JP2002299344A - シリコン単結晶ウェーハの熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】デバイス活性層での酸化誘起積層欠陥を抑制
し、また酸素析出密度をウェーハ面内で均一にしたシリ
コン単結晶ウェーハの熱処理方法に関する。 【解決手段】ＣＺ法により育成された、ＯＳＦリング領
域、酸素析出促進領域、酸素析出抑制領域のいずれか、
あるいはこれらの組み合わせからなる領域を有するシリ
コン単結晶ウェーハを、酸素濃度が０．０１％以上３％
以下となるように、窒素あるいは及び希ガスを混合した
ガス雰囲気中で、２分以内に室温から１１００℃ないし
１３００℃に昇温して１秒以上加熱する急速加熱後急速
冷却する急速熱処理を行なうこと。急速熱処理後１０５
０℃以上の温度まで２０分以上かけて昇温し、１時間以
上加熱する低速昇温熱処理を行うこと。急速熱処理ある
いは低速昇温熱処理の後で、５００℃から１０００℃で
２時間から５時間かけて均熱処理することを特徴とする
シリコン単結晶ウェーハの熱処理方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（以下ＣＺ法という）によって引き上げられた単結晶
をスライスして切り出されたウェーハの熱処理方法に関
し、具体的には、デバイス活性層での酸化誘起積層欠陥
を抑制し、また酸素析出物密度をウェーハ面内で均一に
したシリコン単結晶ウェーハの熱処理方法に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイス材料として用いられてい
るシリコン単結晶ウェーハは、主にＣＺ法により引き上
げられたシリコン単結晶から製造されている。ＣＺ法シ
リコン単結晶ウェーハは熱処理を行うと、図２に示すよ
うに、ＯＳＦ（Oxidation induced Stacking Faults）
リングと呼ばれるリング状の酸化誘起積層欠陥領域が発
生する。このＯＳＦリング領域の内側にはＣＯＰ（Crys
tal Originated Particle）と言われる大きさが０．３
μｍ以下の空孔型欠陥が存在しており、この欠陥はデバ
イスが形成されるウェーハの表層部に存在すると、デバ
イス特性を劣化させる有害な欠陥、例えばＭＯＳデバイ
スのゲート酸化膜耐圧特性を劣化させる原因となること
が知られている。

【０００３】一方、ＯＳＦリングの外側には、すぐ外側
に容易に酸素析出物が形成される領域（以下、酸素析出
促進領域と称す）、さらにその外側に酸素析出物が形成
されにくい領域（以下、酸素析出抑制領域と称す）が存
在し、ＯＳＦリング領域を含めこれら３つの領域はgrow
n-in欠陥が存在しない高品質な領域である。さらにその
外側には、転位クラスター欠陥発生領域が存在し、デバ
イスのリーク電流特性を悪化させる原因となる領域が存
在する。

【０００４】酸化膜耐圧特性を改善するためには、ウェ
ーハ表層部を無欠陥層（ＣＯＰフリー層）とする必要が
あり、この欠陥を低減するための種々の方法が提案され
ている。例えば、ＣＯＰを含まず、さらに低速引上げ速
度で発生するデバイスのリーク特性を悪化させる転位ク
ラスターも含まない無欠陥結晶の製造法として、特開平
８−３３０３１６号公報が提案されている。この方法に
おいては、引上げ速度Ｖと、結晶の引上げ軸方向の温度
勾配Ｇの比であるＶ／Ｇをウェーハ全面に所定の範囲に
保つ事で、ウェーハ全面を無欠陥とするものである。

【０００５】しかしながら、この方法では以下のような
問題点があった。 (1)無欠陥を維持できるＶ／Ｇの範囲が極めて狭く、Ｖ
／Ｇを所定範囲に収めることは容易でなく、Ｖ／Ｇが少
しでも所定範囲より大きくなるとＯＳＦリング領域が生
成する。この領域にはＣＯＰは存在しないが、デバイス
工程で酸化熱処理を受けると、デバイス活性層に酸化誘
起積層欠陥(以下ＯＳＦという)が生成しデバイス特性に
悪影響を及ぼす。 (2)無欠陥領域の中でも、Ｖ／Ｇの大きな領域と小さな
領域では、加熱時の酸素析出の状況が異なり、Ｖ／Ｇが
大きい条件で発生する酸素析出促進領域では酸素析出が
起こりやすく、一方Ｖ／Ｇの小さな条件で発生する酸素
析出抑制領域では非常に酸素析出が起こりにくいため、
析出物密度が不均一なウェーハとなる。 (3)さらに、本発明者は、上記酸素析出促進領域では、
ＯＳＦリング領域と比べればその程度は小さいもののデ
バイス工程の熱酸化処理でＯＳＦが発生し、デバイス特
性に悪影響を与えることを知見した。

