JP2002311601A - フォトレジスト液製品の製法 - Google Patents
フォトレジスト液製品の製法Info
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- JP2002311601A JP2002311601A JP2001115093A JP2001115093A JP2002311601A JP 2002311601 A JP2002311601 A JP 2002311601A JP 2001115093 A JP2001115093 A JP 2001115093A JP 2001115093 A JP2001115093 A JP 2001115093A JP 2002311601 A JP2002311601 A JP 2002311601A
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- Photosensitive Polymer And Photoresist Processing (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 コストがかさまないフォトレジスト製品の製
法の提供。 【解決手段】 レジストの各成分を混合する混合槽、バ
ルブ、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製から選ばれ
るフィルター等からなる装置で下記工程を行う。 （ａ）混合槽の原料レジストをフィルターで濾過する、
（ｂ）前で得た湿潤フィルターを、Ｎ−メチルピロリド
ン及び／又は溶媒で濾過とは逆向きに洗浄する、（ｃ）
レジストの樹脂と同種又は異種の樹脂と溶媒との溶液
を、逆洗浄フィルターで濾過する、（ｄ）前で得た樹脂
溶液と感光剤を混合槽で混合する、（ｅ）前で得た原料
レジスト液を（ｃ）の逆洗浄フィルターで濾過する
法の提供。 【解決手段】 レジストの各成分を混合する混合槽、バ
ルブ、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製から選ばれ
るフィルター等からなる装置で下記工程を行う。 （ａ）混合槽の原料レジストをフィルターで濾過する、
（ｂ）前で得た湿潤フィルターを、Ｎ−メチルピロリド
ン及び／又は溶媒で濾過とは逆向きに洗浄する、（ｃ）
レジストの樹脂と同種又は異種の樹脂と溶媒との溶液
を、逆洗浄フィルターで濾過する、（ｄ）前で得た樹脂
溶液と感光剤を混合槽で混合する、（ｅ）前で得た原料
レジスト液を（ｃ）の逆洗浄フィルターで濾過する
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はフォトレジスト液製
品の製造方法に関し、詳しくは、紫外線、遠紫外線、電
子線、Ｘ線等の放射線によって作用するリソグラフィに
適したフォトレジスト液製品を製造する方法に関するも
のである。
品の製造方法に関し、詳しくは、紫外線、遠紫外線、電
子線、Ｘ線等の放射線によって作用するリソグラフィに
適したフォトレジスト液製品を製造する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】フォトレジスト液製品は、従来、フォト
レジストを構成する各成分を混合する混合槽と、複数の
バルブと、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィ
ルターから選ばれる１種以上のフィルターが格納された
フィルターハウジングと、上記混合槽、バルブ及びフィ
ルターハウジングを接続する配管とからなる装置を用い
て、上記フィルターにより、原料フォトレジスト液を濾
過して製造されていた。
レジストを構成する各成分を混合する混合槽と、複数の
バルブと、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィ
ルターから選ばれる１種以上のフィルターが格納された
フィルターハウジングと、上記混合槽、バルブ及びフィ
ルターハウジングを接続する配管とからなる装置を用い
て、上記フィルターにより、原料フォトレジスト液を濾
過して製造されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記フ
