JP2002308630A - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスの製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B19/1461—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering for doping the shaped article with flourine
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 円柱状の多孔質シリカ母材をフッ素化合
物ガスを含む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石英
ガラスを得る方法において、上記多孔質シリカ母材とし
て、両端を除いた多孔質シリカ母材の径のばらつきが成
長方向に対して３０ｍｍ以内の分布であるものを用いた
ことを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。 【効果】 本発明によれば、高い透過性を有すると共
に、透過率が均一で、光学的均質性の向上したフッ素ド
ープ合成石英ガラスを得ることができる。
物ガスを含む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石英
ガラスを得る方法において、上記多孔質シリカ母材とし
て、両端を除いた多孔質シリカ母材の径のばらつきが成
長方向に対して３０ｍｍ以内の分布であるものを用いた
ことを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。 【効果】 本発明によれば、高い透過性を有すると共
に、透過率が均一で、光学的均質性の向上したフッ素ド
ープ合成石英ガラスを得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＡｒＦ、Ｆ2エキ
シマレーザーのような真空紫外光用合成石英ガラスの製
造方法に関するものである。
シマレーザーのような真空紫外光用合成石英ガラスの製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ＬＳＩ
製造工程において主要な役割を果たすフォトリソグラフ
ィー装置の材料には、高純度で紫外線透過性の高い石英
ガラスが使用されている。
製造工程において主要な役割を果たすフォトリソグラフ
ィー装置の材料には、高純度で紫外線透過性の高い石英
ガラスが使用されている。
【０００３】リソグラフィー装置における合成石英ガラ
スの役割は、シリコンウエハ上への回路パターンの露
光、転写工程で用いられるステッパー用レンズ材料やフ
ォトマスク（レチクル）基板材料である。
スの役割は、シリコンウエハ上への回路パターンの露
光、転写工程で用いられるステッパー用レンズ材料やフ
ォトマスク（レチクル）基板材料である。
【０００４】ステッパー装置は、照明系部、投影レンズ
部、ウエハ駆動部から構成されており、光源から出た光
を照明系が均一な照度の光としてフォトマスク上に供給
し、投影レンズ部がフォトマスク上の回路パターンを正
確に縮小してウエハ上に結像させる役割をもっている。
部、ウエハ駆動部から構成されており、光源から出た光
を照明系が均一な照度の光としてフォトマスク上に供給
し、投影レンズ部がフォトマスク上の回路パターンを正
確に縮小してウエハ上に結像させる役割をもっている。
【０００５】これらの材料として要求される性能は、第
一に光源からくる光の透過性の高いことである。
一に光源からくる光の透過性の高いことである。
【０００６】近年、ＬＳＩはますます多機能、高性能化
しており、ウエハ上の素子の高集積化技術が研究開発さ
れている。素子の高集積化のためには、微細なパターン
の転写が可能な高い解像度を得る必要があり、解像度は
（１）式で表すことができる。
しており、ウエハ上の素子の高集積化技術が研究開発さ
れている。素子の高集積化のためには、微細なパターン
の転写が可能な高い解像度を得る必要があり、解像度は
（１）式で表すことができる。