【０００６】このため、この方法で無欠陥ウェーハを作
る場合には、上記の問題点を回避するために、結晶中の
酸素濃度を低くし、ＯＳＦや酸素析出物が発生しない条
件で均一なウェーハを得る方法が行われている。しか
し、この場合結晶の低酸素化によってＣＺウェーハの特
徴である酸素析出物による不純物ゲッタリングの効果が
得られないという問題があった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題点に鑑みなされたもので、本発明の目的とするところ
は、結晶中の酸素濃度を低くする必要がなく、シリコン
ウェーハを低濃度酸素雰囲気で短時間に熱処理すること
により、ウェーハ表面のＯＳＦリングの核となる欠陥の
成長を抑制して酸化誘起積層欠陥を無くし、また酸素析
出物密度をウェーハ面内で均一にしたものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本願請求項第１記載の発
明は、チョクラルスキー法により育成された、ＯＳＦリ
ング領域、酸素析出促進領域、酸素析出抑制領域のいず
れか、あるいはこれらの組み合わせからなる領域を有す
るシリコン単結晶ウェーハを、酸素濃度が０．０１％以
上３％以下となるように、窒素あるいは及び希ガスを混
合したガス雰囲気中で、２分以内に室温から１１００℃
ないし１３００℃に昇温して１秒以上加熱し、急速冷却
する急速熱処理を行なうことを特徴とするシリコン単結
晶ウェーハの熱処理方法である。

【０００９】ウェーハに加える熱処理を、室温から１１
００℃ないし１３００℃へ急速に昇温する急速加熱処理
することにより、ＯＳＦリングの核となる欠陥が溶解
し、デバイス工程でのＯＳＦリングの生成が抑制され
る。

【００１０】雰囲気として窒素のみあるいは希ガスのみ
を用いると、表面に有害な窒化物の形成やパーティクル
の付着が発生するが、酸素濃度が０．０１％以上３％以
下となるように、窒素あるいは及び希ガスを混合したガ
ス雰囲気を使用することにより、ウェーハ表面での有害
な、窒化物の形成やパーティクルの付着が防止される。

【００１１】さらにこの急速熱処理により、酸素析出核
が溶解し、各領域とも酸素析出核が無い状態となり、領
域間の酸素析出挙動が均一化される。ただし、この状態
は、酸素析出が非常に起こりにくいことを意味するが、
本発明において、急速加熱処理後の冷却速度を大きくす
ることにより酸素析出核を著しく増加できる。これは、
シリコン基板を高温に加熱すると、酸素析出物成長を促
進させる空孔濃度が、格子間シリコンよりも優勢とな
り、これを急速冷却すると基板内にある程度維持され、
多数の酸素析出核が生成するためである。この観点から
は冷却速度は、早い方が好ましい。

【００１２】本願請求項第２記載の発明は、請求項１項
記載の発明において、１１００℃以上の加熱温度から、
１０００℃以下の温度まで２０℃／秒以上の冷却速度で
急速冷却することを特徴とするシリコン単結晶ウェーハ
の熱処理方法である。

【００１３】１１００℃以上の温度では、空孔濃度が格
子間シリコン濃度よりも高い状態であるが、この状態か
ら１０００℃以下まで２０℃／秒以上の冷却速度で急速
冷却すると、高い空孔濃度が凍結される。その後ゆっく
り室温まで冷却しても高い空孔濃度が維持され、以後の
熱処理でゲッタリングに有効な酸素析出物が高い密度で
得られる。

【００１４】この場合、ウェーハ表面部は、空孔が短時
間で外方拡散するため、表面部は空孔濃度が低くなり、
表面のデバイス活性層には、酸素析出物が発生せず、デ
バイス特性に悪影響を与えることがない。