ィルターは、原料フォトレジスト液の濾過操作に繰り返
し使用すると、フィルターに捕捉された微粒子により目
詰まりしてしまい、事実上使い捨てになるため、従来の
製造方法は、結果的にコストがかさむものであった。
ィルターは、原料フォトレジスト液の濾過操作に繰り返
し使用すると、フィルターに捕捉された微粒子により目
詰まりしてしまい、事実上使い捨てになるため、従来の
製造方法は、結果的にコストがかさむものであった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、コストがか
さまないフォトレジスト液製品の製造方法を提供すべく
鋭意検討した結果、上記混合槽内で調製された原料フォ
トレジスト液の濾過に使用されたフッ素系樹脂製及びポ
リオレフィン製のフィルターから選ばれる１種以上のフ
ィルターを、Ｎ−メチルピロリドン及び／又はフォトレ
ジストを構成する有機溶媒成分により、濾過時の方向と
は逆向きに洗浄し、この逆洗浄されたフィルターを用い
てフォトレジストを構成するアルカリ可溶性樹脂と同種
又は異種の樹脂成分とフォトレジストを構成する有機溶
媒成分とからなる溶液を濾過し、この溶液とフォトレジ
ストを構成する感光剤成分とを前記混合槽内で混合して
原料フォトレジストを調製し、このフォトレジストを前
記の逆洗浄されたフィルターにより濾過すると、上記課
題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
さまないフォトレジスト液製品の製造方法を提供すべく
鋭意検討した結果、上記混合槽内で調製された原料フォ
トレジスト液の濾過に使用されたフッ素系樹脂製及びポ
リオレフィン製のフィルターから選ばれる１種以上のフ
ィルターを、Ｎ−メチルピロリドン及び／又はフォトレ
ジストを構成する有機溶媒成分により、濾過時の方向と
は逆向きに洗浄し、この逆洗浄されたフィルターを用い
てフォトレジストを構成するアルカリ可溶性樹脂と同種
又は異種の樹脂成分とフォトレジストを構成する有機溶
媒成分とからなる溶液を濾過し、この溶液とフォトレジ
ストを構成する感光剤成分とを前記混合槽内で混合して
原料フォトレジストを調製し、このフォトレジストを前
記の逆洗浄されたフィルターにより濾過すると、上記課
題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【０００５】即ち、本発明は、フォトレジストを構成す
る感光剤、アルカリ可溶性樹脂及び有機溶媒の各成分を
混合する混合槽と、複数のバルブと、フッ素系樹脂製及
びポリオレフィン製のフィルターから選ばれる１種以上
のフィルターが格納されたフィルターハウジングと、上
記混合槽、バルブ及びフィルターハウジングを接続する
配管とからなる装置を用い、下記（ａ）〜（ｅ）の工程
を行うことを特徴とするフォトレジスト液製品の製法を
提供するものである。 （ａ）上記混合槽内で調製された原料フォトレジスト液
を、フィルターハウジング内のフィルターにより濾過す
る工程、（ｂ）工程（ａ）で得た１種以上の湿潤フィル
ターを、Ｎ−メチルピロリドン及び／又はフォトレジス
トを構成する有機溶媒成分を用いて濾過時の方向とは逆
向きに洗浄する工程、（ｃ）この逆洗浄されたフィルタ
ーにより、前記フォトレジストを構成するアルカリ可溶
性樹脂と同種又は異種の樹脂成分と前記フォトレジスト
を構成する有機溶媒成分からなる溶液を濾過する工程、
（ｄ）工程（ｃ）で濾過された樹脂成分の有機溶媒溶液
と前記フォトレジストを構成する感光剤成分とを前記混
合槽内で混合し、原料フォトレジスト液を調製する工
程、（ｅ）工程（ｄ）で得た原料フォトレジスト液を、
工程（ｃ）で用いたフィルターにより濾過し、フォトレ
ジスト液製品を製造する工程：但し、上記（ａ）及び
（ｂ）工程は１回以上繰り返してもよく、（ａ）及び
（ｂ）工程を繰り返す場合は、有機溶媒成分は（ａ）及
び（ｂ）工程とその繰り返し工程との間で、互いに同一
であり、感光剤成分及びアルカリ可溶性樹脂成分は、
（ａ）及び（ｂ）工程とその繰り返し工程との間で、互
いに同一でもよく、相異なっていてもよい。
る感光剤、アルカリ可溶性樹脂及び有機溶媒の各成分を
混合する混合槽と、複数のバルブと、フッ素系樹脂製及
びポリオレフィン製のフィルターから選ばれる１種以上
