JPWO2019181580A1 - ろ過装置、精製装置、薬液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
近年、フォトリソグラフィ技術の進歩によりパターンの微細化が進んでいる。
このような配線形成工程に用いられる薬液には、更なる欠陥抑制性能の向上を求められている。このような薬液は、一般に、薬液に求められる成分を主成分として含有する被精製液をフィルタ等を用いて精製して不純物等を除くことにより得られると考えられている。
本明細書においては、後述する有機溶剤系被精製液を精製して得られる薬液のうち、実質的に樹脂を含有しない薬液(典型的には、プリウェット液、現像液、及び、リンス液等のレジスト膜の形成の際に用いられる薬液)については、後述する実施例における[試験例1]に記載した残渣欠陥抑制性能を「欠陥抑制性能」とする。また、樹脂を含有し、レジスト膜の形成に用いられるレジスト樹脂組成物については、後述する実施例における[試験例3]に記載したスカム欠陥抑制性能を「欠陥抑制性能」とする。また、後述する水系被精製液を精製して得られる薬液(典型的には、エッチング液、レジスト剥離液、及び、現像液等として用いられる薬液)については、後述する実施例における[試験例2]に記載した、残渣欠陥数に対するメタル残渣欠陥数の比率(メタル欠陥比率)が所定の範囲内にあることとする。
以下、単に「欠陥抑制性能」という場合、薬液の種類に応じたそれぞれの欠陥抑制性能(残渣欠陥抑制性能、スカム欠陥抑制性能、又は、メタル欠陥比率)を意味する。
[2] フィルタBは、流通路上において、フィルタAの下流側に配置されたフィルタBDを少なくとも1つを含む、[1]に記載のろ過装置。
[3] 少なくとも1つのフィルタBDは、20nm以下の孔径を有する、[2]に記載のろ過装置。
[4] 少なくとも1つのフィルタBDがポリオレフィン、ポリアミド、ポリフルオロカーボン、ポリスチレン、ポリスルホン、及び、ポリエーテルスルホンからなる群より選択される少なくとも1種を含有する、[2]又は[3]に記載のろ過装置。
[5] 流通路上において、最も下流側に配置されたフィルタBDが、10nm以下の孔径を有し、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、及び、ナイロンからなる群より選択される少なくとも1種を含有する、[2]〜[4]のいずれかに記載のろ過装置。
[6] 少なくとも1つのフィルタBDのうち、いずれかのフィルタBDからなる基準フィルタの下流側から、基準フィルタの上流側へと、被精製液を返送可能な返送流通路を有する、[2]〜[5]のいずれかに記載のろ過装置。
[7] フィルタBは、流通路上においてフィルタAの上流側に配置されたフィルタBUを少なくとも1つ含む、[1]〜[6]のいずれかに記載のろ過装置。
[8] 少なくとも1つのフィルタBUは、10nm以上の孔径を有する、[7]に記載のろ過装置。
[9] 少なくとも1つのフィルタBUは、20nm以上の孔径を有する、[7]又は[8]に記載のろ過装置。
[10] フィルタBUが、イオン交換基を有する樹脂を含有する、[7]〜[9]のいずれかに記載のろ過装置。
[11] イオン交換基が、陰イオン交換基を含む、[10]記載のろ過装置。
[12] 流通路上に、フィルタAと直列に配置されたタンクを更に有する[1]〜[11]のいずれかに記載のろ過装置。
[13] タンクに対して流通路の上流側に、タンクと直列に配置された、孔径10nm以上のフィルタCを更に有する[12]に記載のろ過装置。
[14] タンクに対して流通路の上流側に、タンクと直列に配置された、孔径20nm以上のフィルタCを更に有する[12]に記載のろ過装置。
[15] 流通路上における、フィルタAの下流側から、フィルタAの上流側へと、被精製液を返送可能な返送流通路を有する、[1]に記載のろ過装置。
[16] 被精製液のpHが0〜9である、[1]〜[15]のいずれかに記載のろ過装置。
[17] 薬液が、洗浄液、エッチング液、リンス液、前処理液、及び、レジスト液からなる群より選択される少なくとも1種である、[1]〜[16]のいずれかに記載のろ過装置。
[18] フィルタAの臨界湿潤表面張力が27×10−5N/cm以上である、[1]〜[17]のいずれかに記載のろ過装置。
[19] フィルタAの臨界湿潤表面張力が30×10−5N/cm以上である、[1]〜[18]のいずれかに記載のろ過装置。
[20] 被精製液を精製して、半導体基板製造用の薬液を製造するためのろ過装置であって、流入部と、流出部と、フィルタAと、フィルタAとは異なる少なくとも1つのフィルタBと、を有し、フィルタA及びフィルタBは、流入部及び流出部の間に直列に配置され、流入部から流出部にいたる流通路を有するろ過装置であって、フィルタAは、ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材と、基材の少なくとも一部を覆うように形成されたペルフルオロスルホン酸ポリマーを含有する非架橋コーティングとを有する第1多孔質膜、及び、ペルフルオロスルホン酸ポリマーとブレンドされたポリテトラフルオロエチレンを含有する第2多孔質膜、からなる群より選択される少なくとも1種を含む、ろ過装置。
[21] [1]〜[20]のいずれかに記載のろ過装置と、ろ過装置の流入部に接続された少なくとも1つの蒸留器と、を有する精製装置。
[22] 少なくとも1つの蒸留器は、直列に接続された複数の蒸留器を含む、[21]に記載の精製装置。
[23] 被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、[1]〜[20]のいずれかに記載のろ過装置を用いて、被精製液を精製して薬液を得る、ろ過工程を有する、薬液の製造方法。
[24] ろ過工程の前に、フィルタA、及び、フィルタBを洗浄するフィルタ洗浄工程を更に有する、[23]に記載の薬液の製造方法。
[25] ろ過工程の前に、ろ過装置の接液部を洗浄する装置洗浄工程を更に有する、[23]又は[24]に記載の薬液の製造方法。
[26] 被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、被精製液を、ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材と、基材の少なくとも一部を覆うように形成されたペルフルオロスルホン酸ポリマーを含有する非架橋コーティングとを有する第1多孔質膜、及び、ペルフルオロスルホン酸ポリマーとブレンドされたポリテトラフルオロエチレンを含有する第2多孔質膜、からなる群より選択される少なくとも1種を含むフィルタA、及び、フィルタAとは異なるフィルタB、を用いてろ過して薬液を得る工程を有する、薬液の製造方法。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施形態に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に制限されない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本発明の実施形態に係るろ過装置は、流入部と、流出部と、フィルタAと、フィルタAとは異なる少なくとも1つのフィルタBと、を有し、フィルタA及びフィルタBは、流入部及び流出部の間に直列に配置され、流入部から流出部にいたる流通路(被精製液の流れる経路)を有するろ過装置であって、(言い換えれば、流入部と流出部との間に、フィルタAと上記フィルタAとは異なる少なくとも1つのフィルタBとが直列に配置され、流入部から流出部にいたる流通路を有するろ過装置であって、)フィルタAは、後述する第1多孔質膜、及び、第2多孔質膜からなる群より選択される少なくとも1種である、ろ過装置である。ろ過装置は、流入部から流出部にいたる流通路を有し、流入部と流出部との間にフィルタAと上記フィルタAとは異なる少なくとも1つのフィルタBとが直列に配置されている。本発明の実施形態に係るろ過装置はフィルタAとフィルタBとが流通路上に直列に配置されているため、被精製液は、フィルタA及びフィルタB(又は、フィルタB及びフィルタA)によって順次ろ過される。以下、本発明の実施形態に係るろ過装置について説明するが、以下の説明では、フィルタに導入した被精製液の全量をフィルタでろ過する、全量ろ過方式(デッドエンド方式)のろ過装置を例示するが、本発明の実施形態に係るろ過装置としては上記に制限されず、導入した被精製液を精製済み被精製液と濃縮液とに分離する(更に濃縮液を再度被精製液としてフィルタに導入する場合もある)クロスフロー方式のろ過装置であってもよく、これらを組み合わせた方式であってもよい。以下では、上記ろ過装置の実施形態について、図面を用いて説明する。
図1は、本発明の第一実施形態に係るろ過装置を表す模式図である。
ろ過装置100は、流入部101と流出部102の間に、フィルタAであるフィルタ103と、上記フィルタ103とは異なるフィルタ104(フィルタBD)とが配管105を介して直列に配置されたろ過装置である。
流入部101、フィルタ103、配管105、フィルタ104、及び、流出部102は、それぞれの内部に被精製液を流通できるよう構成されており、上記部材が連結されて、流通路S1(被精製液が流れる経路)が形成されている。
流入部101、配管105、及び、流出部102の形態としては特に制限されないが、典型的には、内部に被精製液を流通可能に形成された中空円筒状の形態が挙げられる。これらの材料成分としては特に制限されないが、接液部(被精製液をろ過するに際して、被精製液が接触する可能性のある部分)は、後述する耐腐食材料で形成されていることが好ましい。
なお、ろ過装置100は、被精製液を流通させる目的で、流通路S1上に(例えば、流入部101、配管105、及び、流出部102等)に、図示しないポンプ、ダンパ、及び、弁等を有していてもよい。
また、より優れた本発明の効果を有するろ過装置が得られる点で、ハウジングの接液部の少なくとも一部、好ましくは接液部の表面積に対して90%、より好ましくは接液部の表面積に対して99%は、後述する耐腐食材料からなることが好ましい。なお、本明細書において接液部とは、被精製液が接触する可能性のある部分(但し、フィルタ自体を除く)を意味し、ハウジング等のユニットの内壁等を意味する。
フィルタAは後述する第1多孔質膜、及び、第2多孔質膜からなる群より選択される少なくとも1種の膜を有する。
第1多孔質膜は、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製の多孔質基材と、多孔質基材を覆うように形成されたペルフルオロスルホン(PFSA)酸ポリマーを含有する非架橋コーティングとを有する。なお、第1多孔質膜が有する多孔質基材は、非架橋コーティングにより覆われていない領域があってもよいが、その表面(多孔質膜の最表面から連通する孔の表面も含む)の全体が非架橋コーティングで覆われていることが好ましい。
第1多孔質膜の製造方法としては特に制限されないが、典型的には、PTFE製の多孔質基材上にペルフルオロスルホン酸(PFSA)ポリマーを含有するポリマー分散液を塗布して非架橋コーティング(層)を形成する方法が好ましい。
