JP2002362971A - 誘電体磁器組成物及び磁器コンデンサ - Google Patents
誘電体磁器組成物及び磁器コンデンサInfo
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Abstract
率3000以上のチタン酸バリウム系の誘電体磁器組成
物を用い、Ni等の卑金属を内部電極とするX7R特性
(EIA規格)又はB特性(EIAJ規格)を満足する
積層磁器コンデンサを作製した場合、その磁器コンデン
サの加速寿命時間や温度特性が適正な範囲に収まらない
ことがあるという問題がある。 【解決手段】 この発明に係る誘電体磁器組成物は、セ
ラミック粒子の焼結体からなり、該焼結体は内部にtw
in(双晶)を有するコアシェル構造のセラミック粒子
を含み、該twinのドメイン(領域)幅が20nm未
満のセラミック粒子の粒子数が全セラミック粒子の粒子
数の50〜80%、該twinのドメイン幅が20〜5
0nmのセラミック粒子の粒子数が全セラミック粒子の
粒子数の30%以下、該twinのドメイン幅が50n
mを超えるセラミック粒子の粒子数及びtwinの観察
されないセラミック粒子の粒子数が全セラミック粒子の
粒子数の10%以上である。
Description
セラミック粒子を含む耐還元性に優れた誘電体磁器組成
物とこの誘電体磁器組成物を誘電体層とした磁器コンデ
ンサに関するものである。
め、内部電極の材料としてNi等の卑金属が使用され、
この卑金属の内部電極と同時焼成できる耐還元性に優れ
た誘電体磁器組成物が多数提案されている。そして、そ
のような誘電体磁器組成物の1つとしてコアシェル構造
のセラミック粒子を含むチタン酸バリウム系の誘電体磁
器組成物が提案されている。
構造のセラミック粒子を含む誘電率3000以上のチタ
ン酸バリウム系の誘電体磁器組成物を用い、Ni等の卑
金属を内部電極とするX7R特性(EIA規格)又はB
特性(EIAJ規格)を満足する積層磁器コンデンサを
作製した場合、その磁器コンデンサの加速寿命時間や温
度特性が適正な範囲に収まらないことがあるという問題
がある。
電率で耐還元性に優れた誘電体磁器組成物を用いても、
加速寿命時間が20万秒以上、20℃基準で85℃の容
量変化率が−10%以内、25℃基準で125℃の容量
変化率が−15%以内、tanδが3%以下の電気的特
性を有する磁器コンデンサを提供することを目的とす
る。
組成物は、セラミック粒子の焼結体からなり、該焼結体
は内部にtwin(双晶)を有するコアシェル構造のセ
ラミック粒子を含み、図1に示すように、該twinの
ドメイン(領域)幅が20nm未満のセラミック粒子の
粒子数が全セラミック粒子の粒子数の50〜80%、該
twinのドメイン幅が20〜50nmのセラミック粒
子の粒子数が全セラミック粒子の粒子数の30%以下、
該twinのドメイン幅が50nmを超えるセラミック
粒子の粒子数及びtwinの観察されないセラミック粒
子の粒子数が全セラミック粒子の粒子数の10%以上で
あることを特徴とするものである。
記誘電体磁器組成物からなる1又は2以上の誘電体磁器
層と、この誘電体磁器層を挟持している少なくとも2以
上の内部電極とを備えていることを特徴とするものであ
る。
ン酸バリウム粒子をTEMにて(110)方位から観察
したときに、平行な白黒の線群(縞)として認められる
ものであり、twinのドメイン幅とは、この平行な白
黒の線群(縞)の幅(白黒の線群に対して直角な方向の
長さ)をいう。
を全セラミック粒子の粒子数の50〜80%の範囲とし
たのは、ドメイン幅が20nm未満の粒子が50%未満
になると誘電率が3000未満になり、ドメイン幅が2
0nm未満の粒子が80%を超えると加速寿命時間が2
0万秒未満となり、十分な寿命時間が得られなくなる
