JP2002326874A - 立方晶窒化ホウ素多結晶体およびその製造方法ならびにヒートシンク - Google Patents

立方晶窒化ホウ素多結晶体およびその製造方法ならびにヒートシンク

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JP2002326874A
JP2002326874A JP2001136904A JP2001136904A JP2002326874A JP 2002326874 A JP2002326874 A JP 2002326874A JP 2001136904 A JP2001136904 A JP 2001136904A JP 2001136904 A JP2001136904 A JP 2001136904A JP 2002326874 A JP2002326874 A JP 2002326874A
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Hitoshi Sumiya
均 角谷
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 化合物半導体と熱膨張係数が整合し、かつ熱
伝導率の高い立方晶窒化ホウ素多結晶体を提供する。 【解決手段】 立方晶窒化ホウ素多結晶体は、圧縮型六
方晶窒化ホウ素を体積割合で0.5%以上5%以下含
み、残部が立方晶窒化ホウ素と不可避不純物である。立
方晶窒化ホウ素の体積割合は95%以上99.5%以下
である。立方晶窒化ホウ素の粒子の平均粒径が3μm以
上10μm以下である。立方晶窒化ホウ素の粒子同士が
結合材なしに直接結合している。室温から温度400℃
までの平均熱膨張係数は3.8×10-6/K以上6.0
×10-6/K以下である。熱伝導率が500W/mK以
上である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、立方晶窒化ホウ
素多結晶体およびその製造方法に関し、特に、通信用半
導体レーザなどを搭載するヒートシンク材として有用な
立方晶窒化ホウ素多結晶体およびその製造方法に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】ヒー
トシンクに必要とされる重要な特性として、熱伝導率の
他に、熱膨張係数がある。すなわち、ヒートシンクに搭
載される半導体チップとの熱膨張係数を整合させる必要
がある。ヒートシンクと、そのヒートシンクに搭載され
る半導体チップとの間に大きな熱膨張係数の差がある
と、熱応力が発生し、半導体チップに熱歪みが生じた
り、半導体チップとヒートシンクとを接合するはんだ接
合部にクラックが生じるという問題がある。
【0003】光通信用の信頼性の高い半導体レーザ用の
ヒートシンクの一部分に、熱伝導率が2000W/mK
であるダイヤモンドの単結晶が使われている。ダイヤモ
ンドの単結晶は、物質中最も高い熱伝導率を有するた
め、このヒートシンクでは、熱放散性に非常に優れる
が、室温から温度400℃までのダイヤモンドの平均熱
膨張係数は2.3×10-6/Kである。そのため、ガリ
ウム―アルミニウム―砒素(GaAlAs)またはイン
ジウム―ガリウム―砒素―リン(InGaAsP)な
ど、半導体レーザを構成する化合物半導体の熱膨張係数
(5×10-6/K)とかけ離れている。このようなヒー
トシンクに半導体レーザを実装した場合には、半導体レ
ーザに熱歪みが生じたり、またヒートシンクと半導体レ
ーザとの界面でクラックが発生するという問題があっ
た。
【0004】また、ヒートシンクを構成する材料とし
て、炭化珪素(SiC)または窒化アルミニウム(Al
N)が使われる。これらの熱膨張係数は3.7×10-6
〜4.2×10-6/Kであり、熱膨張係数の整合性では
優れているものの、熱伝導率が200W/mK程度と低
く、熱放散性が十分とはいえない。
【0005】立方晶窒化ホウ素(以下、cBNと称す
る)は、ダイヤモンドに次ぐ熱伝導率を有し、半導体レ
ーザ等のヒートシンクとして応用が期待され、一部で
は、既にヒートシンクとして使用されている。大型のc
BN単結晶を製造することは極めて困難であるため、一
般的に、多結晶のcBNが使われている。cBN多結晶
体の作製には、結合材を用いてcBN粒子を焼結する方
法がよく用いられる。しかしながら、結合材は熱伝導率
を低下させる大きな原因となるため、ヒートシンクとし
ては、結合材のないcBN多結晶体が使われている。
【0006】結合材のないcBN多結晶体としては、六
方晶窒化ホウ素(以下hBNと称する)を原料として、
たとえばホウ窒化マグネシウムなどの触媒を用いて反応
焼結させたcBN多結晶体が知られている。これらの多
結晶体は、たとえば特開昭61−275168号公報ま
たは特公平7−61902号公報に記載されている。
【0007】この多結晶体では、バインダがなく、比較
的粗粒のcBN粒子が強く結合しているため、熱伝導率
