JP2002339258A - 合成繊維用処理剤及び合成繊維の処理方法 - Google Patents
合成繊維用処理剤及び合成繊維の処理方法Info
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Abstract
及び柔軟性を同時に付与できる合成繊維用処理剤及び合
成繊維の処理方法を提供する。 【解決手段】合成繊維用処理剤として、特定の異なる粘
度範囲を有する2種類の線状アミノ変性ポリオルガノシ
ロキサンと、特定のシラン化合物とを、それぞれ所定割
合で含有して成るものを用いた。
Description
び合成繊維の処理方法に関する。布団、枕、クッション
等の寝装具類、キルト、ダウン等の衣料類、更には縫い
ぐるみ等の詰綿用として合成繊維綿が使用されている。
この種の合成繊維綿には、その性質上、優れた平滑性及
び柔軟性の双方が要求され、同時にそれらの充分な耐久
性が要求される。本発明は、かかる要求に応える合成繊
維綿を得ることができる合成繊維用処理剤及び合成繊維
の処理方法に関する。
綿を得ることができる合成繊維用処理剤として、1)各
種の変性ポリオルガノシロキサンから成るもの(特開昭
53−37996、特開平1−37515、米国特許3
251794)、2)各種の変性ポリオルガノシロキサ
ンとシラン化合物とを併用するもの(特開昭51−37
996、特開昭55−1393、特公昭61−1138
20、特公平3−97971)、3)複数種の変性ポリ
オルガノシロキサンとシラン化合物とを併用するもの
(特開平5−59673、特公昭50−48293、特
公昭50−94295、特公昭59−223375、特
公昭62−41378、特公昭62−276090、特
公平1−221580、特公平2−154076)、
4)前記のような変性ポリオルガノシロキサン等に各種
の界面活性剤等を併用するもの(特開平1−30668
3、特開平10−96173、特開平10−13105
4、特公平2−84580、特公平2−169773、
特公平2−182976、特公平3−152275)等
が提案されている。ところが、これらの従来提案にはい
ずれも、得られる合成繊維綿に優れた平滑性及び柔軟性
の双方を付与する上で、とりわけそれらの耐久性を付与
する上で、不充分という問題がある。
する課題は、得られる合成繊維綿に耐久性のある優れた
平滑性及び柔軟性を同時に付与することができる合成繊
維用処理剤及び合成繊維の処理方法を提供する処にあ
る。
前記の課題を解決するべく研究した結果、合成繊維用処
理剤として、特定の異なる粘度範囲を有する2種類の線
状アミノ変性ポリオルガノシロキサンと、特定のシラン
化合物とを、それぞれ所定割合で含有して成るものが正
しく好適であることを見出した。
80重量%、下記のB成分を8〜45重量%及び下記の
C成分を1〜15重量%の割合で含有しており、且つこ
れらを合計で70〜92重量%の割合で含有して成るこ
とを特徴とする合成繊維用処理剤に係る。また本発明
は、かかる合成繊維用処理剤を、所定の条件下で合成繊
維に付着させ、熱処理することを特徴とする合成繊維の
処理方法に係る。
単位と、下記の式2で示されるシロキサン単位と、下記
の式3で示されるシロキサン単位と、下記の式4で示さ
れるシリル単位とで構成された線状アミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、25℃における粘度が4×1
0−3〜5×10−2m2/sの範囲内にあり且つアミ
ノ当量が5000〜30000g/モルの範囲内にある
線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンから選ばれる一
つ又は二つ以上
単位と、下記の式2で示されるシロキサン単位と、下記
の式3で示されるシロキサン単位と、下記の式4で示さ
れるシリル単位とで構成された線状アミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、25℃における粘度が5×1
0−5〜2×10−3m2/sの範囲内にあり且つアミ
ノ当量が1000〜7500g/モルの範囲内にある線
状アミノ変性ポリオルガノシロキサンから選ばれる一つ
又は二つ以上
炭素数1〜4のフロロアルキル基、フェニル基、又は炭
素数2若しくは3のヒドロキシアルキル基 R7,R10:水酸基、炭素数1〜4のアルコキシ基又
は炭素数1〜4のアルキル基
ルシラン化合物及び下記の式7で示されるジシラノール
基形成性シラン化合物から選ばれる一つ又は二つ以上
る有機基 X1,X2:加水分解によってシラノール基を形成する
原子又は原子団
分及びB成分として用いる線状アミノ変性ポリオルガノ
シロキサンは、主鎖を構成するシロキサン単位が式1で
示されるシロキサン単位と式2で示されるシロキサン単
位であり、片末端基が式3で示されるシロキサン単位で
あって、他の片末端基が式4で示されるシリル単位であ
る線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンである。
変性ポリオルガノシロキサンの主鎖を構成する式1で示
されるシロキサン単位において、R1及びR2は、メチ
ル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル
