JP2002356558A - 結晶性ポリエステル球状粒子およびその製造方法 - Google Patents
結晶性ポリエステル球状粒子およびその製造方法Info
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- JP2002356558A JP2002356558A JP2001162449A JP2001162449A JP2002356558A JP 2002356558 A JP2002356558 A JP 2002356558A JP 2001162449 A JP2001162449 A JP 2001162449A JP 2001162449 A JP2001162449 A JP 2001162449A JP 2002356558 A JP2002356558 A JP 2002356558A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来その製造が不可能であった直径の分布が
小さく真球に近い結晶性ポリエステル球状粒子粉末を製
造する。 【解決手段】 中心から放射状方向へ配向した繊維軸を
有することを特徴とする結晶性ポリエステル球状粒子。
また(1)ポリエステルを良溶媒と貧溶媒もしくは非溶媒
の2種以上の溶媒を混合した混合溶媒にポリエステルの
融点以下かつ溶媒の沸点以下の温度で溶解させる工程,
(2)上記溶液を気化することによってポリエステルを球
晶状粒子として析出させる工程,(3)ろ過、乾燥させて球
晶状粒子を回収する工程,からなる結晶性ポリエステル
球状粒子の製造方法。
小さく真球に近い結晶性ポリエステル球状粒子粉末を製
造する。 【解決手段】 中心から放射状方向へ配向した繊維軸を
有することを特徴とする結晶性ポリエステル球状粒子。
また(1)ポリエステルを良溶媒と貧溶媒もしくは非溶媒
の2種以上の溶媒を混合した混合溶媒にポリエステルの
融点以下かつ溶媒の沸点以下の温度で溶解させる工程,
(2)上記溶液を気化することによってポリエステルを球
晶状粒子として析出させる工程,(3)ろ過、乾燥させて球
晶状粒子を回収する工程,からなる結晶性ポリエステル
球状粒子の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はクロマトグラフィー
用担体、電子写真用トナー、薬剤用担体、化粧品などと
して利用されている樹脂粒子、特に結晶性ポリエステル
球状粒子粉末およびその製造方法に関する。
用担体、電子写真用トナー、薬剤用担体、化粧品などと
して利用されている樹脂粒子、特に結晶性ポリエステル
球状粒子粉末およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】今現在、高分子材料は生活、産業におい
て非常に重要な材料のひとつである。これらの材料の生
産コストは安価であり、また軽量であることや成形性が
よいことにより極めて多様な用途で使用されている。そ
の中のひとつの用途として粉体状の高分子材料が挙げら
れる。従来、このようなポリエステル系樹脂粒子は懸濁
重合法やエマルジョン重合法などによって製造されてき
た。しかしながらこれらの製造法による粒子はその粒径
の制御は非常に難しくかつ塊状で重合されてしまう。結
局はこの塊状の樹脂を機械的に粉砕することによって樹
脂粒子を製造することになる。そのために粒形は真球か
らは大きくずれ、粒径にも非常に大きなばらつきが生じ
る。
て非常に重要な材料のひとつである。これらの材料の生
産コストは安価であり、また軽量であることや成形性が
よいことにより極めて多様な用途で使用されている。そ
の中のひとつの用途として粉体状の高分子材料が挙げら
れる。従来、このようなポリエステル系樹脂粒子は懸濁
重合法やエマルジョン重合法などによって製造されてき
た。しかしながらこれらの製造法による粒子はその粒径
の制御は非常に難しくかつ塊状で重合されてしまう。結
局はこの塊状の樹脂を機械的に粉砕することによって樹
脂粒子を製造することになる。そのために粒形は真球か
らは大きくずれ、粒径にも非常に大きなばらつきが生じ
る。
【０００３】また塊状の樹脂を溶媒に溶かしその後、非
溶媒を添加してポリエステル系樹脂を析出させる方法も
あるが、この方法も粒径がそろわなかったり、繊維状の
ポリエステルが析出する。またこれらの得られたポリエ
ステル系樹脂粒子は非結晶化している場合も多く、結晶