のフィルターが格納されたフィルターハウジングと、上
記混合槽、バルブ及びフィルターハウジングを接続する
配管とからなる装置を用い、下記（ａ）〜（ｅ）の工程
を行うことを特徴とするフォトレジスト液製品の製法を
提供するものである。 （ａ）上記混合槽内で調製された原料フォトレジスト液
を、フィルターハウジング内のフィルターにより濾過す
る工程、（ｂ）工程（ａ）で得た１種以上の湿潤フィル
ターを、Ｎ−メチルピロリドン及び／又はフォトレジス
トを構成する有機溶媒成分を用いて濾過時の方向とは逆
向きに洗浄する工程、（ｃ）この逆洗浄されたフィルタ
ーにより、前記フォトレジストを構成するアルカリ可溶
性樹脂と同種又は異種の樹脂成分と前記フォトレジスト
を構成する有機溶媒成分からなる溶液を濾過する工程、
（ｄ）工程（ｃ）で濾過された樹脂成分の有機溶媒溶液
と前記フォトレジストを構成する感光剤成分とを前記混
合槽内で混合し、原料フォトレジスト液を調製する工
程、（ｅ）工程（ｄ）で得た原料フォトレジスト液を、
工程（ｃ）で用いたフィルターにより濾過し、フォトレ
ジスト液製品を製造する工程：但し、上記（ａ）及び
（ｂ）工程は１回以上繰り返してもよく、（ａ）及び
（ｂ）工程を繰り返す場合は、有機溶媒成分は（ａ）及
び（ｂ）工程とその繰り返し工程との間で、互いに同一
であり、感光剤成分及びアルカリ可溶性樹脂成分は、
（ａ）及び（ｂ）工程とその繰り返し工程との間で、互
いに同一でもよく、相異なっていてもよい。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において用いられる原料フォトレジスト液は、上
記リソグラフィに適用できるものであればよいが、好ま
しくは、上記フォトレジスト液中の感光剤成分が、Ｎ−
メチルピロリドンの希薄濃度溶液中において、容易に分
解するものを挙げることができる。このような感光剤成
分としては、例えば、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホ
ン酸エステル、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホン酸ア
ミド、ｏ−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステルや
ｏ−ナフトキノンジアジドスルホン酸アミドのようなキ
ノンジアジドスルホン酸エステル及びキノンジアジドス
ルホン酸アミド等が挙げられる。
本発明において用いられる原料フォトレジスト液は、上
記リソグラフィに適用できるものであればよいが、好ま
しくは、上記フォトレジスト液中の感光剤成分が、Ｎ−
メチルピロリドンの希薄濃度溶液中において、容易に分
解するものを挙げることができる。このような感光剤成
分としては、例えば、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホ
ン酸エステル、ｏ−ベンゾキノンジアジドスルホン酸ア
ミド、ｏ−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステルや
ｏ−ナフトキノンジアジドスルホン酸アミドのようなキ
ノンジアジドスルホン酸エステル及びキノンジアジドス
ルホン酸アミド等が挙げられる。
【０００７】本発明において用いられるフォトレジスト
を構成する有機溶媒成分としては、Ｎ−メチルピロリド
ンと混和するものであればよく、例えば、プロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート、アセトン、メ
チルイソブチルケトン、２−ヘプタノン、シクロヘキサ
ノン、γ−ブチロラクトン、乳酸エチル、酢酸ブチル、
酢酸アミル、ピルビン酸エチル、ジエチレングリコール
ジメチルエーテル、メチルセロソルブアセテート又はエ
チルセロソルブアセテート等が例示される。フォトレジ
ストを構成するアルカリ可溶性樹脂成分としては、例え
ば、ポジ型フォトレジストに用いられるノボラック樹脂
が好ましい。
を構成する有機溶媒成分としては、Ｎ−メチルピロリド
ンと混和するものであればよく、例えば、プロピレング
リコールモノメチルエーテルアセテート、アセトン、メ
チルイソブチルケトン、２−ヘプタノン、シクロヘキサ
ノン、γ−ブチロラクトン、乳酸エチル、酢酸ブチル、
