JP2002327216A - 金属の高純度化方法及びスパッタリング用高純度金属ターゲットの製造方法 - Google Patents
金属の高純度化方法及びスパッタリング用高純度金属ターゲットの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属、特にコバルト、ニッケル、鉄等に含有
されている酸素、燐、硫黄等の不純物を効率良く低減す
ることができ、スパッタリング成膜中の不純物混入を防
止し、かつ該不純物を起点とするノジュールの発生やパ
ーティクルの増大を抑制することができ、さらに加工性
を改善し歩留まりを向上させることができるコバルト、
ニッケル、鉄の高純度化方法得、かつスパッタリング用
高純度金属ターゲットを製造する。 【解決手段】 酸素、燐、硫黄等の不純物が含有されて
いる金属をるつぼに挿入して真空溶解し、溶解後るつぼ
内凝固又は一方向凝固を行って上記不純物をるつぼ上部
又は最終凝固部に濃縮し、不純物が濃縮した部分を切除
することを特徴とする金属の高純度化方法。
されている酸素、燐、硫黄等の不純物を効率良く低減す
ることができ、スパッタリング成膜中の不純物混入を防
止し、かつ該不純物を起点とするノジュールの発生やパ
ーティクルの増大を抑制することができ、さらに加工性
を改善し歩留まりを向上させることができるコバルト、
ニッケル、鉄の高純度化方法得、かつスパッタリング用
高純度金属ターゲットを製造する。 【解決手段】 酸素、燐、硫黄等の不純物が含有されて
いる金属をるつぼに挿入して真空溶解し、溶解後るつぼ
内凝固又は一方向凝固を行って上記不純物をるつぼ上部
又は最終凝固部に濃縮し、不純物が濃縮した部分を切除
することを特徴とする金属の高純度化方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸素、燐、硫黄等
の不純物が含有されている金属、特にコバルト、ニッケ
ル、鉄の高純度化方法及びスパッタリング用高純度金属
ターゲットの製造方法に関するものである。
の不純物が含有されている金属、特にコバルト、ニッケ
ル、鉄の高純度化方法及びスパッタリング用高純度金属
ターゲットの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】コバルト、ニッケル、鉄等のスパッタリ
ング用ターゲットは、磁性材等の薄膜を形成する上で重
要な材料である。スパッタリング法による膜の形成は、
陰極に設置したターゲットにＡｒイオンなどの正イオン
を物理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲット
を構成する材料を放出させて、対面している陽極側の基
板にターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することに
よって行われる。スパッタリング法による被覆法は処理
時間や供給電力等を調節することによって、安定した成
膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μｍの
厚い膜まで形成できるという特徴を有している。スパッ
タリング法によってコバルト、ニッケル、鉄等の膜を形
成する場合に特に問題となるのは、スパッタリングター
ゲット中の不純物とその不純物に起因するパーティクル
の発生である。
ング用ターゲットは、磁性材等の薄膜を形成する上で重
要な材料である。スパッタリング法による膜の形成は、
陰極に設置したターゲットにＡｒイオンなどの正イオン
を物理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲット
を構成する材料を放出させて、対面している陽極側の基
板にターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することに
よって行われる。スパッタリング法による被覆法は処理
時間や供給電力等を調節することによって、安定した成
膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μｍの
厚い膜まで形成できるという特徴を有している。スパッ
タリング法によってコバルト、ニッケル、鉄等の膜を形
成する場合に特に問題となるのは、スパッタリングター
ゲット中の不純物とその不純物に起因するパーティクル
の発生である。
【０００３】コバルト、ニッケル、鉄等の金属には酸
素、燐、硫黄等の不純物が多く含有されている。通常の
真空溶解ではこれらの不純物の除去ができない。 した
がって、これらの不純物元素は、コバルト、ニッケル、
鉄等の金属に固溶度が殆どないために、母相に析出物と