性の違いによる硬度などの物性のばらつきが生じる場合
もある。
溶媒を添加してポリエステル系樹脂を析出させる方法も
あるが、この方法も粒径がそろわなかったり、繊維状の
ポリエステルが析出する。またこれらの得られたポリエ
ステル系樹脂粒子は非結晶化している場合も多く、結晶
性の違いによる硬度などの物性のばらつきが生じる場合
もある。
【０００４】特開平8-176310号公報ではポリエステルの
溶融温度をＴｍとしたときＴｍ−50℃を基準としてそれ
より高い温度で良溶媒、低い温度で非溶媒性を示す相分
離溶媒を用いることで結晶性ポリエステル球状粒子を作
成しているが、様々なポリエステル化合物に対して適当
な相分離溶媒が存在するとは限らない。
溶融温度をＴｍとしたときＴｍ−50℃を基準としてそれ
より高い温度で良溶媒、低い温度で非溶媒性を示す相分
離溶媒を用いることで結晶性ポリエステル球状粒子を作
成しているが、様々なポリエステル化合物に対して適当
な相分離溶媒が存在するとは限らない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来その製造
が不可能であった直径の分布が小さく真球に近い結晶性
ポリエステル球状粒子粉末を製造することを目的とす
る。
が不可能であった直径の分布が小さく真球に近い結晶性
ポリエステル球状粒子粉末を製造することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明では次にあげる結晶性ポリエステル球状粒子お
よび製造方法を提案する。
に本発明では次にあげる結晶性ポリエステル球状粒子お
よび製造方法を提案する。
【０００７】結晶性ポリエステル球状粒子は中心から放
射状方向へ配向した繊維軸を有することを特徴とする。
射状方向へ配向した繊維軸を有することを特徴とする。
【０００８】上記結晶性ポリエステル球状粒子が、ポリ
ヒドロキシアルカノエート(以下ＰＨＡと略す)もしくは
これを含む高分子化合物であり、このＰＨＡが３-ヒド
ロキシ-５-フェノキシ吉草酸のホモポリマーもしくはこ
れをモノマーユニットとして含む高分子化合物であるこ
とを特徴とする。
ヒドロキシアルカノエート(以下ＰＨＡと略す)もしくは
これを含む高分子化合物であり、このＰＨＡが３-ヒド
ロキシ-５-フェノキシ吉草酸のホモポリマーもしくはこ
れをモノマーユニットとして含む高分子化合物であるこ
とを特徴とする。
【０００９】上記３-ヒドロキシ-５-フェノキシ吉草酸
以外のモノマーユニットが、３-ヒドロキシ酪酸、３-ヒ
ドロキシ吉草酸などの炭素数４から 12 までの飽和、不
飽和脂肪酸である３-ヒドロキシアルカン酸または３-ヒ
ドロキシアルケン酸のうち、一つ以上のモノマーユニッ
トを含む。
以外のモノマーユニットが、３-ヒドロキシ酪酸、３-ヒ
ドロキシ吉草酸などの炭素数４から 12 までの飽和、不
飽和脂肪酸である３-ヒドロキシアルカン酸または３-ヒ
ドロキシアルケン酸のうち、一つ以上のモノマーユニッ
トを含む。
【００１０】上記結晶性ポリエステル球状粒子の数平均
分子量が 10000〜500000 である。
分子量が 10000〜500000 である。
【００１１】これらの結晶性ポリエステル球状粒子は下
記の工程(１)、(２)および(３)を含む製造方法であるこ
とを特徴とする。
記の工程(１)、(２)および(３)を含む製造方法であるこ
とを特徴とする。
【００１２】(１)ポリエステルを良溶媒と貧溶媒もしく
は非溶媒の２種以上の溶媒を混合した混合溶媒にポリエ
ステルの融点以下かつ溶媒の沸点以下の温度で溶解させ
る工程。
は非溶媒の２種以上の溶媒を混合した混合溶媒にポリエ
ステルの融点以下かつ溶媒の沸点以下の温度で溶解させ
る工程。
【００１３】(２)上記溶液を気化することによってポリ
エステルを球晶状粒子として析出させる工程。
エステルを球晶状粒子として析出させる工程。
【００１４】(３)ろ過、乾燥させて球晶状粒子を回収す
る工程。
る工程。
【００１５】上記の製造工程(２)において溶液の気化方
法が圧力の制御が可能な容器内で減圧することによって
行うことを特徴としている。
法が圧力の制御が可能な容器内で減圧することによって
行うことを特徴としている。
【００１６】また製造工程(１)における溶解作業および
製造工程(２)において溶液の気化作業時に溶液の温度を
制御することを特徴とする。
製造工程(２)において溶液の気化作業時に溶液の温度を
