれらの濃度
の増加も制限される。吸着による予備浄化設備を有する空気分離設備では、取り
出されるフラッシュ流の量は一般的に主蒸発器への導入液体酸素の総量の０．０
２〜０．０４％程度である。かくして、精留塔の上流における空気の浄化に旧来
の流路方向切換式の熱交換器（通称:Revex）ないし再熱器に代わって分子篩式吸
着器が利用されてからは、前述のような方式の酸素蒸発器（主蒸発器）内におけ
る可燃性難揮発性成分の蓄積による問題も、このような若干量の洗浄フラッシュ
流で炭化水素の危険な濃縮を付加的な措置なしに防止できる程度にまで軽減され
るようになっている（ハウゼン／リンデ著「低温工学(Tieftemperaturtechnik) 」第2版、312-313頁の4.5.1.5参照）。 また、米国特許第２６６４７１９号明細書には、液体酸素を主蒸発器からフラ ッシュ流路を有する補助蒸発器へ導入する冒頭に述べたようなタイプの方法が述 べられている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＵ，ＢＲ，Ｃ Ａ，ＣＮ，ＩＮ，ＪＰ，ＫＲ，ＭＸ，ＵＳ Ｆターム(参考） 4D047 AA08 AB01 BA06 BB03 BB08 DA06 DA17 DB05 EA03

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液体酸素を蒸発させる方法であって、通常運転時には、 ・液体酸素を主蒸発器(３)に導入して部分的に蒸発させ、 ・主蒸発器(３)内から第１フラッシュ流(５)を液状態で取り出し、 ・第１フラッシュ流(５)を補助蒸発器(６)内で部分的に蒸発させ、 ・補助蒸発器(６)から第２フラッシュ流(７)を液状態で取り出し、 通常運転を中断して加熱運転に切り換え、加熱運転時には、 ・主蒸発器(３)から補助蒸発器(６)へは液体(５)を送らず、 ・補助蒸発器(６)を通常運転時の温度よりも際立って高い温度に昇温させること
    を特徴とする液体酸素蒸発方法。
  2. 【請求項２】 通常運転時に主蒸発器(３)からの第１フラッシュ流(５)の取
    出量を主蒸発器(３)への導入液体酸素量の少なくとも１％又は３％、最大でも１
    ０％又は５％とすることを特徴とする請求項１に記載の液体酸素蒸発方法。
  3. 【請求項３】 高圧塔(１)と低圧塔(２)とを有する精留設備内で深冷空気分
    離によって酸素を製造するプロセスにおいて低圧塔(２)からの液体酸素を蒸発さ
    せるための請求項１又は２に記載の方法の使用であって、主蒸発器(３)及び補助
    蒸発器(６)内で生成される蒸気(８)の少なくとも一部を低圧塔(２)に導入するこ
    と及び／又は気体の製品酸素(９)として取り出すことを特徴とする液体酸素蒸発
    方法の使用。
  4. 【請求項４】 液体酸素を蒸発させるための装置であって、 主蒸発器(３)、 補助蒸発器(６)、 液体酸素を主蒸発器に導入する手段、 液状態の第１フラッシュ流を主蒸発器(３)から取り出して補助蒸発器(６)に導
    入する第１フラッシュ流路(５)、 液状態の第２フラッシュ流を補助蒸発器(６)から取り出す第２フラッシュ流路
    (７)、 補助蒸発器から蒸気を取り出す気体製品流路(８)、及び 補助蒸発器(６)に接続可能な加熱装置(１５、１６) を有することを特徴とする液体酸素蒸発装置。
  5. 【請求項５】 通常運転時に第１フラッシュ流路(５)の流量を主蒸発器(３)
    への導入液体酸素流量の少なくとも１％又は３％、最大でも１０％又は５％に調
    整する制御装置を有することを特徴とする請求項４に記載の液体酸素蒸発装置。
  6. 【請求項６】 高圧塔(１)と低圧塔(２)とを有する精留設備を含む深冷空気
    分離による酸素製造設備における請求項４又は５に記載の液体酸素蒸発装置の使
    用であって、主蒸発器(３)に液体酸素を導入する手段が低圧塔(２)に接続されて
    おり、酸素製造設備が主蒸発器(３)及び／又は補助蒸発器(６)から気体の製品酸
    素を取り出すための製品酸素流路(９、８)を有することを特徴とする液体酸素蒸
    発装置の使用。
  7. 【請求項７】 補助蒸発器(６)から蒸気を取り出すための気体製品流路(８)
    を備え、この気体製品流路が低圧塔(２)又は該低圧塔に接続された製品流路(９)
    に接続されていることを特徴とする請求項８に記載の液体酸素蒸発装置。
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