なお、本明細書において、孔径とは、イソプロパノール(IPA)又は、HFE−7200(「ノベック7200」、3M社製、ハイドロフロオロエーテル、C4F9OC2H5)のバブルポイントによって決定される孔径を意味する。
一方で、被精製液の表面張力との関係では、第1多孔質膜の臨界湿潤表面張力と、被精製液の表面張力との差の絶対値がより小さい方が、第1多孔質膜が被精製液で濡れやすく、結果として優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られやすい。
例えば、イソプロピルアルコールの表面張力が、20.8(25℃)×10−5N/cmであるように、一般に、有機溶剤の表面張力は、15×10−5〜35×10−5N/cm程度であることが多く、被精製液が有機溶剤を含有する場合(後述する有機溶剤系被精製液等である場合)、被精製液の表面張力との差をより小さくする観点からは、第1多孔質膜の臨界湿潤表面張力は、一般に、40×10−5N/cm以下が好ましい。
なお、第1多孔質膜の臨界湿潤表面張力は、ペルフルオロスルホン酸ポリマーを含有する非架橋コーティングにおけるペルフルオロスルホン酸ポリマーの含有量により調整可能である。具体的には、非架橋コーティング中におけるペルフルオロスルホン酸ポリマーの含有量を多くすれば、より高い臨界湿潤表面張力を有する第1多孔質膜が得られやすく、非架橋コーティング中におけるペルフルオロスルホン酸ポリマーの含有量を少なくすれば、より低い臨界湿潤表面張力を有す第1多孔質膜が得られやすい。
第2多孔質膜は、ペルフルオロスルホン酸ポリマーとブレンドされたポリテトラフルオロエチレンを含有する多孔質膜である。
PTFEとしては特に制限されず、公知のPTFEを使用できる。
PTFEとブレンドするPFSAとしては特に制限されないが、例えば、Solvay Specialty Polymers(Borger、Texas)からアクイヴィオン(Aquivion)(登録商標)PFSA(例えば、アクイヴィオンPFSA D83−24B、アクイヴィオンPFSA D83−06A、及びアクイヴィオンPFSA D79−20BS)として入手可能であり、これはテトラフルオロエチレンとスルホニルフルオリドビニルエーテル(SFVE)F2C=CF−O−CF2−CF2−SO2Fの短い側鎖(SSC)のコポリマーをベースとしている。アイオノマー分散液はそのスルホン酸形態を含有する。適切なPFSA添加剤の別の例はデュポン(DuPont)(登録商標)ナフィオン(Nafion)(登録商標)PFSAポリマー分散液である。
臨界湿潤表面張力が27×10−5N/cm以上であると、被精製液に含有される金属不純物等をより効率的に除去することができ、結果としてより優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られる。この点において、臨界湿潤表面張力は、30×10−5N/cm以上がより好ましく、33×10−5N/cm以上が更に好ましい。
一方で、被精製液の表面張力との関係では、第2多孔質膜の臨界湿潤表面張力と、被精製液の表面張力との差の絶対値がより小さい方が、第2多孔質膜が被精製液で濡れやすく、結果として優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られやすい。
被精製液が有機溶剤を含有する場合(後述する「有機溶剤系被精製液」等である場合)、被精製液の表面張力との差をより小さくする観点からは、第2多孔質膜の臨界湿潤表面張力は40×10−5N/cm以下が好ましい。
なお、第2多孔質膜の臨界湿潤表面張力は、ペルフルオロスルホン酸ポリマーとブレンドされたポリテトラフルオロエチレンにおける、ペルフルオロスルホン酸ポリマーの含有量によって調整可能である。具体的には、ペルフルオロスルホン酸ポリマーの含有量を多くすれば、より高い臨界湿潤表面張力を有する第2多孔質膜が得られ、ペルフルオロスルホン酸ポリマーの含有量を少なくすれば、より低い臨界湿潤表面張力を有する第2多孔質膜が得られやすい。
フィルタBDは、フィルタAとは異なるフィルタであって、流通路上においてフィルタAの下流側に、フィルタAと直列に配置されたフィルタである。本明細書において、フィルタ同士が異なるとは、孔径、材料、及び、細孔構造からなる群より選択される少なくとも1種が異なることを意味する。なかでもより優れた本発明の効果を有するろ過装置が得られる点で、フィルタAとフィルタBDとは、少なくとも孔径が異なることが好ましく、孔径と材料とが異なることが好ましい。なお、材料が異なるとは、典型的には構成する成分(材料成分)が異なる形態が挙げられる。
本発明者らの検討によれば、フィルタAを用いて被精製液をろ過すると、フィルタAに起因する微粒子が発生し、被精製液に混入することを知見している。本実施形態に係るろ過装置は、流通路上においてフィルタAの下流側にフィルタBDを有しているため、フィルタAに起因する微粒子を被精製液からろ別することができ、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られやすい。
この場合、最も下流側に配置されたフィルタBDは材料成分として、ポリエチレン(特に超高分子量ポリエチレン;UPE)、ポリテトラフルオロエチレン、及び、ナイロンからなる群より選択される少なくとも1種を含有することが好ましく、ポリエチレン、又は、ポリテトラフルオロエチレンを含有することより好ましく、ポリテトラフルオロエチレンを含有することが更に好ましい。
このとき、フィルタBDが含有する材料成分によって、除去対象となる不純物は異なることが多い。例えば、ナイロンを含有するフィルタBDは、被精製液中において、膜上に形成されると推測される親水性の層によってゲル状の不純物が吸着除去されやすいと推測され、超高分子量ポリエチレンを含有するフィルタBDは、ふるい効果によって粒子状の不純物を除去しやすいものと推測される。
フィルタBDは材料成分として、6−ナイロン、及び、6,6−ナイロン等のポリアミド;ポリエチレン、及び、ポリプロピレン等のポリオレフィン;ポリスチレン;ポリイミド;ポリアミドイミド;ポリ(メタ)アクリレート;ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン、パーフルオロエチレンプロペンコポリマー、エチレン・テトラフルオロエチレンコポリマー、エチレン-クロロトリフロオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、及び、ポリフッ化ビニル等のポリフルオロカーボン;ポリビニルアルコール;ポリエステル;セルロース;セルロースアセテート等を含有することが好ましい。なかでも、より優れた耐溶剤性を有し、得られる薬液がより優れた欠陥抑制性能を有する点で、ナイロン(なかでも、6,6−ナイロンが好ましい)、ポリオレフィン(なかでも、ポリエチレンが好ましい)、ポリ(メタ)アクリレート、及び、ポリフルオロカーボン(なかでも、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、パーフルオロアルコキシアルカン(PFA)が好ましい。)からなる群から選択される少なくとも1種を含有することが好ましい。これらの重合体は単独で又は二種以上を組み合わせて使用できる。
また、樹脂以外にも、ケイソウ土、及び、ガラス等であってもよい。
すなわち、フィルタとしては、上記で挙げた各材料を基材として、上記基材にイオン交換基を導入したものが好ましい。典型的には、上記基材の表面にイオン交換基を有する基材を含む層を含むフィルタが好ましい。表面修飾された基材としては特に制限されず、製造がより容易な点で、上記重合体にイオン交換基を導入したものが好ましい。
ポリオレフィンとしては、ポリエチレン、及び、ポリプロピレン等が挙げられ、中でも、超高分子量ポリエチレンが好ましい。ポリアミドとしては、6−ナイロン、及び、6,6−ナイロン等が挙げられる。ポリフルオロカーボンとしてはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、パーフルオロアルコキシアルカン、パーフルオロエチレンプロペンコポリマー、エチレン・テトラフルオロエチレンコポリマー、エチレン-クロロトリフロオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、及び、ポリフッ化ビニル等が挙げられ、なかでも、PTFEが好ましい。
例えば、樹脂等の粉末を焼結して形成すれば多孔質膜が得られ、及び、エレクトロスピニング、エレクトロブローイング、及び、メルトブローイング等の方法により形成すれば繊維膜が得られる。これらは、それぞれ細孔構造が異なる。
ふるい膜の典型的な例としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜とUPE膜が含まれるが、これらに制限されない。
なお、「ふるい保持機構」とは、除去対象粒子が多孔質膜の細孔径よりも大きいことによる結果の保持を指す。ふるい保持力は、フィルタケーキ(膜の表面での除去対象となる粒子の凝集)を形成することによって向上させることができる。フィルタケーキは、2次フィルタの機能を効果的に果たす。
多孔質膜における細孔の大きさの分布とその膜中における位置の分布は、特に制限されない。大きさの分布がより小さく、かつ、その膜中における分布位置が対称であってもよい。また、大きさの分布がより大きく、かつ、その膜中における分布位置が非対称であってもよい(上記の膜を「非対称多孔質膜」ともいう。)。非対称多孔質膜では、孔の大きさは膜中で変化し、典型的には、膜一方の表面から膜の他方の表面に向かって孔径が大きくなる。このとき、孔径の大きい細孔が多い側の表面を「オープン側」といい、孔径が小さい細孔が多い側の表面を「タイト側」ともいう。
また、非対称多孔質膜としては、例えば、細孔の大きさが膜の厚さ内のある位置においてで最小となるもの(これを「砂時計形状」ともいう。)が挙げられる。
なかでも、多孔質膜は、超高分子量ポリエチレンを材料成分として含有することが好ましい。超高分子量ポリエチレンは、極めて長い鎖を有する熱可塑性ポリエチレンを意味し、分子量が百万以上、典型的には、200〜600万が好ましい。
なお、本明細書で使用される「非ふるい」による保持機構は、フィルタの圧力降下、又は、細孔径に関連しない、妨害、拡散及び吸着などの機構によって生じる保持を指す。
図2は、本発明の第二実施形態に係るろ過装置を表す模式図である。
ろ過装置200は、流入部101及び流出部102の間に、フィルタAであるフィルタ103及び上記フィルタ103とは異なるフィルタ201(フィルタBU)が配管202を介して直列に配置されたろ過装置である。
流入部101、フィルタ201、配管202、フィルタ103、及び、流出部102は、それぞれの内部に被精製液を流通できるよう構成されており、上記部材が連結されて、流通路S2(被精製液が流れる経路)が形成されている。
フィルタBUは、フィルタAとは異なるフィルタであって、流通路上においてフィルタAの上流側に、フィルタAと直列に配置されたフィルタである。流通路上において、流入部が上流側であり、流出部が下流側である。より優れた本発明の効果を有するろ過装置が得られる点で、フィルタAとフィルタBUとは、少なくとも材料が異なることが好ましく、孔径と材料とが異なることが好ましい。