制御することを特徴とする。
【００１７】これらの方法で製造された球状粒子の直径
が 0.1〜200μｍであり、粒子の平均直径をＤとしたと
きＤ±0.3Ｄの球状粒子が全体の 80％以上を占めること
を特徴とする。
が 0.1〜200μｍであり、粒子の平均直径をＤとしたと
きＤ±0.3Ｄの球状粒子が全体の 80％以上を占めること
を特徴とする。
【００１８】また製造された球状粒子の直径において、
その短直径の長直径に対する割合が0.9 以上である。こ
れらの結晶性ポリエステル球状粒子が微生物合成による
生分解性ポリエステルであることを特徴とする。
その短直径の長直径に対する割合が0.9 以上である。こ
れらの結晶性ポリエステル球状粒子が微生物合成による
生分解性ポリエステルであることを特徴とする。
【００１９】
【発明の実施の形態】(原料ポリエステル)本発明の結晶
性ポリエステル球状粒子を構成するポリエステルは、結
晶性で繊維軸が配向性をもつものであれば、いかなるも
のでもかまわないが、生分解性ポリエステルである前記
ＰＨＡもしくはこれを含む高分子化合物であることが好
ましい。なかでも３-ヒドロキシ-５-フェノキシ吉草酸
のホモポリマーもしくはこれをモノマーユニットとして
含む高分子化合物であることが好ましい。他のモノマー
ユニットとしては、３-ヒドロキシ酪酸、３-ヒドロキシ
吉草酸などの炭素数４から 12 までの飽和、不飽和脂肪
酸である３-ヒドロキシアルカン酸または３-ヒドロキシ
アルケン酸のうち、一つ以上のモノマーユニットが挙げ
られる。また、ポリエステルの分子量は、数平均分子量
で 10000〜500000 であることが好ましい。
性ポリエステル球状粒子を構成するポリエステルは、結
晶性で繊維軸が配向性をもつものであれば、いかなるも
のでもかまわないが、生分解性ポリエステルである前記
ＰＨＡもしくはこれを含む高分子化合物であることが好
ましい。なかでも３-ヒドロキシ-５-フェノキシ吉草酸
のホモポリマーもしくはこれをモノマーユニットとして
含む高分子化合物であることが好ましい。他のモノマー
ユニットとしては、３-ヒドロキシ酪酸、３-ヒドロキシ
吉草酸などの炭素数４から 12 までの飽和、不飽和脂肪
酸である３-ヒドロキシアルカン酸または３-ヒドロキシ
アルケン酸のうち、一つ以上のモノマーユニットが挙げ
られる。また、ポリエステルの分子量は、数平均分子量
で 10000〜500000 であることが好ましい。
【００２０】ＰＨＡの微生物合成については近年研究開
発が精力的に行なわれている。本発明者らはこれらのＰ
ＨＡ、特に芳香族等のバルキーな基を有するモノマーを
高率で含むＰＨＡの微生物合成／回収方法についての発
明を行なっている。
発が精力的に行なわれている。本発明者らはこれらのＰ
ＨＡ、特に芳香族等のバルキーな基を有するモノマーを
高率で含むＰＨＡの微生物合成／回収方法についての発
明を行なっている。
【００２１】(溶媒)溶媒としては、原料のポリエステル
に対する良溶媒と貧溶媒もしくは非溶媒の２種以上の溶
媒を混合した混合溶媒が用いられる。この溶媒について
は、ポリエステルの種類毎にその溶解性に差があるため
一義的に定義するのは困難であるが、本発明で好適に用
いられる芳香族を含むＰＨＡでの例を挙げると次の通り
である。
に対する良溶媒と貧溶媒もしくは非溶媒の２種以上の溶
媒を混合した混合溶媒が用いられる。この溶媒について
は、ポリエステルの種類毎にその溶解性に差があるため
一義的に定義するのは困難であるが、本発明で好適に用
いられる芳香族を含むＰＨＡでの例を挙げると次の通り
である。
【００２２】良溶媒は、ポリエステルを完全溶解するこ
とができ、かつ減圧や昇温により容易に揮発除去される
ものが望ましく、クロロホルムが好ましい。
とができ、かつ減圧や昇温により容易に揮発除去される
ものが望ましく、クロロホルムが好ましい。
【００２３】貧溶媒あるいは非溶媒は、前記良溶媒との
相溶性がよく、良溶媒との混合状態ではポリエステルの
溶解を妨げず、かつ単独ではできるだけポリエステルを
溶解しないものが望ましい。
相溶性がよく、良溶媒との混合状態ではポリエステルの
溶解を妨げず、かつ単独ではできるだけポリエステルを
溶解しないものが望ましい。
【００２４】貧溶媒の例としては、アセトンが挙げられ
る。
る。
【００２５】非溶媒の例としては、エタノールやヘキサ
ンが挙げられる。
ンが挙げられる。