酢酸アミル、ピルビン酸エチル、ジエチレングリコール
ジメチルエーテル、メチルセロソルブアセテート又はエ
チルセロソルブアセテート等が例示される。フォトレジ
ストを構成するアルカリ可溶性樹脂成分としては、例え
ば、ポジ型フォトレジストに用いられるノボラック樹脂
が好ましい。
【０００８】本発明は、上記混合槽内で調製された原料
フォトレジスト液の濾過に使用されたフッ素系樹脂製及
びポリオレフィン製のフィルターから選ばれる１種以上
の湿潤フィルターを、Ｎ−メチルピロリドン及び／又は
フォトレジストを構成する有機溶媒成分により、濾過時
の方向とは逆向きに洗浄し、逆洗浄されたフィルターを
用いて、フォトレジストを構成するアルカリ可溶性樹脂
と同種又は異種の樹脂成分と有機溶媒成分とからなる溶
液を濾過し、濾過後に得た樹脂成分の有機溶媒溶液と感
光剤成分を混合槽内で混合して原料フォトレジスト液を
得た後、原料フォトレジスト液を、前記の逆洗浄された
フィルターを用いて、濾過することを特徴とするもので
あるが、原料フォトレジスト液を、一旦、フッ素系樹脂
製のフィルターに通過させ、その後、ポリオレフィン製
のフィルターに通過させる方法が好ましい。又、前記の
樹脂成分及び有機溶媒成分を含む溶液中の樹脂成分とし
ては、フォトレジストを構成するアルカリ可溶性樹脂と
同種のものが好ましい。本発明において用いられるフッ
素系樹脂製フィルターとしては、ポリテトラフルオロエ
チレン製のものが好ましい。又、ポリオレフィン製フィ
ルターとしては、ポリエチレン製のものがこのましい。
逆洗浄後に再使用するフィルターとしては、ポリエチレ
ン製のフィルターが好ましい。フィルターの逆洗浄の際
には、原料フォトレジスト液に含まれる感光剤成分が、
Ｎ−メチルピロリドン溶液中において、1〜200ｐｐｍの
範囲の希薄濃度になることが好ましい。例えば、ｏ−ベ
ンゾキノンジアジドスルホン酸エステル、ｏ−ベンゾキ
ノンジアジドスルホン酸アミド、ｏ−ナフトキノンジア
ジドスルホン酸エステルやｏ−ナフトキノンジアジドス
ルホン酸アミド等のポジ型フォトレジストに用いられる
感光剤成分は、比較的、フォトレジスト液中の微粒子数
の増加原因となりやすいが、フィルターに残存している
感光剤成分が上記濃度範囲でＮ−メチルピロリドンによ
り分解されやすいので、効率的な逆洗浄を行うことが可
能になる。
フォトレジスト液の濾過に使用されたフッ素系樹脂製及
びポリオレフィン製のフィルターから選ばれる１種以上
の湿潤フィルターを、Ｎ−メチルピロリドン及び／又は
フォトレジストを構成する有機溶媒成分により、濾過時
の方向とは逆向きに洗浄し、逆洗浄されたフィルターを
用いて、フォトレジストを構成するアルカリ可溶性樹脂
と同種又は異種の樹脂成分と有機溶媒成分とからなる溶
液を濾過し、濾過後に得た樹脂成分の有機溶媒溶液と感
光剤成分を混合槽内で混合して原料フォトレジスト液を
得た後、原料フォトレジスト液を、前記の逆洗浄された
フィルターを用いて、濾過することを特徴とするもので
あるが、原料フォトレジスト液を、一旦、フッ素系樹脂
製のフィルターに通過させ、その後、ポリオレフィン製
のフィルターに通過させる方法が好ましい。又、前記の
樹脂成分及び有機溶媒成分を含む溶液中の樹脂成分とし
ては、フォトレジストを構成するアルカリ可溶性樹脂と
同種のものが好ましい。本発明において用いられるフッ
素系樹脂製フィルターとしては、ポリテトラフルオロエ
チレン製のものが好ましい。又、ポリオレフィン製フィ
ルターとしては、ポリエチレン製のものがこのましい。
逆洗浄後に再使用するフィルターとしては、ポリエチレ
ン製のフィルターが好ましい。フィルターの逆洗浄の際
には、原料フォトレジスト液に含まれる感光剤成分が、
Ｎ−メチルピロリドン溶液中において、1〜200ｐｐｍの
範囲の希薄濃度になることが好ましい。例えば、ｏ−ベ
ンゾキノンジアジドスルホン酸エステル、ｏ−ベンゾキ
ノンジアジドスルホン酸アミド、ｏ−ナフトキノンジア
ジドスルホン酸エステルやｏ−ナフトキノンジアジドス
ルホン酸アミド等のポジ型フォトレジストに用いられる
感光剤成分は、比較的、フォトレジスト液中の微粒子数
の増加原因となりやすいが、フィルターに残存している
感光剤成分が上記濃度範囲でＮ−メチルピロリドンによ
り分解されやすいので、効率的な逆洗浄を行うことが可