して存在する。真空溶解後、鋳造して得られたこれらの
不純物を含有するコバルト、ニッケル、鉄等の金属を圧
延、鍛造等の加工を施してターゲットにし、これを用い
てスパッタリングすると成膜中に上記不純物が含有され
るだけでなく、不純物を起点とするノジュールの発生や
パーティクルが増大するという問題がある。また、上記
不純物がインゴット中に存在すると加工性が悪くなり、
ターゲットに加工する際クラックが発生する場合があ
り、加工歩留まりが悪くなるという問題もある。
素、燐、硫黄等の不純物が多く含有されている。通常の
真空溶解ではこれらの不純物の除去ができない。 した
がって、これらの不純物元素は、コバルト、ニッケル、
鉄等の金属に固溶度が殆どないために、母相に析出物と
して存在する。真空溶解後、鋳造して得られたこれらの
不純物を含有するコバルト、ニッケル、鉄等の金属を圧
延、鍛造等の加工を施してターゲットにし、これを用い
てスパッタリングすると成膜中に上記不純物が含有され
るだけでなく、不純物を起点とするノジュールの発生や
パーティクルが増大するという問題がある。また、上記
不純物がインゴット中に存在すると加工性が悪くなり、
ターゲットに加工する際クラックが発生する場合があ
り、加工歩留まりが悪くなるという問題もある。
【０００４】したがって、真空溶解を行うまでの工程
で、酸素、燐、硫黄等の不純物を極力減少させることが
必要であるが、プロセスが複雑となりコスト増を招くと
いう他の問題がある。また、たとえ低減できたとして
も、酸素等は真空溶解を実施するまでの間に再び混入
し、上記の通り真空溶解によってもそれを十分に減少で
きないというのが現状である。
で、酸素、燐、硫黄等の不純物を極力減少させることが
必要であるが、プロセスが複雑となりコスト増を招くと
いう他の問題がある。また、たとえ低減できたとして
も、酸素等は真空溶解を実施するまでの間に再び混入
し、上記の通り真空溶解によってもそれを十分に減少で
きないというのが現状である。
【０００５】
【発明が解決しょうとする課題】本発明は、金属、特に
コバルト、ニッケル、鉄等に含有されている酸素、燐、
硫黄等の不純物を効率良く低減することができ、スパッ
タリング成膜中の不純物混入を防止し、かつ該不純物を
起点とするノジュールの発生やパーティクルの増大を抑
制することができ、さらに加工性を改善し歩留まりを向
上させることのできるコバルト、ニッケル、鉄の高純度
化方法及びスパッタリング用高純度金属ターゲットの製
造方法を得る。
コバルト、ニッケル、鉄等に含有されている酸素、燐、
硫黄等の不純物を効率良く低減することができ、スパッ
タリング成膜中の不純物混入を防止し、かつ該不純物を
起点とするノジュールの発生やパーティクルの増大を抑
制することができ、さらに加工性を改善し歩留まりを向
上させることのできるコバルト、ニッケル、鉄の高純度
化方法及びスパッタリング用高純度金属ターゲットの製
造方法を得る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、真空溶解後の
凝固の工程を改善することにより、酸素、燐、硫黄等の
不純物を効率良く低減することができとの知見を得た。
本発明は、この知見に基づき、 １．酸素、燐、硫黄等の不純物が含有されている金属を
るつぼに挿入して真空溶解し、溶解後るつぼ内凝固又は
一方向凝固を行って上記不純物をるつぼ上部又は最終凝
固部に濃縮し、不純物が濃縮した部分を切除することを
特徴とする金属の高純度化方法 ２．金属がコバルト、ニッケル、鉄であることを特徴と
する上記１記載の金属の高純度化方法 ３．酸素、燐、硫黄等の不純物が含有されている金属を
るつぼに挿入して真空溶解し、溶解後るつぼ内凝固又は
一方向凝固を行って上記不純物をるつぼ上部又は最終凝
固部に濃縮し、該不純物の濃縮部分切除後のインゴット
を圧延加工又は鍛造加工してターゲットとすることを特
徴とする上記１又は２に記載のスパッタリング用高純度
金属ターゲットの製造方法 ４．金属がコバルト、ニッケル、鉄であることを特徴と
する上記３記載のスパッタリング用高純度金属ターゲッ
トの製造方法を提供する。
凝固の工程を改善することにより、酸素、燐、硫黄等の
不純物を効率良く低減することができとの知見を得た。
本発明は、この知見に基づき、 １．酸素、燐、硫黄等の不純物が含有されている金属を
るつぼに挿入して真空溶解し、溶解後るつぼ内凝固又は
一方向凝固を行って上記不純物をるつぼ上部又は最終凝
固部に濃縮し、不純物が濃縮した部分を切除することを
特徴とする金属の高純度化方法 ２．金属がコバルト、ニッケル、鉄であることを特徴と
する上記１記載の金属の高純度化方法 ３．酸素、燐、硫黄等の不純物が含有されている金属を