フィルタBUとしては、ポリフルオロカーボン、及び、ポリオレフィン等の基材に、イオン交換基を導入した材料がより好ましい。
なかでもイオン交換基としては、陰イオン交換基が好ましく、陰イオン交換基としては例えば、4級アンモニウム基等が挙げられる。フィルタBUが陰イオン交換基を有する樹脂を材料成分として含有する場合、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られやすい。
フィルタBUの材料成分としては、ポリフルオロカーボン、及び、ポリオレフィン等の基材に、陰イオン交換基を導入した物がより好ましい。
図3は、本発明の第二実施形態に係るろ過装置の変形例を表すろ過装置の模式図である。ろ過装置300は、流入部101と流出部102との間に、フィルタAであるフィルタ103と、フィルタBUであるフィルタ201と、フィルタBDであるフィルタ104とを有し、フィルタ201と、フィルタ103と、フィルタ104とが配管301、及び、配管302を介して直列に配置されたろ過装置である。
ろ過装置300は、流通路上においてフィルタAの上流側にフィルタBUを有するため、フィルタAはより長寿命となり、流通路上においてフィルタAの下流側にフィルタBDを有するため、フィルタAに起因して被精製液に混入する微粒子が効率よく除去でき、結果として更に優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られやすい。
図4は本発明の第三実施形態に係るろ過装置を表す模式図である。
ろ過装置400は、流入部101と流出部102との間であって、流通路S4上においてフィルタ103(フィルタA)の上流側に、フィルタAと直列に配置されたタンク401を更に有するろ過装置である。タンク401と、フィルタ103(フィルタA)と、フィルタ104(フィルタBD)とは、配管402及び配管105を介して直列に配置されている。タンク401は上記のフィルタ及び配管等とともに、流通路S4を構成している。
なお、タンク401の材料は特に制限されないが、既に説明したハウジングの材料と同様の材料が使用でき、その接液部の少なくとも一部(好ましくは接液部の表面積の90%以上、より好ましくは99%以上)は後述する耐腐食材料からなることが好ましい。
図5は本発明の第三実施形態に係るろ過装置の変形例を表す模式図である。
ろ過装置500は、流入部101と流出部102との間であって、流通路S5上においてフィルタ103(フィルタA)の下流側に、フィルタAと直列に配置されたタンク401を更に有するろ過装置である。フィルタ103(フィルタA)と、タンク401と、フィルタ104(フィルタBD)とは、配管501及び配管502を介して直列に配置されている。タンク401は上記のフィルタ及び配管等とともに、流通路S5を構成している。
図6は本発明の第四実施形態に係るろ過装置を表す模式図である。
ろ過装置600は、流入部101と流出部102の間に、フィルタCであるフィルタ601と、タンク401と、フィルタAであるフィルタ103と、フィルタBDであるフィルタ104とが配管602、配管402、及び、配管105を介して直列に配置されたろ過装置である。
ろ過装置600では、流入部101、フィルタ601、配管602、タンク401、配管402、フィルタ103、配管105、フィルタ104、及び、流出部102が、流通路S6を形成している。
なお、本実施形態に係るろ過装置としては、流通路上にフィルタAとフィルタBDがこの順に直列に配置された形態(例えば第二実施形態)、及び、流通路上にフィルタBU、フィルタA,及び、フィルタBDがこの順に直列に配置された形態(例えば第二実施形態の変形例)において、フィルタAの下流側にタンクを更に有し、上記タンクの上流側にフィルタCを有する形態であってもよい。
図7は本発明の第五実施形態に係るろ過装置の模式図である。ろ過装置700は、流入部101と、流出部102と、フィルタAであるフィルタ103と、フィルタBDであるフィルタ104とを有し、フィルタ103とフィルタ104とが、流入部101と流出部102との間に直列に配置され、流入部101から流出部102にいたる流通路S7が形成されたろ過装置である。
ろ過装置700では、流入部101と、フィルタ103と、配管105と、フィルタ104と、流出部102とが、流通路S7を形成している。
また、図7では、返送流通路R1が配管のみから形成されているが、既に説明した1つ又は複数のタンク及び配管から形成されていてもよい。
ろ過装置800は、流入部101と、タンク401(a)、401(b)、流出部102とフィルタAであるフィルタ103と、フィルタBDであるフィルタ104とを有し、タンク401(a)、フィルタ103、フィルタ104、及び、401(b)とが、流入部101と流出部102との間に直列に配置され、流入部101と、タンク401(a)、配管802、フィルタ103、配管803、フィルタ104、配管804、タンク401(b)、及び、流出部102とが、流通路S8を形成している。
図9は本発明の第五実施形態に係るろ過装置の模式図である。ろ過装置900は、流入部101と、流出部102と、フィルタAであるフィルタ103と、フィルタBDであるフィルタ104とを有し、フィルタ103とフィルタ104とが、流入部101と流出部102との間に直列に配置され、流入部101から流出部102にいたる流通路S9が形成されたろ過装置である。
ろ過装置900では、流入部101と、フィルタ103と、配管105と、フィルタ104と、流出部102とが、流通路S9を形成している。
ろ過装置1000では、流入部101と、フィルタ103と、配管105と、フィルタ104−1と、配管1001と、フィルタ104−2と、流出部102とが、流通路S10を形成している。
本発明の実施形態に係る薬液の製造方法は、被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、既に説明したろ過装置を用いて被精製液をろ過して、薬液を得るろ過工程を有する。
本発明の実施形態に係る薬液の製造方法が適用できる被精製液としては特に制限されないが、溶剤を含有することが好ましい。溶剤としては有機溶剤、及び、水等が挙げられ、有機溶剤を含有することが好ましい。以下では、被精製液中に含有される溶剤の全質量に対して、有機溶剤の含有量(複数の有機溶剤を含有する場合にはその合計含有量)が50質量%を超える有機溶剤系と、被精製液中に含有される溶剤の全質量に対して、水の含有量が50質量%を超える水系とに分けて説明する。
(有機溶剤)
有機溶剤系の被精製液は、溶剤を含有し、被精製液に含有される溶剤の全質量に対して有機溶剤の含有量が50質量%以上である。
被精製液は、有機溶剤を含有する。被精製液中における有機溶剤の含有量としては特に制限されないが、一般に被精製液の全質量に対して、99.0質量%以上が好ましい。上限値としては特に制限されないが、一般に、99.99999質量%以下が好ましい。
有機溶剤は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の有機溶剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
なお、本明細書において液状とは、25℃、大気圧下において、液体であることを意味する。
また、有機溶剤としては、例えば、特開2016−57614号公報、特開2014−219664号公報、特開2016−138219号公報、及び、特開2015−135379号公報に記載のものを用いてもよい。
被精製液は、上記以外の他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、無機物(金属イオン、金属粒子、及び、金属酸化物粒子等)、樹脂、樹脂以外の有機物、及び、水等が挙げられる。
被精製液は、無機物を含有してもよい。無機物としては特に制限されず、金属イオン、及び、金属含有粒子等が挙げられる。
被精製液は樹脂を含有してもよい。
上記薬液は更に樹脂を含有してもよい。樹脂としては、酸の作用により分解して極性基を生じる基を有する樹脂Pがより好ましい。上記樹脂としては、酸の作用により有機溶剤を主成分とする現像液に対する溶解性が減少する樹脂である、後述する式(AI)で表される繰り返し単位を有する樹脂がより好ましい。後述する式(AI)で表される繰り返し単位を有する樹脂は、酸の作用により分解してアルカリ可溶性基を生じる基(以下、「酸分解性基」ともいう)を有する。
極性基としては、アルカリ可溶性基が挙げられる。アルカリ可溶性基としては、例えば、カルボキシ基、フッ素化アルコール基(好ましくはヘキサフルオロイソプロパノール基)、フェノール性水酸基、及びスルホ基が挙げられる。
樹脂Pは、式(AI)で表される繰り返し単位を含有することが好ましい。
Xa1は、水素原子又は置換基を有していてもよいアルキル基を表す。
Tは、単結合又は2価の連結基を表す。
Ra1〜Ra3は、それぞれ独立に、アルキル基(直鎖状又は分岐鎖状)又はシクロアルキル基(単環又は多環)を表す。
Ra1〜Ra3の2つが結合して、シクロアルキル基(単環又は多環)を形成してもよい。
Xa1は、水素原子、メチル基、トリフルオロメチル基又はヒドロキシメチル基が好ましい。
Tは、単結合又は−COO−Rt−基が好ましい。Rtは、炭素数1〜5のアルキレン基が好ましく、−CH2−基、−(CH2)2−基、又は、−(CH2)3−基がより好ましい。
Ra1〜Ra3の2つが結合して形成されるシクロアルキル基としては、シクロペンチル基、若しくはシクロヘキシル基等の単環のシクロアルキル基、又は、ノルボルニル基、テトラシクロデカニル基、テトラシクロドデカニル基、若しくはアダマンチル基等の多環のシクロアルキル基が好ましい。炭素数5〜6の単環のシクロアルキル基がより好ましい。
また、樹脂Pは、ラクトン構造を有する繰り返し単位Qを含有することが好ましい。
ラクトン構造を有する繰り返し単位Qは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用していてもよいが、1種単独で用いることが好ましい。
ラクトン構造を有する繰り返し単位Qの含有量は、樹脂P中の全繰り返し単位に対して、3〜80モル%が好ましく、3〜60モル%がより好ましい。
ラクトン構造としては、下記式(LC1−1)〜(LC1−17)のいずれかで表されるラクトン構造を有する繰り返し単位を有することが好ましい。ラクトン構造としては式(LC1−1)、式(LC1−4)、式(LC1−5)、又は式(LC1−8)で表されるラクトン構造が好ましく、式(LC1−4)で表されるラクトン構造がより好ましい。
また、樹脂Pは、フェノール性水酸基を有する繰り返し単位を含有していてもよい。
フェノール性水酸基を有する繰り返し単位としては、例えば、下記一般式(I)で表される繰り返し単位が挙げられる。
R41、R42及びR43は、各々独立に、水素原子、アルキル基、ハロゲン原子、シアノ基又はアルコキシカルボニル基を表す。但し、R42はAr4と結合して環を形成していてもよく、その場合のR42は単結合又はアルキレン基を表す。
L4は、単結合又はアルキレン基を表す。