【００１５】本願請求項第３記載の発明は、請求項１ま
たは２項記載の発明において、急速熱処理の後に、酸素
濃度が０．０１％以上３％以下となるように、窒素ある
いは及び希ガスを混合したガス雰囲気中で、複数のウェ
ーハを同時に熱処理する熱処理炉を用いて、１０５０℃
以上の温度まで２０分以上かけて昇温し、１時間以上加
熱する低速昇温熱処理を行うことを特徴とするシリコン
単結晶ウェーハの熱処理方法である。

【００１６】低速昇温熱処理により、ウェーハ表層で酸
素の外方拡散がおこり、デバイス工程での酸化熱処理に
よるＯＳＦリング領域でのＯＳＦ発生や、酸素析出促進
領域からのＯＳＦ発生がさらに抑制される。

【００１７】本願請求項４の発明は、請求項１から請求
項３項記載の発明において、急速熱処理あるいは低速昇
温熱処理の後で、５００℃から１０００℃で２時間から
５時間かけて均熱処理を行うことを特徴とするシリコン
単結晶ウェーハの熱処理方法である。

【００１８】この均熱処理により、ウェーハ内部に金属
不純物等のゲッタリング効果を有する酸素析出物をウェ
ーハ面内に均一に形成することができ、デバイス工程で
のゲッタリング能が向上する。

【００１９】以下、本発明をさらに詳細に説明する。Ｃ
Ｚ法により育成されたＯＳＦリング領域、酸素析出促進
領域、酸素析出抑制領域のいずれか、あるいはこれらの
組み合わせからなる領域を有するシリコン単結晶ウェー
ハを、ＯＳＦ低減のために急速熱処理する。

【００２０】急速熱処理の温度としては、１１００℃か
ら１３００℃が好ましい。１１００℃以下では、ＯＳＦ
の原因となる欠陥の溶解が十分起こらないばかりではな
く、１０００℃程度の熱処理では逆に核サイズを大きく
してしまい、容易にＯＳＦを発生させることとなる。１
３００℃を越えると熱処理ウェーハにスリップ転位が発
生し、半導体デバイスを作製する時に支障をきたす事に
なり好ましくない。

【００２１】熱処理時間としては、1秒以上加熱するの
が良く、３０秒も加熱すれば十分にその効果を得る事が
可能である。１秒以下では、所望する熱処理温度到達ま
でに基板面内でバラツキが生じ、品質のバラツキを生み
十分なＯＳＦの低減効果を得る事が出来ない。この熱処
理の昇温に要する時間が長くなると、昇温過程で、ＯＳ
Ｆ核、酸素析出物の成長が起こり、熱処理時これらの溶
解消滅が起こりにくくなる。このため、室温から高温熱
処理の温度まで２分以内で昇温するのが好ましい。これ
は、約１０℃／秒以上の昇温速度に相当する。

【００２２】冷却については、冷却速度が大きいほど、
酸素析出核が多数生成し、以後の熱処理での酸素析出が
起こりやすくなる。この効果は、５℃／秒程度の冷却速
度でも認められるが２０℃／秒以上で顕著である。この
急速冷却処理は、空孔濃度を急冷により基板中に低温ま
で凍結することを目的とするが、この凍結効果は１００
０℃程度までで、それ以下の温度での冷却速度は緩速冷
却してもあまり酸素析出量に影響を与えない。

【００２３】熱処理を行う雰囲気としては、酸素濃度が
０．０１％以上３％以下となるように、窒素あるいは及
び希ガスを混合したガス雰囲気が好ましい。酸素を含ま
ない窒素のみの場合は、基板表面のみならず、基板内部
においても窒化物が形成しデバイス特性に悪影響を与え
る。また、酸素を含まない希ガスのみでは、高温熱処理
で活性な基板表面のシリコンがむき出しとなりパーティ
クルが強固に付着し、洗浄では除去できなくなる。これ
に対して、酸素濃度が０．０１％以上３％以下となるよ
うに、窒素あるいは及び希ガスを混合したガス雰囲気中
で熱処理すると、基板表面に酸化膜が形成して窒化物の
形成を抑制し、また活性なシリコンが露出しなくなるた
めパーティクルの強固な付着が起こらない。一方、酸素
の濃度が３％を越えると、デバイス製造工程でＯＳＦの
発生が起こり好ましくない。