能になる。
【０００９】本発明で用いられるポリテトラフルオロエ
チレン製のフィルターとしては、例えば、ＡＢＤ１ＵＦ
Ｄ３Ｅ［日本ポール（株）製］、ＡＢＤ１ＵＦＴ３ＥＮ
［日本ポール（株）製］等が挙げられる。孔径は、通常
0.01〜１μｍ程度のものが使用される。又、ポリエチレ
ン製のフィルターとしては、例えば、ＳＨ４Ｍ２２８Ｊ
３［日本ミリポア（株）製］、ＣＳ０９ＸＦＥ［三菱化
成（株）製］、ＣＳ２０ＸＦＥ［三菱化成（株）製］等
が挙げられる。孔径は、通常0.01〜0.2μｍ程度のもの
が使用される。
チレン製のフィルターとしては、例えば、ＡＢＤ１ＵＦ
Ｄ３Ｅ［日本ポール（株）製］、ＡＢＤ１ＵＦＴ３ＥＮ
［日本ポール（株）製］等が挙げられる。孔径は、通常
0.01〜１μｍ程度のものが使用される。又、ポリエチレ
ン製のフィルターとしては、例えば、ＳＨ４Ｍ２２８Ｊ
３［日本ミリポア（株）製］、ＣＳ０９ＸＦＥ［三菱化
成（株）製］、ＣＳ２０ＸＦＥ［三菱化成（株）製］等
が挙げられる。孔径は、通常0.01〜0.2μｍ程度のもの
が使用される。
【００１０】
【実施例】以下、実施例等により、本発明を更に詳細に
説明する。
説明する。
【００１１】参考例１ 図３に記載の装置［配管における太線及び矢印は、液の
流れ方向を示す］を用い、アルカリ可溶性ノボラック樹
脂、キノンジアジドスルホン酸エステル系感光剤及び２
−ヘプタノン等を釜（１）内で混合することにより調製
した原料フォトレジスト液の濾過を行い、ＰＦＩ−３２
Ａ６［住友化学工業（株）製のポジ型フォトレジスト液
製品］を得た。フィルターハウジング（３）には、ＳＨ
４Ｍ２２８Ｊ３［孔径０．２μｍのポリエチレン製フィ
ルター、日本ミリポア（株）製］が格納されており、上
記ポリエチレン製フィルターは、原料フォトレジスト液
を一回濾過することにより、湿潤されている。なお、フ
ィルターハウジング（２）は、溶媒由来の微粒子のカッ
トを主目的として設けている。
流れ方向を示す］を用い、アルカリ可溶性ノボラック樹
脂、キノンジアジドスルホン酸エステル系感光剤及び２
−ヘプタノン等を釜（１）内で混合することにより調製
した原料フォトレジスト液の濾過を行い、ＰＦＩ−３２
Ａ６［住友化学工業（株）製のポジ型フォトレジスト液
製品］を得た。フィルターハウジング（３）には、ＳＨ
４Ｍ２２８Ｊ３［孔径０．２μｍのポリエチレン製フィ
ルター、日本ミリポア（株）製］が格納されており、上
記ポリエチレン製フィルターは、原料フォトレジスト液
を一回濾過することにより、湿潤されている。なお、フ
ィルターハウジング（２）は、溶媒由来の微粒子のカッ
トを主目的として設けている。
【００１２】参考例2 次に、図１に記載の装置［参考例１で得た湿潤フィルタ
ーをフィルターハウジング（３）内に装着している。
又、フィルターハウジング（２）は、原料フォトレジス
ト液を構成する溶媒由来の微粒子のカットを主目的とし
て設けている。なお、配管における太線及び矢印は、液
の流れ方向を示す］を用い、原料フォトレジストの残液
が溜まった釜（１）からフィルターハウジング（２）ま
でのバルブや配管、並びに、フィルターハウジング
（２）からフィルターハウジング（３）までのバルブや
配管を、２−ヘプタノン、Ｎ−メチルピロリドン及び２
−ヘプタノンを用いて、この順に逆洗浄した。最初の２
−ヘプタノンによる洗浄（以下、粗洗浄という）は３回
行い、それぞれ順に、２−ヘプタノンを１４．１ｋｇ、
７．４ｋｇ及び８．４ｋｇ使用した。２番目のＮ−メチ
ルピロリドンによる洗浄（以下、ＮＭＰ洗浄という）は
２回行い、それぞれ順に、ＮＭＰを５．４ｋｇ及び７ｋ
ｇ使用した。３番目の２−ヘプタノンによる洗浄（以
下、置換洗浄という）は７回行い、それぞれ順に、２−
ヘプタノンを５ｋｇ、６．２ｋｇ、６ｋｇ、７．２ｋ
ｇ、６ｋｇ、８ｋｇ及び７ｋｇ使用した。２回目の粗洗
浄後に得られた液中の感光剤濃度は０．４ｐｐｍであ
り、３回目の粗洗浄後に得られた液中には、感光剤は検
出されなかった。又、１回目の置換洗浄後に得られた液
中のＮＭＰ濃度は２８０７ｐｐｍであり、４回目の置換
洗浄後に得られた液中のＮＭＰ濃度は９３ｐｐｍであ
り、７回目の置換洗浄後に得られた液中のＮＭＰ濃度は
２９ｐｐｍであった。
ーをフィルターハウジング（３）内に装着している。