Ar4は、(n+1)価の芳香環基を表し、R42と結合して環を形成する場合には(n+2)価の芳香環基を表す。
nは、1〜5の整数を表す。
(n+1)価の芳香環基は、更に置換基を有していてもよい。
樹脂Pは、極性基を有する有機基を含有する繰り返し単位、特に、極性基で置換された脂環炭化水素構造を有する繰り返し単位を更に含有していてもよい。これにより基板密着性、現像液親和性が向上する。
極性基で置換された脂環炭化水素構造の脂環炭化水素構造としては、アダマンチル基、ジアマンチル基又はノルボルナン基が好ましい。極性基としては、水酸基又はシアノ基が好ましい。
樹脂Pは、下記一般式(VI)で表される繰り返し単位を含有していてもよい。
R61、R62及びR63は、各々独立に、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、ハロゲン原子、シアノ基、又はアルコキシカルボニル基を表す。但し、R62はAr6と結合して環を形成していてもよく、その場合のR62は単結合又はアルキレン基を表す。
X6は、単結合、−COO−、又は−CONR64−を表す。R64は、水素原子又はアルキル基を表す。
L6は、単結合又はアルキレン基を表す。
Ar6は、(n+1)価の芳香環基を表し、R62と結合して環を形成する場合には(n+2)価の芳香環基を表す。
Y2は、n≧2の場合には各々独立に、水素原子又は酸の作用により脱離する基を表す。但し、Y2の少なくとも1つは、酸の作用により脱離する基を表す。
nは、1〜4の整数を表す。
Mは、単結合又は2価の連結基を表す。
Qは、アルキル基、ヘテロ原子を含んでいてもよいシクロアルキル基、ヘテロ原子を含んでいてもよいアリール基、アミノ基、アンモニウム基、メルカプト基、シアノ基又はアルデヒド基を表す。
Q、M、L1の少なくとも2つが結合して環(好ましくは、5員若しくは6員環)を形成してもよい。
Ar3は、芳香環基を表す。
R3は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、アシル基又はヘテロ環基を表す。
M3は、単結合又は2価の連結基を表す。
Q3は、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基又はヘテロ環基を表す。
Q3、M3及びR3の少なくとも二つが結合して環を形成してもよい。
樹脂Pは、更に、側鎖に珪素原子を有する繰り返し単位を含有していてもよい。側鎖に珪素原子を有する繰り返し単位としては、例えば、珪素原子を有する(メタ)アクリレート系繰り返し単位、及び、珪素原子を有するビニル系繰り返し単位などが挙げられる。側鎖に珪素原子を有する繰り返し単位は、典型的には、側鎖に珪素原子を有する基を有する繰り返し単位であり、珪素原子を有する基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、トリフェニルシリル基、トリシクロヘキシルシリル基、トリストリメチルシロキシシリル基、トリストリメチルシリルシリル基、メチルビストリメチルシリルシリル基、メチルビストリメチルシロキシシリル基、ジメチルトリメチルシリルシリル基、ジメチルトリメチルシロキシシリル基、及び、下記のような環状もしくは直鎖状ポリシロキサン、又はカゴ型あるいははしご型もしくはランダム型シルセスキオキサン構造などが挙げられる。式中、R、及び、R1は各々独立に、1価の置換基を表す。*は、結合手を表す。
水系の被精製液は、被精製液が含有する溶剤の全質量に対して、水を50質量%超含有し、50〜95質量%が好ましい。
上記水は、特に限定されないが、半導体製造に使用される超純水を用いることが好ましく、その超純水を更に精製し、無機陰イオン及び金属イオン等を低減させた水を用いることがより好ましい。精製方法は特に限定されないが、ろ過膜又はイオン交換膜を用いた精製、並びに、蒸留による精製が好ましい。また、例えば、特開2007―254168号公報に記載されている方法により精製を行うことが好ましい。
水系の被精製液は、酸化剤を含有してもよい、酸化剤としては特に制限されず、公知の酸化剤が使用できる。酸化剤としては、例えば、過酸化水素、過酸化物、硝酸、硝酸塩、ヨウ素酸塩、過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、塩素酸塩、過塩素酸塩、過硫酸塩、重クロム酸塩、過マンガン酸塩、オゾン水、銀(II)塩、及び鉄(III)塩等が挙げられる。
水系被精製液は無機酸を含有してもよい。無機酸としては特に制限されず、公知の無機酸を用いることができる。無機酸としては例えば、硫酸、リン酸、及び、塩酸等が挙げられる。なお、無機酸は上述した酸化剤には含まれない。
被精製液中の無機酸の含有量としては特に制限されないが、被精製液の全質量に対して0.1質量%以上が好ましく、99.0質量%以下が更に好ましい。
無機酸は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の無機酸を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
水系被精製液は、防食剤を含有してもよい。防食剤としては特に制限されず、公知の防食剤が使用できる。防食剤としては例えば、1,2,4−トリアゾール(TAZ)、5−アミノテトラゾール(ATA)、5−アミノ−1,3,4−チアジアゾール−2−チオール、3−アミノ−1H−1,2,4トリアゾール、3,5−ジアミノ−1,2,4−トリアゾール、トリルトリアゾール、3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、1−アミノ−1,2,4−トリアゾール、1−アミノ−1,2,3−トリアゾール、1−アミノ−5−メチル−1,2,3−トリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、3−イソプロピル−1,2,4−トリアゾール、ナフトトリアゾール、1H−テトラゾール−5−酢酸、2−メルカプトベンゾチアゾール(2−MBT)、1−フェニル−2−テトラゾリン−5−チオン、2−メルカプトベンゾイミダゾール(2−MBI)、4−メチル−2−フェニルイミダゾール、2−メルカプトチアゾリン、2,4−ジアミノ−6−メチル−1,3,5−トリアジン、チアゾール、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、トリアジン、メチルテトラゾール、ビスムチオールI、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、1,5−ペンタメチレンテトラゾール、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾール、ジアミノメチルトリアジン、イミダゾリンチオン、4−メチル−4H−1,2,4−トリアゾール−3−チオール、5−アミノ−1,3,4−チアジアゾール−2−チオール、ベンゾチアゾール、リン酸トリトリル、インダゾール、アデニン、シトシン、グアニン、チミン、ホスフェート阻害剤、アミン類、ピラゾール類、プロパンチオール、シラン類、第2級アミン類、ベンゾヒドロキサム酸類、複素環式窒素阻害剤、アスコルビン酸、チオ尿素、1,1,3,3−テトラメチル尿素、尿素、尿素誘導体類、尿酸、エチルキサントゲン酸カリウム、グリシン、ドデシルホスホン酸、イミノ二酢酸、ホウ酸、マロン酸、コハク酸、ニトリロ三酢酸、スルホラン、2,3,5−トリメチルピラジン、2−エチル−3,5−ジメチルピラジン、キノキサリン、アセチルピロール、ピリダジン、ヒスタジン(histadine)、ピラジン、グルタチオン(還元型)、システイン、シスチン、チオフェン、メルカプトピリジンN−オキシド、チアミンHCl、テトラエチルチウラムジスルフィド、2,5−ジメルカプト−1,3−チアジアゾールアスコルビン酸、カテコール、t−ブチルカテコール、フェノール、及びピロガロールが挙げられる。
上記の市販品としては、例えばニューカルゲンFS−3PG(竹本油脂社製)、及びホステンHLP−1(日光ケミカルズ社製)等が挙げられる。
親水性ポリマーとしては、例えば、ポリエチレングリコール等のポリグリコール類、ポリグリコール類のアルキルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、アルギン酸等の多糖類、ポリメタクリル酸、及びポリアクリル酸等のカルボン酸含有ポリマー、ポリアクリルアミド、ポリメタクリルアミド、及びポリエチレンイミン等が挙げられる。そのような親水性ポリマーの具体例としては、特開2009−88243号公報0042〜0044段落、特開2007−194261号公報0026段落に記載されている水溶性ポリマーが挙げられる。
セリウム塩としては特に制限されず、公知のセリウム塩を用いることができる。
セリウム塩としては、例えば、3価のセリウム塩として、酢酸セリウム、硝酸セリウム、塩化セリウム、炭酸セリウム、シュウ酸セリウム、及び硫酸セリウム等が挙げられる。また、4価のセリウム塩として、硫酸セリウム、硫酸セリウムアンモニウム、硝酸セリウムアンモニウム、硝酸二アンモニウムセリウム、及び水酸化セリウム等が挙げられる。
防食剤は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上の防食剤を併用する場合には、合計含有量が上記範囲内であることが好ましい。
水系被精製液は、有機溶剤を含有してもよい。有機溶剤としては特に制限されないが、有機溶剤系被精製液が含有する被精製液として既に説明したとおりである。有機溶剤を含有する場合、被精製液が含有する溶剤の全質量に対して、有機溶剤の含有量は5〜35質量%が好ましい。
被精製液のpHとしては特に制限されないが、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られる点で、0〜9が好ましく、0〜7がより好ましい。なお、本明細書において、被精製液のpHとは、25℃に調整した被精製液を用いて、ガラス電極法により測定した値を意味する。
本実施形態に係る薬液の製造方法は、既に説明したろ過装置を用いて、上記被精製液をろ過して、薬液を得るろ過工程を有する。
上記ろ過装置は、フィルタAとフィルタBとが直列に配置されて形成された流通路を有する。各フィルタに対する被精製液の供給圧力としては特に制限されないが、一般に、0.00010〜1.0MPaが好ましい。
なかでも、より優れた欠陥抑制性能を有する薬液が得られる点で、供給圧力P2は、0.00050〜0.090MPaが好ましく、0.0010〜0.050MPaがより好ましく、0.0050〜0.040MPaが更に好ましい。
また、ろ過圧力はろ過精度に影響を与えることから、ろ過時における圧力の脈動は可能な限り少ない方が好ましい。
フィルタにはフィルタ性能(フィルタが壊れない)を保障する耐差圧が設定されており、この値が大きい場合にはろ過圧力を高めることでろ過速度を高めることができる。つまり、上記ろ過速度上限は、通常、フィルタの耐差圧に依存するが、通常、10.0L/分/m2以下が好ましい。
なお、後述する各工程も、上記クリーン環境下にて実施することが好ましい。