【００２４】この急速加熱処理により表面近傍のＯＳＦ
核、酸素析出核は減少し、デバイス製造工程でのＯＳＦ
や酸素析出物の形成は抑制できるが、これに加えて後に
述べる低速昇温熱処理を行うことにより、表面近傍の酸
素濃度は外方拡散によって低下し、デバイス工程でのデ
バイス活性層のＯＳＦや酸素析出物の形成をさらに抑制
できる。

【００２５】本発明の更なるＯＳＦ密度低減のためにウ
ェーハ表面の酸素を外方拡散させる処理として、前記急
速熱処理の後に低速昇温熱処理を行う。

【００２６】この低速昇温熱処理はウェーハ多数枚を同
時に熱処理可能な熱処理炉で１０５０℃以上の温度まで
２０分以上かけて昇温し、１時間以上かけ熱処理を行
う。本熱処理は、１時間以上かけて行なうため、枚葉式
熱処理炉の使用は不適当であり、多数のウェーハを同時
に熱処理するタイプの熱処理炉が好ましい。このような
熱処理炉で急速に加熱処理すると、ウェーハ面内に温度
勾配が生じスリップが発生する。このため、ウェーハを
熱処理する温度まで昇温する時間は２０分以上かけるこ
とが好ましい。

【００２７】低速昇温熱処理の雰囲気としては、急速熱
処理と同様の理由で、酸素濃度が０．０１％以上３％以
下となるように、窒素あるいは及び希ガスを混合したガ
ス雰囲気が最も好ましい。酸素を全く含まない、窒素あ
るいは及び希ガスの混合ガスを用いる場合は、前述した
ように、表面に窒化物形成や、パーティクル付着が起こ
るので好ましくない。

【００２８】本発明の、急速熱処理、低速昇温熱処理で
得られたウェーハを、５００℃から１０００℃の温度で
２時間から５時間かけて均熱処理して酸素析出物を成長
させることにより、ウェーハ内部に高濃度の酸素析出物
が基板面内に均一に形成し、デバイス工程でのゲッタリ
ング能に優れ、かつ表面のデバイス活性層にはＯＳＦや
酸素析出物の少ないウェーハとすることができる。

【００２９】本発明の熱処理方法によれば、ＯＳＦリン
グ領域、酸素析出促進領域、酸素析出抑制領域のいずれ
かあるいはこれらの組み合わせからなりGrown-in欠陥が
なく、またデバイス製造工程でウェーハのデバイス活性
層にＯＳＦや酸素析出物がなく、かつウェーハ内部に高
密度の酸素析出物が存在し、ゲッタリング能やデバイス
特性の良好なＣＺ法シリコン単結晶ウェーハが得られ
る。

【００３０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態につき説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
まず、直径１５０ｍｍ、ボロンドープｐ型（１００）、
比抵抗１０Ωｃｍで、酸素濃度が下記３種類のウェーハ
を準備した。なお、酸素濃度は、ＦＴ−ＩＲによる赤外
吸収測定結果から、ＡＳＴＭ Ｆ１２１−７９にもとづ
き算出した。

【００３１】サンプルＡとして酸素濃度が１４．５×１
０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、中央にＯＳＦリング領域が
存在(ＯＳＦリング領域の外周部直径＝５０ｍｍ)し、そ
の外側には酸素析出促進領域のみが存在するウェーハ。
サンプルＢとして酸素濃度が１３．０×１０^１７ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ^３、中央にＯＳＦリング領域が存在(ＯＳＦ
リング領域の外周部直径＝４６ｍｍ)し、その外側には
酸素析出促進領域のみが存在するウェーハ。サンプルＣ
として酸素濃度が１４．５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ
^３、ＯＳＦリングの内側領域からのみなるウェーハ。

【００３２】サンプルＡおよびＢのウェーハの酸素析出
を見るための熱処理条件として、酸素雰囲気中で８０
０℃、４時間の熱処理後、引き続き１０００℃で１６時
間の熱処理、およびＯＳＦの発生状況を見るための熱処
理条件として、酸素雰囲気中で１１００℃、１６時間
熱処理した場合である。