基等の炭素数1〜4のアルキル基であるが、なかでもメ
チル基が好ましい。
変性ポリオルガノシロキサンの主鎖を構成する式2で示
されるシロキサン単位において、R3はR1及びR2に
ついて前記したことと同じである。R4は、式5で示さ
れるアミノ基である。かかる式5で示されるアミノ基と
しては、1)nが0であり且つZ3が水素である場合の
アミノアルキル基、2)nが0であり且つZ3が炭素数
1〜3のアルキル基である場合の置換アルキルアミノア
ルキル基、3)nが1であり且つZ3が水素である場合
のアミノアルキルアミノアルキル基、4)nが1であり
且つZ3が炭素数1〜3のアルキル基である場合の置換
アルキルアミノアルキルアミノアルキル基が挙げられ
る。前記1)の具体例としては、2−アミノエチル基、
3−アミノプロピル基、4−アミノブチル基、5−アミ
ノペンチル基等が挙げられるが、2−アミノエチル基、
3−アミノプロピル基が好ましい。前記2)の具体例と
しては、2−(N−メチルアミノ)エチル基、3−(N
−メチルアミノ)プロピル基、4−(N−エチルアミ
ノ)ブチル基、5−(N−メチルアミノ)ペンチル基等
が挙げられる。前記3)の具体例としては、N−(2−
アミノエチル)−3−アミノプロピル基、N−(2−ア
ミノエチル)−2−アミノエチル基、N−(3−アミノ
プロピル)−3−アミノプロピル基、N−(3−アミノ
プロピル)−2−アミノエチル基、N−(3−アミノプ
ロピル)−4−アミノブチル基等が挙げられるが、N−
(3−アミノプロピル)−3−アミノプロピル基、N−
(3−アミノプロピル)−2−アミノエチル基がより好
ましい。前記4)の具体例としては、N−[2−(N−
メチルアミノ)エチル]−2−アミノエチル基、N−
[2−(N−メチルアミノ)エチル]−3−アミノプロ
ピル基、N−[2−(N−メチルアミノ)エチル]−4
−アミノブチル基等が挙げられる。
変性ポリオルガノシロキサンの片末端基を構成する式3
で示されるシロキサン単位において、R5及びR6とし
ては、1)メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基
等の炭素数1〜4のアルキル基、2)γ−トリフロロプ
ロピル基、β,γ−ペンタフロロプロピル基、ヘプタフ
ロロプロピル基、ペンタフロロエチル基等の炭素数1〜
4のフロロアルキル基、3)フェニル基、4)2−ヒド
ロキシエチル基、3−ヒドロキシプロピル基等の炭素数
2若しくは3のヒドロキシアルキル基が挙げられるが、
なかでもメチル基が好ましい。またR7としては、1)
水酸基、2)メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、
ブトキシ基等の炭素数1〜4のアルコキシ基、3)メチ
ル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等の炭素数1〜
4のアルキル基が挙げられるが、なかでも水酸基、炭素
数1〜4のアルコキシ基が好ましく、メトキシ基がより
好ましい。
変性ポリオルガノシロキサンの他の片末端基を構成する
式4で示されるシリル単位において、R8及びR9はR
5及びR6について前記したことと同じである。またR
10はR7について前記したことと同じである。
変性ポリオルガノシロキサンは、以上説明した式1で示
されるシロキサン単位と、式2で示されるシロキサン単
位と、式3で示されるシロキサン単位と、式4で示され
るシリル単位とで構成された線状アミノ変性ポリオルガ
ノシロキサンであるが、A成分として用いる線状アミノ
変性ポリオルガノシロキサンは、25℃における粘度が
4×10−3〜5×10−2m2/sの範囲内、好まし
くは5×10−3〜2×10−2m2/sの範囲内にあ
り、且つアミノ当量が5000〜30000g/モルの
範囲内、好ましくは7000〜15000g/モルの範
囲内にある線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであ
る。またB成分として用いる線状アミノ変性ポリオルガ
ノシロキサンは、25℃における粘度が5×10−5〜
2×10−3m2/sの範囲内、好ましくは3×10
−4〜1×10−3m2/sの範囲内にあり、且つアミ
ノ当量が1000〜7500g/モルの範囲内、好まし
くは3000〜5000g/モルの範囲内にある線状ア
ミノ変性ポリオルガノシロキサンである。かかる線状ア
ミノ変性ポリオルガノシロキサンそれ自体は、公知の合
成方法、例えば特開平1−221580号公報、特開平
6−220777号公報、特開平7−54275号公報
に記載されている合成方法で得ることができる。
分には、1)式6で示されるジシラノールシラン化合
物、2)式7で示されるジシラノール基形成性シラン化
合物が包含される。
ノールシラン化合物において、R1 1及びR12はケイ
素原子に直結した炭素原子を有する有機基である。かか
る有機基としては、1)ケイ素原子に直結した炭素原子
を有する非置換炭化水素基、2)ケイ素原子に直結した
炭素原子を有する置換炭化水素基が挙げられる。前記
1)の非置換炭化水素基には、アルキル基、シクロアル
キル基、アリール基、アルキルアリール基、アラルキル
基等が挙げられるが、なかでもメチル基、エチル基、ブ