【０００７】Ｒ＝ｋ１×λ／ＮＡ （１） Ｒ：解像度 ｋ１：係数 λ：光源の波長 ＮＡ：開口数
【０００８】（１）式によれば高解像度を得る手段は２
つ考えられる。１つは、開口数を大きくすることであ
る。しかしながら、開口数を大きくするとそれにつれて
焦点深度が小さくなるため、現状がほぼ限界と考えられ
ている。
つ考えられる。１つは、開口数を大きくすることであ
る。しかしながら、開口数を大きくするとそれにつれて
焦点深度が小さくなるため、現状がほぼ限界と考えられ
ている。
【０００９】もう１つの方法は、光源を短波長化するこ
とである。
とである。
【００１０】現在、光源として利用されている紫外線の
波長は２４８ｎｍ（ＫｒＦ）が主流であるが、１９３ｎ
ｍ（ＡｒＦ）への移行が急がれており、また将来的には
１５７ｎｍ（Ｆ2）への移行が有力視されている。
波長は２４８ｎｍ（ＫｒＦ）が主流であるが、１９３ｎ
ｍ（ＡｒＦ）への移行が急がれており、また将来的には
１５７ｎｍ（Ｆ2）への移行が有力視されている。
【００１１】しかしながら、高い紫外線透過性を有して
いる石英ガラスであっても、２００ｎｍ以下の真空紫外
域では透過性がしだいに低下していき、石英ガラスの本
質的な構造による吸収領域である１４０ｎｍ付近になる
と光を通さなくなる。
いる石英ガラスであっても、２００ｎｍ以下の真空紫外
域では透過性がしだいに低下していき、石英ガラスの本
質的な構造による吸収領域である１４０ｎｍ付近になる
と光を通さなくなる。
【００１２】２００ｎｍ以下の波長のいわゆる真空紫外
域に使用する石英ガラス以外の素材としては、透過性の
みであればフッ化物単結晶も使用可能と考えられるが、
素材強度、熱膨張率、レンズおよびフォトマスク基板と
して使用するための表面研磨技術等、実用レベルで克服
すべき問題が多い。このため合成石英ガラスは、将来的
にもステッパーを構成する素材として非常に重要な役割
を期待されている。
域に使用する石英ガラス以外の素材としては、透過性の
みであればフッ化物単結晶も使用可能と考えられるが、
素材強度、熱膨張率、レンズおよびフォトマスク基板と
して使用するための表面研磨技術等、実用レベルで克服
すべき問題が多い。このため合成石英ガラスは、将来的
にもステッパーを構成する素材として非常に重要な役割
を期待されている。
【００１３】本質吸収領域までの範囲における透過性
は、石英ガラス内の欠陥構造の種類と濃度によって決ま
る。光源波長が１５７ｎｍであるＦ2エキシマレーザー
に関していえば、透過率に影響する主たる欠陥構造とし
てＳｉ−Ｓｉ結合およびＳｉ−ＯＨ結合が存在する。Ｓ
ｉ−Ｓｉ結合は、酸素欠損型欠陥と言われ、吸収の中心
波長を１６３ｎｍに持つ。この酸素欠損型欠陥は、２１
５ｎｍに吸収帯を示すＳｉ・欠陥構造（Ｅ’センター）
の前駆体でもあるため、Ｆ2（１５７ｎｍ）ではもちろ
んのこと、ＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒＦ（１９３ｎ
ｍ）を光源とする場合にも非常に問題となる。また、Ｓ
ｉ−ＯＨ結合は１６０ｎｍ付近に吸収帯を示す。よっ
て、高い真空紫外線透過性を実現するためには、これら
の欠陥構造を可能な限り低減させる必要がある。
は、石英ガラス内の欠陥構造の種類と濃度によって決ま
る。光源波長が１５７ｎｍであるＦ2エキシマレーザー
に関していえば、透過率に影響する主たる欠陥構造とし
てＳｉ−Ｓｉ結合およびＳｉ−ＯＨ結合が存在する。Ｓ
ｉ−Ｓｉ結合は、酸素欠損型欠陥と言われ、吸収の中心
波長を１６３ｎｍに持つ。この酸素欠損型欠陥は、２１
５ｎｍに吸収帯を示すＳｉ・欠陥構造（Ｅ’センター）
の前駆体でもあるため、Ｆ2（１５７ｎｍ）ではもちろ
んのこと、ＫｒＦ（２４８ｎｍ）やＡｒＦ（１９３ｎ
ｍ）を光源とする場合にも非常に問題となる。また、Ｓ
ｉ−ＯＨ結合は１６０ｎｍ付近に吸収帯を示す。よっ
て、高い真空紫外線透過性を実現するためには、これら
の欠陥構造を可能な限り低減させる必要がある。
【００１４】これを解決するために従来の研究では、シ
リカ原料ガスの火炎加水分解により多孔質シリカ母材を
作製し、これをフッ素化合物ガス雰囲気下で溶融ガラス
化する方法がとられてきた。この方法により、石英ガラ