るつぼに挿入して真空溶解し、溶解後るつぼ内凝固又は
一方向凝固を行って上記不純物をるつぼ上部又は最終凝
固部に濃縮し、該不純物の濃縮部分切除後のインゴット
を圧延加工又は鍛造加工してターゲットとすることを特
徴とする上記１又は２に記載のスパッタリング用高純度
金属ターゲットの製造方法 ４．金属がコバルト、ニッケル、鉄であることを特徴と
する上記３記載のスパッタリング用高純度金属ターゲッ
トの製造方法を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は、酸素、燐、硫黄等の不
純物が含有されているコバルト、ニッケル、鉄等に金属
をるつぼに挿入し、高周波真空溶解装置等を用いて溶解
する。真空溶解装置は通常の装置を使用でき、特に制限
はない。真空度は１０−３〜１０−６Ｔｏｒｒ程度とす
る。この真空溶解により揮発するガス成分や金属成分は
除去できる。しかし、揮発しない元素や酸化物、硫化物
等の化合物となっている元素は不純物として溶解後もる
つぼ内に残存する。通常、るつぼ内での溶解後、金型に
鋳込むが、酸素、燐、硫黄等の不純物は、そのまま全体
に含有された状態で母材とともに凝固し、インゴットが
得られる。
純物が含有されているコバルト、ニッケル、鉄等に金属
をるつぼに挿入し、高周波真空溶解装置等を用いて溶解
する。真空溶解装置は通常の装置を使用でき、特に制限
はない。真空度は１０−３〜１０−６Ｔｏｒｒ程度とす
る。この真空溶解により揮発するガス成分や金属成分は
除去できる。しかし、揮発しない元素や酸化物、硫化物
等の化合物となっている元素は不純物として溶解後もる
つぼ内に残存する。通常、るつぼ内での溶解後、金型に
鋳込むが、酸素、燐、硫黄等の不純物は、そのまま全体
に含有された状態で母材とともに凝固し、インゴットが
得られる。
【０００８】本発明は、酸素、燐、硫黄等の不純物がイ
ンゴット全体に含有されないように、るつぼ内凝固又は
一方向凝固を行って上記不純物をるつぼ上部又は最終凝
固部に濃縮させる。凝固に際しては、溶解のパワーを徐
々に落とし、冷却凝固させる。るつぼ内で凝固させる
と、上部は最後まで溶融状態であるため、上記酸素、
燐、硫黄等の不純物（析出物）が浮上し、上部に濃縮す
る。一方向に強制冷却する一方向凝固の場合も上記不純
物の移動濃縮の現象は同様である。
ンゴット全体に含有されないように、るつぼ内凝固又は
一方向凝固を行って上記不純物をるつぼ上部又は最終凝
固部に濃縮させる。凝固に際しては、溶解のパワーを徐
々に落とし、冷却凝固させる。るつぼ内で凝固させる
と、上部は最後まで溶融状態であるため、上記酸素、
燐、硫黄等の不純物（析出物）が浮上し、上部に濃縮す
る。一方向に強制冷却する一方向凝固の場合も上記不純
物の移動濃縮の現象は同様である。
【０００９】金型に鋳込んだ場合にはインゴットに、通
常引け巣が発生するため除去されるが、本発明のるつぼ
内で凝固させた場合にも同様に引け巣が発生する。した
がって、該引け巣の除去（切除）と同時に、上記酸素、
燐、硫黄等の不純物（析出物）等の除去ができるという
利点がある。したがって、酸素、燐、硫黄等の不純物
（析出物）等の除去そのものが特別な工程増加となるも
のではなく、コスト増となることもない。均質な高純度
金属インゴットを得ることができるので、全体として
は、歩留まりの向上となる。この均質な高純度金属イン
ゴットを圧延加工又は鍛造加工してターゲットとする。
このようなターゲットを用いてスパッタリングした場
合、スパッタリング成膜中の不純物混入を防止し、かつ
該不純物を起点とするノジュールの発生やパーティクル
の増大を抑制することができる。さらに不純物を低減さ
せた本発明のインゴットは、加工性が改善され、ターゲ
ットへの加工の際クラックが発生することなく、加工歩
留まりが向上するという優れた効果を有する。
常引け巣が発生するため除去されるが、本発明のるつぼ
内で凝固させた場合にも同様に引け巣が発生する。した
がって、該引け巣の除去（切除）と同時に、上記酸素、
燐、硫黄等の不純物（析出物）等の除去ができるという
利点がある。したがって、酸素、燐、硫黄等の不純物
（析出物）等の除去そのものが特別な工程増加となるも
のではなく、コスト増となることもない。均質な高純度
金属インゴットを得ることができるので、全体として
は、歩留まりの向上となる。この均質な高純度金属イン
ゴットを圧延加工又は鍛造加工してターゲットとする。
このようなターゲットを用いてスパッタリングした場
合、スパッタリング成膜中の不純物混入を防止し、かつ
該不純物を起点とするノジュールの発生やパーティクル
の増大を抑制することができる。さらに不純物を低減さ
せた本発明のインゴットは、加工性が改善され、ターゲ