は6〜7W/cm℃と高い。そして、室温から温度40
0℃までの平均熱膨張係数は3.7×10-6/Kであ
り、この熱膨張係数と化合物半導体の熱膨張係数との差
は、ダイヤモンドの熱膨張係数と化合物半導体の熱膨張
係数の差に比べて小さい。このため、化合物半導体に対
する熱膨張係数の整合性は、ダイヤモンドを用いた場合
に比べて優れている。
【0008】しかしながら、熱膨張係数の整合性は未だ
十分とは言えず、実装して使用した際に、熱サイクルに
よる寿命が短いという問題がある。
【0009】hBNなどの常圧型BNを超高温高圧下
で、触媒を用いずにcBNに直接変換させることで、結
合材を含まないcBN多結晶体が得られることが知られ
ている。たとえば、特開平3−159964号公報に
は、hBNを圧力7GPa以上、温度2100℃以上の
超高温高圧下でcBNに変換させてcBN多結晶体を得
る方法が示されている。また、特公昭63−394号公
報および特開平8−47801号公報には、熱分解窒化
ホウ素(pBN)を原料として、cBN多結晶体を作製
する方法が示されている。これらの方法により、cBN
をほぼ100%含む多結晶体が得られている。しかしな
がら、熱膨張係数は3.5×10-6/K程度であり、化
合物半導体に比べて熱膨張係数が小さく、ヒートシンク
とするには熱膨張係数の整合性に問題があった。
【0010】そこで、この発明は、上述のような問題点
を解決するためになされたものであり、熱伝導率が高
く、かつ化合物半導体との熱膨張係数が整合している立
方晶窒化ホウ素多結晶体を提供することを目的とするも
のである。
【0011】
【課題を解決するための手段】この発明の1つの局面に
従った立方晶窒化ホウ素多結晶体は、圧縮型六方晶窒化
ホウ素を体積割合で0.5%以上5%以下含み、残部が
立方晶窒化ホウ素と不可避不純物である。
【0012】本明細書中「圧縮型六方晶窒化ホウ素」と
は、通常の六方晶窒化ホウ素と結晶構造が類似し、c軸
方向の面間隔が、通常の六方晶窒化ホウ素の面間隔
(0.333nm)よりも小さいものをいう。
【0013】このように構成された立方晶窒化ホウ素多
結晶体では、圧縮型六方晶窒化ホウ素を体積割合で0.
5%以上5%以下含むため、圧縮型の六方晶窒化ホウ素
が存在することで、熱膨張係数が、圧縮型六方晶窒化ホ
ウ素を含まない立方晶窒化ホウ素多結晶体に比べて大き
くなる。これにより、化合物半導体と熱膨張係数を整合
させることができる。圧縮型六方晶窒化ホウ素の体積割
合が0.5%未満では、熱膨張係数を大きくする効果が
十分でないため妥当ではない。また、圧縮型六方晶窒化
ホウ素の体積割合が5%を超えると、立方晶窒化ホウ素
同士が結合した多結晶体が得られない。さらに、残部が
立方晶窒化ホウ素であるため、熱伝導率も高くなる。
【0014】また好ましくは、立方晶窒化ホウ素の体積
割合は95%以上99.5%以下である。
【0015】また好ましくは、立方晶窒化ホウ素の粒子
の平均粒径が3μm以上10μm以下である。
【0016】また好ましくは、立方晶窒化ホウ素の粒子
同士が結合材なしに直接結合している。
【0017】また好ましくは、室温から温度400℃ま
での平均熱膨張係数(平均線膨張係数)は3.8×10
-6/K以上6.0×10-6/K以下である。
【0018】また好ましくは、熱伝導率が500W/m
K以上である。この発明の別の局面に従った立方晶窒化
ホウ素多結晶体は、立方晶窒化ホウ素粒子を体積割合で
95%以上含み、立方晶窒化ホウ素粒子同士が結合材な
しに直接結合しており、室温から温度400℃までの平
均熱膨張係数は3.8×10-6/K以上6.0×10-6
/K以下である。
【0019】このように構成された立方晶窒化ホウ素多
結晶体においては、立方晶窒化ホウ素粒子を体積割合で
95%以上含むため、熱伝導率が高くなる。さらに、室
温から温度400℃までの平均熱膨張係数は3.8×1
-6/K以上6.0×10-6/K以下であるため、化合
物半導体の熱膨張係数(5×10-6/K)と整合する。
【0020】この発明に従ったヒートシンクは、上述の
いずれかの立方晶窒化ホウ素多結晶体を用いて製造され
る。
【0021】この発明に従った立方晶窒化ホウ素多結晶
体の製造方法は、出発物質として六方晶窒化ホウ素を準
備する工程と、六方晶窒化ホウ素を圧力6.5GPa以
上7.0GPa以下、温度2350℃以上で焼結するこ
とにより、圧縮型六方晶窒化ホウ素を体積割合で0.5
%以上5%以下含み、残部が立方晶窒化ホウ素と不可避
不純物である立方晶窒化ホウ素多結晶体を形成する工程
とを備える。
【0022】このように構成された立方晶窒化ホウ素多
結晶体の製造方法に従えば、圧縮型六方晶窒化ホウ素を
体積割合で0.5%以上5%以下含むため、圧縮型の六
方晶窒化ホウ素が存在することで、熱膨張係数が、圧縮
型六方晶窒化ホウ素を含まない立方晶窒化ホウ素多結晶
体に比べて大きくなる。これにより、化合物半導体と熱
膨張係数を整合させることができる。
【0023】圧縮型六方晶窒化ホウ素の体積割合が0.