ス中のＳｉ−ＯＨ結合をなくしＳｉ−Ｆ結合を生成させ
ることができる。Ｓｉ−Ｆ結合は、石英ガラスのＳｉ−
Ｏ結合よりもバンドギャップが大きいため１４０ｎｍ以
上で吸収帯をもたない。その上、結合エネルギーが大き
いので耐紫外線性が良好であり、エキシマレーザー照射
に起因するＥ’センター等の常磁性欠陥の生成もみられ
ない。
リカ原料ガスの火炎加水分解により多孔質シリカ母材を
作製し、これをフッ素化合物ガス雰囲気下で溶融ガラス
化する方法がとられてきた。この方法により、石英ガラ
ス中のＳｉ−ＯＨ結合をなくしＳｉ−Ｆ結合を生成させ
ることができる。Ｓｉ−Ｆ結合は、石英ガラスのＳｉ−
Ｏ結合よりもバンドギャップが大きいため１４０ｎｍ以
上で吸収帯をもたない。その上、結合エネルギーが大き
いので耐紫外線性が良好であり、エキシマレーザー照射
に起因するＥ’センター等の常磁性欠陥の生成もみられ
ない。
【００１５】従って、真空紫外線用の光学材料に好適な
石英ガラスを得るには、石英ガラス内にＳｉ−Ｆ結合を
生成させれば良い。その結果として、フッ素をドープし
た石英ガラスはＦ2（１５７ｎｍ）の真空紫外線に対し
て非常に高い透過性を示す。
石英ガラスを得るには、石英ガラス内にＳｉ−Ｆ結合を
生成させれば良い。その結果として、フッ素をドープし
た石英ガラスはＦ2（１５７ｎｍ）の真空紫外線に対し
て非常に高い透過性を示す。
【００１６】しかしながら、従来の方法では真空紫外線
の透過率は高くても、石英ガラス中の紫外線照射位置に
よって透過率に差が生じてしまうことがあった。石英ガ
ラス内の透過率に不均一性が生じると、これをフォトマ
スク用の基板材料に使用した場合、均一な照度での転写
が不可能になり、像が一部ぼやけてしまい、材料として
の使用が困難になる。
の透過率は高くても、石英ガラス中の紫外線照射位置に
よって透過率に差が生じてしまうことがあった。石英ガ
ラス内の透過率に不均一性が生じると、これをフォトマ
スク用の基板材料に使用した場合、均一な照度での転写
が不可能になり、像が一部ぼやけてしまい、材料として
の使用が困難になる。
【００１７】以上の理由から、真空紫外光用の光学材料
として有用な、高い透過性を有し、かつ、透過率の均一
な合成石英ガラスの開発が望まれている。
として有用な、高い透過性を有し、かつ、透過率の均一
な合成石英ガラスの開発が望まれている。
【００１８】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、高い透過性を有し、しかも透過率が均一で、光学的
均質性の向上した合成石英ガラスの製造方法を提供する
ことを目的とする。
で、高い透過性を有し、しかも透過率が均一で、光学的
均質性の向上した合成石英ガラスの製造方法を提供する
ことを目的とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行っ
た結果、円柱状の多孔質シリカ母材をフッ素化合物を含
む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石英ガラスを得
る場合、多孔質シリカ母材の形状が石英ガラスにおける
光学的な不均一性の一因であることを知見した。
発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行っ
た結果、円柱状の多孔質シリカ母材をフッ素化合物を含
む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石英ガラスを得
る場合、多孔質シリカ母材の形状が石英ガラスにおける
光学的な不均一性の一因であることを知見した。
【００２０】即ち、母材の形状が複雑、例えば凸凹であ
ればドープに偏りが発生し、これが透過率分布を生じさ
せていること、これに対し母材径のばらつきが母材の成
長方向に対して３０ｍｍ以内である母材を作製し、これ
をガラス化することにより光学的均質性の向上した合成
石英ガラスを得ることが可能となり、本発明をなすに至
ったものである。
ればドープに偏りが発生し、これが透過率分布を生じさ
せていること、これに対し母材径のばらつきが母材の成