循環ろ過の回数としては特に制限されないが、一般に1〜10回が好ましい。なお、循環ろ過はフィルタAによるろ過を繰り返すよう、被精製液をフィルタAの上流に返送すればよいが、この際、フィルタAに加えて少なくとも1のフィルタBによるろ過も合わせ繰り返すよう、返送流通路を調整してもよい。
本実施形態に係る薬液の製造方法は、上記以外の工程を有していてもよい。上記以外の工程としては、例えば、フィルタ洗浄工程、装置洗浄工程、除電工程、及び、被精製液準備工程等が挙げられる。以下では、各工程について詳述する。
フィルタ洗浄工程は、ろ過工程の前にフィルタA及びフィルタBを洗浄する工程である。フィルタを洗浄する方法としては特に制限されないが、例えば、フィルタを浸漬液に浸漬する方法、フィルタに洗浄液を通液して洗浄する方法、及び、これらの組合せ等が挙げられる。
フィルタを浸漬液に浸漬する方法としては、例えば、浸漬用容器を浸漬液で満たし、上記浸漬液にフィルタを浸漬する方法が挙げられる。
浸漬液としては特に制限されず、公知の浸漬液を使用できる。なかでもより優れた本発明の効果が得られる点で、浸漬液としては、水又は有機溶剤を主成分として含有することが好ましく、有機溶剤を主成分として含有することがより好ましい。本明細書において主成分とは、浸漬液の全質量に対して99.9質量%以上含有される成分を意味し、99.99質量%以上含有することがより好ましい。
ケトン系溶剤としては、例えば、アセトン、2−ヘプタノン(MAK)、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、及び、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール等が挙げられるが上記に制限されない。
浸漬液の温度としては特に制限されないが、より優れた本発明の効果が得られる点で、20℃以上が好ましい。
浸漬用容器としては、既に説明したろ過装置において、フィルタユニットが有するハウジングも使用できる。すなわち、ろ過装置が有するハウジングにフィルタ(典型的にはフィルタカートリッジ)を収納した状態で、ハウジング内に浸漬液を満たし、その状態で静置する方法が挙げられる。
また、上記以外にも、浸漬用容器を精製装置が有するハウジングとは別途準備し(すなわち、精製装置外において浸漬用容器を準備し)、別途準備した浸漬用容器に浸漬液を満たし、フィルタを浸漬する方法も挙げられる。
なかでも、フィルタから溶出した不純物がろ過装置内に混入しない点で、ろ過装置外に準備した浸漬用容器に浸漬液を満たし、上記浸漬液にフィルタを浸漬する方法が好ましい。
浸漬用容器の材料としては、特に制限されないが、少なくとも接液部が、既に説明した耐腐食材料で形成されていることが好ましい。
また、浸漬用容器の材料としては、ポリフルオロカーボン(PTFE、PFA:パーフルオロアルコキシアルカン、及び、PCTFE:ポリクロロトリフルオロエチレン等)、PPS(ポリフェニレンスルフィド)、POM(ポリオキシメチレン)、並びに、ポリオレフィン(PP、及び、PE等)からなる群から選択される少なくとも1種を含有することが好ましく、ポリフルオロカーボン、PPS、及び、POMからなる群から選択される少なくとも1種を含有することがより好ましく、ポリフルオロカーボンを含有することが更に好ましく、PTFE、PFA、及び、PCTFEからなる群から選択される少なくとも1種を含有することが特に好ましく、PTFEを含有することが最も好ましい。
また、浸漬用容器は、使用前に洗浄することが好ましく、洗浄の際には浸漬液を使用して洗浄(いわゆる共洗い)することが好ましい。
フィルタに洗浄液を通液して洗浄する方法としては特に制限されないが、例えば、既に説明したろ過装置のフィルタユニットのフィルタハウジングに、フィルタ(典型的にはフィルタカートリッジ)を収納し、上記フィルタハウジングに洗浄液を導入することで、フィルタに洗浄液を通液する方法が挙げられる。
フィルタに洗浄液を通液して洗浄する場合における洗浄液としては特に制限されず、公知の洗浄液が使用できる。なかでも、より優れた本発明の効果が得られる点で、洗浄液の形態としては、既に説明した浸漬液と同様であることが好ましい。
装置洗浄工程は、ろ過工程の前に、ろ過装置の接液部を洗浄する工程である。ろ過工程の前にろ過装置の接液部を洗浄する方法としては特に制限されないが、以下では、フィルタがカートリッジフィルタであり、上記カートリッジフィルタが、流通路上に配置されたハウジング内に収納されるろ過装置を例として説明する。
工程Aは、ハウジングからカートリッジフィルタが取り除かれた状態で、洗浄液を用いてろ過装置の接液部を洗浄する工程である。ハウジングからフィルタが取り除かれた状態で、とは、ハウジングからフィルタカートリッジを取り除くか、ハウジングにフィルタカートリッジを収納する前に、洗浄液を用いてろ過装置の接液部を洗浄することを意味する。
ハウジングからフィルタが取り除かれた状態における(以下「フィルタ未収納の」ともいう。)ろ過装置の接液部を、洗浄液を用いて洗浄する方法としては特に制限されない。流入部から洗浄液を導入し、流出部から回収する方法が挙げられる。
洗浄液としては特に制限されず、公知の洗浄液を使用できる。なかでもより優れた本発明の効果が得られる点で、洗浄液としては、水又は有機溶剤を主成分として含有することが好ましく、有機溶剤を主成分として含有することがより好ましい。本明細書において主成分とは、洗浄液の全質量に対して99.9質量%以上含有される成分を意味し、99.99質量%以上含有することがより好ましい。
工程Bは、ハウジングにフィルタが収納された状態で、洗浄液を用いてろ過装置を洗浄する方法である。
洗浄液を用いてろ過装置を洗浄する方法としては、既に説明した工程Aにおける洗浄方法のほか、ろ過装置に洗浄液を通液する方法も使用できる。ろ過装置に洗浄液を通液する方法としては特に制限されないが、流入部から洗浄液を導入し、流出部から排出すればよい。なお、本工程で使用できる洗浄液としては特に制限されず、工程Aで説明した洗浄液を使用できる。
除電工程は、被精製液を除電することで、被精製液の帯電電位を低減させる工程である。除電方法としては特に制限されず、公知の除電方法を用いることができる。除電方法としては、例えば、被精製液を導電性材料に接触させる方法が挙げられる。
被精製液を導電性材料に接触させる接触時間は、0.001〜60秒が好ましく、0.001〜1秒がより好ましく、0.01〜0.1秒が更に好ましい。導電性材料としては、ステンレス鋼、金、白金、ダイヤモンド、及びグラッシーカーボン等が挙げられる。
被精製液を導電性材料に接触させる方法としては、例えば、導電性材料からなる接地されたメッシュを、流通路を横切るように配置し、ここに被精製液を流通させる方法等が挙げられる。
被精製液準備工程は、ろ過装置の流入部から流入させる被精製液を準備する工程である。被精製液を準備する方法としては特に制限されない。典型的には、市販品(例えば、「高純度グレード品」と呼ばれるもの等)を購入する方法、1種又は2種以上の原料を反応させて得る方法、及び、各成分を溶剤に溶解する方法等が挙げられる。
より具体的には、例えば、酢酸とn−ブタノールとを硫酸の存在下で反応させ、酢酸ブチルを得る方法;エチレン、酸素、及び、水をAl(C2H5)3の存在下で反応させ、1−ヘキサノールを得る方法;シス−4−メチル−2−ペンテンをIpc2BH(Diisopinocampheylborane)の存在下で反応させ、4−メチル−2−ペンタノールを得る方法;プロピレンオキシド、メタノール、及び、酢酸を硫酸の存在下で反応させ、PGMEA(プロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセタート)を得る方法;アセトン、及び、水素を酸化銅−酸化亜鉛−酸化アルミニウムの存在下で反応させて、IPA(isopropyl alcohol)を得る方法;乳酸、及び、エタノールを反応させて、乳酸エチルを得る方法;等が挙げられる。
図11は蒸留器で予め精製された蒸留済み被精製液を使用して薬液を製造する場合の各装置の関係を表す模式図である。
図11において、ろ過装置400の形態は、既に説明した本発明の第三実施形態に係るろ過装置と同様のため説明は省略する。
タンク401(a)及び各配管の形態は特に制限されず、本発明の実施形態に係るろ過装置が有するタンク及び配管として説明したのと同様の形態のタンク及び配管が使用できる。蒸留器1102の形態は、本発明の実施形態に係る精製装置が有する蒸留器と同様の蒸留器を使用でき、その形態は後述する。
(精製装置)
本工程で使用する精製装置は、既に説明したろ過装置を有する精製装置である。本発明の実施形態に係る精製装置は、既に説明したろ過装置と、第2の流入部と、第2の流出部と、第2の流入部と第2の流出部との間に配置された少なくとも1つの蒸留器と、を有し、上記第2の流出部と既に説明したろ過装置が有する流入部とが接続され、上記第2の流入部から、上記ろ過装置が有する流出部にいたる流通路が形成された精製装置である。以下では、上記精製装置について、図面を示しながら説明する。
なお、下記の説明において、ろ過装置の構成に関する内容は、既に説明した内容と同様であり説明を省略する。
図12は本発明の精製装置の第一実施形態を表す模式図である。精製装置1200は、第2の流入部1201と、第2の流出部1202と、第2の流入部1201と第2の流出部1202との間に配置された蒸留器1203と、を有し、第2の流出部1202が、ろ過装置が有する流入部101と接続されている。これにより精製装置1200においては、第2の流入部1201、蒸留器1203、第2の流出部1202、流入部101、フィルタ103(フィルタA)、配管105、フィルタ104(フィルタBD)、及び、流出部102により流通路S12が形成されている。
すなわち、蒸留器1203が、ろ過装置100の流入部101に接続されている。
図13は精製装置の第二実施形態を表す模式図である。精製装置1300は、第2の流入部1301と、第2の流出部1302と、第2の流入部1301と第2の流出部1302との間に直列に配置された蒸留器1303及び蒸留器1304と、を有し、第2の流出部1302が、ろ過装置が有する流入部101と接続されている。これにより精製装置1300においては、第2の流入部1301、蒸留器1303、配管1305、蒸留器1304、第2の流出部1302、流入部101、フィルタ103(フィルタA)、配管105、フィルタ104(フィルタBD)、及び、流出部102により流通路S13が形成されている。
すなわち、本実施形態に係る精製装置は、直列に接続された複数の蒸留器を含む。なお、直列に接続された蒸留器を3つ以上含む場合は、最後段の蒸留器がろ過装置と接続される。
次に、耐腐食材料について説明する。これまで説明した本発明の実施形態に係るろ過装置、及び、精製装置は、その接液部の少なくとも一部が耐腐食材料で形成されていることが好ましく、接液部の90%以上が耐腐食材料で形成されていることがより好ましく、接液部の99%以上が耐腐食材料で形成されていることが更に好ましい。
金属材料としては例えば、ステンレス鋼、及びNi−Cr合金等が挙げられる。