が、ドメイン幅が20nm未満の粒子が50〜80%の
範囲であれば所望の電気的特性が得られるからである。
の粒子数を全セラミック粒子の粒子数の30%以下とし
たのは、ドメイン幅が20〜50nmの粒子が30%を
超えると、tanδが3%以上となってしまうが、ドメ
イン幅が20〜50nmの粒子が30%以下とすればt
anδが3%の範囲に収まるからである。
もしくはtwinの観察されない粒子の粒子数を全セラ
ミック粒子の粒子数の10%以上としたのは、これらの
粒子が10%未満になると、20℃基準で85℃の容量
変化率が−10%を超え、25℃基準で125℃の容量
変化率が−15%を超えてしまうが、これらの粒子が1
0%以上の範囲になれば容量変化率が−10%以内又は
−15%以内に収まり、B特性及びX7R特性を満足す
ることになるからである。
溶が進み、結晶性が低下すると、白黒の線群(縞)とし
て見えるtwinの縞の間隔が拡がってドメイン幅が広
くなって行き、結晶性が更に低下するとtwinの縞が
観察されなくなる。そこで、ドメイン幅が50nmを超
える粒子とtwinの観察されない粒子を同列に扱っ
た。
の酸化物を主成分とするのが好ましく、前記セラミック
粒子はRe(ReはSm,Eu,Gd,Tb,Dy,H
o,Er,Tm,Yb,Yから選択された1種又は2
種)の酸化物、Mgの酸化物、Mn,V及びCrから選
択された1種又は2種以上の酸化物を含有しているのが
好ましい。
3に換算して100mol部、Reの酸化物がRe2O
3に換算して0.25〜1.5mol部、Mgの酸化物
がMgOに換算して0.2〜1.5mol部、Mn,V
及びCrから選択された1種又は2種以上の酸化物がM
n2O3,V2O5,Cr2O3に換算して0.025
〜0.25mol部の割合で含有しているのが好まし
い。
を含むガラス成分を含有しているのが好ましく、前記ガ
ラス成分は0.05〜5wt%の割合で含有されている
のが好ましい。
対して、Ho2O3を1.0mol部、MgOを0.5
mol部、Mn2O3を0.25mol部、Li2O−
B 2O3−SiO2−BaOを主成分とする酸化物ガラ
スを1.0wt%の組成割合になるよう秤量し、PSZ
ボールを用いたボールミルで15〜24時間湿式混合粉
砕して混合物を得た。
晶性が高い水熱合成粉を用いた。ガラスは焼結助剤とし
て添加しており、コアに添加成分元素が必要以上に固溶
する前に焼結を完了させる役割を持っている.
中、800℃の条件で仮焼し、仮焼物を得た。この仮焼
物をエタノールで湿式解砕し、乾燥させ、これに有機バ
インダー及び溶剤を加えてドクターブレード法で約5μ
mの厚みのセラミックグリーンシートを得た。
i粉末を主成分とする導電性ペーストを用いて内部電極
を印刷法により形成した。そして、このシートを10層
に積層し、熱圧着して積層体を得、縦3.2mm×横
1.6mmの3216形状に切断して、チップ状の積層
体を得た。
極をディップで形成し、N2雰囲気で脱バイした後、酸
素分圧が10−5〜10−8atmの範囲で熱処理し、
チップ状の焼結体を得た。
800℃の条件で再酸化処理をおこない、積層磁器コン
デンサを得た。得られた積層磁器コンデンサの1層厚み
は約3μmであった。
に垂直に約30μmの厚さになるまで手研磨した後、イ
オンミリング処理で更に薄くし、内部電極間の誘電体層
の部分をTEMにて(110)方位から、300個の粒
子について観察し、各々の粒子についてコアのtwin
のドメイン幅を測定した。
m、50nm超およびtwinなしの粒子は表1に示す
通りであった。なお、TEMで(110)方位から観察
したのは、観察する方位によってコアのドメイン幅が異
なって観察されるので、統一するために(110)方向
とした。
度変化率を測定し、加速寿命試験を行った。
び加速寿命時間は表1に示す通りであった。