【００３３】図３はサンプルＡおよびＢをＸ線トポグラ
フ法で観察した写真である。左側はの熱処理の場合の
写真で、白い部分ほど酸素析出が起こっていることを示
している。右側はの熱処理の場合の写真で、白い部分
はＯＳＦが発生していることを示している。このように
酸化雰囲気での熱処理により酸素析出やＯＳＦが発生す
ることがわかる。

【００３４】この３種のウェーハを、ＯＳＦ密度を観察
するために下記評価条件にて処理を行い光学顕微鏡で観
察してＯＳＦ密度を観察した結果を図４に示す。

【００３５】評価条件１として、酸素雰囲気中にて１０
００℃で１６時間熱処理したのちサンプルを取り出し、
ライトエッチング液でウェーハの表面を５μｍ選択エッ
チングしてＯＳＦ密度を観察した。評価条件２として、
酸素雰囲気中にて７８０℃で３時間の熱処理を行った
後、そのままの状態で１０００℃に昇温し、１０００℃
で１６時間熱処理したのち、９５０℃まで降温してから
サンプルを取り出し、ライトエッチング液でウェーハの
表面を２μｍ選択エッチングしてＯＳＦ密度を観察し
た。

【００３６】サンプルＡおよびＢでは、リングＯＳＦ領
域でＯＳＦが多発するのは当然として、その外側の酸素
析出促進領域でもＯＳＦが多発している。いずれの領域
もＯＳＦ密度は酸素濃度が低いサンプルＢの方が低密度
である。サンプルＣでは、いずれの評価においてもＯＳ
Ｆは観察されなかった。

【００３７】従来ＣＯＰ密度を低減させるためにＯＳＦ
リング領域を結晶内に存在させる結晶育成法で低酸素濃
度にするのはこのためである。また、酸素析出促進領域
であっても基板外周に向かいＯＳＦ密度が低減している
のは、結晶育成時に結晶内部に導入された空孔濃度に関
係し、その相関関係にあるＯＳＦ発生核がその様に分布
しているからである。従って、この様に分布するＯＳＦ
核を熱処理により非活性化させるさせるには基板面内の
温度分布を十分に制御する必要がある。

【００３８】つぎに、サンプルＡおよびサンプルＢを用
いてＯＳＦ密度低減を行った検討結果を述べる。サンプ
ルＡおよびＢを枚葉式ランプ加熱炉で、下記熱処理を行
った。 雰囲気として、３％酸素（９７％窒素）、１００％酸
素、１００％窒素 処理温度として、９００℃から１３００℃ 昇温速度として、５０℃／秒 所定温度での保持時間として、１秒から３０秒 所定温度から１０００℃までの冷却速度として、５０℃
／秒。それ以下は室温まで放冷した。

【００３９】上記の範囲で条件を各種変更して熱処理し
た後、前記評価条件２の処理を行い、これを光学顕微鏡
で観察してＯＳＦ密度を測定した高速熱処理温度、昇温
時間依存性の結果を図１に示す。

【００４０】サンプルＡの場合、１０００℃以下では酸
素３％を含む窒素雰囲気、１００％窒素、１００％酸素
であろうとＯＳＦリング領域および酸素析出促進領域い
ずれの領域においてもＯＳＦ密度に大きな変化は見られ
ず、ＯＳＦ発生核には影響を及ぼしていない。処理温度
が高くなるに従い、１００％酸素雰囲気では酸素析出促
進領域で発生するＯＳＦの発生抑制効果は見られるも、
ＯＳＦリング領域においてはその低減効果は非常に乏し
い。１００％酸素雰囲気での処理を除く１１００℃以上
の処理では、リングＯＳＦ領域で２０００ｃｍ^−２程度
発生しているものが６００ｃｍ^−２以下に低減してい
る。また酸素析出促進領域では２００ｃｍ ^−２程度発生
しているものが５０ｃｍ^−２以下へと抑制効果が非常に
大きい事がわかる。その効果は処理時間１秒でも十分で
有る。

【００４１】しかし、１００％窒素、１００％アルゴン
雰囲気で熱処理したものは、ＯＳＦは低減したもののウ
ェーハ表面に窒化物の形成やパーティクルの付着が観察
された。