又、フィルターハウジング（２）は、原料フォトレジス
ト液を構成する溶媒由来の微粒子のカットを主目的とし
て設けている。なお、配管における太線及び矢印は、液
の流れ方向を示す］を用い、原料フォトレジストの残液
が溜まった釜（１）からフィルターハウジング（２）ま
でのバルブや配管、並びに、フィルターハウジング
（２）からフィルターハウジング（３）までのバルブや
配管を、２−ヘプタノン、Ｎ−メチルピロリドン及び２
−ヘプタノンを用いて、この順に逆洗浄した。最初の２
−ヘプタノンによる洗浄（以下、粗洗浄という）は３回
行い、それぞれ順に、２−ヘプタノンを１４．１ｋｇ、
７．４ｋｇ及び８．４ｋｇ使用した。２番目のＮ−メチ
ルピロリドンによる洗浄（以下、ＮＭＰ洗浄という）は
２回行い、それぞれ順に、ＮＭＰを５．４ｋｇ及び７ｋ
ｇ使用した。３番目の２−ヘプタノンによる洗浄（以
下、置換洗浄という）は７回行い、それぞれ順に、２−
ヘプタノンを５ｋｇ、６．２ｋｇ、６ｋｇ、７．２ｋ
ｇ、６ｋｇ、８ｋｇ及び７ｋｇ使用した。２回目の粗洗
浄後に得られた液中の感光剤濃度は０．４ｐｐｍであ
り、３回目の粗洗浄後に得られた液中には、感光剤は検
出されなかった。又、１回目の置換洗浄後に得られた液
中のＮＭＰ濃度は２８０７ｐｐｍであり、４回目の置換
洗浄後に得られた液中のＮＭＰ濃度は９３ｐｐｍであ
り、７回目の置換洗浄後に得られた液中のＮＭＰ濃度は
２９ｐｐｍであった。
【００１３】参考例３ ポリエチレン製のフィルターＳＨ４Ｍ２２８Ｊ３（購入
直後の新品を２−ヘプタノンで湿潤させたもの）と、参
考例２で得た逆洗浄後のポリエチレン製フィルターＳＨ
４Ｍ２２８Ｊ３（以下、再使用品という）とを、図２記
載のフィルターハウジング（３）内にそれぞれ別個に装
着し、図２記載の装置を用いて以下に記すテストを行っ
た。
直後の新品を２−ヘプタノンで湿潤させたもの）と、参
考例２で得た逆洗浄後のポリエチレン製フィルターＳＨ
４Ｍ２２８Ｊ３（以下、再使用品という）とを、図２記
載のフィルターハウジング（３）内にそれぞれ別個に装
着し、図２記載の装置を用いて以下に記すテストを行っ
た。
【００１４】＜粒子除去性能に影響するフィルター微細
孔構造の損壊有無の確認試験＞フィルターハウジング
（３）の側部に設けたバルブ（５）から窒素ガスを導入
し、バルブ（６）を調節することにより、上記装着した
フィルターを一定時間加圧後、拡散通過ガス量を捕集し
て、フィルター微細孔構造の損壊有無を試験した。窒素
圧１５０ｋＰａにおいても、再使用品の拡散通過ガス量
は、新品フィルターの拡散通過ガス量以下であり、フィ
ルターの微細孔構造の損壊がないことが確認された。
孔構造の損壊有無の確認試験＞フィルターハウジング
（３）の側部に設けたバルブ（５）から窒素ガスを導入
し、バルブ（６）を調節することにより、上記装着した
フィルターを一定時間加圧後、拡散通過ガス量を捕集し
て、フィルター微細孔構造の損壊有無を試験した。窒素
圧１５０ｋＰａにおいても、再使用品の拡散通過ガス量
は、新品フィルターの拡散通過ガス量以下であり、フィ
ルターの微細孔構造の損壊がないことが確認された。
【００１５】参考例４ 参考例２で得たポリエチレン製フィルター（再使用品）
を上記ＰＦＩ−３２Ａ６（フォトレジスト液製品）に浸
漬し、前記ＰＦＩ−３２Ａ６製品（フィルターの浸漬は
なし）を対照として、０．２μｍ径以上の微粒子数の変
化を経時的に試験して、表１の結果を得た。
を上記ＰＦＩ−３２Ａ６（フォトレジスト液製品）に浸
漬し、前記ＰＦＩ−３２Ａ６製品（フィルターの浸漬は
なし）を対照として、０．２μｍ径以上の微粒子数の変
化を経時的に試験して、表１の結果を得た。
【００１６】 表１ ＰＦＩ−３２Ａ６製品 再使用フィルターを浸漬 ５℃、２０日 ０個／ｍｌ ５４個／ｍｌ ２３℃、４５日 ４個／ｍｌ ０個／ｍｌ ４０℃、９日 １個／ｍｌ ０個／ｍｌ
【００１７】上表のとおり、室温以上の温度では、微粒
子数の増加は認められなかった。このことから、参考例
２で得た再使用ポリエチレン製フィルターは２−ヘプタ
ノンに対する耐性に優れており、このフィルターをフォ
トレジスト液の濾過に使用しても、微粒子数増加の原因
にならないことが判る。
子数の増加は認められなかった。このことから、参考例
２で得た再使用ポリエチレン製フィルターは２−ヘプタ