チル基等の炭素数1〜4のアルキル基又はフェニル基が
好ましい。また前記2)の置換炭化水素基には、置換基
としてハロゲン、エポキシ基、シアノ基、ウレイド基、
ビニル基等を有する置換炭化水素基が挙げられるが、な
かでもγ−グリシドキシプロピル基、β−(3,4−エ
ポキシ)シクロヘキシルエチル基等のエポキシ基を有す
る置換炭化水素基、γ−クロロプロピル基、γ−トリフ
ロロプロピル基等のハロゲンを有する置換炭化水素基が
好ましい。
化合物を例示すると、ジメチルシランジオール、ジエチ
ルシランジオール、γ−グリシドキシプロピルメチルシ
ランジオール、β−(3,4−エポキシ)シクロヘキシ
ルエチルメチルシランジオール、γ−クロロプロピルメ
チルシランジオール、γ−トリフロロプロピルメチルシ
ランジオール等が挙げられる。
シラノール基形成性シラン化合物において、R13及び
R14はR11及びR12について前記したことと同じ
である。またX1及びX2には、1)加水分解によって
シラノール基を形成する原子、1)加水分解によってシ
ラノール基を形成する原子団が包含される。前記1)の
原子としては、塩素原子や臭素原子等のハロゲン原子又
は水素原子が挙げられる。前記2)の原子団としは、メ
トキシ基やエトキシ基等の炭素数1〜4のアルコキシ
基、メトキシエトキシ基やブトキシエトキシ基等の炭素
数1〜4のアルコキシ基を有するアルコキシエトキシ
基、アセトキシ基やプロピオキシ基等の炭素数2〜4の
アシロキシ基、ジメチルアミノ基やジエチルアミノ基等
の炭素数1〜4のアルキル基を有するN,N−ジアルキ
ルアミノ基等が挙げられるが、なかでもハロゲン原子、
炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましい。
ル基形成性シラン化合物を例示すると、1)式7中のR
13及びR14がケイ素原子に直結した炭素原子を有す
る非置換炭化水素基である場合には、ジメチルジメトキ
シシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルフェニル
ジメトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、ジメ
チルビス(ジメチルアミノ)シラン、ジメチルジクロル
シラン、ジエチルジクロルシラン、ジフェニルジクロル
シラン、ジメチルクロルメトキシシラン、メチルエチル
ジクロルシラン等が挙げられ、また2)式7中のR13
及びR14がケイ素原子に直結した炭素原子を有する置
換炭化水素基である場合には、γ−グリシドキシプロピ
ルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル
メチルジエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシク
ロヘキシル)エチルメチルジメトキシシラン等のエポキ
シ基含有シラン化合物、γ−クロロプロピルメチルジメ
トキシシラン、トリフルオロプロピルメチルジメトキシ
シラン等のハロアルキル基含有シラン化合物、γ−ウレ
イドプロピルメチルジメトキシシラン等のウレイド基含
有シラン化合物、シアノプロピルメチルジメトキシシラ
ン等のシアノ基含有シラン化合物、ビニルメチルジメト
キシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、アリルメ
チルジメトキシシラン、メルカプトプロピルメチルジメ
トキシシラン、ジビニルジメトキシシラン、ジビニルジ
クロルシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニル
メチルジクロルシラン、メタクリロキシプロピルメチル
ジメトキシシラン等のビニル基含有シラン化合物、メル
カプトプロピルメチルジメトキシシラン、メルカプトプ
ロピルメチルジクロルシラン等のメルカプト基含有シラ
ン化合物が挙げられる。
たA成分を25〜80重量%、B成分を8〜45重量%
及びC成分を1〜15重量%の割合で含有しており、且
つこれらを合計で70〜92重量%の割合で含有するも
のとするが、A成分を40〜70重量%、B成分を15
〜35重量%及びC成分を2〜12重量%の割合で含有
しており、且つこれらを合計で75〜89重量%の割合
で含有するものとするのが好ましい。
たA成分、B成分及びC成分の外に、乳化性や制電性等
を得る観点から、残部として界面活性剤を含有すること
ができる。かかる界面活性剤それ自体は公知のものが適
用できる。これには例えば、1)いずれもポリオキシア
ルキレン基がオキシエチレン基及び/又はオキシプロピ
レン基の繰り返しからなる、ポリオキシアルキレンアル
キルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニル
エーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポ
リオキシアルキレンヒマシ油、ポリオキシアルキレン硬
化ヒマシ油等の非イオン性界面活性剤、2)ソルビタン
モノラウレート、ソルビタントリオレート、グリセリン
モノラウレート、ジグリセリンジラウレート等の多価ア
ルコール部分エステル型非イオン性界面活性剤、3)い
ずれもポリオキシアルキレン基がオキシエチレン基及び