長方向に対して３０ｍｍ以内である母材を作製し、これ
をガラス化することにより光学的均質性の向上した合成
石英ガラスを得ることが可能となり、本発明をなすに至
ったものである。
【００２１】即ち、本発明は、下記合成石英ガラスの製
造方法を提供する。 （１）円柱状の多孔質シリカ母材をフッ素化合物ガスを
含む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石英ガラスを
得る方法において、上記多孔質シリカ母材として、両端
を除いた多孔質シリカ母材の径のばらつきが成長方向に
対して３０ｍｍ以内の分布であるものを用いたことを特
徴とする合成石英ガラスの製造方法。 （２）円柱状の多孔質シリカ母材をフッ素化合物ガスを
含む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石英ガラスを
得る方法において、上記多孔質シリカ母材として、先端
面が平坦であるものを用いたことを特徴とする（１）記
載の合成石英ガラスの製造方法。 （３）多孔質シリカ母材として、フッ素がドープされて
いる多孔質シリカ母材を用いることを特徴とする（１）
又は（２）のいずれか記載の合成石英ガラスの製造方
法。
造方法を提供する。 （１）円柱状の多孔質シリカ母材をフッ素化合物ガスを
含む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石英ガラスを
得る方法において、上記多孔質シリカ母材として、両端
を除いた多孔質シリカ母材の径のばらつきが成長方向に
対して３０ｍｍ以内の分布であるものを用いたことを特
徴とする合成石英ガラスの製造方法。 （２）円柱状の多孔質シリカ母材をフッ素化合物ガスを
含む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石英ガラスを
得る方法において、上記多孔質シリカ母材として、先端
面が平坦であるものを用いたことを特徴とする（１）記
載の合成石英ガラスの製造方法。 （３）多孔質シリカ母材として、フッ素がドープされて
いる多孔質シリカ母材を用いることを特徴とする（１）
又は（２）のいずれか記載の合成石英ガラスの製造方
法。
【００２２】本発明によれば、上記の方法を利用するこ
とにより、２００ｎｍ以下の真空紫外光に対して高い透
過性を有し、かつ、透過率が均一な合成石英ガラスを得
ることができる。
とにより、２００ｎｍ以下の真空紫外光に対して高い透
過性を有し、かつ、透過率が均一な合成石英ガラスを得
ることができる。
【００２３】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明は、真空紫外エキシマレーザーに対して有用
なフッ素含有合成石英ガラスの製造方法に係るものであ
る。
と、本発明は、真空紫外エキシマレーザーに対して有用
なフッ素含有合成石英ガラスの製造方法に係るものであ
る。
【００２４】真空紫外線用に有用であるためには、透過
率が高く、光学的に均質でなければならない。本発明者
らは、透過率分布を生じさせる原因は多孔質シリカ母材
のガラス化時にあると考え、ガラス化条件について鋭意
研究した。
率が高く、光学的に均質でなければならない。本発明者
らは、透過率分布を生じさせる原因は多孔質シリカ母材
のガラス化時にあると考え、ガラス化条件について鋭意
研究した。
【００２５】多孔質シリカ母材のガラス化は、外側から
内側に向かって進行する。この場合の外側を円柱状の母
材のゾーンメルトガラス化に当てはめると、母材の外周
とヒーターに近い側の先端となる。ガラス化時にフッ素
ドープを行う場合、ガラス化とフッ素ドープの進行経路
が同じであるため、フッ素が均一にドープされるように
フッ素化合物ガス濃度とガラス化速度が調節される。こ
のとき、母材径がほとんど均一であればフッ素ドープは
均一に行われ易いが、凸凹状態であると、径の変化して
いる部分でのガラス化の進行が他の部分とずれてくる。
内側に向かって進行する。この場合の外側を円柱状の母
材のゾーンメルトガラス化に当てはめると、母材の外周
とヒーターに近い側の先端となる。ガラス化時にフッ素
ドープを行う場合、ガラス化とフッ素ドープの進行経路