Ni−Cr合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ。)、モネル(商品名、以下同じ)、及びインコネル(商品名、以下同じ)等が挙げられる。より具体的には、ハステロイC−276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ−C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、ハステロイC−22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)等が挙げられる。
また、Ni−Cr合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、B、Si、W、Mo、Cu、及び、Co等を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていてもよい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなりやすい点で、#400以下が好ましい。なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
本発明の第二の実施形態に係る薬液の製造方法は、被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、被精製液を、ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材と、基材の少なくとも一部を覆うように形成されたペルフルオロスルホン酸ポリマーを含有する非架橋コーティングとを有する第1多孔質膜、及び、ペルフルオロスルホン酸ポリマーとブレンドされたポリテトラフルオロエチレンを含有する第2多孔質膜、からなる群より選択される少なくとも1種を含むフィルタA、並びに、フィルタAとは異なるフィルタB、を用いてろ過して薬液を得る工程を有する、薬液の製造方法である。
本実施形態に係る薬液の製造方法は、被精製液をフィルタA及びフィルタAとは異なるフィルタBを用いてろ過する。被精製液をろ過する際、フィルタA、フィルタBの順に通液してもよいし、フィルタB、フィルタAの順に通液してもよい。
なお、本実施形態に係る薬液の製造方法としては、フィルタA及びフィルタBを用いていれば特に制限されず、複数のフィルタA、及び/又は、複数のフィルタBを順番に用いて被精製液をろ過してもよい。
上記ろ過装置を用いて製造される薬液は半導体基板の製造に用いられることが好ましい。特に、ノード10nm以下の微細パターンを形成するため(例えば、EUVを用いたパターン形成を含む工程)に用いられることがより好ましい。
言い換えれば、上記ろ過装置は、半導体基板の製造用の薬液の製造に用いられることが好ましく、具体的には、リソグラフィー工程、エッチング工程、イオン注入工程、及び、剥離工程等を含有する半導体デバイスの製造工程において、各工程の終了後、又は、次の工程に移る前に、無機物、及び/又は、有機物を処理するために使用され、具体的には洗浄液、エッチング液、リンス液、前処理液、レジスト液、プリウェット液、及び、現像液等の製造に用いられることがより好ましく、洗浄液、エッチング液、リンス液、前処理液、及び、レジスト液からなる群より選択される少なくとも1種の製造に用いられることが好ましい。
また、上記ろ過装置は、レジスト液に含有される樹脂の希釈液、レジスト液に含有される溶剤の製造にも使用できる。
また、上記ろ過装置は、医療用途又は洗浄用途の溶媒の製造にも使用できる。特に、容器、配管、及び、基板(例えば、ウェハ、及び、ガラス等)等の洗浄に用いる薬液の製造に使用できる。
なかでも、上記ろ過装置は、EUV(極紫外線)を用いたパターン形成における、プリウェット液、現像液、及び、リンス液からなる群より選択される少なくとも1種の製造に使用するのが好ましい。
上記ろ過装置により製造された薬液は、容器に収容されて使用時まで保管されてもよい。このような容器と、容器に収容された薬液とをあわせて薬液収容体という。保管された薬液収容体からは、薬液が取り出され使用される。
使用可能な容器としては、特に制限されないが、例えば、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、及び、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」等が挙げられるが、これらに制限されない。
図14に記載した精製装置を使用して、薬液1を製造した。図14の精製装置は、流入部と流出部の間に、フィルタBU−1、タンクT−1、フィルタBU−2、フィルタF−A、タンクT−2、フィルタBD−1、及び、フィルタBD−2が、直列に接続されたろ過装置と、上記ろ過装置の前段に接続された蒸留器(D1及びD2の2連の蒸留器、表1中では「2連式」と記載した。)とを有する。各ユニットは配管と共に流通路S−14を形成するとともに、流通路S−14においてフィルタF−A(フィルタF−Aは既に説明したフィルタAに該当する)の下流側からタンクT−1へと、被精製液を返送可能な返送流通路R−14−1が形成され、流通路S−14において、フィルタBD−2の下流側からタンクT−2へと、被精製液を返送可能な返送流通路R−14−2が形成されている。
なお、薬液1の製造に用いた各フィルタが含有する材料成分、及び、孔径は表1に示した。
・PFSA/PTFE:
市販品のEntegris, inc., 製Fluoroguard AT(孔径20nm、又は、200nm)を、0.25%のPFSA溶液(アクイヴィオンPFSA 24:D83−24B Solvay Plastics)をメタノール水溶媒中で調製したポリマー液へ十分濡れるまで浸漬した後、水切りし、その後乾燥させて、超純水を用いて24時間洗浄して得たもの。なお、フィルタの臨界湿潤表面張力は、PFSA溶液中におけるPFSAの含有量を制御して調整した。
・PP:ポリプロピレン
・IEX:ポリエチレン製の基材に、陽イオン交換基を導入して得られたフィルタ
・Nylon:ナイロン
・UPE:超高分子量ポリエチレン
・PTFE:ポリテトラフルオロエチレン
・PFSA/PTFEブレンド
PFSA添加剤(アクイヴィオンPFSA 24:D83−24B SolvayPlastics)を適量のPTFE樹脂と混合し、平衡化させた後、加圧してビレットを作成し、押し出し成型でシート状PTFEを作成し、所定の孔径となるように延伸して得たもの。なお、フィルタの臨界湿潤表面張力は、PFSA添加剤の量を制御して調整した。
・CHN:シクロヘキサノン
・PGMEA/PGME(7:3):PGMEAとPGMEの7:3(体積基準)の混合物
・nBA:酢酸ブチル
・PC/PGMEA(1:9):PCとPGMEAの1:9(体積基準)の混合物
・EL:乳酸エチル
・MIBC:4−メチル−2−ペンタノール
・IPA:イソプロパノール
表1に記載した精製装置(又はろ過装置)を用いて、表1に記載した各被精製物を精製して薬液を得た。なお、各精製装置(又はろ過装置)は、図15〜図27に示した。フィルタF−A、フィルタBU−1〜BU−3、フィルタBD−1〜BD−2の材料成分及び孔径は表1に示したとおりである。なお、被精製液の精製に際して、使用したろ過装置にR−(数字)で示した返送流通路が形成されているものは、それぞれの返送流通路について3回循環ろ過した。
また、表1には、フィルタF−Aの臨界湿潤表面張力(CWST)も合わせて記載した。なお、表中、「−」はそのフィルタを使用しなかったことを意味し、本願明細書における他の表についても同様である。
直径約300mmのシリコンウェハ(Bare−Si)上に、薬液1をスピン塗布し、薬液塗布済みウェハを得た。使用した装置は、Lithius ProZであり、塗布の条件は以下のとおりだった。
・塗布の際のシリコンウェハの回転数:2,200rpm、60sec
SP−5にて計測された全欠陥の増加数を残渣欠陥数として計上し、G6にて形状観測を行い、粒子状ではないもの(シミ状)の欠陥をシミ状欠陥として計上した。結果は以下の基準により評価し、表1に示した。
なお、ウェハ上に存在する欠陥の数が少ないほど、薬液はより優れた欠陥抑制性能を有する。なお、以下の評価において、「欠陥数」とは、それぞれ残渣欠陥数、及び、シミ状欠陥数を表す。上記と同様の方法により薬液2〜48についても評価した。結果を表1に示した。
A 欠陥数が30個/ウェハを超え、50個/ウェハ以下だった。
B 欠陥数が50個/ウェハを超え、100個/ウェハ以下だった。
C 欠陥数が100個/ウェハを超え、200個/ウェハ以下だった。
D 欠陥数が200個/ウェハを超え、500個/ウェハ以下だった。
E 欠陥数が500個/ウェハを超えた。
薬液1をプリウェット液として用いて、薬液のブリッジ欠陥抑制性能を評価した。まず、使用したレジスト組成物について説明する。
レジスト樹脂組成物は、以下の各成分を混合して得た。
PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート):3質量部
シクロヘキサノン:600質量部
γ−BL(γ−ブチロラクトン):100質量部
次に試験方法について説明する。まず、約300mmのシリコンウェハを薬液1でプリウェットし、次に、上記レジスト樹脂組成物を上記プリウェット済みシリコンウェハに回転塗布した。その後、ホットプレート上で150℃にて90秒間加熱乾燥を行い、9μmの厚みのレジスト膜を形成した。
このレジスト膜に対し、縮小投影露光及び現像後に形成されるパターンのライン幅が30nm、スペース幅が30nmとなるような、ラインアンドスペースパターンを有するマスクを介して、ArFエキシマレーザースキャナー(ASML製、PAS5500/850C波長248nm)を用いて、NA=0.60、σ=0.75の露光条件でパターン露光した。照射後に120℃にて60秒間ベークして、その後、現像、及び、リンスし、110℃にて60秒ベークして、ライン幅が30nm、スペース幅が30nmのレジストパターンを形成した。
A ブリッジ欠陥数が1個/cm2以上、2個/cm2未満だった。
B ブリッジ欠陥数が2個/cm2以上、5個/cm2未満だった。
C ブリッジ欠陥数が5個/cm2以上、10個/cm2未満だった。
D ブリッジ欠陥数が10個/cm2以上、15個/cm2未満だった。
E ブリッジ欠陥数が15個/cm2以上だった。
上記レジストパターンについて、測長SEM(CG4600, Hitach−HighTech)にて、パターンを100ショット分取得し、LWR(Line Width Roughness)の平均値と最大(又は最小)線幅との差を求めた。結果は以下の基準により評価し、表1に示した。なお、上記「差」が小さいほど、薬液は、より優れたパターン幅の均一性能を有する。なお、「LWRの平均値と最大(又は最小)線幅との差」は、LWRの平均値と最大線幅と、LWRの平均値と最小線幅の差のうち、絶対値が大きい値を採用した。
A 線幅の平均値と最大(最小)との差が、平均値に対して±5%未満だった。
B 線幅の平均値と最大(最小)との差が、平均値に対して±10%未満だった。
C 線幅の平均値と最大(最小)との差が、平均値に対して±20%未満だった。
D 線幅の平均値と最大(最小)との差が、平均値に対して±20%以上だった。