/又はオキシプロピレン基の繰り返しからなる、長鎖ア
ルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルアミノ
エーテル、3又は4個のポリオキシアルキレンアミノエ
ーテル基を有するポリエーテルポリアミン等のアミノエ
ーテル型非イオン性界面活性剤、3)脂肪族サルフェー
ト塩、脂肪族スルフォネート塩、脂肪族フォスフェート
塩、脂肪族カルボン酸塩等のアニオン性界面活性剤、
4)長鎖アルキルアミンの酸中和物、ポリオキシアルキ
レンアルキルアミノエーテルの酸中和物等のカチオン性
界面活性剤、5)テトラアルキルアンモニウム塩、アル
キルイミダゾリニウム塩、テトラアルキルホスホニウム
塩等のカチオン性界面活性剤、5)長鎖アルキルジメチ
ルベタイン、アルキルイミダゾリンのベタイン化合物、
長鎖アルキルアミノ酸等の両性界面活性剤等が挙げられ
る。
有割合とするが、11〜25重量%の含有割合とするの
が好ましい。
本発明の合成繊維用処理剤を合成繊維に付着させる際の
該合成繊維用処理剤の形態としては、有機溶剤溶液又は
水性液等、公知の形態が適用でき、また合成繊維に本発
明の合成繊維用処理剤を付着させる工程としては、紡糸
工程、延伸工程、製綿工程等の各工程が挙げられるが、
なかでも本発明の合成繊維用処理剤を水性液となし、該
水性液を延伸後の合成繊維に対し合成繊維用処理剤とし
て0.05〜1.5重量%となるよう付着させ、130
〜180℃で熱処理する方法が好ましい。合成繊維用処
理剤を合成繊維に付着させる方法としては、ローラー給
油法、浸漬給油法、スプレー給油法等が適用できる。付
着に際しては、合目的的に他の成分、例えば酸化防止
剤、防錆剤、抗菌剤等を併用することもできる。
処理方法を適用する合成繊維としては、1)ポリエステ
ル系繊維、2)ナイロン6、ナイロン66等のポリアミ
ド系繊維、3)ポリアクリル系繊維、4)塩化ビニル、
塩化ビニリデン等の含ハロゲン系ビニルモノマーとアク
リロニトリルとを共重合したモダクリル繊維、5)ポリ
エチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維、
6)ポリウレタン系繊維等が挙げられるが、ポリエステ
ル系繊維に適用する場合に本発明の効果の発現が著し
い。
実施形態としては、次の1)〜8)が挙げられる。 1)下記のA成分を40重量%、B成分を35重量%、
C成分を11重量%及びG成分を14重量%の割合で含
有して成る合成繊維用処理剤。 A成分:式1〜式4中のR1〜R3,R5,R6,
R8,R9がメチル基、R 4が2−アミノエチル基、R
7,R10がメトキシ基である場合の線状アミノ変性ポ
リオルガノシロキサンであって、25℃における粘度が
2×10−2m2/sであり且つアミノ当量が8600
g/モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
(A−1) B成分:式1〜式4中のR1〜R3,R5,R6,
R8,R9がメチル基、R 4が2−アミノエチル基、R
7,R10がメトキシ基である場合の線状アミノ変性ポ
リオルガノシロキサンであって、25℃における粘度が
1×10−3m2/sであり且つアミノ当量が4000
g/モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
(B−1) C成分:式6中のR11,R12がメチル基である場合
のジシラノールシラン化合物(C−1) G成分:ポリオキシエチレン(10モル)ノニルフェニ
ルエーテル
30重量%、C成分を8重量%及びG成分を12重量%
の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。 A成分:式1〜式4中のR1〜R3,R5,R6,
R8,R9がメチル基、R 4が3−アミノプロピル基、
R7,R10がメトキシ基である場合の線状アミノ変性
ポリオルガノシロキサンであって、25℃における粘度
が1×10−2m2/sであり且つアミノ当量が760
0g/モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサ
ン(A−2) B成分:式1〜式4中のR1〜R3,R5,R6,
R8,R9がメチル基、R 4が3−アミノプロピル基、
R7,R10がメトキシ基である場合の線状アミノ変性
ポリオルガノシロキサンであって、25℃における粘度
が6×10−4m2/sであり且つアミノ当量が370
0g/モルである線状アミノ変性ポリオルガノシロキサ
ン(B−2) C成分:式6中のR11,R12がエチル基である場合
のジシラノールシラン化合物(C−2) G成分:ソルビタンモノオレート
15重量%、C成分を5重量%及びG成分を12重量%
の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。 A成分:式1〜式4中のR1〜R3,R5,R6,
R8,R9がメチル基、R 4がN−(3−アミノプロピ
ル)−2−アミノエチル基、R7,R10がヒドロキシ
基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
であって、25℃における粘度が5×10−3m2/s
であり且つアミノ当量が7100g/モルである線状ア