ットへの加工の際クラックが発生することなく、加工歩
留まりが向上するという優れた効果を有する。
【００１０】
【実施例】次に、実施例及び比較例に基づいて説明す
る。なお、これらは本発明の理解を容易にするためのも
のであり、本発明はこれらに制限されるものではない。
酸素、燐、硫黄等の不純物が含有されているコバルト
（電解析出により得た）をカルシアるつぼに挿入し、真
空度１０−４Ｔｏｒｒとして、高周波真空溶解装置等を
用いて溶解した。コバルトに含有されている酸素、燐、
硫黄の含有量を表１に示す。次に、溶解のパワーを徐々
に落とし、つぼ内凝固を行った。これによって、上部は
最後まで溶融状態であるため、上記酸素、燐、硫黄等の
不純物（析出物）が浮上し上部に濃縮した。
る。なお、これらは本発明の理解を容易にするためのも
のであり、本発明はこれらに制限されるものではない。
酸素、燐、硫黄等の不純物が含有されているコバルト
（電解析出により得た）をカルシアるつぼに挿入し、真
空度１０−４Ｔｏｒｒとして、高周波真空溶解装置等を
用いて溶解した。コバルトに含有されている酸素、燐、
硫黄の含有量を表１に示す。次に、溶解のパワーを徐々
に落とし、つぼ内凝固を行った。これによって、上部は
最後まで溶融状態であるため、上記酸素、燐、硫黄等の
不純物（析出物）が浮上し上部に濃縮した。
【００１１】
【表１】
【００１２】次に、この不純物濃縮部を切除し、均質な
高純度金属インゴットを得た。このインゴットの酸素、
燐、硫黄の分析結果を同様に表１に示す。表１に示すよ
うに、真空溶解前の原料に比べ、本実施例の真空溶解・
るつぼ内凝固によって得たコバルトインゴットは酸素、
燐、硫黄の含有量が極めて低減しているのが分かる。ま
た、この均質な高純度金属インゴットを圧延加工又は鍛
造加工してターゲットとした。このようなターゲットを
用いてスパッタリングした場合、スパッタリング成膜中
の不純物混入を防止し、かつ該不純物を起点とするノジ
ュールの発生やパーティクルの増大を抑制することがで
きた。さらに、このように不純物を低減させたインゴッ
トは、加工性が改善され、ターゲットへの加工の際クラ
ックが発生することなく、加工歩留まりが著しく向上し
た。
高純度金属インゴットを得た。このインゴットの酸素、
燐、硫黄の分析結果を同様に表１に示す。表１に示すよ
うに、真空溶解前の原料に比べ、本実施例の真空溶解・
るつぼ内凝固によって得たコバルトインゴットは酸素、
燐、硫黄の含有量が極めて低減しているのが分かる。ま
た、この均質な高純度金属インゴットを圧延加工又は鍛
造加工してターゲットとした。このようなターゲットを
用いてスパッタリングした場合、スパッタリング成膜中
の不純物混入を防止し、かつ該不純物を起点とするノジ
ュールの発生やパーティクルの増大を抑制することがで
きた。さらに、このように不純物を低減させたインゴッ
トは、加工性が改善され、ターゲットへの加工の際クラ
ックが発生することなく、加工歩留まりが著しく向上し
た。
【００１３】
【発明の効果】本発明は、金属、特にコバルト、ニッケ
ル、鉄等に含有されている酸素、燐、硫黄等の不純物を
効率良く低減することができ、スパッタリング成膜中の
不純物混入を防止し、かつ該不純物を起点とするノジュ
ールの発生やパーティクルの増大を抑制することがで
き、さらに加工性を改善し歩留まりを向上させ得るコバ
ルト、ニッケル、鉄の高純度化方法及びスパッタリング
用高純度金属ターゲットの製造方法を得ることができる
という優れた効果を有する。
ル、鉄等に含有されている酸素、燐、硫黄等の不純物を
効率良く低減することができ、スパッタリング成膜中の
不純物混入を防止し、かつ該不純物を起点とするノジュ
ールの発生やパーティクルの増大を抑制することがで
き、さらに加工性を改善し歩留まりを向上させ得るコバ
ルト、ニッケル、鉄の高純度化方法及びスパッタリング
用高純度金属ターゲットの製造方法を得ることができる
という優れた効果を有する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２３Ｃ 14/34 Ｃ２３Ｃ 14/34 Ａ Ｆターム(参考） 4K001 AA07 AA10 AA19 BA23 EA02 EA05 4K013 AA07 CE00 4K029 BA06 BA09 BA12 DC03 DC07 DC08
Claims (4)
- 【請求項１】 酸素、燐、硫黄等の不純物が含有されて
いる金属をるつぼに挿入して真空溶解し、溶解後るつぼ
内凝固又は一方向凝固を行って上記不純物をるつぼ上部
又は最終凝固部に濃縮し、不純物が濃縮した部分を切除
することを特徴とする金属の高純度化方法。 - 【請求項２】 金属がコバルト、ニッケル、鉄であるこ