が同じであるため、フッ素が均一にドープされるように
フッ素化合物ガス濃度とガラス化速度が調節される。こ
のとき、母材径がほとんど均一であればフッ素ドープは
均一に行われ易いが、凸凹状態であると、径の変化して
いる部分でのガラス化の進行が他の部分とずれてくる。
【００２６】そのため、一定の速度でのフッ素ドープお
よびガラス化が妨げられ、均一なフッ素ドープが行われ
なくなってしまう。この傾向はかさ密度の高い母材ほど
顕著であり、場合によっては母材の一部がガラス化しな
いこともある。
よびガラス化が妨げられ、均一なフッ素ドープが行われ
なくなってしまう。この傾向はかさ密度の高い母材ほど
顕著であり、場合によっては母材の一部がガラス化しな
いこともある。
【００２７】これに対し、本発明は、母材径のばらつき
の小さい円柱状多孔質シリカ母材を使用して、フッ素化
合物ガスを含む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石
英ガラスを得るものである。このように、母材径のばら
つきの小さい母材を用いることにより、均一ドープを従
来よりも容易に行うことができる。ここで、母材径のば
らつきは、両端を除いた多孔質シリカ母材、より具体的
には、両端をそれぞれ５０ｍｍ程度除いた多孔質シリカ
母材の成長方向に対して３０ｍｍ以内であり、特に２０
ｍｍ以内とすることが好ましい。この場合、多孔質シリ
カ母材の平均直径は１００ｍｍ以上、特に１５０〜５０
０ｍｍとすることができ、この範囲の所定の平均直径に
対して、直径のばらつきが３０ｍｍ以下、特に２０ｍｍ
以内とすることが有効である。
の小さい円柱状多孔質シリカ母材を使用して、フッ素化
合物ガスを含む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石
英ガラスを得るものである。このように、母材径のばら
つきの小さい母材を用いることにより、均一ドープを従
来よりも容易に行うことができる。ここで、母材径のば
らつきは、両端を除いた多孔質シリカ母材、より具体的
には、両端をそれぞれ５０ｍｍ程度除いた多孔質シリカ
母材の成長方向に対して３０ｍｍ以内であり、特に２０
ｍｍ以内とすることが好ましい。この場合、多孔質シリ
カ母材の平均直径は１００ｍｍ以上、特に１５０〜５０
０ｍｍとすることができ、この範囲の所定の平均直径に
対して、直径のばらつきが３０ｍｍ以下、特に２０ｍｍ
以内とすることが有効である。
【００２８】また、円柱状多孔質母材の先端形状はドー
ム状乃至錐状もしくは錐台状といった膨出形状ではな
く、平坦形状であることが好ましい。平坦形状であれ
ば、先端から他端へ向かっての母材の成長方向へのガラ
ス化が同一に進行しやすい。
ム状乃至錐状もしくは錐台状といった膨出形状ではな
く、平坦形状であることが好ましい。平坦形状であれ
ば、先端から他端へ向かっての母材の成長方向へのガラ
ス化が同一に進行しやすい。
【００２９】さらに、上述のように、均一なフッ素ドー
プは母材のかさ密度が高いほど困難であるが、本発明に
よれば、かさ密度の高い母材でも均一ドープが可能であ
る。このため、１ロットあたりの生産量が増加し、生産
性の向上にも効果がある。なお、本発明において、母材
のかさ密度は０．１〜１．０ｇ／ｃｍ3、特に０．３〜
０．７ｇ／ｃｍ3とすることが好ましいが、上述したよ
うに０．５ｇ／ｃｍ3以上というかさ密度の高い母材を
均一ドープすることができるものである。
プは母材のかさ密度が高いほど困難であるが、本発明に
よれば、かさ密度の高い母材でも均一ドープが可能であ
る。このため、１ロットあたりの生産量が増加し、生産
性の向上にも効果がある。なお、本発明において、母材
のかさ密度は０．１〜１．０ｇ／ｃｍ3、特に０．３〜
０．７ｇ／ｃｍ3とすることが好ましいが、上述したよ
うに０．５ｇ／ｃｍ3以上というかさ密度の高い母材を
均一ドープすることができるものである。
【００３０】本発明における多孔質シリカ母材の製造方
法は、上記した形状の母材を得るようにすることを除け
ば、公知の方法を採用し得る。
法は、上記した形状の母材を得るようにすることを除け
ば、公知の方法を採用し得る。
【００３１】即ち、酸素ガス、水素ガス及びシリカ製造