ノンに対する耐性に優れており、このフィルターをフォ
トレジスト液の濾過に使用しても、微粒子数増加の原因
にならないことが判る。
【００１８】実施例１ 図３記載の装置［参考例２で得たポリエチレン製フィル
ターＳＨ４Ｍ２２８Ｊ３（再使用品）をフィルターハウ
ジング（３）内に装着している。又、フィルターハウジ
ング（２）は、原料レジストを構成する溶媒由来の微粒
子のカットを主目的として設けている。なお、配管にお
ける太線及び矢印は、液の流れ方向を示す］の釜（１）
内で、前記ＰＦＩ−３２Ａ６の構成成分であるアルカリ
可溶性ノボラック樹脂と、溶媒成分である２−ヘプタノ
ンとを混合し、樹脂溶液を調製した。この樹脂溶液を、
窒素ガス加圧によるワンパス方式で濾過し、微粒子数の
少ない樹脂溶液を得た。なお、本例では窒素ガス加圧に
よるワンパス方式で濾過したが、ポンプを用いて循環方
式で濾過しても、ワンパス方式と同様、微粒子数の少な
い樹脂溶液が得られる。
ターＳＨ４Ｍ２２８Ｊ３（再使用品）をフィルターハウ
ジング（３）内に装着している。又、フィルターハウジ
ング（２）は、原料レジストを構成する溶媒由来の微粒
子のカットを主目的として設けている。なお、配管にお
ける太線及び矢印は、液の流れ方向を示す］の釜（１）
内で、前記ＰＦＩ−３２Ａ６の構成成分であるアルカリ
可溶性ノボラック樹脂と、溶媒成分である２−ヘプタノ
ンとを混合し、樹脂溶液を調製した。この樹脂溶液を、
窒素ガス加圧によるワンパス方式で濾過し、微粒子数の
少ない樹脂溶液を得た。なお、本例では窒素ガス加圧に
よるワンパス方式で濾過したが、ポンプを用いて循環方
式で濾過しても、ワンパス方式と同様、微粒子数の少な
い樹脂溶液が得られる。
【００１９】得られた微粒子数の少ない樹脂溶液と、感
光剤（ＰＦＩ−３２Ａ６の構成成分）の２−ヘプタノン
溶液とを釜（１）内で混合して、原料フォトレジスト液
を得た。この原料フォトレジスト液を再使用品のフィル
ターが装着されたフィルターハウジング（３）内を通過
させて、０．２μｍ径以上の微粒子数の少ないフォトレ
ジスト製品が得られた。なお、本例では窒素ガス加圧に
よるワンパス方式で濾過したが、ポンプを用いて循環方
式で濾過しても、ワンパス方式と同様、微粒子数の少な
いフォトレジスト製品が得られる。
光剤（ＰＦＩ−３２Ａ６の構成成分）の２−ヘプタノン
溶液とを釜（１）内で混合して、原料フォトレジスト液
を得た。この原料フォトレジスト液を再使用品のフィル
ターが装着されたフィルターハウジング（３）内を通過
させて、０．２μｍ径以上の微粒子数の少ないフォトレ
ジスト製品が得られた。なお、本例では窒素ガス加圧に
よるワンパス方式で濾過したが、ポンプを用いて循環方
式で濾過しても、ワンパス方式と同様、微粒子数の少な
いフォトレジスト製品が得られる。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、フォトレジスト製品を
工業的有利に製造することができる。
工業的有利に製造することができる。
【図１】参考例２で用いた装置
【図２】参考例３で用いた装置
【図３】参考例１及び実施例１で用いた装置
１・・釜、２・・フィルターハウジング、３・・フィル
ターハウジング、４・・逆洗浄入口部、５・・開閉用バ
ルブ、６・・圧力調節用バルブ、７〜１１・・開閉用バ
ルブ
ターハウジング、４・・逆洗浄入口部、５・・開閉用バ
ルブ、６・・圧力調節用バルブ、７〜１１・・開閉用バ
ルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H096 AA26 AA27 BA00 BA10 LA30 4D006 GA02 KC03 KC16 KD29 MA22 MB13 MC22X MC30X PA01 PB13 PC01
Claims (9)
- 【請求項１】フォトレジストを構成する感光剤、アルカ
リ可溶性樹脂及び有機溶媒の各成分を混合する混合槽
と、複数のバルブと、フッ素系樹脂製及びポリオレフィ
ン製のフィルターから選ばれる１種以上のフィルターが
格納されたフィルターハウジングと、上記混合槽、バル
ブ及びフィルターハウジングを接続する配管とからなる
装置を用い、下記（ａ）〜（ｅ）の工程を行うことを特
徴とするフォトレジスト液製品の製法。 （ａ）上記混合槽内で調製された原料フォトレジスト液