E 線幅の測定ができないショットが含まれていた。
表1に記載した各精製装置(又はろ過装置)を用いて被精製液を連続して精製した。被精製液を通液して精製装置(又はろ過装置)の状態が安定した後、すぐに得られた薬液を試験用(初期サンプル)として回収し、その後、通液量10000kgごとに精製後に得られた薬液を試験用(経時サンプル)として回収した。試験用に回収した薬液は、「評価1」で説明した薬液の残渣欠陥抑制性能の評価法により評価し、単位面積当たりの欠陥数を初期サンプルと比較して、経時サンプルの欠陥数が2倍となったときの通液量をフィルタの「寿命」とした。図26に記載したろ過装置を使用した場合の寿命を1とし、各装置のフィルタの寿命を比で評価した。結果は以下の基準により評価し、表1に示した。なお、図26の装置については評価結果に「基準」と表記した。
A 寿命が5倍以上、10倍未満だった。
B 寿命が2倍以上、5倍未満だった。
C 寿命が1倍以上、2倍未満だった。
D 寿命が1倍未満だった。
表1に記載した各精製装置(又はろ過装置)を用いて被精製液を連続して精製した。被精製液を通液して精製装置(又はろ過装置)の状態が安定した後、単位時間当たりの被精製液の流量(フローレート)を一定とし、各精製装置(又はろ過装置)が有するフィルタのうち、少なくとも1つのフィルタにかかる差圧が初期値の1.1倍を超えたときを、フィルタの交換時期とした。
通算5,000tonの薬液を製造するために必要とした全フィルタの交換回数を以下の基準により評価し、表1の「生産性コスト」欄に記載した。なお、交換回数がより少ないほど生産性コストはより低く、好ましい。言い換えれば、交換回数がより少ないほど、ろ過装置はより優れた生産性を有する。
B:交換回数が3回以上、6回以下だった。
C:交換回数が7回以上だった。
被精製液として、SPM(Sulfuric acid−Hydrogen Peroxide Mixture)、リン酸水溶液(リン酸含有量85質量%)、及び、2.38%水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液(表2中、「TMAH」と記載した。)を購入して準備した。
次に、図28に記載したろ過装置を使用して、薬液50、51を製造した。図28のろ過装置は、流入部と流出部の間に、フィルタBU−1、フィルタBU−2、フィルタF−A、フィルタBD−1、及び、フィルタBD−2が、直列に接続され、流通路S−28が形成されたろ過装置である。なお、図28のろ過装置における各フィルタが含有する材料成分、及び、孔径は表2に示した。
なお、表2中におけるフィルタの材料成分に係る略号は、表1と同様であり、説明を省略する。
図28に記載したろ過装置に代えて、図29に記載したろ過装置(フィルタF−Aを有し、流通路S−29が形成されている)を用いたこと以外は、薬液50及び薬液51と同様にして、薬液52及び薬液53を製造した。フィルタF−Aの材料成分等については、表2に示した。
直径約300mmのベアシリコンウェハを準備し、各薬液を用いて3分間処理して、処理済みウェハを得た。次に、KLA−Tencor社製のウェハ検査装置「SP−5」とアプライドマテリアル社の全自動欠陥レビュー分類装置「SEMVision G6」を用いて、薬液塗布済みウェハの全面に存在する30nm以上のサイズの欠陥の数、及び、その組成を調べた。
計測された欠陥のうち、金属原子が検出された欠陥をメタル残渣欠陥として計上し、残渣欠陥数全体に対するメタル欠陥数の個数比を求めた。結果は、以下の基準により評価し、結果を欠陥数と共に表2に示した。
B メタル欠陥数/残渣欠陥数が、1.5%を超え、2.0%以下だった。
C メタル欠陥数/残渣欠陥数が、2.0%を超え、3.0%以下だった。
D メタル欠陥数/残渣欠陥数が、3.0%を超え、4.0%以下だった。
E メタル欠陥数/残渣欠陥数が、4.0%を超えた。
被精製液として、以下の成分を含有するレジスト樹脂組成物2を準備した。
レジスト樹脂組成物2は、以下の各成分をそれぞれ混合したものである。
次に、反応容器中に69.5gのシクロヘキサノンを入れ、窒素ガス雰囲気下、85℃に保持した反応容器中のシクロヘキサノンに混合液を4時間かけて滴下して、反応液を得た。反応液を2時間に亘って加熱しながら撹拌した後、反応液を室温まで放冷した。次に、反応液に、メタノール49.6gと4.9gのトリエチルアミンとを加え、50℃で18時間加熱撹拌した後、反応液を室温まで放冷した。次に、反応液に酢酸エチル200gと水200gとを加え、分液操作し、有機層を回収した。有機層を水で3回洗浄した後、溶媒を減圧留去した。残った固体をPGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)200gに溶解し、溶媒を減圧留去することで共沸脱水した後、シクロヘキサノン198.5gを加え、溶液を得た。次に、溶液を、2336gの、n−ヘプタン及び酢酸エチルの混合溶液(n−ヘプタン/酢酸エチル=9/1(質量比))中に滴下し、固体を沈殿させ、ろ過した。次に、701gの、n−ヘプタン及び酢酸エチルの混合溶液(n−ヘプタン/酢酸エチル=9/1(質量比))を用いて、ろ過した固体のかけ洗いを行なった。その後、洗浄後の固体を減圧乾燥して、23.8gの樹脂(A−1)を得た。1H−NMR及び13C−NMRより、樹脂中の組成比は、繰り返し単位(a)/繰り返し単位(c)/繰り返し単位(b)=30/20/50(モル比)と算出された。なお、スキームには、樹脂の合成方法を簡略化して表した。
PGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート):60g
PGME(プロピレングリコールモノメチルエーテル):15g
表3に記載した各フィルタを使用したことを除いては、薬液60と同様にして、薬液61、薬液62を製造した。
図30に記載したろ過装置に代えて、図29に記載したろ過装置を用いたこと以外は薬液60と同様にして、薬液63を製造した。なお、ろ過に使用したフィルタは表3に記載したとおりである。
得られた薬液について、Agilent社製ICP−MS 8900を用いて金属成分の含有量を測定した。結果を表3に示した。なお、表3中には、特定の金属成分の薬液の全質量に対する含有量(質量ppb)と金属成分の総合計量(質量ppb)をあわせて記載した。なお、表3中、「<0.01」とは、結果が検出限界値未満たったことを表わしている。
次に、EUV露光装置(Exitech社製 Micro Exposure Tool、NA0.3、Quadrupole、アウターシグマ0.68、インナーシグマ0.36)を用いて、露光マスク(ライン/スペース=1/1を有するスペース幅(光透過部の幅)=10nmマスク)を使用して、レジスト膜を備えるシリコンウェハをパターン露光した。パターン露光後、加熱したホットプレート上に、露光後のレジスト膜を備えるシリコンウェハを、シリコンウェハ面を下にして載置し、90℃で60秒間ベークした。ベーク後のレジスト膜を、現像液で30秒間パドル現像して、その後、リンスした。次いで、2000rpmの回転数で30秒間ウェハを回転させて、1:1ラインアンドスペースパターンを得た。
A スカム欠陥数が1個/cm2以上、2個/cm2未満だった。
B スカム欠陥数が2個/cm2以上、5個/cm2未満だった。
C スカム欠陥数が5個/cm2以上、10個/cm2未満だった。
D スカム欠陥数が10個/cm2以上、20個/cm2未満だった。
E スカム欠陥数が20個/cm2以上だった。
表1には、各グループの4つの分割表の対応する行にわたって、各薬液の精製に用いたろ過装置(又は精製装置)が有するフィルタ、及び、得られた薬液の評価結果が記載されている。
例えば、表1の第1グループ:表1(1−1)〜表1(1−4)のそれぞれの1行目には、薬液1について記載されている。
これは、薬液1が、図14に記載した精製装置により製造されたことを示し、薬液1の製造に用いた被精製液は、CHN(シクロヘキサノン)を含有することを示している。また、薬液1の製造に用いた精製装置のフィルタは、「PGMEA 1day浸漬」の条件で事前に洗浄されたことを示している。また、精製装置は、2連式の蒸留器と、BU−1(流通路の最も上流側に配置されたPPを含有する孔径200nmのフィルタ)、BU−2(BU−1の下流側に配置された孔径15nmのIEXフィルタ)、とを有し、フィルタA(F−A)の上流側にタンクTU−1を有し、F−A(フィルタA)としては、孔径20nmのPFSA/PTFEフィルタを有し、そのCWSTは35×10−5N/cmであり、フィルタF−Aの下流側には、BD−1(ナイロンを含有する孔径10nmのフィルタ)、BD−2(UPEを含有する孔径3nmフィルタ)を有し、更に、フィルタF−Aの下流側には、タンクTD−1を有することを示している。
更に薬液1は残渣欠陥抑制性能がAA、シミ状欠陥抑制性能がAA、ブリッジ欠陥抑制性能がAA、パターン幅の均一性能がAA、そして、精製装置のフィルタの寿命がAAで、生産性コストはAであったことを示している。
薬液2〜30については、同様に第1グループの各表に結果が記載され、薬液31〜48については、第2グループの各表に結果が記載されている。
例えば、各分割表のそれぞれの1行目には、薬液50について記載されている。
これは、薬液50が図28に記載されたろ過装置により製造されたことを示し、薬液50の製造に用いた被精製液は、SPM(4:1)であることを示している。また、SPM(4:1)のpHは1.0以下だったことを示している。また、薬液50の製造に用いたろ過装置のフィルタは「PGMEA 1day浸漬」の条件で事前に洗浄されたことを示している。また、ろ過装置は、BU−1(PTFEを含有する孔径200nmのフィルタ)、BU−2(PTFEを含有する孔径20nmのフィルタ)を有し、F−A(フィルタA)としては、孔径20nmのPFSA/PTFEフィルタ(CWST:35×10−5N/cm)を有し、その下流側には、BD−1(PTFEを含有する孔径10nmのフィルタ)、BD−2(PTFEを含有する孔径10nmのフィルタ)を有することを示している。
薬液50の評価は、残渣欠陥数が2932個/ウェハであり、そのうち、メタル残渣欠陥数が36個/ウェハであり、比率が1.2%、評価がAだったことを示している。
薬液51〜薬液54についても同様に表2の各表に結果が記載されている。
例えば、各分割表のそれぞれの1行目には、薬液60について記載されている。
これは、薬液60が図30に記載されたろ過装置により製造されたことを示し、薬60の製造に用いた被精製液は、レジスト樹脂組成物2であることを示している。また、薬液60の製造に用いたろ過装置のフィルタは「PGMEA 1day浸漬」の条件で事前に洗浄されたことを示している。また、ろ過装置は、BU−1(PTFEを含有する孔径20nmのフィルタ)、BU−2(UPEを含有する孔径2nmのフィルタ)、BU−3(Nylonを含有する孔径10nmのフィルタ)を有し、F−A(フィルタA)としては、孔径20nmのPFSA/PTFE(CWST:35×10−5N/cm)フィルタを有し、その下流側には、BD−1(UPEを含有する孔径2nmのフィルタ)を有することを示している。