ミノ変性ポリオルガノシロキサン(A−3) B成分:式1〜式4中のR1〜R3,R5,R6,
R8,R9がメチル基、R 4がN−(3−アミノプロピ
ル)−2−アミノエチル基、R7,R10がヒドロキシ
基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
であって、25℃における粘度が3×10−4m2/s
であり且つアミノ当量が3200g/モルである線状ア
ミノ変性ポリオルガノシロキサン(B−3) C成分:式6中のR11がメチル基、R12が3−アミ
ノプロピルアミノエチル基である場合のジシラノールシ
ラン化合物(C−3) G成分:ドデシルベンゼンスルホン酸ジエタノールアミ
ン塩
20重量%、C成分を4重量%及びG成分を20重量%
の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。 A成分:式1〜式4中のR1〜R3,R5,R6,
R8,R9がメチル基、R 4がN−(3−アミノプロピ
ル)−3−アミノプロピル基、R7,R10がヒドロキ
シ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサ
ンであって、25℃における粘度が1×10−2m2/
sであり且つアミノ当量が12000g/モルである線
状アミノ変性ポリオルガノシロキサン(A−4) B成分:式1〜式4中のR1〜R3,R5,R6,
R8,R9がメチル基、R 4がN−(3−アミノプロピ
ル)−3−アミノプロピル基、R7,R10がヒドロキ
シ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサ
ンであって、25℃における粘度が9×10−4m2/
sであり且つアミノ当量が4700g/モルである線状
アミノ変性ポリオルガノシロキサン(B−4) C成分:式7中のR13,R14がメチル基、X1,X
2がメトキシ基である場合のジシラノール基形成性シラ
ン化合物(C−5) G成分:ポリオキシエチレン(10モル)ノニルフェニ
ルエーテル
35重量%、C成分を11重量%及びG成分を14重量
%の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。 A成分:前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
(A−1) B成分:前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
(B−4) C成分:式7中のR13,R14がエチル基、X1,X
2がエトキシ基である場合のジシラノール基形成性シラ
ン化合物(C−6) G成分:ソルビタンモノオレート
30重量%、C成分を9重量%及びG成分を11重量%
の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。 A成分:前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
(A−2) B成分:前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
(B−3) C成分:式7中のR13がメチル基、R14が3−アミ
ノプロピルアミノエチル基、X1,X2がメトキシ基で
ある場合のジシラノール基形成性シラン化合物(C−
7) G成分:ドデシルベンゼンスルホン酸ジエタノールアミ
ン塩
15重量%、C成分を4重量%及びG成分を11重量%
の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。 A成分:前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
(A−3) B成分:前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
(B−2) C成分:前記のジシラノールシラン化合物(C−1) G成分:ポリオキシエチレン(10モル)ノニルフェニ
ルエーテル
20重量%、C成分を4重量%及びG成分を20重量%
の割合で含有して成る合成繊維用処理剤。 A成分:前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
(A−4) B成分:前記の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
(B−1) C成分:前記のジシラノールシラン化合物(C−7) G成分:ソルビタンモノオレート
ては、次の9)が挙げられる。 9)前記1)〜8)のうちでいずれかの合成繊維用処理
剤を水性液となし、該水性液を延伸後のポリエステル繊
維に対し該合成繊維用処理剤として0.05〜3重量%
となるよう付着させ、130〜180℃で熱処理する合
成繊維の処理方法。
にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実
施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施
例及び比較例において、特に記載しない限り、部は重量
部を、また%は重量%を意味する。