を、フィルターハウジング内のフィルターにより濾過す
る工程、（ｂ）工程（ａ）で得た１種以上の湿潤フィル
ターを、Ｎ−メチルピロリドン及び／又はフォトレジス
トを構成する有機溶媒成分を用いて濾過時の方向とは逆
向きに洗浄する工程、（ｃ）この逆洗浄されたフィルタ
ーにより、前記フォトレジストを構成するアルカリ可溶
性樹脂と同種又は異種の樹脂成分と前記フォトレジスト
を構成する有機溶媒成分からなる溶液を濾過する工程、
（ｄ）工程（ｃ）で濾過された樹脂成分の有機溶媒溶液
と前記フォトレジストを構成する感光剤成分とを前記混
合槽内で混合し、原料フォトレジスト液を調製する工
程、（ｅ）工程（ｄ）で得た原料フォトレジスト液を、
工程（ｃ）で用いたフィルターにより濾過し、フォトレ
ジスト液製品を製造する工程：但し、上記（ａ）及び
（ｂ）工程は１回以上繰り返してもよく、（ａ）及び
（ｂ）工程を繰り返す場合は、有機溶媒成分は（ａ）及
び（ｂ）工程とその繰り返し工程との間で、互いに同一
であり、感光剤成分及びアルカリ可溶性樹脂成分は、
（ａ）及び（ｂ）工程とその繰り返し工程との間で、互
いに同一でもよく、相異なっていてもよい。 - 【請求項２】フッ素系樹脂が、ポリテトラフルオロエチ
レンである請求項１に記載の製法。 - 【請求項３】ポリオレフィンが、ポリエチレンである請
求項１又は２に記載の製法。 - 【請求項４】フォトレジストを構成する感光剤成分が、
Ｎ−メチルピロリドンの希薄濃度溶液中において容易に
溶解又は分解するものである請求項１〜３のいずれかに
記載の製法。 - 【請求項５】工程（ｃ）における樹脂成分が、フォトレ
ジストを構成するアルカリ可溶性樹脂と同種のものであ
る請求項１〜４のいずれかに記載の製法。 - 【請求項６】フォトレジストを構成する有機溶媒成分
が、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテー
ト、アセトン、メチルイソブチルケトン、２−ヘプタノ
ン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、乳酸エチ
ル、酢酸ブチル、酢酸アミル、ピルビン酸エチル、ジエ
チレングリコールジメチルエーテル、メチルセロソルブ
アセテート又はエチルセロソルブアセテートである請求
項１〜５のいずれかに記載の製法。 - 【請求項７】濾過が、フッ素系樹脂製のフィルター及び
ポリオレフィン製のフィルターを通過させるものである
請求項１〜６のいずれかに記載の製法。 - 【請求項８】フォトレジストを構成するアルカリ可溶性
樹脂成分が、ノボラック樹脂である請求項１〜７のいず
れかに記載の製法。 - 【請求項９】逆洗浄されたフィルターが、ポリエチレン
製のフィルターである請求項１〜８のいずれかに記載の
製法。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN101271276B (zh) * | 2007-03-20 | 2011-05-25 | 台湾积体电路制造股份有限公司 | 更换光阻过滤器的系统与方法 |
| JP2013543270A (ja) * | 2010-10-20 | 2013-11-28 | インテグリス・インコーポレーテッド | ポンププライミングするための方法およびシステム |
| US9354637B2 (en) | 2010-02-26 | 2016-05-31 | Entegris, Inc. | Method and system for controlling operation of a pump based on filter information in a filter information tag |
-
2001
- 2001-04-13 JP JP2001115093A patent/JP3832269B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| US9297374B2 (en) | 2010-10-20 | 2016-03-29 | Entegris, Inc. | Method and system for pump priming |
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