原料ガスをバーナーから反応域に供給し、この反応域に
おいてシリカ製造原料ガスの火炎加水分解によりシリカ
微粒子を生成させると共に、上記反応域に回転可能に配
置された基材に上記シリカ微粒子を堆積させながら、堆
積速度に応じて基材を上昇させて製造する。母材径のば
らつきの制御は、バーナーのガス条件や基材の上昇速度
等を適切に調節することによりおこなわれる。
原料ガスをバーナーから反応域に供給し、この反応域に
おいてシリカ製造原料ガスの火炎加水分解によりシリカ
微粒子を生成させると共に、上記反応域に回転可能に配
置された基材に上記シリカ微粒子を堆積させながら、堆
積速度に応じて基材を上昇させて製造する。母材径のば
らつきの制御は、バーナーのガス条件や基材の上昇速度
等を適切に調節することによりおこなわれる。
【００３２】本発明で使用されるシリカ製造原料ガスと
しては、四塩化ケイ素等のクロロシランやテトラメトキ
シシラン等のアルコキシシラン等の公知のケイ素化合物
が使用されるが、Ｓｉ−Ｃｌ結合は紫外線を吸収するた
め、Ｃｌを含まないアルコキシシランが好ましい。
しては、四塩化ケイ素等のクロロシランやテトラメトキ
シシラン等のアルコキシシラン等の公知のケイ素化合物
が使用されるが、Ｓｉ−Ｃｌ結合は紫外線を吸収するた
め、Ｃｌを含まないアルコキシシランが好ましい。
【００３３】なお、母材製造時にバーナーからシリカ製
造原料ガスとともにＳｉＦ4、ＣＨＦ3、ＣＦ4等のフッ
素化合物ガスを供給し、フッ素をドープした多孔質シリ
カ母材としても良い。
造原料ガスとともにＳｉＦ4、ＣＨＦ3、ＣＦ4等のフッ
素化合物ガスを供給し、フッ素をドープした多孔質シリ
カ母材としても良い。
【００３４】加熱・溶融ガラス化も公知の方法が採用さ
れ、雰囲気としては上記フッ素化合物ガスやフッ素化合
物ガスとヘリウム、アルゴン等の不活性ガスとの混合雰
囲気とされる。この場合、フッ素化合物濃度は０．１ｖ
ｏｌ％以上とするのが好ましい。
れ、雰囲気としては上記フッ素化合物ガスやフッ素化合
物ガスとヘリウム、アルゴン等の不活性ガスとの混合雰
囲気とされる。この場合、フッ素化合物濃度は０．１ｖ
ｏｌ％以上とするのが好ましい。
【００３５】ガラス化の温度は１２００〜１７００℃の
範囲とし、フッ素化合物ガス濃度等に応じて適切な温度
が選択される。ガラス化後は、同炉内にて急冷、徐冷も
しくは放冷にて室温まで冷却される。
範囲とし、フッ素化合物ガス濃度等に応じて適切な温度
が選択される。ガラス化後は、同炉内にて急冷、徐冷も
しくは放冷にて室温まで冷却される。
【００３６】
【発明の効果】本発明によれば、高い透過性を有すると
共に、透過率が均一で、光学的均質性の向上したフッ素
ドープ合成石英ガラスを得ることができる。
共に、透過率が均一で、光学的均質性の向上したフッ素
ドープ合成石英ガラスを得ることができる。
【００３７】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し本発明を具体的
に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるもの
ではない。また、この実施例に記載されているガラス化
温度等の条件は、この発明をその範囲に限定することを
意味しない。
に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるもの
ではない。また、この実施例に記載されているガラス化
温度等の条件は、この発明をその範囲に限定することを
意味しない。
【００３８】［実施例１］テトラメトキシシランを原料
として、平均直径２００ｍｍの円柱状の多孔質シリカ母
材を酸水素火炎での加水分解により製造した。母材径の
ばらつきは上記平均直径に対し２０ｍｍであり、先端の
形状は平坦であった。この母材をＨｅとＳｉＦ4ガスを
２：１の割合で含んだ雰囲気で１５００℃まで加熱し、
ガラス化した。
として、平均直径２００ｍｍの円柱状の多孔質シリカ母
材を酸水素火炎での加水分解により製造した。母材径の
ばらつきは上記平均直径に対し２０ｍｍであり、先端の
形状は平坦であった。この母材をＨｅとＳｉＦ4ガスを
２：１の割合で含んだ雰囲気で１５００℃まで加熱し、