ロキサンの合成) ・線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン(A−1)の
合成 オクタメチルテトラシクロシロキサン833g、2−ア
ミノエチル−メチル−ジメトキシシランの加水分解縮合
物15g及びジメチルジメトキシシラン12gをホモジ
ナイザーを用いて乳化し、これをフラスコに仕込み、更
に触媒として水酸化ナトリウム0.08gを加えて、1
05℃で10時間平衡化反応を行なった。反応系を室温
まで冷却した後、酢酸0.128gで中和して、反応生
成物を得た。ここで得た反応生成物を分析したところ、
式1〜式4中のR1〜R3,R5,R6,R8,R9が
メチル基、R4が2−アミノエチル基、R7,R10が
メトキシ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシ
ロキサンであって、25℃における粘度が2×10−2
m2/sであり且つアミノ当量が8600g/モルであ
る線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン(A−1)で
あった。
(A−2)及び(A−5)〜(A−9)の合成 線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン(A−1)と同
様にして、線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン(A
−2)及び(A−5)〜(A−9)を合成した。
(A−3)の合成 オクタメチルテトラシクロシロキサン546g、テトラ
(3−アミノプロピルアミノエチル)−テトラメチルテ
トラシクロシロキサン6.4g、1,10−ジヒドロキ
シ−エイコサメチルデカシロキサン14.8g及び触媒
として水酸化カリウム0.02gを仕込み、窒素ガスを
吹き込みながら、140℃で8時間重合反応を行なった
後、エチレンクロルヒドリン0.2gを加えて100℃
で2時間撹拌し、水酸化カリウムを中和した。次いで、
130℃で13×102Paの減圧下に低留分を除去し
て反応生成物を得た。ここで得た反応生成物を分析した
ところ、式1〜式4中のR1〜R3,R5,R6,
R8,R9がメチル基、R4がN−(3−アミノプロピ
ル)−2−アミノエチル基、R7,R10がヒドロキシ
基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン
であって、25℃における粘度が5×10−3m2/s
であり且つアミノ当量が7100g/モルである線状ア
ミノ変性ポリオルガノシロキサン(A−3)であった。
(A−4)の合成 線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン(A−3)と同
様にして、線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン(A
−4)を合成した。
(B−1)の合成 オクタメチルテトラシクロシロキサン373g、2−ア
ミノエチル−メチル−ジメトキシシランの加水分解縮合
物15g及びジメチルジメトキシシラン12gをホモジ
ナイザーを用いて乳化し、これをフラスコに仕込み、更
に触媒として水酸化ナトリウム0.1gを加えて、10
5℃で7時間平衡化反応を行なった。反応系を室温まで
冷却した後、酢酸0.16gで中和して、反応生成物を
得た。ここで得た反応生成物を分析したところ、式1〜
式4中のR1〜R3,R5,R6,R8,R9がメチル
基、R4が2−アミノエチル基、R7,R10がメトキ
シ基である場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサ
ンであって、25℃における粘度が1×10−3m2/
sであり且つアミノ当量が4000g/モルである線状
アミノ変性ポリオルガノシロキサン(B−1)であっ
た。
(B−2)及び(B−5)〜(B−9)の合成 線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン(B−1)と同
様にして、線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン(B
−2)及び(B−5)〜(B−9)を合成した。
(B−3)の合成 オクタメチルテトラシクロシロキサン235g、テトラ
(3−アミノプロピルアミノエチル)−テトラメチルテ
トラシクロシロキサン6.5g、1,10−ジヒドロキ
シ−エイコサメチルデカシロキサン15g及び触媒とし
て水酸化カリウム0.03gを仕込み、窒素ガスを吹き
込みながら、140℃で6時間重合反応を行なった後、
エチレンクロルヒドリン0.3gを加えて100℃で2
時間撹拌し、水酸化カリウムを中和した。次いで、13
0℃で13×102Paの減圧下に低留分を除去して反
応生成物を得た。ここで得た反応生成物を分析したとこ
ろ、式1〜式4中のR1〜R3,R5,R6,R8,R
9がメチル基、R4がN−(3−アミノプロピル)−2
−アミノエチル基、R7,R10がヒドロキシ基である
場合の線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンであっ
て、25℃における粘度が3×10−4m2/sであり
且つアミノ当量が3200g/モルである線状アミノ変