kHz、電圧(実効値)1.0Vの条件で静電容量を測
定し、この測定値と、一対の内部電極の対向面積と、こ
の一対の内部電極間の誘電体磁器層の厚さから計算で求
めた。
た誘電率の測定の場合と同一の条件で測定した。
試料を入れ、85℃及び125℃の各温度において、周
波数1kHz、電圧(実効値)1.0Vの条件で静電容
量を測定し、20℃の静電容量に対する静電容量の変化
率を求めることによって得た。
20V/μmの直流電界下にて絶縁抵抗率(ρ)が1×
1010Ωcmになるまでの時間を測定して得た。
2,15〜17から明らかなように、ドメイン幅が20
nm未満の粒子が50%〜80%、ドメイン幅が20〜
50nmの粒子が30%以下、ドメイン幅が50nmを
超える粒子又はtwinなしの粒子が10%以上の場
合、誘電率εが3000以上となり、20℃基準で85
℃の容量変化率が−10%以内、25℃基準で125℃
の容量変化率が−15%以内、tanδが3%以下、加
速寿命が20万秒以上になることがわかる。
子の粒子数が、試料番号1,8に示すように、50%未
満になると誘電率が3000未満になったり、tanδ
が3%を超え、ドメイン幅が20nm未満の粒子の粒子
数が、試料番号13に示すように、80%を超えると容
量変化率が悪化し、加速寿命が20万秒より少なくなる
ことがわかる。
の粒子数が、試料番号2,8,14に示すように、30
%を超えるとtanδが3%を超えたり、誘電率が30
00未満になったり容量変化率が悪化することがわか
る。更に、ドメイン幅が50nmを超える粒子の粒子数
又はtwinなしの粒子の粒子数が、試料番号5,1
3,14に示すように、10%未満になると容量変化率
が悪化することがわかる。
o2O3を以下に挙げる他の希土類酸化物;Sm
2O3,Eu2O3,Tb2O3,Dy2O3,Er2
O3,Tm 2O3,Yb2O3,Y2O3で一部あるい
は全量置換した条件で同様の実験をしたところ、twi
nについて実施例1と同様の微細構造が得られ、同様の
電気的特性が得られた。
で一部あるいは全量置換した条件で同様の実験をしたと
ころ、twinについて実施例1と同様の微細構造が得
られ、同様の電気的特性が得られた。
1.0wt%で置換した条件で同様の実験をしたとこ
ろ、twinについて実施例1と同様の微細構造が得ら
れ、同様の電気的特性が得られた。
体からなる誘電体磁器組成物を誘電体層とした積層セラ
ミックコンデンサについて、コアシェル構造の微細構造
を最適化することにより、誘電率を3000以上に保ち
ながら、X7R特性(EIA規格)及びB特性(EIA
J規格)を満足させ、しかも加速寿命時間を20万秒以
上と良好ならしめることができるという効果がある。
を%で示す三角図である。
Claims (16)
- 【請求項1】 セラミック粒子の焼結体からなり、該焼
結体は内部にtwin(双晶)を有するコアシェル構造
のセラミック粒子を含み、該twinのドメイン(領
域)幅が20nm未満のセラミック粒子の粒子数が全セ
ラミック粒子の粒子数の50〜80%、該twinのド
メイン幅が20〜50nmのセラミック粒子の粒子数が
全セラミック粒子の粒子数の30%以下、該twinの
ドメイン幅が50nmを超えるセラミック粒子の粒子数
及びtwinの観察されないセラミック粒子の粒子数が
全セラミック粒子の粒子数の10%以上であることを特
徴とする誘電体磁器組成物。 - 【請求項2】 前記セラミック粒子がBa及びTiの酸
化物を主成分とすることを特徴とする請求項1に記載の
誘電体磁器組成物。 - 【請求項3】 前記セラミック粒子がRe(ReはS
m,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Y
b,Yから選択された1種又は2種)の酸化物、Mgの