5%未満では、熱膨張係数が小さくなり妥当ではない。
また、圧縮型六方晶窒化ホウ素の体積割合が5%を超え
ると立方晶窒化ホウ素同士が結合した多結晶体が得られ
ない。
【0024】さらに、残部が立方晶窒化ホウ素であるた
め、熱伝導率も高くなる。また好ましくは、六方晶窒化
ホウ素を準備する工程は、平均粒径が1μm以上の六方
晶窒化ホウ素粒子を準備することを含む。
【0025】
【発明の実施の形態】この発明によるcBN多結晶体
は、hBNを出発物質として、高温高圧下での直接変換
焼結によるcBN多結晶体の製造方法において、未変換
のhBNを圧縮型hBNという形でcBN粒界に閉じ込
め、かつcBN粒子を十分に粒成長させることで得られ
る。このcBN多結晶体の製造条件は、圧力6.5GP
a以上7.0GPa以下であり、温度は2350℃以上
2600℃以下である。これより高い圧力または高い温
度条件では、圧縮型hBNが残留しない。また、これよ
り低い圧力または低い温度では、未変換のhBNの残留
が多くなり、cBN同士が結合した多結晶体が得られな
い。
【0026】hBNを高温高圧条件にする方法として
は、hBNをモリブデンカプセル、ニオブカプセルまた
はタンタルカプセルに入れてベルト型超高圧発生装置で
高温高圧条件とすることができる。
【0027】また、出発物質に用いるhBNの平均粒径
は1μm以上とすることが好ましい。平均粒径が1μm
未満では、圧縮型hBNの残留量が少なくなり、目的と
する多結晶体が得られなくなる。
【0028】以上のような製造条件で、体積割合で0.
5%以上5%以下の圧縮型hBNをcBN粒界に残した
状態で、かつ粒径が3μm以上10μm以下の粗いcB
N粒子を互いに強く接合させることができる。体積割合
で0.5%以上5%以下の圧縮型hBNが粒界に存在す
るため、圧縮型hBNを含まない多結晶体より熱膨張係
数が大きくなり、室温から温度400℃までの熱膨張係
数は3.8×10-6/K以上6.0×10-6/K以下と
なる。圧縮型hBNの残留量により、cBN多結晶体の
熱膨張係数を変化させることが可能である。また、粒径
が3μm以上10μm以下の大きなcBN粒子が互いに
強く結合しているので、粒界によるフォノン散乱が少な
く、熱伝導率が500W/mK以上700W/mK以下
となり、高い熱伝導率が得られる。
【0029】以上説明したように、本発明のcBN多結
晶体は、室温から温度400℃までの平均熱膨張係数が
3.8×10-6/K以上6.0×10-6/K以下であ
り、GaAlAsまたはInGaAsPなどの化合物半
導体の熱膨張係数に合わせることができる。そのため、
これらの半導体レーザのヒートシンクとして本発明のc
BN多結晶体を用いた場合に、寿命および信頼性が大き
く向上する。また、粒径が3μm以上10μm以下の大
きなcBN粒子が結合した多結晶体であるため、熱伝導
率が500W/mK以上700W/mKと高くなる。し
たがって、高い信頼性を有する光通信用半導体レーザの
ヒートシンクとして非常に有用である。
【0030】
【実施例】窒素雰囲気中で、酸化ホウ素(B23)を炭
素で還元すると同時に窒素ガスで窒化させてhBNの粉
末を合成した。さらに、窒素雰囲気中、温度2100℃
で2時間精製処理した。このようにして平均粒径が1μ
m以上の高純度のhBN粉末を得た。
【0031】このhBN粉末を圧力588MPaの条件
で型押し成形して、直径が8mm、厚みが3mmの成形
体を複数個作製した。この成形体を、再度高周波炉で窒
素ガス中温度2100℃で2時間処理した。次に、この
成形体のそれぞれをモリブデン(Mo)製のカプセルに
入れ、ベルト型超高圧発生装置で圧力6.5GPa以上
7.7GPa以下、温度2350℃以上2550℃以下
の各種圧力および温度条件で15分間処理した。
【0032】この処理により得られた試料は、強固にc
BN粒子同士が焼結したcBN多結晶体であった。これ
らの多結晶体中の圧縮型hBNの残留量をX線回折で評
価した。
【0033】また、それぞれのcBN多結晶体の破面を