とを特徴とする請求項１記載の金属の高純度化方法。 - 【請求項３】 酸素、燐、硫黄等の不純物が含有されて
いる金属をるつぼに挿入して真空溶解し、溶解後るつぼ
内凝固又は一方向凝固を行って上記不純物をるつぼ上部
又は最終凝固部に濃縮し、該不純物の濃縮部分切除後の
インゴットを圧延加工又は鍛造加工してターゲットとす
ることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリ
ング用高純度金属ターゲットの製造方法。 - 【請求項４】 金属がコバルト、ニッケル、鉄であるこ
とを特徴とする請求項３記載のスパッタリング用高純度
金属ターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001131018A JP2002327216A (ja) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | 金属の高純度化方法及びスパッタリング用高純度金属ターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001131018A JP2002327216A (ja) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | 金属の高純度化方法及びスパッタリング用高純度金属ターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002327216A true JP2002327216A (ja) | 2002-11-15 |
Family
ID=18979272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001131018A Pending JP2002327216A (ja) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | 金属の高純度化方法及びスパッタリング用高純度金属ターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002327216A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110243784A1 (en) * | 2008-12-17 | 2011-10-06 | Tanaka Holdings Co., Ltd. | Method for recovering metal from target and method for manufacturing target |
| JP2016089215A (ja) * | 2014-11-04 | 2016-05-23 | 三菱マテリアル株式会社 | Ａｇ合金スパッタリングターゲット |
| CN109182758A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-01-11 | 天齐锂业（江苏）有限公司 | 一种低品位锂源制备超薄金属锂带的方法及系统 |
-
2001
- 2001-04-27 JP JP2001131018A patent/JP2002327216A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110243784A1 (en) * | 2008-12-17 | 2011-10-06 | Tanaka Holdings Co., Ltd. | Method for recovering metal from target and method for manufacturing target |
| US8287804B2 (en) * | 2008-12-17 | 2012-10-16 | Tanaka Holdings Co., Ltd | Method for recovering metal from target and method for manufacturing target |
| JP2016089215A (ja) * | 2014-11-04 | 2016-05-23 | 三菱マテリアル株式会社 | Ａｇ合金スパッタリングターゲット |
| CN109182758A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-01-11 | 天齐锂业（江苏）有限公司 | 一种低品位锂源制备超薄金属锂带的方法及系统 |
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