【００４２】一方、サンプルＢでは基板の酸素濃度が低
い事が大きく寄与しているも、やはり１１００℃以上の
処理で大幅な改善が見られる。従って、ＯＳＦ核を非活
性化する為には、酸素の酸素濃度が３％以下となる非酸
化性ガスとの混合ガス雰囲気内で１１００℃以上で処理
する事が必要である。

【００４３】更なるＯＳＦ密度低減化の効果を得る為
に、ウェーハ表面の酸素を外方拡散させる処理を付加し
た結果について述べる。用いたサンプルは、サンプルＡ
であり、前熱処理条件として枚葉式ランプ加熱炉で下記
の急速加熱処理後、酸素外方拡散熱処理を行った。 処理温度として、１１００℃、１１５０℃、１２００℃ 処理時問として、５秒 昇温速度として、５０℃／秒 降温速度として、処理温度から１０００℃に下がる迄の
冷却速度５０℃／秒 雰囲気として、３％酸素（残り窒素）

【００４４】上記前熱処理を行った後、下記２条件の酸
素外方拡散熱処理条件にて処理を行い、前記評価処理条
件２にてＯＳＦ密度の評価を行った。酸素外方拡散熱処
理条件１として、３％酸素（窒素９７％）雰囲気の拡散
炉に９００℃でサンプルを投入し、処理温度まで５℃／
分で昇温した後雰囲気を１００％窒素に切り替え、処理
温度で２時間保持した後、９００℃まで降温しサンプル
を取り出す。酸素外方拡散熱処理条件２として酸素外方
拡散熱処理条件１の熱処理を全て３％酸素（窒素９７
％）雰囲気で行う。

【００４５】酸素外方拡散熱処理は、枚葉式のランプ加
熱炉では生産性が低下しコストが上昇する為、バッチ式
のソフトランディングタイプの拡散炉を用いた。また、
９００℃でサンプルの投入、取り出しを行うのはサンプ
ルをセットするボートをＳｉＣ製のフオークで支持する
為であり、この温度以上ではフオークからの汚染、およ
び炉内へ挿入する時に熱衝撃によるフォークの破損が心
配される為である。フォークの材質として汚染の心配が
少ない石英製の物も市販されているが、バッチ処理を行
う為、大重量になるサンプルを１１００℃〜１２００℃
の温度に直接投入すると、すでに石英の特性は粘性領域
に人っており、変形を起こし繰り返し使用する事が困難
になる。従って、いずれの材質のフォークを使用しても
９００℃程度でウェーハを投入、取り出しを行う必要が
ある。

【００４６】酸素外方拡散熱処理条件１では、ウェーハ
投入から処理温度まで昇温する間は酸化雰囲気で行った
が、これはウェーハ表面層での窒化物形成回避の為に保
護膜として酸化膜を形成する為である。その後窒素雰囲
気としてＯＳＦが発生しにくい雰囲気とした。１００％
窒素雰囲気でこの酸素外方拡散熱処理を行うとウェーハ
表層部に窒化物が形成された。また、１００％アルゴン
雰囲気では活性層がむき出しになりパーティクルが付着
していた。これらは研磨することにより除去可能である
が、工程を増加させる研磨をしない為にも酸素外方拡散
熱処理工程ではわずがでも酸素を含んだ雰囲気で行うと
よい。

【００４７】酸素外方拡散熱処理後ＯＳＦ密度評価のた
めの評価熱処理２として、酸素雰囲気にて７８０℃、３
時間の熱処理後そのままの状態で１０００℃に昇温し、
１６時間経過後９５０℃でサンプルを取り出しライトエ
ッチング液で表面２ミクロンの選択エッチングをおこな
い光学顕微鏡でＯＳＦの観察を行いＯＳＦ密度の評価を
行った結果を図５に示す。リングＯＳＦ領域では急速加
熱処理温度が高いほどＯＳＦは低減し、酸素析出促進領
域においてはＯＳＦの発生はなかった。

【００４８】酸素外方拡散処理条件１ではウェーハ投入
から処理温度までは酸素３％の酸化雰囲気でおこなって
いるため、この時点でウェーハ表面に酸化膜が形成され
る。その後窒素雰囲気で熱処理されるためＯＳＦは非常
に少ない。酸素外方拡散熱処理条件２は窒素で希釈して
いるとはいえ、昇温から熱処理まで酸化雰囲気で行って
いる為にＯＳＦが発生し易い環境であるにも関わらず、
１１５０℃以上の急速加熱処理を施していると、著しい
ＯＳＦの低減効果が有る事がわかる。その効果は１１５
０℃以上の温度に於いては酸素外方拡散熱処理条件１と
同程度である。