SEM(走査型電子顕微鏡)で観察し、粒径を評価し
た。
【0034】さらに、cBN多結晶体から短冊状の試験
片を切り出し、熱分析装置で室温から温度400℃まで
の平均熱膨張係数を測定した。さらに、定常法熱伝導測
定装置で熱伝導率を測定した。これらの結果を表1に示
す。
【0035】
【表1】
【0036】表1より、本発明品である実施例1〜3で
は、熱膨張係数が化合物半導体の熱膨張係数である5.
0×10-6/Kに近くなっていることがわかる。
【0037】今回開示された実施の形態はすべての点で
例示であって制限的なものではないと考えられるべきで
ある。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求
の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味お
よび範囲内でのすべての変更が含まれることが意図され
る。
【0038】
【発明の効果】この発明に従えば、化合物半導体と熱膨
張係数が整合する立方晶窒化ホウ素多結晶体を得ること
ができる。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 圧縮型六方晶窒化ホウ素を体積割合で
    0.5%以上5%以下含み、 残部が立方晶窒化ホウ素と不可避不純物である、立方晶
    窒化ホウ素多結晶体。
  2. 【請求項2】 前記立方晶窒化ホウ素の体積割合は95
    %以上99.5%以下である、請求項1に記載の立方晶
    窒化ホウ素多結晶体。
  3. 【請求項3】 前記立方晶窒化ホウ素の粒子の平均粒径
    が3μm以上10μm以下である、請求項1または2に
    記載の立方晶窒化ホウ素多結晶体。
  4. 【請求項4】 前記立方晶窒化ホウ素の粒子同士が結合
    材なしに直接結合している、請求項1から3のいずれか
    1項に記載の立方晶窒化ホウ素多結晶体。
  5. 【請求項5】 室温から温度400℃までの平均熱膨張
    係数は3.8×10 -6/K以上6.0×10-6/K以下
    である、請求項1から4のいずれか1項に記載の立方晶
    窒化ホウ素多結晶体。
  6. 【請求項6】 熱伝導率が500W/mK以上である、
    請求項1から5のいずれか1項に記載の立方晶窒化ホウ
    素多結晶体。
  7. 【請求項7】 立方晶窒化ホウ素粒子を体積割合で95
    %以上含み、 前記立方晶窒化ホウ素粒子同士が結合材なしに直接結合
    しており、 室温から温度400℃までの平均熱膨張係数は3.8×
    10-6/K以上6.0×10-6/K以下である、立方晶
    窒化ホウ素多結晶体。
  8. 【請求項8】 請求項1から7のいずれか1項に記載の
    立方晶窒化ホウ素多結晶体を用いたヒートシンク。
  9. 【請求項9】 出発物質として六方晶窒化ホウ素を準備
    する工程と、 前記六方晶窒化ホウ素を圧力6.5GPa以上7.0G
    Pa以下、温度2350℃以上で焼結することにより、
    圧縮型六方晶窒化ホウ素を体積割合で0.5%以上5%
    以下含み、残部が立方晶窒化ホウ素と不可避不純物であ
    る立方晶窒化ホウ素多結晶体を形成する工程とを備え
    た、立方晶窒化ホウ素多結晶体の製造方法。
  10. 【請求項10】 前記六方晶窒化ホウ素を準備する工程
    は、平均粒径が1μm以上の六方晶窒化ホウ素粒子を準
    備することを含む、請求項9に記載の立方晶窒化ホウ素
    多結晶体の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007039955A1 (ja) * 2005-10-04 2007-04-12 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. 高品位表面性状加工用cBN焼結体及びcBN焼結体切削工具

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