性ポリオルガノシロキサン(B−3)であった。
(B−4)の合成 線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン(B−3)と同
様にして、線状アミノ変性ポリオルガノシロキサン(B
−4)を合成した。以上で合成した各線状アミノ変性ポ
リオルガノシロキサンの内容を表1にまとめて示した。
ル基 F−4:N−(3−アミノプロピル)−3−アミノプロ
ピル基
リオルガノシロキサン(A−1)40部に界面活性剤と
してのポリオキシエチレン(10モル)ノニルフェニル
エーテル6部及び水55部を加えて、ホモジナイザーに
より乳化し、水性液とした。同様に試験区分1で合成し
たB成分としての線状アミノ変性ポリオルガノシロキサ
ン(B−1)35部に界面活性剤としてのポリオキシエ
チレン(10モル)ノニルフェニルエーテル8部及び水
45部を加えて、ホモジナイザーにより乳化し、水性液
を得た。以上で得た双方の水性液にC成分としてのジメ
チルシラノール(C−1)11部を均一混合して、合成
繊維用処理剤の50%水性液を調製した。
8の合成繊維用処理剤の50%水性液を調製した。
アミノ変性両末端シラノールポリオルガノシロキサン6
0部、25℃における粘度が1.1×10−3m2/s
であるアミノ変性片末端シラノールポリオルガノシロキ
サン40部、ポリオキシエチレン(10モル)ノニルフ
ェニルエーテル4部、酢酸1部、コロイダルシリカ1部
及びジンクオクトエート1.4部を均一混合し、合成繊
維用処理剤を調製した。
アミノ変性両末端シラノールポリオルガノシロキサン3
6部、25℃における粘度が2.7×10−4m2/s
であるエポキシ変性ポリオルガノシロキサン1.5部及
びポリオキシエチレン(10モル)ノニルフェニルエー
テル2.5部を均一混合し、合成繊維用処理剤を調製し
た。
アミノポリエーテル変性ポリオルガノシロキサン100
部、ジエチレントリアミンとステアリン酸と無水マレイ
ン酸とを反応させたアミド化合物30部、ポリオキシエ
チレン(10モル)ラウリルエーテル9部及び酢酸1部
を均一混合し、合成繊維用処理剤を調製した。
る粘度が5.5×10 −4m2/sであるアミノ変性ポ
リオルガノシロキサン15部、ポリオキシエチレン(1
0モル)ラウリルエーテル4部及びジンクオクトエート
1部を均一混合し、合成繊維用処理剤を調製した。
維用処理剤の水性液の調製に用いたC成分の内容を表2
にまとめて示した。更にこれらの各例で調製した合成繊
維用処理剤の組成を表3にまとめて示した。
への合成繊維用処理剤の付着及びその評価) ・ポリエステルステープル繊維への合成繊維用処理剤の
付着 試験区分1で調製した各合成繊維用処理剤の水性液又は
各合成繊維用処理剤に水を加えて均一混合し、4%水性
液とした。この水性液を、製綿したセミダルのポリエス
テルステープル繊維(繊度0.7テックス、繊維長50
mm)に対し、合成繊維用処理剤として表3に記載の付着
量となるようスプレー給油法で付着させ、熱風乾燥機を
用い、150℃で30分間熱処理した。熱処理後、25
℃で55%RHの雰囲気下に一夜調湿して、処理済みポ
リエステルステープル繊維とした。
を、ローラーカード(大和機工社製)によりカードスラ
イバーとした。このカードスライバーを20gづつ20
個に分け、これらを官能評価用試料とした。10個の官
能評価用試料について、25℃で60%RHの雰囲気
下、パネラー10人により、下記の評価基準1で平滑及
び柔軟性の点数を付け、その合計点を算出して、下記の
評価基準2で評価した。また残りの10個の官能評価用
試料について、各々をガーゼ製の袋に入れ、ガーゼ製袋
入りカードスライバーとした。ICIピリング試験機の
ボックスに、ガーゼ製袋入りカードスライバーと50g
のゴムボール2個を入れ、1時間、ICIピリンク試験
機を稼働させてゴムボールによる衝撃試験を行なった
後、上記と同様にして、平滑及び柔軟性の耐久性を評価
した。結果を表3にまとめて示した。
方は良好 3:平滑性及び柔軟性の双方が良好 2:平滑性及び柔軟性のうちで一方は良好であるが、他
方が不良 1:平滑性及び柔軟性の双方が不良
用処理剤としての付着量(%) G−1:ポリオキシエチレン(10モル)ノニルフェニ
ルエーテル G−2:ソルビタンモノオレート G−3:ドデシルベンゼンスルホン酸ジエタノールアミ
ン塩
明には、合成繊維に充分な耐久性を有する優れた平滑性
及び柔軟性を同時に付与できるという効果がある。
Claims (11)
- 【請求項1】 下記のA成分を25〜80重量%、下記
のB成分を8〜45重量%及び下記のC成分を1〜15
重量%の割合で含有しており、且つこれらを合計で70
〜92重量%の割合で含有して成ることを特徴とする合
成繊維用処理剤。 A成分:下記の式1で示されるシロキサン単位と、下記
の式2で示されるシロキサン単位と、下記の式3で示さ
れるシロキサン単位と、下記の式4で示されるシリル単
位とで構成された線状アミノ変性ポリオルガノシロキサ
ンであって、25℃における粘度が4×10−3〜5×
10−2m2/sの範囲内にあり且つアミノ当量が50
00〜30000g/モルの範囲内にある線状アミノ変
性ポリオルガノシロキサンから選ばれる一つ又は二つ以
上 B成分:下記の式1で示されるシロキサン単位と、下記
の式2で示されるシロキサン単位と、下記の式3で示さ