【００２６】良溶媒と貧溶媒あるいは非溶媒の混合比
は、発明の目的を達成できれば特に制限はない。
は、発明の目的を達成できれば特に制限はない。
【００２７】(溶解工程)溶解工程は、ポリエステルの融
点以下かつ溶媒の沸点以下の温度で行なわれるのが好ま
しい。ポリエステルの融点以上であると、ポリエステル
自体が分解したり、あるいは配向性に望ましくない変化
が起きたりする場合がある。また、溶媒の沸点以上で行
なうのは不可能であるが、沸点付近でも溶媒の揮発が進
み目的を達しない場合があるので、沸点より10℃以上、
好ましくは15℃以上低いほうが好ましい。一方、あまり
低くすると下記析出工程において溶媒の揮発に適した温
度まで昇温する必要が生じるなどの不都合があるため、
沸点との差は70℃以下、好ましくは50℃以下とするのが
好ましい。代表的なクロロホルム-エタノール系を本発
明で好適に用いられる芳香族を含むＰＨＡに対し用いる
場合の具体的好適範囲としては、20〜50℃であることが
好ましく、より好ましくは25〜40℃である。
点以下かつ溶媒の沸点以下の温度で行なわれるのが好ま
しい。ポリエステルの融点以上であると、ポリエステル
自体が分解したり、あるいは配向性に望ましくない変化
が起きたりする場合がある。また、溶媒の沸点以上で行
なうのは不可能であるが、沸点付近でも溶媒の揮発が進
み目的を達しない場合があるので、沸点より10℃以上、
好ましくは15℃以上低いほうが好ましい。一方、あまり
低くすると下記析出工程において溶媒の揮発に適した温
度まで昇温する必要が生じるなどの不都合があるため、
沸点との差は70℃以下、好ましくは50℃以下とするのが
好ましい。代表的なクロロホルム-エタノール系を本発
明で好適に用いられる芳香族を含むＰＨＡに対し用いる
場合の具体的好適範囲としては、20〜50℃であることが
好ましく、より好ましくは25〜40℃である。
【００２８】また、ポリエステルの溶解の際に適宜攪拌
を行なうことで溶解を促進し、時間の短縮を行なうこと
ができる。
を行なうことで溶解を促進し、時間の短縮を行なうこと
ができる。
【００２９】(析出工程)析出工程は、前記良溶媒を気化
し揮発させる条件であればその方法を問わないが、減圧
による方が、熱によるＰＨＡの変性その他の不都合がな
いので好ましい。また、圧力を制御できる範囲で行なわ
れることが好ましい。代表的なクロロホルム-エタノー
ル系においては、0.5〜1気圧であることが好ましく、よ
り好ましくは0.7〜1気圧である。また、減圧揮発の際に
気化熱が奪われるので、温度低下を防ぐため適宜加温し
ながら、逆に上がりすぎないように温度制御することが
望ましい。
し揮発させる条件であればその方法を問わないが、減圧
による方が、熱によるＰＨＡの変性その他の不都合がな
いので好ましい。また、圧力を制御できる範囲で行なわ
れることが好ましい。代表的なクロロホルム-エタノー
ル系においては、0.5〜1気圧であることが好ましく、よ
り好ましくは0.7〜1気圧である。また、減圧揮発の際に
気化熱が奪われるので、温度低下を防ぐため適宜加温し
ながら、逆に上がりすぎないように温度制御することが
望ましい。
【００３０】(粒子回収工程)析出した粒子を回収するに
は、前記良溶媒を揮発させポリエステルを析出させた懸
濁液をろ過して溶媒を除去したのち、乾燥すればよい。
ろ過はフィルターを用いた吸引ろ過が好ましい。また、
乾燥の方法は、ポリエステルに熱変性などの好ましくな
い影響が残らなければ特に問わないが、真空乾燥が、溶
媒の完全除去を速やかに行なえるので好ましい。真空乾
燥を行なう場合、乾燥時間は2〜6時間が好ましい。
は、前記良溶媒を揮発させポリエステルを析出させた懸
濁液をろ過して溶媒を除去したのち、乾燥すればよい。
ろ過はフィルターを用いた吸引ろ過が好ましい。また、
乾燥の方法は、ポリエステルに熱変性などの好ましくな
い影響が残らなければ特に問わないが、真空乾燥が、溶
媒の完全除去を速やかに行なえるので好ましい。真空乾
燥を行なう場合、乾燥時間は2〜6時間が好ましい。
【００３１】(球晶状粒子)球晶状粒子の直径は、例えば
0.1〜200μｍの範囲とすることができ、粒子の平均直
径をＤとしたときＤ±0.3Ｄの球状粒子が全体の 80％以
上を占めることが好ましい。また、製造された球状粒子
の直径において、その短直径の長直径に対する割合が
0.9 以上であることが好ましい。