【００４９】酸素外方拡散熱処理の昇温工程を酸化雰囲
気で行うと、１１５０℃までの昇温中にすでにわずかで
はあるがＯＳＦを発生させてしまい、比較例では十分に
効果を得る事は出来ないが、急速加熱による１１５０℃
以上の前熱処理を酸素外方拡散熱処理前に施す事で、事
前にＯＳＦ発生核を非活性化させる事が可能であり、そ
の結果ＯＳＦ密度を著しく低減させる事が可能となる。
酸素外方拡散熱処理の効果は、ウェーハ中の酸素を外方
に拡散させる事でウェーハ表層に限って見れば、低酸素
で結晶育成を行った場合と同様の特性を示すことが分か
る。

【００５０】以上ＯＳＦの低減方法について述ベてきた
が、高温処理を施す事でＣＺ結晶の特徴でもある酸素析
出物が成長しにくい状態になっている。このため、酸素
析出物を均一に成長させ、ゲッタリング能を向上させる
熱処理２つのケースについて述ベる。用いたサンプル
は、サンプルＡであり、前熱処理条件として枚葉式ラン
プ加熱炉で下記の急速加熱処理後、析出核成長熱処理を
行った。 ケース１ 処理温度として、１１５０℃、１１７５℃、１２００
℃、１２５０℃ 処理時間として、３０秒 昇温速度として、５０℃／秒 降温速度として、処理温度から１０００℃に下がる迄の
冷却速度５０℃／秒 雰囲気として、３％酸素（窒素９７％）

【００５１】上記熱処理後に、酸素雰囲気で８００℃で
４時間の析出核形成熱処理を行った後、１０００℃で１
６時間の析出核成長熱処理を行い、酸素析出物密度の面
内分布を評価した結果を図６−１に示す。比較例として
急速加熱処理を行わなかった場合を載せているが、この
場合ウェーハ面内で１桁程の酸素析出物密度のバラツキ
が見られる。一方、急速加熱処理を行った場合には、酸
素析出物密度によらず面内で非常に均一に分布している
事がわかる。

【００５２】１１７５℃以下で急速加熱処理を行った場
合は、比較例と比し低密度になっているが、これば析出
核形成処理を８００℃で行った為に、その温度で核形成
が行われなかった為であり、より低温で核形成処理を行
う事で酸素析出物の密度制御は可能である。核形成を行
う下限の温度は５００℃であり、この温度以下では生産
性を考えた時問内で核形成を行う事は困難である。１２
００℃以上の急速加熱処理の結果は、高濃度の空孔を基
板内に均一に分布した状態で凍結させる事により酸素析
出物形成を促進させた効果である。

【００５３】図７には３％酸素（９７％窒素）雰囲気で
１２５０℃の急速加熱処理を行ったサンプルの断面写真
を示すが、ウェーハ全面にＤＺ層として２０μｍ以上確
保されていることがわかる。このサンプルは窒素で希釈
しているとはいえ酸化性雰囲気で行っている為に、窒素
よりも酸素の方がより早くシリコンと反応し、昇温中す
でに酸化反応によってウェーハ表面は安定な酸化膜で保
護されている。処理雰囲気が３％酸素（残り窒素）もあ
ればその効果は十分に得られる事が明らかになり、基板
表面が酸化膜で保護されることから汚染の影響を受けに
くくし、かつ窒化物の形成が抑制される。

【００５４】ケース２ 処理温度として、１１００℃、１１５０℃、１２００℃ 処理時間として、３０秒 昇温速度として、５０℃／秒 降温速度として、処理温度から１０００℃に下がる迄の
冷却速度５０℃／秒 雰囲気として、３％酸素（９７％窒素）

【００５５】上記熱処理後に酸素外方拡散熱処理条件１
を施して、引き続き５００℃から１０００℃の温度範囲
で２から５時間の酸素析出核形成処理を行い、評価条件
１により基板面内の酸素析出物の密度分布を評価した結
果を図６−２に示す。酸素析出物は非常に均一に分布し
ている事がわかる。また、低温から析出核形成を行って
いる為に、ケース１と比較し急速加熱処理温度が低く高
濃度の空孔を凍結させるには不十分な温度であっても、
十分に面内均一に酸素析出物を形成させる事が可能であ
る。