れるシロキサン単位と、下記の式4で示されるシリル単
位とで構成された線状アミノ変性ポリオルガノシロキサ
ンであって、25℃における粘度が5×10−5〜2×
10−3m2/sの範囲内にあり且つアミノ当量が10
00〜7500g/モルの範囲内にある線状アミノ変性
ポリオルガノシロキサンから選ばれる一つ又は二つ以上 【式1】 【式2】 【式3】 【式4】 {(式1〜式4において、 R1〜R3:炭素数1〜4のアルキル基 R4:下記の式5で示されるアミノ基 R5,R6,R8,R9:炭素数1〜4のアルキル基、
炭素数1〜4のフロロアルキル基、フェニル基、又は炭
素数2若しくは3のヒドロキシアルキル基 R7,R10:水酸基、炭素数1〜4のアルコキシ基又
は炭素数1〜4のアルキル基) 【式5】 (式5において、 Z1,Z2:炭素数2〜5のアルキレン基 Z3:水素又は炭素数1〜3のアルキル基 n:0又は1)} C成分:下記の式6で示されるジシラノールシラン化合
物及び下記の式7で示されるジシラノール基形成性シラ
ン化合物から選ばれる一つ又は二つ以上 【式6】 【式7】 (式6,式7において、 R11〜R14:ケイ素原子に直結した炭素原子を有す
る有機基 X1,X2:加水分解によってシラノール基を形成する
原子又は原子団) - 【請求項2】 A成分が、R1,R2がメチル基である
場合の式1で示されるシロキサン単位と、R3がメチル
基である場合の式2で示されるシロキサン単位と、
R5,R6がメチル基であり且つR7が水酸基又は炭素
数1〜4のアルコキシ基である場合の式3で示されるシ
ロキサン単位と、R8,R9がメチル基であり且つR
10が水酸基又は炭素数1〜4のアルコキシ基である場
合の式4で示されるシリル単位とで構成された線状アミ
ノ変性ポリオルガノシロキサンである請求項1記載の合
成繊維用処理剤。 - 【請求項3】 A成分が、25℃における粘度が5×1
0−3〜2×10− 2m2/sの範囲内にあり且つアミ
ノ当量が7000〜15000g/モルの範囲内にある
線状アミノ変性ポリオルガノシロキサンである請求項1
又は2記載の合成繊維用処理剤。 - 【請求項4】 B成分が、R1,R2がメチル基である
場合の式1で示されるシロキサン単位と、R3がメチル
基である場合の式2で示されるシロキサン単位と、
R5,R6がメチル基であり且つR7が水酸基又は炭素
数1〜4のアルコキシ基である場合の式3で示されるシ
ロキサン単位と、R8,R9がメチル基であり且つR
10が水酸基又は炭素数1〜4のアルコキシ基である場
合の式4で示されるシリル単位とで構成された線状アミ
ノ変性ポリオルガノシロキサンである請求項1〜3のい
ずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。 - 【請求項5】 B成分が、25℃における粘度が3×1
0−4〜1×10− 3m2/sの範囲内にあり且つアミ
ノ当量が3000〜5000g/モルの範囲内にある線
状アミノ変性ポリオルガノシロキサンである請求項1〜
4のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。 - 【請求項6】 C成分が、R11,R12が炭素数1〜
4のアルキル基、フェニル基、置換基としてエポキシ基
を有する置換炭化水素基又は置換基としてハロゲンを有
する置換炭化水素基である場合の式6で示されるジシラ
ノール化合物である請求項1〜5のいずれか一つの項記
載の合成繊維用処理剤。 - 【請求項7】 C成分が、R13,R14が炭素数1〜
4のアルキル基、フェニル基、置換基としてエポキシ基
を有する置換炭化水素基又は置換基としてハロゲンを有
する置換炭化水素基であり、且つX1,X2がハロゲン
原子又は炭素数1〜4のアルコキシ基である場合の式7
で示されるジシラノール基形成性シラン化合物である請
求項1〜5のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理
剤。 - 【請求項8】 A成分を40〜70重量%、B成分を1
5〜35重量%及びC成分を2〜12重量%の割合で含
有しており、且つこれらを合計で75〜89重量%の割
合で含有する請求項1〜7のいずれか一つの項記載の合
成繊維用処理剤。 - 【請求項9】 残部として界面活性剤を含有する請求項
1〜8のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。 - 【請求項10】 請求項1〜9のいずれか一つの項記載
の合成繊維用処理剤を水性液となし、該水性液を延伸後
の合成繊維に対し該合成繊維用処理剤として0.05〜
1.5重量%となるよう付着させ、130〜180℃で
熱処理することを特徴とする合成繊維の処理方法。 - 【請求項11】 合成繊維がポリエステル系繊維である
請求項10記載の合成繊維の処理方法。
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- 2001-05-11 JP JP2001141090A patent/JP4681754B2/ja not_active Expired - Fee Related
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