薬液60は、薬液の全質量に対してMgを0.09質量ppb含有し、Caを0.37質量ppb含有し、Crの含有量は検出限界値未満であり、Feを0.15質量ppb含有し、Niの含有量は検出限界値未満であり、金属成分の合計含有量としては薬液の全質量に対して0.61質量ppbであったことを示している。
また、薬液60のスカム欠陥抑制性能はAAだったことを示している。
また、フィルタBDが20nm以下の孔径を有するフィルタを含むろ過装置(を含む精製装置)を用いて製造された薬液45は、薬液44と比較して、より優れた残渣欠陥抑制性能、及び、より優れたブリッジ欠陥抑制性能を有していた。
また、最も下流側に配置されたフィルタBDが10nm以下の孔径を有するろ過装置(を含む精製装置)を用いて製造された薬液1は、薬液7と比較して、より優れた欠陥抑制性能、より優れたブリッジ欠陥抑制性能、及び、より優れたパターン幅の均一性能を有していた。また、同じく薬液1は、薬液46と比較して、より優れた残渣欠陥抑制性能、より優れたシミ状欠陥抑制性能、より優れたブリッジ欠陥抑制性能、及び、より優れたパターン幅の均一性能を有していた。
また、少なくとも1つのBDフィルタのうちのいずれかのフィルタBDからなる基準フィルタの下流側から、上記基準フィルタの上流側へと被精製液を返送可能な返送流通路を有するろ過装置(を含む精製装置)を用いて製造された薬液1は、薬液14と比較して、より優れた残渣欠陥抑制性能、より優れたブリッジ欠陥抑制性能、及び、より優れたパターンパ場の均一性能を有していた。
また、フィルタBが、流通路上においてフィルタAの上流側に配置されたフィルタBUを含むろ過装置(を含む精製装置)を用いて製造された薬液1は、薬液47と比較して、より優れた残渣欠陥抑制性能、より優れたシミ状欠陥抑制性能、より優れたブリッジ欠陥抑制性能、より優れたパターン幅の均一性能を有していた。
また、フィルタBUの少なくとも1つが10nm以上の孔径を有する、ろ過装置(を含む精製装置)を用いて製造された薬液1は、薬液48と比較して、より優れた残渣欠陥抑制性能を有していた。また、薬液1の製造に用いたろ過装置(を含む精製装置)は、薬液48の製造装置の製造に用いたろ過装置(を含む精製装置)と比較して生産性コストがより低かった(より優れた生産性を有していた)。
また、少なくとも1つのフィルタBUの孔径が20nm以上である、薬液1の製造に用いたろ過装置(を含む精製装置)は、薬液2及び薬液6の製造に用いたろ過装置と比較して、生産性コストがより低かった(より優れた生産性を有していた)。
また、フィルタBUがイオン交換基を有する樹脂を含有するろ過装置(を含む精製装置)を用いて製造された、薬液1は、薬液12と比較して、より優れた残渣欠陥抑制性能、より優れたブリッジ欠陥抑制性能、より優れたパターン幅の均一性能を有していた。また、薬液1の製造に用いたろ過装置(を含む精製装置)は、薬液12の製造に用いたろ過装置(を含む精製装置)と比較してフィルタの寿命がより長く、また、生産性コストがより低かった(より優れた生産性を有していた)。
また、タンクに対して流通路の上流側にタンクと直列に配置された孔径10nm以上のフィルタを有するろ過装置(を含む精製装置)を用いて製造された薬液1は、薬液48と比較して、より優れた残渣欠陥抑制性能を有していた。また、薬液1の製造に用いたろ過装置(を含む精製装置)は、薬液48の製造に用いたろ過装置(を含む精製装置)と比較して、生産性コストがより低かった(より優れた生産性を有していた)。
また、pHが0〜9の範囲内である被精製液を精製して得られた薬液50は、薬液54と比較してより優れた欠陥抑制性能を有していた。これは、本発明の実施形態に係るろ過装置が、pHが0〜9の範囲内である被精製液の精製用としてより優れた効果を有することを示している。
101 流入部
102 流出部
103、104、201、601、104−1、104−2 フィルタ
105、202、301、302、402、501、502、602、701、801、802、803、804,901、1001、1002、1104、1105、1305 配管
401、401(a)、401(b) タンク
1100 製造場
1101 蒸留装置
1102、1203、1303、1304 蒸留器
1103 可搬型タンク
1106 運搬手段
1200、1300 精製装置
1201、1301 第2の流入部
1202、1302 第2の流出部
Claims (26)
- 流入部と、
流出部と、
フィルタAと、
前記フィルタAとは異なる少なくとも1つのフィルタBと、を有し、
前記フィルタA及び前記フィルタBは、前記流入部及び前記流出部の間に直列に配置され、前記流入部から前記流出部にいたる流通路を有する、被精製液を精製して、薬液を得るためのろ過装置であって、
前記フィルタAは、
ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材と、前記多孔質基材を覆うように形成されたペルフルオロスルホン酸ポリマーを含有する非架橋コーティングとを有する第1多孔質膜、及び、
ペルフルオロスルホン酸ポリマーとブレンドされたポリテトラフルオロエチレンを含有する第2多孔質膜、
からなる群より選択される少なくとも1種を含む、ろ過装置。 - 前記フィルタBは、前記流通路上において、前記フィルタAの下流側に配置されたフィルタBDを少なくとも1つを含む、請求項1に記載のろ過装置。
- 少なくとも1つの前記フィルタBDは、20nm以下の孔径を有する、請求項2に記載のろ過装置。
- 少なくとも1つの前記フィルタBDがポリオレフィン、ポリアミド、ポリフルオロカーボン、ポリスチレン、ポリスルホン、及び、ポリエーテルスルホンからなる群より選択される少なくとも1種を含有する、請求項2又は3に記載のろ過装置。
- 前記流通路上において、最も下流側に配置された前記フィルタBDが、10nm以下の孔径を有し、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、及び、ナイロンからなる群より選択される少なくとも1種を含有する、請求項2〜4のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 少なくとも1つの前記フィルタBDのうち、いずれかのフィルタBDからなる基準フィルタの下流側から、前記基準フィルタの上流側へと、前記被精製液を返送可能な返送流通路を有する、請求項2〜5のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記フィルタBは、前記流通路上において前記フィルタAの上流側に配置されたフィルタBUを少なくとも1つ含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 少なくとも1つの前記フィルタBUは、10nm以上の孔径を有する、請求項7に記載のろ過装置。
- 少なくとも1つの前記フィルタBUは、20nm以上の孔径を有する、請求項7又は8に記載のろ過装置。
- 前記フィルタBUが、イオン交換基を有する樹脂を含有する、請求項7〜9のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記イオン交換基が、陰イオン交換基を含む、請求項10記載のろ過装置。
- 前記流通路上に、前記フィルタAと直列に配置されたタンクを更に有する請求項1〜11のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記タンクに対して前記流通路の上流側に、
前記タンクと直列に配置された、孔径10nm以上のフィルタCを更に有する請求項12に記載のろ過装置。 - 前記タンクに対して前記流通路の上流側に、
前記タンクと直列に配置された、孔径20nm以上のフィルタCを更に有する請求項12に記載のろ過装置。 - 前記流通路上における、前記フィルタAの下流側から、前記フィルタAの上流側へと、
前記被精製液を返送可能な返送流通路を有する、請求項1〜14のいずれか一項に記載のろ過装置。 - 前記被精製液のpHが0〜9である、請求項1〜15のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記薬液が、洗浄液、エッチング液、リンス液、前処理液、及び、レジスト液からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1〜16のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記フィルタAの臨界湿潤表面張力が27×10−5N/cm以上である、請求項1〜17のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 前記フィルタAの臨界湿潤表面張力が30×10−5N/cm以上である、請求項1〜18のいずれか一項に記載のろ過装置。
- 被精製液を精製して、半導体基板製造用の薬液を製造するためのろ過装置であって、
流入部と、流出部と、
フィルタAと、前記フィルタAとは異なる少なくとも1つのフィルタBと、を有し、
前記フィルタA及び前記フィルタBは、前記流入部及び前記流出部の間に直列に配置され、前記流入部から前記流出部にいたる流通路を有するろ過装置であって、
前記フィルタAは、
ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材と、前記多孔質基材の少なくとも一部を覆うように形成されたペルフルオロスルホン酸ポリマーを含有する非架橋コーティングとを有する第1多孔質膜、及び、
ペルフルオロスルホン酸ポリマーとブレンドされたポリテトラフルオロエチレンを含有する第2多孔質膜、からなる群より選択される少なくとも1種を含む、ろ過装置。 - 請求項1〜20のいずれか一項に記載のろ過装置と、
前記ろ過装置の前記流入部に接続された少なくとも1つの蒸留器と、
を有する精製装置。 - 前記少なくとも1つの蒸留器は、直列に接続された複数の蒸留器を含む、
請求項21に記載の精製装置。 - 被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、請求項1〜20のいずれか一項に記載のろ過装置を用いて、被精製液を精製して薬液を得る、ろ過工程を有する、薬液の製造方法。
- 前記ろ過工程の前に、前記フィルタA、及び、前記フィルタBを洗浄するフィルタ洗浄工程を更に有する、請求項23に記載の薬液の製造方法。
- 前記ろ過工程の前に、前記ろ過装置の接液部を洗浄する装置洗浄工程を更に有する、請求項23又は24に記載の薬液の製造方法。
- 被精製液を精製して薬液を得る、薬液の製造方法であって、
前記被精製液を、
ポリテトラフルオロエチレン製の多孔質基材と、前記多孔質基材の少なくとも一部を覆うように形成されたペルフルオロスルホン酸ポリマーを含有する非架橋コーティングとを有する第1多孔質膜、及び、ペルフルオロスルホン酸ポリマーとブレンドされたポリテトラフルオロエチレンを含有する第2多孔質膜、からなる群より選択される少なくとも1種を含むフィルタA、及び、
前記フィルタAとは異なるフィルタB、を用いてろ過して薬液を得る工程を有する、薬液の製造方法。
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