ガラス化した。
【００３９】得られた石英ガラスから厚さ１／４インチ
のサンプルを切り出し、１５７．６ｎｍの波長を有する
光の透過率を測定したところ、サンプル外周〜中央で８
２．０〜８２．５％となり、透過率が良好でかつ均一な
石英ガラスが得られた。
のサンプルを切り出し、１５７．６ｎｍの波長を有する
光の透過率を測定したところ、サンプル外周〜中央で８
２．０〜８２．５％となり、透過率が良好でかつ均一な
石英ガラスが得られた。
【００４０】［比較例１］テトラメトキシシランを原料
として、平均直径２００ｍｍの円柱状の多孔質シリカ母
材を酸水素火炎での加水分解により製造した。母材径の
ばらつきは７０ｍｍであり、先端の形状は尖った形状で
あった。この母材を実施例１と同じ条件でガラス化し
た。
として、平均直径２００ｍｍの円柱状の多孔質シリカ母
材を酸水素火炎での加水分解により製造した。母材径の
ばらつきは７０ｍｍであり、先端の形状は尖った形状で
あった。この母材を実施例１と同じ条件でガラス化し
た。
【００４１】しかしながら、母材径の変化の急激な箇所
でガラス化しないところが一部発生した。
でガラス化しないところが一部発生した。
【００４２】ガラス化した部分から実施例１と同じよう
にサンプルを切り出し、透過率を測定したところ、透過
率は７７．５〜８２．１％とばらつきの大きいものとな
った。
にサンプルを切り出し、透過率を測定したところ、透過
率は７７．５〜８２．１％とばらつきの大きいものとな
った。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G014 AH21
Claims (3)
- 【請求項１】 円柱状の多孔質シリカ母材をフッ素化合
物ガスを含む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石英
ガラスを得る方法において、上記多孔質シリカ母材とし
て、両端を除いた多孔質シリカ母材の径のばらつきが成
長方向に対して３０ｍｍ以内の分布であるものを用いた
ことを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】 円柱状の多孔質シリカ母材をフッ素化合
物ガスを含む雰囲気下でガラス化してフッ素ドープ石英
ガラスを得る方法において、上記多孔質シリカ母材とし
て、先端面が平坦であるものを用いたことを特徴とする
請求項１記載の合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】 多孔質シリカ母材として、フッ素がドー
プされている多孔質シリカ母材を用いることを特徴とす
る請求項１又は２記載の合成石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001108228A JP2002308630A (ja) | 2001-04-06 | 2001-04-06 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001108228A JP2002308630A (ja) | 2001-04-06 | 2001-04-06 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002308630A true JP2002308630A (ja) | 2002-10-23 |
Family
ID=18960407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001108228A Pending JP2002308630A (ja) | 2001-04-06 | 2001-04-06 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002308630A (ja) |
-
2001
- 2001-04-06 JP JP2001108228A patent/JP2002308630A/ja active Pending
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