0.1〜200μｍの範囲とすることができ、粒子の平均直
径をＤとしたときＤ±0.3Ｄの球状粒子が全体の 80％以
上を占めることが好ましい。また、製造された球状粒子
の直径において、その短直径の長直径に対する割合が
0.9 以上であることが好ましい。
【００３２】また、球晶粒子の配向形態は、粒子の中心
から放射状に配向する繊維軸を有することが必要であ
り、配向の度合いが顕著であればあるほどより好まし
い。こうした配向形態を調べる方法としては、Ｘ線回折
測定が簡便かつ確実で好ましい。
から放射状に配向する繊維軸を有することが必要であ
り、配向の度合いが顕著であればあるほどより好まし
い。こうした配向形態を調べる方法としては、Ｘ線回折
測定が簡便かつ確実で好ましい。
【００３３】
【実施例】(実施例１)本発明の実施例として３-hydroxy
-５-phenoxyvalerate(以後ＰＨＰxＶ)について示す。混
合溶媒として良溶媒であるクロロホルム、非溶媒である
エタノールを２:１の割合で混合した物を用いた。この
混合溶媒を 30℃に保ちながらＰＨＰxＶを投入し溶液が
透明になるまで攪拌した。その後、溶液を 30℃に保ち
エバポレーターによって 0.7気圧まで減圧して球晶状粒
子が析出することによる溶液の白濁を確認し、その後フ
ィルターを用いた吸引ろ過により溶媒を除去したＰＨＰ
xＶを３時間真空乾燥することにより球晶状粒子を回収
した。
-５-phenoxyvalerate(以後ＰＨＰxＶ)について示す。混
合溶媒として良溶媒であるクロロホルム、非溶媒である
エタノールを２:１の割合で混合した物を用いた。この
混合溶媒を 30℃に保ちながらＰＨＰxＶを投入し溶液が
透明になるまで攪拌した。その後、溶液を 30℃に保ち
エバポレーターによって 0.7気圧まで減圧して球晶状粒
子が析出することによる溶液の白濁を確認し、その後フ
ィルターを用いた吸引ろ過により溶媒を除去したＰＨＰ
xＶを３時間真空乾燥することにより球晶状粒子を回収
した。
【００３４】このＰＨＰxＶの球晶状粒子ガラスキャピ
ラリーの先端に接着したものを図１に示す。図からもわ
かるようにＰＨＰxＶの球晶状粒子はほぼ真球状に形成
されていることがわかる。
ラリーの先端に接着したものを図１に示す。図からもわ
かるようにＰＨＰxＶの球晶状粒子はほぼ真球状に形成
されていることがわかる。
【００３５】またこの球晶粒子がどのような配向形態を
持っているかを調べるためにＸ線回折測定を行った。そ
のＸ線回折図形を図２に示す。このＸ線回折図形からこ
の球晶粒子が、粒子の中心から放射状方向へ配向した繊
維軸を有していることを確認することができた。
持っているかを調べるためにＸ線回折測定を行った。そ
のＸ線回折図形を図２に示す。このＸ線回折図形からこ
の球晶粒子が、粒子の中心から放射状方向へ配向した繊
維軸を有していることを確認することができた。
【００３６】
【発明の効果】本発明により今まで製造が不可能であっ
た粒径の均一な３次元球晶状の結晶性ポリエステル紛体
を容易に製造することが可能になった。
た粒径の均一な３次元球晶状の結晶性ポリエステル紛体
を容易に製造することが可能になった。
【図１】本発明によって製造されたＰＨＰxＶの球晶状
粒子(ガラスキャピラリー上に固定)
粒子(ガラスキャピラリー上に固定)
【図２】ＰＨＰxＶの球晶状粒子のＸ線回折図形
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F070 AA47 AB09 AB19 AB22 DA21 DA22 DA24 DC07 DC11 DC14 DC15 4J029 AA02 AB01 AB07 AC01 AC02 AD01 AE18 EA02 EA05
Claims (14)
- 【請求項１】 結晶性ポリエステルからなる球状粒子で
あって、 中心から放射状方向へ配向した繊維軸を有することを特
徴とする結晶性ポリエステル球状粒子。 - 【請求項２】 前記ポリエステルが、ポリヒドロキシア
ルカノエートもしくはこれを含む高分子化合物である請
求項１に記載の結晶性ポリエステル球状粒子。 - 【請求項３】 前記ポリヒドロキシアルカノエートが３
-ヒドロキシ-５-フェノキシ吉草酸のホモポリマーもし
くはこれをモノマーユニットとして含む高分子化合物で
ある請求項２に記載の結晶性ポリエステル球状粒子。 - 【請求項４】 前記３-ヒドロキシ-５-フェノキシ吉草