【００５６】

【本発明の効果】以上説明した様に、本発明の半導体シ
リコンウェーハの熱処理方法は、酸素濃度が０．０１％
以上３％以下となるように、窒素あるいは及び希ガスを
混合したガス雰囲気中で、２分以内に室温から１１００
℃ないし１３００℃に昇温して１秒以上加熱し、急速冷
却する急速熱処理を行うこと、また、前記急速熱処理の
後に、酸素濃度が０．０１％以上３％以下となるように
窒素あるいは及び希ガスを混合ガスした雰囲気中で、複
数のウェーハを同時に熱処理する熱処理炉を用いて１０
５０℃以上の温度まで２０分以上かけて昇温し、１時間
以上加熱する低速昇温熱処理を行う事で、リングＯＳＦ
領域およびその外側に位置する酸素析出促進領域で高密
度に発生するＯＳＦを著しく低減させる効果を持つ。ま
た、５００℃〜１０００℃の範囲で２時間〜５時問保持
する処理を上記何れかの熱処理後に行う事で、ウェーハ
面内の酸素析出物密度分布を均一にする事が出来る。

【００５７】以上述べた処理を、ＣＺ法により育成され
た、ＯＳＦリング領域とその外側に存在する酸素析出促
進領域及び／又はさらにその外側に存在する酸素析出抑
制領域のみからなるシリコンウェーハ、またはＯＳＦリ
ング領域の外側に存在する酸素析出促進領域及びその外
側に存在する酸素析出抑制領域からなるシリコンウェー
ハに対して行う事で、結晶引上げ時に基板の酸素濃度を
低下させる必要が無く、ＣＺ結晶の特徴であるゲッタリ
ング能力を持ったgrown‐in欠陥が存在しない高品質の
半導体シリコンウェーハを製造する事ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＯＳＦ密度と熱処理温度、時間、雰囲気の影響
を調ベた図である。

【図２】シリコンウェーハで観察される、典型的な欠陥
分布の例を模式的に示した図である。

【図３】Ｘ-ray topography法により評価した欠陥分布
を示す写真である。

【図４】ＯＳＦ密度のウェーハ面内分布を示す図であ
る。

【図５】酸素外方拡散熱処理のＯＳＦ密度の低減効果を
示す図である。

【図６】酸素析出物密度の面内分布を示す図である。

【図７】酸素析出物密度の深さ方向分布を示す写真であ
る。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チョクラルスキー法により育成された、
   ＯＳＦリング領域、酸素析出促進領域、酸素析出抑制領
   域のいずれか、あるいはこれらの組み合わせからなる領
   域を有するシリコン単結晶ウェーハを、酸素濃度が０．
   ０１％以上３％以下となるように、窒素あるいは及び希
   ガスの混合ガス雰囲気中で、２分以内に室温から１１０
   ０℃ないし１３００℃に昇温して１秒以上加熱する急速
   加熱後急速冷却する急速熱処理を行なうことを特徴とす
   るシリコン単結晶ウェーハの熱処理方法。
2. 【請求項２】 １１００℃以上の加熱温度から、１００
   ０℃以下の温度まで２０℃／秒以上の冷却速度で急速冷
   却することを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶
   ウェーハの熱処理方法。
3. 【請求項３】 急速熱処理の後に、酸素濃度が０．０１
   ％以上３％以下となるように、窒素あるいは及び希ガス
   を混合したガス雰囲気中で、複数のウェーハを同時に熱
   処理する熱処理炉を用いて、１０５０℃以上の温度まで
   ２０分以上かけて昇温し、１時間以上加熱する低速昇温
   熱処理を行うことを特徴とする請求項１または請求項２
   のいずれかに記載のシリコン単結晶ウェーハの熱処理方
   法。
4. 【請求項４】 急速熱処理あるいは低速昇温熱処理の後
   で、５００℃から１０００℃で２時間から５時間かけて
   均熱処理することを特徴とする請求項１から請求項３の
   いずれかに記載のシリコン単結晶ウェーハの熱処理方
   法。