酸化物、Mn,V及びCrから選択された1種又は2種
以上の酸化物を含有していることを特徴とする請求項1
又は2に記載の誘電体磁器組成物。 - 【請求項4】 Ba及びTiの酸化物がBaTiO3に
換算して100mol%、Reの酸化物がRe2O3に
換算して0.25〜1.5mol%、Mgの酸化物がM
gOに換算して0.2〜1.5mol%、Mn,V及び
Crから選択された1種又は2種以上の酸化物がMn2
O3,V2O5,Cr2O3に換算して0.025〜
0.25mol%含有していることを特徴とする請求項
1〜3のいずれかに記載の誘電体磁器組成物。 - 【請求項5】 前記焼結体がSiO2又はSiO2を含
むガラス成分を含有していることを特徴とする請求項1
〜4のいずれかに記載の誘電体磁器組成物。 - 【請求項6】 前記ガラス成分が0.05〜5wt%の
割合で含有されていることを特徴とする請求項1〜5の
いずれかに記載の誘電体磁器組成物。 - 【請求項7】 誘電率が3000以上であることを特徴
とする請求項1〜6のいずれかに記載の誘電体磁器組成
物。 - 【請求項8】 誘電体磁器組成物からなる1又は2以上
の誘電体磁器層と、この誘電体磁器層を挟持している少
なくとも2以上の内部電極とを備え、前記誘電体磁器組
成物が、セラミック粒子の焼結体からなり、該焼結体は
内部にtwin(双晶)を有するコアシェル構造のセラ
ミック粒子を含み、該twinのドメイン(領域)幅が
20nm未満のセラミック粒子の粒子数が全セラミック
粒子の粒子数の50〜80%、該twinのドメイン幅
が20〜50nmのセラミック粒子の粒子数が全セラミ
ック粒子の粒子数の30%以下、該twinのドメイン
幅が50nmを超えるセラミック粒子の粒子数及びtw
inの観察されないセラミック粒子の粒子数が全セラミ
ック粒子の粒子数の10%以上であることを特徴とする
磁器コンデンサ。 - 【請求項9】 前記セラミック粒子がBa及びTiの酸
化物を主成分とすることを特徴とする請求項8に記載の
磁器コンデンサ。 - 【請求項10】 前記セラミック粒子がRe(ReはS
m,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Y
b,Yから選択された1種又は2種)の酸化物、Mgの
酸化物、Mn,V及びCrから選択された1種又は2種
以上の酸化物を含有していることを特徴とする請求項8
又は9に記載の磁器コンデンサ。 - 【請求項11】 Ba及びTiの酸化物がBaTiO3
に換算して100mol%、Reの酸化物がRe2O3
に換算して0.25〜1.5mol%、Mgの酸化物が
MgOに換算して0.2〜1.5mol%、Mn,V及
びCrから選択された1種又は2種以上の酸化物がMn
2O3,V2O5,Cr2O3に換算して0.025〜
0.25mol%含有していることを特徴とする請求項
8〜10のいずれかに記載の磁器コンデンサ。 - 【請求項12】 前記焼結体がSiO2又はSiO2を
含むガラス成分を含有していることを特徴とする請求項
8〜11のいずれかに記載の磁器コンデンサ。 - 【請求項13】 前記ガラス成分が0.05〜5wt%
の割合で含有されていることを特徴とする請求項8〜1
2のいずれかに記載の磁器コンデンサ。 - 【請求項14】 前記内部電極が卑金属からなることを
特徴とする請求項8〜13のいずれかに記載の磁器コン
デンサ。 - 【請求項15】 X7R特性(EIA規格)又はB特性
(EIAJ規格)を満足することを特徴とする請求項8
〜14のいずれかに記載の磁器コンデンサ。 - 【請求項16】 前記誘電体磁器組成物の誘電率が30
00以上であることを特徴とする請求項8〜15のいず
れかに記載の磁器コンデンサ。
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