酸以外のモノマーユニットが、３-ヒドロキシ酪酸、３-
ヒドロキシ吉草酸などの炭素数４から１２までの飽和、
不飽和脂肪酸である３-ヒドロキシアルカン酸または３-
ヒドロキシアルケン酸のうち、少なくとも一つ以上のモ
ノマーユニットを含む請求項３に記載の結晶性ポリエス
テル球状粒子。 - 【請求項５】 前記ポリエステルの数平均分子量が１０
０００〜５０００００である請求項１〜４のいずれかに
記載の結晶性ポリエステル球状粒子。 - 【請求項６】 球状粒子の直径が０.１〜２００μｍで
あり、粒子の平均直径をＤとしたときＤ±０.３Ｄの球
状粒子が全体の８０％以上を占める請求項１〜５のいず
れかに記載の結晶性ポリエステル球状粒子。 - 【請求項７】 前記球状粒子の直径において、その短直
径の長直径に対する割合が０.９以上である請求項１〜
６のいずれかに記載の結晶性ポリエステル球状粒子。 - 【請求項８】 前記結晶性ポリエステル球状粒子が微生
物合成による生分解性ポリエステルである請求項１〜７
のいずれかに記載の結晶性ポリエステル球状粒子。 - 【請求項９】 結晶性ポリエステル球状粒子の製造方法
であって、(１)ポリエステルを良溶媒と貧溶媒もしくは
非溶媒の２種以上の溶媒を混合した混合溶媒にポリエス
テルの融点以下かつ溶媒の沸点以下の温度で溶解させる
工程と、(２)上記溶液を気化することによってポリエス
テルを球晶状粒子として析出させる工程、および(３)ろ
過、乾燥させて球晶状粒子を回収する工程を有すること
を特徴とする結晶性ポリエステル球状粒子の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項９記載の製造工程(２)において
溶液の気化方法を圧力の制御が可能な容器内で減圧する
ことによって行う請求項９に記載の結晶性ポリエステル
球状粒子の製造方法。 - 【請求項１１】 請求項９記載の製造工程(１)における
溶解作業および製造工程(２)において溶液の気化作業時
に溶液の温度を制御する請求項９または１０に記載の結
晶性ポリエステル球状粒子の製造方法。 - 【請求項１２】 製造された球状粒子の直径が０.１〜
２００μｍであり、粒子の平均直径をＤとしたときＤ±
０.３Ｄの球状粒子が全体の８０％以上を占める請求項
９〜１１のいずれかに記載の結晶性ポリエステル球状粒
子の製造方法。 - 【請求項１３】 製造された球状粒子の直径において、
その短直径の長直径に対する割合が０.９以上である請
求項９〜１２のいずれかに記載の結晶性ポリエステル球
状粒子の製造方法。 - 【請求項１４】 前記結晶性ポリエステル球状粒子が微
生物合成による生分解性ポリエステルである請求項９〜
１３のいずれかに記載の結晶性ポリエステル球状粒子の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001162449A JP3689647B2 (ja) | 2001-05-30 | 2001-05-30 | 結晶性ポリエステル球状粒子およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001162449A JP3689647B2 (ja) | 2001-05-30 | 2001-05-30 | 結晶性ポリエステル球状粒子およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002356558A true JP2002356558A (ja) | 2002-12-13 |
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ID=19005568
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001162449A Expired - Fee Related JP3689647B2 (ja) | 2001-05-30 | 2001-05-30 | 結晶性ポリエステル球状粒子およびその製造方法 |
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|---|---|
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Cited By (1)
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